DE69717130T2 - Flammhemmende zusammensetzung - Google Patents

Flammhemmende zusammensetzung

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine flammhemmende Zusammensetzung und auf ein Kabel oder einen Draht mit einer Schicht, die eine solche flammhemmende Zusammensetzung enthält.
  • Es ist bekannt, flammhemmende Zusammensetzungen zu verwenden, die Halogenide enthalten.
  • Es ist ebenfalls bekannt, das Flammhemmungsvermögen von Polymerzusammensetzungen zu erhöhen durch Einarbeiten relativ großer Mengen, typischerweise 50 bis 60 Gew.-%, organischer Füllstoffe in die Zusammensetzung, welche sich endotherm zersetzen und ein Inertgas bei einer Temperatur in dem Bereich von 200 bis 600ºC freisetzen. In den 1970er Jahren war die Verwendung von Aluminiumhydroxid Al(OH)&sub3; vorherrschend. In den 1990er Jahren wurde die Verwendung von Mg(OH)&sub2; häufiger. CaCO&sub3; ist ebenfalls für die gleichen Zwecke verwendet worden.
  • Flammhemmende Additivsysteme, welche Siliconfluids verwenden, sind ebenfalls zur Verwendung in Polyolefinzusammensetzungen vorgeschlagen worden. So beschreibt z. B. EP 0 393 959 eine flammhemmende Polymerzusammensetzung, enthaltend (A) ein organisches Polymer, wovon wenigstens 40 Gew.-% ein Copolymer von Ethylen mit einem oder mehreren Comonomeren ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus C&sub1;- bis C&sub6;-Alkylacrylaten, C&sub1;- bis C&sub6;-Alkylmethacrylaten, Acrylsäure, Methacrylsäure und Vinylacetat, (B) ein Siliconfluid oder -gummi und (C) einen anorganischen Füllstoff, welcher eine Verbindung eines Metalls der Gruppe II A der Periodischen Systems der Elemente ist (auf der Innenumschlagsseite von Perry et al. "Chemical Engineers'Handbook", 5. Auflage, 1973) die aber weder ein Hydroxid noch eine im Wesentlichen hydratisierte Verbindung ist.
  • Ein Nachteil der Halogenide enthaltenden flammhemmenden Zusammensetzungen ist, dass sie bei der Verbrennung Halogenid enthaltende Verbindungen freisetzen, die für die Umgebung schädlich sind.
  • Ein Nachteil der bekannten, Silicon enthaltenden Zusammensetzungen ist, dass Silicongummi allgemein in Form von Klumpen vorliegt, die schwierig zu handhaben sind. Um ihn flüssig zu machen, muss er vorerwärmt und gepumpt werden. Ferner hat zugemischter Silicongummi eine Neigung, in der Zusammensetzung während einer Extrusion zu wandern, was Anlass zu Abscheidungen, sog. Düsenspeichel, auf Ausrüstungen, wie in dem Verfahren verwendeten Düsen, geben kann. Er verstopft auch die Prägeräder, die zum Aufbringen von Identifizierungsmarkierungen auf Kabeln verwendet werden. Daneben stellt Silicongummi eine Extrakomponente dar, deren Handhabung längere Verarbeitungszeiten und höhere Kosten nach sich zieht.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die vorstehend genannten Nachteile abgemildert oder beseitigt durch eine flammhemmende Zusammensetzung, die ein Copolymer umfasst, welches als ein Monomer eine Silicium enthaltende Verbindung enthält. Anstelle des Vermischens mit dem Polymer der flammhemmenden Zusammensetzung wird somit die Silicium enthaltende Verbindung in das Polymer polymerisiert und bildet einen integralen Teil davon. Neben der Verhinderung von Düsenspeichel führt dies ebenfalls zu einer Zusammensetzung mit weniger Komponenten als in den bekannten Zusammensetzungen, und dies stellt einen noch anderen Vorteil dar und führt zu einer besseren Homogenität der Zusammensetzung.
  • Ein anderer Vorteil der Zusammensetzung gemäß der Erfindung ist die Tatsache, dass in der neuen Zusammensetzung im Vergleich zu den bekannten Zusammensetzungen weniger Siliconverbindung benötigt wird.
  • Somit bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine flammhemmende Zusammensetzung, enthaltend:
  • (A) ein Polymer, das ein Copolymer von Ethylen und mindestens einem anderen Comonomer einschließlich eines vinylisch ungesättigten Polybishydrocarbylsiloxans der Formel (I) enthält:
  • worin n = 1-1000 und R und R' unabhängig voneinander Vinyl; verzweigtes oder unverzweigtes Alkyl mit 1-10 Kohlenstoffatomen; Aryl mit 6 oder 10 Kohlenstoffatomen; Alkylaryl mit 7-10 Kohlenstoffatomen oder Arylalkyl mit 7-10 Kohlenstoffatomen sind (bevorzugt aufgrund seiner Erhältlichkeit im Handel ist Vinylpolydimethylsiloxan); und
  • (B) einen anorganischen Füllstoff, enthaltend mindestens ein Mitglied der Gruppe bestehend aus Oxiden, Hydroxiden und Carbonaten von Aluminium, Magnesium, Calcium und Barium.
  • Sie bezieht sich auch auf Produkte, welche eine solche Zusammensetzung enthalten, und insbesondere auf ein Kabel oder einen Draht mit einer Schicht, die eine flammhemmende Zusammensetzung enthält.
  • Die charakteristischen Merkmale der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung und den beigefügten Patentansprüchen ersichtlich.
  • Trotz der Tatsache, dass das Siloxan gemäß der Erfindung polymerisiert und somit gebunden ist, wird ein überraschend guter Wert des Grenzsauerstoffindex (Limiting Oxygen Index (LOI)) erreicht; er ist beträchtlich höher als für eine Zusammensetzung, die kein Silicon enthält, und von gleicher Größenordnung wie LOI-Werte für Zusammensetzungen, die ähnliche Mengen von mit einem Polymer vermischtem Silicongummi enthalten.
  • Der Grenzsauerstoffindex (LOI), gemäß ISO 4589-A-IV, ist eine Messung der Flammbeständigkeit eines Produkts. Zur Bestimmung des LOI-Werts wird eine Prüfprobe der zu bewertenden Verbindung in einer Atmosphäre aus einer Mischung von Stickstoff und Sauerstoff entzündet. Der Sauerstoffgehalt in der N&sub2;/O&sub2;-Mischung wird nach und nach erniedrigt, bis die Probe aufhört zu brennen. Der Prozentsatz von O&sub2; in dieser N&sub2;/O&sub2;-Mischung stellt den LOI-Wert der Verbindung dar. Ein hoher LOI-Wert bedeutet, dass ein hoher Prozentsatz von Sauerstoff benötigt wird, um die Verbrennung zu unterhalten, d. h. die Verbindung hat eine gute Flammbeständigkeit. Der LOI-Wert für eine flammhemmende Zusammensetzung sollte wenigstens 22 betragen, und höhere Werte sind erwünscht.
  • Wie vorstehend angegeben, ist das Polymer, welches das vinylungesättigte Polybishydrocarbylsiloxan-Monomer der Formel (I) enthält, ein Copolymer von Ethylen und dem Monomer der Formel (I), optional mit einem oder mehreren zusätzlichen Comonomeren. Diese zusätzlichen Comonomere sind vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus C&sub1;- bis C&sub6;-Alkylacrylaten, C&sub1;- bis C&sub6;-Alkylmethacrylaten, Acrylsäure, Methacrylsäure, Vinylacetat, Vinyltrimethoxysilan und Vinyltriethoxysilan.
  • In diesem Zusammenhang wird darauf hingewiesen, dass der Ausdruck "Copolymer", wie hierin verwendet, Pfropfcopolymere umfasst, in welchen eines oder mehrere der Comonomeren auf das Polymergrundgerüst gepfropft ist.
  • Das vorstehende Polymer einschließlich dem Monomer der Formel (I) enthält vorzugsweise mindestens 40, weiter vorzugsweise mindestens 60 Gew.-% des Polymers der flammhemmenden Zusammensetzung.
  • Zusätzlich zu dem vorstehend definierten Ethylen-Copolymer kann die Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung auch andere zugemischte Polyolefine enthalten, wie z. B. Homopolymere und Copolymere von Ethylen, Propylen und Buten, und Polymere von Butadien oder Isopren. Geeignete Homopolymere und Copolymere von Ethylen umfassen Polyethylen mit niedriger Dichte, lineares Polyethylen mit niedriger, mittlerer oder hoher Dichte und Polyethylen mit sehr niedriger Dichte. Andere geeignete Polymere umfassen Polyester, Polyether und Polyurethane. Elastomere Polymere können ebenfalls verwendet werden, wie z. B. Ethylen-Propylen-Kautschuk (EPR), Ethylen-Propylen-Dien-Monomer-Kautschuke (EPDM), thermoplastischer, Elastomer- Kautschuk (TPE) und Acrylnitril-Butadien-Kautschuk (NBR). Silan-vemetzbare Polymere können ebenfalls verwendet werden, d. h. Polymere, die unter Verwendung von ungesättigten Silan-Monomeren mit hydrolysierbaren Gruppen hergestellt sind, die zur Vernetzung durch Hydrolyse und Kondensation befähigt sind, um Silanolgruppen in Gegenwart von Wasser zu bilden, und optional ein Silanol-Kondensationskatalysator. Das Silan-vernetzbare Polymer kann z. B. ein Copolymer von Ethylen und einem ungesättigten Silan-Monomer sein, wie Vinyltrialkoxysilan, hergestellt durch Copolymerisieren der Monomeren in einem Polymerisationsreaktor oder durch Pfropfen des Silian-Monomers auf ein Polyethylengrundgerüst.
  • Die Menge von Vinylpolybishydrocarbylsiloxan in der Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt etwa 0,01-30 Gew.-%, vorzugsweise 1-10 Gew.-% und weiter vorzugsweise 3-7 Gew.-%.
  • Die anorganischen Füllstoffe, die zur Verwendung in der flammhemmenden Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung geeignet sind, sind Oxide, Hydroxide und Carbonate von Aluminium, Magnesium, Calcium und/oder Barium. Beispiele von geeigneten anorganischen Füllstoffen sind Calciumcarbonat, Magnesiumoxid und Huntit Mg&sub3;Ca(CO&sub3;)&sub4;.
  • Die Menge von anorganischem Füllstoff in der Zusammensetzung gemäß der Erfindung beträgt 10-70 Gew.-% und vorzugsweise 15-45 Gew.-%.
  • Zusätzlich zu dem Polymer und dem anorganischen Füllstoff können die Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung zusätzliche Bestandteile enthalten, wie z. B. Antioxidanzien und kleine Mengen von anderen herkömmlichen Polymeradditiven.
  • Geeignete Mengen der Komponenten in der flammhemmenden Zusammensetzung gemäß der Erfindung sind vorstehend angegeben. Es ist für den Fachmann jedoch ersichtlich, dass die zu verwendenden Anteile so ausgewählt werden sollten, dass das erforderliche Gleichgewicht von Eigenschaften, insbesondere das Gleichgewicht zwischen dem Flammverzögerungsvermögen und den physikalischen Eigenschaften der Zusammensetzung, erhalten wird.
  • Die flammhemmenden Zusammensetzungen gemäß der vorliegenden Erfindung sind geeignet zur Verwendung in z. B. Kabeln, wie Installationskabeln und flexiblen Kabeln, Rohren, Rohrleitungen, Schläuchen, elektrischen Kontakten usw. Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel weiter erläutert.
    • Beispiel
  • Die flammhemmende Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung wurde mit bekannten flammhemmenden Zusammensetzungen verglichen. Die in diesem Beispiel verwendeten Verbindungen wurden in einem Brabender Cokneter bei 160ºC vermischt, was sowohl zu Gemischen, die die bekannten Zusammensetzungen enthalten, als auch zu einem Gemisch, das die Zusammensetzung gemäß der Erfindung enthält, und schließlich zu einem Gemisch, das kein Silicon enthält, führt. Die Bewertung ihrer LOI-Werte wurde, wie vorstehend beschrieben, durchgeführt, nachdem das Extrudat gemahlen und das resultierende Granulat zu 3 mm dicken Folien geformt war.
  • Die Gemische und die LOI-Werte sind in der Tabelle 1 gezeigt.
  • Das Gemisch 1 enthält nur Calciumcarbonat als flammhemmende Substanz und kein Silicon. Das Gemisch 2 und das Gemisch 3 enthalten beide eine flammhemmende Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung. Die Gemische 4-6 enthalten verschiedene bekannte flammhemmende Zusammensetzungen.
  • Das Polymer in der flammhemmenden Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung in den Beispielen 2 und 3 war ein Terpolymer von Ethylen, vinylungesättigtem Polydimethylsiloxan und Butylacrylat.
  • Die bekannte flammhemmende Zusammensetzung enthielt Mischungen von Silicongummi mit einem Ethylen-Ethylacrylat-Copolymer und verschiedenen anorganischen flammhemmenden Additiven. Tabelle 1
  • ¹ Omya EX-H1 SP
  • ² Kisuma 5J von Kyowa Chemicals
  • ³ FR 20 MHRM 105 von Dead Sea Bromine
  • &sup4; Ethylen-Terpolymer, enthaltend 14% BA und 3,6% Vinylpolydimethylsiloxan; n in der Formel (I) ist 100
  • &sup5; EEA = Ethylen/Ethylacrylat-Copolymer mit 15,3% EA (Grad OE5810 von Borealis)
  • Die für die Gemische 2 und 3 gemäß der Erfindung erhaltenen LOI-Werte waren bemerkenswert besser als derjenige des Gemisches 1, welches kein Silicon enthielt, jedoch etwas niedriger als diejenigen der Gemische, welche eine Mischung von EEA und Silicongummi enthielten. Es wird darauf hingewiesen, dass die Gesamtmenge von Siloxan in den Gemischen 2 und 3 2,5% betrug, d. h. nur die Hälfte von derjenigen in den Gemischen 4-6, welche 5% Silicongummi enthielten. Durch Erhöhen des Siloxangehalts in den Zusammensetzungen gemäß der Erfindung kann ein höherer LOI-Wert erhalten werden.

Claims (10)

1. Flammhemmende Zusammensetzung, enthaltend:
(A) ein Polymer, das ein Copolymer aus Ethylen und mindestens einem anderen Comonomer einschließlich eines vinylisch ungesättigten Polybishydrocarbylsiloxans der Formel (I):
worin n = 1-1000 und R und R' unabhängig voneinander für Vinyl; verzweigtes oder unverzweigtes Alkyl mit 1-10 Kohlenstoffatomen; Aryl mit 6 oder 10 Kohlenstoffatomen; Alkylaryl mit 7-10 Kohlenstoffatomen oder Arylalkyl mit 7-10 Kohlenstoffatomen stehen; enthält; und
(B) einen anorganischen Füllstoff, enthaltend mindestens ein Mitglied der Gruppe bestehend aus Oxiden, Hydroxiden und Carbonaten von Aluminium, Magnesium, Calcium und/oder Barium.
2. Flammhemmende Zusammensetzung nach Anspruch 1, bei der das Copolymer mindestens ein weiteres Comonomer aus der Gruppe bestehend aus C&sub1;-C&sub6;-Alkylacrylaten, C&sub1;-C&sub6;-Alkylmethacrylaten, Acrylsäure, Methacrylsäure und Vinylacetat enthält.
3. Flammhemmende Zusammensetzung nach Anspruch 2, bei der das das vinylisch ungesättigte Polybishydrocarbylsiloxan-Comonomer enthaltende Copolymer mindestens 40 Gew.-% des Polymeranteils der Gesamtzusammensetzung ausmacht.
4. Flammhemmende Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-3, bei der die Menge an Vinylpolybishydrocarbylsiloxan-Comonomer ungefähr 0,01-30%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung, beträgt.
5. Flammhemmende Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-4, bei der die Menge an Vinylpolybishydrocarbylsiloxan-Comonomer ungefähr 1-10%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung, beträgt.
6. Flammhemmende Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-5, bei der die Menge an Vinylpolybishydrocarbylsiloxan-Comonomer 3-7%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung, beträgt.
7. Flammhemmende Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-6, bei der die Menge an anorganischem Füllstoff ungefähr 10-70%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung, beträgt.
8. Flammhemmende Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-7, bei der die Menge an anorganischem Füllstoff ungefähr 15-45%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zusammensetzung, beträgt.
9. Flammhemmende Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-8, bei der das Polymer ein Copolymer aus Ethylen, einem vinylisch ungesättigten Polydimethylsiloxan gemäß Formel (I) und Butylacrylat enthält.
10. Kabel oder Draht mit einer die flammhemmende Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-9 enthaltenden Schicht.
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