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Diese
Erfindung bezieht sich auf sphärische
Polymerpartikel und insbesondere auf sphärische Polymerpartikel, die
in bilderzeugenden Tonern benutzbar sind.
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Als
herkömmliche
Prozesse zum Erzeugen sphärischer
Polymerpartikel sind Suspensionspolymerisation, Emulsionspolymerisation
und Dispersionspolymerisation im Stand der Technik bekannt. Sphärische Polymerpartikel,
die durch solche Prozesse erzeugt sind, ziehen Aufmerksamkeit auf
sich für
ihre Benutzung in Materialien für
Pulverbeschichtungszusammensetzungen, Füller für Beschichtungszusammensetzungen,
behandelnde Füller
für Absorptionsbehandlung
und Ionenaustauschbehandlung, Füller
zum Ausüben
von undurchsichtigem Glanz auf gegossenen Kunststoffprodukten, Abstandshaltern
für Flüssigkeitskristallvorrichtung und
bilderzeugenden Tonern.
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Sphärische Polymerpartikel,
die durch herkömmliche
Produktionsprozesse erzeugt sind, weisen jedoch alle eine sehr schmale
Molekulargewichtsverteilung auf. Wenn folglich zum Beispiel Tonerbilder,
die auf einem bildempfangenden Medium erzeugt sind, erwärmt werden,
um sie viskoelastisch zu machen, und dann mit einer Rolle gepresst
werden zum Fixieren derselben auf dem bildempfangenden Medium, benötigt die
Benutzung solcher sphärischer
Polymerpartikel als die bilderzeugenden Toner eine sehr strenge
Temperatursteuerung, da die Tonerbilder in einem schmalen Temperaturbereich
viskoelastisch werden und auch dazu neigen, ein sogenanntes Versetzungsphänomen zu
verursachen, bei dem der Toner zu der Oberfläche der Rolle übergeht
und der Toner auf der Rolle bildempfangende Medien verunreinigt,
die durch den Fixierungsschritt gehen. Mit andern Worten, Probleme
eines kalten Versetzungsphänomens
und eines heißen
Versetzungsphänomens neigen
zum Auftreten, wobei das erstere durch eine übermäßig niedrige Fixierungstemperatur
verursacht wird und das letztere durch eine unzureichende Fixierungsstärke oder
eine übermäßig hohe
Fixierungstemperatur verursacht wird.
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Der
Prozess zum Erzeugen von Polymerpartikeln, wie er in der
japanischen Patentanmeldungsoffenlegungsschrift
63-297402 offenbart ist, verwendet ein Verfahren, bei dem
verdünnte
Monomere hinzugefügt werden
nach dem Schritt des Polymerisierens von Keimpartikeln oder während des
Verfahrens, und von solch einem Verfahren wird angenommen, dass
es die Molekulargewichtsverteilung etwas breiter macht. Keine Änderungen
werden jedoch in Polymerisationsbedingungen wie Temperaturbedingungen
gemacht, und die Molekulargewichtsverteilung wird nur zu einem kleineren
Ausmaß verbreitert.
Es ist auch schwierig, die Molekulargewichtsverteilung zu ändern, wie
es gewünscht
wird.
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Die
EP 0 606 930 A offenbart
einen Prozess zum Darstellen von Polymerpartikeln, einen Prozess
zum Darstellen von Tonerpartikeln und Partikel, die gemäß jenen
Prozessen dargestellt sind.
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Die
EP 0 590 468 A offenbart
einen Polymerisationsprozess auf der Grundlage von zwei Schritten,
bei dem der erste über
70°C und
der zweite unter 70°C
ausgeführt
wird.
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Die
EP 0 331 393 A offenbart
einen magnetischen Toner zum Entwickeln eines elektrostatischen
Bildes.
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Die
vorliegende Erfindung kann sphärische
Polymerpartikel darstellen, die in viskoelastische Form in einem
breiteren Temperaturbereich umgewandelt werden können, und kann eine überle gene
Wärmefixierungsleistung
von Tonerbildern vorsehen, insbesondere wenn sie als bilderzeugende
Toner benutzt werden.
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Somit
sieht die vorliegende Erfindung einen Prozess zum Darstellen eines
sphärischen
Polymerpartikels vor mit einer Molekulargewichtsverteilung derart,
dass Gelpermeationschromatographie des Polymers ein Chromatogramm
mit mindestens zwei Spitzen oder ein Chromatogramm mit mindestens
einer Spitze und einer Schulter, die auf der Seite des hohen Molekulargewichts
in Bezug auf die Spitze gebildet ist, ergibt, wobei der Prozess
Polymerisieren von den Monomeren bei einer Temperatur und dann bei
einer zweiten Temperatur, die niedriger als die erste Temperatur
ist, zum Senken der Rate der Polymerisation, und dann bei einer
dritten Temperatur voranzugehen, die höher als die zweite Temperatur
und niedriger als die erste Temperatur ist.
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Diese
Merkmale und Vorteile der Erfindung werden beschrieben in oder werden
ersichtlich aus der folgenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen
und von den begleitenden Zeichnungen, in denen
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1 ein
Chromatogramm ist, das zwei Spitzen zeigt, das durch Gelpermeationschromatographie von
sphärischen
Polymerpartikeln gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung erhalten ist.
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2 ist
ein Chromatogramm, das eine Spitze und eine Schulter zeigt, die
auf der Seite des hohen Molekulargewichtes in Bezug auf die Spitze
gebildet ist, das durch Gelpermeationschromatographie von sphärischen
Polymerpartikeln gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung erhalten ist.
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3 ist
ein Chromatogramm, das mehr eine Spitze zeigt, die durch Gelpermeationschromatographie von
herkömmlichen
sphärischen
Polymerpartikeln erhalten ist.
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In
den Chromatogrammen von 1 und 2 bezeichnet
die Abszisse die Zeit (Einheit: Minute), d. h. den Ablauf von Zeit
nach dem Injizieren einer Probe in eine Säule. Bezüglich der Ordinate, sie bezeichnet Signalstärke, die
von einem Ultraviolettabsorptionsdetektor ausgegeben wird, d. h.
die Resultate der Messung des Gewichtes der Moleküle, die
aus der Säule
mit dem Ablauf der Zeit strömen.
Bei Gelpermeationschromatographie strömen Komponenten mit einem größeren Molekulargewicht
schneller aus der Säule.
Folglich, wie in dem Chromatogramm gesehen wird, ist die linke Seite
die Seite des hohen Molekulargewichtes, und die rechte Seite ist
die Seite des niedrigen Molekulargewichtes.
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Somit
weisen in dem Chromatogramm von 1 die sphärischen
Polymerpartikel Spitzen entsprechend auf der Seite des hohen Molekulargewichtes
und der Seite des niedrigen Molekulargewichtes auf, während in
dem Chromatogramm von 2 die sphärischen Polymerpartikel eine
Spitze auf der Seite des niedrigen Molekulargewichtes und auch eine
Schulter auf der Seite des hohen Molekulargewichtes in Bezug auf
die Spitze aufweisen, was zeigt, dass diese sphärischen Polymerpartikel eine
breite Molekulargewichtsverteilung aufweisen. Folglich weisen die
sphärischen
Polymerpartikel gemäß den vorliegenden
Ausführungsformen thermische
Eigenschaften auf, dass sie eine breite Differenz zwischen dem Erweichungspunkt
und dem Fliesspunkt aufweisen, einem breiten Temperaturbereich,
in dem die Partikel in eine viskoelastische Form umgewandelt werden,
die Wärmedruckfixierung
ermöglicht,
aufweisen. Somit neigen die sphä rischen
Polymerpartikel nicht dazu, die Fixierungsstärke unzureichend zu machen
oder eine Versetzung zu verursachen, und sie weisen eine überlegene
Fixierungsleistung auf, wenn sie als bilderzeugende Toner benutzt
werden.
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1 zeigt
ein Beispiel, bei dem die sphärische
Polymerpartikel zwei Spitzen in ihrem Chromatogramm aufweisen. Als
andere Beispiele weisen die Polymerpartikel drei oder mehr Spitzen
auf, oder sie können
zwei oder mehr Spitzen und eine Schulter auf der Seite des hohen
Molekulargewichtes in Bezug auf mindestens einen der Spitzen aufweisen.
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Monomere,
die als ein Rohmaterial für
die sphärischen
Polymerpartikel gemäß dieser
Ausführungsformen
benutzt werden, können
enthalten aromatische Vinylmonomere wie Styren, Vinyltuol und α-Methylstyren; Methacrylate
wie Methylmethacrylate, Ethylmethacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat;
Acrylate wie Methylacrylat, Ethylacrylat, Butylacrylat und Ethylhexylacrylat;
Vinylester wie Vinylformiat, Vinylacetat und Vinylproprionat; Vinylether
wie Methylvinylether und Ethylvinylether; Methacrylsäure, Acrylsäure, Maleinanhydrid
und Metallsalze davon; Monomere mit einer funktionalen Gruppe wie
Diethylaminoethylmethacrylat und Diethylaminoethylacrylat; und Monomere,
die Fluor enthalten, wie Trifluorethylmethacrylat und Tetrafluorpropylmethacrylat.
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Bevorzugte
Polymere werden aus einem Monomer gebildet, das aus Styren, Acrylat
und Methylacrylatmonomeren ausgewählt wird. Wenn sie als bilderzeugende
Toner benutzt werden, können
die sphärischen
Polymerpartikel bevorzugt eine hohe Transparent aufweisen, um in
OHP anwendbar sein, und können bevorzugt
hohe Isoliereigenschaften aufweisen, um gute entwickelte Bilder
zu erhalten. Die sphärischen
Polymerpartikel müssen
auch eine ho he mechanische Festigkeit bei normaler Temperatur aufweisen
und können bevorzugt
geeignet sein, ohne Benutzung soviel Energie erreicht zu werden
und an dem bildempfangenden Medium fixiert zu werden. In Hinblick
auf das Vorangehende, wenn die sphärischen Polymerpartikel gemäß den vorliegenden
Ausführungsformen
als bilderzeugende Toner benutzt werden, können sie bevorzugt aus einem
Copolymer unter Benutzung von Styren und mindestens einem von Acrylaten
und Methacrylaten als Monomeren gebildet werden.
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Es
gibt keine speziellen Begrenzungen bezüglich der Partikeldurchmesser
der sphärischen
Polymerpartikel. Wenn sie als bilderzeugende Toner benutzt werden,
können
die sphärischen
Polymerpartikel bevorzugt Partikeldurchmesser von 3–10 μm aufweisen.
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Als
ein Vernetzungsagent kann Divinylbenzol, Ethylenglykoldiacrylat
oder Dimethacrylat, Butanedioldiacrylat oder Dimethacrylat, Trimethylropropantriacrylat
oder Trimethacrylat oder Pentaeritritoltriacrylat oder Trimethacrylat
hinzugefügt
werden. Auch wenn das Polymer, das die sphärischen Polymerpartikel darstellt, eine
vernetzte Struktur aufweist und eine unlösbare Materie enthält, die
sich nicht in Lösungen
für Gelpermeationschromatographie
löst wie
Chloroform oder Tetrahydrofluoran, kann der gleiche Effekt erzielt
werden, solange das durch Gelpermeationschromatographie der Komponenten
erhalten ist, von dem die unlösbare
Materie entfernt worden ist durch Filtration, wie in 1 oder 2 gezeigt
ist.
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Der
vorliegende Prozess ist ein Dispersionspolymerisationsprozess, der
bei speziellen Temperaturen ausgeführt wird. Genauer, Monomere
werden einer Polymerisationsreaktion unterworfen, die bei einer
ersten Temperatur und dann in dem Verlauf der Polymerisationsreaktion
(d. h. während
ein Teil der Monomere in dem Polymerisationssystem verbleibt) der
Polymerisationsreaktion ermöglicht
wird, bei einer zweiten Temperatur niedriger als die erste Temperatur
voranzugehen, z. B. einer schnellen Kühlung unterworfen zu werden.
Es gibt keine speziellen Begrenzungen für die Weise der schnellen Kühlung, und
z. B. kann ein Verfahren verwendet werden, bei dem das Polymerisationsreaktionsgefäß in Eiswasser
getaucht wird.
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Nachdem
die Polymerisation bei der zweiten Temperatur ausgeführt ist,
wird die Polymerisationstemperatur auf eine dritte Temperatur höher als
die zweite Temperatur erhöht
zum Ermöglichen,
dass die Polymerisationsreaktion bei dieser Temperatur vorangeht.
Dieses macht es möglich,
die Zeit zu verkürzen,
die genommen wird, bevor die Polymerisationsreaktion beendet ist,
und macht es auch leicht, die Molekulargewichtsverteilung zu steuern.
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Die
spezielle Temperaturanforderung ermöglicht Produktion der sphärischen
Polymerpartikel mit mindestens zwei Spitzen oder der sphärischen
Polymerpartikel mit mindestens einer Spitze und einer Schulter,
die auf der Seite des hohen Molekulargewichtes in Bezug auf die
Spitze in ihrem Chromatrogramm gebildet sind, das durch Gelpermeationschromatographie
erhalten ist, d. h. sphärische
Polymerpartikel mit einer breiten Molekulargewichtsverteilung, die
in eine viskoelastische Form umgewandelt werden können, die
Fixierung in einem breiten Temperaturbereich ermöglicht. Der Grund dafür ist unklar,
und wird wie folgt angenommen: Einige aktive Punkte in dem Polymerisationssystem
verursacht eine Abschlussreaktion als ein Resultat des schnellen Kühlens, und
weiterhin sind die verbleibenden aktiven Punkte kontinuierlich der
Polymerisationsreaktion un terworfen zum Herbeibringen einer weiteren
Vergrößerung im
Molekulargewicht.
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Wenn
die sphärischen
Polymerpartikel für
Toner erzeugt werden, ist es notwendig, eine Partikelgrößenverteilung
mit gleichförmigen
Partikeldurchmessern von 3–10 μm zu erzielen,
wobei geringe Streuung im Partikeldurchmesser vorhanden ist. Wenn
folglich der Produktionsprozess der vorliegenden Erfindung gearbeitet
wird, ist es bevorzugt, Dispersionspolymerisation zu benutzen, bei
der Polymerisation ausgeführt
wird in einem Lösungsmittel,
das Monomere lösen
kann aber im Wesentlichen nicht das Polymer lösen kann, das aus den Monomeren
erhalten wird, wie in der
japanischen
Patentanmeldungsoffenlegungsschrift 2-60902 offenbart ist.
Solch ein Lösungsmittel
kann niedrige Alkohole wie Methanol, Ethanol, Isopropanol und n-Butanol oder ein gemischtes
Lösungsmittel
von irgendeinem von diesen und Wasser enthalten.
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Bei
der vorliegenden Erfindung kann der Zeitpunkt, an dem die erste
Temperatur zu der zweiten Temperatur fällt, geeignet bestimmt werden,
indem die Reaktionseigenschaften in Betracht gezogen werden, wie unten
beschrieben wird.
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Das
heißt,
sphärische
Polymerpartikel mit einer größeren Spitze
auf der Seite des hohen Molekulargewichtes der zwei Spitzen in dem
Chromatogramm, das durch Gelpermeationschromatographie erhalten
ist (d. h. Partikel mit Komponenten hohen Molekulargewichts) können erhalten
werden, wenn das Polymerisationssystem in einer kurzen Zeit gekühlt wird
nach dem Beginnen der Polymerisation, während Monomere immer noch in
dem System in einer großen
Menge vorhanden sind. Andererseits können sphärische Polymerpartikel mit
Komponenten von weniger hohem Molekulargewicht erhalten werden,
wenn das Polymerisationssystem zu einem späteren Zeitpunkt gekühlt wird,
so dass es zu der Zeit gekühlt
wird, wenn die Monomere in dem System in einer kleinen Menge verbleiben.
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Bei
dem Produktionsprozess der vorliegenden Erfindung kann die erste
Temperatur bevorzugt in dem Bereich von ungefähr 50–80°C sein, welche Temperaturen
gewöhnlich
benutzt werden, wenn sphärische
Polymerpartikel erzeugt werden. Die zweite Temperatur, die von der
ersten Temperatur gefallen ist, kann bevorzugt in dem Bereich von
ungefähr
15–45°C sein, da
im Wesentlichen keine Polymerisationsreaktion an einer übermäßig niedrigen
Temperatur vorangehen kann. Die zweite Temperatur kann bevorzugter
ungefähr
20°C sein.
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Im
Hinblick auf die dritte Temperatur, die von der zweiten Temperatur
angestiegen ist, geht die Polymerisation schnell voran, wenn die
dritte Temperatur zu hoch ist, und folglich weist die Komponente
der Seite des hohen Molekulargewichtes ein relativ niedriges Molekulargewicht
auf, und folglich wird die Differenz zwischen dem Molekulargewicht
der Komponente der Seite des hohen Molekulargewichtes und der Komponente der
Seite des niedrigen Molekulargewichtes kleiner, so dass die Molekulargewichtsverteilung
nicht länger
breiter gemacht wird. Ebenfalls geht die Polymerisationsreaktion
schwach voran, wenn diese Temperatur zu niedrig ist, und folglich
dauert es zu lange Zeit für
die Reaktion, obwohl die Komponente der Seite des hohen Molekulargewichtes
ein höheres
Molekulargewicht aufweist. Folglich wird die dritte Temperatur so
gesetzt, dass sie höher
als die zweite Temperatur und auch niedriger als die erste Temperatur
ist. Wenn die erste Temperatur ungefähr 50–80°C ist und die zweite Temperatur,
die von der ersten Temperatur gefallen ist, ungefähr 15–45°C ist, kann
die dritte Temperatur bevorzugt ungefähr 20–60°C sein.
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Bevorzugt
ist die erste Temperatur von 50°C–80°C, die zweite
Temperatur ist ungefähr
20°C, und
die dritte Temperatur ist von 20°C–60°C.
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Weiter
sieht die vorliegende Erfindung die Benutzung eines sphärischen
Polymerpartikels vor, das das Produkt eines Prozesses ist, der oben
beschrieben wurde, in einem bilderzeugenden Toner.
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BEISPIELE
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Die
vorliegende Erfindung wird unten im größeren Detail beschrieben, in
dem Beispiel gegeben wird auf der Grundlage der oben beschriebenen
Ausführungsform
und ein Vergleichsbeispiel davon.
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Beispiel
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Ein
Beispiel des Prozesses zum Erzeugen der sphärischen Polymerpartikel wird
unten gezeigt.
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Die
folgenden Materialien wurden in ein Reaktionsgefäß mit einem Rührer, einem
Kondensator, einem Thermometer, einer Gaszuführröhre gegeben und wurden gerührt, um
sie zu lösen.
| | (in
Gewicht) |
| Methanol | 390
Teile |
| 2-Propanol | 97
Teile |
| Polyvinylpyrrolidon
K-30 | 20
Teile |
| 1-Hexadecanol | 5
Teile |
| Styren | 125
Teile |
| n-Butylacrylat | 42
Teile |
| α,α'-Acobisisobutyronitril | 10
Teile |
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Die
erhaltene Lösung
wurde auf 60°C
erwärmt,
während
sie mit 100 des U/min gerührt
wurde und während
Stickstoffgas von der Gaszuführröhre zum
Reinigen der Innenseite zugeführt
wurde.
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Hier
sind Styren und n-Butylacrylat die Monomere, wie sie in der vorliegenden
Erfindung benutzt werden, und Methanol und 2-Propanol sind Lösungsmittel.
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Nachdem
die Polymerisation ausgeführt
wurde während
5 Stunden, und in einem Zustand, in dem Styren und n-Butylacrylat,
die noch nicht polymerisiert sind, ungefähr um eine Hälfte des
ursprünglich
gelösten Styren
und n-Butylacrylat verblieben, wurde das Reaktionssystem auf 20°C in 5 Minuten
gekühlt,
indem ein Eiswasserband benutzt wurde, und darauf folgend auf 40°C zum Ausführen von
Polymerisation während
weiterer 48 Stunden erwärmt.
Nachdem die Polymerisation beendet war, wurde das Reaktionssystem
auf Zimmertemperatur gekühlt,
und die erhaltenen Polymerpartikel wurden durch Filtration gesammelt,
was durch Waschen mit Methanol gefolgt wurde. Die so gewaschenen
Polymerpartikel wurden bei Zimmertemperatur während 48 Stunden zum Trocknen
derselben gelassen.
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Die
so erhaltenen Polymerpartikel wurden beobachtet unter Benutzung
eines scannenden Elektronenmikroskop zum Bestätigen, dass sie in Kugeln gebildet
waren. Ihre Partikeldurchmesser wurden ebenfalls gemessen unter
Benutzung eines Coulter-Zählers, wobei
gefunden wurde, dass sie einen volumengemittelten Partikeldurchmesser
von 4,8 μm
aufwiesen. Weiterhin hatten sie einen anzahlgemittelten Partikeldurchmesser von
4,7 μm,
was im Wesentlichen das gleiche wie der volumengemittelte Partikeldurchmesser
war. Wie aus dieser Tatsache zu sehen ist, weisen die sphärischen
Polymerpartikel geringe Streuung in ihrem Partikeldurchmesser auf.
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Das
Molekulargewicht der sphärischen
Polymerpartikel wurde durch Gelpermeationschromatographie unter
Benutzung von Tetrahydrofuran als ein Lösungsmittel gemessen. Dies
wurde ausgeführt
bei 35°C
unter Benutzung einer Chromatographiesäule, die mit vernetztem Polystyren
gepappt war (KF-805L, von Showa Denko K. K. erhältlich). Ein Ultraviolettabsorptionsdetektor
(870-UV, JASCO Corporation)
wurde benutzt. Als Resultat wurde ein Chromatogramm ähnlich zu
dem in 1 gezeigten erhalten. Das gesamte gewichtgemittelte
Molekulargewicht betrug ungefähr
200.000, und das anzahlgemittelte Molekulargewicht betrug ungefähr 19.000.
An der Spitze der Seite des hohen Molekulargewichtes betrug das
gewichtsgemittelte Molekulargewicht ungefähr 540.000, und das anzahlgemittelte
Molekulargewicht betrug ungefähr
290.000. An der Spitze der Seite des niedrigen Molekulargewichtes
betrug das gewichtsgemittelte Molekulargewicht ungefähr 27.000 und
das anzahlgemittelte Molekulargewicht betrug ungefähr 12.000.
Ihre thermischen Eigenschaften wurden ebenfalls gemessen unter Benutzung
eines Fliesstesters (CFT-500,
von Shimazu Corporation hergestellt) zum Offenbaren, dass die Polymerpartikel
einen Erweichungspunkt von 91°C
und einen Fliesspunkt von 129°C
aufwiesen, wobei die Differenz zwischen dem Erweichungspunkt und
dem Fliesspunkt 38°C
betrug.
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Ein
Verfahren zum Bilden der sphärischen
Polymerpartikel in Toner wird unten gezeigt.
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Ein
Farbstoff KAYALON Polyester schwarz S200 (Handelsname, erhältlich von
Nippon Kayaku Co., Ltd.) und ein Ladesteuermittel BONTRON E-84 (Handelsname,
erhältlich
von Orient Chemical Industries Ltd.) werden im Überschuss in Methanol gegeben,
was durch Rühren
gefolgt wurde. Danach wurden der Farbstoff und das Ladesteuermittel,
die sich nicht gelöst
hatten, durch Filtration getrennt. In 5 Gewichtsteilen der so erhaltenen
gesättigten
Lösung
wurde ein Gewichtsteil der sphärischen
Polymerpartikel, die auf die oben beschriebene Weise erhalten waren,
mit Rühren
gegeben zum Bewirken von Dispersion. Während die Temperatur bei 30°C gehalten
wurde, wurde das Rühren
während
einer Stunde fortgesetzt, und gefärbte sphärische Polymerpartikel wurden
durch Filtration gesammelt und dann luftgetrocknet, was durch Desintegration
gefolgt wurde mittels eines Hybridisationssystemes (NSH-O, hergestellt
von Nara Kikai Saisakushu K. K.), um sie in Primärpartikel umzuwandeln. Zu 100
Gewichtsteilen der gefärbten
sphärischen
Polymerpartikel, die so desintegriert waren, wurden 3 Gewichtsteile
von hydrophobem Siliciumdioxid (HDK H2000, erhältlich von Wacker Co.) extern
hinzugegeben, während
sie durch Rühren
gemischt wurden, um einen schwarzen Toner zu erhalten. Eine Tonerpatrone
eines herkömmlich
erhältlichen
Laserdruckers (MICROLINE 400, Handelsname, von Oki Electric Industry
Co., Ltd. Hergestellt) wurde mit diesem Toner gefüllt zum
Ausführen
eines Drucktests. Als Resultat wurde eine ausreichende Fixierungsstärke erzielt,
und keine Versetzung wurde gesehen.
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Vergleichsbeispiel
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Ein
Vergleichsbeispiel des obigen Beispieles wird unten gezeigt.
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Wie
bei dem obigen Beispiel wurden zusammensetzungsgemäß die gleichen
Materialien wie bei dem Beispiel in das Reaktionsgefäß mit einem
Rührer,
einem Kondensator, einem Thermometer und einer Gaszuführungsröhre eingeführt und
wurden gerührt,
so dass sie gelöst
wurden. Die erhaltene Lösung
wurde auf 60°C erwärmt, während sie
mit 100 UpM gerührt
wurde und während
Stickstoffgas von der Gaszuführungsröhre zum Reinigen
der Innenseite hinzugeführt
wurde.
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Polymerisation
wurde während
10 Stunden zum Polymerisieren im Wesentlichen des gesamten Gewichtes
des Styrens und des n-Butylacrylats,
die gelöst
waren, ausgeführt.
Danach wurde das Reaktionssystem auf 20°C in 5 Minuten unter Benutzung
eines Eiswasserbades gekühlt,
und die erhaltenen Polymerpartikel wurden durch Filtration gesammelt,
was von Waschen mit Methanol gefolgt wurde. Die so gewaschenen Polymerpartikel
wurden bei Zimmertemperatur während
48 Stunden zum Trocknen derselben belassen.
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Die
so erhaltenen Polymerpartikel wurden unter Benutzung eines scannenden
Elektronenmikroskopes beobachtet zum Bestätigen, dass sie in Kugeln gebildet
waren. Ihre Partikeldurchmesser wurden ebenfalls unter Benutzung
eines Coulter-Zählers
gemessen um zu finden, dass sie einen volumengemittelten Partikeldurchmesser
von 4,7 μm
aufwiesen.
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Das
Molekulargewicht der sphärischen
Polymerpartikel wurde gemessen durch Gelpermeationschromatographie
wie im Beispiel 1. Als Resultat wurde ein Chromatogramm, wie es
in 3 gezeigt ist, mit einer Spitze und ohne Schulter
erhalten. Das gesamte gewichtsgemittelte Molekulargewicht betrug
ungefähr
47.000, und das anzahlgemittelte Molekulargewicht betrug ungefähr 14.000.
Ihre thermischen Eigenschaften wurden ebenfalls gemessen unter Benutzung
eines Fliesstesters (CFT-500, von Shimazu Corporation hergestellt)
zum Offenbaren, dass die Polymerpartikel einen Erweichungspunkt
von 90°C
und einen Fliesspunkt von 121°C
aufwiesen, wobei die Differenz zwischen dem Erweichungspunkt und
dem Fliesspunkt 31°C
betrug.
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Die
so erhaltenen sphärischen
Polymerpartikel wurden in Toner auf die gleiche Weise wie bei dem
Beispiel gebildet, und ein Drucktest wurde auf die gleiche Weise
wie bei dem Beispiel ausgeführt.
Als Resultat wurde eine Versetzung gesehen.