DE69706656T2

DE69706656T2 - Pentafluoropropan und wasserstofffluorid enthaltende azeotrope, und verfahren zur reinigung von pentafluoropropan

Info

Publication number: DE69706656T2
Application number: DE69706656T
Authority: DE
Inventors: Tatsuo Nakada; Shibanuma Takashi; Noriaki Shibata
Original assignee: Daikin Industries Ltd
Current assignee: Daikin Industries Ltd
Priority date: 1996-01-23
Filing date: 1997-01-22
Publication date: 2002-06-20
Anticipated expiration: 2017-01-23
Also published as: CN1209796A; AU723171B2; WO1997027163A1; AU1319897A; ES2163113T3; EP0885863A1; KR19990077192A; CA2243499C; JP2933014B2; US6863780B2; BR9707181A; JPH09263553A; US6328907B1; CN1080249C; KR100375362B1; DE69706656D1; CA2243499A1; EP0885863A4; EP0885863B1; US20020068686A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein azeotropes Gemisch aus 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan (das im folgenden als "R-245fa" bezeichnet werden kann) und Fluorwasserstoff (der im folgenden als "HF" bezeichnet werden kann), und ein Verfahren zur Abtrennung/Reinigung von R-245fa und/oder Fluorwasserstoff aus einem Gemisch, das mindestens R-245fa und Fluorwasserstoff umfaßt.

STAND DER TECHNIK

R-245fa ist ein nützliche Verbindung, die als Alternative für CFK (Chlorfluorkohlenstoffe) oder FCKW (Fluorchlorkohlenwasserstoffe) eingesetzt werden kann, welche als Kühlmittel und Schäumer verwendet werden, und die die Ozonschicht wahrscheinlich nicht zerstört.
R-245fa kann durch Fluorierung von 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan unter Verwendung von HF hergestellt werden. Da in diesem Herstellungsverfahren eine überschüssige Menge an HF für die Reaktion eingesetzt, enthält das Reaktionsgemisch zusätzlich zu dem produzierten R-245fa eine beträchtliche Menge an nicht umgesetztem HF und kann zusätzlich zu diesen ein Nebenprodukt (z. B. R-244fa (1,1,1,3-Tetrafluor-3-chlorpropan, usw.) enthalten. Die Zusammensetzung eines solchen Reaktionsgemisches wird durch die Reaktionsbedingungen bestimmt, und um R-245fa aus dem Reaktionsgemisch, wie es oben beschrieben wurde, zu erhalten, wird das Gemisch einer Trennung/Reinigung unterworfen. Ferner ist es wünschenswert, das nicht umgesetzte HF aus dem Reaktionsgemisch wiederzugewinnen und für die Reaktion wieder zu verwenden.
In der vorliegenden Beschreibung soll der Ausdruck "Trennen/Reinigen" (bzw. "Abtrennung/Reinigung") angeben, daß, wenn ein Gemischstrom, der zwei spezifische Komponenten umfaßt (z. B. R-245fa und HF) einem bestimmten Bearbeitungsschritt unterworfen wird (z. B. einem Destillationsschritt) und dadurch ein anderer Strom erhalten wird, in dem das Verhältnis der Konzentration (a) einer spezifischen Komponente (z. B. R-245fa) zu der Konzentration (b) der anderen spezifischen Komponente (z. B. HF) des Stroms (nämlich das Verhältnis [a/b]) erhöht ist, das heißt, wenn das Verhältnis [a/b] auf [a'/b'] (worin a'/b' > a/b) erhöht wird, die spezifische Komponente (R-245fa) abgetrennt/gereinigt wird.
Außerdem soll der Ausdruck "Trennen/Reinigen" bzw. "Trennung/Reinigung" in der vorliegenden Beschreibung nicht notwendigerweise eine perfekte Abtrennung bedeuten; der Ausdruck wird vielmeht in einer ziemlich breiten Bedeutung verwendet, so daß er ein Konzept einer sogenannten "Konzentrierung" beinhaltet. Allerdings soll der Ausdruck "Trennen/Reinigen" in den günstigsten Ausführungsformen bedeuten, daß ein Gemischstrom, der im wesentlichen aus zwei spezifischen Komponenten besteht, einem vorher festgelegten Schritt unterworfen wird, so daß ein anderer Strom erhalten wird, der im wesentlichen nur eine spezifische Komponente enthält. In einer anderen Ausführungsform der günstigsten Ausführungsformen soll der Ausdruck "Trennen/Reinigen" bedeuten, daß ein Gemischstrom, der hauptsächlich aus zwei spezifischen Komponenten und mindestens einer Komponente besteht, einem bestimmten Schritt unterworfen wird, so daß ein anderer Strom erhalten wird, der im wesentlichen von einer der spezifischen Komponenten frei ist.
Wenn R-245fa aus dem Reaktionsgemisch wie oben beschrieben abgetrennt/gereinigt wird, wird üblicherweise ein Waschen mit Alkali und/oder ein Waschen mit Wasser für die Abtrennung von nicht umgesetztem HF von R-245fa (und anderem FCKW, wenn vorhanden) angewendet. Allerdings liegt abgetrenntes HF bei einem solchen Verfahren in einer wäßrigen Lösung vor, und es gibt keine andere Möglichkeit, als es zu verwerfen. Somit verschwendet die oben beschriebene Abtrennung nicht nur HF, sondern erfordert zusätzliche Kosten für Waschen und Entsorgen. Daher ist es wünschenswert, ein Verfahren für eine effizientere Abtrennung/Reinigung von R-245fa und/oder HF aus einem Gemisch von HF und R-245fa bereitzustellen.
Was andere CFKs wie z. B. R-134a (1,1,1,2-Tetrafluorethan) angeht, so gibt es Beispiele, in denen R-134a unter Verwendung eines azeotropen Gemisches aus HF und dem CFK R-134a aus einem Gemisch, das solche Verbindungen enthält, abgetrennt wird (siehe z. B. japanische Patent-Kokai Veröffentlichungen Nr. 4-261126 und 5-178768). Was allerdings die Trennung von R-245fa und/oder HF aus einem Gemisch von R-245fa und HF angeht, so war das Vorliegen eines azeotropen Gemisches von R-245fa und HF nicht bekannt.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Abtrennung/Reinigung von R-245fa und/oder HF aus einem Gemisch, das mindestens R-245fa und HF umfaßt, ohne einen Waschschritt, wie er oben beschrieben ist.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben das Verfahren zur Abtrennung/Reinigung von R-245fa und/oder HF aus dem Gemisch, das mindestens R-245fa und HF umfaßt, intensiv untersucht und haben erstmals festgestellt, daß R-245fa und HF ein minimales azeotropes Gemisch bilden, und haben so die vorliegende Erfindung vollendet.
So stellt die vorliegende Erfindung ein azeotropes Gemisch bereit, das hauptsächlich aus 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff besteht. Das azeotrope Gemisch ist ein minimales azeotropes Gemisch, das einen Minimum-Siedepunkt hat. Die azeotrope Temperatur und die azeotrope Zusammensetzung des azeotropen Gemisches hängen vom Druck eines Systems ab, in welchem das azeotrope Gemisch gebildet wird. Typische azeotrope Temperaturen und Zusammensetzungen werden im folgenden dargestellt, wobei diese in Beispiel 2, das später beschrieben wird, gemessen wurden:
Das obige azeotrope Gemisch wurde erstmals von den vorliegenden Erfindern gefunden.
Das azeotrope Gemisch kann als Rückfluß eines Destillationsschritts verwendet werden, in dem R-245fa oder HF aus einem Gemisch, das R-245fa und HF umfaßt, abgetrennt/gereinigt wird. In dem Destillationsschritt wird das Gemisch, das R-245fa und HF in einem beliebigen Verhältnis von R-245fa/HF enthält, als Beschickungsgut dem Destillationsschritt zugeführt und R-245fa und HF werden als azeotropes Gemisch aus dem Destillationsschritt abdestilliert, und es wird ein Bodenprodukt erhalten, das ein höheres oder niedrigeres R-245fa/HF-Verhältnis als das Beschickungsgut hat, was von dem R-245fa/HF-Verhältnis des Beschickungsguts abhängt, wodurch eine effektive Abtrennung/Reinigung von R-245fa oder HF möglich ist.
Das heißt, die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Abtrennung/Reinigung von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan oder Fluorwasserstoff bereit, wobei ein Gemisch, das mindestens 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff umfaßt, als Beschickungsgut einem Destillationsschritt unterworfen wird, so daß ein Destillat erhalten wird, das ein azeotropes Gemisch umfaßt, das hauptsächlich aus 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff besteht und ein Bodenprodukt erhalten wird, das abgetrenntes/gereinigtes 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan oder abgetrennten/gereinigten Fluorwasserstoff umfaßt.
Das Beschickungsgut, das in dem vorliegenden Verfahren eingesetzt werden kann, umfaßt mindestens R-245fa und HF und in einer bevorzugten Ausführungsform besteht das Beschickungsgut hauptsächlich aus R-245fa und HF. In der zuletzt genannten Ausführungsform wird das azeotrope Gemisch im wesentlichen abdestilliert, und R-245fa, das im wesentlichen kein HF enthält, oder HF, das im wesentlichen kein R-245fa enthält, wird als Bodenprodukt erhalten. Gegebenenfalls kann das Beschickungsgut andere Komponenten wie z. B. 1,1,1,3,3-Pentachlorpropan, 1,1,1,3-Tetrafluor-3- chlorpropan usw. enthalten. Eine solche andere Komponente (solche andere Komponenten) ist (sind) kaum dem Destillat oder dem Bodenprodukt zuzuordnen, was von ihrem Siedepunkt beim Arbeitsdruck des Destillationsschritts und der azeotropen Temperatur der anderen Komponenten und HF abhängt, wenn sie ein weiteres azeotropes Gemisch bilden. Als konkretes Beispiel kann das Beschickungsgut ein Reaktionsgemisch sein, das bei der Produktion von R-245fa aus Pentachlorpropan und HF erhalten wird.
Wenn das Verhältnis R-245fa/HF des Beschickungsgutes kleiner ist als das eines azeotropen Gemisches, das bei dem Arbeitsdruck des Destillationsschritts gebildet wird, wird durch einen Destillationsvorgang, in dem ein Destillat, umfassend ein azeotropes Gemisch aus R-245fa und HF, erhalten wird, und ein Teil des Destillats als Rückfluß verwendet wird, ein Destillations-Bodenprodukt erhalten, das HF umfaßt, das im wesentlichen von R-245fa frei ist (oder das im wesentlichen kein R-245fa enthält).
Wenn dagegen das Verhältnis von R-245fa/HF des Beschickungsgutes größer ist als das des azeotropen Gemisches, das bei dem Arbeitsdruck des Destillationsschritts gebildet wird, wird ein Destillations-Bodenprodukt, das im wesentlichen von HF frei ist (oder das im wesentlichen kein HF enthält) erhalten, und zwar durch einen Destillationsvorgang, in welchem das Destillat, das das azeotrope Gemisch von R-245fa und HF umfaßt, erhalten wird und ein Teil des Destillats als Rückfluß verwendet wird.
In dem Abtrennungs-/Reinigungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung, wie es oben beschrieben wurde, sind die Arbeitsbedingungen nicht besonders beschränkt, werden aber geeigneterweise in Abhängigkeit von der Beschickungszusammensetzung, einem angestrebten Abtrennungs- /Reinigungs-Grad, Bedingungen (z. B. Kühlungstemperatur des Destillats, Heiztemperatur am Boden einer Destillationsapparatur usw.) und Apparatur-Beschränkungen (z. B. Druckbeständigkeit der Apparatur usw.) ausgewählt. Beispielsweise kann der Arbeitsdruck im allgemeinen im Bereich zwischen 1 kg/cm²-G und 30 kg/cm²-G, und vorzugsweise zwischen 1 kg/cm²-G und 20 kg/cm²-G liegen.
Basierend auf den Daten der obigen azeotropen Zusammensetzungen wurde außerdem erstmals gefunden, daß die azeotrope Zusammensetzung an R-245fa und HF in Abhängigkeit vom Druck des Systems beträchtlich variiert. Nach umfangreichen Untersuchungen der Erfinder der vorliegenden Erfindung war geklärt, daß das azeotrope Phänomen von R-245fa und HF einen Höchstwert des R-245fa/HF-Verhältnisses der azeotropen Zusammensetzung bei einem Systemdruck von etwa 7 kg/cm²-G zeigt und daß das R-245fa/HF-Verhältnis der azeotropen Zusammensetzung in der Nachbarschaft dieses Drucks relativ wenig vom Systemdruck abhängt.
Durch Verwendung der Systemdruckabhängigkeit des azeotropen Phänomens wird ein weiteres Verfahren bereitgestellt, in dem R-245fa und/oder HF abgetrennt/gereinigt wird (werden), indem das Gemisch, das mindestens R-245fa und HF umfaßt, behandelt wird.
Das heißt, bereitgestellt wird ein Verfahren zur Behandlung eines Beschickungsgemisches, das mindestens R-245fa und HF umfaßt, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:
- das Beschickungsgemisch wird einer ersten Destillationsstufe unterworfen, wodurch
ein erstes Destillat erhalten wird, das ein azeotropes Gemisch umfaßt, welches im wesentlichen aus R-245fa und HF besteht, und
ein erstes Bodenprodukt erhalten wird, das R-245fa umfaßt, welches im wesentlichen frei von HF ist, wenn das R-245fa/HF-Verhältnis (z. B. das Molverhältnis, der Mol-%-Gehalt von R-245fa, bezogen auf die Summe aus R-245fa und HF, usw., die im folgenden einfach als "Verhältnis" bezeichnet werden können) des Beschickungsgemisches größer als das R-245fa/HF- Verhältnis des ersten Destillats ist, oder ein erstes Bodenprodukt erhalten wird, das HF umfaßt, der im wesentlichen frei von R-245fa ist, wenn das R-245fa/HF- Verhältnis des Beschickungsgemisches kleiner als das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats ist; und
- das erste Destillat wird einer zweiten Destillationsstufe unterworfen und diese wird bei einem Druck durchgeführt, der sich von dem der ersten Destillationsstufe unterscheidet, wodurch ein zweites Destillat erhalten wird, das ein azeotropes Gemisch umfaßt, welches hauptsächlich aus R-245fa und HF besteht, und
ein zweites Bodenprodukt erhalten wird, das R-245fa, welches im wesentlichen frei von HF ist, umfaßt, wenn das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats größer als das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats ist, oder ein zweites Bodenprodukt erhalten wird, das HF umfaßt, welcher im wesentlichen frei von R-245fa ist, wenn das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats kleiner als das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats ist.
Durch Gewinnung des ersten und/oder des zweiten Bodenprodukts werden R-245fa und/oder HF getrennt/gereinigt. Die vorliegende Erfindung stellt nämlich ein Verfahren zur Abtrennung/Reinigung von R-245fa und/oder HF bereit.
Das Verfahren wird gebildet, indem zwei der Trennungs- /Reinigungs-Verfahren, wie sie früher beschrieben wurden, in denen eine einzige Trennung/Reinigung durchgeführt wird, so kombiniert werden, daß sie bei verschiedenen Arbeitsdrücken durchgeführt werden und das Destillat, das das azeotrope Gemisch umfaßt und das in dem ersten Trennungs-/Reinigungs- Verfahren erhalten wird, als Beschickungsgemisch für das zweite Trennungs-/Reinigungs-Verfahren, das bei einem unterschiedlichen Arbeitsdruck durchgeführt wird, verwendet wird. Es ist natürlich möglich, solche Destillationsstufen mehr als zweimal zu wiederholen, und es gibt keine besondere Beschränkung in der Wiederholungszahl. In der praktischen Anwendung sind zwei ausreichend. So wird das obige kombinierte Trennungs-/Reinigungs-Verfahren im folgenden anhand eines Beispiels, in dem zwei Destillationsstufen kombiniert sind, erläutert.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 ist ein Diagramm, das den Effekt des Arbeitsdruckes auf die Zusammensetzung eines azeotropen Gemisches gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt;
Fig. 2 ist ein Diagramm, das den Effekt des Arbeitsdruckes auf die Zusammensetzung eines azeotropen Gemisches gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt;
Fig. 3 ist ein Diagramm, das den Effekt des Arbeitsdruckes auf die Zusammensetzung eines azeotropen Gemisches gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt;
Fig. 4 zeigt ein Fließschema einer vorteilhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, in der R-245fa und HF getrennt/gereinigt werden; und
Fig. 5 ist ein Diagramm, das die Resultate einer Messung des Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichts eines R-245fa/HF-Systems zeigt.
In der Zeichnung bezeichnen die Bezugsziffern folgendes:
1 Hochdruck-Destillationskolonne (erste Destillationsstufe)
3 Niederdruck-Destillationskolonne (zweite Destillationsstufe)
5 Beschickungsgut, umfassend R-245fa/HF
7 erstes Destillat 9 Kühler
11 Rückfluß 13 erstes Bodenprodukt
15 zweites Destillat 17 Kühler
19 Rückfluß 21 zweites Bodenprodukt

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

In der ersten Ausführungsform des kombinierten Trennungs- /Reinigungs-Verfahrens, wie es oben beschrieben wurde, ist dieses dadurch gekennzeichnet, daß das R-245fa/HF-Verhältnis des Beschickungsgemisches größer als das R-245fa/HF- Verhältnis des ersten Destillats und auch größer als das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats ist und daß das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats größer als das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats ist.
Diese Ausführungsform kann anhand des Diagramms von Fig. 1, in der die azeotropen Daten dargestellt sind, einfach verstanden werden. In dem Diagramm von Fig. 1 gibt die Ordinate mol-% R-245fa des azeotropen Gemisches von R-245fa und HF (d. h. 100 · R-245fa/[R-245fa + HF], somit entspricht dies dem R-245fa/HF-Verhältnis) an und die Abszisse gibt den Druck an, bei dem das azeotrope Gemisch gebildet wird. In der ersten Ausführungsform ist das R-245fa/HF-Verhältnis des Beschickungsgemisches z. B. durch A gekennzeichnet. Die erste Destillationsstufe wird z. B. bei dem Druck B durchgeführt, und so wird das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats durch C gekennzeichnet. Da A größer als C (d. h. A > C) kann das Bodenprodukt der ersten Destillationsstufe im wesentlichen frei von HF gemacht werden. Dann wird das erste Destillat der zweiten Destillationsstufe unterworfen, die z. B. bei einem Druck D durchgeführt wird, so daß das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats E ist. Wie klar zu sehen ist, ist C größer als E (d. h. C > E), und daher kann das Bodenprodukt der zweiten Destillationsstufe im wesentlichen frei von HF gemacht werden.
In der zweiten Ausführungsform des kombinierten Trennungs- /Reinigungs-Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung ist es dadurch charakterisiert, daß das R-245fa/HF-Verhältnis des Beschickungsgemisches größer als das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats und auch größer als das R-245fa/HF- Verhältnis des zweiten Destillats ist und daß das R-245fa/HF- Verhältnis des ersten Destillats kleiner als das R-245fa/HF- Verhältnis des zweiten Destillats ist.
Was das Diagramm von Fig. 1 angeht, so ist die zweite Ausführungsform dieselbe wie die erste Ausführungsform, außer daß in der zweiten Ausführungsform die zweite Destillationsstufe beispielsweise bei einem Druck von F durchgeführt wird, und das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats dann G ist (somit G > C), so daß das Bodenprodukt der zweiten Destillationsstufe im wesentlichen frei von R-245fa sein kann.
In der dritten Ausführungsform des kombinierten Trennungs- /Reinigungs-Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung ist dieses dadurch gekennzeichnet, daß das R-245fa/HF-Verhältnis des Beschickungsgemisches kleiner als das R-245fa/HF- Verhältnis des ersten Destillats und auch kleiner als das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats ist und daß das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats größer als das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats ist.
Diese Ausführungsform wird anhand des Diagramms von Fig. 2, das im wesentlichen dasselbe ist wie das von Fig. 1, leicht verständlich. In der dritten Ausführungsform ist das R-245fa/HF-Verhältnis des Beschickungsgemisches z. B. durch H gekennzeichnet. Die erste Destillationsstufe wird z. B. bei einem Druck von I durchgeführt und da J > H, wird das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats mit J gekennzeichnet. Daher kann das erste Bodenprodukt im wesentlichen frei von R-245fa gemacht werden. Dann wird das erste Destillat der zweiten Destillationsstufe unterworfen, die beispielsweise bei einem Druck K durchgeführt wird, so daß das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats L ist. Wie klar zu ersehen ist, ist J > L und somit kann das Bodenprodukt des zweiten Destillats im wesentlichen frei von HF gemacht werden.
In der vierten Ausführungsform des kombinierten Trennungs- /Reinigungs-Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung ist dieses dadurch charakterisiert, daß das R-245fa/HF-Verhältnis des Beschickungsgemisches kleiner als das R-245fa/HF- Verhältnis des ersten Destillats und auch kleiner als das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats ist und daß das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats kleiner als das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten- Destillats ist.
Gemäß Fig. 2 ist die vierte Ausführungsform dieselbe wie die obige dritte Ausführungsform, außer daß in der vierten Ausführungsform die zweite Destillationsstufe z. B. bei einem Druck M durchgeführt wird und daß das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats dann N ist (somit N > J), so daß das Bodenprodukt der zweiten Destillationsstufe im wesentlichen frei von R-245fa gemacht werden kann.
In der fünften Ausführungsform des kombinierten Trennungs- /Reinigungs-Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung ist dieses dadurch gekennzeichnet, daß das R-245fa/HF-Verhältnis des Beschickungsgemisches zwischen dem R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats und dem R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats liegt und das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats größer als das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats ist.
Diese Ausführungsform ist unter Bezugnahme auf das Diagramm von Fig. 3, das im wesentlichen dasselbe wie das Diagramm von Fig. 1 ist, leicht zu verstehen. In der fünften Ausführungsform ist das R-245fa/HF-Verhältnis des Beschickungsgemisches z. B. durch P gekennzeichnet. Die erste Destillationsstufe wird z. B. bei einem Druck Q durchgeführt und dann ist das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats durch R gekennzeichnet. Daher kann das erste Bodenprodukt im wesentlichen frei von R-245fa gemacht werden. Danach wird das erste Destillat der zweiten Destillationsstufe unterworfen, die z. B. bei einem Druck von S durchgeführt wird, so daß das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats T ist. Wie klar zu erkennen ist, ist R > T, und somit kann das Bodenprodukt der Destillationsstufe im wesentlichen frei von HF gemacht werden.
In der sechsten Ausführungsform des kombinierten Trennungs- /Reinigungs-Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung ist dieses dadurch gekennzeichnet, daß das R-245fa/HF-Verhältnis des Beschickungsgemisches zwischen dem R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats und dem R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats liegt und daß das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats kleiner als das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats ist.
Wie im Diagramm von Fig. 3 dargestellt ist, wird in der sechsten Ausführungsform die erste Destillationsstufe z. B. bei einem Druck S durchgeführt und R-245fa des ersten Destillats entspricht T. Da P > T, kann das Bodenprodukt der ersten Destillationsstufe im wesentlichen frei von HF gemacht werden. Die zweite Destillationsstufe wird z. B. bei einem Druck Q durchgeführt, und dann ist das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats R (somit R > T), so daß das Bodenprodukt der zweiten Destillationsstufe im wesentlichen frei von R-245fa gemacht werden kann.
In dem erfindungsgemäßen Trennungs-/Reinigungs-Verfahren, in dem die Destillationsstufen kombiniert werden, wird R-245fa, das andernfalls dem Bodenprodukt zufallen würde, dem Destillat als azeotropes Gemisch zugeteilt und/oder HF, das andernfalls dem Destillat zufallen würde, wird dem Bodenprodukt zugeteilt, und zwar durch geeignete Auswahl der Arbeitsdrücke. Dagegen wird HF, das andernfalls dem Bodenprodukt zufallen würde, dem Destillat als azeotropes Gemisch zugeteilt und/oder R-245fa, das andernfalls dem Destillat zufallen würde, wird dem Bodenprodukt zugeteilt. In einem vorteilhaften Fall der ersten Ausführungsform, nämlich wenn das R-245fa/HF-Molverhältnis des Beschickungsgemisches nicht kleiner als 1 ist, wird die erste Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 5 und 8 kg/cm²-G durchgeführt und die zweite Destillationsstufe bei einem Druck von nicht mehr als 5 kg/cm²-G oder nicht weniger als 8 kg/cm²-G durchgeführt.
In diesem Fall wird, da das meiste R-245fa, dessen Menge im Beschickungsgemisch relativ hoch ist, nicht abdestilliert, sondern als erstes Bodenprodukt der ersten Destillationsstufe erhalten wird, ein Vorteil beim Energieverbrauch bereitgestellt. Außerdem wird ein weiterer Vorteil dadurch bereitgestellt, daß, je kleiner das R-245fa/HF-Verhältnis in der zweiten Destillationsstufe ist, desto kleiner ist die Menge an R-245fa, die in der zweiten Destillationsstufe abdestilliert werden muß (somit ist die Konzentration an R-245fa im zweiten Destillat reduziert und die Menge an R-245fa, die als Bodenprodukt erhalten wird, ist erhöht).
In einem vorteilhaften Fall der zweiten Ausführungsform wird, wenn das R-245fa/HF-Molverhältnis des Beschickungsgemisches nicht kleiner als 1 ist, die erste Destillationsstufe bei einem Druck von 5 bis 8 kg/cm²-G durchgeführt und die zweite Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 5 und 8 kg/cm²-G durchgeführt.
Da in diesem Fall das meiste R-245fa, dessen Menge in dem Beschickungsgemisch relativ groß ist, nicht abdestilliert wird, sondern als erstes Bodenprodukt der ersten Destillationsstufe erhalten wird, wird ein Vorteil im Energieverbrauch erreicht.
In einem vorteilhaften Fall der dritten Ausführungsform wird, wenn das R-245fa/HF-Molverhältnis des Beschickungsgemisches nicht mehr als 0,4 ist, die erste Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 5 und 8 kg/cm²-G durchgeführt und die zweite Destillationsstufe bei einem Druck von 5 bis 8 kg/cm²-G durchgeführt.
Da in diesem Fall der meiste HF, dessen Menge in dem Beschickungsgemisch relativ groß ist, nicht abdestilliert wird, sondern als das erste Bodenprodukt der ersten Destillationsstufe erhalten wird, wird ein Vorteil beim Energieverbrauch erreicht.
In einem vorteilhaften Fall der vierten bevorzugten Ausführungsform wird, wenn das R-245fa/HF-Molverhältnis des Beschickungsgemisches nicht größer als 0,4 ist, die erste Destillationsstufe bei einem Druck von 5 bis 8 kg/cm²-G und die zweite Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 5 und 8 kg/cm²-G durchgeführt.
Da in diesem Fall das meiste HF, dessen Menge in dem Beschickungsgemisch relativ groß ist, nicht abdestilliert ist, sondern als erstes Bodenprodukt der ersten Destillationsstufe erhalten wird, wird ein Vorteil bezüglich des Energieverbrauchs erreicht. Außerdem werden weitere Vorteile dadurch bereitgestellt, daß, je größer das R-245fa/HF-Verhältnis des ersten Destillats ist, desto kleiner die Menge an HF ist, die im ersten Destillationsschritt abdestilliert werden muß (somit ist die Konzentration an HF im ersten Destillat reduziert und die Menge an HF, die als erstes Bodenprodukt erhalten wird, ist erhöht), und je kleiner das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats in der zweiten Destillationsstufe ist, um so geringer ist die Menge an R-245fa, die in der zweiten Destillationsstufe abdestilliert werden muß (auf diese Weise ist die Konzentration an R-245fa indem zweiten Destillat verringert).
In den obigen Fällen kann das zweite Destillat wiederverwendet werden, indem es mit dem Beschickungsgemisch, das der ersten Destillationsstufe zuzuführen ist, vermischt wird. Außerdem kann HF, das als Bodenprodukt erhalten wird, dem Reaktionssystem, das R-245fa produziert, wieder zugeführt werden. R-245fa, das als das zweite Bodenprodukt erhalten wird (und R-245fa als das erste Bodenprodukt, wenn verfügbar), kann so wie es ist oder nachdem es einer herkömmlichen Reinigungsbehandlung unterzogen wurde, für eine andere vorher festgesetzte Anwendung eingesetzt werden. Die Anwendungen der Produkte, die auf diese Weise in den Destillationsstufen erhalten wurden, sind im allgemeinen umfangreich, was im folgenden noch erläutert wird.
Wenn das Beschickungsgemisch, das der ersten Destillationsstufe zugeführt werden soll, zusätzlich zu R-245fa und HF eine andere Komponente enthält, ist diese nur im Destillat oder im Bodenprodukt verteilt, was von ihrem Siedepunkt oder ihrem azeotropen Punkt mit HF, wenn sie mit HF ein azeotropes Gemisch bildet, abhängt.
In einem vorteilhaften Fall der fünften Ausführungsform wird, wenn das R-245fa/HF-Molverhältnis des Beschickungsgemisches im Bereich von 0,4 und 1 liegt, die erste Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 5 und 8 kg/cm²-G und die zweite Destillationsstufe bei einem Druck von 5 bis 8 kg/cm -G durchgeführt.
In einem vorteilhaften Fall der sechsten Ausführungsform wird, wenn das R-245fa/HF-Molverhältnis des Beschickungsgemisches im Bereich zwischen 0,1 und 1 liegt, wird die erste Destillationsstufe bei einem Druck von 5 bis 8 kg/cm²-G und die zweite Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 5 und 8 kg/cm²-G durchgeführt.
Das Trennungs-/Reinigungs-Verfahren, wie es oben beschrieben wurde, in dem die Destillationsstufe bei höherem Druck und die Destillationsstufe bei niedrigerem Druck kombiniert werden, kann bei beliebigen Arbeitsbedingungen durchgeführt werden, vorausgesetzt, daß die Arbeitsdrücke so gewählt sind, daß sie azeotrope Zusammensetzungen der Destillate liefern, die sich voneinander unterscheiden. Es ist selbstverständlich möglich, unter Berücksichtigung des Energieverbrauchs und der Anlagekosten optimalere Arbeitsbedingungen zu wählen.
Unter Berücksichtigung der Kühlungsbedingungen des Destillats und auch der Heizbedingungen am Boden der Destillationskolonne, ist es günstig, den höheren Arbeitsdruck und den niedrigeren Arbeitsdruck im Bereich zwischen 1 und 30 kg/cm²-G und vorzugsweise zwischen 1 und 20 kg/cm²-G auszuwählen.
Die Destillationsstufe(n) kann (können) chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden, wenn sie kombiniert werden oder wenn eine einzelne Destillationsstufe durchgeführt wird. Im allgemeinen wird die Destillationsstufe (werden die Destillationsstufen) vorzugsweise kontinuierlich durchgeführt. Es besteht keine besondere Beschränkung, was den Typ der zu verwendenden Destillationsapparatur angeht, und es kann die herkömmliche Destillationsapparatur (z. B. eine gepackte Kolonne, eine Plattenkolonne usw.) verwendet werden. Wenn die Synthese von R-245fa in einer Flüssigphasenreaktion durchgeführt wird, kann die Destillationsapparatur gegebenenfalls in einem Reaktor integriert sein. In einer konkreten Ausführungsform wird die Fluorierung von Pentachlorpropan in HF als Lösungsmittel durchgeführt und produziertes R-245fa wird aus einer Destillationskolonne, die auch als Reaktor fungiert, abdestilliert.

Bester Modus zur Durchführung der Erfindung

In Fig. 4 ist ein Fließschema einer Ausführungsform der kombinierten Destillationsverfahren mit höherem Druck und mit niederem Druck, wobei die erste Destillationsstufe und die · zweite Destillationsstufe bei einem Druck von nicht mehr als 8 kg/cm²-G ausgeführt werden. Dieses Verfahren umfaßt die erste Destillationsstufe 1, die eine Kolonne mit höherem Druck ist, und die zweite Destillationsstufe 3, die eine Kolonne mit niedrigerem Druck ist, und bearbeitet das Beschickungsgemisch 5, das mindestens R-245fa und HF umfaßt, kontinuierlich. Das Beschickungsgemisch 5 kann z. B. ein Reaktionsausfluß aus einem Reaktionssystem sein, das R-245fa produziert, oder kann eine andere Quelle sein, vorausgesetzt, daß es R-245fa und HF umfaßt.
Das Beschickungsgemisch 5 wird zuerst in die Kolonne 1 mit höherem Druck eingeführt (der Arbeitsdruck ist z. B. 7 kg/cm²-G), die so betrieben wird, daß das azeotrope Gemisch aus R-245fa und HF abdestilliert, das erste Destillat 7, das das azeotrope Gemisch umfaßt, wird durch den Kühler 9 gekühlt und kondensiert. Ein Teil des Kondensats wird zu dem oberen Teil der Kolonne als Rückfluß 11 zurückgeführt, so daß die erste Destillationsstufe durchgeführt wird. Wenn das R-245fa/HF-Verhältnis des Beschickungsgemisches, das der ersten Destillationsstufe zugeführt werden soll, kleiner als das R-245fa/HF-Verhältnis des azeotropen Gemisches beim Arbeitsdruck der ersten Destillationsstufe ist, wird im wesentlichen das gesamte R-245fa mit HF abdestilliert, wobei die HF-Menge so ist, daß es das azeotrope Gemisch mit dem abdestillierten R-245fa bildet, so daß zurückbleibendes HF, das im wesentlichen frei von R-245fa ist, als das Bodenprodukt 13 der Destillationskolonne 1 mit höherem Druck erhalten wird.
Eine restliche Fraktion 25, die mit dem Rückfluß 11, der zu der Destillationskolonne zurückgeführt wird, im Gleichgewicht steht, wird zu der zweiten Destillationsstufe (der Arbeitsdruck ist z. B. 2 kg/cm²-G) als Beschickungsgemisch geführt. Auch die zweite Destillationsstufe wird so durchgeführt, daß das azeotrope Gemisch aus R-245fa und HF als das zweite Destillat 15 abdestilliert werden. Wie in der ersten Destillationsstufe wird das zweite Destillat durch den Kühler 17 gekühlt und ein Teil des gekühlten Destillats wird als Rückfluß 19 zu dem oberen Teil der Kolonne zurückgeführt. Da die zweite Destillationsstufe bei einem Arbeitsdruck abläuft, der geringer ist als der der ersten Destillationsstufe, ist das R-245fa/HF-Verhältnis des zweiten Destillats kleiner als das des ersten Destillats, so daß im wesentlichen das gesamte HF mit R-245fa abdestilliert wird, wobei die Menge an R-245fa das azeotrope Gemisch mit dem im wesentlichen gesamten HF bildet. Auf diese Weise wird R-245fa, das im wesentlichen frei von HF ist, als das Bodenprodukt 21 erhalten.
Da das R-245fa/HF-Gemisch 21, das mit dem Rückfluß 19 im Gleichgewicht steht, zu dem Beschickungsgemisch 5 zurückgeführt werden kann, um dann der ersten Destillationsstufe 1 zugeführt zu werden, wie dies dargestellt ist. Da das Gemisch verglichen mit dem Beschickungsgemisch 5 viel weniger HF enthält, wird HF durch die herkömmliche Behandlung wie z. B. alkalisches Waschen oder Waschen mit Wasser entfernt, so daß R-245fa isoliert werden kann.
In dieser Ausführungsform wird ein Vorteil bezüglich des Energieverbrauchs bereitgestellt, da der meiste HF, dessen Menge in dem Beschickungsgemisch relativ groß ist, nicht abdestilliert wird, sondern als erstes Bodenprodukt 13 der ersten Destillationsstufe 1 erhalten wird. Weitere Vorteile liegen darin, daß, wenn der Arbeitsdruck der ersten Destillationsstufe höher ist, eine geringere Menge an HF in der ersten Destillationsstufe abdestilliert werden muß (und so die Konzentration an HF im ersten Destillat 7 reduziert ist und die HF-Menge, die als erstes Bodenprodukt erhalten wird, erhöht ist), und daß, wenn der Arbeitsdruck der zweiten Destillationsstufe niedriger ist, eine geringere Menge an R-245fa in der zweiten Destillationsstufe abdestilliert werden muß (und so die Konzentration an R-245fa des zweiten Destillats 15 reduziert ist und die Menge an R-245fa als das zweite Bodenprodukt 21 erhöht ist).
Da die Druckabhängigkeit des azeotropen Phänomens von R-245fa und HF ein Maximum zeigt, gibt es zwei unterschiedliche Arbeitsdrücke, die dieselbe azeotrope Zusammensetzung bereitstellen. So ist es alternativ möglich, entweder eine oder beide Destillationsstufen bei dem höheren Arbeitsdruck durchzuführen, der dasselbe azeotrope Gemisch abdestilliert wie der geringere Arbeitsdruck. Beispielsweise wird die erste Destillationsstufe bei einem Druck von 7 kg/cm²-G und die zweite Destillationsstufe bei einem Druck von 10 kg/cm²-G durchgeführt. Auch die zu den obigen Ausführungsformen entgegengesetzte Arbeitsweise kann angewendet werden (das heißt, es ist möglich, entweder einen oder beide, die erste und die zweite Destillationsstufe bei einem Arbeitsdruck von größer als 8 kg/cm²-G durchzuführen). Daher kann jede der folgenden Ausführungsformen durchgeführt werden: Beide Destillationsstufen werden bei einem Arbeitsdruck von kleiner als 8 kg/cm-G durchgeführt. Die beiden Destillationsstufen werden bei einem Arbeitsdruck höher als 8 kg/cm²-G durchgeführt und eine der Destillationsstufen wird bei einem Arbeitsdruck von über 8 kg/cm²-G durchgeführt und die andere wird bei einem Arbeitsdruck von unter 8 kg/cm²-G durchgeführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren, das ein Beschickungsgemisch behandelt, das ein R-245fa/HF-Verhältnis hat, das höher ist als das des azeotropen Gemisches, das bei dem Arbeitsdruck der ersten Destillationsstufe gebildet wird (dieses Beschickungsgemisch wird als Beschickungsgemisch 5' bezeichnet), kann durchgeführt werden, indem z. B. eine Apparatur eingesetzt wird, die eine erste Destillationskolonne mit niedrigerem Druck (ihr Arbeitsdruck ist z. B. 3 kg/cm²-G) als die erste Destillationsstufe 1' und eine Destillationskolonne mit höherem Druck (ihr Arbeitsdruck ist z. B. 7 kg/cm²-G) als die zweite Destillationsstufe 3' umfaßt.
Das Beschickungsgemisch 5' wird zuerst in die Destillationskolonne 1' mit niedrigerem Druck eingeführt und dann wird die erste Destillationsstufe durchgeführt, beider ein azeotropes Gemisch 7' abdestilliert wird, durch einen Kühler 9' gekühlt und kondensiert wird und ein Teil des Kondensats als Rückfluß 11' zu einem oberen Teil der Kolonne zurückgeführt wird. Da das R-245fa/HF-Verhältnis des Beschickungsgemisches, das der ersten Destillationsstufe zugeführt werden soll, größer ist als das des azeotropen Gemisches, das bei dem Arbeitsdruck der ersten Destillationsstufe gebildet wird, wird im wesentlichen der gesamte HF, der der ersten Destillationsstufe zugeführt wird, mit R-245fa abdestilliert, wobei die R-245fa-Menge einer Menge entspricht, die zur Bildung des azeotropen Gemisches mit im wesentlichen dem gesamten HF erforderlich ist und der Rest des R-245fa als das Bodenprodukt 13' erhalten wird, das im wesentlichen frei von HF ist.
Die verbleibende Fraktion 25', die durch Abziehen des Rückflusses 11' aus dem ersten Destillat 7' erhalten wird, wird der zweiten Destillationsstufe 3' als Beschickungsgemisch zugeführt. Auch in der zweiten Destillationsstufe wird ein azeotropes Gemisch aus dem oberen Teil der Kolonne als das zweite Destillat 15' abdestilliert. Wie in der ersten Destillationsstufe wird das Destillat durch den Kühler 17' gekühlt und ein Teil des gekühlten Destillats wird als Rückfluß 19' zu dem oberen Teil der Kolonne zurückgeführt. Außerdem wird das zweite Bodenprodukt 21', das HF umfaßt, das im wesentlichen frei von R-245fa ist, aus dem Boden der zweiten Destillationsstufe 3' erhalten.
Da in dieser Ausführungsform die erste Destillationsstufe 1' bei einem Arbeitsdruck durchgeführt wird, der niedriger ist als der der zweiten Destillationsstufe 3', ist die HF- Konzentration des azeotropen Gemisches 7', das aus der ersten Destillationsstufe abdestilliert wird, größer als die HF- Konzentration des azeotropen Gemisches 15', das aus der zweiten Destillationsstufe abdestilliert wird. Da ein derartiges R-245fa/HF-Gemisch 25' der zweiten Destillationsstufe 3' mit höherem Druck zugeführt wird, wird im wesentlichen das ganze R-245fa, das der zweiten Destillationsstufe zugeführt wird, abdestilliert, so daß das azeotrope Gemisch mit HF gebildet wird, wodurch das Bodenprodukt 19 der zweiten Destillationsstufe im wesentlichen frei von R-245fa ist.
Da in dieser Ausführungsform das meiste R-245fa, dessen Menge relativ groß ist, nicht abdestilliert wird, sondern als erstes Bodenprodukt 13' der ersten Destillationsstufe 1' erhalten wird, wird ein Vorteil bezüglich des Energieverbrauches erreicht. Weitere Vorteile liegen darin, daß, wenn der Arbeitsdruck der ersten Destillationsstufe niedriger ist, eine geringere Menge an R-245fa in der ersten Destillationsstufe abzudestillieren ist (und so die Konzentration an R-245fa des ersten Destillats 7' verringert ist und die Menge an R-245fa, die als das erste Bodenprodukt 13' erhalten wird, erhöht ist), und daß, wenn der Arbeitsdruck der zweiten Destillationsstufe 3' höher ist, nur eine geringe HF-Menge in der zweiten Destillationsstufe abzudestillieren ist (und so die HF-Konzentration des zweiten Destillats 15' verringert ist und die HF-Menge, die als ds Bodenprodukt 21' erhalten wird, erhöht ist).
Wie oben erläutert wurde, ist es möglich, das Phänomen auszunutzen, daß Destillate, die dieselben Zusammensetzungen haben, bei unterschiedlichen Arbeitsdrücken erhalten werden können, was auf dem azeotropen Phänomen des R-245fa/HF- Systems basiert, das ein Maximum in der Druckabhängigkeit zeigt.

Effekte der Erfindung

Durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung/Reinigung von R-245fa, in dem die Destillation, die das azeotrope Gemisch der vorliegenden Erfindung verwendet, eingesetzt wird, wird R-245fa oder HF ohne das herkömmliche Waschen mit Alkali oder Waschen mit Wasser effektiv abgetrennt/gereinigt und abgetrenntes/gereinigtes HF kann wiederverwendet werden oder für eine andere Anwendung eingesetzt werden.
Wenn die vorliegende Erfindung unter Kombination von zwei Destillationsstufen, die bei unterschiedlichen Drücken arbeiten, durchgeführt wird, werden HF und R-245fa effektiv getrennt/gereinigt.

BEISPIELE

Beispiel 1 (Messung des Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichts von R-245fa und HF)

R-245fa und HF wurden in einem vorher festgelegten Verhältnis in eine Druckbombe gefüllt und nachdem das System das Dampf- Flüssigkeits-Gleichgewicht erreicht hatte, wurden eine Flüssigphasenprobe und eine Dampfphasenprobe erhalten. Die Proben wurden auf die Konzentrationen an R-245fa und HF analysiert.
Die Analysenergebnisse(Konzentration von R-245fa in Mol-% der Flüssigkeitsphase und der Dampfphase) sind im folgenden angegeben (die Reste sind die Konzentrationen an HF):
Die obigen Resultate sind im Diagramm von Fig. 5 dargestellt. Wie aus Fig. 5 zu ersehen ist, hat das R-245fa/HF-System den azeotropen Punkt. In diesem Fall ist die azeotrope Temperatur 50ºC, der azeotrope Druck ist 4,2 kg/cm²-G und die azeotrope Zusammensetzung war R-245fa (45 mol-%)/HF (55 mol-%).

BEISPIEL 2 (Beziehung zwischen Druck und azeotroper Zusammensetzung)

Der Druck des R-245fa/HF-Systems wurde in verschiedener Weise geändert, indem die Temperatur des Systems entsprechend Beispiel 1 geändert wurde; die azeotrope Temperatur und die azeotrope Zusammensetzung (mol-% R-245fa) wurden bei jedem Druck gemessen. Die Resultate sind in der Tabelle unten und auch in den Fig. 1 bis 3 dargestellt:
Aus den obigen Resultaten ist zu ersehen, daß die azeotrope Zusammensetzung des R-245fa/HF-Systems stark vom Systemdruck abhängt.

Claims

1. Azeotropes Gemisch, das hauptsächlich aus 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff besteht.

2. Verfahren zur Abtrennung/Reinigung von 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan, wobei ein Gemisch, das mindestens 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff umfaßt, einem Destillationsschritt unterworfen wird, so daß ein Destillat erhalten wird, das ein azeotropes Gemisch umfaßt, das hauptsächlich aus 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff besteht, und ein Bodenprodukt erhalten wird, das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan, welches im wesentlichen frei von Fluorwasserstoff ist, umfaßt.

3. Verfahren zur Abtrennung/Reinigung von Fluorwasserstoff, wobei ein Gemisch, das mindestens 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff umfaßt, einem Destillationsschritt unterworfen wird, so daß ein Destillat erhalten wird, das ein azeotropes Gemisch umfaßt, das hauptsächlich aus 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff besteht, und ein Bodenprodukt erhalten wird, das Fluorwasserstoff umfaßt, der im wesentlichen frei von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan ist.

4. Verfahren zur Behandlung eines Beschickungsgemisches, das mindestens 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff umfaßt, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfaßt:

- das Beschickungsgemisch wird einer ersten Destillationsstufe unterworfen, wodurch ein erstes Destillat erhalten wird, das ein azeotropes Gemisch umfaßt, das hauptsächlich aus 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff besteht, und

ein erstes Bodenprodukt erhalten wird, das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan umfaßt, welches im wesentlichen frei von Fluorwasserstoff ist, wenn das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff- Verhältnis des Beschickungsgemisches größer als das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff- Verhältnis des ersten Destillats ist, oder ein erstes Bodenprodukt erhalten wird, das Fluorwasserstoff umfaßt, der im wesentlichen frei von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan ist, wenn das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff- Verhältnis des Beschickungsgemisches kleiner als das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff- Verhältnis des ersten Destillats ist; und

- das erste Destillat wird einer zweiten Destillationsstufe unterworfen und diese wird bei einem Druck durchgeführt, der sich von dem der ersten Destillationsstufe unterscheidet, wodurch

ein zweites Destillat erhalten wird, das ein azeotropes Gemisch umfaßt, welches hauptsächlich aus 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan und Fluorwasserstoff besteht, und ein zweites Bodenprodukt erhalten wird, das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan umfaßt, welches im wesentlichen frei von Fluorwasserstoff ist, wenn das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des ersten Destillats größer ist als das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des zweiten Destillats oder ein zweites Bodenprodukt erhalten wird, das Fluorwasserstoff umfaßt, der im wesentlichen frei von 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan ist, wenn das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff- Verhältnis des ersten Destillats kleiner ist als das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff- Verhältnis des zweiten Destillats.

5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des Beschickungsgemisches größer als das 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des ersten Destillats und auch größer als das 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des zweiten Destillats ist und das 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des ersten Destillats kleiner ist als das 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des zweiten Destillats.

6. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des Beschickungsgemisches kleiner als das 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des ersten Destillat und auch kleiner als das 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des zweiten Destillats ist und das 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des ersten Destillats größer als das 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan % Fluorwasserstoff-Verhältnis des zweiten Destillats ist.

7. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des Beschickungsgemisches zwischen dem 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des ersten Destillats und dem 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des zweiten Destillats liegt und das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff- Verhältnis des ersten Destillats größer als das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des zweiten Destillats ist.

8. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des Beschickungsgutes zwischen dem 1,1,1,3,3- Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des ersten Destillats und dem 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff-Verhältnis des zweiten Destillats liegt und das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan/Fluorwasserstoff- Verhältnis des ersten Destillats kleiner als das 1,1,1,3,3-Pentafluorpropan (R-245fa)/HF-Verhältnis des zweiten Destillats ist.

9. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die erste Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 1 kg/cm²-G und 4 kg/cm²-G oder im Bereich zwischen 8 kg/cm²-G und 20 kg/cm²-G durchgeführt wird und die zweite Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 4 kg/cm²-G und 8 kg/cm²-G durchgeführt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die erste Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 4 kg/cm²-G und 8 kg/cm²-G durchgeführt wird und die zweite Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 1 kg/cm²-G und 4 kg/cm²-G oder im Bereich zwischen 8 kg/cm²-G und 20 kg/cm²-G durchgeführt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die erste Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 4 kg/cm²-G und 8 kg/cm²-G durchgeführt wird und die zweite Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 1 kg/cm²-G und 4 kg/cm²-G oder im Bereich zwischen 8 kg/cm²-G und 20 kg/cm²-G durchgeführt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 8, wobei die erste Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 1 kg/cm²-G und 4 kg/cm²-G oder im Bereich zwischen 8 kg/cm²-G und 20 kg/cm²-G durchgeführt wird und die zweite Destillationsstufe bei einem Druck im Bereich zwischen 4 kg/cm²-G und 8 kg/cm²-G durchgeführt wird.