DE69906641T2 - Mischvorrichtung - Google Patents

Mischvorrichtung Download PDF

Info

Publication number
DE69906641T2
DE69906641T2 DE69906641T DE69906641T DE69906641T2 DE 69906641 T2 DE69906641 T2 DE 69906641T2 DE 69906641 T DE69906641 T DE 69906641T DE 69906641 T DE69906641 T DE 69906641T DE 69906641 T2 DE69906641 T2 DE 69906641T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
container
axis
mixer
liquid
inlet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE69906641T
Other languages
English (en)
Other versions
DE69906641D1 (de
Inventor
Michael Bryan
Michael Tadeusz Gorecki
Terry Douglas Haynes
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Eastman Kodak Co
Original Assignee
Eastman Kodak Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eastman Kodak Co filed Critical Eastman Kodak Co
Application granted granted Critical
Publication of DE69906641D1 publication Critical patent/DE69906641D1/de
Publication of DE69906641T2 publication Critical patent/DE69906641T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03CPHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C1/00Photosensitive materials
    • G03C1/005Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
    • G03C1/015Apparatus or processes for the preparation of emulsions
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41Emulsifying
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/43Mixing liquids with liquids; Emulsifying using driven stirrers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/10Mixing by creating a vortex flow, e.g. by tangential introduction of flow components
    • B01F25/104Mixing by creating a vortex flow, e.g. by tangential introduction of flow components characterised by the arrangement of the discharge opening
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/808Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with stirrers driven from the bottom of the receptacle
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/90Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with paddles or arms 
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/30Driving arrangements; Transmissions; Couplings; Brakes
    • B01F35/32Driving arrangements
    • B01F35/321Disposition of the drive
    • B01F35/3213Disposition of the drive at the lower side of the axis, e.g. driving the stirrer from the bottom of a receptacle
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/75Discharge mechanisms
    • B01F35/753Discharging at the upper side of the receptacle, e.g. by pressurising the liquid in the receptacle or by centrifugal force
    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03CPHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C2200/00Details
    • G03C2200/09Apparatus

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Accessories For Mixers (AREA)

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf eine Mischvorrichtung, die besonders geeignet ist zum Mischen von Flüssigkeitskomponenten, während diese eine chemische oder physikalische Reaktion oder einen sonstigen zeitbezogenen Prozess durchlaufen, so dass es wichtig ist, die Verweilzeit der flüssigen Komponenten im Mischer zu steuern. Der den Gegenstand der Erfindung bildende Mischer wurde hauptsächlich für die Formulierung und das Mischen von fotografischen Lösungen entwickelt, ist aber durchaus auch in anderen chemischen Prozessen oder zum Beispiel bei der Herstellung von pharmazeutischen Produkten einsetzbar.
  • Bei einer bevorzugten, in der Herstellung fotografischer Emulsionen eingesetzten Ausführungsform der Erfindung wird der Mischer in einem Prozessstadium eingesetzt, in dem der Mischer von einer Kernbildungsvorrichtung, etwa der in EP-A-0 734 761 beschriebenen Vorrichtung, gespeist wird, die einem Zulauf des erfindungsgemäßen Mischers eine flüssige Vorläuferemulsion mit einer winzige Kristalle oder "Samen" von Silberhalogenid enthaltenden flüssigen Gelatinelösung zuführt, wobei die Lösung ferner eine Mischung noch nicht reagierten Komponenten der Emulsion, hauptsächlich Halogensalze und Silbernitrat, enthält. Unter diesen Bedingungen ist es Aufgabe des erfindungsgemäßen Mischers, die Komponenten der Emulsion kontinuierlich zu mischen, um soweit wie möglich ein gleichmäßiges Silberhalogenid-Kristallwachstum während einer vorbestimmten Reaktionsdauer zu erreichen, und der den Mischer passierenden Emulsion kontrolliert weitere Halogensalze und weitere Silbernitratlösung zuzuführen, um ein progressives und kontrolliertes Wachstum der Silberhalogenidkristalle oder "Körner" sicherzustellen.
  • Erfindungsgemäß ist eine Mischvorrichtung, insbesondere zum Mischen interreaktiver Flüssigkeiten über einen bestimmten Zeitraum hinweg auf einer kontinuierlichen Strömungsbasis vorgesehen, mit einem Behälter, der im allgemeinen zylindrisch um seine Mittelachse angeordnet ist und eine sich rechtwinklig zur Achse erstreckende Stirnwand sowie eine koaxial dazu angeordnete zylindrische Außenwand umfasst, wobei die entlang der Achse gemessene Tiefe des Behälters gering ist im Vergleich zum rechtwinklig zur Achse gemessenen Durchmesser, wobei die Mischvorrichtung eine innerhalb des Behälters um dessen Mittelachse drehbare Rührvorrichtung umfasst, die einen Mittelabschnitt und eine Vielzahl sich radial vom Mittelabschnitt weg erstreckender Streben aufweist, von denen jede sich vom Mittelabschnitt aus zu einer Position erstreckt, die der Außenwand benachbart ist, und eine Höhe hat, die etwa halb so groß ist wie die der Außenwand, derart, dass wenn sich die Rührvorrichtung durch die im Behälter befindliche Flüssigkeit um die Mittelachse dreht, die sich ergebende Vermischung und Verwirbelung so ist, dass die radiale Verschiebung eines jeden Partikels der Flüssigkeit durch die Rührvorrichtung auf ein Minimum reduziert wird, gemessen an den Verschiebungen rechtwinklig zu einem durch den Partikel hindurchgehenden Radius bezüglich der Achse, und wobei der Behälter einen Zulauf, der sich in den Behälter öffnet, und einen Ablauf aus dem Behälter umfasst, wobei der eine der Zuläufe bzw. Abläufe im wesentlichen auf der Achse und der andere am Umfang des Behälters angeordnet ist, wodurch die Flüssigkeit im Betriebszustand der Vorrichtung und bei Drehung der Rührvorrichtung um die Achse von einem Zulauf bzw. Ablauf zum anderen fließt, derart, dass sie im Behälter einer Spiralbahn um die Achse folgt.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
  • Es zeigen:
  • 1 eine schematische perspektivische Ansicht, teilweise als Durchsichtzeichnung, eines erfindungsgemäßen Mischers;
  • 2 einen schematischen Axialschnitt des Mischers;
  • 3 eine schematische Draufsicht eines Teils einer mit dem Mischer arbeitenden Herstellungsanlage für eine fotografische Emulsion;
  • 4 einen weniger schematischen Axialschnitt eines Teils eines Mischers gemäß einer bevorzugten Ausführungsform;
  • 5 eine Draufsicht eines Teils des Mischers gemäß 4, wobei ein Teil der Abdeckung entfernt ist;
  • 6 eine Teil-Seitenansicht in Richtung des Pfeils VI in 5;
  • 7 eine Draufsicht des im Mischer gemäß 46 eingesetzten Flüssigkeits-Injektors;
  • 8 eine stirnseitige Ansicht des Injektors aus 7;
  • 9 und 10 eine Unteransicht und eine Seitenansicht einer Komponente des Injektors;
  • 11 einen schematischen Axialschnitt durch das Mischerinnere;
  • 12a einen modifizierten Mischstab;
  • 12b einen Querschnitt durch 12a;
  • 13 einen schematischen Axialschnitt durch das Mischerinnere;
  • 14 eine Teil-Draufsicht des Mischers, wobei dessen Unterteil entfernt ist; und
  • 15, 16 und 17 weitere Formen und Querschnitte verwendbarer Mischstäbe.
  • Wie aus den Zeichnungen ersichtlich ist, weist der Mischer ein hohles Gehäuse in der allgemeinen Form einer flachen runden Scheibe oder Platte auf, in der sich eine Rührvorrichtung um die Mittelachse der Scheibe dreht, wobei die Rührvorrichtung eine Vielzahl von Stäben aufweist, die sich im Gehäuse radial von einer im Gehäuse drehbar gelagerten Mittelwelle bis zu einer der Außenwand des Gehäuses benachbarten Position erstrecken. Der Einfachheit halber wird der dargestellte Mischer im folgenden als "Plattenmischer" bezeichnet.
  • Betrachtet man insbesondere 1, 2 und 4, so weist der allgemein mit 10 bezeichnete Mischer obere und untere Wandungen 12 und 14 jeweils in Form einer flachen runden Metallplatte auf, wobei die oberen und unteren Wandungen parallel zueinander angeordnet sind und durch eine koaxial zu den Wandungen 12 und 14 angeordnete zylindrische Seitenwand 16 in axialem Abstand zueinander gehalten werden. Die oberen und unteren Wandungen 12 und 14 können, wie in 11 zu sehen ist, mit Rippen versehen sein. Diese Rippen unterbrechen die radiale Strömung auf den Oberflächen der Wandungen. Wie in 4 zu sehen ist, kann die Seitenwand 16 entlang ihrem unteren Rand mit der unteren Wandung 14 verschweißt sein, und die obere Wandung 12 kann unter Zwischenschaltung einer geeigneten Dichtung oder eines Dichtmittels mittels (nicht dargestellter) Ankerbolzen, die sich benachbart zum Außenumfang der Wandungen 12, 14 in Abständen um den Mischer herum durch die Wandungen erstrecken, lösbar an dem oberen Rand der Seitenwand befestigt sein, so dass die obere Platte nötigenfalls, zum Beispiel für Reinigungs- oder Reparaturzwecke, vom übrigen Gehäuse abgenommen werden kann.
  • Die obere, die untere Wand und die Seitenwand begrenzen somit eine Kammer von allgemein zylindrischer Gestalt, deren Durchmesser wesentlich größer ist als ihre axiale Länge, zum Beispiel zehnmal oder mehrfach so groß.
  • In dieser Kammer ist ein Rührwerk angeordnet, das eine Vielzahl (im dargestellten Beispiel vier) zylindrischer Rührstäbe 20 aufweist, die radial von einer Mittelwelle 22 ausgehen, welche koaxial zum Mischergehäuse angeordnet und bezüglich des Gehäuses um die Gehäuseachse drehbar ist. Die einzelnen Rührstäbe erstrecken sich jeweils von der Welle 22 bis zu einer Position unmittelbar angrenzend an die Seitenwand 16 und können, wie dargestellt, den gleichen Abstand zur oberen und unteren Wandung aufweisen. Die Stäbe 20 weisen jeweils einen Durchmesser auf, der etwa der Hälfte des axialen Abstandes zwischen der oberen und der unteren Wandung entspricht. Um Druckschwankungen über den Radius des Mischers hinweg auszugleichen, können die Stäbe 20 sich verjüngen. Druckschwankungen könnten unerwünschte Strömungsbahnen erzeugen. Möglich sind aber auch andere Stabformen mit unterschiedlichen Querschnitten; siehe zum Beispiel 12a, 12b, 15, 16 und 17.
  • Wie in 4 zu erkennen ist, kann die Welle 22 drehbar in Kugellagern gelagert sein, die in einem Lagergehäuse 26 aufgenommen sind, das an seinem oberen Ende in einer mittigen Öffnung der Bodenwand 14 aufgenommen und an der Wand 14 durch Schweißen oder Löten befestigt ist. Die Stäbe 20 können, wie dargestellt, einstückig mit der Welle 22 ausgebildet (z. B. an ihr angeschweißt) sein und sind vorzugsweise in regelmäßigen Abständen um die Mischerachse herum verteilt (z. B. in Abständen von 90°, wenn, wie in den Zeichnungen, vier derartige Stäbe von der Welle 22 ausgehen).
  • Die obere Wandung 12 weist eine mittige Ablauföffnung auf, von der aus sich eine an die obere Wandung angeschweißte oder angelötete Ablaufleitung 28 aufwärts erstreckt. Wie in 6 zu erkennen ist, weist der Mischer in der Seitenwand 16 einen Haupt-Zulauf auf, der mit einem Zulaufrohr 32 in Verbindung steht, das bezüglich des Umfangs des Mischers tangential verlaufen kann, wie dies in 3 dargestellt ist.
  • Wie aus 3 ersichtlich ist, werden bei einer Anlage zum Herstellen einer fotografischen Emulsion zum Aufbringen auf Film oder Papier die flüssigen Vorläufer der Emulsion zunächst in einer Kernbildungsvorrichtung 11 der in EP-A-0 734 761 beschriebenen Art behandelt, wo kleine Silberhalogenid-Kristallkerne oder "Samen" in der Flüssigkeit gebildet werden, die dann zum Wachsenlassen oder "Reifen" der "Samen" dem Mischer 10 zugeführt werden, um Silberhalogenidkörner der gewünschten Größe auszubilden. Die aus der Kernbildungsvorrichtung 11 kommende Flüssigkeit besteht unter anderem aus einer Lösung von Silbernitrat und Halogenidsalz in Gelatinewasser, in der die vorgenannten Silberhalogenid-"Samen" oder "Kerne" in Suspension gehalten sind.
  • Die in der Kernbildungsvorrichtung 11 gebildeten Kerne schwanken äußerst stark hinsichtlich Anzahl und Größe. Wenn die Lösungsbedingungen in einer derartigen Anlage für das Wachstum von Körnern geeignet sind, stellt man fest, dass große Körner durch den "Reifungs"-Prozeß größer werden, während kleinere Körner sich häufig auflösen, so dass die größeren Körner auf Kosten der kleineren Körner wachsen. Dadurch kann die Korngrößenverteilung in einer Art verfälscht werden, die nicht immer wünschenswert ist. Diese Wirkung verstärkt sich noch, wenn in verschiedenen Bereichen des verarbeiteten Flüssigkeitsvolumens unterschiedliche Lösungsbedingungen herrschen und/oder wenn einige Teile der verarbeiteten Flüssigkeit dem "Reifungs"-Prozeß länger ausgesetzt sind als andere. Im Hinblick auf die Aufrechterhaltung der Anzahl der in der Kernbildungsvorrichtung 11 erzeugten Körner ermöglicht es der Plattenmischer 10, die Körner fortlaufend mit Silber-, Salz- und Halogenidlösungen zu versorgen, damit sie reifen können, ohne dass ihre Anzahl sinkt.
  • Die in den Plattenmischer eingeführte flüssige Emulsion/Lösung fließt im Mischer 11 entlang einer Bahn, die makroskopisch die Form einer um die Mischerachse zentrierten Spirale aufweist, wie dies durch die Pfeile in 1 angedeutet ist, so dass jede über den Zulauf 32 in den Mischer eintretende Flüssigkeitsmenge auf ihrem Weg von der Außenseite des Mischers 10 zum Auslauf 28 in seiner Mitte mehrmals um den Mischer herum fließt. Die durch den Zulauf 32 eintretenden Kerne oder Körner wandern damit auf natürliche Weise zu dem in der Mitte der oberen Platte des Zylinders befindlichen Auslauf. Die durch die Drehung der Mischstäbe erzeugte und aufrechterhaltene spiralförmige Drehbewegung der Flüssigkeit im Mischer vom Zulauf 32 zum Auslauf 28 verläuft – in der Draufsicht – quasi-laminar, so dass auf diese Weise ein "first in/first out"-Strömungsmuster entsteht, d. h. dass jeder durch den Zulauf 32 eintretende Teil des Flüssigkeitsvolumens im wesentlichen derselben spiralförmigen Bahn zum Auslauf 28 folgt wie die vorhergehenden und nachfolgenden Teil-Volumen und dieselbe Zeit im Mischer verbringt wie die vorherigen und nachfolgenden Teil-Volumen. Wie in 2 zu erkennen ist, erzeugen die Mischerstäbe 20 bei ihrer Bewegung durch die Flüssigkeit im Mischer jedoch eine turbulente Strömung in Form von aufeinanderfolgenden Wirbeln um parallel zu und dicht hinter den Stäben 20, die die Wirbel erzeugen, verlaufende Achsen, so dass dadurch jeder Stab an jeder Stelle entlang des Stabes im wesentlichen einen Mischeffekt nur in der Ebene bewirkt, die sich rechtwinklig zu dem Radius erstreckt, entlang dessen sich der Stab 20 erstreckt (oder besser gesagt in einem lokalisierten Bereich einer gedachten, zum Mischer 11 koaxialen zylindrischen Oberfläche). In Richtung radial zum Plattenmischer gibt es daher im wesentlichen keinen Mischeffekt, so dass die dem Prinzip „first in/first out" folgende Strömungsbahn nicht zerstört wird. Die Winkelgeschwindigkeit der Mischerstäbe kann etwa das Doppelte der Geschwindigkeit der im Mischer fließenden Flüssigkeit betragen.
  • Während die flüssige Emulsion den Mischer durchströmt, nehmen die darin enthaltenen Silberhalogenidkörner während ihres Wachstums natürlich Silber- und Halogenidionen aus der Lösung auf, und diese müssen ersetzt werden, wenn sich das Kornwachstum oder das Reifen fortsetzen soll. Hierzu sind die oberen und unteren Wandungen des Mischers mit aus Zuläufen 40 bzw. 42 bestehenden Anordnungen versehen, durch die frische Silberlösung bzw. Halogenidlösung in den Mischer eingeführt und der darin bereits zirkulierenden Emulsion zugefügt wird. Angesichts des Umstandes, dass im Mischer in der Mischerebene nur eine sehr geringe oder gar keine Vermischung der Flüssigkeit stattfindet, und um die Entstehung von spiraligen Bändern unterschiedlicher Silber- und/oder Halogenidkonzentrationen in der Flüssigkeitsströmung durch den Mischer zu vermeiden, wäre es ideal, wenn sich die Zuläufe für die Zuführung der frischen Lösungen in den Mischer jeweils fortlaufend entlang des Mischerradius erstrecken würden. Allerdings ist es auch erwünscht, die Zugaberate der frischen Lösung in den verschiedenen radialen Abständen vom Mischermittelpunkt zu steuern, was schwierig ist, wenn sich ein einziger Schlitz radial vom Außenumfang bis zur Mischermitte erstreckt und von einer einzigen Quelle aus gespeist wird. Infolgedessen bestehen die Zuläufe für die frische Lösung aus linearen Anordnungen langgestreckter, radial verlaufender Schlitze 40, 42 von im Verhältnis zum Radius des Mischers geringer Länge, wobei jedoch der radiale Abstand zwischen benachbarten Schlitzen noch kleiner ist und die einzelnen Schlitze unabhängig voneinander mit der jeweiligen Flüssigkeit in kontrollierter Zuführrate versorgt werden. Um zu verhindern, dass die Silberlösung die Halogenidlösung zeitweilig überwiegt oder umgekehrt, sind die Zuläufe 40, 42 für die beiden Lösungen vorzugsweise in derselben Winkelposition um die Achse des Mischers herum angeordnet, wobei bevorzugt ist, dass die Zuläufe 42 für eine Lösung in der unteren Wand und die Zuläufe 40 für die andere Lösung direkt über diesen Zuläufen in der oberen Wand angeordnet werden, wie dies in der Zeichnung dargestellt ist. Um eine gründ liche Vermischung der frischen Lösungen zu erreichen, können entlang des Stabes Paddelstäbe angebracht sein, wie dies in 13 zu sehen ist.
  • Es versteht sich, dass um eine vorzeitige Interreaktion zwischen der dem Mischer zugeführten frischen Silberlösung und Halogenidlösung ohne Anwesenheit von Gelatine zu vermeiden, getrennte Zuläufe für die Silberlösung einerseits und die Halogenidlösung andererseits vorgesehen sind. Bei der dargestellten Anordnung (siehe 2) ist nur eine radiale Anordnung radial verlaufender Schlitze 40 in der oberen Wand 12 des Mischers für die Silberlösung und eine gleiche radiale Anordnung radial verlaufender Schlitze 42 in der unteren Wand 14 des Mischers für die Natrium- oder Kaliumhalogenidlösung vorgesehen. Bei der bevorzugten Ausführungsform wird jedem einzelnen Schlitz 40 oder 42 die entsprechende Lösung mittels einer Pumpe mit konstanter Fördermenge, beispielsweise einer peristaltischen Pumpe (nicht dargestellt) zugeführt. Bei dieser bevorzugten Ausführungsform weisen die peristaltischen Pumpen entsprechende, auf einer gemeinsamen Antriebswelle montierte Rotoren auf, die über auf den Rotoren sitzende Rollen mit entsprechenden Schlauchstücken (z. B. aus Gummi oder Kunststoff) zusammenwirken. Bei dieser Anordnung wird die Förderrate der einzelnen peristaltischen Pumpen vom Innendurchmesser des betreffenden ausgewählten Schlauchstücks (und der entsprechend für den Schlauch ausgewählten Fittings, usw.) bestimmt, woraus sich die gewünschte Strömungsrate ergibt. Es versteht sich jedoch, dass andere Anordnungen ebenso wirksam sein können, zum Beispiel einzelne peristaltische oder andere Pumpen mit konstanter Förderleistung, die durch entsprechende elektronisch gesteuerte Motoren mit zweckmäßig ausgewählten Geschwindigkeiten angetrieben werden können.
  • Gemäß 5 und 710 ist es zweckmäßig, die Zuläufe 40 bzw. 42 für die frischen Lösungen jeweils in einem in radialer Richtung langgestreckten Verteiler 50 vorzusehen, der einen Einsatz 54 aufweist, der in einem entsprechend geformten, in radialer Richtung langgestreckten Schlitz 52 in der entsprechenden oberen oder unteren Wand 12, 14 des Mischers aufgenommen ist. Diese Schlitze 52 sind in 4 (in der die Verteiler 50 nicht dargestellt sind) und in 5 dargestellt. Wie in 7 und 8 dargestellt, geht der Einsatz 54 von einem breiteren Abschnitt des Verteiler blocks 56 aus, so dass sich eine ebene Fläche oder Schulter 58 bildet, die vollständig um den Umfang des Einsatzes herumläuft und unter Zwischenschaltung eines Dichtrings oder eines (nicht dargestellten) Klebers/Dichtmittels an der Unterseite der Bodenwand 14 (wo der Verteiler derart in der Wand aufgenommen ist, dass der Einsatz 54 sich aufwärts erstreckt) oder der oberen Fläche der oberen Wand 12 in Anlage ist (bei dem in der oberen Wand sitzenden Verteiler ragt der Abschnitt 54 vom Block 56 aus abwärts in die entsprechende Öffnung 52). Wie in 7 bis 10 zu erkennen ist, kann der Verteiler aus drei Teilen bestehen, nämlich einem einstückigen Hauptblock 60 mit einer Vielzahl, in einer Reihe entlang des Blocks 60 angeordneter vertikaler durchgehender Bohrungen 61 und zwei zusammenwirkenden Blöcken 62 und 64, die zusammen eine Vielzahl von Zuläufen ausbilden, die sich jeweils von einer der genannten vertikalen Bohrungen 61 zu einem entsprechenden langgestreckten Schlitz 66 in der dem Block 60 abgewandten Fläche des zusammengesetzten Blocks (62, 64) erstrecken. Der Einfachheit halber ist in der dargestellten Ausführungsform die dem Block 64 zugewandte Fläche des Blocks 62 eben, wobei die Zuläufe und Schlitze 66 durch in die dem Block 62 zugewandte Fläche des Blocks 64 eingeschnittene Nuten oder Kanäle gebildet werden. Dadurch ist die Reihe der vertikalen durchgehenden Bohrungen 61 seitlich in Richtung zum Block 64 hin versetzt. Es ist zu erkennen, dass die einzelnen Nuten, die jeweils mit der gegenüberliegenden ebenen Fläche des Blocks 62 einen entsprechenden, in einem Schlitz 66 endenden Flüssigkeits-Zulauf bilden, von der Fläche des Blocks 60 hin zum entsprechenden Schlitz 66 fortschreitend breiter und flacher werden, wodurch zwischen den vertikalen Bohrungen im Block 60 ausreichend Platz für die Unterbringung entsprechender Verbindungen zu den jeweiligen Pumpen, usw., verbleibt, während der radiale Abstand zwischen benachbarten Enden benachbarter Schlitze 66 im Verteiler minimiert wird. Es versteht sich, dass der Verteiler natürlich in unterschiedlichster Weise aufgebaut sein kann, um dieselbe oder eine ähnliche gewünschte Ausbildung zu erreichen.
  • Die Außenwand 16 ist im Idealfall innen gerundet, nicht kreisrund. Wenn die Betriebsbedingungen von einer Art sind, dass die radiale Höhe jeder "Steigung" der spiraligen Strömung im Mischer relativ klein ist, können in der Praxis entsprechende spiralige Strömungsbedingungen mit einer Wand 16 einfacher kreisrunder Form (in der Draufsicht dargestellt) dadurch aufrechterhalten werden, dass man am Zulauf 32 zum Mischer eine einfache Korrekturkonstruktion vorsieht, indem man zum Beispiel dafür sorgt, dass das Zulaufrohr tangential zur Außenwand des Mischers verläuft, wie dies in 3 dargestellt ist, und/oder indem man, wie in 5 und 6 dargestellt, an der Innenseite der Wand 16 unmittelbar stromaufwärts des Zulaufs 32 ein flexibles, nachgiebiges Beilageblech 70 anbringt, wobei die obere und die untere Kante des Beilageblechs sich dicht an den Innenflächen der oberen und unteren Wandungen 12 bzw. 14 befinden und das Beilageblech 70 sich in Umfangsrichtung ein Stück über den Zulauf 32 hinaus erstreckt, und wobei das Beilageblech 70 ferner so ausgebildet ist, dass es sich in unbelastetem Zustand in Richtung des Umfangs in Strömungsrichtung innerhalb des Mischers immer mehr von der Wand 16 entfernt. Bei dieser Anordnung kann das Beilageblech 70 durch die äußeren Enden der Mischerstäbe nötigenfalls ausreichend radial auswärts abgelenkt werden, damit die Mischerstäbe bei ihrer Drehung im Mischer passieren können, definiert aber dennoch mit der gegenüberliegenden Fläche der Wand 16 einen zweckmäßigen, spiralartigen Zulauf für die Emulsionsflüssigkeit. Wie in 5 gestrichelt dargestellt ist, kann die Innenfläche der Wand 16, die dem freien Abschnitt des Beilageblechs gegenüberliegt, so ausgenommen oder vertieft sein, dass sie zusammen mit dem Beilageblech 70 einen Zulauf mit im wesentlichen konstantem Strömungsquerschnitt definiert.
  • Alternativ und vorzugsweise kann der Zulauf zum Mischer derart ausgebildet sein, dass die Außenwand des Mischers stromaufwärts des Zulaufs 32 sich in Umfangsrichtung am Zulauf vorbei verjüngt und für den zulaufenden Emulsionsflüssigkeitsstrom ein starres Führungselement 68 bildet. Die Innenfläche der Außenwand des Mischers stromabwärts des Zulaufs, die dem verjüngten Abschnitt 68 gegenüberliegt, kann wie vorstehend beschrieben ausgenommen oder vertieft sein. Diese Anordnung ist in 14 dargestellt.
  • Um eine relativ glatte Strömung der flüssigen Emulsion über den Auslauf 28 aus dem Mischer heraus zu gewährleisten, ist entsprechend die untere Innenfläche des Mischers in dem dem Auslauf 28 unmittelbar gegenüberliegenden Bereich als etwas über den Hauptteil der Bodenwand aufwärts vorspringender abgeschrägter Vorsprung oder abgeschrägte Kuppe ausgebildet. Bei der dargestellten Anordnung ist die Kuppe oder der Vorsprung neben dem oberen Ende des Lager-Befestigungsblocks 26 vorgesehen, der in einer mittigen Öffnung der den Hauptteil der Bodenwandung 16 bildenden Platte sitzt.
  • Um das Austreten der Emulsion zwischen der Welle 22 und dem Lagerblock 26 zu vermeiden, sind in der Darstellung obere und untere Dichtungen 82 und 84 vorgesehen, wobei der Raum zwischen der oberen und der unteren Dichtung über eine Leitung 86 mit Druckwasser beaufschlagt wird und zum Abführen etwaigen die untere Dichtung 84 passierenden Wassers ein Ablauf 88 vorgesehen ist.
  • Im Betrieb der beschriebenen Vorrichtung werden den Zulaufschlitzen 66 Silbenitratlösung und Halogenidlösung zugeführt, um die Kerne auf ihrem Weg durch den Plattenmischer reifen zu lassen. Dabei nimmt die Strömungsrate der durch die Zulaufschlitze 66 eintretenden Flüssigkeit zur Mitte der Platte hin progressiv zu, um mit der maximal möglichen Wachstumsrate, die einem Kubikgesetz folgt, Schritt zu halten (wie bereits erwähnt wurde, werden diese Strömungsraten durch die jeweiligen peristaltischen Pumpen bestimmt).
  • Im Betrieb wird dem Mischer 11 über den Zulauf 32 flüssige Emulsion aus Gelatine und Silberhalogenidkörnern oder Samen zugeführt, während der Mischer 20 kontinuierlich rotiert. Über die Zuläufe 40 und 42 werden, wie vorstehend beschrieben, kontinuierlich frische Silber- und Halogenidlösungen zugegeben. Während die Mischung mit den Mischerstäben 20 schnell gerührt wird, werden daher jedem einzelnen Flüssigkeitsvolumen im Mischer, das die Zuläufe 40, 42 in einer radialen Position passiert, frische Mengen an Silber- und Halogenidlösungen zugegeben, und durch den spiralförmigen Umlauf der Flüssigkeit im Mischer 10 erreicht das betreffende Volumen schnell wieder den Zugabepunkt für eine weitere Dosis an frischen Lösungen, bis das entsprechende Volumen mit seinem Gehalt an "gewachsenen" Silberhalogenidkörnern den Mischer über den Auslauf 28 verlässt. Solange die Stäbe 20 sich mit ausreichend hoher Umdrehungszahl drehen, ist die Funktion des Plattenmischers nicht abhängig von der Umdrehungszahl, sondern nur abhängig von der Strömungsrate der Kerne und der Strömungsrate der Silber- und Halogenidkörner bei gegebenen Lösungsstärken.
  • Der Einfachheit halber wurde in der Beschreibung Bezug genommen auf Silberlösung, Halogenidlösung und Gelatine; für den Fachmann ist jedoch klar, dass bei einem praktischen Emulsions-Herstellungsprozess noch viele andere wichtige Komponenten vorhanden sind oder der Emulsion zugegeben werden und dass manche dieser Komponenten in der durch den Zulauf 32 zugegebenen Flüssigkeit, andere in der zum Beispiel durch die Zuläufe 40 und 42 zugeführten frischen Lösung vorliegen werden.
  • Es wird erwartet, dass der beschriebene Plattenmischer 11 in sehr wiederholbarer Weise auf eine stabile Größe gewachsene Kerne in der gewünschten Zahl produziert.
  • Der beschriebene Mischer ist gegenüber der Vielzahl von Behältern, die herkömmlicherweise für eine vergleichbare Ausbeute erforderlich wären, kompakt und sollte nur minimale Wartung erfordern, da angesichts des kontinuierlichen Durchflusses des Produkts durch den Mischer eine regelmäßige Reinigungsphase im Betriebszyklus nicht erforderlich ist. Auf Wunsch können eine Vielzahl von Mischern 11 in Serie zusammengeschlossen werden.
  • Wenn, wie bei der Herstellung fotografischer Emulsionen, der im Mischer 11 durchgeführte Prozess temperaturempfindlich ist, kann die Temperatur des Mischers und seines Inhalts in einfacher Weise dadurch aufrechterhalten werden, dass man den Mischer innerhalb einer Luftkammer mit einer zugeordneten Temperaturregelung, etwa einer thermostatisch gesteuerten Luftheizung, anordnet, wobei die Leitungen zum Zulauf 32, zum Auslauf 28 und zu den Zuläufen 40 und 42 dann durch die Wandung dieser Luftkammer hindurch zum Mischer geführt werden.

Claims (8)

  1. Mischvorrichtung, insbesondere zum Mischen interreaktiver Flüssigkeiten über einen bestimmten Zeitraum hinweg auf einer kontinuierlichen Strömungsbasis, mit einem Behälter, der im allgemeinen zylindrisch um seine Mittelachse angeordnet ist und eine sich rechtwinklig zur Achse erstreckende Stirnwand sowie eine koaxial dazu angeordnete zylindrische Außenwand umfasst, wobei die entlang der Achse gemessene Tiefe des Behälters gering ist im Vergleich zum rechtwinklig zur Achse gemessenen Durchmesser, wobei die Mischvorrichtung eine innerhalb des Behälters um dessen Mittelachse drehbare Rührvorrichtung umfasst, die einen Mittelabschnitt und eine Vielzahl sich radial vom Mittelabschnitt weg erstreckender Streben aufweist, von denen jede sich vom Mittelabschnitt aus zu einer Position erstreckt, die der Außenwand benachbart ist, und eine Höhe hat, die etwa halb so groß ist wie die der Außenwand, derart, dass wenn sich die Rührvorrichtung durch die im Behälter befindliche Flüssigkeit um die Mittelachse dreht, die sich ergebende Vermischung und Verwirbelung so ist, dass die radiale Verschiebung eines jeden Partikels der Flüssigkeit durch die Rührvorrichtung auf ein Minimum reduziert wird im Vergleich zu Verschiebungen rechtwinklig zu einem Radius durch den Partikel bezüglich der Achse, und wobei der Behälter einen Zulauf umfasst, der sich in den Behälter öffnet, und einen Ablauf aus dem Behälter, wobei der eine der Zuläufe bzw. Abläufe im wesentlichen auf der Achse und der andere am Umfang des Behälters angeordnet ist, wodurch die Flüssigkeit im Betriebszustand der Vorrich tung und bei Drehung der Rührvorrichtung um die Achse von einem Zulauf bzw. Ablauf zum nächsten fließt, derart, dass sie um die Achse einer Spiralbahn in den Behälter folgt.
  2. Mischvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt einer jeden Strebe rechtwinklig zum jeweiligen Radius konstant ist.
  3. Mischvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Ablauf auf der Achse des Behälters und der Zulauf auf dessen Außenfläche angeordnet ist.
  4. Mischvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter mindestens einen weiteren Zulauf in der Stirnwand aufweist, der sich in einer Position zwischen der Achse und der Außenfläche des Behälters befindet.
  5. Mischvorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter ein geschlossener Behälter ist mit einander gegenüberliegenden, rechtwinklig zur Achse angeordneten Stirnwänden sowie mit einer sich zwischen den beiden Stirnwänden erstreckenden zylindrischen Außenfläche versehen ist.
  6. Gerät zum Verarbeiten einer fotografischen Emulsion mit einer Mischvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen ersten zusätzlichen Zulauf oder eine Anordnung von Zuläufen in einer Stirnwand, und durch einen zweiten zusätzlichen Zulauf oder eine Anordnung von Zuläufen in der Stirnwand, mit Mitteln zum Zuführen einer 5ilberhalogenidkörner-„Samen" enthaltenden Flüssigkeit zum Zulauf am Rand des Behälters, mit Mitteln zum Zuführen eines flüssigen Bestandteils aus einer löslichen Halogenidlösung zum ersten zusätzlichen Zulauf oder zur Anordnung von Zuläufen und mit Mitteln zum Zuführen eines flüssigen Bestandteils aus Silbernitrat zum zweiten zusätzlichen Zulauf oder der Anordnung von Zuläufen.
  7. Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zum Zuführen zum ersten und zweiten zusätzlichen Zulauf eine Strömungsfördervorrichtung für konstante Mengen aufweisen.
  8. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Luftkammer und Mittel zum Aufrechterhalten der Temperatur innerhalb der Luftkammer auf einem vorgegebenen Wert vorgesehen sind und dass die Mischvorrichtung innerhalb der Luftkammer angeordnet ist, wodurch die Temperatur der Flüssigkeit oder Flüssigkeiten innerhalb des Behälters entsprechend aufrechterhalten bleibt.
DE69906641T 1998-08-01 1999-07-15 Mischvorrichtung Expired - Fee Related DE69906641T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB9816707.5A GB9816707D0 (en) 1998-08-01 1998-08-01 Mixing device
GB9816707 1998-08-01

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE69906641D1 DE69906641D1 (de) 2003-05-15
DE69906641T2 true DE69906641T2 (de) 2004-03-04

Family

ID=10836495

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE69906641T Expired - Fee Related DE69906641T2 (de) 1998-08-01 1999-07-15 Mischvorrichtung

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP0978309B1 (de)
JP (1) JP2000093778A (de)
DE (1) DE69906641T2 (de)
GB (1) GB9816707D0 (de)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101939087B (zh) * 2008-02-08 2014-01-22 普拉克生化公司 涡流混合器和获得过饱和溶液或浆液的方法
ES2580531T3 (es) * 2014-06-11 2016-08-24 Neste Oyj Método y aparato para mezclar fluidos
CN113019640B (zh) * 2021-03-29 2022-07-22 南京工程学院 一种高效的超硬超微粉体立式液力湍流磨
CN114452878B (zh) * 2021-12-14 2023-03-31 中石化四机石油机械有限公司 压力平衡的混合装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9506400D0 (en) * 1995-03-29 1995-05-17 Kodak Ltd Nucleation devices

Also Published As

Publication number Publication date
EP0978309A1 (de) 2000-02-09
JP2000093778A (ja) 2000-04-04
DE69906641D1 (de) 2003-05-15
GB9816707D0 (en) 1998-09-30
EP0978309B1 (de) 2003-04-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69107124T2 (de) Rührwerk.
DE3784127T2 (de) Vorbehandlungsgeraet fuer eine strangpresse.
EP2285476B1 (de) Rotor-stator-system und verfahren zum herstellen von dispersionen
DE2509285C2 (de) Mischorgan zum Bearbeiten und Umrühren von Flüssigkeiten oder Dispersionen
DE69906641T2 (de) Mischvorrichtung
EP0079018A1 (de) Gerät zum Verteilen von Gülle
DE3000883C2 (de)
DE2127338C2 (de) Vorrichtung zum kontinuierlichen Mischen oder Umsetzen von Flüssigkeiten
DE202016103908U1 (de) Dosiervorrichtung
DE3341674C2 (de) Vorrichtung zum Mischen und Homogenisieren von vorzugsweise pastösem Mischgut
DE2318949C2 (de) Kombinierte Misch- und Homogenisiermaschine
DE1542496B2 (de) Vorrichtung zum mischen und/oder loesen von zwei oder mehreren komponenten
DE3008675A1 (de) Vorrichtung zur kaeseherstellung
DE69908471T2 (de) Kontinuierlich arbeitende Knetmaschine
DE927006C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer feinstbearbeiteten Schokoladenmasse
AT394738B (de) Verfahren und vorrichtung zum austragen eines mediums aus einem behaelter
DE3918527C2 (de)
DE19808156A1 (de) Vorrichtung zum Aufbereiten von Konditioniermittel für wäßrigen Schlamm
DE3703132C1 (de) Vorrichtung zum Auftragen eines fliessfaehigen,Schaumstoff bildenden Reaktionsgemisches auf eine Unterlage zum Herstellen von Schaumstoffbahnen oder-platten
DE917663C (de) Vorrichtung zum im Gegenstrom miteinander Inberuehrungbringen zweier fliessfaehiger Stoffe, insbesondere eines in einer Fluessigkeit verteilten Stoffes mit einem anderen in die Fluessigkeit laufend eingebrachten Stoff
DE1507892B2 (de) Vorrichtung zum Benetzen pulver formiger Stoffe mit einer Flüssigkeit
DE3018729A1 (de) Vorrichtung zum gleichzeitigen und kontinuierlichen zufuehren von pulverfoermigen feststoffen und fluessigkeiten in behandlungsmaschinen
DE2105823A1 (de) Vorrichtung zum Homogenisieren von Medien
DE3815834C2 (de)
DE4133604C2 (de) Vorrichtung zum Fördern und Mischen eines Feststoffes mit einer Flüssigkeit

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee