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Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von Zellulosefaseraggregaten. Sie betrifft ferner
die so hergestellten Aggregate.
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Hartholz, d. h. Holz mit einer relativ
hohen Dichte, ist für
seine interessanten Eigenschaften, wie einer hohen mechanischen
Festigkeit und einer geringen Neigung, Feuchtigkeit zu absorbieren,
bekannt. Somit ist es ein wertvolles Material, das sowohl für die Verwendung
in Räumen
als auch im Freien in großem
Umfang verwendet wird. Seine Lieferquellen sind jedoch begrenzt,
da Hartholz erzeugende Bäume
im allgemeinen langsam wachsend sind und viele Jahre benötigen, um
die für
den gedachten Markt angemessenen Abmessungen zu erreichen. Die Verwendung
von Hartholz erzeugenden Bäumen ist
auch aus Umweltgründen
eingeschränkt.
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Andererseits sind harzreiches Holz
erzeugende Bäume
gewöhnlich
schnell wachsend und können
folglich leicht die Holzmengen liefern, die kommerziell erforderlich
sind. Die relativ schlechten mechanischen Eigenschaften von Nadelholz
und dessen hohe Absorptionskapazität für Feuchtigkeit machen es jedoch
dem Angriff von Pilzen und verschiedenen Pflanzenkrankheiten zugänglich und
verhindert die direkte Verwendung dieser Holzart für die meisten
gegenwärtig
interessanten Märkte.
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Deshalb bestand seit vielen Jahren
der Anreiz, die Qualität
von Nadelholz mit geringer Dichte zu verbessern, so daß dieses
Holz in ähnlicher
Weise bei jenen Anwendungszwecken eingesetzt werden kann, bei denen
bisher hauptsächlich
Hartholz in Betracht gezogen wurde.
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Die Herstellung von Zellulosefaseraggregaten
und insbesondere Nadelholzaggregaten ist auf diesem Fachgebiet bekannt.
Es wurden verschiedene Versuche unternommen, relativ kleine Abschnitte von
Bäumen
in größere Abschnitte
zu überführen und
die Eigenschaften der Aggregate zu verbessern, die aus diesen Abschnitten
erhalten werden können.
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In EP-A-161766 wird ein Verfahren
offenbart, um ligninhaltige Zellulosematerialien in neu hergestellte
Produkte zu überführen. Das
Verfahren beinhaltet, daß das
ligninhaltige Zellulosematerial in aufgeteilter Form so lange mit
Dampf behandelt wird, damit das Material auf eine ausreichend hohe
Temperatur erwärmt
wird, um Hemizellulose freizusetzen, wobei die Verkohlungstemperatur
nicht überschritten wird,
wobei diese Zeit ausreicht, um die Hemizellulose zu freien Zuckern,
Zuckerpolymeren, dehydratisierten Kohlehydraten, einem Furfuralprodukt
und anderen Zersetzungsprodukten zu zersetzen und zu hydrolysieren;
das behandelte ligninhaltige Zellulosematerial zu einer Matte geformt
und die Matte bei einer Temperatur, die die Temperatur nicht übersteigt, bei
der die Matte verkohlen würde,
bei einem Druck und ausreichend lange gepreßt wird, damit die freien Zucker,
Zuckerpolymere, dehydratisierten Kohlehydrate, Furfuralprodukte
und andere Zersetzungsprodukte im ligninhaltigen Zellulosematerial
zu einer polymeren Substanz umgewandelt und thermofixiert werden,
die das ligninhaltige Zellulosematerial untereinander verklebt,
so daß ein
neu hergestelltes Verbundprodukt erzielt wird. Die Beschreibung,
insbesondere die bestimmten Beispiele, sind jedoch auf die Behandlung
des aufgeteilten Ausgangsmaterials, d. h. eines Materials begrenzt,
in dem keine langen Zellulosefasern vorliegen. Da die inhärente Festigkeit der
Produkte aus dem Vorhandensein eines Netzwerks von langen Zellulosefasern
resultiert, sind die Eigenschaften der in diesem bekannten Verfahren erhaltenen
Produkte nicht befriedigend.
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Ein interessanteres Verfahren zur
Herstellung von feuchtigkeitsbeständigen Zellulosefaseraggregaten
aus einem Zellulosefasermaterial ist in EP-A-373726 offenbart. Das
Verfahren umfaßt
eine Weichmachstufe, bei der ein Teil des Zellulosefasermaterials
bei einer Temperatur im Bereich von 150 bis 220°C und bei einem Druck von zumindest
dem Gleichgewichtsdampfdruck des Weichmachers bei der Betriebstemperatur
der Einwirkung eines wäßrigen Weichmachers
ausgesetzt wird, wodurch die Hemizellulose und das Lignin, die im
Zellulosefasermaterial vorliegen, zumindest teilweise disproportioniert und
hydrolysiert werden, und eine Härtestufe,
die das Trocknen des Produktes der Weichmachstufe bei einer Temperatur
im Bereich von 100 bis 220°C
umfaßt,
wodurch eine vernetzte Zellulosematrix erzielt wird.
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Der Begriff "Teil" bezieht
sich, wenn er im Zusammenhang mit dem Ausgangsmaterial für das Verfahren
benutzt wird, das für
die Erzeugung des Aggregats angewendet wird, einen Teil eines Zellulosefasermaterials,
z. B. mindestens 20 cm lang und mit einem Querschnitt mit einer
Abmessung von z. B. mindestens 5 mm. Solche Stücke sollten von Faserbrei,
Sägemehl
bzw. Pulver, Spänen
oder Stücken aus
anderen herkömmlichen
Verfahren unterschieden werden.
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In dem Verfahren, das in EP-A-373726
offenbart ist, kann der Weichmacher als Wasser oder Dampf vorliegen.
Es wird erwähnt,
daß das
bevorzugte Verfahren, mit dem das Ausgangsmaterial dem Weichmacher
ausgesetzt wird, darin besteht, daß Dampf auf der Oberfläche des
Ausgangsmaterials kondensieren kann.
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Obwohl die Verwendung von Dampf deshalb von
Vorteil ist, weil sie ein einfaches und direktes Verfahren für die Wärmezufuhr
darstellt, ist die Verwendung von Dampf nach anderen Gesichtspunkten
anscheinend weniger vorteilhaft, z. B. in Hinblick auf das Abkühlen des
in der Weichmachstufe erhaltenen Produktes.
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In Hinblick auf die Verwendung von
Wasser als Weichmacher wurde ursprünglich angenommen, daß bei Ausführungsformen
des Verfahrens im großen
Maßstab
die für
die Weichmachstufe erforderliche Wärme nicht auf kommerziell brauchbare
Weise zugeführt
werden kann.
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Es wurde jedoch nunmehr festgestellt,
daß durch
die Ausnutzung eines flüssigen
wäßrigen Stroms
als Weichmacher, wobei dieser Strom durch einen Wärmeaustauschkontakt
einen Teil der erforderlichen Wärmemenge
absorbiert, nicht nur das Verfahren in technisch und kommerziell
vollständig befriedigender
Weise abläuft
sondern auch die erzeugten Aggregate im Vergleich mit jenen hervorragende
Eigenschaften zeigen, die durch herkömmliche, Dampf beinhaltende
Versuche erzeugt wurden.
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Die Erfindung kann als ein Verfahren
zur Herstellung eines Zellulosefaseraggregats betreffend definiert
werden, das eine Weichmachstufe, eine Entwässerungsstufe und eine Warmbehandlungsstufe umfaßt, wobei
in der Weichmachstufe ein Teil des Zellulosefasermaterials bei einer
erhöhten
Temperatur und bei einem Druck, der mindestens der Gleichgewichtsdampfdruck
des Weichmachers bei der Betriebstemperatur ist, der Einwirkung
eines flüssigen wäßrigen Weichmachers
unterzogen wird, und wobei ein Teil der erforderlichen Wärme, um
die Temperatur des Ausgangsmaterials auf die Betriebstemperatur der
Weichmachstufe zu erhöhen,
durch einen Wärmeaustauschkontakt
aus einem wäßrigen Strom
erhalten wird, dessen Anfangstemperatur im wesentlichen gleich dieser
Betriebstemperatur ist, wie es im Anspruch 1 definiert ist.
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Die im erfindungsgemäßen Verfahren
als Ausgangsmaterial verwendeten Teile des Zellulosefasermaterials
können
von irgendeinem Material stammen, das Hemizellulose und lange Zellulosefasern
umfaßt.
Geeignete Teile schließen
Teile ein, die von Bäumen, Ästen, Restmaterial
von Bohlen, Balken oder anderen abgeschnittenen Stücken geliefert werden.
Die Teile können
als Hartholz, Nadelholz oder frisch gewonnenem Splintholz bestehen,
das durch das letzte Wachstum des Baums entstanden ist. Abgeschnittene
Stücke,
die normalerweise als Abfall entsorgt werden, sind in ähnlicher
Weise als Ausgangsmaterialien geeignet. Für weitere bestimmte Beispiele
geeigneter Zellulosefasermaterialien wird auf die Beschreibungen
von EP-A-373726 Bezug genommen.
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In Abhängigkeit von ihrer Herkunft
können die
in der Weichmachstufe als Ausgangsmaterial verwendenden Teile einen
relativ hohen Feuchtigkeitsgehalt, z. B. bis zu 60% (40 Gew.-% Trockenmaterial) aufweisen.
Der Feuchtigkeitsgehalt liegt gewöhnlich im Bereich von 20 bis
50 %, typischerweise 30% (70 Gew.-% Trockenmaterial).
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Im erfindungsgemäßen Verfahren wird das Ausgangsmaterial
der Einwirkung eines flüssigen wäßrigen Weichmachers
ausgesetzt. Während
zumindest ein Teil der in den Teilen vorhandenen Feuchtigkeit direkt
zum Verfahren beitragen kann, indem er am Weichmachprozeß teilnimmt,
kann es erforderlich, zusätzliche
Flüssigkeit
als Weichmacher zuzuführen.
Vorzugsweise wird weitere Flüssigkeit mit
erhöhter
Temperatur zugesetzt, z. B. Wasser mit einer Temperatur von etwa
80 bis 100°C.
Falls erwünscht,
kann eine Flüssigkeit
mit Umgebungstemperatur zugesetzt werden, in diesem Fall muß die Zone,
die das Ausgangsmaterial zusammen mit der zugesetzten Flüssigkeit
umfaßt,
in einem getrennten Schritt erwärmt
werden.
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Die zugesetzte Flüssigkeit, gewöhnlich Wasser,
kann geeigneterweise weitere Substanzen, wie alkalische Verbindungen,
z. B. Natriumhydroxid, Natriumcarbonat oder Calciumhydroxid, enthalten.
Das Vorhandensein von geringen Mengen dieser Verbindungen und dgl.
kann insbesondere in dem Fall vorteilhaft sein, in dem das Zellulosefasermaterial
aggressive saure Verbindungen, z. B. relativ starke organische Säuren, wie
Essigsäure,
enthält.
Das Vorhandensein dieser Verbindungen kann die Eigenschaften des
Produktes beeinträchtigen
und auch die Verwendung relativ teurer Materialien in der Ausrüstung, z.
B. von rostfreiem Stahl, erfordern. Durch Dosieren der Menge der
alkalischen Verbindungen im zugesetzten flüssigen Strom wird eine angemessene Regelung
des pH-Wertes erreicht. Folglich kann die korrodierende Wirkung
der sauren Verbindungen auf die Innenoberflächen der Ausrüstung vermindert oder
sogar vollständig
unterdrückt
werden. Somit können
billigere Materialien, wie Kohlenstoffstahl, für jene Teile der Ausrüstung verwendet
werden, die mit den flüssigen
Strömen
des Verfahrens in Kontakt kommen.
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Ein weiterer Vorteil der Regelung
des pH-Wertes durch die Bereitstellung von Puffern, wie der vorstehend
genannten alkalischen Verbindungen, besteht in der Verbesserung
der Eigenschaften der erzeugten Aggregate, wie es nachstehend weiter erläutert wird.
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Gemäß dieser Erfindung wird ein
Teil der Wärme,
die erforderlich ist, um die Temperatur des Ausgangsmaterials auf
die gewünschte
Betriebstemperatur der Weichmachstufe zu erhöhen, durch einen Wärmeaustauschkontakt
aus einem heißen
wäßrigen Strom
erhalten. Der Wärmeaustauschkontakt findet
geeigneterweise in einem Flüssig-Flüssig-Wärmeaustauscher eines der gewöhnlich auf
diesem Fachgebiet verwendeten Typen statt.
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Es ist bevorzugt, einen wäßrigen flüssigen Strom,
der typischerweise auf eine Temperatur von 70 bis 90°C erwärmt wurde,
der aus der Zone abgezogen worden ist, die das Ausgangsmaterial
umfaßt – dem weitere
Flüssigkeit
zugesetzt worden ist, wie es vorstehend beschrieben wurde – dem Wärmeaustauscher
zuzuführen,
in dem dieser Strom weiter erwärmt
wird, und diesen Strom anschließend
zur vorstehend genannten Zone zu rezirkulieren. Dieses Verfahren
kann wiederholt werden oder falls erwünscht, bei einer halbkontinuierlichen
Durchführungsart
des Verfahrens für
einen bestimmten Zeitraum angewendet werden.
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Auf diese Weise kann die Temperatur
in der Zone, die das Ausgangs material und zugesetzte Flüssigkeit
umfaßt,
leicht auf einen Wert im Bereich von 100 bis 130°C, vorzugsweise im Bereich von
110 bis 120°C
erhöht
werden.
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In Abhängigkeit von der Temperatur
des wäßrigen Stroms
im Wärmeaustauscher,
aus dem die Wärme
absorbiert wird, kann der Wärme
absorbierende flüssige
Strom auf eine höhere
oder niedrigere Temperatur erwärmt
werden. Es ist jedoch klar, daß mehr
Wärme aus
anderen Quellen entnommen werden muß, wenn im Wärmeaustauscher
weniger Wärme
absorbiert wird, damit die Betriebstemperatur der Weichmachstufe
erreicht wird, wohingegen der wäßrige Strom,
aus dem Wärme
absorbiert wird, auf eine höhere
Temperatur erwärmt
werden muß,
wenn mehr Wärme
im Wärmeaustauscher
absorbiert wird, was wiederum die Verwendung anderer Wärmequellen
erfordert. Eine bevorzugte Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht folglich darin, daß im
Wärmeaustauscher
Wärme von
einem wäßrigen Strom
absorbiert wird, der eine Anfangstemperatur aufweist, die im wesentlichen
gleich der Betriebstemperatur der Weichmachstufe ist, wobei dieser
wäßrige Strom
aus einer Zone abgezogen wurde, in der das Weichmachen erfolgt ist.
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Die Temperatur des Ausgangsmaterials,
das durch die Zugabe einer Flüssigkeit
mit einer erhöhten Temperatur
und durch den Wärmeaustauschkontakt auf
einen Wert von typischerweise 110 bis 120°C vorgewärmt worden ist, wie es vorstehend
beschrieben wurde, muß weiter
auf die Betriebstemperatur der Weichmachstufe erhöht werden.
Bevorzugte Betriebstemperaturen liegen im Bereich von 150 bis 220°C, besonders
bevorzugt im Bereich von 160 bis 200°C. Um diese zusätzliche
Wärme zuzuführen, die
erforderlich ist, um die gewünschte
Betriebstemperatur zu erreichen, kann irgendeine Quelle verwendet
werden. Es ist jedoch bevorzugt, diese zusätzliche erforderliche Wärme zuzuführen, indem
dem vorgewärmten
Ausgangsmaterial Dampf zugesetzt wird. Der Dampf kann in die Zone
eingeführt
werden, die das Ausgangsmate rial enthält, oder dem vorgewärmten flüssigen Strom
zugesetzt werden, der zu dieser Zone rezirkuliert wird.
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Ein wichtiger Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens,
durch das ein Teil der für
die Weichmachstufe erforderlichen Wärme durch den Wärmeaustauschkontakt
erhalten wird, besteht im Gegensatz zu Verfahren, bei denen die
gesamte Wärmemenge durch
die Zugabe von Dampf zugeführt
wird, darin, daß reaktive
Komponenten, die bei der Wärmeabsorptions-
und/oder Weichmachstufe im Ausgangsmaterial gebildet werden, im
Produkt verbleiben. Diese Verbindungen, unter anderen Aldehyde und
Phenole, die durch die Thermolyse von Hemizellulose bzw. Lignin
gebildet werden, tragen zu den Eigenschaften der Endprodukte bei,
und folglich wird deren Verbleib im Produkt als sehr erwünscht angesehen. Bei
Ausführungsformen,
bei denen die Wärme
hauptsächlich
durch die Zugabe von Dampf zugeführt
wird, neigen diese reaktiven Produkte zum Verdampfen und werden
folglich zumindest teilweise aus dem Verfahren entfernt.
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Es wurde festgestellt, daß durch
angemessene Regelung des pH-Wertes in dem flüssigen Strom, der dem Ausgangsmaterial
zugesetzt wird, die Selektivität
der chemischen Umwandlungen in Richtung der Bildung des gewünschten
Zwischenproduktes und der Endprodukte der Thermolyse verbessert
wird, wodurch es zu einer weiteren Verbesserung der Eigenschaften
der erzeugten Aggregate kommt. Das Weichmachen des Ausgangsmaterials erfolgt
bei einem Druck, der zumindest der Gleichgewichtsdampfdruck des
Weichmachers bei der bestimmten gewählten Betriebstemperatur ist.
Vorzugsweise wird ein Druck oberhalb des Gleichgewichtsdampfdrucks
angewendet. Die Dauer der Weichmachstufe ändert sich je nach den exakten
Bedingungen, unter denen das Weichmachen erfolgt, und der Art des
Ausgangsmaterials. Die Verweilzeit des Materials, das bei den Bedingungen
der Weichmachtemperatur und des -drucks gehalten wird, beträgt im allgemeinen
weniger als 1 Stunde, vorzugsweise 2 bis 50 Minuten, typischerweise
5 bis 40 Minuten.
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Danach wird das in der Weichmachstufe
erhaltene Produkt abgekühlt.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform
des Verfahrens wird das Produkt teilweise abgekühlt, indem ein wäßriger Strom
aus der Zone abgezogen wird, in der das Weichmachen erfolgt ist,
und dieser Strom in einem Wärmeaustauscher
einem Wärmeaustauschkontakt
mit einem flüssigen
Strom unterzogen wird, der eine Temperatur unterhalb der Betriebstemperatur
der Weichmachstufe hat, und dieser wäßrige Strom zur Weichmachzone
rezirkuliert wird.
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Beim Wärmeaustauschkontakt wird die
Temperatur des wäßrigen Stroms
gewöhnlich
auf einen Wert im Bereich von 120 bis 140°C verringert. Ein weiteres Abkühlen kann
vorteilhafterweise durch die Zugabe von Wasser erfolgen, wobei der
Strom typischerweise auf eine Temperatur von etwa 100°C abgekühlt wird.
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Bei früheren Versuchen, wie sie in EP-A-373726
beschrieben sind, bei denen als Weichmacher Dampf verwendet wird,
muß das
Abkühlen
durch Entspannen erfolgen, was zum Verdampfen des im Produkt der
Weichmachstufe vorhandenen Wassers führt. Ein Nachteil dieses Verfahrens
besteht darin, daß es
gleichzeitig zum unkontrollierten Trocknen kommt, was möglicherweise
zur Ausbildung örtlicher
Fehler in der Struktur des erhaltenen Produktes führt.
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Die Auswahl der verschiedenen flüssigen Ströme, die
am Wärmeaustauschkontakt
teilnehmen, sowie auch der Temperaturen, bei denen diese Ströme arbeiten,
ermöglicht
es, das erfindungsgemäße Verfahren
in einer technisch und ökonomisch
sehr interessanten Art und Weise durchzuführen. Wenn die bevorzugten
Temperaturbereiche und die empfohlene Konfiguration der flüssigen Ströme angewendet wird,
wie es vorstehend angegeben ist, wird das Verfahren vorzugsweise
in zwei Reaktionszonen, die in Phasen betrieben werden, durchgeführt, so
daß der Wärmeaustauschkontakt
zwischen einem flüssigen wäßrigen Strom,
der als Weichmacher im Weichmachschritt verwendet werden soll, der
in der ersten Reaktionszone durchgeführt werden soll, und einem flüssigen Strom
erfolgt, der vom Weichmachschritt erhalten wurde, der in der zweiten
Reaktionszone durchgeführt
worden ist. Es ist klar, daß auch
Abänderungen
dieses Verfahrens eingeschlossen sind, das Verfahren kann z. B.
auch so durchgeführt
werden, daß ein
System mit mehr als zwei Reaktionszonen, z. B. ein System verwendet
wird, das vier Reaktionszonen umfaßt. Der Wärmeaustauschkontakt kann hier
geeigneterweise zwischen einem Strom aus der ersten Reaktionszone
und einem Strom aus der vierten Reaktionszone und/oder zwischen
Strömen
aus der dritten und der zweiten Reaktionszone erfolgen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt ferner
eine Entwässerungsstufe,
damit der Feuchtigkeitsgehalt des Produktes aus der Weichmachzone verringert
wird. Ein hoher Feuchtigkeitsgehalt des Produktes, das einer Härtungs-
bzw. Warmbehandlung unterzogen werden soll, sollte vermieden werden,
da es bei der Warmbehandlungsstufe vor Ausbildung möglicher
Mängel,
wie Risse und teilweise Zusammenbrüche der Aggregatstruktur, kommen kann.
Im allgemeinen wird der Feuchtigkeitsgehalt des Produktes verringert,
indem es bei einer Temperatur im Bereich von 70 bis 90°C getrocknet
wird, bis der Feuchtigkeitsgehalt auf einen Wert von 15% oder weniger,
vorzugsweise 10% oder weniger verringert ist.
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Ein vorteilhaftes Merkmal des Entwässerungsschrittes,
der bei einer Temperatur im Bereich von 70 bis 90°C und vorzugsweise
bei etwa 80°C durchgeführt wird,
besteht darin, daß der
anschließende
Warmbehandlungsschritt direkt ohne dazwischenliegendes Konditionieren
oder Erwärmen
des entwässerten
Materials folgen kann.
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Die Warmbehandlung erfolgt im allgemeinen bei
einer Temperatur im Bereich von 100 bis 220°C, vorzugsweise im Bereich von
150 bis 200°C.
Vorteilhafterweise kann das weiche entwässerte Produkt in eine Form
gegeben werden. Die Warmbehandlung erfolgt dann durch Erwärmen der
Form; auf diese Weise können
gehärtete
Aggregate mit irgendeiner gewünschten
Form hergestellt werden.
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Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Aggregate sind Materialien mit einer hohen Qualität mit hervorragenden
Leistungseigenschaften, durch die sie für die Verwendung als Baumaterialien
im Freien besonders geeignet sind. Zur weiteren Verbesserung ihrer
mechanischen Eigenschaften können
sie außerdem
ein oder mehrere synthetische Polymere oder Harze umfassen. Das Polymer
oder Harz kann herkömmlich
auf die Oberfläche
des Aggregats aufgebracht werden, z. B. in Form eines Pulvers oder
einer Schmelze. In einer anderen Ausführungsform kann das Polymer
während der
Herstellung des Aggregats diesem zugesetzt oder in dieses eingeführt werden,
vorzugsweise vor der abschließenden
Warmbehandlungsstufe. Außerdem
ist das Produkt der Weichmachstufe für verschiedene Anwendungszwecke,
insbesondere als Klebemittel, geeignet, das nach der Warmbehandlung
für die
Herstellung von laminierten Produkten aus Holzschichten oder Schichten
von Zelluloseverbundmaterialien, wie einer Spanplatte und einer Hartfaserplatte,
verwendet werden kann.
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Die Erfindung wird nachstehend durch
folgendes Beispiel weiter erläutert.
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Beispiel (Unter Bezugnahme
auf die Zeichnung)
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Ein Druckkesselreaktor 1 mit
12000 l wurde mit 5,5 m3 schottischem Kiefernholz
mit den durchschnittlichen Abmessungen von 150 × 44 mm gefüllt. Der Feuchtigkeitsgehalt
des Holzes betrug 15 bis 20%, bezogen auf trockenes Holz.
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Der Reaktor wurde geschlossen, und
danach zirkulierte eine wäßrige Flüssigkeit
mit Hilfe einer Pumpe 2 durch die Leitungen 3, 4, 5, 6 und 7.
Die durch die Leitung 5 strömende Flüssigkeit durchlief einen Wärmeaustauscher 8,
wodurch die durch die Leitung 9 zugeführte Wärme absorbiert wurde. Die Mengen
der in den Leitungen 4 und 5 strömenden Flüssigkeit
wurden so ausgewählt,
daß die
Temperatur im Reaktor 1 um 1,5°C pro Minute anstieg. Wenn die
Temperatur 80°C
erreicht hatte, zirkulierte die Flüssigkeit durch die Leitung 10.
Diese Flüssigkeit durchlief
einen Wärmeaustauscher 11,
wodurch Wärme
aus der Leitung 12 absorbiert wurde, bis eine Temperatur
von 120°C
erreicht war. Weitere Wärme wurde
mit Hilfe von Dampf zugeführt,
bis die Temperatur im Reaktor 165°C
betrug. Die Temperatur wurde 60 Minuten bei diesem Wert gehalten.
Die gesamte Zykluszeit betrug bis dahin 2 Stunden.
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Danach wurde die Flüssigkeit
in ein Aufnahmegefäß 13 mit
30000 l gepumpt. Diesem Aufnahmegefäß wurden durch die Leitung 24 2000
l Prozeßwasser
und durch die Leitung 25 20 l einer 33%igen wäßrigen Natriumhydroxidlösung zugeführt, damit der
pH-Wert des flüssigen
Stroms bei 5,0 gehalten wurde.
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Der Reaktor 15 wurde wie
vorstehend für den
Reaktor 1 beschrieben mit schottischem Kiefernholz gefüllt, und
mit Hilfe der Pumpe 16 zirkulierte Flüssigkeit durch die Leitungen 17, 18, 19, 20 und 21. Die
Flüssigkeit
durch die Leitung 19 ging durch einen Wärmeaustauscher 22,
wodurch die durch die Leitung 23 zugeführte Wärme absorbiert wurde.
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Die im Aufnahmegefäß 13 vorhandene
Flüssigkeit
wurde mit Hilfe der Pumpe 14 dem durch den Reaktor 1 zirkulierenden
flüssigen
Strom zugeführt. Dieser
Strom, der mittels der Leitung 10 durch den Wärmeaustauscher 11 geleitet
wurde, mit einer Temperatur von etwa 165°C lieferte nun der Flüssigkeit Wärme, die
mittels der Leitung 12 durch den Wärmeaustauscher zum Reaktor 15 strömte.
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Die Abkühlungsrate der durch den Reaktor 1 zirkulierten
Flüssigkeit
betrug 1,5°C
pro Minute. Nachdem die Temperatur somit auf 120°C verringert worden war, wurde
durch den Wärmeaustausch
mit Kühlwasser
eine weitere Abkühlung
auf 80°C
erreicht.
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Die gesamte Zykluszeit betrug nunmehr
4 Stunden.
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Das behandelte Holz wurde anschließend aus
dem Reaktor 1 in das Trockengefäß 27 gegeben, in dem
es innerhalb eines Zeitraums von etwa 10 Tagen auf einen Feuchtigkeitsgehalt
von 8 bis 10%, auf der Basis von Trockenholz, getrocknet wurde.
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Schließlich wurde das getrocknete
Holz für
7 Stunden in einen Warmbehandlungsofen 28 gegeben, der
bei einer Temperatur von 180°C
arbeitete. Der Feuchtigkeitsgehalt des Holzes betrug weniger als
1%, auf der Basis von Trockenholz.
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Die Zeichnung zeigt außerdem ein
Trockengefäß 29,
das in der Phase des Verfahrens verwendet wird, in der der Inhalt
des Reaktors 15 behandelt und anschließend getrocknet wurde.