DE69624247T2

DE69624247T2 - Spinnverfahren für Kohlenstofffasern aus solvatisierten Pechen

Info

Publication number: DE69624247T2
Application number: DE69624247T
Authority: DE
Inventors: A. Rodgers; A. Ross; F. Rossillon
Original assignee: Conoco Inc
Current assignee: ConocoPhillips Co
Priority date: 1995-06-07
Filing date: 1996-03-08
Publication date: 2003-09-11
Anticipated expiration: 2016-03-09
Also published as: FI974433A0; US5766523A; ZA963415B; NO975697D0; ATE225874T1; AU5186896A; UA56138C2; DE69624247D1; MY132194A; MX9709134A; WO1996041044A1; RU2160225C2; JPH11506172A; NO975697L; CN1071384C; CA2218513A1; NO310832B1; PT840813E; TW381126B; CN1187224A

Description

I. Hintergrund und Zusammenfassung der Erfindung

A. Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Blasspinnen von Fasern aus solvatisierten Pechen. Die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Fasern sind vorherrschend frei von in Längsrichtung verlaufender und spiralförmiger Rißbildung.

B. Hintergrund der Erfindung

Die üblichen Verfahren und Vorrichtungen zum Blasspinnen von Fasern sind allgemein bekannt. Typischerweise wird eine spinnbare Substanz auf eine Temperatur erwärmt, welche deren Fließen ermöglicht. Diese Substanz tritt dann, üblicherweise unter Druck in eine Spinndüse ein. Eine typische Düse weist einen zentralen Hohlraum für die Aufnahme der spinnbaren Substanz und eine oder mehrere Kapillaren oder Nadeln auf. Die Substanz tritt durch den zentralen Hohlraum hindurch in die Spinnkapillaren ein und tritt als Fasern aus. Nach dem Austritt aus der Kapillare kommt die Faser mit einem Verfeinerungsmedium, üblicherweise einem Gas in Kontakt. Das Verfeinerungsmedium zieht oder streckt die Faser unter Vergrößerung der Länge und gleichzeitigen Verringerung ihres Durchmessers. Da die üblichen Verfahren und Vorrichtungen zum Blasspinnen allgemein bekannt sind, sind weitere Details bezüglich dieses Aspekts nicht erforderlich. Statt dessen werden mehr Details in dem U.S. Patenten Nr. 3,755,527; 4,526,733 und 4,818,463 geboten.
Derzeit ist das Blasspinnen von Fasern aus kohlenstoffhaltigen Pech nicht die vorherrschende Praxis. Aufgrund vorhergesagter Zunahmen im Durchsatz wird jedoch erwartet, daß das Spinnen von Pechkohlenstofffasern erhebliche wirtschaftliche Vorteile gegenüber den üblicheren Prozeduren der Schmelzspinnung ergibt. Ferner ist, obwohl das Blasspinnen von Kohlenstofffasern bereits demonstriert wurde, keine Technologie zum Blasspinnen von Fasern aus solvatisierten Pechen bekannt.
Wie in dem U.S. Patent Nr. 5,259,947 offenbart, bietet solvatisiertes Mesophasenpech erhebliche Vorteile gegenüber herkömmlichem Mesophasenpech. Jedoch präsentieren die einzigartigen Eigenschaften der solvatisierten Peche neue Probleme während des Spinnens von Fasern. Insbesondere weist solvatisiertes Mesophasenpech einzigartige physikalische Eigenschaften auf, und insbesondere weist solvatisiertes Pech rasche Verfestigungszeiten im Vergleich zu nicht solvatisierten Pechen auf. Zusätzlich weist unter Spinnbedingungen bei hohem Durchsatz und niedriger Viskosität solvatisiertes Mesophasenpech sehr schnelle molekulare Reaktionszeiten auf. Als eine Folge der schnellen molekularen Reaktionszeiten weist solvatisiertes Pech eine sehr kurze "Gedächtniszeit" auf, d. h., daß die Pechmolekühle oder Graphitplättchen, wenn sie zerbrochen oder zufällig verteilt werden, diese schnell in einen geordneten Zustand zurückkehren.
Während des Blasspinnens von Fasern aus solvatisierten Mesophasenpech erzeugen die vorgenannten Eigenschaften tendenziell Fasern mit einer radialen Querschnittstruktur. Für die Zwecke dieser Offenbarung wird der Querschnitt einer Faser senkrecht zu ihrer Achse angenommen. Diese Fasern entwickeln häufig Längsreste, welche diese für viele Anwendungen unerwünscht macht. Im allgemeinen weisen diese Fasern eine erhöhte thermische und elektrische Leitfähigkeit und verringerte Zugfestigkeit, Versteifungseigenschaften und im allgemeinen eine schlechtere allgemeine mechanische Qualität auf.
In Anwendungen, welche hohe Festigkeit, geringere Wärmeleitfähigkeit und gute Versteifungseigenschaften erfordern, weisen die bevorzugten Kohlenstofffasern eine nicht- radiale Querschnittstruktur auf. Die Herstellung dieser Fasern erfordert, daß das solvatisierte Mesophasenpech in einem zufällig verteilten Zustand während des Spinnprozesses gehalten wird. Somit muß man zur Herstellung der gewünschten Faser aus einem solvatisierten Pech die kurze Gedächtniszeit der Pechmoleküle oder deren natürliche Tendenz, schnell in einem geordneten Zustand zurückzukehren, überwinden. EP-A- 0166388 offenbart einen Prozeß für die Erzeugung von Kohlenstofffasern, welche frei von einer radialen Orientierung sind, wobei ein solvatisiertes Mesophasenpech durch Spinndüsen hindurch, welche eine Packungsschicht für eine zufällige Verteilung in einem Anströmabschnitt der Düsen aufweisen, schmelzgesponnen wird. Um die gewünschten Fasern zu erzeugen, stellt die vorliegende Erfindung neue Verbesserungen für die Blasspinndüse bereit, und für das Verfahren zum Blasspinnen von Kohlenstofffasern aus solvatisierten Pechen bereit.

C. Definitionen

Für die Zwecke dieser Beschreibung und die Ansprüche treffen die nachstehenden Begriffe und Definitionen zu:
"Pech", wie es hierin verwendet wird, bedeutet Substanzen mit den Eigenschaften von Pechen, welche als Nebenprodukte in verschiedenen industriellen Produktionsprozessen, wie z. B. als Naturasphalt, Erdölpeche und Schweröl, das als Nebenprodukt in der Benzinkrackindustrie erhalten wird, erzeugt werden, und Peche mit hohem Kohlenstoffgehalt, welche aus Kohle erhalten werden.
"Kapillare" ist der Abschnitt einer Blasspinn-Schlitzdüse, welche eine spinnbare Substanz, z. B. ein solvatisiertes Pech in eine Faser formt. Für die Zwecke dieser Offenbarung umfaßt der Begriff "Kapillare" auf den Begriff "Nadel" oder "Spinnnadel" wie er üblicherweise in ringförmigen Blasspinndüsen und anderen Spinndüsentypen verwendet wird.
"Erdölpech" bedeutet das restliche kohlenstoffhaltige Material, das aus der katalytischen und thermischen Aufspaltung von Erdöldestillaten oder Rückständen erhalten wird.
"Isotropes Pech" bedeutet Pech mit Molekülen, welche nicht in einem optisch geordneten Flüssigkristall angeordnet sind.
"Mesophasenpech" bedeutet Pech mit Molekülen, welche aromatische Strukturen aufweisen, welche durch Wechselwirkung einander zugeordnet sind, um optische geordnete Flüssigkristalle zu erzeugen, welche abhängig von der Temperatur, entweder flüssig oder fest sind. Mesophasenpech ist auch als anisotropes Pech bekannt.
"Solvatisiertes Pech" bedeutet ein Pech, welches zwischen 5 und 40 Gewichtsprozent Lösungsmittel in dem Pech enthält. Solvatisiertes Pech hat eine Fluidtemperatur niedriger als der Schmelzpunkt der Pechkomponente, wenn es nicht mit dem Lösungsmittel verbunden ist. Typischerweise wird die Fluidtemperatur um etwa 40ºC verringert. Typische solvatisierte Peche sind nicht-newtonisch.
Die "Fluidtemperatur" für ein solvatisiertes Pech ist als die Temperatur bestimmt, bei welcher eine Viskosität von 6000 Poise nach Abkühlung des solvatisierten Peches mit 1ºC pro Minute von einer Temperatur über ihrem Schmelzpunkt aus erhalten wird. Wenn der Schmelzpunkt eines solvatisierten Peches leicht bestimmt werden könnte, wäre immer niedriger als die Fluidtemperatur.
"Fasern" bedeutet Faserlängen, welche ein Umformung in nützliche Artikeln ermöglichen.
"Pechfasern" oder "Pechkohlenstofffasern" sind Fasern, wie gesponnen, vor der Karbonisierung oder Oxidation.
"Kohlenstofffasern" sind Fasern nach der Karbonisierung und/oder Graphitisierung.

II. Kurzoffenbarung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung stellt eine Blasspinndüse bereit, welche insbesondere zum Spinnen von Kohlenstofffasern aus solvatisierten Pechen geeignet ist. Eine Querschnittsansicht von mit dieser Düse erzeugten Fasern zeigt eine nicht radiale Orientierung der Graphitplättchen, welche die Faser bilden. Wir glauben, daß die nicht radiale Ausrichtung der Graphitplättchen eine interne Molekularstruktur mit höherer Energie im Vergleich zu Fasern mit einer radialen Querschnittstruktur darstellt.
Eine typische Blasspinndüse weist normalerweise einen zentralen Hohlraum für die Aufnahme einer spinnbaren Substanz auf. Der Hohlraum kann jedoch in der Geometrie variieren und kann in einigen Fällen eliminiert sein. Zusätzlich enthält die Düse wenigstens eine Kapillare, welche das Pech aufnimmt und es in eine Faser umwandelt, wenn es durch die Düse hindurchtritt. Ferner ist in die Form eine Einrichtung zur Verfeinerung der gesponnenen Faser eingebaut.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Blasspinndüse bereit, welche insbesondere zum Spinnen von Fasern aus solvatisierten Pech geeignet ist. Diese neue Düse enthält ein Flußunterbrechungsmedium, das innerhalb der Düse angeordnet ist. Das Flußunterbrechungsmedium kann entweder innerhalb der Kapillare oder bevorzugter angrenzend an den Eintritt der Kapillare angeordnet sein. Das Unterbrechungsmedium verlängert und gestaltet den Pfad, welchen das Pech vor der endgültigen Faserbildung durchlaufen muß, zufällig. Der zufällig gestaltete Pfad verleiht den Graphitplättchen eine Unordnung, was eine Faser mit einer nicht radialen Querschnittstruktur ergibt.
Zusätzlich stellt die vorliegende Erfindung ein verbessertes Verfahren zum Blasspinnen von Kohlenstofffasern aus solvatisierten Pechen bereit. Das verbesserte Verfahren der vorliegenden Erfindung erzeugt Fasern mit einer nicht radialen Querschnittsstruktur. Gemäß dem verbesserten Verfahren der vorliegenden Erfindung wird ein spinnbares solvatisiertes Pech auf eine Temperatur aufgeheizt, welche ausreicht, um es fließen zu lassen. Das Pech tritt in die Blasspinndüse ein und verläßt die Düse durch eine Kapillare als eine Faser. Nach dem Austritt aus der Kapillare wird die Faser verfeinert. Die durch die vorliegende Erfindung bereitgestellte Verbesserung umfaßt das Durchführen des solvatisierten Peches durch ein Unterbrechungsmedium vor der endgültigen Faserausbildung.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung stellt eine Pechfaser bereit, in welcher deren internen Molekühle oder Graphitplättchen in einer zufallsbedingten Weise angeordnet sind. Nach der Karbonisierung weist die Faser eine nicht radiale Querschnittstruktur bei einer Betrachtung unter einem Rasterelektronenmikroskop auf. Man glaubt, daß die nicht radiale Querschnittstruktur die Ausrichtung der internen Molekühle der Kohlenstofffaser in einem Zustand hoher Energie darstellt. Die durch das Verfahren der Erfindung hergestellten Faser weist eine verbesserte Zugfestigkeit, Beanspruchungs/Ausfall- Verhältnis, Modulintegrität, Schermodul, Handhabbarkeit und niedrigere thermische Leitfähigkeit auf.

III. Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 stellt gemäß der vorliegenden Erfindung erzeugte eine blasgesponnene Faser mit einem nicht radialen Querschnitt dar.
Fig. 2 stellt eine blasgesponnene Faser nach dem Stand der Technik mit einem radialen Querschnitt dar.
Fig. 3 stellt eine blasgesponnene Faser nach dem Stand der Technik mit einem radialen Querschnitt dar und zeigt einen Längsriß.
Fig. 4 ist eine seitlich aufgeschnittene Ansicht einer Blasspinndüse, welche die Lage des Unterbrechungsmediums zeigt.

IV. Detaillierte Beschreibung der Erfindung

A. Blasspinndüse

Gemäß Fig. 4 stellt die vorliegende Erfindung eine Blasspinndüse zur Verwendung mit solvatisierten Pechen bereit. Obwohl die vorliegende Erfindung im Bezug auf eine Düsenspitze beschrieben wird, welche üblicherweise mit einer Schlitzdüse verwendet wird, wird der Fachmann auf diesem Gebiet erkennen, daß die vorliegende Erfindung in gleicher Weise auf ringförmige und andere Faserspinndüsen anwendbar ist. Fig. 4 stellt eine verbesserte Blasspinndüsenspitze 10 gemäß der vorliegenden Erfindung dar. Die Spitze 10 kann wenigstens einen zentralen Hohlraum 12 für die Aufnahme des solvatisierten Peches aufweisen. In Fluidverbindung mit dem Hohlraum 12 befindet sich wenigstens eine Kapillare 14, welche das Pech in eine Faser formt. Die Kapillare 14 weist eine erste Öffnung 16 und eine zweite Öffnung 18 auf. Die Kapillare 14 weist eine Länge und einen Durchmesser auf, welche zur Formung von solvatisierten Pechfasern geeignet sind. Die Spitze 10 enthält zusätzlich eine (nicht dargestellte) Einrichtung zum Verfeinern der Pechfaser, wenn die Faser auf der Kapillare 14 austritt. Schließlich ist gemäß der vorliegenden Erfindung eine Flußunterbrechungseinrichtung 20 innerhalb des Durchflußpfades des spinnbaren Peches angeordnet.
Die Flußunterbrechungseinrichtung 10 ist bevorzugt ein pulverisiertes Metall, wie z. B. rostfreier Stahl mit einer Standard U.S. Maschenweite in dem Bereich von 60 bis 800. Jedoch ist die Zusammensetzung und die Konstruktion der Einrichtung 20 nicht kritisch; statt dessen muß die Einrichtung 20, um betriebsfähig zu sein, dafür ausreichen, daß die Graphitplättchen innerhalb des Peches in einem Grad zufällig zu verteilt werden, daß die Pechmolekühle während der Fasererzeugung zufällig verteilt bleiben. Somit kann praktisch eine unendliche Zahl von Materialien als eine Flußunterbrechungseinrichtung 20 verwendet werden. Eine nicht-einschränkende Liste kann umfassen: Füllmasseverteiler; Sand, Pulvermetall, Flußinverter; Siebe, Tuche; Fasern (einschließlich Kohlenstofffasern), Filtrationsmedien und Kombinationen davon. Beispielsweise kann bei Pechen die Unterbrechungseinrichtung 20 die Form einer Kombination eines Flußinverters und eines pulverisierten Metalls annehmen.
Abhängig von der Größe und der gewünschten Anordnung der Unterbrechungseinrichtung 20 kann eine (nicht dargestellte) Halterungseinrichtung erforderlich sein, um das Verstopfen der Kapillare 14 mit der Unterbrechungseinrichtung 20 zu verhindern. Die Halterungseinrichtung kann irgendeine Form, einschließlich eines Stückes eines Drahtes oder Stoffes annehmen.
Typischerweise arbeitet die Flußunterbrechungseinrichtung 20 so, daß sie den Pfad verlängert, den das solvatisierte Pech vor der Faserformung durchlaufen muß. Insbesondere weist die Unterbrechungseinrichtung 20 eine ausreichende Tiefe in der Weise auf, daß sie die Orientierung der Graphitplättchen des Peches unmittelbar vor der Fasererzeugung zufällig verteilt. Man glaubt, daß die zufällige Verteilung des Peches durch die Unterbrechungseinrichtung 20 das Pech in eine interne molekulare Struktur mit hoher Energie umwandelt. Daher ist in der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung die Unterbrechungseinrichtung 20 unmittelbar angrenzend an die Kapillare 14 angeordnet. Auf diese Weise tritt das Pech direkt aus der Unterbrechungseinrichtung 20 in die Kapillare 14 ein, und verringert dadurch die Möglichkeit, daß die Pechmoleküle in einen geordneten Zustand zurückkehren, welcher in der Faser eine radiale Querschnittstruktur ist.
Ferner weist die Kapillare in der bevorzugten Ausführungsform ein relativ niedriges Längen/Durchmesser-Verhältnis (L/D) auf. Auf diese Weise minimiert die vorliegende Erfindung die verstrichene Zeit zwischen der Unterbrechung und der endgültigen Faserformung. Bevorzugt verstreicht keine Zeit zwischen der zufälligen Verteilung des Peches und dessen Eintritt in die Kapillare. Derzeit ist ein L/D von etwa 3 für die Praxis der vorliegenden Erfindung geeignet; wobei jedoch ein L/D, das von etwa 2 bis etwa 10 für die Ausführung der vorliegenden Erfindung geeignet sein dürfte.
In einer alternativen Ausführungsform kann die Flußunterbrechungseinrichtung 20 innerhalb der Kapillare 14 angeordnet sein. Diese Ausführungsform kann insbesondere zur Verwendung in den Nadeln einer ringförmigen Düse geeignet sein. Beispielsweise kann ein Flußinverter innerhalb der Nadel einer ringförmigen Düse angeordnet sein.
Somit stellt die vorliegende Erfindung eine verbesserte Blasspinndüse 10 bereit, welche insbesondere zum Spinnen von Fasern aus solvatisierter Technik geeignet ist.

B. Verfahren zum Blasspinnen von solvatisiertem Pech

Gemäß weiterer Bezugnahme auf Fig. 4 stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Blasspinnen von Pechkohlenstofffasern bereit. Wie vorstehend angemerkt, sind die üblichen Verfahren von Blasspinnen allgemein bekannt und werden hier nicht wiederholt. Diese Offenbarung ist auf die Probleme des Blasspinnens von Faserns aus solvatisierten Pechs gerichtet.
Um eine Faser mit den gewünschten physikalischen Eigenschaften aus einem solvatisierten Pech durch Blasspinnen zu erzeugen, muß das Spinnverfahren die internen Pechmolekühle in einem zufällig verteilten Zustand vor der Fasererzeugung halten. Wie vorsehend diskutiert, haben solvatisierte Peche, wenn sie in Spinnbedingungen mit hohem Durchsatz und niedriger Viskosität versetzt werden, sehr rasche molekulare Reaktionszeiten. Demzufolge tendieren die Molekühle innerhalb des Peches, von denen man glaubt, daß sie in der Form von Graphitplättchen vorliegen, zu einer raschen Rückkehr in einen geordneten Zustand, den man für ihren niedrigsten Energiepegel hält. Daher stellt das Verfahren der vorliegenden Erfindung das Halten der Pechmolekühle oder Plättchen in einem zufälligen Zustand während der Fasererzeugung bereit.
Somit wird gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ein spinnbares solvatisiertes Pech ausreichend erwärmt, um ein Fließen des Peches zu ermöglichen. Das Pech tritt normalerweise unter Druck in eine Düse, wie z. B. die Düse 10 ein. Die Düse enthält gemäß Darstellung einen zentralen Hohlraum 12; wobei jedoch eine derartige Konfiguration für die vorliegende Erfindung nicht entscheidend ist. Das Pech fließt durch die Düse 10 und tritt in eine Unterbrechungseinrichtung 20 ein. Wenn das Pech durch Düse 10 und tritt in eine Unterbrechungseinrichtung 20 ein. Wenn das Pech durch die Unterbrechungseinrichtung 20 hindurchtritt, werden die Pechmoleküle oder Plättchen zufällig angeordnet. In der bevorzugten Ausführungsform verläßt das Pech die Unterbrechungseinrichtung 20 und tritt unmittelbar in eine Spinnkapillare 14 ein, welche das Pech in eine Faser formt. Die Verfeinerung der Faser erfolgt, wenn sie die Kapillare verläßt. Nach der Verfeinerung wird die Faser typischerweise karbonisiert und/oder graphitisiert. Falls erforderlich kann die Faser vor der Karbonisierung oxidativ stabilisiert werden.
In der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Nähe der Unterbrechungseinrichtung 20 zu der Kapillare 14 so, daß die Faserbildung auftritt, bevor die Pechmoleküle in einen geordneten Zustand zurückkehren können, welche in dem Falle einer Faser eine radiale Querschnittstruktur ist. Bevorzugt ist die Unterbrechungseinrichtung unmittelbar angrenzend an die Kapillare 14 angeordnet, um die Zeit zwischen der Erzeugung der zufälligen Verteilung und der Fasererzeugung zu reduzieren. Somit befaßt sich, da die Reduzierung der Zeit zwischen der Erzeugung der zufälligen Verteilung und der Fasererzeugung wichtig ist, die vorliegende Erfindung auch mit der Erwünschtheit einer Anordnung der Unterbrechungseinrichtung 20 innerhalb der Kapillare 14. Schließlich kann die Tiefe der Unterbrechungseinrichtung 20 abhängig von den Verfahrensbedingungen und physikalischen Eigenschaften des Peches variieren. Im allgemeinen ist der Hauptsteuerfaktor für die Tiefe des Unterbrechungsmediums 20 die Notwendigkeit, Fasern mit einem nicht radialen Querschnitt zu erzeugen. Gemäß diesem Verfahren erzeugte Kohlenstofffasern weisen eine nicht radiale interne Struktur gemäß Darstellung in Fig. 1 auf. Im Gegensatz dazu tendieren Kohlenstofffasern, welche gemäß früheren Verfahren erzeugt wurden, zu einer radialen internen Struktur gemäß Darstellung in Fig. 2. Fasern des in Fig. 2 dargestellten Typs entwickeln häufig Längsrisse gemäß Darstellung in Fig. 3. Zusätzlich entwickeln Fasern dieses Typs bekanntermaßen spiralförmige Risse, welche an der Faser nach unten und um die Faser in der Weise einer Friseurstange oder einer Süßigkeitenstange nach unten wandern.

C. Nicht-radiale Kohlenstofffasern aus solvatisiertem Pech

Die vorliegende Erfindung stellt eine Kohlenstofffaser, hergestellt aus solvatisiertem Pech bereit. Unter einem Rasterelektronenmikroskop betrachtet, zeigen die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Kohlenstofffasern eine nicht radiale Querschnittstruktur gemäß Darstellung in Fig. 1. Im Gegensatz dazu zeigen typische herkömmliche Fasern eine radiale Querschnittstruktur gemäß Darstellung in Fig. 2. Diese Fasern entwickeln häufig Risse gemäß Darstellung in Fig. 3, und verringern dadurch den Nutzen der Fasern für viele Anwendungen.
Die nicht radiale Querschnittstruktur der Fasern ergibt sich wie man glaubt aus einer internen-Molekularstruktur mit höherer-Energie während der Fasererzeugung, als bei Fasern, welche eine radiale Querschnittstruktur aufweisen. Als Folge der nicht radialen Querschnittstruktur weisen die blasgesponnenen Fasern verbesserte physikalische Eigenschaften, der Zugfestigkeit, des Beanspruchung/Ausfall-Verhältnisses, der Modulintegrität, des Scherungsmoduls, der Handhabbarkeit und niedrigeren thermischen Leitfähigkeit im Vergleich zu Kohlenstofffasern mit einem radialen Querschnitt auf. Bevorzugte Fasern weisen ein Querschnittsaspektverhältnisses von 1 : 1 auf, d. h., sie sind rund. Jedoch sind Fasern, welche durch typischerweise durch diese Erfindung und herkömmliche Spinnverfahren erzeugt werden, elliptisch mit Querschnittsaspektverhältnissen von etwa 1 : 1 bis etwa 1 : 4 oder sogar noch größer.
Die nachstehende Tabelle demonstriert die verbesserte Zugfestigkeit von Fasern mit einer nicht radialen Querschnittstruktur im Vergleich zu Fasern, welche aufgrund der radialen Querschnittstruktur gerissen sind. Tabelle 1
¹ Anmerkung: Zusätzlich dazu, daß sie Risse enthielten, waren diese Fasern schwierig zu handhaben.
² Der Modul wurde bei 15 bis 25% der Vollbelastung (FSL) gemäß ASTM D-3379 ermittelt.
Die in Tabelle 3 beschriebenen Fasern wurde auf einer Blasspinndüse aus solvatisiertem Mesophasenpech durch eine Kapillare mit einem L/D von 4 (Länge = 0,3881 mm (0,015 Inch) und Durchmesser = 0,09525 mm (0,00375 Inch)) gesponnen. Die Fasern 1 bis 3 wurden gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt und die Fasern 4 bis 5 wurden ohne die Verwendung einer Flußunterbrechungseinrichtung hergestellt. Im allgemeinen waren die Fasern 1 bis 3 frei von Rissen und hatten Querschnittstrukturen ähnlich den in Fig. 1 dargestellten. Die Fasern 4 bis 5 enthielten Risse und hatten radiale Querschnittstrukturen ähnlich denen von Fig. 2 und 3. Aufgrund des Vorhandenseins von Rissen und Knicken hatten die Fasern 4 bis 5 deutlich schlechtere Zugfestigkeitswerte als die Fasern 1 bis 3.
Weitere Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung dürften für den Fachmann auf diesem Gebiet aus einer Betrachtung dieser Beschreibung oder der Praxisumsetzung der hierin offenbarten Erfindung ersichtlich sein. Es ist gewollt, daß diese Beschreibung nur als exemplarisch angesehen wird, während der tatsächliche Schutzumfang der Erfindung durch die nachstehenden Ansprüche angegeben wird.

Claims

1. Blasspinndüse, umfassend wenigstens eine Kapillare zum Formen einer Faser, wobei die Kapillare ein erstes offenes Ende und ein zweites offenes Ende besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß:

die Flußunterbrechungseinrichtung innerhalb der Düse positioniert ist; und

die Kapillare ein Längen/Durchmesser-(L/D)-Verhältnis in dem Bereich von etwa 2 bis etwa 10 besitzt.

2. Blasspinndüse nach Anspruch 1, wobei die Unterbrechungseinrichtung innerhalb der Kapillare angeordnet ist.

3. Blasspinndüse für solvatisiertes Pech, welche wenigstens eine Kapillare zum Formen einer Faser umfaßt, wobei die Kapillare ein erstes offenes Ende und ein zweites offenes Ende besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß:

die Flußunterbrechungseinrichtung innerhalb der Kapillare angeordnet ist.

4. Blasspinndüse nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Unterbrechungseinrichtung aus der Gruppe von Füllmasseverteilern, Sand, Pulvermetall, Flußinvertern, Sieben, Tuch, Fasern, Filtrationsmedien und Kombinationen davon ausgewählt wird.

5. Blasspinndüse nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Düse eine Schlitzdüse oder eine Ringdüse ist.

6. Blasspinndüse nach Anspruch 3, wobei die Kapillare ein Längen/Durchmesser- Verhältnis in dem Bereich von etwa 2 bis etwa 10 besitzt.

7. Blasspinndüse nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Kapillare ein L/D-Verhältnis von etwa 3 besitzt.

8. Verfahren zum Blasspinnen von Kohlenstofffasern, umfassend:

Erwärmen eines spinnbaren Pechs auf eine ausreichende Temperatur, um ein Fließen des Pechs zu ermöglichen;

Einführen des Pechs in eine Blasspinndüse, wobei die Düse wenigstens eine Kapillare besitzt, und die Kapillare ein Unterbrechungsmedium enthält;

Durchführen des Pechs durch die Kapillare, um eine Faser zu formen.

9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das spinnbare Pech ein solvatisiertes Pech ist.

10. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das spinnbare Pech ein solvatisiertes Mesophasenpech ist.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei die Unterbrechungseinrichtung aus der Gruppe von Füllmasseverteilern, Sand, Pulvermetall, Flußinvertern, Sieben, Tuch, Fasern, Filtrationsmedien und Kombinationen davon ausgewählt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 8, welches zusätzlich den Schritt der Karbonisierung der Faser umfaßt.

13. Verfahren zum Blasspinnen von Kohlenstofffasern, umfassend: Erwärmen eines solvatisierten Pechs auf eine ausreichende Temperatur, um ein Fließen des Pechs zu ermöglichen, Einführen des Pechs in eine Blasspinndüse, wobei die Düse wenigstens eine Kapillare besitzt, Durchführen des Pechs durch die Kapillare, um eine Faser zu formen, dadurch gekennzeichnet, daß:

das Pech durch eine innerhalb der Düse angeordnete Unterbrechungseinrichtung durchgeführt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 13, wobei das Pech durch die Unterbrechungseinrichtung hindurchtritt, wenn das Pech durch die Kapillare hindurchtritt.

15. Verfahren nach Anspruch 13, wobei das Pech aus der Unterbrechungseinrichtung austritt und unmittelbar in die kapillare eintritt.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, wobei das solvatisierte Pech ein solvatisiertes Mesophasenpech ist.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, wobei die Unterbrechungseinrichtung aus der Gruppe von Füllmasseverteilern, Sand, Pulvermetall, Flußinvertern, Sieben, Tuch, Fasern, Filtrationsmedien und Kombinationen davon ausgewählt wird.

18. Verfahren nach Anspruch 17, wobei die Unterbrechungseinrichtung Pulvermetall ist.