DE69909983T2 - Synthetische, optische quarzglas-elemente und verfahren zur herstellung derselben - Google Patents

Synthetische, optische quarzglas-elemente und verfahren zur herstellung derselben Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine synthetische, optische Quarzglas-Komponente und auf ein Verfahren zur Herstellung derselben. Sie bezieht sich insbesondere auf eine optische Komponente für eine Vorrichtung, bei der ein UV-Laser mit einer Wellenlänge von höchstens 400 nm (insbesondere ein KrF- oder ArF-Excimer-Laser) als Lichtquelle verwendet wird, und ein Verfahren zu deren Herstellung. Sie bezieht sich insbesondere auf eine synthetische, optische Quarzglas-Komponente, wie z. B. eine Linse, ein Fensterteil, einen Spiegel, ein Prisma oder einen Filter und auf ein Verfahren zu deren Herstellung.
  • Synthetisches Quarzglas besitzt Eigenschaften, wie zum Beispiel, daß es ein Material ist, das über einen großen Wellenlängenbereich vom nahen Infrarotbereich bis hin zum Vakuum-Ultraviolett-Bereich transparent ist, sein thermischer Ausdehnungskoeffizient sehr klein ist und es eine ausgezeichnete Formstabilität aufweist und es enthält keine wesentlichen Metallverunreinigungen und es ist hochrein und wurde daher hauptsächlich als optische Komponente für optische Geräte verwendet, die eine herkömmliche g-line oder i-line als eine Lichtquelle verwenden.
  • In den vergangenen Jahren wurde mit der Hochintegration (LSI) in der Lithographie-Technik ein Verfahren zum Feinschablonieren mit einer engen Linienbreite zum Zeichnen einer IC-Schablone auf einen Wafer erforderlich, und zu diesem Zweck wurde die Verkürzung der Wellenlänge der Bestrahlungslichtquelle vorangetrieben. Das heißt zum Beispiel, daß die Lichtquelle für einen lithographischen Stepper von der konventionellen g-line (Wellenlänge: 436 nm) oder i-line (Wellenlänge: 365 nm), um einen KrF-Excimer-Laser (Wellenlänge: 248 nm) oder einen ArF-Excimer-Laser (Wellenlänge: 193 nm) zu übernehmen, vorangetrieben worden ist, und die optische Komponente zur Verwendung in dem oben genannten Stepper über Lichtdurchlässigkeit, Stabilität und Beständigkeit bis in einen Kurzwellenbereich von etwa 190 nm verfügen muß.
  • Wenn das herkömmliche synthetische Quarzglas mit einem energiereichen Strahl z. B. eines KrF- oder ArF-Excimer-Lasers bestrahlt wird, werden neue Absorptionsbanden in einem ultravioletten Bereich gebildet, und das ist problematisch, wenn das Quarzglas als optische Komponente eines Systems verwendet wird, bei dem ein solcher Excimer-Laser als Energiequelle verwendet wird. Wenn es nämlich mit dem oben genannten Laser lange Zeit bestrahlt wird, wird sich aufgrund des E'-Centers eine Absorptionsbande bei etwa 215 nm und aufgrund des NBOHC (nicht-vernetzendes Sauerstoffradikal) eine Absorptionsbande bei etwa 260 nm bilden.
  • Es wird davon ausgegangen, daß solche Absorptionsbanden gebildet werden, als natürliche Defekte aufgrund von Sauerstoffmangeldefekten (Sauerstoffdefizit), wie z. B. ≡Si-Si≡ und Sauerstoffüberschußdefekten, wie z. B. ≡Si-O-O-Si≡, wenn das synthetische Quarzglas der Photoreaktion durch Bestrahlung mit einem Laserlicht unterliegt. Diese Absorptionsbanden führen zu einer Verschlechterung der Durchlässigkeit, einem Anstieg des absoluten Brechungsindexes, einer Änderung der Brechungsindexverteilung oder zur Bildung von Fluoreszenz.
  • Es wurden verschiedene Verfahren zur Lösung dieser Probleme untersucht und es ist bekannt, daß es wirkungsvoll ist, Wasserstoffmoleküle in ein synthetisches Quarzglas einzulagern. Zum Beispiel offenbart JP-A-3-88742 ein Verfahren, in dem synthetisches Quarzglas Wasserstoffmoleküle in einer Menge von mindestens 5 × 1016 Molekülen/cm3 und OH-Gruppen in einer Menge von mindestens 100 ppm enthalten kann, um die Beständigkeit gegen UV-Licht zu erhöhen.
  • Bei dem synthetischen Quarzglas, das OH-Gruppen in einer Menge von mindestens 100 ppm und Wasserstoffmoleküle in einer Menge von mindestens 5 × 1016 Molekülen/cm3 in JP-A-3-88742 enthält, trat jedoch ein Problem auf, und zwar, daß es bei der Bestrahlung mit Laserlicht, eine rote Fluoreszenz von 650 nm bildete, obwohl die Bildung der Absorptionsbande bei etwa 215 nm unterdrückt werden konnte und Verbesserungen im Hinblick auf die Verschlechterung der Durchlässigkeit, des Anstiegs des absoluten Brechungsindexes oder der Änderung der Brechungsindexverteilung erreicht werden konnten, wenn es mit einem ArF- oder KrF-Excimer-Laser lange Zeit bestrahlt wurde. Diese rote Fluoreszenzbande von 650 nm wird gleichzeitig begleitet von einer Absorptionsbande bei 260 nm und dies verursacht ein ernstes Problem, insbesondere wenn es für eine optische Komponente einer Vorrichtung verwendet wird, bei der ein KrF-Excimer-Laser mit einer Wellenlänge nahe dieses Bereichs als Lichtquelle verwendet wird.
  • Als ein Mittel zur Dotierung von Wasserstoffmolekülen offenbart JP-A-1-201664 ein Verfahren zur Durchführung einer Wärmebehandlung in einem hohen Temperaturbereich zwischen 800 und 1000°C. Weiter offenbart JP-A-6-166522 ein Verfahren zur Einlagerung von Wasserstoff in einer Konzentration von mindestens 1 × 1017 Molekülen/cm3 in das synthetische Quarzglas durch das Aufrechterhalten einer niedrigen Temperatur zwischen 300 und 600°C in einer Wasserstoffenthaltenden Atmosphäre bei einem Druck von mindestens 1 atm, da, wenn die Wasserstoffdotierung bei einer hohen Temperatur zwischen 800 und 1000°C durchgeführt wird, sich aufgrund des Wasserstoffs Reduktionsdefekte in dem synthetischen Quarzglas bilden werden. Genauer gesagt wird daraus geschlossen, daß es bevorzugt ist, eine Wasserstoffdotierung jeweils bei 100 atm bzw. 1 atm, durchzuführen, und es ist besonders bevorzugt, die Wasserstoffdotierung bei einem hohen Druck von mindestens 50 atm durchzuführen.
  • Wird bei einem Stepper jedoch ein KrF-Excimer-Laser als Lichtquelle verwendet, so wird angeraten, die Abnahme der Lichtdurchlässigkeit von 248 nm nach der Bestrahlung mit 106 Schüssen aus einem KrF-Excimer-Laser bei einer Energiedichte von 400 mJ/cm2/Puls und einer Frequenz von 100 Hz, so zu kontrollieren, daß sie bei höchstens 0,1% liegt. Zu diesem Zweck ist es notwendig, die Veränderung des Absorptionskoeffizienten bei etwa 215 nm (z. B. 214 nm) so zu steuern, wenn ein KrF-Excimer-Laser-Licht unter den oben genannten Bedingungen strahlt, daß er bei höchstens 2,1 × 10–2 liegt. In JP-A-6-166522 wird die Abnahme der Lichtdurchlässigkeit bei einer Bestrahlung mit 5 × 106 Schüssen aus einem KrF- Excimer-Laser gemessen, bei einer Energiedichte von 150 mJ/cm2/Puls und einer Frequenz von 100 Hz; ein solches Meßverfahren, bei dem die Energiedichte des KrF-Excimer-Lasers so gering ist, ist jedoch nicht mehr als Meßvertahren geeignet, da in den vergangenen Jahren eine höhere Excimer-Laserresistenz erforderlich war.
  • Die betreffenden Erfinder haben weitere ausführliche Untersuchungen an dem Dotierungsvertahren für Wasserstoffmoleküle unter Verwendung eines KrF-Excimer-Lasers mit einer hohen Energiedichte vorgenommen und haben als Ergebnis herausgefunden, daß sogar wenn der Wasserstoff bei einem hohen Druck dotiert wird, wie es in JP-A-6-166522 empfohlen wird, es nicht zwangsläufig möglich ist, ein synthetisches Quarzglas zu erhalten, das über eine adäquate Laserresistenz verfügt.
  • Bei einem Quarzglas, das Wasserstoffmoleküle in einer Menge von mindestens 1 × 1017 Molekülen/cm3 enthält, heißt das, daß die Bildung von Wasserstoffbindungsdefekten, wie zum Beispiel ≡Si-H und Sauerstoffmangeldefekten, wie z. B. ≡Si-Si≡ (nachfolgend werden ≡Si-H und ≡Si-Si≡ als Reduktionsdefekte bezeichnet) beim Durchführen einer Behandlung bei 500°C bei einem Wasserstoffdruck von 100 atm, durch Messungen mittels z. B. Raman-Spektroskopie oder Vakuum-Ultraviolettspektroskopie bestätigt worden ist, und außerdem wurde bei der Bestrahlung mit einem Laser ein wichtiger Absorptionspeak bei etwa 215 nm beobachtet. Dieser starke Absorptionspeak bei etwa 215 nm hat einen Rand, der sich über einen weiten Wellenlängenbereich von 180 bis 250 nm erstreckt und ist daher problematisch, wenn er als optische Komponente eines optischen Geräts verwendet wird, bei dem ein ArF-Excimer-Laser oder ein KrF-Excimer-Laser als Lichtquelle benutzt werden.
  • Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer synthetischen, optischen Quarzglas-Komponente bereitzustellen, wobei eine synthetische, optische Quarzglas-Komponente, welche im wesentlichen keine Reduktionsdefekte aufweist und Wasserstoff enthält, mit einer guten Produktivität erhalten werden kann.
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine synthetische, optische Quarzglas-Komponente bereitzustellen, bei der keine Fluoreszenz oder eine Verringerung der Lichtdurchlässigkeit auftritt, selbst wenn sie mit einem Excimer-Laser bestrahlt wird, und ein Verfahren zu deren Herstellung.
  • Als Ergebnis einer Untersuchung, die diese Probleme lösen sollte, haben die betreffenden Erfinder zum ersten Mal herausgefunden, daß unter den Bedingungen zum Zeitpunkt der Wasserstoffdotierungsbehandlung nicht nur die Temperatur, sondern auch der atmosphärische Druck ein wichtiger Faktor ist. Das heißt, es wurde herausgefunden, daß bei einem Anstieg des Drucks, sich mehr Reduktionsdefekte, die durch den Wasserstoff hervorgerufen werden, bilden werden, und die kritische Temperatur, die zur Bildung von Reduktionsdefekten durch den Wasserstoff führt, niedrig werden wird.
  • Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur Herstellung einer synthetischen, optischen Quarzglas-Komponente zur Verwendung beim Ausstrahlen eines Laserlichtes innerhalb eines Ultraviolettlicht-Wellenlängenbereichs, umfassend einen Schritt (nachfolgend als Wasserstoff-Einlagerungsschritt bezeichnet) des Behandelns eines synthetischen Quarzglases mit einem Wasserstoffmolekülgehalt von weniger als 1 × 1017 Molekülen/cm3 bei einer Temperatur von 300 bis 600°C in einer Wasserstoffgas-enthaltenden Atmosphäre bei einem Druck von 2 bis 30 atm, um eine synthetische, optische Quarzglas-Komponente zu erhalten, die einen Wasserstoffmolekülgehalt von mindestens 1 × 1017 Molekülen/cm3 und eine OH-Gruppenkonzentration von höchstens 200 ppm und im wesentlichen keine Reduktionsdefekte aufweist.
  • Bei der vorliegenden Erfindung ist es wichtig, daß das synthetische Quarzglas vor dem Wasserstoff-Einlagerungsschritt einen Wasserstoffmolekülgehalt von weniger als 1 × 1017 Molekülen/cm3 aufweist. Wenn der Wasserstoffmolekülgehalt bei mindestens 1 × 1017 Molekülen/cm3 liegt, ist es wahrscheinlich, daß sich Reduktionsdefekte bilden, wenn die Temperatur in dem Verfahren des Wasserstoff-Einlagerungsschritts ansteigt. Wenn die synthetische, optische Quarzglas-Komponente in einer Stepper-Linse oder einer anderen optischen Komponente verwendet wird, ist es notwendig, Formungs- und Wärmebehandlungen, wie z. B. Tempern durchzuführen, um ihr die optischen Eigenschaften zu verleihen, die für eine optische Komponente erforderlich sind und für eine derartige Wärmebehandlung ist eine hohe Temperatur in einem Bereich zwischen 800 und 1500°C erforderlich. Dementsprechend folgt daraus, daß, selbst wenn der Wasserstoffmolekülgehalt so eingestellt wird, daß er bei mindestens 1 × 1017 Molekülen/cm3 liegt und sich in dem oben genannten Wasserstoff-Einlagerungsschritt keine Reduktionsdefekte bilden, es wahrscheinlich ist, daß sich, wenn die nachfolgende Wärmebehandlung bei einer Temperatur von mindestens 600°C durchgeführt wird, aufgrund des eingelagerten Wasserstoffs Reduktionsdefekte bilden werden. Daher sollte die Wärmebehandlung, die bei einer Temperatur von mindestens 600°C durchgeführt wird, bevorzugt vor dem Wasserstoff-Einlagerungsschritt durchgeführt werden. Die Wärmebehandlung, die bei einer Temperatur von mindestens 600°C durchgeführt wird, umfaßt das Formen und Tempern. Das "Formen" umfaßt in der vorliegenden Erfindung eine (Homogenisierungs)behandlung, welche die Erwärmung (des ganzen Stücks oder eines Teilabschnitts) auf eine vorbestimmte Temperatur und das Aufrechterhalten auf diesem Temperaturniveau für einen vorbestimmten Zeitraum umfaßt, um die Dichteverteilung und die Brechungsindexverteilung gleichmäßig zu gestalten.
  • Zudem werden in dem Fall, bei dem das synthetische Quarzglas vor dem Wasserstoff-Einlagerungsschritt bereits Reduktionsdefekte enthält, wahrscheinlich mehr Reduktionsdefekte durch den Wasserstoff gebildet. Dementsprechend sollte bei der vorliegenden Erfindung das synthetische Quarzglas vor dem Wasserstoff-Einlagerungsschritt bevorzugt ein synthetisches Quarzglas sein, das durch Erhitzen und Tempern gebildet worden ist, und welches einen Wasserstoffmolekülgehalt von weniger als 1 × 1017 Molekülen/cm3 und keine wesentlichen Reduktionsdefekte aufweist.
  • Außerdem sollte das synthetische Quarzglas vor dem Wasserstoff-Einlagerungsschritt bevorzugt ein synthetisches Quarzglas sein, das durch Erhitzen und Tempern gebildet worden ist und welches eine OH-Gruppenkonzentration von höchstens 200 ppm und im wesentlichen keine Reduktionsdefekte aufweist.
  • Außerdem ist es im Hinblick auf die Beständigkeit (eine Eigenschaft, die gewährleistet, daß die Lichtdurchlässigkeit sich nicht verschlechtern wird, auch wenn das Material mit einem Excimer-Laserlicht bestrahlt wird) wichtig, daß die synthetische, optische Quarzglas-Komponente, die so erhalten wird, eine synthetische, optische Quarzglas-Komponente ist, die über einen Wasserstoffmolekülgehalt von mindestens 1 × 1017 Molekülen/cm3 und über eine OH-Gruppenkonzentration von höchstens 200 ppm verfügt und die im wesentlichen keine Reduktionsdefekte aufweist.
  • In der vorliegenden Erfindung hat die Aussage "und im wesentlichen keine Reduktionsdefekte aufweist" die folgende Bedeutung: Hinsichtlich ≡Si-Si≡, ist die Absorption k des Lichts von 163 nm in einem Vakuum-Ultraviolett-Bereich k ≤ 2 × 10–2 (nicht höher als die Nachweisgrenze). Außerdem ist hinsichtlich ≡Si-H der Wert I2250/I800, den man erhält, wenn man die Intensität I2250, die durch den Streuungspeak von 2250 cm–1 eines Laser-Raman-Spektrums nachgewiesen wurde, durch die Intensität I800 eines Streuungspeaks von 800 cm–1, der eine ≡Si-O-Bindung zeigt, dividiert, I2250/I800 ≤ 1 × 10–4 (nicht höher als die Nachweisgrenze).
  • Bei der vorliegenden Erfindung ist es wichtig, den Wasserstoffmolekülgehalt mit Hilfe des Wasserstoff-Einlagerungsschrittes auf mindestens 1 × 1017 Moleküle/cm3 zu bringen. Insbesondere im Hinblick auf die Beständigkeit ist es bevorzugt, einen Gehalt von mindestens 5 × 1017 Molekülen/cm3 zu erreichen. Der Wasserstoff-Einlagerungsschritt wird bei einer Temperatur von 300 bis 600°C unter einem Druck eines Wasserstoff-enthaltenden Gases von 2 bis 30 atm durchgeführt. Wenn der Druck 30 atm übersteigt oder wenn die Temperatur 600°C übersteigt, ist es sehr wahrscheinlich, daß sich Reduktionsdefekte bilden. Insbesondere wenn die Behandlung bei einem Druck über 30 atm durchgeführt wird, ist es wahrscheinlich, daß sich die so erhaltene synthetische, optische Quarzglas-Komponente später selbst zerstört. Dies könnte auf eine Spannung in der Struktur zurückzuführen sein, die sich während der Herstellung bei hohem Druck bildet. Liegt der Druck unter 2 atm oder ist die Temperatur niedriger als 300°C, wird die Behandlungszeit, die notwendig ist, um mindestens 1 × 1017 Moleküle/cm3 Wasserstoffmoleküle einzulagern, wahrscheinlich zu lang. Liegt der Druck außerdem unter 2 atm oder ist die Temperatur niedriger als 300°C, wird es wahrscheinlich schwierig, den Wasserstoffmolekülgehalt auf mindestens 5 × 1017 Moleküle/cm3 zu erhöhen. Vorzugsweise wird sie bei einem Druck von 5 bis 20 atm bei einer Temperatur von 400 bis 600°C durchgeführt. In dieser Beschreibung bezeichnet "atm" den absoluten Druck.
  • Die Wasserstoffgas-enthaltende Atmosphäre kann zum Beispiel eine Atmosphäre sein, die nur aus Wasserstoffgas besteht, oder eine Atmosphäre, die aus einem Inertgas besteht, das Wasserstoffgas enthält.
  • Die vorliegende Erfindung liefert zudem eine synthetische, optische Quarzglas-Komponente, die beim Ausstrahlen eines Laserlichtes innerhalb eines Ultraviolettlicht-Wellenlängenbereichs verwendet wird, und die eine OH-Gruppenkonzentration von höchstens 200 ppm und einen Wasserstoffmolekülgehalt von mindestens 1 × 1017 Molekülen/cm3 hat und die im wesentlichen keine Reduktionsdefekte aufweist.
  • Die betreffenden Erfinder haben synthetisches Quarzglas hergestellt, das mindestens 1 × 1017 Moleküle/cm3 Wasserstoffmoleküle und OH-Gruppen in verschiedenen Konzentrationen innerhalb eines Bereichs zwischen 20 und 1000 ppm enthält und Laserlichtbestrahlungstests durchgeführt, wobei es sich bestätigt hat, daß die Intensität von 650 nm roter Fluoreszenz proportional zum Anstieg der OH-Gruppenkonzentration ansteigt. Das heißt, es wurde herausgefunden, daß bei der Bestrahlung mit Laserlicht, OH-Gruppen in dem synthetischen Quarzglas in nicht vernetzende Sauerstoff-Radikale ≡SiO· umgewandelt werden, gemäß der folgenden Formel (1), um eine rote Fluoreszenzbande von 650 nm zu bilden. ≡SiOH + h ν → ≡SiO· + H (1)
  • Weiter sind OH-Gruppen Vorläufer der Defekte mit einer Absorptionsbande bei 260 nm, und wenn viele OH-Gruppen vorhanden sind, ist es wahrscheinlich, daß sich derartige Defekte bilden. Die betreffenden Erfinder haben nachgewiesen, daß die Abnahme der Lichtdurchlässigkeit während der Bestrahlung mit einem Laserlicht unterdrückt werden kann, wenn der Wasserstoffmolekülgehalt bei mindestens 1 × 1017 Molekülen/cm3 liegt, und die OH-Gruppenkonzentration bei höchstens 200 ppm liegt.
  • Aus dem gleichen Grund wie oben beschrieben, liegt der Wasserstoffmolekülgehalt der synthetischen, optischen Quarzglas-Komponente der vorliegenden Erfindung bevorzugt bei mindestens 5 × 1017 Molekülen/cm3.
  • Außerdem liegt die OH-Gruppenkonzentration der synthetischen, optischen Quarzglas-Komponente der vorliegenden Erfindung bevorzugt bei höchstens 100 ppm, mehr bevorzugt bei höchstens 30 ppm.
  • Beispiele 1 bis 10
  • Feine Teilchen von Quarzglas, erhalten durch Wärme-Hydrolyse (Flammen-Hydrolyse) in einer Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme von SiCl4 als einem Quarzglasbildenden Material, wurden auf einem Substrat abgeschieden und gezüchtet, um einen porösen Silicatglaskörper zu bilden. Dieser wurde dann auf 1450°C in einer He-Gas-Atmosphäre erhitzt zum Zweck der transparenten Verglasung, um einen transparenten Glaskörper zu erhalten. Danach wurde er auf eine Temperatur von mindestens 1700°C in einem Formgebungsbehälter aus Graphit erhitzt, um ihn in die gewünschte Form zu bringen. Dann wurde das Tempern durchgeführt bei einer Abkühlgeschwindigkeit von 10°C/Stunde von 1.300°C auf 1.000°C, um ein synthetisches Quarzglas mit einem Wasserstoffmolekülgehalt von weniger als 1 × 1017 Molekülen/cm3 herzustellen, das eine OH-Gruppenkonzentration von 80 ppm aufweist und keine Reduktionsdefekte enthält. Das erhaltene synthetische Quarzglas (Größe: 30 mm im Durchmesser × 20 mm), das keine Reduktionsdefekte aufweist, wurde einer Wasserstoffdotierung in einer reinen Wasserstoffgas-Atmosphäre unter den Bedingungen einer Temperatur und eines Drucks, wie in Tabelle 1 dargestellt, unterzogen, bis der Wasserstoffmolekülgehalt bei mindestens 1 × 1017 Molekülen/cm3 lag (die Behandlungszeit ist in Tabelle 1 dargestellt). Die Beispiele 1 bis 5 und 8 entsprechen dem Arbeitsbeispiel der Erfindung und die Beispiele 6, 7, 9 und 10 entsprechen den Vergleichsbeispielen.
  • Die OH-Gruppenkonzentration des synthetischen Quarzglases, das in den Beispielen 1 bis 10 erhalten wurde, lag bei 80 ppm. In bezug auf die erhaltenen verschiedenen synthetischen Quarzglasmaterialien wurden die folgenden Bewertungen durchgeführt. In Beispiel 8 war der Wasserstoffdruck so gering, daß die Behandlung viel zu lange dauerte.
  • Der Wasserstoffmolekülgehalt wurde nach der im folgenden beschriebenen Methode festgestellt. Raman-Spektrometrie wurde durchgeführt und der Wasserstoffmolekülgehalt (Moleküle/cm3) wurde erhalten aus dem Intensitätsverhältnis (= I4135/I800) der Intensität I4135, die aus dem Streuungspeak von 4.135 cm–1 des Laser-Ramanspektrums festgestellt wurde, zur Intensität I800 des Streuungspeaks von 800 cm–1, der die Grundschwingung zwischen Silicium und Sauerstoff (V. S. Khotimchenko et. al., Zhurnal Prikladnoi Spektroskopii, 46 (6), 987–997 (1986)) darstellt. Hier lag die Nachweisgrenze bei diesem Verfahren bei 5 × 1016 Molekülen/cm3.
  • Bewertung 1
  • Vakuum-Ultraviolett-Spektrometrie (VTMS-502, hergestellt von Acton Research Company) wurde durchgeführt und die ≡Si-Si≡-Konzentration wurde aus der Absorption k163 des Lichts von 163 nm bewertet. N.N. bedeutet "nicht nachweisbar".
  • Bewertung 2
  • Raman-Spektrometrie wurde durchgeführt und die ≡Si-H-Konzentration wurde aus dem Wert I2250/I800, den man erhält, wenn man die Intensität I2250, die aus dem Streuungspeak von 2.250 cm–1 eines Raman-Laser-Spektrums festgestellt wurde, durch die Intensität I800 des Streuungspeaks I800 cm–1, der die ≡Si-O-Bindung darstellt, teilt, bewertet. N.N. bedeutet "nicht nachweisbar".
  • Bewertung 3
  • Ein KrF-Excimer-Laserlicht (LPX-100, hergestellt von Lambda Physik Company), wurde senkrecht zur Oberfläche von 30 mm im Durchmesser unter den Bedingungen gestrahlt, daß die Energiedichte 400 mJ/cm2/Puls und die Frequenz 100 Hz betrug.
  • Die Lichtdurchlässigkeit bei 214 nm direkt nach der Bestrahlung mit dem KrF-Excimer-Laserlicht für 3,0 Stunden wurde mit einem Spektralphotometer (U-3210, hergestellt von Hitachi Seisakusho) gemessen, und der Absorptionskoeffizient des Lichts von 214 nm wurde erhalten, wobei die Bewertung mittels der Änderung Δk214 des Absorptionskoeffizienten vor und nach der Bestrahlung mit dem KrF-Excimer-Laserlicht durchgeführt wurde.
  • Die Ergebnisse der oben genannten jeweiligen Bewertungen sind in Tabelle 2 dargestellt. In den Beispielen 6, 7, 9 und 10 werden Reduktionsdefekte beobachtet und die Verschlechterung der Lichtdurchlässigkeit durch die Laserbestrahlung wird ebenfalls beobachtet.
  • Tabelle 1
    Figure 00110001
  • Tabelle 2
    Figure 00110002
  • Figure 00120001
  • Beispiele 11 bis 20
  • Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1, abgesehen davon, daß die OH-Gruppenkonzentration auf die verschiedenen Konzentrationen eingestellt wurde, wurden synthetische Quarzglasmaterialen mit einem Wasserstoffmolekülgehalt von weniger als 1 × 1017 Molekülen/cm3 hergestellt, die keine Reduktionsdefekte aufweisen.
  • Die erhaltenen Quarzglasmaterialien (Größe: 30 mm im Durchmesser × 20 mm), die verschiedene OH-Gruppenkonzentrationen aufweisen und keine Reduktionsdefekte haben, wurden einer Wasserstoffdotierungsbehandlung in einer reinen Wasserstoffgasatmosphäre bei einer Temperatur und einem Druck für einen Zeitraum, wie in Tabelle 3 dargestellt, unterzogen, um verschiedene Quarzglasmaterialien zu erhalten, die unterschiedliche Wasserstoffkonzentrationen aufwiesen und eine OH-Gruppenkonzentration, wie in Tabelle 4 gezeigt. Die erhaltenen verschiedenen Quarzglasmaterialien wiesen alle im wesentlichen keine Reduktionsdefekte auf. Außerdem entsprachen die OH-Gruppenkonzentrationen den Konzentrationen vor dem Wasserstoff-Einlagerungsschritt.
  • Die erhaltenen verschiedenen synthetischen Quarzglasmaterialien wurden auf eine Größe von 30 mm im Durchmesser × 10 mm verarbeitet und eine Oberfläche von 30 mm im Durchmesser auf jeder Seite wurde hochglanzpoliert, um Proben zur erhalten für die Bestrahlung mit einem Laserlicht. Diese Proben wurden mit einem KrF-Excimer-Laser (LPX-100, hergestellt von Lambda Physik Company) senkrecht zur Oberfläche von 30 mm im Durchmesser bestrahlt, wobei die Energiedichte 400 mJ/cm2/Puls und die Frequenz 100 Hz betrug. Die Lichtdurchlässigkeit bei 248 nm direkt nach der Bestrahlung mit dem KrF-Excimer-Laserlicht für 3,0 Stunden, wurde mit einem Spektralphotometer (U-3210, hergestellt von Hitachi Seisakusho) gemessen, wobei die Verschlechterung der Lichtdurchlässigkeit (der Unterschied zwischen der Lichtdurchlässigkeit vor der Bestrahlung und der Lichtdurchlässigkeit nach der Bestrahlung) des Lichts von 248 nm durch die Bestrahlung mit dem KrF-Excimer-Laserlicht, bewertet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt. Außerdem wurde die rote Fluoreszenz (650 nm) die von dem synthetischen Quarzglas während der Bestrahlung mit dem KrF-Excimer-Laserlicht gebildet wurde, von einer Glasfaser aufgefangen und die Fluoreszenzintensität (optionale Einheit) wurde mittels eines instant-multi-photometrischen Systems (MCPD-2000, hergestellt von Ohtsuka Denshi K.K.) gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt. N.N. bedeutet "nicht nachweisbar". In den Beispielen 17 bis 19, worin die OH-Gruppenkonzentration 200 ppm überstieg und in Beispiel 20, bei dem der Wasserstoffmolekülgehalt unter 1 × 1017 Molekülen/cm3 lag, waren die roten Fluoreszenz-Intensitäten hoch. Die Beispiele 11 bis 16 entsprechen den Arbeitsbeispielen der Erfindung und die Beispiele 17 bis 20 entsprechen den Vergleichsbeispielen.
  • Tabelle 3
    Figure 00130001
  • Tabelle 4
    Figure 00140001
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine synthetische, optische Quarzglas-Komponente, die im wesentlichen keine Reduktionsdefekte aufweist und Wasserstoffmoleküle enthält, mit guter Produktivität erhalten werden.
  • Außerdem ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, eine synthetische, optische Quarzglas-Komponente zu erhalten, bei der die Verschlechterung der Lichtdurchlässigkeit oder die Bildung von Fluoreszenz durch die Bestrahlung mit einem Excimer-Laserlicht gering ist.

Claims (6)

  1. Verfahren zum Herstellen einer synthetischen, optischen Quarzglas-Komponente zur Anwendung beim Ausstrahlen eines Laserlichtes innerhalb eines Ultraviolettlicht-Wellenlängenbereichs, welches einen Schritt des Behandelns eines synthetischen Quarzglases mit einem Wasserstoffmolekülgehalt von weniger als 1 × 1017 Molekülen/cm3 bei einer Temperatur von 300 bis 600°C in einer Wasserstoffgas-enthaltenden Atmosphäre bei einem Druck von 2 bis 30 Atmosphären umfaßt, um eine synthetische, optische Quarzglas-Komponente zu erhalten, welche einen Wasserstoffmolekülgehalt von mindestens 1 × 1017 Molekülen/cm3 und eine OH-Gruppenkonzentration von höchstens 200 ppm aufweist und im wesentlichen keine Reduktionstypdefekte aufweist.
  2. Verfahren zum Herstellen einer synthetischen, optischen Quarzglas-Komponente nach Anspruch 1, wobei das synthetische Quarzglas vor der Behandlung bei einer Temperatur von 300 bis 600°C in einer Wasserstoffgas-enthaltenden Atmosphäre bei einem Druck von 2 bis 30 Atmosphären ein synthetisches Quarzglas ist, an welchem das Formen durch Erhitzen und Tempern angewendet worden ist und welches einen Wasserstoffmolekülgehalt von weniger als 1 × 1017 Molekülen/cm3 aufweist und im wesentlichen keine Reduktionstypdefekte aufweist.
  3. Verfahren zum Herstellen einer synthetischen, optischen Quarzglas-Komponente nach Anspruch 1, wobei das synthetische Quarzglas vor der Behandlung bei einer Temperatur von 300 bis 600°C in einer Wasserstoffgas-enthaltenden Atmosphäre bei einem Druck von 2 bis 30 Atmosphären ein synthetisches Quarzglas ist, an welchem das Formen durch Erhitzen und Tempern angewendet worden ist und welches eine OH-Gruppenkonzentration von höchstens 200 ppm aufweist und im wesentlichen keine Reduktionstypdefekte enthält.
  4. Verfahren zum Herstellen einer synthetischen, optischen Quarzglas-Komponente nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei der Wasserstoffmolekülgehalt der erhaltenen synthetischen, optischen Quarzglas-Komponente mindestens 5 × 1017 Moleküle/cm3 ist.
  5. Synthetische, optische Quarzglas-Komponente zur Anwendung beim Ausstrahlen eines Laserlichts innerhalb eines Ultraviolettlicht-Wellenlängenbereichs, welches eine OH-Gruppenkonzentration von höchstens 200 ppm und einen Wasserstoffmolekülgehalt von mindestens 1 × 1017 Molekülen/cm3 aufweist und im wesentlichen keine Reduktionstypdefekte enthält.
  6. Synthetische, optische Quarzglas-Komponente nach Anspruch 5, wobei der Wasserstoffmolekülgehalt mindestens 5 × 1017 Moleküle/cm3 ist.
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