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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich im Allgemeinen auf ein Verfahren
zur Herstellung transparenter fester Seife und genauer auf eine
transparente feste Seife, die einfach hergestellt werden kann, ohne
dass ein genaues Einstellen des Wassergehaltes und eine Reifungszeit,
während
der eine Gewichtsverringerung erfolgt, erforderlich wären, und
eine, die außerdem
mit Verlauf der Zeit im Hinblick auf Transparenz und Gewicht sehr
stabil ist.
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Eine
transparente Seife sieht schön
aus und ist im Hinblick auf Sicherheit und Reinigungseigenschaften
hervorragend, und wird daher als Reinigungsmittel breit angewandt.
In Allgemeinen wird eine transparente Seite zum Erzielen der Transparenz
mit einem unverzichtbaren feuchtigkeitsabsorbierenden Bestandteil
wie einem Polysaccharid oder Ähnlichem,
und zusätzlich
mit einem flüchtigen
Bestandteil wie Ethanol oder Ähnlichem,
vermischt.
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Die
transparente feste Seife lässt
im Hinblick auf Transparenz nach, wenn der feuchtigkeitsabsorbierende
Bestandteil die enthaltene Feuchtigkeit absorbiert, und daher ist
ein genaues Einstellen des Wassergehaltes mittels einer heißen Walze
nötig,
während
die Transparenz und der Wassergehalt überwacht werden. Zudem verflüchtigt sich
dann, wenn ein flüchtiger
Bestandteil zugemischt wurde, der flüchtige Bestandteil, was zu
einer Verringerung des Gewichtes führt. Daher ist eine Reifungszeit
zwischen einigen Wochen bis hin zu einigen Monaten nötig, bis
der Gewichtsverlust abgeschlossen ist. Es ist nämlich ziemlich problematisch,
das Einstellen so zu durchzuführen,
dass bei der Herstellung transparenter fester Seife hohe Transparenz
und große
Stabilität
der Transparenz und des Gewichtes im Verlauf der Zeit erreicht werden.
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Darüber hinaus
wird die Transparenz des transparenten Seifenanteils dann, wenn
sie zu einer Seife mit Streifenmuster unter Verwendung konventionellen
transparenten Seifenmaterials mit anderem opaken Seifenmaterial
verarbeitet wird, durch den in der opaken Seifen enthaltenen Feuchtigkeitsgehalt
verdorben, was zu einer Beeinträchtigung
führt,
indem das Streifenmuster verschwimmt. Darüber hinaus sind einige der
gegenwärtig
verwendeten transparenten festen Seifen zum Erhöhen der Transparenz mit als
Polysaccharid definiertem Sorbitol vermischt. Sorbitol kristallisiert
jedoch im Laufe der Zeit aus, und zwar ausreichend, um die transparente
Seife trübe
werden zu lassen, und es kann oft vorkommen, dass die Stabilität der Transparenz mit
Verlauf der Zeit verdorben wird.
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EP-A-0
335 026 offenbart ein transparentes Stück Seife, bei der es nötig ist,
dass die Bestandteile innerhalb dreier kritischer Verhältnisse
liegen, und das ein Gemisch von Alkanolammonium und Alkalimetall-C12-C22-Fettsäursalze
und ein Sorbenssystem umfasst.
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Unter
solchen Umständen
war eine transparente Seife gefragt, die einfach hergestellt werden
kann, ohne dass eine feine Einstellung des Wassergehaltes und eine
Reifungszeit nötig
wären,
und die daneben hohe Stabilität
mit der Zeit in Bezug auf Transparenz und Gewicht aufweist.
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Andererseits
wurde bereits eine transparente Seife mit einem organischen Amin
wie Triethanolamin versetzt, aber Zumischen in hoher Konzentration
ist bislang noch nicht erfolgt. Weiterhin war nicht bekannt, dass
eine transparente flüssige
Seife, die leicht hergestellt werden kann und große Stabilität aufweist,
durch Mischen mit organischem Amin wie Triethanolamin in hoher Konzentration
erhalten werden kann.
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Die
Erfinder haben eine Seife erhalten, die transparent bleibt, auch
wenn Polysaccharide und Alkohol nicht enthalten sind, und die den
Einsatz von Natriumhydroxid und einem organischen Amin als Alkali
zur Verseifung in einem vorbestimmten Verhältnis und das Spezifizieren
der Menge des Alkali als ein vorbestimmtes Verseifungsäquivalent
der Fettsäure
einschließt,
und sie haben gefunden, dass diese transparente Seife einfach herzustellen
ist und gute Stabilität
zeigt.
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So
wird gemäß der Erfindung
ein Verfahren zur Herstellung von transparenten festen Seifen durch
Verseifung von Fettsäuren
oder tierischem/pflanzlichem Öl
mit Alkali in Abwesenheit von Alkohol zur Verfügung gestellt, wobei
- (1) das besagte Alkali Natriumhydroxid und
organisches Amin ist, und das molare Verhältnis des besagten Natriumhydroxids
zum besagten organischen Amin 1:0,8 bis 1:1,8 beträgt, und
- (2) die Menge des besagten Alkali 2,2 bis 2,7 Verseifungsäquivalente
der besagten Fettsäure
oder des besagten tierischen/pflanzlichen Öls beträgt,
so dass ein transparentes
Seifenmaterial erhalten wird, und das besagte Material in eine Form
gegossen wird und durch Kühlen
verfestigt wird.
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Es
ist besonders vorteilhaft, dass das organische Amin Triethanolamin
ist.
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Zu
beachten ist, dass der Ausdruck „transparent" einen Zustand von
im Wesentlichen klar mit leichter Trübung meint, ebenso wie er andeutet,
dass das Durchlassvermögen
für sichtbares
Licht bei ungefähr
25% oder darüber
liegt. Darüber
hinaus ist der Begriff „transparent" nicht auf achromatische
Transparenz beschränkt.
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Der
Ausdruck „Verseifungsäquivalent" bedeutet das Minimum
der Menge an Alkali, die nötig
ist, die gesamte Fettsäure
oder das tierische/pflanzliche Öl
in ein Salz der Fettsäure
zu überführen, d.h.
in eine Seife, und diese Menge sollte als 1 Verseifungsäquivalent
betrachtet werden.
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Die
mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens
erhaltene feste Seife enthält
kein Polysaccharid wie Sorbitol oder Alkohol wie Ethanol als unverzichtbare
Bestandteile. Entsprechend wird die Seife selten als Folge von Feuchtigkeitsabsorption
oder Auskristallisieren und Ähnlichem
trübe,
was mit Seifen passiert, die Polysaccharide enthalten, und sie ist
im Hinblick auf die Transparenz mit Verlauf der Zeit hervorragend.
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Darüber hinaus
ist die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene feste
Seife leicht herzustellen, weil der Aufwand zum Einstellen des Feuchtigkeitsgehaltes
wegen der Abwesenheit feuchtigkeitsabsorbierender Bestandteile wie
Polysaccharide verringert ist, und eine Reifungszeit bis zum Erreichen
eines Gleichgewichts eines flüchtigen
Bestandteils wie Alkohol nicht nötig
ist.
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Die
vorliegende Erfindung wird im Folgenden im Detail beschrieben.
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Der
organische Amin-Bestandteil der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Seife kann z.B. Diethanolamin, Triethanolamin, Triethylamin,
Trimethylamin oder Diethylamin sein. Trietholamin ist besonders
vorteilhaft. Es kann ein einzelnes organisches Amin verwendet werden
oder zwei oder mehrere organische Amine können in Kombination verwendet
werden.
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Die
einem Verseifungsäquivalent
entsprechende Alkalimenge kann z.B. als die Alkalimenge erhalten werden,
die nötig
ist, die aus der Fettsäure
stammende Säure
zu neutralisieren, indem die Säuremenge
aus dem Gewicht und dem Molgewicht der Fettsäure berechnet wird.
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Die
Fettsäure
oder das tierische/pflanzliche Öl,
die für
die erfindungsgemäße transparente
feste Seife verwendet werden, können
solche sein, die im Allgemeinen als wesentliche Quellen verwendet
werden. Als spezifische Beispiele für Fettsäuren können Stearinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure und
Behensäure
genannt werden. Es können
synthetische oder neutrale Fettsäuren
verwendet werden.
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Weiterhin
können
als tierisches/pflanzliches Öl
speziell Rindertalk, Kokosöl
und hydriertes Kokosöl und Ähnliche
verwendet werden, die zuvor zur Fettsäure hydrolisiert wurden oder
intakt sind, Weiter liegt die Menge der als Ausgangstoff für die erfindungsgemäße transparente
feste Seife verwendeten Fettsäure
vorteilhafterweise zwischen 30 Gew.-% bis 60 Gew.-%, bevorzugter
zwischen 35 Gew.-% bis 57 Gew.-%, und noch weit bevorzugter zwischen
37 Gew.-% bis 55 Gew.-%. Darüber
hinaus beträgt
die verwendete Menge Triethanolamin zwischen 30 Gew.-% bis 50 Gew.-%,
bevorzugter zwischen 31 Gew.-% bis 47 Gew.-%, und noch bevorzugter
zwischen 32 Gew.-% bis 45 Gew.-%. Weiterhin beträgt die verwendete Menge Natriumhydroxid
vorteilhafterweise zwischen 5 Gew.-% bis 10 Gew.-%, bevorzugter
zwischen 5,5 Gew.-% bis 9,5 Gew.-%, und noch bevorzugter zwischen
6 Gew.-% bis 9 Gew.-%.
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In
der erfindungsgemäßen transparenten
Seife können
wahlweise zusätzlich
zu den unverzichtbaren oben beschriebenen Bestandteilen in einer
solchen Größenordnung,
in der sie die Effekte der vorliegenden Erfindung nicht verderben,
solche Bestandteile verwendet werden, die im Allgemeinen für Seifen
verwendet werden. Beispiele für
die oben genannten, wahlweise zu verwendenden Bestandteile sind
Antioxidantien wie BHT, chelatbildende Agenzien wie EDTA und Hydroxiethandiphosphonsäure, desinfizierende
Agenzien wie Methylparaben, Farbstoffe, Pigmente, feine Partikel,
Glimmertitanate, Parfüm
und oberflächenaktive
Substanzen wie Natriumalkylsulfat mit POE-Zusatz.
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Obwohl
die Tranparenz in einem gewissen Ausmaß durch das Einschließen solcher
wahlweiser Bestandteile und in Abhängigkeit von der zugesetzten
Menge verringert werden kann, kann die Seife stark schimmernd und
farblich auffällig
werden.
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Die
erfindungsgemäße feste
Seife kann mittels eines gewöhnlichen
Verfahrens zur Herstellung transparenter fester Seifen hergestellt
werden. Z.B. kann die transparente Seife mittels eines Knetverfahrens
im Rahmen hergestellt werden, indem die Fettsäure oder das tierische/pflanzliche Öl mit Alkali
verseift wird, das Gemisch mit anderen Bestandteilen, falls nötig, mittels
Erwärmen
geschmolzen, das Gemisch in eine Form gegossen und durch Kühlen verfestigt
wird.
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Darüber hinaus
kann die transparente feste Seife durch Verarbeitung zu Presslingen
wie Druckformen, d.h. mittels eines mechanischen Knetverfahrens
erhalten werden. Weiterhin kann beim Verarbeiten unter Verwendung
von Presslingen aus dem erfindungsgemäßen, transparenten Seifenmaterial
und von Presslingen aus gewöhnlichem
opakem Seifenmaterial eine transparente Seife mit einem Streifenmuster
erhalten werden. Darüber
hinaus kann eine Blumenform aus opaker Seife gepresst und mittels
des Knetverfahrens im Rahmen in das erfindungemäße transparente Seifenmaterial
eingebettet oder umhüllt
werden, was ermöglicht,
eine transparente feste Seife zu erhalten, in die Form eingebettet
und damit umhüllt
ist. Weiterhin ist es machbar, die transparente feste Seife mit
einem darin gezeichnete Bild zu erhalten, wenn ein aus Carboximethylcellulose bestehender
bedruckter Film darin eingebettet und damit umhüllt ist.
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Die
vorliegende Erfindung wird im Folgenden mittels nicht einschränkender
Beispiele genau beschrieben. Es ist zu berücksichtigen, dass numerische
Werfe der Rezepte Gewichtsanteile sind, falls nichts anderes angegeben
ist.
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Beispiele 1–6
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Das
transparente Seifenmaterial wird entsprechend der in der folgenden
Tabelle 1 gegebenen Formulierung hergestellt. Konkret werden die
in Tabelle 1 angegebenen Bestandteile im Maßstab in einen beheizbaren
Kneter gegeben, zwei Stunden lang bei 80 °C geknetet und mittels eines
Pelletierverfahrens mit einer heißen Walze und einem Pelletiergerät wird das
transparente Seifenmaterial als Pressling erhalten. Bestimmung des
Feuchtigkeitsgehalts des Presslings mittels der Karl-Fischer Feuchtigkeits-Titration
ergab den in der Tabelle 1 gezeigten Feuchtigkeitsgehalt des Presslings.
Wenn die Zusammensetzung der Bestandteile des Presslings aus diesem
Feuchtigkeitsgehalt errechnet wird, wird die in Tabelle 2 dargestellte
Zusammensetzung der Bestandteile erhalten. Es ist zu berücksichtigen,
dass die Alkalimenge bezogen auf die Fettsäure in Tabelle 3 dargestellt
ist.
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Tabelle
3 (Einheit: Verseifungsäquivalent)
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Beispiele 7–12
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Die
transparente feste Seife wird mittels Druckformens des presslingartigen
transparenten Seifenmaterials der Beispiele 1–6 hergestellt. In dieser transparenten
festen Seife beträgt
die Gewichtsveränderung
weniger als 5%, selbst wenn sie bei 40 °C einen Monat lang aufbewahrt
wurde, und darüber
hinaus waren weder eine Veränderung
der Transparenz noch Auskristallisieren festzustellen.
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Beispiel 13
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Das
transparente Seifenmaterial wird entsprechend der Gewichtszusammensetzung
der folgenden Tabelle 6 hergestellt. Konkret werden die in Tabelle
6 angegebenen Bestandteile im Maßstab in einen beheizbaren
Kneter gegeben, zwei Stunden lang bei 80 °C geknetet und mittels eines
Pelletierverfahrens mit einer heißen Walze und einem Pelletiergerät wird das
transparente Seifenmaterial als Pressling erhalten. Es ist zu berücksichtigen,
dass entsprechend des Rezeptes in Tabelle 6 die Alkalimenge bezogen
auf die Fettsäure
2,45 Verseifungsäquivalente
beträgt.
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Der
Feuchtigkeitsgehalt dieses Presslings betrug 5,1 Gew.-% (auf der
Grundlage der Karl-Fischer Feuchtigkeits-Titration). Dieses Seifenmaterial
war ein schimmernder weißer
fester Körper.
Dieses Seifenmaterial zeigte keine Gewichtsveränderung, selbst wenn es bei
40 °C einen
Monat lang aufbewahrt wurde.
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Tabelle
6 (Rezeptur der Gewichtszusammensetzung)
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Beispiel 14
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Das
transparente Seifenmaterial wird entsprechend der Gewichtszusammensetzung
der folgenden Tabelle 7 hergestellt. Konkret werden die in Tabelle
7 angegebenen Bestandteile im Maßstab in einen beheizbaren
Kneter gegeben, zwei Stunden lang bei 80 °C geknetet und mittels eines
Pelletierverfahrens mit einer heißen Walze und einem Pelletiergerät wird das
transparente Seifenmaterial als Pressling erhalten. Es ist zu berücksichtigen,
dass entsprechend des Rezeptes in Tabelle 7 die Alkalimenge bezogen
auf die Fettsäure
2,45 Verseifungsäquivalente
beträgt.
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Der
Feuchtigkeitsgehalt dieses Presslings betrug 5,1 Gew.-% (auf der
Grundlage der Karl-Fischer Feuchtigkeits-Titration). Dieser Pressling
zeigte keine Gewichtsveränderung,
selbst wenn er bei 40 °C
einen Monat lang aufbewahrt wurde.
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Tabelle
7 (Rezeptur der Gewichtszusammensetzung)
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Beispiel 15
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Der
Pressling aus Beispiel 13 wird unter Erwärmen geschmolzen, in eine Form
aus Silikongummi gegossen und verfestigt, und auf diese Art wird
eine Rosenform hergestellt. Diese Form wird in einen Rahmen gegeben
und das durch Erwärmen
geschmolzene Seifenmaterial aus Beispiel 14 wird eingegossen und
durch Kühlen
verfestigt, so dass eine eine Blume enthaltende Seife erhalten wird.
Diese transparente Seife zeigte weder eine Veränderung der Transparenz des
transparenten Anteils, noch eine Gewichtsveränderung, selbst wenn sie einen
Monat bei 40 °C
aufbewahrt wurde.
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Industrielle Anwendbarkeit
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Die
erfindungsgemäße transparente
feste Seife kann einfach hergestellt werden, ohne dass ein genaues
Einstellen des Feuchtigkeitsgehalts oder eine Reifungszeit, während der
ein Gewichtsverlust erfolgt, nötig
wären,
und außerdem
zeigt sie hohe Stabilität
der Transparenz und des Gewichtes im Verlauf von Zeit.
