DE69809107T2

DE69809107T2 - Verfahren zum Schmelzspinnen von synthetischen Fasern, formgebende Vorrichtung für geschmolzenes Polymer und Filter

Info

Publication number: DE69809107T2
Application number: DE69809107T
Authority: DE
Inventors: Yuhei Maeda; Katsunori Matsuda; Yoshiharu Okumura; Hiroshi Takahashi
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1997-03-31
Filing date: 1998-03-31
Publication date: 2003-10-02
Anticipated expiration: 2018-04-01
Also published as: DE69809107D1; CN1154753C; US5997789A; EP0869204B1; KR19980080913A; EP0869204A1; CN1198484A

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren sowie eine verbesserte Vorrichtung zum Schmelzspinnen von Kunstfasern, worin ein schmelzgesponnenes Polymer vor thermischen Verschlechterungen und der Bildung von Verunreinigungen bewahrt wird, sowie auf einen verbesserten Filter, der zum Schmelzspinnen von Kunstfasern verwendet werden soll, wie dies z. B. aus US-A-4.512.731 bekannt ist. Insbesondere bezieht sie sich auf eine Verbesserung der Innenfläche einer Schmelzspinn- Vorrichtung.
Kunstfasern aus z. B. Polyamid oder Polyester werden schmelzgesponnen, wobei die schmelzgesponnenen Kunstfasern in verschiedenen Gebieten zur Herstellung von Bekleidung sowie als Industriematerialien mit guten mechanischen und chemischen Eigenschaften Anwendung finden.
Eine Vorrichtung zum Schmelzspinnen von Polymer besteht im Allgemeinen aus einer Vorrichtung zum Schmelzen von Polymer, einer Vorrichtung zum Messen der resultierenden Polymerschmelze sowie einer Spinnpackung zum Auswerfen der auf diese Weise gemessenen Polymerschmelze, wobei diese Vorrichtungen miteinander über ein Leitungssystem verbunden sind. In der Vorrichtung dieses Typs wird die über das Leitungssystem in die Spinnpackung zugeführte Polymerschmelze darin verteilt, danach filtriert und durch eine Spinndüse herausgesponnen. Die Spinnpackung besteht aus verschiedenen Elementen, so z. B. einem Verteiler, einem Filter, einer Druckplatte und einer Spinndüse. Als Elemente, aus denen die Schmelzspinn-Vorrichtung besteht, werden im Allgemeinen Elemente aus billigen Edelstahlmaterialien verwendet, die über gut eingestellte und gute Festigkeit, Korrosionsbeständigkeit und Bearbeitbarkeit verfügen. Als Filter wird im Allgemeinen ein Granulatfilter, z. B. aus Quarzsand, Glasperlen oder Körnchen aus Aluminiumoxid oder Edelstahl, eingesetzt, entweder einzeln oder als Kombination mit einem Drahtgeflechtfilter. US-A-4.512.731 schlägt die Verwendung von gesinterten Bauxit-Teilchen als Filtratmedium für geschmolzene Polymere vor. In letzter Zeit wurde jedoch ein Plattenfilter aus Metallfaservlies vorzugsweise allein an Stelle des Granulatfilters verwendet. Die Metallfasern, aus denen der Plattenfilter besteht, sind im Allgemeinen aus einem Edelstahlmaterial hergestellt. In gewöhnlichen Schmelzspinn-Vorrichtungen zur Herstellung von Kunstfasern, die zur Zeit am häufigsten verwendet werden, bestehen nahezu alle Wandflächen der Spinnvorrichtung und der meisten anderen Elemente, mit denen die gesponnene Polymerschmelze in Kontakt kommt, aus Edelstahl, eine begrenzte Ausnahme dabei bilden nur Abdichtmaterialien.
Edelstahl, der für die Packungselemente und den Filter verwendet wird, ist ein gut eingestelltes und gutes Material, das über verschiedene der oben erwähnten Vorteile verfügt, wodurch es schwierig ist, dieses durch ein anderes Material zu ersetzen. Wie in der Japanischen Patentveröffentlichung JP-B-53-029732 berichtet werden Substanzen, die mit Edelstahlelementen in Kontakt gehalten werden, oftmals katalytisch zersetzt und verschlechtert. JP-B-53-029732 offenbart die Details der Katalysatorreaktion der Edelstahlelemente einer Schmelzspinn-Vorrichtung auf die schmelzzuspinnende Polymerschmelze aus Polyester oder Polyamid 66, wodurch Zersetzung und Verschlechterung der Polymerschmelze ausgelöst werden. Das durch Zersetzung oder Verschlechterung der Polymerschmelze gebildete Gel schafft zahlreiche Probleme wie Garnriss oder Ausfransen während der Spinn- und Streckstufe.
Für Polyamidfasern, die in Industriematerialien verwendet werden sollen, werden Kupfersalze und/oder verschiedene Antioxidanzien der zu spinnenden Polymerschmelze zugesetzt, wodurch die Wärmebeständigkeit der Fasern verbessert werden kann.
Obwohl dadurch die Wärmebeständigkeit der Polyamidfasern verbessert wird, stellen Kupfersalze, die zur Polymerschmelze zugefügt werden, insofern ein Problem dar, als sie Kupferverbindungen und Metallkupfer ausbilden, die aufgrund der hohen Temperatur, die auf die zu spinnende Schmelze angewendet wird, in Polyamidschmelze unlöslich sind. Die auf diese Weise ausgebildeten Kupferverbindungen und das Metallkupfer fallen auf der Wandoberfläche des Strömungskanals in der Spinnvorrichtung aus und lagern sich dort ab, wodurch der Kanal verstopft wird, oder sie fallen auf dem Filter aus und lagern sich darauf ab, wodurch der Druckverlust bei der Filtration ansteigt und der Austauschzyklus der Spinnpackung verkürzt wird, oder sie dringen in die gesponnenen Fasern ein, wodurch verschiedene Probleme wie Garnriss oder Ausfransen während der Spinn- und Streckstufe entstehen oder sogar die Prozessstabilität in den Nachbearbeitungsstufen, wie z. B. Verdrehen, Drehen und Eintauchen der gesponnenen Faser nach der Spinn- und Streckstufe, gesenkt wird. Wie in der Japanischen Patentoffenlegungsschrift Nr. JP-A-01-207417 beschrieben ist bekannt, dass die Bildung von unlöslichen Kupferverbindungen aufgrund der elektrochemischen Reaktion zwischen den Kupferionen und der Eisenkomponente im Elemente beschleunigt wird, wenn Polyamidschmelze, die ein Kupfersalz als Stabilisator enthält, mit einem Metallelement aus im Wesentlichen Eisen, z. B. mit einem Edelstahlelement in einer Spinnvorrichtung in Kontakt gehalten wird. Aus diesem Grund ist es sehr ungünstig, ein Edelstahlmaterial zur Ausbildung der Wand der Schmelzspinn-Vorrichtung, die mit der darin gesponnen Polymerschmelze zu kontaktieren ist, zu verwenden.
Das Problem, das sich aufgrund des Kontakts zwischen der Polymerschmelze und dem Edelstahl oder dem ähnlichen Metallelement in der Spinnvorrichtung ergibt, kann im gesamten Bereich des Polymerschmelzwegs zum Vorschein kommen, jedoch insbesondere um den Filter herum, speziell dem Plattenfilter aus Edelstahlfasern, der eine große Kontaktfläche mit der Polymerschmelze aufweist, wie dies z. B. in JP-B-53-029732 und JP-A-07-268715 sowie JP-A-07-268716 berichtet ist.
Um die zuvor ausgeführten Probleme beim Schmelzspinnen zu umgehen, wurde die Verwendung einer chromreichen Legierung im Filterteil mit einer großen Kontaktfläche mit der Polymerschmelze vorgeschlagen (JP-B-53-029732). Zusätzlich dazu lehrt JP-A- 01-207417, dass eine chromreiche Legierung dabei wirkt, die Ausfällung von Kupferverbindungen aus Polyamid, das Kupfer als Antioxidans enthält, zu verhindern, während die Polyamidschmelze gesponnen wird. Jedoch die chromreiche Legierung teuer und schwer zu bearbeiten, und es ist auch extrem schwierig, die Legierung in einen Plattenfilter aus Legierungsfaservlies auszubilden, das vorzugsweise beim Schmelzspinnen von Polymerschmelze verwendet wird. Selbst wenn Chrom auf die Oberfläche von Elementen aufplattiert werden kann, um dadurch die Chromdichte in ihrer Oberfläche zu erhöhen, ist die Plattierung auf Elemente mit komplizierter Form nicht durchführbar.
Beschichtete Oberflächen für Filter sind aus der US-A-4.946.592 bekannt.
Abgesehen von der Oberflächenmodifikation mit Chrom offenbart JP-A-06-101119 die Verwendung von SiO&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, TiC oder dergleichen als Oberflächenmaterial der Elemente, die mit einer schmelzzuspinnenden Pechschmelze zu kontaktieren sind. Pech ist ein niedermolekulares Polymer, von Natur aus viele Verunreinigungen in großen Mengen enthält, während im Vergleich dazu Polymere mit einem hohen Polymerisationsgrad wie Polyester und Nylon einen geringeren Verunreinigungsgehalt aufweisen und, stabiler sind. JP-A-06-101119 unterbreitet aber keine Vorschläge zur Wirkung des hierin zum Schmelzspinnen solcher hochmolekularer Polymere verwendeten Oberflächenmaterials.
JP-B-05-032485, JP-A-05-032486 und JP-A-05-032487 offenbaren ein Verfahren zum Schmelzspinnen von Kunstfasern durch einen Granulatfilter aus Aluminiumoxid-Körnchen, Edelstahl-Körnchen oder dergleichen, oder durch eine Kombination aus dem Granulatfilter und einem Plattenfilter, in wobei sowohl der Granulatfilter als auch gegebenenfalls damit kombinierte Plattenfilter mit einem modifizierten Silikonfilm beschichtet werden. Diese Dokumente schweigen jedoch zu allen anderen filmbildenden Substanzen als modifiziertem Silikon und offenbarten auch nichts in Bezug auf die Technik zum Schmelzspinnen von Nylon, das eine Kupferverbindung als Antioxidans enthält, und selbst auf die Technik zum Verhindern der Ausfällung des Antioxidans aus dem gesponnenen Nylon. In diesen Patentveröffentlichungen wird nur die Verschlechterung des Polymers auf der Oberfläche des Granulatfilters diskutiert, es werden aber keinerlei Vorschläge darin unterbreitet, dies sich auf den wesentlichen Effekt der vorliegenden Erfindung beziehen, der darauf abzielt, die Bildung von Verunreinigungen auf der Oberfläche eines Filter, insbesondere eines Metallfaserfilters, zu verhindern, um auf diese Weise zu verhindern, dass der Druckverlust bei der Filtration durch den Filter ansteigt, und gleichzeitig die Fähigkeit des Filters zu verbessern.
Die aufgrund des Kontakts zwischen Metallelementen wie Edelstahlelementen und Polymerschmelze bereits obig erwähnten entstehenden Probleme treten oftmals insbesondere in Zusammenhang mit dem Schmelzspinnen von Polymerschmelze auf, sind aber nicht nur auf den Vorgang des Schmelzspinnens beschränkt. Die fraglichen Probleme sind allen Formgebungstechniken zum Formen von Artikeln aus Harzschmelze, zum Formen von Folien aus Harzschmelze, zum Formen von Formteilen aus Harzschmelze und selbst zum Formen von Pellets aus Harzschmelze gemein.
Wie bereits zuvor ausgeführt weisen Edelstahlmaterialien den Vorteil hoher Festigkeit, guter Bearbeitbarkeit und niedriger Kosten auf, sind aber insofern benachteiligt, als sie die Verschlechterung von Polymeren durch den Kontakt mit ihnen fördern. Aus diesem Grund wird gewünscht, keine speziellen und teuren Materialien, ausgenommen Edelstahlmaterialien, für die Konstruktion von Vorrichtungen zum Formgeben von Polymerschmelzen zu verwenden. Insbesondere wird gewünscht, das Schmelzspinnen von Polymerschmelzen durchzuführen, während billige Schmelzspinn-Vorrichtungen, die keinen negativen Einfluss auf die zu spinnende Polymerschmelze ausüben, verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung stellt ein verbessertes Schmelzspinnverfahren zur Herstellung von Kunstfasern bereit, eine verbesserte Formgebungsvorrichtung für Harzschmelze sowie einen verbesserten Filter, der im Verfahren und in der Vorrichtung Anwendung finden soll.
Ein Verfahren zum Schmelzspinnen von Kunstfasern der Erfindung ist im beiligenden Anspruch 1 definiert.
Vorzugsweise setzt sich der Film aus zumindest einer Verbindung zusammen, die aus der aus SiO&sub2;, TiO&sub2;, ZrO&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, SiC, TiN, TiCN und TiC oder einer Polyorganosiloxan- Verbindung oder einer Polyimid-Verbindung bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
Der Film kann mittels Beschichtung ausgebildet werden, z. B. mittels Tauch- oder Nassbeschichtung, und er kann zumindest auf einer Innenwand (vorzugsweise der gesamten Innenwand) der Spinnpackung und/oder auf dem Plattenfilter der Spinnvorrichtung ausgebildet werden. Im Fall des Plattenfilters ist dies ein Plattenfilter, der hauptsächlich aus Metallfasern besteht und ein Luftdurchlässigkeit von 0,5 bis 10 Liter/cm²/min unter einem Differenzdruck von 30 mm H&sub2;O aufweist.
Der Plattenfilter aus Metallfasern ist vorzugsweise ein Laminat, das aus gesintertem Metallfaservlies und einem Drahtgeflechtfilter besteht. Insbesondere umfasst das Laminat eine Vielzahl von Schichten aus gesintertem Metallfaservlies, die sich voneinander in ihrem Faserdurchmesser und/oder ihrer Porosität unterscheiden.
Im eine solche Vielzahl an Schichten aus gesintertem Metallfaservlies umfassenden Laminat weisen die Fasern, welche die Schicht aus gesintertem Metallfaservlies mit dem kleinsten Faserdurchmesser bilden, vorzugsweise einen mittleren Durchmesser von 5 bis 30 um auf.
Auch weist der Plattenfilter vorzugsweise eine Dicke von 0,2 bis 4 mm sowie ein Einheitsgewicht von 400 bis 9.000 g/m² auf und wird in der Form einer flachen Platte, einer Blattscheibe oder eines Zylinders, z. B. eines gefalteten Zylinders, verwendet.
Das Polymer, auf das die Erfindung angewendet wird, ist vorzugsweise ein thermoplastisches Polyamid und/oder ein thermoplastischer Polyester. Insbesondere bevorzugt wird die Erfindung auf thermoplastische Polyamide angewendet, die eine Kupferverbindung als Stabilisator aufweisen.
Die Erfindung umfasst eine Formgebungsvorrichtung gemäß beiliegendem Anspruch 10 zum Formen einer Harzschmelze und auch einen Plattenfilter, wie er in Anspruch 12 definiert ist, der im Verfahren zum Schmelzspinnen Anwendung findet. Um den beabsichtigten Bereich der Formgebungsvorrichtung für Schmelzharz sowie den Filter mit dem zuvor erwähnten Film zu beschichten, wird vorzugsweise Tauch- oder Nassbeschichtung angewandt.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden nun im Detail ausgeführt.
Die Kunstfasern, die in der Erfindung Anwendung finden, sind nicht speziell definiert. Polymere, die zum Schmelzspinnen geeignet sind, werden manchmal als "harzbildende Polymere" bezeichnet. Die Erfindung wird auf das Schmelzspinnen von verschiedenen kunstharzbildenden Polymeren angewendet, die z. B. aliphatische Polymere vom Polyamid-Typ, wie z. B. Nylon 6, Nylon 66, Nylon 46, Nylon 4, Nylon 11, Nylon 12, Nylon 610 und Nylon 612; aromatische Polymere vom Polyamid-Typ, wie z. B. Polyamide auf Xylylendiaminbasis; Polymere vom Polyester-Typ, wie z. B. Polyethylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Polypropylenterephthalat, Polyethylennaphthalat und flüssigkristalline Polyester; sowie auch andere thermoplastische Kunstpolymere und Copolymere, wie z. B. Polymere und Copolymere auf Polyphenylensulfid-, Polyolefin- und Polyalkylenbasis; sowie Gemisch davon umfassen. Insbesondere wird die Erfindung günstigerweise auf das Schmelzspinnen von Polymeren angewendet, die sich bei hohen Temperaturen leicht zersetzen, wie z. B. Polyamide und Polyester.
Das in dieser Erfindung verwendete faserbildende Kunstpolymer kann verschiedene Additive und Pigmente enthalten, um die Wärme- und Wetterbeständigkeit sowie die Flammhemmeigenschaften des Polymers zu verbessern und die Farbe des Polymers zu regulieren. Die Erfindung hilft speziell dabei, die Bildung von unlöslichen Verunreinigungen aus Kupferverbindungen, die den Polyamiden zugesetzt werden, zu verhindern. Die Kupferverbindungen umfassen z. B. anorganische Kupfersalze, wie z. B. Kupferiodid, Kupferbromid und Kupferchlorid; organische Kupfersalze, wie z. B. Kupferacetat, Kupferstearat und Kupferisophthalat; Kupferkomplexe aus anorganischen und organischen Salzen mit organischen Verbindungen, wie z. B. 2-Mercaptobenzimidiazol; und Gemische davon. Sie können entweder Kupfer(I)- oder Kupfer(II)-Salze sein. Die Polyamidfasern, die diese Kupfersalze enthalten, können zusätzlich dazu noch einen Stabilisator enthalten. Der Stabilisator umfasst beispielsweise Alkalimetallhalogenide, wie z. B. Kaliumiodid und Kaliumbromid; Erdalkalimetallhalogenide, wie z. B. Magnesiumiodid und Zinkiodid; Halogensubstituierte aromatische Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Tetraiodbenzol, Pentaiodbenzol, Tetrabrombenzol und Tetraiodterephthalsäure, sowie quaternäre Ammoniumhalogenide, wie z. B. Tetraethylammoniumiodid. Er umfasst weiters komplexe Salze von Kupfersalzen mit Halogeniden.
Der im Teil einer Spinnvorrichtung, die direkt mit Polymerschmelze kontaktiert wird, auszubildende Film muss aus einer Substanz hergestellt werden, die elektrochemisch und thermisch in einem Temperaturbereich stabil ist, in welchem kunstfaserbildende Polymere allgemein schmelzgesponnen werden, gewöhnlich bei 250 bis 320ºC. In der Erfindung besteht der Film aus einem Oxid oder Nitrid oder Carbid eines von Si, Ti, Zr, Al, W, B und Ge oder aus einem wärmebeständigen Harz. Als bevorzugte Beispiele für das Oxid, Nitrid oder Carbid sind hierin SiO&sub2;, TiO&sub2;, ZrO&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, SiC, TiN, TiCN und TiC angeführt. Das wärmebeständige Harz ist aus Polyorganosiloxanen und Polyimiden ausgewählt. Eines oder mehrere davon können entweder einzeln oder als Kombination zur Ausbildung des Films verwendet werden. Der Film kann eine einheitliche Struktur aufweisen oder sich aus einer Vielzahl von Schichten zusammensetzen, die jeweils über eine unterschiedliche Zusammensetzung in Dickenrichtung verfügen.
Als Polyorganosiloxane werden jene bevorzugt, die unter Wärmeeinwirkung von etwa 100 bis etwa 300ºC oder mit Hilfe von modifizierenden Katalysatoren leicht gehärtete Filme bilden können. Insbesondere sind in diesem Zusammenhang Methylhydrogenpolysiloxane, Alkohol-modifizierte Polysiloxane, Epoxy-modifizierte Polysiloxane und Amino-modifizierte Polysiloxane angeführt.
Der Polyimidfilm kann gebildet werden, indem eine Lösung einer Polyamidsäure auf das Substrat aufgebracht und dieses getrocknet wird. Die Diamin-Komponente, aus der die Polyamidsäure besteht, umfasst z. B. p-Phenylendiamin und 4,4'-Diaminodiphenylether; und die Säuredianhydrid-Komponente, aus der sie besteht, umfasst z. B. Pyromellithsäuredianhydrid, 3,3',4,4'-Biphenyltetracarbonsäuredianhydrid und 3,3',4,4'-Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid.
Um den Film im beabsichtigten Bereich einer Spinnvorrichtung, die mit dem Polymer in Kontakt gebracht werden soll, auszubilden, wird ein Tauch- oder Nassbeschichtungsverfahren zur Anwendung gebracht, in welchem der Teil der Spinnvorrichtung, die zu beschichten ist, in eine Flüssigkeit eingetaucht wird, welche die filmbildende Substanz enthält, oder eine Flüssigkeit, welche die filmbildende Substanz enthält, wird auf den Teil der Spinnvorrichtung aufgebracht und darauf getrocknet. Abgesehen davon können auch Vakuum-Dampfabscheidung oder CVD angewendet werden. Tauch- oder Nassbeschichtung ist jedoch das bevorzugte Verfahren, da es auf verschiedene Teile der Spinnvorrichtung und verschiedene Filter ungeachtet ihrer Form weitgehend angewandt werden kann und da dieser Vorgang einfach und auch kostengünstig ist.
Die filmbildende Substanz ist hinsichtlich ihrer Eignung auf Tauch- oder Nassbeschichtung vorzugsweise SiO&sub2;, TiO&sub2;, ZrO&sub2;, Al&sub2;O&sub3; oder ein Polyorganosiloxan. Als filmbildende Substanz, aus welcher die Lösung den beabsichtigten Film bilden kann, werden ein hydroxyliertes Polysiloxan oder ein modifiziertes hydroxyliertes Polysiloxan verwendet, in welchen ein Teil der Hydroxylgruppen mit z. B. einer Alkylgruppe modifiziert wurde, um einen Film aus SiO&sub2; auszubilden. Die filmbildenden Substanzen zum Ausbilden eines Films aus TiO&sub2;, ZrO&sub2; oder Al&sub2;O&sub3; umfassen z. B. Metallalkoholate von Ti, Zr oder Al, wie z. B. Tetrabutyltitanat, Tetraisobutyltitanat, Zirkoniumbutoxid und Zirkonium-n- propoxid und Oligomere davon; und Metallchelatbilder, wie z. B. Titantetraacetylacetonat, Titanethylacetat, Titanoctylenglykolat, Titanlactat, Titantriethanolaminat, Zirkoniumacetylacetonat, Zirkoniumbutoxyacetylacetonat, Zirkonylacetat und Aluminiumacetylacetonat und Oligomere davon. Im Tauch- und Nassbeschichtungsverfahren kann eine Lösung dieser Substanzen verwendet werden. Von verschiedenen zuvor erwähnten Polyorganosiloxanen, die im Tauch- und Nassbeschichtungsverfahren verwendet werden können, können auch mit Leichtigkeit Lösungen gebildet werden. Von diesen oben erwähnten filmbildenden Substanzen werden SiO&sub2; und Polyorganosiloxane bevorzugt, da sie leicht einheitliche Filme ausbilden.
Filmbildende anorganische Substanzen und Polyorganosiloxane, die zur Ausbildung von Filmen in den Tauch- und Nassbeschichtungsverfahren fähig sind, werden, nachdem sie auf Substrate aufgetragen und darauf erhitzt oder mit modifizierten Katalysatoren darauf umgesetzt wurden, vernetzt und gehärtet. An Stellen, an denen der Film unter Wärmeeinwirkung gehärtet wird, können die mit dem Film beschichteten Teile in eine Spinnvorrichtung angeordnet werden, nachdem der beschichtete Film erhitzt und gehärtet wurde, oder die beschichteten Teile können, nachdem der beschichtende Film ohne Härtung getrocknet wurde, in einer Spinnvorrichtung angeordnet und danach vernetzt und gehärtet werden, während die Vorrichtung vor dem Spinnen der Fasern durch die Vorrichtung erhitzt wird.
Werden SiO&sub2; und Polyorganosiloxane als filmbildende Substanzen zur Ausbildung der gewünschten Filme durch Tauch- oder Nassbeschichtung verwendet, können, falls gewünscht, Methyltrimethoxysilan oder Dimethyldimethoxysilan zugesetzt werden, um die Vernetzungsdichte der auszubildenden Filme zu regulieren. Hinsichtlich ihrer Eigenschaften weisen im Allgemeinen die beschichtenden Filme mit einer höheren Vernetzungsdichte höhere Wärmebeständigkeit und größere mechanische Festigkeit auf, während Filme mit einer geringeren Vernetzungsdichte flexibler sind und besser an den Substraten anhaften.
Die filmbildende Behandlung kann jedes Mal dann erfolgen, wenn eine Spinnvorrichtung, die bereits eingesetzt wurde, in ihre Einzelteile zerlegt und gereinigt wird. Dort, wo der beschichtende Film auch weiterhin stabil auf den zerlegten und gereinigten Teilen der verwendeten Spinnvorrichtung bleibt, kann dieser direkt und wiederholt als solcher wiederverwendet werden. Natürlich kann in diesem Fall die filmbildende Behandlung nicht jedes Mal erfolgen, wenn die Vorrichtung in ihre Einzelteile zerlegt und gereinigt wird.
Teile einer Spinnvorrichtung und Filter, die mit dem Film beschichtet wurden, können in derselben Art und Weise wie herkömmliche Teile gehandhabt werden. Das heißt, sie können in eine Spinnvorrichtung zusammengebaut und vor ihrer Verwendung beim Schmelzspinnen in einer gewöhnlichen Weise vorgeheizt werden.
Eine und dieselbe filmbildende Substanz kann für die Beschichtung verschiedener Teile einer Spinnvorrichtung verwendet werden, wobei aber verschiedene filmbildende Substanzen verwendet werden können, um Filme mit verschiedenen Dicken, abhängig von den damit zu bearbeitenden Teil und der Form der Filter, die ebenfalls damit zu bearbeiten sind, auszubilden.
Die Dicke des Beschichtungsdilms ist nicht spezifisch definiert, beträgt aber vorzugsweise 0,005 bis 20 um und insbesondere 0,01 bis 10 um. Dünnere Filme mit einer geringeren Dicke als 0,005 mm sind nicht sehr vorteilhaft, das sie in ihrer Ausbildung schwierig sind und das Metallsubstrat aus Edelstahl oder dergleichen von der Polymerschmelze nicht ausreichend und vollständig beabstanden können. Andererseits sind dickere Filme mit einer größeren Dicke als 20 um ebenfalls nicht vorteilhaft, weil sie oftmals aufgrund der unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten von Metallsubstrat und Film reißen oder sich ablösen.
Die Spinnvorrichtung, auf die hierin Bezug genommen wird, stellt ein Spinnsystem bereit, umfassend dabei eine Reihe von Vorrichtungen, in welchen ein Polymer, das in der Form von Splittern in das System eingeführt wird, geschmolzen, gemessen, filtriert und in der Form von Garnsträngen aus Polymerschmelze ausgesponnen wird.
Gewöhnlich ist diese mit einer schraubenartigen Schmelzvorrichtung oder einer Schmelzvorrichtung von Druckschmelztyp ausgerüstet, einer Messpumpe, einer Spinnpackung, einem Filter sowie Rohrleitungen zur Verbindung dazwischen. In der Spinnpackung wird die Polymerschmelze, die darin über ein Rohrleitungssystem zugeführt wird, verteilt, gegebenenfalls filtriert und danach einheitlich durch eine Spinndüse ausgestoßen. Diese besteht aus verschiedenen Teilen, insbesondere einem Distributor, einer Spinndüse, einer Druckplatte und einem Gehäuse. Der Filter kann aus einem Element bestehen, das aus Filterkörnchen wie Sand, Glasperlen oder dergleichen hergestellt ist, in Kombination mit einem Plattenfilterelement aus z. B. einem Drahtgeflecht oder einem rauen Metallvlies. Vorzugsweise wird ein Plattenfilter mit einem Element aus einem dünnen Metallfaservlies als Filterschicht allein verwendet. In der Spinnvorrichtung dieses Systems kann die Polymerschmelze an jeder Stelle in der Spinnpackung filtriert werden, indem z. B. ein Filter oberhalb der Druckplatte und/oder oberhalb der Spinndüse angeordnet werden kann, wodurch darin ein Filterelement gemeinsam mit den anderen Elementen der Spinnpackung bereitgestellt werden kann, oder im Bereich des Wegs nach der Spinnvorrichtung und vor der Spinnpackung, oder sogar in sowohl der Spinnpackung als auch im Bereich des Wegs.
Der mit dem Film gemäß der Erfindung zu beschichtende Teil kann jede beliebige Oberfläche sein, aber kann jede Oberfläche sein, die mit Polymerschmelze kontaktiert werden soll, das durch die Spinnvorrichtung hindurchgeschickt wird. So werden z. B. bei einer schraubenartigen Schmelzextrusions-Spinnvorrichtung alle Schrauben, die Trommel, die Messpumpe, das Leitungssystem, die Elemente der Spinnpackung und der Filter, aus denen die Vorrichtung sich zusammensetzt, vorzugsweise mit dem Film beschichtet.
Es wird gewünscht, alle zuvor angeführten Teile mit dem Film zu beschichten. Selbst wenn nur die Wandfläche der Elemente der Spinnpackung, die komplizierte Wege aufweisen und durch welche die Polymerschmelze mit geringer Geschwindigkeit hindurchgeschickt wird, mit dem Film beschichtet werden, oder selbst wenn nur das Filterelement, das eine große Oberfläche aufweist und somit den Anstieg des Filterdruckverlusts induziert, wenn unlösliche Polymerrückstände sich darauf ablagern, mit dem Film beschichtet wird, so kann dies auf die Verbesserung der Spinnbarkeit sowie auf die Streckbarkeit der gesponnenen Faser und selbst auf die Verbesserung der Faserqualität, die letztendlich erhalten werden soll, großen Einfluss nehmen. Sind sowohl die Wandfläche der Elemente der Spinnpackung als auch das Filterelement mit dem Film beschichtet, so können bessere Ergebnisse geliefert werden.
Insbesondere der Effekt des beschichtenden Films der Erfindung auf das Verhindern von Filterdruckverlust ist insbesondere dann erkennbar, wenn der Film auf einen Plattfilter aufgebracht wird, der über einen hohen Grad an Filtrationsgenauigkeit verfügt und somit oftmals einen Anstieg des Druckverlusts bei der Filtration verursacht. Mit Bezug auf die Luftdurchlässigkeit als einen Parameter der Filtrationsgenauigkeit eines Plattenfilters kann der beschichtende Film der Erfindung effektiv auf Plattenfilter aufgebracht werden, die über große Luftdurchlässigkeit im Bereich von 0,5 bis 10 l/cm²/min. vorzugsweise von 0,7 bis 5 l/cm²/min und insbesondere von 1 bis 5 l/cm²/min. unter einem Differenzdruck von 30 mmH&sub2;O verfügen. Plattenfilter mit einer Luftdurchlässigkeit von mehr als 10 l/cm²/min weisen gewöhnlich große Abstände zwischen den Fasern auf, und somit werden nur geringe Ablagerungen um die Fasern herum, die diese ausmachen, ausgebildet, und diese Filter verursachen auch nur einen geringen Anstieg des Filterdruckverlusts. Demgemäß ist, selbst wenn der beschichtende Film der Erfindung auf solche rauen Plattenfilter aufgebracht wird, sein Effekt nur sehr gering. Andererseits ist der Filterdruckverlust durch Plattenfilter mit Luftdurchlässigkeit von weniger als 0,5 l/cm²/min selbst in der Anfangsphase der Filtration groß, was dazu führt, dass die Menge an Polymer, die hindurchgeschickt werden kann, gering ist. Aus diesem Grund sind derartig dichte Plattenfilter ungünstig.
Die Filtrationsgenauigkeit des Plattenfilters, auf welchen der beschichtende Film der Erfindung effektiv aufgebracht wird, liegt vorzugsweise zwischen 3 und 50 um und insbesondere zwischen 5 und 30 um, wenn die Messung gemäß JIS B8356 erfolgt, hinsichtlich einer Verringerung der verarbeitbaren Menge an Polymeren, die durch den Filter hindurchgeschickt wird, und hinsichtlich einer Sicherstellung der beabsichtigten Filterfähigkeit des Filters.
Der Plattenfilter aus Metallfasern, auf welchen die Erfindung aufgebracht wird, besteht vorzugsweise aus gesintertem Metallfaservlies, um sowohl gesteigerte Filtrationsgenauigkeit als auch verlängerte Lebensdauer aufzuweisen. Das gesinterte Metallfaservlies kann einschichtig sein, besitzt aber im Allgemeinen die Form eines Laminats, das durch Laminieren einer Vielzahl gesinterter Metallfaserschichten ausgebildet wird, wobei jede dieser Schichten eine andere Fasergröße und/oder unterschiedliche Porosität aufweist. Auf einer oder beiden seiner Oberflächen kann das gesinterte Metallfaservlies gegebenenfalls mit einem Drahtgeflechtfilter laminiert werden, welcher der Vorfiltrierung oder dem Schutz sowie der Verstärkung des Gewebes dient.
Um den Effekt des beschichtenden Films der Erfindung auch in markanter Weise darzustellen, wird er vorzugsweise auf einem Plattenfilter mit großer Filtrationsgenauigkeit, wie bereits zuvor erwähnt, aufgebracht, und aus diesem Grund besteht der Plattenfilter vorzugsweise aus einem Metallfaservlies. Hinsichtlich der Größe der Metallfasern, aus denen das Gewebe besteht, wird bevorzugt, dass der mittlere Durchmesser der Fasern, aus denen der Plattenfilter aus einem einschichtigen Metallvlies besteht, oder der mittlere Durchmesser der Fasern, aus denen die Schicht mit dem kleinsten Faserdurchmesser eines Laminatfilters besteht, der sich aus einer Vielzahl von Metallfaservliesen zusammensetzt, die jeweils eine unterschiedliche Fasergröße zwischen 5 und 30 um und vorzugsweise zwischen 8 und 25 um aufweisen, um zu verhindern, dass die bearbeitbare Menge an Polymer, die durch den Filter hindurchgeschickt wird, verringert wird und um den beabsichtigten Filtrationseffekt der Erfindung auch auf effektive Weise zu erreichen.
Plattenfilter aus Metallfasern mit einer Filtrationsgenauigkeit von mehr als 50 um und Laminatplattenfilter aus Metallfasern, deren Schicht aus Metallfaservlies mit dem kleinsten Faserdurchmesser einen mittleren Faserdurchmesser von mehr als 30 um aufweist, verursachen natürlicherweise nur einen geringen Anstieg des Filterdruckverlusts, da nur geringe Ablagerungen um die Metallfasern, aus denen sie sich zusammensetzen, herum ausgebildet werden. Selbst wenn der beschichtende Film der Erfindung auf jene Filter aufgebracht wird, ist somit sein Effekt nur gering. Im Gegensatz dazu ist der Filterdruckverlust durch Plattenfilter mit einer Filtrationsgenauigkeit von weniger als 3 um oder durch Laminatplattenfilter, deren Schicht mit dem kleinsten Faserdurchmesser einen mittleren Faserdurchmesser von weniger als 5 um aufweist, natürlicherweise hoch, selbst in der Anfangsstufe der Filtration, was dazu führt, dass die Menge an Polymeren, die hindurchgeschickt werden kann, gering ist. Aus diesem Grund sind diese Filter unvorteilhaft.
Hinsichtlich der Porosität des im Plattenfilter der Erfindung, auf den der beschichtende Film aufgebracht werden soll, zu verwendenden Metallfaservlieses wird gewünscht, dass die fragliche Porosität zwischen 60 und 90% liegt, insbesondere zwischen 70 und 85%, so dass verhindert wird, dass das Gewebe sich verstopft und auf diese Weise dadurch einen Anstieg des Filterdruckverlusts verursacht, und gleichzeitig wird verhindert, dass das Gewebe eine niedrigere Kompressionsfestigkeit aufweist und somit aufgrund des darauf ein wirkenden Filtrationsdrucks verformt wird.
Metallfaservlies mit geringerer Porosität als 60% verstopft sich leicht und verursacht dadurch einen gesteigerten Filterdruckverlust, während Vlies mit einer größeren Porosität als 90% während seiner Verwendung unter Druck sich leicht verformt, da die Kompressionsfestigkeit nur gering ist. Aus diesem Grund ist Metallfaservlies, dessen Porosität über dem definierten Bereich liegt, unvorteilhaft.
Dicke und Einheitsgewicht des Plattenfilters können in geeigneter Form bestimmt werden, abhängig jeweils vom Ziel der Erfindung. Um jedoch sowohl hohe Filtrationsgenauigkeit als auch lange Lebensdauer des Plattenfilters sicherzustellen und gleichzeitig einen Kostenanstieg in der Herstellung zu verhindern, ohne dass dies der gesteigerte Filtrationsfähigkeit des mit gesteigerten Herstellungskosten erzeugten Plattenfilters zu Nutze kommt, wird bevorzugt, dass die Dicke des Plattenfilters zwischen 0,2 und 4 mm und insbesondere zwischen 0,4 und 3 mm liegt, und dass das Einheitsgewicht dessen zwischen 400 und 9.000 g/m² und insbesondere zwischen 500 und 6.000 g/m² liegt.
Gemäß dem Verfahren der Erfindung und unter Verwendung deren Spinnvorrichtung ist es möglich, die Ausbildung von unlöslichen Verunreinigungen und Gels aufgrund des Kontakts der Polymerschmelze mit den Metallteilen in der Vorrichtung zu verhindern, sowie weiters dass die durch die Vorrichtung hindurchgeschickte Polymerschmelze sich verschlechtert, was dazu führt, dass der Anstieg im Filterdruckverlust und selbst das Problem von Garnriss während des Spinnvorgangs verhindert werden. Somit kann der Austauschzyklus der in der Vorrichtung verwendeten Spinnpackung verlängert und hochqualitative Faserprodukte stabil und kostengünstig erzeugt werden.
Das Schmelzspinnverfahren der Erfindung kann z. B. auf die Herstellung von Multifilamenten, Monofilamenten sowie stabilem, spinngebundenem Kunstfaservlies angewendet werden, wie dies bereits zuvor ausgeführt wurde.
Wie bereits erwähnt, sind die Vorrichtung und der Filter, dessen Oberfläche mit einem beschichtenden Film gemäß der Erfindung bedeckt ist, nicht auf jene Vorrichtungen beschränkt, die zum Schmelzspinnen von Kunstfasern geeignet sind, sondern können effektiv auch in Formgebungsvorrichtungen für Harz oder Polymerschmelze verwendet werden, in welchen Harz oder Polymerschmelze wie jene, die beim Schmelzspinnen von Kunstfasern verwendet werden, in Filme, Formartikel oder sogar Pellets geformt werden.

Beispiele

Nachfolgend werden Ausführungsformen der Erfindung im Detail mit Bezug auf die folgenden Beispiele beschrieben. Die Verfahren zum Bestimmen der Eigenschaften der hierin angeführten Substanzen sind ebenfalls nachfolgend angeführt.

(1) Relative Viskosität (von Polyamiden) in Schwefelsäure:

2,5 g einer Probe werden in 25 cm³ 98%iger Schwefelsäure gelöst, und die Viskosität der resultierenden Lösung wird bei 25ºC unter Verwendung eines Ostwald-Viskosimeters gemessen.

(2) Grenzviskosität (von Polyestern):

8 g einer Probe werden in 100 ml o-Chlorphenol gelöst, und die Viskosität (η) der resultierenden Lösung wird bei 25ºC unter Verwendung eines Ostwald-Viskosimeters gemessen. Die Grenzviskosität (innere Viskosität, "IV") der Probe wird nach folgender Gleichung berechnet:
IV = 0,0242η + 0,2634

(3) Filterdruckverlust:

Der Druck an der Seite stromauf der Spinnpackung und jener an der sekundären Seite der Messpumpe werden gemessen, wobei ein Membranmessgerät verwendet wird.

(4) Garnriss:

Ein Stoßsensor, Modell Keyence GA245 wird in der Fadenlinie der letzten Walze (der 5. Walze) angeordnet, während er 1 cm von der Oberfläche der Walze beabstandet ist. Eine Faser schlägt am Sensor an, wenn sie geschnitten wird, während sie um die Walze herum läuft. Es wird die Anzahl der Anschläge gezählt.

[Beispiel 1]

Phenolsilikonharz (SH840, hergestellt von Toray-Dow Corning Silicone Co.) wurde mit Toluol verdünnt, um eine feste Konzentration von 0,3% zu ergeben. In die resultierende Harzlösung wurde ein Plattenfilter, der im Wesentlichen aus plattenförmigem Edelstahlvlies bestand und einen Durchmesser von 150 mm aufwies, 30 Sekunden lang eingetaucht, anschließend an der Luft getrocknet und schließlich in einem Ofen bei 180ºC 30 Minuten lang gehärtet. Danach wurde der Plattenfilter mit Siliziumharz beschichtet. Die Konstitution des Plattenfilters und seine Eigenschaften vor sowie nach der Beschichtung sind in Tabelle 1 aufgelistet.
Unter Verwendung des hierin hergestellten Plattenfilters wurde Polyethylenterephthalat, das keine farbtönenden anorganischen Körnchen enthielt und eine IV = 1,20 aufwies, schmelzgesponnen. Die Menge an Polymer, das durch den Filter hindurchgeschickt wurde, betrug 720 kg/Tag.
Der Filterdruckverlust durch den Filter, der unmittelbar nach dem Start des Spinnvorgangs sowie 7 und 14 Tage danach gemessen wurde, ist Tabelle 2 angeführt.
In diesem Fall war bei Verwendung des mit Harz beschichteten Plattenfilters der Anstieg des Filterdruckverlusts durch den Filter gering und ein stabiles Spinnen über einen Zeitraum von 7 Tagen oder länger war möglich.

[Vergleichsbeispiel 2]

Es wurde unter denselben Bedingungen dieselbe Vorrichtung verwendet, nur dass der Plattenfilter nicht mit Harz beschichtet wurde; Polyethylenterephthalat wurde schmelzgesponnen.
Der Filterdruckverlust durch den Filter, der unmittelbar nach dem Start des Spinnvorgangs sowie 7 und 14 Tage danach gemessen wurde, ist Tabelle 2 angeführt.
In diesem Fall war bei Verwendung des nicht beschichteten Plattenfilters der Anstieg des Filterdruckverlusts durch den Filter groß und ein Spinnen über einen Zeitraum von 7 Tagen oder länger war nicht möglich.

[Beispiel 2]

Methylhydrogensilikon (SH1107, hergestellt von Toray-Dow Corning Silicone Co) wurde mit Isopropylalkohol verdünnt, um eine Feststoff-Konzentration von 0,5% zu ergeben. In die resultierende Harzlösung wurde ein Plattenfilter, der im Wesentlichen aus plattenförmigem Edelstahlvlies bestand und einen Durchmesser von 150 mm aufwies, 30 Sekunden lang eingetaucht, anschließend an der Luft getrocknet und schließlich in einem Ofen bei 180ºC 30 Minuten lang gehärtet. Danach wurde der Plattenfilter mit dem Siliziumharz beschichtet. Die Konstitution des Plattenfilters und seine Eigenschaften vor sowie nach der Beschichtung sind in Tabelle 1 aufgelistet.
Unter Verwendung des hierin hergestellten Plattenfilters wurde Nylon 66, das 0,03% Kupferiodid und 0,03% Kaliumiodid als Antioxidans aber keine farbtönenden anorganischen Körnchen enthielt und eine relative Viskosität in Schwefelsäure von 3,6 aufwies, schmelzgesponnen. Die Menge an Polymer, das durch den Filter hindurchgeschickt wurde, betrug 500 kg/Tag.
Der Filterdruckverlust durch den Filter, der unmittelbar nach dem Start des Spinnvorgangs sowie 7 und 14 Tage danach gemessen wurde, ist Tabelle 2 angeführt.
In diesem Fall war bei Verwendung des mit Harz beschichteten Plattenfilters der Anstieg des Filterdruckverlusts durch den Filter gering und ein kontinuierliches Spinnen über einen langen Zeitraum war möglich.

[Beispiel 3]

Hydroxyliertes Polysiloxan (Ceramat C513, hergestellt von Shokubai Kasei KK) wurde mit Isopropylalkohol verdünnt, um eine Feststoff-Konzentration von 0,15% zu ergeben. In die resultierende Lösung wurde ein Plattenfilter, der im Wesentlichen aus plattenförmigem Edelstahlvlies bestand und einen Durchmesser von 150 mm aufwies und somit gleich jenem im Beispiel 2 ist, 30 Sekunden lang eingetaucht, anschließend an der Luft getrocknet und schließlich in einem Ofen bei 180ºC 30 Minuten lang gehärtet. Danach wurde der Plattenfilter mit Siliciumdioxid (SiO&sub2;) beschichtet. Die Konstitution des Plattenfilters und seine Eigenschaften vor sowie nach der Beschichtung sind in Tabelle 1 aufgelistet.
Unter Verwendung des hierin hergestellten Plattenfilters wurde dasselbe Polymer wie in Beispiel 2, d. h. Nylon 66, schmelzgesponnen. Die Durchflussrate beim Spinnen war somit dieselbe wie in Beispiel 2.
Der Filterdruckverlust durch den Filter, der unmittelbar nach dem Start des Spinnvorgangs sowie 7 und 14 Tage danach gemessen wurde, ist Tabelle 2 angeführt.
In diesem Fall war bei Verwendung des mit SiO&sub2; beschichteten Plattenfilters der Anstieg des Filterdruckverlusts durch den Filter gering und ein kontinuierliches Spinnen über einen langen Zeitraum war wie in Beispiel 2 möglich.

[Vergleichsbeispiel 2]

Unter Verwendung derselben Vorrichtung unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 2, nur dass keine Harzbeschichtung des Plattenfilters erfolgte, wurde Nylon 66 schmelzgesponnen.
Der Filterdruckverlust durch den Filter, der unmittelbar nach dem Start des Spinnvorgangs sowie 7 und 14 Tage danach gemessen wurde, ist Tabelle 2 angeführt.
In diesem Fall war bei Verwendung des nicht beschichteten Plattenfilters der Anstieg des Filterdruckverlusts durch den Filter groß und ein kontinuierliches Spinnen über einen Zeitraum von 7 Tagen war nicht möglich.

[Beispiel 4]

Dieselbe filmbildende SiO&sub2;-Lösung wie in Beispiel 3 (Ceramat C513, hergestellt von Shokubai Kasei KK) wurde mit Isopropylalkohol (IPA) verdünnt, um eine Feststoff-Konzentration von 1,5 Gew.-% zu ergeben. Alle Elemente der Spinnpackung (aus Edelstahl), abgesehen vom Filter aus Edelstahlvlies, die mit der Polymerschmelze kontaktiert werden sollten, wurden mit der resultierenden Lösung beschichtet und bei Raumtemperatur getrocknet. Andererseits wurde derselbe Plattenfilter aus Edelstahlvlies wie in Beispiel 2 in dieselbe filmbildende SiO&sub2;-Lösung wie zuvor eingetaucht, aber mit IPA verdünnt, um eine feste Konzentration von 0,5 Gew.-% zu ergeben, und danach wurde er bei Raumtemperatur getrocknet. Auf diese Weise wurden die mit SiO&sub2; beschichteten Elemente und der Filter hergestellt.
Diese Elemente der Spinnpackung und der Filter wurden in eine Spinnpackung zusammengebaut, danach 24 Stunden lang in einem vorgeheizten Ofen auf 300ºC erhitzt und in eine Spinnvorrichtung eingepasst. Unter Verwendung der auf diese Weise konstruierten Spinnvorrichtung wurde Nylon 6 mit einer relativen Viskosität in Schwefelsäure von 3,8 unter den in Tabelle 3 aufgelisteten Bedingungen schmelzgesponnen.
Der anfängliche Filterdruckverlust, der Filterdruckverlust nach 7 Tagen und die Häufigkeit von Garnriss während des Spinnvorgangs sind in Tabelle 4 aufgelistet.
In diesem Fall war bei Verwendung von mit SiO&sub2; beschichteten Packungselementen und des Filters der Anstieg des Filterdruckverlust durch den Filter während des kontinuierlichen Spinnvorgangs gering, und ein stabiles Spinnen mit nur geringem Garnriss war möglich.

[Beispiel 5]

Derselbe Spinnvorgang wie in Beispiel 4 wurde wiederholt, nur dass ein nicht beschichteter Filter aus Edelstahlvlies verwendet wurde.
Der anfängliche Filterdruckverlust, der Filterdruckverlust nach 7 Tagen und die Häufigkeit von Garnriss während des Spinnvorgangs sind in Tabelle 4 aufgelistet.
In diesem Fall war bei Verwendung von mit SiO&sub2; beschichteten Packungselementen der Anstieg des Filterdruckverlust durch den Filter während des kontinuierlichen Spinnvorgangs gering, und ein stabiles Spinnen mit nur geringem Garnriss war möglich.

[Vergleichsbeispiel 3]

Dieselben Packungselemente und der Filter aus Edelstahlvlies wie in Beispiel 4 wurden verwendet, aber die Elemente und der Filter wurden keiner Oberflächenbeschichtung unterzogen. Diese nicht beschichteten Elemente der Spinnpackung und der Filter wurden in eine Spinnpackung zusammengebaut, danach 24 Stunden lang in einem vorgeheizten Ofen auf 300ºC erhitzt und in eine Spinnvorrichtung eingepasst. Unter Verwendung der auf diese Weise konstruierten Spinnvorrichtung wurde Nylon 6 mit einer relativen Viskosität in Schwefelsäure von 3,8, die gleich jener aus Beispiel 4 war, unter den in Tabelle 3 aufgelisteten Bedingungen, die dieselben wie in Beispiel 4 waren, schmelzgesponnen.
Der anfängliche Filterdruckverlust, der Filterdruckverlust nach 7 Tagen und die Häufigkeit von Garnriss während des Spinnvorgangs sind in Tabelle 4 aufgelistet.
In diesem Fall wurde bei Verwendung von nicht beschichteten Packungselementen und des Filters der Anstieg des Filterdruckverlust durch den Filter mit der Zeit immer größer, wodurch er sich von jenem Anstieg bei Verwendung von beschichteten Packungselementen und Filter unterscheidet. Zusätzlich dazu war die Häufigkeit von Garnriss während des Spinnvorgangs im Ersteren höher als im Letzteren.

[Beispiel 6]

Eine filmbildende TiO&sub2;-Lösung wie in Beispiel 3 (Atolon NTi-500, hergestellt von Nippon Soda Co.) wurde mit Isopropylalkohol (IPA) verdünnt, um eine Feststoff-Konzentration von 3 Gew.-% zu ergeben. Alle Elemente der Spinnpackung (aus Edelstahl), abgesehen vom Filter, die mit der Polymerschmelze kontaktiert werden sollten, wurden mit der resultierenden Lösung beschichtet und bei Raumtemperatur getrocknet. Andererseits wurde ein Plattenfilter aus Edelstahlvlies, der in Tabelle 1 angeführt ist, in dieselbe filmbildende TiO&sub2;-Lösung wie zuvor eingetaucht, aber mit IPA verdünnt, um eine Feststoff- Konzentration von 1 Gew.-% zu ergeben, und danach wurde er bei Raumtemperatur getrocknet. Auf diese Weise wurden die mit TiO&sub2; beschichteten Elemente und der Filter hergestellt.
Diese Elemente der Spinnpackung und der Filter wurden in eine Spinnpackung zusammengebaut, danach 24 Stunden lang in einem vorgeheizten Ofen auf 300ºC erhitzt und in eine Spinnvorrichtung eingepasst. Unter Verwendung der auf diese Weise konstruierten Spinnvorrichtung wurde Polyethylenterephthalat mit einer Grenzviskosität von 1,2 unter den in Tabelle 3 aufgelisteten Bedingungen schmelzgesponnen.
Der anfängliche Filterdruckverlust, der Filterdruckverlust nach 7 Tagen und die Häufigkeit von Garnriss während des. Spinnvorgangs sind in Tabelle 4 aufgelistet.
In diesem Fall war bei Verwendung von mit TiO&sub2; beschichteten Packungselementen und des Filters der Anstieg des Filterdruckverlust durch den Filter während des kontinuierlichen Spinnvorgangs gering, und ein stabiles Spinnen mit nur geringem Garnriss war möglich.

[Vergleichsbeispiel 4]

Dieselben Packungselemente und der Filter aus Edelstahlvlies wie in Beispiel 6 wurden verwendet, aber die Elemente und der Filter wurden keiner Oberflächenbeschichtung unterzogen. Diese nicht beschichteten Elemente der Spinnpackung und der Filter wurden in eine Spinnpackung zusammengebaut, danach 24 Stunden lang in einem vorgeheizten Ofen auf 300ºC erhitzt und in eine Spinnvorrichtung eingepasst. Unter Verwendung der auf diese Weise konstruierten Spinnvorrichtung wurde Polyethylenterephthalat mit einer Grenzviskosität von 31,2, die gleich jener aus Beispiel 6 war, unter den in Tabelle 3 aufgelisteten Bedingungen schmelzgesponnen.
Der anfängliche Filterdruckverlust, der Filterdruckverlust nach 7 Tagen und die Häufigkeit von Garnriss während des Spinnvorgangs sind in Tabelle 4 aufgelistet.
In diesem Fall wurde bei Verwendung von nicht beschichteten Packungselementen und des Filters der Anstieg des Filterdruckverlust durch den Filter mit der Zeit immer größer, wodurch er sich von jenem Anstieg bei Verwendung von beschichteten Packungselementen und Filter unterschied. Zusätzlich dazu war die Häufigkeit von Garnriss während des Spinnvorgangs im Ersteren größer als im Letzteren.

[Beispiel 7]

Eine filmbildende SiO&sub2;-Lösung (Ceramat C513, hergestellt von Shokubai Kasei KK) wurde mit Isopropylalkohol (IPA) verdünnt, um eine feste Konzentration von 1,5 Gew.-% zu ergeben. Alle Elemente der Spinnpackung, abgesehen vom Filter aus Edelstahlvlies, die mit der Polymerschmelze kontaktiert werden sollten, wurden mit der resultierenden Lösung beschichtet und bei Raumtemperatur getrocknet. Andererseits wurde Methylhydrogenpolysiloxan (SH1107, hergestellt von Toray Dow Corning Silicone Co.) verdünnt, um eine Feststoff-Konzentration von 0,2% zu ergeben. Ein Filter aus Edelstahlvlies, wie er in Tabelle 1 aufgezeigt ist, wurde in die resultierende Lösung eingetaucht, bei Raumtemperatur getrocknet und schließlich bei 180ºC 30 Minuten lang gehärtet.
Die auf diese Weise beschichteten Elemente der Spinnpackung und der Filter wurden in eine Spinnpackung zusammengebaut, danach 24 Stunden lang in einem vorgeheizten Ofen auf 300ºC erhitzt und in eine Spinnvorrichtung eingepasst. Unter Verwendung der auf diese Weise konstruierten Spinnvorrichtung wurde Nylon 6, das 0,02% Kupferacetat, 0,1% Kaliumiodid und 0,1% Kaliumbromid als Stabilisatoren umfasste und eine relative Viskosität in Schwefelsäure von 3,8 aufwies, unter den in Tabelle 3 aufgelisteten Bedingungen schmelzgesponnen.
Der anfängliche Filterdruckverlust, der Filterdruckverlust nach 7 Tagen und die Häufigkeit von Garnriss während des Spinnvorgangs, die mit Hilfe eines oberhalb der letzten Walze unmittelbar vor der Aufwindvorrichtung angeordneten Stoßsensors gemessen wurden, sind in Tabelle 4 aufgelistet.
In diesem Fall war bei Verwendung von mit SiO&sub2; beschichteten Packungselementen und des mit Methylhydrogenpolysiloxan beschichteten Filters der Anstieg des Filterdruckverlust durch den Filter während des kontinuierlichen Spinnvorgangs gering, und ein stabiles Spinnen mit nur geringem Garnriss war möglich.

[Vergleichsbeispiel 5]

Dieselben Packungselemente und der Filter aus Edelstahlvlies wie in Beispiel 7 wurden verwendet, aber die Elemente und der Filter wurden keiner Oberflächenbeschichtung unterzogen. Diese nicht beschichteten Elemente der Spinnpackung und der Filter wurden in eine Spinnpackung zusammengebaut, danach 24 Stunden lang in einem vorgeheizten Ofen auf 300ºC erhitzt und in eine Spinnvorrichtung eingepasst. Unter Verwendung der auf diese Weise konstruierten Spinnvorrichtung wurde Nylon 6, das 0,02% Kupferacetat, 0,1% Kaliumiodid und 0,1% Kaliumbromid als Stabilisatoren umfasste und eine relative Viskosität in Schwefelsäure von 3,8 aufwies - dieselbe wie in Beispiel 7, unter den in Tabelle 3 aufgelisteten Bedingungen schmelzgesponnen.
Der anfängliche Filterdruckverlust, der Filterdruckverlust nach 7 Tagen und die Häufigkeit von Garnriss während des Spinnvorgangs, die mit Hilfe eines oberhalb der letzten Walze unmittelbar vor der Aufwindvorrichtung angeordneten Stoßsensors gemessen wurden, sind in Tabelle 4 aufgelistet.
In diesem Fall wurde bei Verwendung von nicht beschichteten Packungselementen und des Filters der Anstieg des Filterdruckverlust durch den Filter mit der Zeit immer größer, wodurch er sich von jenem Anstieg bei Verwendung von beschichteten Packungselementen und Filter unterschied. Zusätzlich dazu war die Häufigkeit von Garnriss während des Spinnvorgangs im Ersteren höher als im Letzteren. Tabelle 1 Tabelle 2 Tabelle 3 Tabelle 4 Tabelle 5

Claims

1. Verfahren zum Schmelzspinnen von Kunstfasern, umfassend das Hindurchleiten von geschmolzenem synthetischem Polymer durch eine Spinnvorrichtung, wobei zumindest ein Teil der Spinnvorrichtung eine mit dem geschmolzenen synthetischen Polymer in Kontakt kommende Oberfläche aufweist, die von einem Film aus einem Oxid, Nitrid oder Carbid eines beliebigen von Si, Ti, Zr, Al, W, B und Ge oder von einem Film aus hitzebeständigem Harz aus einer Polyorganosiloxan-Verbindung oder einer Polyimid-Verbindung gebildet wird, wobei der Film zumindest an einer Innenwand einer Spinnpackung in der Spinnvorrichtung und/oder auf einem Plattenfilter darin ausgebildet ist, der im Wesentlichen aus Metallfasern besteht und eine Luftdurchlässigkeit von 0,5 bis 10 l/cm²/min unter einem Differenzdruck von 30 mmH&sub2;O aufweist.

2. Verfähren nach Anspruch 1, worin der Film aus zumindest einer Verbindung besteht, die aus SiO&sub2;, TiO&sub2;, ZrO&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, SiC, TiN, TiCN und TiC ausgewählt ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin der Metallfaser-Plattenfilter ein aus gesintertem Metallfaservlies und einem Drahtgeflechtfilter bestehendes Laminat ist.

4. Verfahren nach Anspruch 3, worin das Laminat mehrere Schichten aus gesintertem Metallfaservlies umfasst, die sich voneinander in ihrem Faserdurchmesser und/oder ihrer Porosität unterscheiden.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, worin beim Laminat, das mehrere Schichten aus gesintertem Metallfaservlies umfasst, die Fasern, die die Schicht aus gesintertem Metallfaservlies mit dem geringsten Faserdurchmesser bilden, einen mittleren Durchmesser von 5 bis 30 um aufweisen.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin der Plattenfilter eine Dicke von 0,2 bis 4 mm und ein Einheitsgewicht von 400 bis 9.000 g/m² aufweist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin der Plattenfilter in Form einer flachen Platte, einer Blattscheibe oder eines Zylinders vorliegt.

8. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin das synthetische Polymer ein thermoplastisches Polyamid und/oder ein thermoplastischer Polyester ist.

9. Verfahren nach Anspruch 8, worin das Polymer ein thermoplastisches Polyamid ist, das eine Kupferverbindung als Stabilisator enthält.

10. Formgebungsvorrichtung zur Verwendung in einer Spinndüse für geschmolzenes Polymer, wobei zumindest eine Innenfläche der Formgebungsvorrichtung, die mit dem geschmolzenen Polymer in Kontakt kommen soll, von einem Film aus einem Oxid, Nitrid oder Carbid eines beliebigen von Si, Ti, Zr, Al, W, B und Ge oder von einem Film aus hitzebeständigem Harz aus einer Polyorganosiloxan-Verbindung oder einer Polyimid-Verbindung gebildet wird.

11. Formgebungsvorrichtung nach Anspruch 10, wobei der Film ein durch Tauchbeschichtung oder Nassbeschichtung gebildeter Film ist.

12. Plattenfilter zur Verwendung in einer Spinnvorrichtung für geschmolzenes Polymer, wobei der Plattenfilter im Wesentlichen aus Metallfasern besteht, eine Luftdurchlässigkeit von 0,5 bis 10 l/cm²/min unter einem Differenzdruck von 30 mmH&sub2;O aufweist und einen Überzug aus einem Film aus einem Oxid, Nitrid oder Carbid eines beliebigen von Si, Ti, Zr, Al, W, B und Ge oder aus einem Film aus hitzebeständigem Harz aus einer Polyorganosiloxan-Verbindung oder einer Polyimid-Verbindung aufweist.

13. Plattenfilter nach Anspruch 12, worin der Film ein durch Tauchbeschichtung oder Nassbeschichtung gebildeter Film ist.