DE69832034T2 - Lötpaste - Google Patents

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Toshihiko Taguchi
Kunihito Takaura
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Senju Metal Industry Co Ltd
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Senju Metal Industry Co Ltd
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine bleifreie Lötpaste und insbesondere eine Lötpaste, die ein bleifreies Sn-Zn-Legierungs-Lötmittel enthält.
  • Stand der Technik
  • Eine Sn-Pb-Legierung ist viele Jahre lang in großem Umfang als Lötmittellegierung zur Verwendung bei der Durchführung von Löten bei elektronischer Ausrüstung verwendet worden. Eine Sn-Pb-Legierung weist bei ihrer eutektischen Zusammensetzung (63% Sn–Rest Pb) einen Schmelzpunkt von 183°C auf und weist eine Löttemperatur von 220–230°C auf, was niedrig genug ist, um wärmeempfindliche elektronische Vorrichtungen thermisch, nicht zu beschädigen. Zusätzlich zeigt eine Sn-Pb-Legierung eine äußerst hohes Maß an Lötleistung, und sie besitzt auch das Merkmal, dass, da es keinen wesentlichen Temperaturunterschied zwischen der Liquiduskurve und der Soliduskurve gibt, die Verfestigung sofort nach dem Löten stattfindet, ohne dass eine Rissbildung oder Abtrennung in einem gelöteten Bereich die Folge ist, selbst wenn eine Vibration oder ein Schlag während des Lötens auf diesen Bereich angewendet wird.
  • Elektronische Geräte, wie Fernseher, Videorecorder, Radios, Tonbandgeräte, Computer und Kopierer, werden weggeworfen, wenn sie nicht mehr funktionieren oder veraltet sind. Da jedes dieser Geräte eine äußere Umhüllung und gedruckte Schaltungen aus einem synthetischen Harz und elektrisch leitenden Elementen und einem inneren Rahmen aufweist, die jeweils aus einem Metallmaterial bestehen, können sie nicht durch Verbrennen entsorgt werden, und sie werden meistens in Mülldeponien entsorgt.
  • In letzter Zeit sind fossile Brennstoffe, wie Benzin und Schweröl, in großen Mengen verbraucht worden, und eine große Menge an Schwefeloxiden ist in die Atmosphäre freigesetzt worden, was das Auftreten von saurem Regen zur Folge hat. Derartiges saures Regenwasser dringt in den Boden ein und kann das Blei auflösen, das in den gelöteten Teilen der elektronischen Geräte enthalten ist, die durch Lagerung im Boden entsorgt worden sind, so dass das Grundwasser mit Blei verunreinigt wird. Wenn das verunreinigte Wasser in die Wasserversorgung eintritt und über lange Zeiträume eingenommen wird, kann eine Person, die das Wasser trinkt, einem Aufbau von Blei innerhalb ihres Körpers unterliegen, was zu der Möglichkeit einer Bleivergiftung führt.
  • Unter diesen Umständen ist in der Elektronikindustrie die Entwicklung eines Legierungslötmittels, das kein Blei enthält, d.h. ein bleifreies Legierungslötmittel, hoch erwünscht.
  • Herkömmlich sind als bleifreie Lötmittellegierung eine Sn-Ag-Legierung, eine Sn-Sb-Legierung, eine Sn-Bi-Legierung und eine Sn-Zn-Legierung vorgeschlagen worden, die alle hauptsächlich Sn enthalten.
  • Eine Sn-Ag-Legierung weist bei ihrer eutektischen Zusammensetzung von Sn-3,5%Ag, welche den niedrigsten Schmelzpunkt zeigt, eine Schmelztemperatur von 221°C auf. Die Löttemperatur dieser Legierungszusammensetzung beträgt 260 bis 270°C, was relativ hoch ist, und wenn das Löten bei wärmeempfindlichen elektronischen Vorrichtungen durchgeführt wird, erleiden sie einen thermischen Schaden, was eine Verschlechterung der Leistung und die Zerstörung der Vorrichtung zur Folge hat.
  • Eine Sn-Sb-Legierung weist ihre niedrigste Schmelztemperatur bei einer Zusammensetzung von Sn-5%Sb auf. Bei dieser Zusammensetzung ist die Solidustemperatur 235°C und die Liquidustemperatur 240°C, was ziemlich hoch ist. Somit ist die Löttemperatur für diese Legierung 280–300°C, was höher ist als jene einer Sn-3,5%Ag-Legierung. In diesem Bereich ist ein thermischer Schaden bei wärmeempfindlichen elektronischen Vorrichtungen unvermeidbar.
  • Andererseits ist im Fall einer Sn-Bi-Legierung deren eutektische Zusammensetzung Sn-42%Bi und deren eutektischen Punkt 139°C, was im Vergleich mit jenem der eutektischen Sn-Pb-Legierung relativ niedrig ist. Unter diesem Gesichtspunkt ist eine Sn-Bi-Legierung als Lötmittellegierung anwendbar, außer wenn ein gelöteter Bereich nach dem Löten einer Hochtemperaturatmosphäre über dem eutektischen Punkt ausgesetzt wird. Jedoch ist eine Sn-Bi-Legierung spröde und hart, und ihre mechanischen Eigenschaften wie Zugfestigkeit und Dehnung sind nicht zufriedenstellend.
  • Im Gegensatz dazu weist eine Sn-Zn-Legierung bei einer eutektischen Zusammensetzung von Sn-9%Zn einen eutektischen Punkt von 199°C auf. So ist eine Sn-Zn-Legierung bezüglich ihres Schmelzpunkts, d.h. ihres eutektischen Punkts, der nahe am eutektischen Punkt, 183°C, der herkömmlichen 63% Sn-Pb-Lötmittellegierung liegt, den anderen Legierungen überlegen. Eine Sn-Zn-Legierung ist einer Sn-Pb-Legierung auch bezüglich der mechanischen Festigkeit überlegen.
  • Jedoch ist die Lötleistung einer Sn-Zn-Legierung nicht zufriedenstellend. Um ihre Lötbarkeit sowie ihre mechanische Festigkeit zu verbessern, sind eine Anzahl von Sn-Zn-Legierungssystemen vorgeschlagen worden, in denen optionale Elemente, wie Ag, Cu, Bi, In, Ni, und P, zu der Grund-Sn-Zn-Legierung hinzugefügt werden.
  • Die Lötleistung kann bei diesen Sn-Zn-Legierungssystemen unter Verwendung eines Lötkolbens in Form eines Drahts erzielt werden, solange eine geeignete Zusammensetzung eines Flussmittels verwendet wird.
  • Wenn jedoch diese Sn-Zn-Legierungssysteme als Lötpaste verwendet werden, in denen die Sn-Zn-Legierung pulverförmig vorliegt und mit einem pastenförmigen Flussmittel gemischt wird, um eine Lötpaste zu bilden, ist die Lötleistung nicht zufriedenstellend. So sind, wenn das Löten unter Verwenden einer Lötpaste durchgeführt wird, die Sn-Zn-Legierungen enthält, Lötdefekte der Art unvermeidbar, dass eine zu lötende Fläche nicht vollständig benetzt wird (Entnetzung) und Leerstellen als gepunktete ungelötete Bereiche unter dem gelöteten Teil verbleiben, welcher für das Auge als gut gelötet erscheint.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Um die Lötleistung einer Lötpaste, die ein Sn-Zn-Legierungssystem-Lötmittel (nachstehend lediglich als Zn-System-Lötpaste bezeichnet) enthält, zu verbessern, kann ein stark aktives Mittel, das wirksam ist, um die Benetzbarkeit des Lötmittels zu verbessern, zu einem Flussmittel dazugegeben werden. Jedoch wird das Zn einer Sn-Zn-Legierung leicht oxidiert und korrodiert, wobei es seine metallischen Eigenschaften vollständig verliert, wenn es mit einem starken Aktivator in Kontakt kommt, was eine Alterung der Zn-System-Lötpaste zur Folge hat.
  • Wenn eine solche Alterung stattfindet, ändert sich die Viskosität der Paste. Normalerweise ist die Paste viskos, kann aber unmittelbar nach der Formulierung der Paste leicht mit einem Löffel oder Stab gerührt werden. Wenn jedoch eine Alterung stattfindet, nimmt die Viskosität der Paste zu, so dass es ziemlich schwierig wird, ein Rühren durchzuführen.
  • Herkömmliche Zn-System-Lötpasten werden leicht durch Alterung abgebaut. Wenn sie durch Siebdruck oder Verteilen auf eine gedruckte Schaltung aufgebracht werden und in einem Schmelzofen erwärmt werden, passiert es manchmal, dass sie überhaupt nicht geschmolzen werden oder eine große Menge an Oxiden gebildet wird. Weiter zeigt die herkömmliche Zn-System-Lötpaste, selbst wenn sie nicht an Alterung leidet, eine schlechte Lötbarkeit. Wenn sie nämlich in einem Schmelzofen in Anwesenheit von Luft erwärmt wird, wird das Lötmittel geschmolzen, aber es ist schwierig, das geschmolzene Lötmittel verlaufen zu lassen.
  • So ist das Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Zn-System-Lötpaste bereitzustellen, die gegen eine Alterung hoch beständig ist und die ein zufrieden stellendes Maß an Lötbarkeit zeigt, selbst wenn sie in einem Schmelzofen an Luft erwärmt wird.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung machten die vorliegende Erfindung auf der Grundlage des Befunds, dass gewisse Arten von Amin-Verbindungen wirksam sind, Überzüge auf Sn-Zn-Legierungssystem-Lötmittelteilchen zu bilden, was verhindert, dass sich Zn-Ionen in einem Flussmittel lösen, und dass nicht nur die Beständigkeit gegen Alterung, sondern auch die Lötbarkeit einer derartigen Lötpaste auf ein zufriedenstellendes Maß verbessert wird.
  • Obwohl die Verbesserungen der Beständigkeit gegen Alterung und der Lötbarkeit, die durch die Bereitstellung von Überzügen von Lötmittel-Legierungsteilchen bewirkt werden, bei der Zn-System-Lötpaste besonders bemerkenswert sind, können Verbesserungen gegenüber dem Stand der Technik mit Bezug auf die Beständigkeit gegen Alterung sowie die Lötbarkeit erhalten werden, selbst wenn andere Lötmittelteilchen verwendet werden.
  • Die Veröffentlichung JP-A-04313487 offenbart eine Lötpaste, die Lötmittel-Legierungsteilchen und ein Flussmittel umfasst, wobei das Flussmittel mit einer Verbindung gemischt wird, die durch Zugabe eines Ethylenoxids zu Cyclohexylamin gebildet wird.
  • Das Amin muss in bedeutenden Mengen verwendet werden, um für Viskosität und verbesserte Lötbarkeit zu sorgen, ebenso wie es zugesetzt wird, um für wasserlösliche Rückstände nach dem Löten zu sorgen.
  • Die vorliegende Erfindung besteht in einer Lötpaste, wie in Anspruch 1 definiert.
  • Gemäß der Erfindung wird die Alterung der Lötpaste durch Zusatz einer geringen Aminmenge vermieden.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine Grafik, welche die Schwankung der Viskosität im Lauf der Zeit bei einem Beispiel einer Zn-System-Lötpaste der vorliegenden Erfindung und als Vergleichsbeispiel einer Zn-System-Lötpaste zeigt.
  • Beste Weise zur Durchführung der Erfindung
  • Die Verbindung, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird und die durch Zugabe eines Ethylenoxids zu Cyclohexylamin gebildet wird, ist eine Verbindung der nachstehend durch Formel (1) gezeigten chemischen Struktur. Die Verbindung wird zur Klarstellung nachstehend als „Amin-Verbindung" bezeichnet. Diese Verbindung ist im Handel unter dem Handelsnamen „CHE-20" von Nihon Nyukazai K. K. (Japan Emulsion Co. Ltd.) und unter dem Handelsnamen „CHE-20P" von Shin Nihon Rika K. K. erhältlich.
    Figure 00060001
    n = 1–3
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung werden 0,5–5 Gew.-% der Amin-Verbindung zu einem Flussmittel der Lötpaste gegeben. Wenn die Menge der Amin-Verbindung weniger als 0,5 Gew.-% beträgt, kann keine beabsichtigte Wirkung bezüglich der Verbesserung der Lötbarkeit und der Verhütung der Alterung erhalten werden. Wenn andererseits ihre Menge mehr als 5 Gew.-% beträgt, wird die Lötbarkeit verschlechtert. Vorzugsweise beträgt ihre untere Grenze 1,0 Gew.-%, mehr bevorzugt 1,5 Gew.-%, und ihre obere Grenze 3,0 Gew.-%.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die Zugabe eines Polyoxyethylenalkyamins zu dem die Amin-Verbindung enthalten den Flussmittel weiter die Beständigkeit des Flussmittels gegen Alterung verbessern.
  • Das Polyoxyethylenalkylamin, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist ein nichtionisches oberflächenaktives Mittel mit der nachstehend durch die Formel (2) oder (3) gezeigten chemischen Struktur. Diese Verbindung ist wirksam, die Überzüge der Lötmittelteilchen zu verstärken. Die Verbindung wird zur Klarstellung nachstehend als „Amin-Tensid" bezeichnet. Das Amin-Tensid ist im Handel unter dem Handelsnamen „NEWCOL 405", „NEWCOL 410" oder „NEWCOL LA-407" von Nihon Nyukazai K. K. (Japan Emulsion Co. Ltd.) und unter dem Handelsnamen „AMIET 105" oder „AMIET 320" von Kao Corporation erhältlich.
    Figure 00070001
    oder RNH(C2H4O)nH, (3)worin in den Formeln (2) und (3) R: CmH2m+1, m = 8–18.
  • Eine geeignete Menge des Amin-Tensids, die dem Flussmittel zuzusetzen ist, zu dem die Amin-Verbindung gegeben worden ist, beträgt 0,5 – 5 Gew.-%. Wenn die Menge des Amin-Tensids weniger als 0,5 Gew.-% beträgt, wird die Beständigkeit gegen Alterung einer Zn-System-Lötpaste nicht gründlich verbessert. Wenn andererseits die Menge des Amin-Tensids größer als 5 Gew.-% ist, wird die Lötbarkeit verschlechtert. Ein bevorzugter Gehalt des Amin-Tensids beträgt 1,5–3,0 Gew.-%.
  • Herkömmliche Zn-System-Lötpasten leiden leicht an einer Alterung, da Zn ein Metall ist, das mit einer Säure oder einem Alkali sehr reaktiv ist, und Zn wird selektiv innerhalb eines aktiven Flussmittels korrodiert. Insbesondere wird, da das Sn-Zn-Legierungssystem in Form von Teilchen in einer Lötpaste vorliegt, die Oberfläche des Zn deutlich erhöht und wird heftig durch das Flussmittel angegriffen. Wenn jedoch die Amin-Verbindung in dem Flussmittel enthalten ist, verhüten die Überzüge der Lötmittelteilchen aus einer Amin-Bedeckung die Korrosion durch das Flussmittel. Weiter wird, wenn das Amin-Tensid dem Flussmittel zusammen mit der Amin-Verbindung zugesetzt wird, der Überzug aus der Amin-Verbindung weiter verstärkt, um die Beständigkeit gegen Alterung zu verbessern.
  • Der Ausdruck „Alterung" bedeutet allgemein eine Änderung der Eigenschaften der Lötpaste im Lauf der Zeit. In der vorliegenden Anmeldung bedeutet jedoch der Ausdruck „Alterung" eine Änderung der Viskosität im Lauf der Zeit.
  • Der Ausdruck „Lötbarkeit" bedeutet Eigenschaften, die durch eine Ausbreitungsfläche des geschmolzenen Lötmittels bewertet werden, wenn es in einem Schmelzofen in lufthaltiger Atmosphäre erwärmt wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung können derartige Eigenschaften durch die Verwendung der Amin-Verbindung und gegebenenfalls des Amin-Tensids verbessert werden. In dieser Hinsicht können solche Eigenschaften von herkömmlichen Sn-Zn-Legierungen bis zu einem gewissen Ausmaß selbst bei Zugabe von Ag, Cu, Bi, In, Ni und P als Legierungselementen verbessert werden, aber sie können nicht in Lötpaste verwendet werden. So können in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung Sn-Zn-Legierungssysteme, die zusätzlich ein derartiges Legierungselement enthalten, in der Lötpaste verwendet werden.
  • Das Flussmittel, dem die Amin-Verbindung oder die Amin-Verbindung zusammen mit dem Amin-Tensid gemäß der vorliegenden Erfindung zugesetzt werden kann, ist ein Kolophonium-Flussmittel, das Kolophonium als Hauptkomponente umfasst, und bei der anderen Komponente kann es sich um ein thixotropes Mittel, einen Aktivator usw. handeln. Diese Komponenten liegen in fester Form vor und werden in einem Lösungsmittel gelöst, wenn sie verwendet werden.
  • Ein bevorzugtes Flussmittel der vorliegenden Erfindung umfasst hauptsächlich Kolophonium oder modifiziertes Kolophonium und gegebenenfalls ein thixotropes Mittel (z.B. gehärtetes Castoröl, Fettamid), einen Aktivator (z.B. Diphenylguanidin-HBr, Cyclohexylamin-HBr) in einem Lösungsmittel (z.B. α-Terpineol-Öl, Diethylenglycolmonohexylether).
  • Beispiele
  • Beispiel 1
  • 10 Gew.-% eines Flussmittels und 90 Gew.-% eines Lötmittellegierungs-Pulvers wurden gemischt, um eine Lötpaste herzustellen. Die resultierende Lötpaste wurde bezüglich ihrer Beständigkeit gegen Alterung und Lötbarkeit bewertet.
  • Figure 00090001
  • Beispiel 2
  • 10 Gew.-% eines Flussmittels und 90 Gew.-% eines Lötmittellegierungs-Pulvers wurden gemischt, um eine Lötpaste herzustellen. Die resultierende Lötpaste wurde bezüglich ihrer Beständigkeit gegen Alterung bewertet.
  • Figure 00090002
  • Figure 00100001
  • Vergleichsbeispiel 1
    Figure 00100002
  • Die Beständigkeit gegen Alterung der Zn-haltigen Lötpaste der Beispiele 1 und 2 und des Vergleichsbeispiels 1 wurden bestimmt und sind durch eine Grafik in 1 gezeigt.
  • Die Beständigkeit gegen Alterung wurde bestimmt, indem man die Zn-haltige Lötpaste in einen bei 25 °C gehaltenen Behälter gab und die Änderung der Viskosität maß.
  • Wie es ist aus 1 ersichtlich ist, nahm die Viskosität allmählich innerhalb von 7 Tagen nach der Formulierung zu, aber nach diesem Zeitraum gab es keine wesentliche Änderung der Viskosität bei der Zn-haltigen Lötpaste von Beispiel 1. Bei der Zn-haltigen Lötpaste von Beispiel 2 gab es ab deren Formulierung keine wesentliche Änderung der Viskosität.
  • Im Gegensatz dazu begann bei der Zn-haltigen Lötpaste von Vergleichsbeispiel 1 die Viskosität unmittelbar nach der Formulierung scharf zuzunehmen. Nach drei Tagen ab Formulierung war die Viskosität so hoch, dass es unmöglich war, ein Drucken oder Verteilen durchzuführen.
  • Wenn Lötpaste an Alterung leidet, nimmt die Viskosität der Paste zu, was es schwierig macht, das Drucken oder Verteilen durchzuführen. Weiter ist die Lötbarkeit verschlechtert, und es ist unvermeidbar, dass kleine Lötmittelkugeln oder Lötmitteloxide an der Oberfläche eines Bereichs anhaften, welcher den gelöteten Fleck umgibt.
  • Tabelle 1 zeigt Lötbarkeitsdaten, die für die Zn-haltigen Lötpasten der Beispiele 1 und 2 des Vergleichsbeispiels 1 bestimmt wurden. Wie es aus diesen in Tabelle 1 gezeigten Daten ersichtlich ist, wird gemäß der vorliegenden Erfindung auch die Lötbarkeit verbessert. Tabelle 1
    Figure 00110001
    Fußnote: Lötbarkeit
    • O:
    keine Bildung von Lötkugeln und gutes erneutes Fließen
    Δ:
    eine geringe Zahl von Lötkugeln wird gebildet
    X:
    Im Wesentlichen kein Schmelzen
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Die Zn-haltige Lötpaste der vorliegenden Erfindung ist über eine längere Zeitspanne im Wesentlichen frei von Alterung, und es treten keine Schwierigkeit beim Auftragen der Lötpaste durch Drucken oder Verteilen auf. Es ist auch möglich, einen zuverlässigen Lötfleck zu erhalten, der frei vom Anhaften von kleinen Lötmittelkugeln und Oxiden auf der Oberfläche des gelöteten Flecks ist.

Claims (2)

  1. Lötpaste, umfassend Lötmittel-Legierungsteilchen und damit vermengt ein Flussmittel, wobei das Flussmittel mit einer Verbindung gemischt ist, die durch Addition eines Ethylenoxids an Cyclohexylamin gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Lötmittel eine Pb-freie Sn-Zn-System-Lötmittellegierung ist, dass das Flussmittel ein Kolophonium-Flussmittel ist und dass das Flussmittel mit 0,5–5 Gew.-% der Verbindung gemischt ist, die durch die folgende Formel dargestellt wird:
    Figure 00120001
    n = 1–3
  2. Lötpaste nach Anspruch 1, in der das Flussmittel weiter mit 0,5–5 Gew.-% eines Polyoxyethylenalkylamins gemischt ist, das durch die folgende Formel
    Figure 00120002
    oder RNH(C2H4O)nH (3)dargestellt wird, wobei in den Formeln (2) und (3) R: CmH2m+1, m = 8–18.
DE69832034T 1997-07-03 1998-06-30 Lötpaste Expired - Lifetime DE69832034T2 (de)

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JP19202297 1997-07-03
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8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: PANASONIC CORP., KADOMA, OSAKA, JP

Owner name: SENJU METAL INDUSTRY CO., LTD., TOKIO/TOKYO, JP