JP2000093778A - ミキシング装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 本発明は、円筒状の容器を有する、相互
反応性の流体を混合する混合装置（１０）に関する。容
器は、その中心軸を中心として回転する撹拌装置（２
０、２２）を有する。撹拌装置が中心軸の周りを回転す
ると、これにより容器中に流体の混合と乱れが生じる
が、流体粒子の半径方向移動が、半径に垂直な方向の移
動に比べて小さい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ある種の化学的又
は物理的反応を受けるか、その他の時間に関係したプロ
セスで処理され、そのためにミキサー内に存在する時間
を制御することが重要な流体成分のミキシングに特に有
用なミキシング装置に関する。本発明に係るミキサー
は、写真感光乳剤の調剤及びミキシングに主に利用する
ために発展してきたが、このミキサーは他の化学プロセ
ス又は薬品等の製造にも有用性を見出すこともできるも
のである。

【０００２】

【発明の概要】好適な実施形態では、本発明は写真感光
乳剤の製造に利用されており、ミキサーは、核形成装置
によりミキサーに材料が投入されるプロセス段階で利用
されている。核形成装置の例としては、ＥＰ−Ａ−０７
３４７６１号に開示されているものがあり、この核形成
装置は、本発明のミキサーへの投入材料として、ハロゲ
ン化銀の微細な結晶又は「種」を有する液体ゼラチン溶
液を含む液体乳剤先駆物質を提供する。そのゼラチン溶
液はまた、未反応の乳剤成分（主としてハロゲン化塩と
硝酸銀）の混合物を含む。本発明の具体例であるミキサ
ーは、本説明では、所定の反応時間に亘ってハロゲン化
銀の均一な結晶成長を出来るだけ保証するように乳剤成
分を混合し、かつ、ハロゲン化銀の結晶又は「種」の継
続的な制御された成長を保証するようにミキサーを通過
する乳剤に対して調整された状態でハロゲン化塩と硝酸
銀を供給するためのものである。

【０００３】したがって、本発明は、連続的な流れにお
いて所定時間に亘って相互反応性流体を混合するために
特に適したミキシング装置を提供することにある。その
装置は、中央の軸を中心とするほぼ円筒状の容器を有す
る。容器は中央の軸に垂直な端部壁を有する。装置は撹
拌装置を有する。撹拌装置は、上記中央の軸を中心に容
器内で回転自在で、上記中央の軸を中心に回転する際
に、この回転により生じるミキシングと乱れが、撹拌装
置による流体粒子の半径方向の移動が、上記軸に対する
粒子を通る半径方向に垂直な移動に比べて、最小となる
ように工夫されている。容器は、この容器に向けて開放
された入口ポートと、容器から外側に向けて開放された
出口ポートとを有し、これらのポートの一方は上記軸上
に配置されており、上記ポートの他方は容器の外周部に
配置されている。これにより、動作中、撹拌装置が上記
軸を中心に回転すると、一方のポートから他方のポート
に流れる流体の流れが生じて、容器内で上記軸を中心と
するらせん状の経路をたどる。

【０００４】

【発明の実施の形態】本発明の実施形態を、添付の図面
を参照して実施例をもとに以下に説明する。図面を参照
すると、ミキサーは、ほぼ平坦な円形ディスク又は板の
形をした中空ケーシングを有する。ケーシング内では、
ディスクの中心軸の周りを回転するように撹拌装置が設
けてある。撹拌装置は複数の棒を有する。各棒はケーシ
ングの内部を、ケーシング内に回転自在に設けた中央シ
ャフトからケーシングの周壁の近傍まで伸びている。理
解を容易にするために、図示するミキサーは、必要に応
じて、プレートミキサーという。

【０００５】特に、図１、図２及び図４を参照すると、
符号１０で示すミキサーは、上部壁１２と底部壁１４を
有する。これらの壁は、平坦な円形の金属板の形をして
おり、互いに平行かつ同心的に配置され、円筒状の側壁
１６により軸方向に間隔があけられている。上部壁１２
と底部壁１４には、図１１に示すように、複数のリブを
設けてもよい。これらのリブは、壁の表面で半径方向の
流れを規制する。図４に示すように、側壁１６はその下
端縁に沿って底部壁１４に溶接する。上部壁１２は、側
壁の上縁に着脱自在に固定してもよい。この場合、適当
なガスケット又はシール材を介在し、周縁近傍で上部壁
１２と底部壁１４との間に伸び且つミキサーの周囲に等
間隔に配置された複数のボルト（図示せず）で連結し、
必要に応じて（例えば、清掃、修理のためにアクセスす
る場合は）、上部プレートをその他の部分から着脱でき
るようにしてもよい。

【０００６】上部壁、底部壁及び側壁は、それらの間
に、ほぼ円筒形の部屋を形成している。この部屋は、軸
方向長さよりも径が、例えば１０倍以上大きい。

【０００７】その部屋の中には、撹拌アセンブリが設け
てある。撹拌アセンブリは、複数（図示する実施形態で
は４本）の円筒状撹拌棒２０を有する。撹拌棒は、中央
のシャフト２２から半径方向に伸びている。このシャフ
トは、ミキサーのケーシングと同心的に配置され、ケー
シングの軸を中心として該ケーシングに対して回転でき
るように設けてある。各撹拌棒は、シャフト２２から側
壁１６のごく近傍位置まで伸びており、図示するよう
に、上部壁と底部壁とから等間隔があけられている。例
えば、撹拌棒２０は、上部壁と底部壁との間の軸方向の
隙間の約２倍の径を有する。また、撹拌棒は、ミキサー
の半径方向の圧力変化を補正するために先細りにしても
よい。このような圧力変化は、好ましくない流れの経路
を生じることとなる。図１２ａ、図１２ｂ、図１６、及
び図１７に示すように、その他の形の棒で断面の形を変
えたものを使用してもよい。

【０００８】図４に示すシャフト２２は、ベアリングハ
ウジング２６に支持されたボールベアリングに回転自在
に設けてもよい。このハウジング２６は、その上端部を
底部壁１４の中央開口部にはめ込み、この壁１４に溶接
又は蝋付けされる。棒２０は、図示するように、例えば
溶接により、シャフトに一体的に設けてもよい。また、
ミキサーの軸を中心として等間隔に配置するのが好まし
い。図示するものであは、９０度の間隔をあけて、４つ
の棒がシャフト３３から伸びている。

【０００９】上部壁１２は中央に排出ポートを有し、こ
の排出ポートを介して同軸上の排出ダクト２８が下方に
伸びている。ダクト２８は上部壁に溶接又は蝋付けされ
る。図６に示すように、ミキサーは側壁１６に主入口ポ
ートを有する。この入口ポートは、図３に示すように、
ミキサーの周囲に対して接線方向に延びる入口パイプ３
２に接続している。

【００１０】図３において、写真感光乳剤をフィルム又
は紙に塗布するための装置では、乳剤の液体先駆物質は
まず核形成装置１１で処理される。この装置は、例えば
ＥＰ−Ａ−０７３４７６１号に記載されているように、
小さな結晶核又は「種」がミキサー１０に搬送されて
「種」が成長又は成熟され、所望の大きさのハロゲン化
銀の粒子が形成される。核形成装置１１からの液体は、
とりわけ、ゼラチン溶液、硝酸銀、及びハロゲン化塩を
有し、上述のハロゲン化銀の「種」又は核が浮遊状態に
ある。

【００１１】核形成装置１１で製造された核は、数及び
大きさの点で極めてばらつきを有する。装置内での溶液
状態が種粒子の成長に好適な場合、上記成長プロセスに
より大径の粒子は大きさを増すが、より大きな粒子が小
さな粒子を犠牲として成長するように小さな粒子が溶解
する傾向にある。この作用は粒子サイズの分布をひずま
せる傾向を有し、そのようなことは常に不都合なことで
ある。その作用は、流体が処理される領域ごとに溶解条
件が異なる場合、及び／又は処理される流体の一部が他
の部分よりも長時間に亘って「成長」処理を受ける場合
に、強まる。核形成装置１１で製造される粒子数を確保
するために、プレートミキサー１０は、粒子に対して、
連続的に銀、塩、及びハロゲン溶液が供給できる。これ
により、粒子は数を減少することなく成長する。

【００１２】プレートミキサーに供給される乳剤／溶液
の流体は、微視的な大きさの通路を通りミキサー１１内
を流れる。その通路は、図１に矢印で示すミキサー軸を
中心とするスパイラル状をしている。その結果、入口３
２を介してミキサーに入る各所定量の流体は、ミキサー
１０の周辺部から中央の出口２８に至るまでの通路を通
る間に、ミキサーの軸の周りを複数回まわる。入口３２
を介して入る核又は粒子は、シリンダの中央上部プレー
トに設けた出口ポートに向かって自然に進行する。ミキ
サー内における入口３２から出口２８に至るまでの流体
の回転螺旋運動は、撹拌アセンブリの回転により生じて
維持される。また、この運動は、平面から眺めたときに
ほぼ層状をしており、最初に入った流体が最初に出ると
いう「ファーストイン・ファーストアウト」の流れが確
立されている。すなわち、結果的に、入口３２を介して
導入されたある流量の流体は、これに先行する流体と後
続の流体と同様に、ほぼ同一の螺旋経路を出口２８まで
たどる。また、先行する流体及び後続の流体と同じ時間
だけミキサー内で費やす。しかし、図２に示すように、
撹拌棒２０は、ミキサー内で流体中を通過する際に、中
心軸の周りに渦巻き状をなし、棒２０に並行で且つその
すぐ背後に、乱流を形成する。その結果、各棒の各半径
方向位置において、棒２０の伸びる半径方向と垂直な平
面で、又はミキサー１１と同軸な円筒面の局部領域で、
撹拌作用を発揮する。このように、プレートミキサーの
半径方向には実質的に撹拌が生じることがなく、そのた
めに、「ファーストイン・ファーストアウト」の流れ経
路が破壊されることはない。撹拌棒の角速度は、ミキサ
ーを通過する流体の約２倍とする。

【００１３】流体の乳剤がミキサーを通過するにつれ
て、ハロゲン化銀の粒子が成長して溶液から銀とハロゲ
ンイオンを取り除く。したがって、粒子の成長を維持す
るために補充されなければならない。そのために、ミキ
サーの上部壁と底部壁には、列状にインレット４０と４
２がそれぞれ設けてあり、それらを介して新鮮な銀溶液
とハロゲン溶液がそれぞれミキサーに導入されて既に内
部で循環されている乳剤に追加される。上述のように、
ミキサーの平面内ではミキサー内で流体の混合はまった
く又はほとんど行われないので、ミキサーを通る流体の
流れの中に、異なる銀及び／またはハロゲンの濃度を有
する螺旋状の帯域が生じないようにするには、新鮮な溶
液のミキサーインレットを連続的に半径方向に伸ばすの
が理想的である。他方、新鮮な溶液を追加する流速をミ
キサー中心から異なる半径距離の位置において調整する
のが望ましいが、それはミキサーの周囲から中心に半径
方向に伸びる単一のスロット（溝）を用いて単一の供給
源から供給するものでは困難である。したがって、新鮮
な溶液のインレットは、半径方向に伸び、ミキサーの半
径よりも短く、しかも隣接するもの同士の間の半径方向
距離が小さな細長いスロット４０、４２の直線的な配列
とし、それぞれのスロットに独立して所定量の溶液をそ
れぞれ供給することが考えられる。一時的にでも銀溶液
がハロゲン溶液よりも多くなったり、また逆になったり
するのを防止するために、両溶液用のインレット４０、
４２は、未記載の軸を中心として同一の角度位置に配置
するのが好ましい。図示する好適な配置例では、一方の
溶液用のインレット４２が底部壁に設けられ、他方の溶
液用のインレット４０が上部壁において上記インレット
の真上に配置されている。新鮮な溶液が完全に混合され
るように、図１３に示すように、棒に沿って異なる高さ
にハドル棒を設けてもよい。

【００１４】ゼラチンが存在しない状態で、ミキサーに
供給される新鮮な銀溶液とハロゲン溶液との間の早過ぎ
る相互反応を防止するために、銀溶液用のインレットと
ハロゲン溶液用のインレットが別々に設けてある。図示
する実施形態（図２参照）の場合、半径方向に伸びるス
ロット４０からなる単一の半径方向配列が銀溶液用に上
部壁１２に設けられ、半径方向に伸びるスロット４２か
らなる同様の半径方向配列がナトリウム又はカリウムの
ハロゲン溶液用に底部壁１４に設けてある。好適な実施
形態では、各スロット４０又は４２には、定常輸送ポン
プ（例えば蠕動ポンプ）によりそれぞれの溶液が供給さ
れる。本実施形態では、蠕動ポンプは、共通の駆動シャ
フトに設けたロータを備えており、これは弾性チューブ
（例えば、ゴム又はプラスチックのチューブ）と、ロー
タに保持されたローラを介して、共同して動作する。こ
の構成において、各蠕動ポンプの輸送量は、所定の流量
を供給するように選択されたチューブの内径（及び、選
択されたチューブの取付け具等）により決まる。しか
し、その他の構成も同様に有効であり、例えば、独立し
た蠕動ポンプ又は他の定常輸送ポンプをそれぞれ電気的
に制御されたモータを適当に選択された速度で駆動して
もよい。

【００１５】図５及び図７から図１０において、それぞ
れの新鮮な溶液用のインレット４０又は４２にそれぞれ
単一の半径方向に細長いマニホールド５０を設けるのが
好ましい。このマニホールドは、ミキサーの上部壁１２
又は底部壁１４のそれぞれに設けた半径方向に細長いス
ロット５２に対応した形に形成された挿入部５４を有す
る。これらのスロット５２は図４と図５に示してある。
ただし、そこではマニホールド５０は図示していない。
図７と図８に示すように、挿入部５４はマニホールドブ
ロック５０の拡大部から伸びており、挿入部５４の周囲
を完全に囲む平坦面又は肩部５８が設けられている。こ
の肩部は、シール用のガスケット又は接着剤／シール剤
（図示せず）を介して、マニホールドは挿入部を上方に
向けて底部壁１４の下面に係合される。また、マニホー
ルドが上部壁に対してその挿入部５４を下方に向けてブ
ロック５６からスロット５２に下方に突出する場合、上
部壁１２の上面に係合される。図７から図１０に示すよ
うに、マニホールドは３つの部分、すなわち、ブロック
６０に沿って列状に配置された複数の垂直な貫通孔６１
を形成した単一の支持ブロック６０と、２つの係合ブロ
ック６２と６４からなり、これらのブロックの間には複
数のインレット通路が形成され、各インレット通路は垂
直貫通孔６１から細長いスロット６６に伸びている。こ
のスロット６６は、ブロック６０から離れた、複合ブロ
ック（６２、６４）の表面に設けてある。図示する構成
において、ブロック６４に対向するブロック６２の面は
平坦面であり、インレットとスロット６６が、ブロック
６２に対向するブロック６４の面を切断して形成した溝
又はチャンネルにより構成されている。このように、垂
直貫通孔６１の列は、ブロック６４に向けて横方向にず
らしてある。スロット６６に終端を有する溶液インレッ
トを対向するブロック６２の平面と共に形成する溝は、
ブロック６０の面からスロット６６まで漸進的に拡大さ
れて平坦化されており、これによりブロック６０の垂直
貫通孔の間に十分なスペースを形成し、例えばポンプに
通じる適当なコネクタを収容できると共に、マニホール
ドにおいて隣接するスロット６６の隣接する端部間にあ
る半径方向のスペースを最小化することができるように
してある。当然、マニホールドは種々の方法で構成し、
同一又は類似の所望形状を得ることができる。

【００１６】周囲の側壁１６は、円形よりも、理想的に
は内側に丸みをつけるのが好ましい。実際、ミキサー内
における螺旋状の流れの各回転の半径方向深さが比較的
小さい場合、適当なスパイラル状の流れ状態は、単純な
変形構造をミキサーのインレット３２に用いることで維
持できる。例えば、図３に示すように、ミキサーの周壁
の接線方向にインレットパイプを配置することも一つの
方法である。また、図５及び図６に示すように、柔軟な
弾性シム７０を設けるのも一つの方法である。この場
合、弾性シム７０は、その上流端部が、インレット３２
のすぐ上流で、壁１６の内面に固定される。シムの上下
端部は上部壁１２と底部壁１４の内面に近接して設けら
れる。また、シム７０は、インレット３２を超えて、所
定の距離、周方向に延長される。さらに、シム７０は、
ストレスを受けていない状態で、ミキサ内の流れ方向に
沿って周方向に、壁１６から次第に離れるように設け
る。このような構成によれば、シム７０は、必要であれ
ば、撹拌棒の外側端部によって、半径方向外側に十分に
反らされる。そのため、ミキサー内での撹拌棒の回転
中、シムは撹拌棒の回転を邪魔せず、対向する壁１６の
表面と一緒になって、乳剤流体用に渦巻き状の適当な入
口通路を形成する。図５に破線で示すように、シムの自
由部に対向する壁１６の内面は、このシム７０と共に実
質的に一定の流れ断面を有する入口通路を形成ように、
浮き上げるか窪ませてもよい。

【００１７】ミキサーの入口の構造は、乳剤の内方に向
かう流れをガイドするための剛性部剤６８を形成するた
めに、インレット３２のミキサー上流の外側壁にはイン
レットを通り周方向に伸びるテーパを付けてもよい。イ
ンレット下流側でテーパを付けた部分６８に対向する、
ミキサーの外壁の内側は、上述のように浮き上げるか窪
ませてもよい。

【００１８】ミキサーから出口２８までの流体乳剤の比
較的円滑な流れを確保するために、ミキサーの底部内面
には、出口２８の反対領域に、底壁の主要部に対して僅
かに上方に突出する、角を取ったボス又はドーム状物を
形成する。図示する実施形態では、このドーム状物又は
ボスは、底部壁１３の主要部を形成するプレートの中央
か穴に取付けたベアリング支持ブロック２６の上端部に
設けてある。

【００１９】図示するように、シャフト２２とベアリン
グブロック２６の間から乳剤が漏れるのを防止するため
に、上部シール８２と下部シール８４が設けてあり、こ
れら上部と下部のシールの間の空間にはドレーン８８を
有する導管８６を介して圧力水が供給される。ドレーン
８８は、下部シール８４を通過する水が逃げるために設
けてある。

【００２０】上述の装置の動作を説明すると、プレート
ミキサーを進行する間に核を成長させるために、硫酸銀
溶液とハロゲン溶液が入口スロット６６に供給される。
入口スロット６６からの流速がプレート中央に向かうに
従って次第に増加し、キューブの法則に従った最大成長
速度を維持する。上述のように、流速は、蠕動ポンプに
より決まる。

【００２１】動作中、ゼラチンとハロゲン化銀粒子又は
種を含む流体乳剤が入口３２を介してミキサー１１に供
給され、撹拌装置２０が連続的に回転する。上述のよう
に、入口４０と４２を介して、新鮮な銀とハロゲンの溶
液が連続的に追加される。これにより、混合物が急激に
撹拌棒２０で撹拌され、一つの半径方向位置で入口４
０、４２を通過するミキサー内の各流体は、対応する量
の新鮮な銀とハロゲン溶液が追加され、ミキサー１０内
の流体の螺旋状の循環によって素早く戻り、別の新鮮な
溶液が供給される。また、成長したハロゲン化銀と共に
流体は出口２８を介してミキサーから排出される。撹拌
棒２０が十分に高い回転数ｒｐｍで移動する場合、所定
の溶液強度に対して、プレートミキサーの機能は撹拌棒
の回転数に拘わらず、核の流速と銀とハロゲン核の流速
に依存する。

【００２２】ところで、説明を簡略化するために、銀溶
液、ハロゲン溶液、及びゼラチンについてのみここでは
説明したが、当業者には知られているように、多くの他
の有用な成分が、実際の乳剤製造プロセスの乳剤には存
在し添加され、例えば、それらの成分のいくつかは入口
３２を通じて供給される流体に存在することもあるし、
ある成分は入口４０と４２を通じて添加される新鮮な溶
液に存在することもある。

【００２３】上述のプレートミキサーは、安定サイズに
成長した所望の数の核を繰り返し提供することが期待で
きる。

【００２４】上述のミキサーは、ミキサーを通る製品の
連続的な流れにより、操業サイクル中に定期的に清掃す
る必要がないので、同様の物を製造する従来から提供さ
れている処理容器の多くのものに比べて小型であり、少
ないメンテナンスがすむ。必要であれば、複数のミキサ
ー１１を連続的に接続してもよい。

【００２５】写真感光乳剤の製造においてミキサー１１
で行われるプロセスが温度が問題となるので、ミキサー
及びその内容物の温度は、ミキサーを空気室に閉じ込め
ることにより容易に維持できる。この場合、空気室は、
サーモスタットで温度調整された空気ヒータなどの空気
温度制御手段、空気室の壁を通りミキサーに至るまでの
入口３２から出口２８及び入口４２から出口４２までの
導管に接続される。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明を具体化したミキサーを示す、一部を
仮想線で表した、斜視図である。

【図２】 ミキサーの軸方向断面図である。

【図３】 ミキサーを含む写真感光乳剤製造プラントの
一部平面図である。

【図４】 ミキサーの好適な実施形態の、軸方向断面の
部分図である。

【図５】 カバー部分を除いた、図４のミキサーの一部
平面図である。

【図６】 図５の矢印ＶＩの方向から見た、側面図であ
る。

【図７】 図４から図６のミキサーに組み組まれた溶液
インジェクタの平面図である。

【図８】 図７のインジェクタの端面図である。

【図９】 インジェクタの構成要素の底面図である。

【図１０】 インジェクタの構成要素の平面図である。

【図１１】 ミキサーの内部の軸方向断面図である。

【図１２】 図１２ａは改良された撹拌棒の軸方向断面
図、図１２ｂは線１２ｂに沿った図１２ａの断面図であ
る。

【図１３】 改良された撹拌棒を示すミキサー内部の軸
方向断面図である。

【図１４】 下部を取り除いたミキサーの部分平面図で
ある。

【図１５】 改良された別の撹拌棒を有するミキサーの
平面図である。

【図１６】 撹拌棒の形を示す図である。

【図１７】 撹拌棒の断面図である。

【符号の説明】 １０…ミキサー、１２…上部壁、１４…底部壁、２０…
撹拌装置、２２…中央の軸。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マイケル・ティ・ゴーアキ イギリス、エイチエイ１・１エスユー、ミ ドルセックス、ハーロウ、ハミルトン・ロ ード11番 (72)発明者 テリー・ディ・ヘインズ イギリス、ダブリューディ３・３ビーエ ル、ハートフォードシャー、リックマンズ ワース、クロックスレー・グリーン、ベイ トマン・ロード18番

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 相互に反応する複数の流体を所定時間に
   亘って連続的な流れの中で混合することに適したミキシ
   ング装置であって、 このミキシング装置は中心の軸の周りに円筒状に伸び且
   つ上記軸に垂直な端壁を有する容器を有し、 上記ミキシング装置はまた撹拌装置を有し、 上記撹拌装置は上記容器の内部で上記軸を中心として回
   転自在であり、上記容器に収容されている液体の中で上
   記軸を中心として回転する際に、この回転により生じる
   混合と乱れが、上記軸を中心とする半径方向に垂直な方
   向の移動に比べて、上記撹拌装置による上記流体の粒子
   の半径方向移動を最小化し、 上記容器は上記容器内に解放された入口ポートと上記容
   器からの出口ポートとを有し、 上記入口ポートと出口ポートの一方が上記軸上に配置さ
   れ、他方が上記容器の周囲に配置され、 動作時に、上記撹拌装置が上記軸を中心に回転し、上記
   ポートの一方から他方に流れる流体の流れが上記軸を中
   心とする上記容器内の螺旋状の通路をたどる、ミキシン
   グ装置。