CZ374597A3 - Způsob přípravy celulózového vláknitého agregátu - Google Patents

Description

ZPŮSOB PŘÍPRAVY CELULÓZOVÝCH VLÁKNITÝCH AGREGÁTŮ

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu přípravy celulózového vláknitého agregátu a takto připraveného agregátu.

Dosavadní stav techniky

Tvrdé dřevo, to znamená dřevo poměrně vysoké hustoty, je známo pro své výhodné vlastnosti, jako je vysoká mechanická pevnost a nízký sklon k pohlcování vlhkosti. Proto je cenným materiálem, který je hojně používán pro venkovní i vnitřní aplikace. Nicméně jeho zdroj je omezený, protože stromy produkující tvrdé dřevo pomalu rostou a pro zamýšlené účely vyžadují mnoho let k dosažení vhodného rozměru. Takové využití stromů produkujících tvrdé dřevo je omezeno s ohledem na životní prostředí.

Na druhé straně stromy produkuj ící měkké dřevo obvykle rostou rychle, a proto mohou snadno zajistit množství komerčně žádaného dřeva. Avšak poměrně špatné mechanické vlastnosti měkkého dřeva a jeho kapacita v pohlcování vlhkosti způsobující jeho náchylnost k napadení houbami a rozličnými rostlinnými chorobami omezují přímé využití tohoto druhu dřeva pro většinu účelů o které je zájem.

Proto je již po mnoho let vyvíjena snaha zlepšit měkké dřevo s nízkou hustotou tak, aby mohlo být využíváno pro aplikace, pro které bylo dosud používáno dřevo tvrdé.

Příprava celulózového vláknitého agregátu, zejména z měkého dřeva, je v oboru známá. Byly provedeny různé pokusy pro přeměnu poměrně malého úseku stromů na úseky větší velikosti a pro zlepšení vlastností agregátů, které je možno z těchto úseků získat.

V patentovém spise EP-A-161766 je popsán způsob pro přeměnu lignocelulózových materiálů na přetvořené výrobky. Způsob zahrnuje zpracování lignocelulózového materiálu v rozdělené formě vodní parou pro ohřátí materiálu na teplotu dos• ·· ·

·· ·· • · · • · ·♦ _ o - · · · · · · • · · « · · tatečně vysokou pro uvolnění hemicelulózy, avšak bez překročení teploty karbonizace, po dobu dostatečnou pro rozložení a hydrolýzu hemicelulózy na volné cukry, polymery cukrů, dehydrované uhlohydráty, furalový výrobek a jiné produkty rozkladu, přetvoření zpracovaného lignocelulózového materiálu na rohož a stlačením rohože při teplotě nepřesahující teplotu při které by rohož zuhelnatěla, při tlaku a po dobu dostatečnou pro přeměnu a tepelné ustálení volných cukrů, polymerů cukrů a dehydrovaných uhlohydrátů, furalových výrobků a jiných produktů rozkladu v lignocelulózovém materiálu na polymer ické látky, které se lepivě spojují s lignocelulózovým materiálem pro získání přetvořeného složeného výrobku. Nicméně popis, zejména specifické příklady, je omezen na zpracování rozděleného výchozího materiálu, to znamená materiálu, ve kterém nejsou přítomna dlouhá vlákna celulózy. Protože vlastní pevnost výrobků vyplývá z přítomnosti sítě dlouhých celulózových vláken, vlastnosti výrobků získaných uvedeným známým způsobem nejsou uspokojivé.

Zajímavější způsob přípravy agregátu z celulózových vláken odolného proti vlhkosti z celulózového vláknitého materiálu je popsán v patentovém spise EP-A-373726. Způsob zahrnuje změkčovací stupeň obsahující vystavení úseku celulózového vláknitého materiálu působení vodného změkčovacího činidla při teplotě 150 až 220 °C a při tlaku alespoň rovném rovnovážnému tlaku par změkčovacího činidla při pracovní teplotě, čímž se alespoň částečně hydrolyzuje hemicelulóza a lignin přítomný v celulózovém vláknitém materiálu, a vypalovací stupeň obsahující usušení výrobku ze změkčovacího stupně při teplotě 100 až 220 °C pro získání zesítěné celulózové matrice.

Výraz úsek použitý ve vztahu k výchozímu materiálu pro způsob použitý k vytvoření agregátu je odkaz na část celulózového vláknitého materiálu pro přiklad alespoň 20 cm délky a majícího průřez o rozměru například alespoň 5 mm. Takové kusy by měly být rozlišeny od kaše, prášku, pěn nebo lu··· * • ·

-3pínků z jiných způsobů dosavadního stavu techniky.

V uvedeném způsobu popsaném v patentovém spise EP-A-373726 může být změkčovací činidlo přítomno jako voda nebo vodní pára. Uvádí se, že přednostní způsob vystavení výchozího materiálu změkčovacímu činidlu spočívá v tom, že se nechá vodní pára kondenzovat na povrchu výchozího materiálu.

Ačkoliv použití vodní páry je výhodné, protože je to jednoduchý a přímý způsob přivádění tepla, ukazuje se, že použití vodní páry je z jiných důvodů méně výhodné, například s ohledem na chlazení výrobku získaného ve změkčovacím stupni .

Pokud jde o použití vody jako změkčovacího činidla, byla zde domněnka, že při provádění způsobu ve velkém měřítku by požadované teplo pro změkčovací stupeň nemohlo být přiváděno komerčně vhodným způsobem. Nicméně bylo nyní zjištěno, že při použití kapalného vodního proudu jako změkčovacího činidla, kterýžto proud pohlcuje část požadovaného množství tepla výměnou tepla dotykem, nejenže způsob probíhá technicky i komerčně zcela uspokoj ivě, ale vznikaj í rovněž agregáty s nej lepšími vlastnostmi ve srovnáni s agregáty vyrobenými podle dosavadního stavu s přiváděním páry.

Podstata vynálezu

Vynález vytváří způsob pro přípravu celulózového vláknitého agregátu, který zahrnuje změkčovací stupeň, odvodňovací stupeň a vypalovací stupeň, kde se ve změkčovacím stupni úsek celulózového vláknitého materiálu vystaví působení kapalného vodného změkčovacího činidla při zvýšené teplotě a při tlaku alespoň rovném rovnovážnému tlaku par změkčovacího činidla při pracovní teplotě a kde část tepla požadovaného pro zvýšení teploty výchozího materiálu na pracovní teplotu změkčovacího stupně se získá výměnou tepla dotykem z vodního proudu, jehož počáteční teplota je v podstatě rovna uvedené pracovní teplotě. Usek celulózového vláknitého materiálu použitý ve způsobu jako výchozí materiál může pocházet z nějaké

-4ho materiálu obsahujícího hemicelulózu a dlouhá vlákna celulózy. Vhodné výchozí materiály jsou poměrně velké materiály jako jsou trámy, prkna, tyče a větve a jejich části a zbytky prken, trámů nebo jiných odřezků. Úseky mohou být z tvrdého dřeva, z měkkého dřeva nebo z čerstvě poraženého mokrého dřeva z nej starších výhonků stromů. Odřezky normálně vyhazované jako odpad jsou rovněž vhodné výchozí materiály. Jako další zvláštní příklady vhodného celulózového vláknitého materiálu se uvádí patentový spis EP-A-373726.

V závislosti na jejich původu úseky které mají být použity jako výchozí materiál ve změkčovacím stupni, mohou mít poměrně vysokou vlhkost, například až do 60 % (40 % hmotnostních suchého materiálu). Obvykle je obsah vlhkosti 20-50 %, typicky 30 % (70 % hmotnostních suchého materiálu). Ve způsobu podle vynálezu je výchozí materiál vystaven působení kapalného vodného změkčovacího činidla. Zatímco alespoň část vlhkosti přítomné v úseku může přímo přispívat ke způsobu tím, že se podílí na změkčovacím postupu, bude nutné přivádět přídavnou kapalinu jako změkčovací činidlo. Přednostně se přidává další kapalina o zvýšené teplotě, například voda mající teplotu 80 až 100°C. Na požádání může být přidána kapalina o teplotě okolí, ve kterémžto případě pásmo obsahující výchozí materiál spolu s přidanou kapalinou bude třeba zahřívat ve zvláštním kroku.

Přidaná kapalina, obvykle voda, může obsahovat další látky, jako alkalické sloučeniny, například hydroxid sodný, uhličitan sodný nebo hydroxid vápenatý. Přítomnost malého množství těchto sloučenin a podobných látek může být užitečná, zejména když celulózový vláknitý materiál obsahuje agresivní kyselé sloučeniny, například poměrně silné organické kyseliny jako je kyselina octová. Přítomnost těchto sloučenin může působit nepříznivě na vlastnosti výrobků a vyvolat rovněž nutnost použití poměrně nákladných materiálů v zařízení, například nerezavící oceli. Dávkováním množství alkalických sloučenin v proudu přidávané kapaliny se dosahuje vhodné kon

-5troly pH. Následkem toho může být snížen nebo zcela potlačen korozivní účinek kyselých sloučenin na vnitřní povrchy zařízení. Pro tyto součásti zařízení, které přicházejí do styku s kapalnými proudy při provádění způsobu, mohou být tudíž použity levnější materiály, jako je uhlíkatá ocel.

Další výhoda kontroly pH použitím pufrovacích činidel jako jsou alkalické sloučeniny uvedené výše spočívá ve zlepšení vlastností vyrobených agregátů, jak bude dále vysvětleno .

Podle vynálezu se část tepla požadovaného pro zvýšení teploty výchozího materiálu na žádanou pracovní teplotu změkčovacího stupně získá výměnou tepla dotykem z horkého vodního proudu. Obvykle se výměna tepla dotykem uskutečňuje ve výměníku tepla mezi kapalinami některého typu obecně používaného v oboru.

Přednostně se vodní kapalný proud, typicky ohřátý na teplotu 70 až 90 °C, který byl odváděn z pásma obsahujícího výchozí materiál, ke kterému byla přidána další kapalina, jak bylo uvedeno výše, přivádí do výměníku tepla, kde se tento proud dále ohřívá a potom se proud recykluje do výše uvedeného pásma. Tento postup může být opakován nebo, je-li to požadováno, použit pro určitou periodu v poloplynulém způsobu provozu.

Tímto způsobem teplota v pásmu obsahujícím výchozí materiál a přidanou kapalinu může být snadno zvýšena na hodnotu 100 až 130 °C, přednostně na 110 až 120 °C. V závislosti na teplotě vodního proudu ve výměníku tepla, ze kterého se odvádí teplo, může být kapalina odvádějící teplo zahřívána na nižší nebo vyšší teplotu. Nicméně bude jasné, že když se odvádí menší množství tepla ve výměníku, musí být odebíráno více tepla z jiného zdroje, aby se dosáhlo pracovní teploty změkčovacího stupně, zatímco když se odvádí více tepla ve výměníku, vodní proud, ze kterého se teplo odvádí, musí být zahříván na vyšší teplotu, což opět vyžaduje použití jiného zdroje tepla. Přednostní provedení způsobu podle vynálezu

-6·· ·· •9 9 • ··· ·· · • ♦· • ·· · ·♦ spočívá tudíž v tom, že ve výměníku tepla se teplo odvádí z vodního proudu maj ícího počáteční teplotu v podstatě rovnou pracovní teplotě změkčovacího stupně, kterýžto vodní proud byl odveden z pásma ve kterém bylo uskutečněno změkčení.

Teplota výchozího materiálu předehřátého přidáním kapaliny při zvýšené teplotě a výměnou tepla dotykem na hodnotu typicky na 110 až 120 °C, jak bylo uvedeno výše, má být dále zvýšena na pracovní teplotu změkčovacího stupně. Přednostní pracovní teploty jsou v rozsahu 150 až 220 °C, nejvýhodněji v rozsahu 160 až 200 °C. Pro přivádění přídavného tepla požadovaného pro dosažení žádané pracovní teploty může být použit jakýkoliv zdroj. Nicméně přednostně se požadované přídavné teplo přivádí přidáním páry k předehřátému výchozímu materiálu. Vodní pára může být přiváděna do pásma obsahujícího výchozí materiál nebo může být přiváděna k předehřátému kapalnému proudu recyklovanému do tohoto pásma.

Významná výhoda způsobu podle vynálezu, při kterém se část tepla požadovaného pro změkčovací stupeň získává výměnou tepla dotykem, na rozdíl od postupů kterými se celkové množství tepla přivádí přidáním páry, spočívá v tom, že reaktivní složky vytvářené ve výchozím materiálu během přivádění tepla a/nebo během změkčovacího stupně zůstanou ve výrobku. Tyto sloučeniny, mezi jinými aldehydy a fenoly vytvářené termolýzou hemicelulózy a ligninu, přispívají k vlastnostem výsledných výrobků a jejich zachování ve výrobku se tudíž považuje za vysoce žádoucí. V provedení, ve kterém se teplo přivádí hlavně přidáváním vodní páry, mají tyto reaktivní výrobky sklon k odpařování a budou tudíž alespoň částečně odstraněny z postupu výroby.

Bylo zjištěno, že přiměřenou kontrolou pH v kapalném proudu přidávaném k výchozímu materiálu, je selektivita chemických přeměn k vytváření žádaných přechodných a konečných produktů termolýzy zvýšena, což má za následek další zlepšení vlastností vyráběných agregátů.

Změkčení výchozího materiálu se uskuteční při tlaku

• · ·

• · · · · · alespoň rovném rovnovážnému tlaku par změkčovacího činidla při zvolené zvláštní pracovní teplotě. Přednostně se používá tlak vyšší než rovnovážný tlak par. Trvání změkčovacího stupně se bude měnit podle přesných podmínek, za kterých se změkčování provádí a v závislosti na povaze výchozího materiálu. Obecně bude doba prodlení materiálu udržovaného při změkčovací teplotě a tlaku menší než jedna hodina, přednostně 2 až 50 minut typicky 5 až 40 minut.

Výrobek získaný ve změkčovacím stupni se potom ochladí.

Podle přednostního provedení způsobu se výrobek částečně ochladí odváděním vodního proudu z pásma, kde bylo prováděno změkčení a podrobením výměně tepla dotykem ve výměníku tepla s kapalným proudem majícím teplotu nižší než pracovní teplota změkčovacího stupně a recyklací vodního proudu do změkčovacího pásma.

Během výměny tepla dotykem je teplota vodního proudu obvykle snížena na hodnotu 120 až 140 °C. Další ochlazení může být výhodně prováděno přidáním vody, typicky chlazením proudu na teplotu asi 100 °C.

V dřívějších pokusech, jako jsou pokusy popsané v pa tentovém spise EP-A-373726, ve kterém se používá vodní pára jako změkčovací činidlo, má být chlazení prováděno snížením tlaku, což má za následek odpařování vody přítomné v produktu změkčovacího stupně. Nevýhoda tohoto postupu spočívá v tom, že současně nastává nekontrolované sušení, které může mít za následek vznik místních chyb ve struktuře získaného produktu. V předmětném způsobu se během změkčovacího kroku a následujícího ochlazování, které může způsobit místní chyby, mohou být rozdíly tlaku v dřevu kontrolovány přiváděním některého inertního plynu během změkčovacího stupně a/nebo chladicího stupně způsobu.

Volba různých kapalných proudů přiváděných do dotyku pro výměnu tepla, jakož i teplota, při které se tyto proudy zpracovávají, umožňuje aby byl způsob podle vynálezu prováděn technicky a ekonomicky velmi výhodným způsobem. Užitím výhod-8-

ného rozsahu teplot a doporučeným nasazením kapalných proudů, jak bylo uvedeno výše, se způsob nej výhodněji provádí ve dvou reakčních pásmech pracujících ve fázích, takže výměna tepla dotykem je mezi kapalným vodním proudem použitým jako změkčovací činidlo ve změkčovacím stupni pro provádění v prvním reakčním pásmu a kapalným proudem získaným ze změkčovacího stupně, který byl prováděn ve druhém reakčním pásmu. Je zřejmé, že jsou také možné obměny tohoto postupu, například způsob může být prováděn tak, že se použije systém mající více než dvě reakční pásma, například systém obsahující čtyři reakční pásma. Zde může být výměna tepla dotykem s výhodou mezi proudem z prvního reakčního pásma a proudem ze čtvrtého reakčního pásma a/nebo mezi proudem ze třetího a druhého reakčního pásma.

Způsob podle vynálezu obsahuje dále odvodňovací stupeň za účelem snížení obsahu vlhkosti výrobku ze změkčovacího pásma. Vysoký obsah vlhkosti ve výrobku, který má být podroben vypalování, má být zamezen s ohledem na možné závady, které se mohou vyskytnout během vypalovacího stupně, jako je praskání a částečné smršťování agregátu. Obecně je obsah vlhkosti výrobku snížen sušením při teplotě 70 až 90 °C, až je obsah vlhkosti snížen na hodnotu 15 % nebo nižší, přednostně na 10 % nebo nižší.

Výhodné opatření odvodňovacího kroku prováděné při teplotě 70 až 90 °C a přednostně asi při 80 °C spočívá v tom, že další vypalovací krok může následovat přímo bez vložené úpravy nebo ohřevu odvodněného materiálu.

Vypalování se obecně provádí při teplotě 100 až 220 °C, přednostně při teplotě 150 až 200°C. Na požádáni může být vypalování provedeno za přítomnosti nějakého plynu, jako je zemní plyn nebo dusík. S výhodou se změkčený a odvodněný výrobek přenese do formy. Vypalování se potom provádí zahříváním formy a tímto způsobem může být připraven vypálený agregát libovolně žádaného tvaru.

V předmětném způsobu mohou být získány vypálené agregá·· ····

-9ty ve formě vrstev, které mají na jedné straně velkou povrchovou hustotu, což je činí zvlášt vhodnými k použití jako ložné plochy přívěsů, dodávkových vozů a podobně. Tyto agregáty zpracované tlakem mají vrstvy na obou stranách, čímž je udržen teplotní gradient mezi oběma stranami. Převážně je vrstva zhuštěna a vypálena pouze na jedné straně. Následně jsou strany vystaveny stejné vypalovací teplotě, což má za následek vytvoření žádaného výrobku.

Agregáty připravené způsobem podle vynálezu jsou vysoce kvalitní materiály s vynikajícími vlastnostmi, které je činí zvlášt vhodnými pro použití jako venkovní konstrukční materiály. Pro další zlepšení jejich mechanických vlastností mohou být přídavně opatřeny jedním nebo několika syntetickými polymery nebo pryskyřicemi. Polymery nebo pryskyřice mohou být výhodně naneseny na povrch agregátu, například ve formě prášku nebo roztavené hmoty. Alternativně mohou být polymery přidány nebo vpracovány do agregátu během jeho vytváření, přednostně před konečným vypalovacím stupněm. Dále je produkt změkčovacího stupně vhodný pro různá použití, zejména jako lepidlo, které může být po vypálení použito pro vytváření laminovaného výrobku z vrstev dřeva nebo vrstev celulózových kompozitů jako dřevotříska a lisovaná dřevovláknitá deska. Vynález je dále vysvětlen v následujících příkladech.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1 (s odkazem na obrázek)

Autoklávový reaktor 1 o obsahu 12000 litrů byl naplněn 5,5 α m dřeva borovice lesní, majícího střední rozměry 150x44 mm. Obsah vlhkosti dřeva byl 15 až 20 % na bázi suchého dřeva.

Reaktor 1 byl uzavřen a potom byla zavedena cirkulace vodné kapaliny přes potrubí 3,4,5.,6 a 7 pomocí čerpadla 2. Kapalina proudící potrubím 5 protékala výměníkem 8. tepla, čímž bylo pohlcováno teplo přiváděné potrubím 9. Množství kapaliny proudící potrubími 4 a 5 bylo zvoleno tak, aby teplota v reaktoru 1 stoupala o 1,5 °C za minutu. Když teplota dosáh·· ····

-10la 80 °C, byl zaveden oběh přes potrubí 10. Tato kapalina protékala výměníkem 11 tepla, čímž pohlcovala teplo z potrubí 12 až do dosažení teploty 120 °C. Další teplo bylo přiváděno pomocí vodní páry, až teplota v reaktoru i dosáhla 165 °C. Během 60 minut byla teplota udržována na stejné výši. Celkový čas cyklu byl dvě hodiny.

Potom byla kapalina přečerpána do zásobní nádoby 13 o obsahu 30000 litrů. Do zásobní nádoby bylo potrubím 24 přivedeno 2000 litrů pracovní vody a potrubím 25 20 litrů 33% ního vodného roztoku hydroxidu sodného pro udržení pH kapalného proudu na hodnotě 5,0. Reaktor 15 byl naplněn dřevem borovice lesní, popsaným výše pro reaktor 1, a čerpadlem 16 byla kapalina uvedena do cirkulace potrubím 17..18.,19,20 a 21. Kapalina proudící potrubím 19 protékala výměníkem 22 tepla, takže pohlcovala teplo přiváděné potrubím 23. Kapalina obsažená v zásobní nádobě 13 byla přivedena do proudu kapaliny obíhajícího reaktorem 1 pomocí čerpadla 14. Tento proud protékající výměníkem 11 tepla přes potrubí 10 mající teplotu asi 165 °C přiváděl nyní teplo do kapaliny protékající výměníkem tepla přes potrubí 12 do reaktoru 15.

Rychlost ochlazování kapaliny obíhající reaktorem X byla 1,5 °C za minutu. Když byla teplota snížena na 120 °C, bylo dosaženo dalšího ochlazení na 80 °C výměnou tepla s chladicí vodou.

Celkový čas cyklu byl nyní 4 hodiny. Zpracované dřevo bylo potom z reaktoru 1 převedeno do sušicí nádoby 27., kde bylo asi za 10 dnů usušeno na obsah vlhkosti 8 až 10 % na bázi suchého dřeva.

Nakonec bylo usušené dřevo na 7 hodin přeneseno do vypalovací pece 28 řízené na teplotu 180 °C. Obsah vlhkosti dřeva byl nižší než 1 % na bázi suchého dřeva.

Příklad 2

Byl proveden pokus pro zpracování borového dřeva způsobem popsaným v příkladu 1 s následujícími rozdíly.

·· ····

-11Během přivádění tepla do reaktoru 1 až do dosažení teploty termolýzy 165 °C byl zvyšován tlak pomocí inertního plynu, takže přetlak byl udržován v rozsahu 0,05 až 0,3 MPa ve srovnání s rovnovážným tlakem vodní páry při panující teplotě .

Během stupně termolýzy byl udržován přetlak ve výše uvedeném rozmezí. Během následujícího chladicího stupně byl tlak plynule snižován, takže přetlak zůstával ve výše uvedeném rozsahu 0,05 až 0,3 MPa nad rovnovážným tlakem při panující teplotě až do dosažení teploty 100 °C. Potom byl tlak snížen na atmosférický tlak.

V sušicí nádobě byla udržována relativní vlhkost 50 až 85 % pomocí vodní páry pro zamezení vzniku místních závad ve dřevu.

V konečném stupni bylo provedeno vypalování v inertním prostředí s malým obsahem kyslíku. Toho bylo dosaženo přidáním vodní páry do pece během doby, kdy byla teplota nad 100 °C, t.j. během doby ohřevu, vypalování a části doby chlazení .

Claims (13)

1. PATEHTOVÉ nároky

   1. Způsob přípravy celulózového vláknitého agregátu^zahrnující změkčovací stupeň, odvodňovací stupeň a vypalovací stupeň, při kterém se ve změkčovacím stupni úsek celulózového vláknitého materiálu vystaví působení kapalného vodného změkčovacího činidla při zvýšené teplotě a při tlaku rovném alespoň rovnovážnému tlaku par změkčovacího činidla při pracovní teplotě a při kterém se část tepla nutná pro zvýšení teploty výchozího materiálu na pracovní teplotu změkčovacího stupně získá výměnou tepla dotykem z vodního proudu, jehož počáteční teplota je v podstatě rovna uvedené pracovní teplotě.
2. 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že pracovní teplota změkčovacího stupně je 150 až 220 °C.
3. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že pracovní teplota změkčovacího stupně je 160 až 200 °C.
4. 4. Způsob podle alespoň jednoho z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že výrobek získaný ve změkčovacím stupni se částečně ochladí odvedením vodního proudu z pásma ve kterém bylo provedeno změkčení, kterýžto proud se vystaví dotyku pro výměnu tepla s proudem kapaliny majícím teplotu nižší než je pracovní teplota změkčovacího stupně a recyklací uvedeného vodního proudu do pásma ve kterém bylo provedeno změkčení.
5. 5. Způsob podle nároku 4, vyznačující se tím, že teplo pohlcené uvedeným proudem kapaliny během výměny tepla dotykem, se použije pro zvýšení teploty výchozího materiálu, který může být použit pro způsob definovaný v nároku 1.
6. 6. Způsob podle nároku 5, vyznačující se tím, že teplota uvedeného výchozího materiálu, který může být použit ve způsobu definovaném v nároku 1, se dále zvýší přidáním vodní páry.

   • · • · · ·
7. 7. Způsob podle alespoň jednoho z nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že výchozí materiál se vystaví působení kapalného vodného změkčovacího činidla obsahujícího dávkované množství jednoho nebo několika pufrovacích činidel, zejména jedné nebo několika alkalických sloučenin.
8. 8. Způsob podle alespoň jednoho z nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že se provádí ve dvou reakčních pásmech ovládaných ve fázích, takže výměna tepla dotykem je mezi kapalným vodním proudem, který má být užit jako změkčovací činidlo ve změkčovacím stupni, který má být prováděn v prvním reakčním pásmu, a kapalným proudem získaným ze změkčovacího stupně, který byl proveden ve druhém reakčním pásmu.
9. 9. Způsob podle alespoň jednoho z nároků 1 až 8, vyznačující se tím, že výrobek získaný ve změkčovacím stupni se dále ochladí přidáním vody.
10. 10. Způsob podle nároku 9, vyznačující se tím, že se výrobek ochladí na teplotu v podstatě rovnou teplotě použité v odvodňovacím stupni.
11. 11. Způsob podle alespoň jednoho z nároků 1 až 10, vyznačující se tím, že vypalovací stupeň se provádí při teplotě 100 až

    220 °C.
12. 12. Způsob v podstatě výše popsaný s odkazem na příklad.
13. 13. Celulózový vláknitý agregát připravený způsobem podle nároků 1 až 12.