Die Erfindung betrifft einen Kompensator für eine Flüssigkristallanzeige.
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In jüngerer Zeit hat eine bemerkenswerte Weiterentwicklung der
Flüssigkristallanzeige (liquid crystal display = LCD) stattgefunden. Weil die LCD leicht und
dünn ist und nur wenig Energie verbraucht, hat sich ihre führende Stellung auf
dem Gebiet der Flachbildanzeigen gefestigt. Man geht davon aus, das
superverdrillte nematische Anzeigen (supertwisted nematic = STN) weiterhin verbreitet in
OA- und AV-Geräten, tragbaren Informationsanlagen u. ä. eingesetzt werden, weil
sie preiswert sind, auch wenn sie in Bezug auf Bildqualität und Geschwindigkeit
LCDs mit aktiver Matrix, z. B. TFT, unterlegen sind. Es wurden auch aktive
Verbesserungen vorgenommen, um die Bildqualität und Geschwindigkeit von STN-
LCDs auf das Niveau von TFT-LCD anzuheben, dabei jedoch den Vorteil
niedriger Kosten zu wahren. Um die Geschwindigkeit zu steigern, wurde unter anderem
ein Verfahren entwickelt, das eine Verbesserung des Antriebs beinhaltet, sowie
ein Verfahren, bei dem der Zellspalt verringert wird. In solchen
Hochgeschwindigkeits-STNs verwendet man als niedermolekularen Flüssigkristall für eine
Antriebszelle einen Flüssigkristall, in dem die Wellenlängendispersion der
Doppelbrechung bezogen auf einen Dispersionswert, der als Verhältnis der
Doppelbrechung gegen Licht mit einer Wellenlänge von 450 nm zu Licht mit einer
Wellenlänge von 600 nm definiert ist, einen hohen Wert im Bereich von 1,14 bis 1,20
hat.
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Da die Anzeige von STN-LCDs grundsätzlich farbig ist, ist es unbedingt
notwendig, beim kommerziellen Einsatz einen Farbkompensationsfilm zu verwenden.
Darüber hinaus wird derzeit ein gereckter Film, z. B. aus Polycarbonat, als
Verzögerungsfilm eingesetzt. Jedoch beträgt die Wellenlängendispersion der
Doppelbrechung solcher Verzögerungsfilme aus Polycarbonat bezogen auf den
vorstehend definierten Wert nur 1,09, und die Farbkompensation solcher
Hochgeschwindigkeits-LCDs war bisher aufgrund des zu großen Unterschieds in der
Wellenlängendispersion tatsächlich unmöglich.
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Um diese Nachteile zu überwinden, hat man Verzögerungsfilme entwickelt, in
denen ein Material mit größerer Wellenlängendispersion der Doppelbrechung
verwendet wird, wie z. B. ein Polysulfon (JP-5-224017A, JP-5-241021A, JP-5-
288931A und JP-6-94917A). Doch obwohl bei solchen Polysulfonfilmen der
Doppelbrechungsdispersionswert mit 1,15 höher als bei Polycarbonatfilmen ist,
stößt man an eine Grenze, der Dispersionswert ist ein Festwert von einem Punkt
und nicht variabel, und das Recken ist nur schwer durchzuführen.
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Andererseits haben die Erfinder als kompensierende Filme mit verdrillter Struktur
und einer besseren Kompensationsleistung als herkömmliche Verzögerungsfilme
bereits Farbkompensationsfilme vom Flüssigkristallpolymertyp vorgeschlagen,
die durch Fixieren einer verdrillten nematischen Struktur hergestellt werden (JP-
3-87720A, JP-3-291623A, JP-3-294821A und JP4-57017A). Da diese
kompensierenden Filme eine verdrillte Struktur haben, konnte man im Vergleich zu
herkömmlichen Verzögerungsfilmen ohne Verdrillung einen vollständigeren
Ausgleich erreichen, doch in Bezug auf die Farbkompensation von
Hochgeschwindigkeits-STN-LCDs war es aufgrund unzureichender Wellenlängendispersion der
Doppelbrechung nicht möglich, eine zufriedenstellende Farbkompensation zu
erreichen.
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Nach umfangreichen Studien zum Zweck der Entwicklung eines
Farbkompensators, mit dem eine ausreichend große Wellenlängendispersion der
Doppelbrechung erreicht werden kann, um die Farbkompensation von
Hochgeschwindigkeits-STN-LCDs und die beliebige Änderung des Wellenlängendispersionswerts
zu ermöglichen, dabei jedoch die Farbkompensationsleistung eines
Farbkompensators vom flüssigkristallinen Typ mit verdrillter Struktur zu erhalten, haben die
Erfinder herausgefunden, dass ein Farbkompensator, der hauptsächlich aus einem
flüssigkristallinen Polyester besteht, diese Anforderungen erfüllt, wobei der
flüssigkristalline Polyester 4-Hydroxyzimtsäureeinheiten und Catecholeinheiten als
Bestandteile enthält. Auf diese Weise haben wir die Erfindung gemacht.
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Die Erfindung besteht aus einem Kompensator für eine Flüssigkristallanzeige,
umfassend ein transparentes Substrat und eine darauf laminierte flüssigkristalline
Polyesterschicht, wobei die flüssigkristalline Polyesterschicht durch Fixierung der
Ausrichtung eines flüssigkristallinen Polyesters erhalten wird, der im
flüssigkristallinen Zustand eine verdrillte nematische Ausrichtung aufweist, einen
glasartigen Zustand bei einer Temperatur unterhalb seines Flüssigkristallübergangspunkts
annimmt und 3 bis 40 Mol-% 4-Hydroxyzimtsäureeinheiten der Formel (I) und 15
bis 40 Mol-% Catecholeinheiten der Formel (II) enthält:
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wobei X und Y unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom, Cl, Br oder eine
Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen sind und das Verhältnis des Wertes
der Doppelbrechung für Licht mit einer Wellenlänge von 450 nm, Δn (450 nm) zu
dem Wert der Doppelbrechung für Licht mit einer Wellenlänge von 600 nm (Δn
600 nm), nämlich (Δn (450 nm)/Δn (600 nm), im Bereich von 1,14 bis 1,30 liegt.
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Als flüssigkristallinen Polyester verwendet man üblicherweise einen optisch
aktiven flüssigkristallinen Polyester, der eine optische aktive Gruppe enthält, oder
eine flüssigkristalline Polymerzusammensetzung, die eine optisch aktive Gruppe
enthält.
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Die Erfindung besteht auch aus einem Verfahren zur Herstellung eines
Kompensators für eine Flüssigkristallanzeige, das Verfahren umfassend eine
Wärmebehandlung eines flüssigkristallinen Polymers, das im flüssigkristallinen Zustand
eine verdrillte nematische Ausrichtung aufweist und bei einer Temperatur
unterhalb seines Flüssigkristallübergangspunktes einen glasartigen Zustand annimmt
und der 3 bis 40 Mol-% 4-Hydroxyzimtsäureeinheiten der Formel (I) und 15 bis
40 Mol% Catecholeinheiten der Formel (11) enthält, auf einem die Orientierung
steuernden Film oder einem Ausrichtungsfilm bei einer Temperatur über dem
Glasübergangspunkt des Polyesters, anschließend das Abkühlen des Polyesters
auf eine Temperatur unter dessen Glasübergangspunkt, um die verdrillte
nematische Struktur zu fixieren, und anschließendes Transferieren der flüssigkristallinen
Polymerschicht auf ein transparentes Substrat.
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Fig. 1 ist eine Schnittansicht der in den Arbeitsbeispielen der Erfindung
verwendeten Flüssigkristallzelle.
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Fig. 2 zeigt das Verhältnis der optischen Achsen von Materialien, die die in den
Arbeitsbeispielen der Erfindung verwendete Flüssigkristallzelle bilden.
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Erläuterung der Bezugszahlen:
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11: obere polarisierende Platte
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12: Kompensator
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13: Flüssigkristallzelle
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14: untere polarisierende Platte
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15: Flüssigkristallzelle
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21: Seite der polarisierenden Platte mit der Lichtquelle (untere Seite)
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22: Reibeachse (35º) eines Substrats der Flüssigkristallzelle auf der Seite der
Lichtquelle
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23: Reibeachse des Substrats der Flüssigkristallzelle auf der Ausgangsseite
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24: Molekulare Orientierungsachse (55º) einer Schnittstelle eines
Farbkompensationsfilms auf der Seite der Lichtquelle
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25: Molekulare Orientierungsachse einer Schnittstelle eines
Farbkompensationsfilms auf der Ausgangsseite
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26: Polarisierende Platte auf der Ausgangsseite
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27: Molekulare Verdrillung (250º) in der Flüssigkristallzelle
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28: Molekulare Verdrillung (-250º) im Farbkompensationsfilm
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29: Winkel (80º) der polarisierenden Platte auf der Ausgangsseite
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100: Winkel (-10º) der polarisierenden Platte auf der Seite der Lichtquelle
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Im folgenden wird die Erfindung im Detail beschrieben.
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Es ist wesentlich; dass der zum Bau des erfindungsgemäßen Kompensators
verwendete flüssigkristalline Polyester Einheiten (nachstehend als
"4-Hydroxyzimtsäureeinheiten" bezeichnet) der vorstehenden allgemeinen Formel (I) und
Einheiten (nachstehend "Catecholeinheiten") der vorstehenden allgemeinen Formel (II)
enthält. Die 4-Hydroxyzimtsäureeinheiten werden üblicherweise von einem
polyesterbildenden funktionellen Derivat wie 4-Hydroxyzimtsäure oder
Acetoxyzimtsäure abgeleitet und spielen eine wichtige Rolle bei der Vergrößerung der
Wellenlängendispersion der Doppelbrechung. Andererseits werden die Catecholeinheiten
üblicherweise von einem polyesterbildenden funktionellen Derivat wie Catechol,
einem substituierten Catechol oder einem Diacetat davon abgeleitet und spielen
eine wichtige Rolle bei der Fixierung der Orientierung des Flüssigkristalls in Glas.
Der Anteil der 4-Hydroxyzimtsäureeinheiten im Polymer liegt im Bereich von 3
bis 40 Mol%, vorzugsweise 5 bis 30 Mol%. Je höher der Gehalt, desto größer
der zur Verfügung stehende Dispersionswert. Wenn der fragliche Anteil weniger
als 3 Mol-% beträgt, ist es unmöglich, das Ziel der Erfindung zu erreichen, weil
der Dispersionswert nur geringfügig ansteigt, und ein Anteil von mehr als 40 Mol-
% führt zu einer Verschlechterung der Orientierbarkeit. Somit sind beide solchen
Anteile unerwünscht. Der Anteil der Catecholeinheiten im Polymer liegt im
Bereich von 15 bis 40 Mol-%, vorzugsweise 20 bis 35 Mol-%. Ein geringerer Anteil
als 15 Mol-% ist unerwünscht, weil sich dadurch die Glasfixierungsfähigkeit des
Polymers verschlechtern würde, und ein höherer Anteil als 40 Mol% ist ebenfalls
unerwünscht, da sich dadurch die Flüssigkristallinität selbst verschlechtern würde.
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Der in der Erfindung verwendete flüssigkristalline Polyester deckt nicht nur einen
flüssigkristallinen Polyester selbst ab, sondern auch eine flüssigkristalline
Polyesterzusammensetzung, die eine andere Verbindung enthält. Als bevorzugte
Beispiele für die Catecholeinheiten sind folgende erwähnenswert:
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Folgende Catecholeinheiten werden besonders bevorzugt:
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Als bevorzugte Beispiele für die 4-Hydroxyzimtsäure sind folgende
erwähnenswert:
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Besonders bevorzugt werden folgende:
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(Me: Methyl, Et: Ethyl, Pr: Propyl, Bu: Butyl)
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Als weitere Bestandteile, die zum Aufbau des in der Erfindung verwendeten
Polyesters eingesetzt werden können, kommen folgende in Frage: (a) von
Dicarbonsäure abgeleitete Einheiten (nachstehend "Dicarbonsäureeinheiten"), (b) von Dio- -
len abgeleitete Einheiten (nachstehend "Dioleinheiten) und (c) von
Hydroxycarbonsäuren abgeleitete Einheiten ("Hydroxycarbonsäureeinheiten"), die in einer
Einheit sowohl eine Carboxyl- als auch eine Hydroxygruppe enthalten. Der in der
Erfindung verwendete Polyester wird durch die bedarfsweise Verwendung dieser
Einheiten zusätzlich zu den vorstehend erläuterten 4-Hydroxyzimtsäureeinheiten
und Catecholeinheiten hergestellt.
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Als Beispiele für die Dicarbonsäureeinheiten kommen folgende in Frage:
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worin Y ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom wie Cl oder Br, eine Alkylgruppe
mit 1 bis 6, vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatomen (z. B. Methyl oder Ethyl),
eine Alkoxygruppe mit 1 bis 6, vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatomen (z. B.
Methoxy oder Ethoxy) oder eine Arylgruppe (z. B. Phenyl) darstellt und 10 bis 2
ist.
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Als Beispiele für die Dioleinheiten sind folgende erwähnenswert:
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worin Z ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom wie Cl oder Br, eine Alkylgruppe
mit 1 bis 6, vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatomen (z. B. Methyl oder Ethyl),
eine Alkoxygruppe mit 1 bis 6, vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatomen (z. B.
Methoxy oder Ethoxy) oder eine Arylgruppe (z. B. Phenyl) darstellt und m 0 bis 2
ist.
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Als Beispiele für die Hydroxycarbonsäureeinheiten sind folgende erwähnenswert:
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worin W ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom wie Cl oder Br, eine Alkylgruppe
mit 1 bis 6, vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatomen (z. B. Methyl oder Ethyl),
eine Alkoxygruppe mit 1 bis 6, vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatomen (z. B.
Methoxy oder Ethoxy) oder eine Arylgruppe (z. B. Phenyl) darstellt und p 0 bis 2
ist.
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Bevorzugt beträgt das Molekulargewicht dieser Polymere üblicherweise 0,05 bis
3,0, stärker bevorzugt 0,07 bis 2,0 bezogen auf die bei 30ºC in einem beliebigen
Lösungsmittel, z. B. einem gemischten Lösungsmittel aus Phenol und
Tetrachlorethan (60 : 40), bestimmte Grenzviskosität. Wenn die Grenzviskosität unter 0,05
liegt, ist die Festigkeit des resultierenden Polymers gering. Übersteigt sie 3,0,
können aufgrund der zu hohen Viskosität Probleme wie eine Verschlechterung der
Orientierbarkeit und eine Verlängerung der für die Orientierung des
Flüssigkristalls erforderlichen Zeit auftreten.
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Auch die Glasübergangspunkte dieser Polyester sind wichtig, weil sie einen
Einfluss auf die Stabilität der Orientierung nach deren Fixierung ausüben.
Angenommen, die Arbeitstemperatur ist im allgemeinen ungefähr die Raumtemperatur
(was natürlich von der Anwendung abhängt), sollten die Glasübergangspunkte der
Polyester nicht unter 0ºC, vorzugsweise nicht unter 30ºC liegen. Wenn der
Glasübergangspunkt unter diesen Temperaturen liegt, kann die Verwendung des Kompensators
bei Raumtemperatur oder einem in diesem Bereich liegenden Wert eine
Veränderung der einmal fixierten Flüssigkristallstruktur bewirken und damit zur
Verschlechterung einet auf der Flüssigkristallstruktur basierenden Funktion
führen.
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Die Art der Herstellung des in der Erfindung verwendeten flüssigkristallinen
Polyesters unterliegt keinen besonderen Einschränkungen. Man kann jedes beliebige
auf diesem Gebiet bekannte Polymerisationsverfahren einsetzen, z. B. ein
Schmelzpolymerisationsverfahren oder ein Lösungspolymerisationsverfahren
unter Verwendung eines Säurechlorids einer entsprechenden Dicarbonsäure.
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Nach einem Schmelzpolykondensationsverfahren kann der Polyester dadurch
hergestellt werden, dass man beispielsweise 4-Acetoxyzimtsäure oder eine
substituierte 4-Acetoxyzimtsäure, Catechol oder ein substituiertes Catechol und andere
erforderliche Bestandteile wie eine Dicarbonsäure und eine acetylierte
Verbindung eines Diols bei hoher Temperatur und im hohen Vakuum polymerisiert. Sein
Molekulargewicht kann auf einfache Weise dadurch eingestellt werden, dass man - ·
die Polymerisationszeit oder die Beschickungszusammensetzung entsprechend
steuert. Um die Polymerisationsreaktion zu beschleunigen, kann man ein
bekanntes Metallsalz wie Natriumacetat verwenden.
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Wenn man ein Lösungspolymerisationsverfahren einsetzt, kann der Polyester
dadurch hergestellt werden, dass man beispielsweise 4-Hydroxyzimtsäurechiorid,
Catechol und andere erforderliche Struktureinheiten wie ein
Dicarbonsäuredichlorid und ein Diol in einem Lösungsmittel auflöst und die resultierende Lösung in
Gegenwart eines Säureakzeptors wie Pyridin erhitzt.
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Die folgenden sind konkrete und bevorzugte Beispiele des Polyesters:
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Die vorstehende Formel stellt kein Blockcopoymer, sondern konstituierende
Einheiten und Mol-% der Zusammensetzung dar. Dies ist auch bei folgenden der
Fall:
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Der in der Erfindung verwendete flüssigkristalline Polyester basiert auf beliebigen
der vorstehenden Polyester. Zur Herstellung eines Kompensationsfilms mit hoher
Dispersion der Doppelbrechung und einer verdrillten Struktur müssen diese
Basispolyester optisch aktiv gemacht werden. Dazu gibt es zwei Verfahren.
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Nach dem ersten Verfahren zur Herstellung optischer Aktivität werden optisch
aktive Einheiten in die vorstehend erläuterten Polymerstrukturen eingeführt.
Genauer können folgende Struktureinheiten beispielhaft angeführt werden (wobei
das Zeichen "*" in den folgenden Strukturformeln für einen optisch aktiven
Kohlenstoff steht):
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In jedem dieser Polymere liegt der Anteil der optisch aktiven Gruppe
üblicherweise im Bereich von 0,5 bis 20 Mol-%, vorzugsweise 1 bis 15 Mol-%.
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Das Molekulargewicht dieser Polymere liegt üblicherweise im Bereich von 0,05
bis 3,0, bevorzugt 0,07 bis 2,0 bezogen auf die bei 30ºC in einem beliebigen
Lösungsmittel, z. B. einem gemischten Lösungsmittel aus Phenol und
Tetrachlorethan (60 : 40), bestimmte Grenzviskosität. Wenn die Grenzviskosität unter 0,05
liegt, ist die Festigkeit des resultierenden Polymers gering. Übersteigt sie 3,0,
können aufgrund der zu hohen Viskosität Probleme wie eine Verschlechterung der
Orientierbarkeit und eine Verlängerung der für die Orientierung des
Flüssigkristalls erforderlichen Zeit auftreten. Auch die Glasübergangspunkte dieser Polyester
sind wichtig, weil sie einen Einfluss auf die Stabilität der Orientierung nach deren
Fixierung ausüben. Da der Kompensator üblicherweise ungefähr bei
Raumtemperatur verwendet wird (was natürlich von der Anwendung abhängt), sollten die
Glasübergangspunkte nicht unter 0ºC, vorzugsweise nicht unter 30ºC liegen.
Wenn der Glasübergangspunkt unter diesen Temperaturen liegt, kann die
Verwendung des Kompensators bei Raumtemperatur oder einem in diesem Bereich
liegenden Wert eine Veränderung der einmal fixierten Flüssigkristallstruktur
bewirken und damit zur Verschlechterung einer auf der Flüssigkristallstruktur
basierenden Funktion führen.
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Die Art der Herstellung des in der Erfindung verwendeten flüssigkrisfiallinen
Polyesters unterliegt keinen besonderen Einschränkungen. Man kann alle der
vorstehend aufgeführten Polymerisationsverfahren einsetzen, z. B. ein
Schmelzpolymerisationsverfahren oder ein Lösungspolymerisationsverfahren unter Verwendung
eines entsprechenden Dicarbonsäurechlorids. Die folgenden Polyester sind
konkrete und bevorzugte Beispiele:
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* bezeichnet einen optisch aktiven Kohlenstoff.
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Beim zweiten Verfahren zur Herstellung optischer Aktivität verwendet man eine
Zusammensetzung, bei der eine optisch aktive Verbindung in einen beliebigen der
vorstehenden, keine optisch aktive Einheit enthaltenden Flüssigkristallpolyester
eingebaut wird. Als optisch aktive Verbindung ist als erste eine optisch aktive,
niedermolekulare Verbindung erwähnenswert. Dazu kann jede Verbindung
verwendet werden, solange sie über optische Aktivität verfügt, doch unter dem
Gesichtspunkt der Kompatibilität ist es wünschenswert, eine optisch aktive
flüssigkristalline Verbindung zu verwenden. Beispiele sind folgende:
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Cholesterolderivate etc.
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Als nächstes ist als fragliche optisch aktive Verbindung eine optisch aktive
hochmolekulare Verbindung erwähnenswert. In diesem Fall kann jedes Polymer
verwendet werden, solange es eine optisch aktive Gruppe im Molekül enthält. Unter
dem Gesichtspunkt der Kompatibilität mit dem Basispolymer ist ein
flüssigkristallines Polymer erwünscht. Beispiele sind flüssigkristalline Polyacrylate,
Polymethacrylate, Polymalonate, Polysiloxane, Polyester, Polyamide, Polyesteramide,
Polycarbonate, Polypeptide und Cellulosen, die jeweils eine optisch aktive
Gruppe aufweisen. Angesichts ihrer Kompatibilität mit einem nematischen
flüssigkristallinen Polymer als Basispolymer werden vor allem optisch aktive Polyester auf
der Basis von Aromaten bevorzugt. Dazu sind folgende Beispiele zu erwähnen:
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Der Anteil dieser optisch aktiven Gruppen in diesen Polymeren liegt
üblicherweise im Bereich von 0,5 bis 80 Mol-%, vorzugsweise 5 bis 60 Mol-%.
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Das Molekulargewicht dieser Polymere liegt vorzugsweise im Bereich von 0,05
bis 5,0 in Bezug auf eine bei 30ºC z. B. in Phenol/Tetrachlorethan bestimmte
Grenzviskosität. Eine Grenzviskosität von 5.0 ist wegen der zu hohen Viskosität,
die letztlich zur Verschlechterung der Orientierbarkeit führen, unerwünscht, und
eine Grenzviskosität unter 0,05 macht es manchmal schwierig, die
Zusammensetzung zu steuern.
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Die fragliche Zusammensetzung kann dadurch hergestellt werden, dass man den
flüssigkristallinen Polyester als Basispolyester und die optisch aktive Verbindung
nach einem Fest-, Lösungs- oder Schmelzmischverfahren in einem vorher
festgelegten Verhältnis mischt. Im allgemeinen sollte der Anteil der optisch aktiven
Verbindung in der Zusammensetzung im Bereich von 0,1 bis 30 Gew.-%, stärker
bevorzugt 0,5 bis 20 Gew.-% liegen, obwohl er sich je nach dem Anteil der in der
optisch aktiven Verbindung enthaltenen optisch aktiven Gruppen oder der
Verdrillungskraft der gleichen Verbindung, mit der dem flüssigkristallinen
Polymer eine Verdrillung verliehen wird, ändern kann. Wenn der Anteil der
optisch aktiven Verbindung unter 0,1 Gew.-% liegt, kann es sein, dass dem
flüssigkristallinen Polyester keine ausreichende Verdrillung verliehen wird, und
ein Anteil von mehr als 30 Gew.-% kann sich nachteilig auf die Orientierbarkeit
auswirken.
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Der erfindungsgemäße Farbkompensator wird dadurch hergestellt, dass man das
vorstehend erläuterte Polymer eine verdrillte nematische Orientierung auf einem
Orientierungssubstrat annehmen lässt, das über die Fähigkeit zur Orientierung
eines flüssigkristallinen Polymers verfügt, und diese Orientierung dann fixiert.
Wenn das Orientierungssubstrat transparent und optisch verwendbar ist, kann es
als transparentes Substrat eingesetzt werden. Wenn das Orientierungssubstrat
nicht transparent oder optisch stark anisotrop ist, wird der Kompensator dadurch
hergestellt, dass man die durch Fixieren der verdrillten nematischen Orientierung
erhaltene flüssigkristalline Polymerschicht vom Orientierungssubstrat auf ein
anderes transparentes Substrat überträgt.
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Konkretes Beispiele für das Orientierungssubstrat sind einer Reibebehandlung
unterzogene Polyimid- oder Polyvinylalkoholfilme, Glas- oder Kunststofffilme
mit einem schräg aufgedampften Siliciumoxidfilm, sowie Kunststofffilme, die
einer Reckbehandlung unterzogen wurden oder deren Oberfläche einer direkten
Reibebehandlung unterzogen wurde. Typische Beispiele für Kunststofffilme
umfassen Filme aus Acrylharzen, z. B. Polymethylmethacrylat, Polyvinylalkohole,
Polystyrol, Polycarbonate, Polyethersulfone, Polyphenylensulfide, Polyolefine,
Polyimide, Polyamidimidharze, Polyetherimide, Polyamide, Polyetherketon,
Polyetheretherketon, Polyketonsulfide, Polysulfone, Polyphenylenoxide,
Polyethylenterephthalate,
Polybutylenterephthalate, Polyacetale, Epoxidharze und
Phenolharze.
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Die Herstellung des erfindungsgemäßen Kompensators erfolgt durch Verwendung
einer flüssigkristallinen Polymerzusammensetzung, die einen optisch aktiven,
flüssigkristallinen Polyester oder eine optische aktive Verbindung enthält, sowie
unter Verwendung eines Substrats. Genauer wird das Polymer zuerst gleichmäßig
auf ein Orientierungssubstrat aufgetragen und dann bei einer Temperatur über
dem Flüssigkristall-Übergangspunkt des Polymers im flüssigkristallinen Zustand
wärmebehandelt, um eine verdrillte nematische Orientierung auszubilden, und
anschließend gekühlt, um die verdrillte nematische Orientierung zu fixieren. Das
Aufbringen des Polymers auf das Orientierungssubstrat erfolgt üblicherweise im
Lösungszustand oder im geschmolzenen Zustand. Wenn man eine Lösung
herstellt, unterscheidet sich das Lösungsmittel, das verwendet werden kann, je nach
Art des eingesetzten Polymers, doch üblicherweise können z. B. alle halogenierten
Kohlenwasserstoffe wie Chloroform, Dichlorethan, Tetrachlorethan,
Trichlorethylen, Tetrachlorethylen und Orthochlorethylen, gemischte Lösungsmittel aus
diesen mit Phenolen, Tetrahydrofuran, Dimethylformamid, Dimethylacetamid,
Dimethylsulfoxid und N-Methylpyrrolidon verwendet werden. Die Konzentration
der Lösung schwankt je nachdem, welche Polymer-Lösungsmittel-Kombination
verwendet wird, und liegt üblicherweise im Bereich von 5 bis 50%, bevorzugt 10
bis 30%. Für das Aufbringen der Lösung auf das Orientierungssubstrat kann man
beispielsweise das Schleuderbeschichtungsverfahren,
Walzbeschichtungsverfahren, Druckverfahren, Eintauch-/Herausziehverfahren oder ein Lackgießverfahren
einsetzen. Nach dem Beschichten wird das Lösungsmittel durch Trocknen entfernt
und dann eine Wärmebehandlung durchgeführt, um die verdrillte nematische
Monodomänenorientierungsstruktur zu vollenden. Zur Unterstützung der auf dem
Grenzflächeneffekt basierenden Orientierung ist es um so besser, je niedriger die
Viskosität des Polymers und je höher die Wärmebehandlungstemperatur ist, mit
der Maßgabe, dass die Wärmebehandlungstemperatur niedriger als die
Übergangstemperatur zu einer isotropen Phase sein muss, weil in vielen Fällen
flüssigkristalline Polymere eine isotrope Phase in einem höheren Temperaturbereich
bezogen auf die Flüssigkristallphase aufweisen. Außerdem kann sich bei
bestimmten Polymeren der erhaltene Verdrillungswinkel je nach der
Wärmebehandlungstemperatur ändern; in diesem Fall muss die Wärmebehandlungstemperatur
so eingestellt werden, dass man einen erwünschten Verdrillungswinkel erhält.
Üblicherweise wird der Bereich von 50 bis 300ºC bevorzugt und der Bereich von
100 bis 260ºC stärker bevorzugt. Die erforderliche Wärmebehandlungszeit, um
eine zufriedenstellende Orientierung im flüssigkristallinen Zustand auf dem
Orientierungssubstrat zu erhalten, hängt von der Polymerzusammensetzung und der
Wärmebehandlungstemperatur ab, kann also nicht pauschal festgelegt werden,
liegt jedoch vorzugsweise im Bereich von 10 sec. bis 120 min. stärker bevorzugt
30 sec. bis 60 min. Wenn diese Zeit kürzer als 10 sec. ist, ist die erhaltene
Orientierung unbefriedigend; übersteigt sie 120 Minuten, lässt die Produktivität nach.
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Auf diese Weise ist es möglich, eine gleichmäßige, verdrillte nematische
Orientierung auf der gesamten oberen Oberfläche des Orientierungssubstrats im
flüssigkristallinen Zustand zu erhalten.
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Durch das anschließende Abkühlen auf eine Temperatur unter dem
Glasübergangspunkt des verwendeten flüssigkristallinen Polyesters kann der auf diese
Weise erhaltene orientierte Zustand fixiert werden, ohne dass dadurch die
Gleichmäßigkeit der Orientierung auch nur im geringsten beeinträchtigt wird. Im
allgemeinen kann bei Verwendung eines Polymers mit einer Kristallphase in
einem niedrigeren Temperaturbereich als die flüssigkristalline Phase die
Orientierung flüssigkristalliner Zustand beim Abkühlen zerstört werden. In der Erfindung
tritt dieses Phänomen nicht auf, weil man ein Polymer mit einer Glasphase im
Temperaturbereich unter dem Temperaturbereich der flüssigkristallinen Phase
verwendet, und es ist möglich, die verdrillte nematische
Monodomänenorientierung vollständig zu fixieren.
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Die Abkühlgeschwindigkeit unterliegt keinen besonderen Einschränkungen. Eine
solche Orientierung wird durch die bloße Übertragung von einer erwärmenden
Atmosphäre in eine unterhalb dem Glasübergangspunkt des flüssigkristallinen
Polymers gehaltene Atmosphäre fixiert. Um die Produktionseffizienz zu
verbessern, kann man Zwangskühlung wie Luft- oder Wasserkühlung einsetzen. Bei
einigen Polymeren kann allerdings der resultierende Verdrillungswinkel je nach
der Abkühlgeschwindigkeit leicht variieren. Wenn man ein solches Polymer
verwendet, sollte der Kühlvorgang unter kontrollierten Bedingungen durchgeführt
werden.
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Der auf diese Weise erhaltene Film kann unverändert als Kompensator verwendet
werden, wenn das eingesetzte Orientierungssubstrat transparent und optisch
isotrop ist. Selbst wenn ein Substrat mit geringer Durchlässigkeit wie ein Polyimidsubstrat
verwendet wird, kann der resultierende Film einer Verwendung zugeführt
werden, die Reflexionseigenschaften nutzt. Man kann auch ein anderes
Herstellungsverfahren für Kompensatoren für die Erfindung einsetzen, bei dem die
flüssigkristalline Schicht nach der Fixierung der Polymerorientierung auf einem
orientierenden Substrat vom Substrat getrennt und auf ein anderes transparentes
Substrat übertragen wird, das sich für optische Anwendungen besser eignet. Wenn
beispielsweise das orientierende Substrat gebraucht wird, um einen orientierten
Zustand zu erreichen, aber einen unerwünschten Einfluss auf die Eigenschaften
für die Verwendung als optisches Element ausübt, kann dieses Substrat nach der
Fixierung der Orientierung vom Flüssigkristallfilm entfernt werden. Genauer kann
folgendes Verfahren verwendet werden.
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Die resultierende Flüssigkristallschicht auf dem Orientierungssubstrat und ein
anderes transparentes Substrat werden unter Verwendung eines Klebstoffs oder
eines Haftklebers aufeinander laminiert. Als nächstes werden die flüssigkristalline
Schicht und der transparente Film an der Grenzfläche zwischen dem
orientierenden Substrat und der Flüssigkristallschicht getrennt, so dass die flüssigkristalline
Schicht auf die Seite des transparenten Films übertragen werden kann, um einen
erfindungsgemäßen Farbkompensationsfilm herzustellen.
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Beispiele für das transparente Substrat, das verwendet werden kann, sind
Glasplatten und Kunststofffilme, die sowohl transparent als auch optisch anisotrop
sind. Beispielsweise kann man alle Polymethylmethacrylate, Polystyrole,
Polycarbonate, Polyethersulfone, Polyphenylensulfide, Polyarylate, amorphen
Polyolefine, Triacetylcellulose und Epoxidharze verwenden, Besonders bevorzugt
werden Polymethylmethacrylate, Polycarbonate, Polyethersulfone, Polyarylate,
Triacetylcellulose und amorphe Polyolefine. Ein Beispiel für einen anderen Typ
des transparenten Films, der verwendet werden soll, ist ein polarisierender Film.
Der polarisierende Film ist ein optisches Element, das wesentlich für die
Flüssigkristallanzeige ist. Die Verwendung eines polarisierenden Films als
lichtdurchlässiges Substrat ist sehr praktisch, weil es dadurch möglich wird, ein optisches
Element als integriertes Element sowohl des kompensierenden als auch des
polarisierenden Films zu erhalten. Ein weiteres Beispiel für den in der Erfindung
verwendeten transparenten Film ist die Anzeige aus einer flüssigkristallinen Zelle selbst.
Die Flüssigkristallzelle verwendet zwei Glassubstrate - ein oberes und ein unteres
- mit Elektroden. Durch Übertragung der flüssigkristallinen Schicht auf die
Vorderseite
eines Substrats oder auf sowohl das obere als auch das untere Substrat
dienen die Glassubstrate der Anzeigezelle selbst als Kompensator.
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Der Klebstoff oder Haftkleber, der den transparenten Film und die
flüssigkristalline Schicht miteinander verbindet, unterliegt keinen besonderen Einschränkungen.
Beispielsweise kann man einen Klebstoff aus einem Acrylharz, einem Epoxidharz
usw. verwenden.
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Die Übertragung der Flüssigkristallschicht auf den transparenten Film kann
dadurch erfolgen, dass man nach dem Verbinden das orientierende Substrat an der
Grenzfläche zur flüssigkristallinen Schicht abtrennt. Erwähnenswerte Beispiele
für das Trennverfahren sind ein mechanisches Verfahren, bei dem Walzen o. ä.
verwendet werden können, ein Verfahren, bei dem man das Werkstück in ein
Lösungsmittel taucht, das die Aufbaumaterialien schlecht löst, und anschließend eine
mechanische Trennung durchführt, ein Verfahren mit Aufbringen einer
Ultraschallwelle in einem schlechten Lösungsmittel, ein Verfahren, das sich den
Unterschied des Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen dem orientierenden
Substrat und der Kompensationsschicht zunutze macht, um eine Temperaturänderung
zu erzeugen, sowie ein Verfahren, bei dem das orientierende Substrat selbst oder
der sich darauf befindliche Ausrichtungsfilm abgelöst wird. Da die Trennbarkeit
je nach der Haftung zwischen dem flüssigkristallinen Polymer und dem
orientierenden Substrat unterschiedlich ist, sollte man ein für das betreffende System am
besten geeignete Verfahren wählen. Auf diese Weise wird der Kompensator für
eine erfindungsgemäße Flüssigkristallanzeige mit einer dreilagigen Struktur aus
einer flüssigkristallinen Schicht, einer Klebstoffschicht (oder Haftkleberschicht)
und einem transparenten Film hergestellt. Die Dicke der Flüssigkristallschicht
selbst liegt im Bereich von 0,1 bis 10 um, bevorzugt 0,5 bis 7 um.
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Man kann den auf diese Weise hergestellte Kompensator unverändert verwenden
oder zum Schutz der Oberfläche eine Schutzschicht aus einem transparenten
Kunststoffmaterial darauf ausbilden. Außerdem kann man ihn mit einem anderen
optischen Element wie z. B. einer polarisierenden Platte kombinieren.
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In dem auf diese Weise erhaltenen Kompensator mit einer fixierten verdrillten
nematischen Orientierung kann der Verdrillungswinkel frei eingestellt werden,
indem man die Menge und Art der optische aktiven Einheiten steuert. Ein
geeigneter Verdrillungswinkel kann je nach dem Zweck, zu dem der Kompensator
verwendet werden soll, gewählt werden. Ein Beispiel der Verwendung ist ein
Kompensator für STN-LCD. In diesem Fall sollte der Verdrillungswinkel im
Bereich von 150 bis 300º, vorzugsweise 180 bis 280º eingestellt werden. Die
Verzögerung (das Produkt der Doppelbrechung A und der Filmdicke d) liegt im Bereich
von 600 bis 1.000 nm, vorzugsweise 650 bis 950 nm. Auch für die Kompensation
(z. B. Farbkompensation) anderer LCD-Arten, nämlich TFT-LCD, OMI-LCD und
ECB-LCD, erhält man effektive Ergebnisse, wenn man die jeweiligen geeigneten
Verdrillungswinkel entsprechend steuert. Im Falle von TFT-LCD ist es
beispielsweise wünschenswert, den Verdrillungswinkel auf einen Wert im Bereich von 50
bis 150º, stärker bevorzugt 80 bis 100º einzustellen.
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im erfindungsgemäßen Kompensator für eine Flüssigkristallanzeige liegt das
Verhältnis (Δn (450 nm)/Δn (600 nm)) des Doppelbrechungswertes (Δn (450)) für
Licht mit einer Wellenlänge von 450 nm zum Doppelbrechungswert (Δn (600))
für Licht mit einer Wellenlänge von 600 nm im Bereich von 1,14 bis 1,30,
vorzugsweise 1,14 bis 1,25.
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Der erfindungsgemäße Kompensator kann mit verschiedenen Flüssigkristall-
Anzeigezellen kombiniert werden. In diesem Fall kann die Kompensation dadurch
erfolgen, dass man den Kompensator zwischen eine Antriebszelle und entweder
eine obere oder eine untere polarisierende Platte legt und die Reiberichtungen des
oberen und des unteren Substrats der Antriebszelle sowie die
Orientierungsrichtungen der Transmissionsachse der polarisierenden Platte und der oberen und
unteren Molekularachse so einstellt, dass man einen optimalen Kontrast und
Lichtdurchlässigkeit erhält. Die Antriebszelle, der Kompensator und die polarisierende
Platte werden mit einem Klebstoff oder einem Haftkleber für optische
Anwendungen aufeinander laminiert. Durch Festlegung des K-Wertes, der Verzögerung
und des Verdrillungswinkels des erfindungsgemäßen Kompensators entsprechend
den STN, TFT und anderen LCDs die kompensiert werden sollen und durch Wahl
einer entsprechenden axialen Anordnung der Antriebszelle und der optischen
Elemente wird es möglich, die Verbesserung der Bildqualität von LCDs zu erhalten,
die durch die Erfindung beabsichtigt wird.
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Der erfindungsgemäße Kompensator für eine Flüssigkristallanzeige kann in
Kombination mit verschiedenen Flüssigkristallantriebszellen in STN-LCD, TFT-LCD,
OMI-LCD und ECB-LCD verschiedene kompensierende Effekte aufweisen, für
die Farbkompensation und Betrachtungswinkelkompensation typisch sind. Vor
allem im Falle von STN-LCDs kann man einen ausgezeichneten
Farbkompensationseffekt erreichen, ebenso für Hochgeschwindigkeits-STN. Da darüber hinaus
optische Parameter einschließlich des Verdrillungswinkels und des
Wellenlängendispersionswertes frei gesteuert werden können, ist es auch möglich, jeweils
das Passende für verschiedene LCD-Antriebszellen zu erreichen.
Beispiele
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Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen, sie jedoch
nicht einschränken. In den Beispielen wurden folgende Analyseverfahren
eingesetzt.
(1) Bestimmung der Polymerzusammensetzung
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Polymer wurde in deuteriertem Chloroform oder deuterierter Trifluoressigsäure
aufgelöst und die Polymerzusammensetzung unter Verwendung von ¹H-NMR
von 400 MHz (JNM-GX400, Produkt von Japan Electron Optics Laboratory Co.,
Ltd.) bestimmt.
(2) Bestimmung der Grenzviskosität
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Bestimmt in einem gemischten Lösungsmittel aus Phenol/Tetrachlorethan
(Gewichtsverhältnis 60/40) bei 30ºC unter Verwendung eines
Ubbelohde-Vikosimeters.
(3) Bestimmung durch DSC (Bestimmung der Tg)
-
Bestimmt mit einem DuPont 990 Thermal Analyzer.
(4) Bestimmung der Doppelbrechungs-Wellenlängendispersion
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Für eine nematische Filmprobe, die durch Wärmebehandlung auf einer Glasplatte
mit einem geriebenen Polyimidausrichtungsfilm und anschließende Abkühlung
zur Fixierung der erhaltenen Orientierung erhalten wurde, wurde die
Doppelbrechung bei verschiedenen Wellenlängen unter Verwendung von aus einem
Monochromator ausgestrahltem monochromatischem Licht verschiedener Wellenlängen
gemäß dem Senarmont-Verfahren bestimmt. Aus den auf diese Weise erhaltenen
Daten bestimmte man die Wellenlängendispersion gemäß der Formal von Cauthy.
Bei einem optisch aktiven Polyester wurde ein in einer nematischen Orientierung
fixierter Film hergestellt und sein Dispersionswert bestimmt, wobei man einen
Polyester der gleichen Struktur und Zusammensetzung verwendete, den man
getrennt durch Ersetzen der optisch aktiven Einheiten mit optisch inaktiven
Racemateinheiten hergestellt hatte. Im Falle einer Zusammensetzung aus einem Polyester,
der keine optisch aktive Gruppe hat, und einer optisch aktiven Verbindung
verwendete man nur den Dispersionswert des Basispolyesters allein als
Dispersionswert für die Zusammensetzung weil die Menge der optisch aktiven Verbindung
klein und ihr Beitrag zum Dispersionswert gering ist. Als
Wellenlängendispersionswert der Doppelbrechung verwendete man folgenden K-Wert, bei dem es sich
um das Verhältnis der Doppelbrechung (An) bei einer Lichtwellenlänge von 450
nm zur Doppelbrechung bei einer Lichtwellenlänge von 600 nm handelte:
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K = Δn (450 nm) / Δn (600 nm)
(5) Bestimmung des Verdrillungswinkels und der Verzögerung
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Der Verdrillungswinkel und die Verzögerung (das Produkt aus Filmdicke und
Doppelbrechung, Δ nd) wurden dadurch bestimmt, dass man ein linear
polarisiertes Licht auf den Film aufbrachte und das durchgelassene Licht einer
Polarisationsanalyse mit einem Ellipsometer unterzog.
Beispiel 1
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Man stellte eine Lösung her, die 22 Gew.-% einer Polymerzusammensetzung mit
97,0 Gew.-% eines Polymers der Formel (I) (ηinh = 0,19, Tg = 99ºC) und 3,0
Gew.-% eines Polymers der Formel (2) (ηinh = 0,15) in einem gemischten
Lösungsmittel aus Phenol und Tetrachlorethan (Gewichtsverhältnis 60 : 40) enthielt.
Dann wurde die Lösung durch Schleuderbeschichtung gleichmäßig auf einen Film
aus Polyetheretherketon (PEEK) von 5 cm² aufgebracht, dessen Oberfläche einer
Reibebehandlung unterzogen worden war. Nach einer Stunde Trocknen bei 100ºC
wurde die Wärmebehandlung 20 Minuten bei 200ºC durchgeführt, um eine
verdrillte nematische Orientierung zu vollenden. Als nächstes wurde ein
Acrylklebstoff vom UV-härtbaren Typ dünn auf die Flüssigkristallpolymerseite aufgebracht
und ein Film aus Polyethersulfon (PES) von 6 cm² auf diese Seite laminiert. Der
Klebstoff wurde durch Bestrahlung mit UV-Licht gehärtet. Dann wurde der
PEEK-Film langsam abgezogen, so dass die Flüssigkristallschicht auf den PES-
Film übertragen werden konnte.
-
Der auf diese Weise erhaltene Kompensationsfilm war über seine gesamte
Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-Wert, Δ nd und Verdrillungswinkel
betrugen 1,14, 820 nm bzw. -230º.
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* bezeichnet einen optisch aktiven Kohlenstoff
Beispiel 2
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Ein Kompensationsfilm wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt
mit dem Unterschied, dass man ein Polymer der Formel (3) (ηinh 0,20, Tg =
101ºC) anstelle des Polymers der Formel (1) verwendete. Der Film war über seine
ganze Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-Wert, Δ nd und
Verdrillungswinkel betrugen 1,17, 821 nm bzw. -232º.
Beispiel 3
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Ein Kompensationsfilm wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt
mit dem Unterschied, dass man ein Polymer der Formel (4) (ηinh 0,20, Tg =
92ºC) anstelle des Polymers der Formel (1) verwendete. Der Film war über seine
ganze Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-Wert, Δ nd und
Verdrillungswinkel betrugen 1,20, 822 nm bzw. -230º.
Beispiel 4
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Ein Kompensationsfilm wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt
mit dem Unterschied, dass man ein Polymer der Formel (5) (ηinh 0,19, Tg =
83ºC) anstelle des Polymers der Formel (I) verwendete. Der Film war über seine
ganze Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-Wert, Δ nd und
Verdrillungswinkel betrugen 1,24, 822 nm bzw. -232º.
Beispiel 5
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Man stellte eine Lösung her, die 20 Gew.-% einer Polymerzusanmensetzung in
N-Methylpyrrolidon enthielt, wobei die Polymerzusammensetzung aus 96,9
Gew.-% eines Polymers der Formel (6) (ηinh 0,17, Tg = 94ºC) und 3,1 Gew.-%
eines Polymers der Formel (7) (ηinh 0,16) bestand. Dann wurde die Lösung durch
Schleuderbeschichtung gleichmäßig auf einen Film aus Polyphenylensulfid (PPS)
von 5 cm² aufgebracht, dessen Oberfläche man einer Reibebehandlung unterzogen
hatte. Nach dem anschließenden Trocknen über 1 Stunde bei 100ºC wurde die
Wärmebehandlung bei 210ºC über 10 Minuten durchgeführt, um eine verdrillte
nematische Orientierung zu vollenden. Als nächstes wurde ein Acrylklebstoff
vom durch UV härtbaren Typ dünn auf die Seite des flüssigkristallinen Polymers
aufgebracht und dann ein Film aus Triacetylcellulose (TAC) von 6 cm² darauf
laminiert. Nach Bestrahlung mit UV-Licht, um den Klebstoff zu härten, wurde der
PPS-Film langsam abgezogen, so dass die Flüssigkristallschicht auf den TAC-
Film übertragen werden konnte.
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Der auf diese Weise erhaltene Kompensationsfilm war über seine ganze
Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-Wert, Δ nd und Verdrillungswinkel
betrugen 1,19, 838 nm bzw. -239º.
Beispiel 6
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Man stellte eine N-Methylpyrrolidonlösung her, die 15 Gew.-% einer aus 98,9
Gew.-% des Polymers der Formel (6) und 1,1 Gew.-% des Polymers der Formel
(7) bestehenden Zusammensetzung enthielt. Diese Lösung wurde durch
Schleuderbeschichtung gleichmäßig auf einen Film aus Polyphenylensulfid (PPS) von 5
cm² aufgebracht, dessen Oberfläche man einer Reibebehandlung unterzogen hatte.
Nach dem anschließenden Trocknen über 1 Stunde bei 100ºC wurde die
Wärmebehandlung bei 210ºC über 8 Minuten durchgeführt, um eine verdrillte
nematische Orientierung zu vollenden. Als nächstes wurde ein Acrylklebstoff vom durch
UV härtbaren Typ dünn auf die Seite des flüssigkristallinen Polymers aufgebracht
und dann ein Film aus Triacetylcellulose (TAC) von 6 cm² darauf laminiert. Nach
Bestrahlung mit UV-Licht, um den Klebstoff zu härten, wurde der PPS-Film
langsam abgezogen, so dass die Flüssigkristallschicht auf den TAC-Film übertragen
werden konnte.
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Der auf diese Weise erhaltene Kompensationsfilm war über seine ganze
Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-Wert, Δ nd und Verdrillungswinkel
betrugen 1,19, 550 nm bzw. -91º.
Beispiel 7
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Man stellte eine Dimethylformamidlösung her, die 20 Gew.-% einer
Polymerzusammensetzung enthielt, die aus 89,0 Gew.-% eines Polymers der Formel (8)
(ηinh 0,13, Tg = 88ºC) und 11,0 Gew.-% eines Polymers der Formel (9) (ηinh
0,11) bestand. Dann wurde die Lösung durch Schleuderbeschichtung gleichmäßig
auf einen Film aus Polyimid (PI) von 5 cm² aufgebracht, dessen Oberfläche man
einer Reibebehandlung unterzogen hatte. Nach dem anschließenden Trocknen
über 1 Stunde bei 100ºC wurde die Wärmebehandlung bei 220ºC über 10
Minuten durchgeführt, um eine verdrillte nematische Orientierung zu vollenden. Als
nächstes wurde ein Acrylklebstoff vom durch UV härtbaren Typ dünn auf die
Seite des flüssigkristallinen Polymers aufgebracht und dann ein Film aus PES von
6 cm² darauf laminiert. Nach Bestrahlung mit UV-Licht, um den Klebstoff zu
härten, wurde der PI-Film langsam abgezogen, so dass die Flüssigkristallschicht auf
den PES-Film übertragen werden konnte.
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Der auf diese Weise erhaltene Kompensationsfilm war über seine ganze
Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-Wert, Δ nd und Verdrillungswinkel
betrugen 1,15, 800 nm bzw. -180º.
Beispiel 8
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Man stellte eine Lösung her, die 15 Gew.-% einer Polymerzusanixmensetzung
enthielt, die aus 93,8 Gew.-% eines Polymers der Formel (10) (ηinh 0,22, Tg =
100ºC) und 6,2 Gew.-% eines Polymers der Formel (11) (ηinh 0,09) in einem
gemischten Lösungsmittel aus Phenol/Tetrachlorethan (Gewichtsverhältnis 60:
40) bestand. Dann wurde die Lösung durch Schleuderbeschichtung gleichmäßig
auf einen Film aus Polyetheretherketon (PEEK) von 5 cm² aufgebracht, dessen
Oberfläche man einer Reibebehandlung unterzogen hatte. Nach dem
anschließenden Trocknen über 1 Stunde bei 100ºC wurde die Wärmebehandlung bei 190ºC
über 30 Minuten durchgeführt, um eine verdrillte nematische Orientierung zu
vollenden. Als nächstes wurde ein Acrylklebstoff vom durch UV härtbaren Typ
dünn auf die Seite des flüssigkristallinen Polymers aufgebracht und dann ein Film
aus Polyethersulfon (PES) von 6 cm² darauf laminiert. Nach Bestrahlung mit UV-
Licht, um den Klebstoff zu härten, wurde der PEEK-Film langsam abgezogen, so
dass die Flüssigkristallschicht auf den PES-Film übertragen werden konnte.
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Der auf diese Weise erhaltene Kompensationsfilm war über seine ganze
Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-Wert, Δ nd und Verdrillungswinkel
betrugen 1,16, 708 nm bzw. -195º.
Beispiel 9
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Man stellte eine Lösung her, die 18 Gew.-% einer Polymerzusammensetzung
enthielt, die aus 96,5 Gew.-% eines Polymers der Formel (12) (ηinh 0,25, Tg =
110ºC) und 3,5 Gew.-% eines Polymers der Formel (13) (ηinh 0,18) in einem
gemischten Lösungsmittel aus p-Chlorphenol/Tetrachlorethan
(Gewichtsverhältnis 80 : 20) bestand. Dann wurde die Lösung durch Schleuderbeschichtung
gleichmäßig auf einen Film aus PEEK von 5 cm² aufgebracht, dessen Oberfläche
man einer Reibebehandlung unterzogen hatte. Nach dem Trocknen über 1 Stunde
bei 100ºC wurde die Wärmebehandlung bei 230ºC über 15 Minuten durchgeführt,
um eine verdrillte nematische Orientierung zu vollenden. Als nächstes wurde ein
Acrylklebstoff vom durch UV härtbaren Typ dünn auf die Seite des
flüssigkristallinen Polymers aufgebracht und dann ein PES-Film von 6 cm² darauf laminiert.
Nach Bestrahlung mit UV-Licht, um den Klebstoff zu härten, wurde der PEEK-
Film langsam abgezogen, so dass die Flüssigkristallschicht auf den PES-Film
übertragen werden konnte.
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Der auf diese Weise erhaltene Kompensationsfilm war über seine ganze
Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-Wert, Δ nd und Verdrillungswinkel
betrugen 1,16, 902 nm bzw. -248º.
Beispiel 10
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Man stellte eine N-Methylpyrrolidonlösung her, die 20 Gew.-% einer aus 97,2
Gew.-% des Polymers der Formel (14) (ηinh = 0,16, Tg = 89ºC) und 2,8 Gew.-%
des Polymers der Formel (15) (ηinh 0,15) bestehenden Zusammensetzung
enthielt. Die Lösung wurde dann durch Schleuderbeschichtung gleichmäßig auf
einen PEEK-Film von 5 cm² aufgebracht, dessen Oberfläche man einer
Reibebehandlung unterzogen hatte. Nach dem anschließenden Trocknen über 1 Stunde bei
100ºC wurde die Wärmebehandlung bei 200ºC über 15 Minuten durchgeführt, um
eine verdrillte nematische Orientierung zu vollenden. Als nächstes wurde ein
Acrylklebstoff vom durch UV härtbaren Typ dünn auf die Seite des
flüssigkristallinen Polymers aufgebracht und dann ein TAC-Film aus 6 cm² darauf laminiert.
Nach Bestrahlung mit UV-Licht, um den Klebstoff zu härten, wurde der PEEK-
Film langsam abgezogen, so dass die Flüssigkristallschicht auf den TAC-Film
übertragen werden konnte.
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Der auf diese Weise erhaltene Kompensationsfilm war über seine ganze
Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-Wert, Δ nd und Verdrillungswinkel
betrugen 1,18, 811 nm bzw. -251º.
Beispiel 11
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Man stellte eine N-Methylpyrrolidonlösung her, die 20 Gew.-% des Polymers der
Formel (16) (ηinh = 0,20, Tg = 100ºC) enthielt. Die Lösung wurde dann durch ein
Walzbeschichtungsverfahren gleichmäßig auf einen PPS-Film von 30 cm²
aufgebracht, dessen Oberfläche man einer Reibebehandlung unterzogen hatte. Nach
dem anschließenden Trocknen über 1 Stunde bei 90ºC wurde eine
Wärmebehandlung bei 210ºC über 5 Minuten durchgeführt, um eine verdrillte nematische
Orientierung zu vollenden. Als nächstes wurde ein Acrylklebstoff vom durch UV
härtbaren Typ dünn auf die Seite des flüssigkristallinen Polymers aufgebracht und
dann ein Film aus Polycarbonat (PC) von 30 cm² darauf laminiert. Nach
Bestrahlung mit UV-Licht, um den Klebstoff zu härten, wurde der PPS-Film langsam
abgezogen, so dass die Flüssigkristallschicht auf den PC-Film übertragen werden
konnte.
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Der auf diese Weise erhaltene Kompensationsfilm war über seine ganze
Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-Wert, Δ nd und Verdrillungswinkel
betrugen 1,15, 843 nm bzw. -262º.
Beispiel 12
-
Man stellte eine N-Methylpyrrolidonlösung her, die 20 Gew.-% eines Polymers
der Formel (17) (ηinh = 0,15, Tg = 99ºC) enthielt. Die Lösung wurde dann durch
ein Walzbeschichtungsverfahren gleichmäßig auf einen PPS-Film von 30 cm²
aufgebracht, dessen Oberfläche man einer Reibebehandlung unterzogen hatte.
Nach dem anschließenden Trocknen über 1 Stunde bei 90ºC wurde eine
Wärmebehandlung bei 210ºC über 7 Minuten durchgeführt, um eine verdrillte
nematische Orientierung zu vollenden. Als nächstes wurde ein Acrylklebstoff vom durch
UV härtbaren Typ dünn auf die Seite des flüssigkristallinen Polymers aufgebracht
und dann ein Film aus Polycarbonat (PC) von 30 cm² darauf laminiert. Nach
Bestrahlung mit UV-Licht, um den Klebstoff zu härten, wurde der PPS-Film langsam
abgezogen, so dass die Flüssigkristallschicht auf den PC-Film übertragen
werden konnte.
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Der auf diese Weise erhaltene Kompensationsfilm war über seine ganze
Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-Wert, Δ nd und Verdrillungswinkel
betrugen 1,18, 810 nm bzw. -250º.
Beispiel 13
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Der in Beispiel 10 hergestellte Farbkompensationsfilm wurde mit einem
Haftkleber auf eine Hochgeschwindigkeits-STN-LCD einer diagonalen Größe von 0,5
inches mit einem Leistungsverhältnis von 1/240, einem Verdrillungswinkel von
250º und einem K-Wert von 1,18 aufgebracht, um eine Zelle der in Fig. 1
gezeigten Konstruktion herzustellen. In diesem Fall werden optische Elemente in einem
in Fig. 2 gezeigten axialen Verhältnis angeordnet. Das Hochgeschwindigkeits-
STN-LCD wurde auf Kontrast gemessen, der mit 130 sehr hoch war. Daher stellte
sich heraus, dass die Farbe des Hochgeschwindigkeits-STN-LCDs durch den
Farbkompensationsfilm vollständig kompensiert wurde.
Beispiel 14
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Ein Film von 5 cm² wurde parallel mit einer Seite des in Beispiel 12 hergestellten
Farbkompensationsfilm geschnitten. Unter Verwendung dieses Films wurde der
Kontrast des Hochgeschwindigkeits-STN-LCDs mit dem Aufbau von Fig. 1 und
der axialen Anordnung von Fig. 2 wie in Beispiel 13 gemessen. Wie in Beispiel
13 erhielt man einen großen Kontrastwert, was beweist, dass die Farbe des
Hochgeschwindigkeits-STN-LCDs durch den Farbkompensationsfilms vollständig
kompensiert wurde.
Vergleichsbeispiel 1
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Man stellte ein Polymer der Formel (18) (ηinh 0,19, Tg = 105ºC) her, das keine 4-
Hydroxyzimtsäure enthielt. Außerdem stellte man eine N-Methylpyrrolidonlösung
her, die 97,2 Gew.-% dieses Polymers und 2,8 Gew.-% eines Polymers der
Formel (15) enthielt. Die Lösung wurde dann durch Schleuderbeschichtung
gleichmäßig auf einen PEEK-Film von 5 cm² aufgebracht, dessen Oberfläche man einer
Reibebehandlung unterzogen hatte. Nach dem anschließenden Trocknen über 1
Stunde bei 100ºC wurde die Wärmebehandlung bei 200ºC über 15 Minuten
durchgeführt, um eine verdrillte nematische Orientierung zu vollenden. Als
nächstes wurde ein Acrylklebstoff vom durch UV härtbaren Typ dünn auf die Seite des
flüssigkristallinen Polymers aufgebracht und dann ein TAC-Film von 6 cm²
darauf laminiert. Nach Bestrahlung mit UV-Licht, um den Klebstoff zu härten, wurde
der PEEK-Film langsam abgezogen, so dass die Flüssigkristallschicht auf den
TAC-Film übertragen werden konnte. Der auf diese Weise erhaltene
Kompensationsfilm war über seine ganze Oberfläche gleichmäßig und transparent. Sein K-
Wert, A nd und Verdrillungswinkel betrugen 1,13, 809 nm bzw. -250º. Unter
Verwendung dieses Farbkompensationsfilms wurde die
Farbkompensationsleistung des Hochgeschwindigkeits-LCDs auf die gleiche Weise wie in Beispiel 13
untersucht. Der erhaltene Kontrastwert betrug nur 75. Dies ist auf den großen
Unterschied zwischen dem K-Wert auf der Seite der Flüssigkristallzelle und dem
Farbkompensationsfilm zurückzuführen.
Vergleichsbeispiel 2
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Man stellte ein Polymer der Formel (19) (ηinh 0,20) her, das keine
Catecholeinheit enthielt. Außerdem stellte man eine N-Methylpyrrolidonlösung her, die 25
Gew.-% dieses Polymers enthielt. Die Lösung wurde dann durch
Schleuderbeschichtung gleichmäßig auf einen PPS-Film von 5 cm² aufgebracht, dessen
Oberfläche man einer Reibebehandlung unterzogen hatte. Nach dem anschließenden
Trocknen über 1 Stunde bei 90ºC wurde die Wärmebehandlung bei 210ºC über 10
Minuten durchgeführt, um eine verdrillte nematische Orientierung zu entwickeln.
Allerdings kam es beim Abkühlen nach der Wärmebehandlung zu einer Kristallisation,
und der Film wurde weißlich trübe, so dass die verdrillte nematische
Orientierung nicht fixiert werden konnte. Da das verwendete Polymer keine
Catecholeinheit enthält, liegt eine Kristallphase in dem Temperaturbereich vor, der
unter dem Temperaturbereich mit der flüssigkristallinen Phase liegt. Die
Orientierung konnte deshalb nicht fixiert werden, weil die Kristallinität die Glasfixierung
der Flüssigkristallorientierung behinderte.