DE69502919T2 - Lasergläser und Laserglasfaser - Google Patents
Lasergläser und LaserglasfaserInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Lasergläser, Laserglasfasern unter Verwendung der obigen Lasergläser und faseroptische Verstärker unter Verwendung der obigen Laserglasfasern. Die Lasergläser der vorliegenden Erfindung sind brauchbar als Gläser zur optischen Verstärkung im 1,3 um-Bereich, die für optische Kommunikationssysteme verwendet werden, als Aufwärtsfrequenzwandlungs-Gläser für sichtbare Laser, langwellige Lasergläser und dergleichen.
- Es ist bekannt, daß, wenn Kristalle oder Gläser, die mit Ionen von Seltenerdmetallen dotiert sind, als Laser-Materialien verwendet werden, die Rate der strahlungslosen Relaxation (Wnr) aufgrund der Mehrphotonen-Relaxation im allgemeinen durch die folgende Gleichung
- Wnr = Wnr(0)/exp[- α · ΔE/(hω/2π)]
- dargestellt wird.
- In der Gleichung sind Wnr(0) und a Konstanten, die den Materialien eigen sind, ist ΔE eine Energielücke zwischen einem Emissionsniveau und einem anderen Emissionsniveau direkt unter dem Emissionsniveau und hω/2π die maximale Photonenenergie der Gläser. Unter diesen Faktoren ist es hω/2π, welches hauptsächlich das Wnr der Gläser beeinflußt. Mit anderen Worten kann gesagt werden, daß bei Gläsern, die ein großes hω/2π haben, die Rate der strahlungslosen Relaxation größer wird und die Strahlungs-Quantenausbeute verringert wird.
- Da andererseits die maximale Photonenenergie von Gläsern gemäß der Durchlässigkeitsgrenze im langen Wellenlängenbereich der Gläser bestimmt wird, zeigen Gläser, die eine Durchlässigkeitsgrenze bei längeren Wennenlängen haben, eine geringere maximale Photonenenergie. Bisher sind Oxidgläser, Fluoridgläser und dergleichen allgemein als Lasermaterialien verwendet worden. Wenn eine Emission zwischen Niveaus, bei denen ΔE gering ist, benötigt werden, d. h. wenn die Emission einer langen Wellenlänge benötigt wird, oder wenn die Energielücke zwischen einem Emissions-Ausgangsniveau und einem anderen Niveau unmittelbar unter diesem Niveau klein ist, kann jedoch wegen des oben beschriebenen Grundes dahingehend ein Nachteil bestehen, daß eine ausreichende Strahlungs-Quantenausbeute nicht erhalten werden kann.
- Chalkonid-Gläser haben, verglichen mit Oxid-Gläsern und Fluoridgläsern, eine Durchlässigkeitsgrenz-Wellenlänge bei einer längeren Wellenlänge. Deshalb ist es bekannt, daß sie eine geringere maximale Photonenenergie haben, und es ist möglich, unter Verwendung dieser Gläser die Strahlungs-Quantenausbeute zu verstärken.
- EP 0 676 377 (veröffentlicht nach dem Prioritätsdatum der vorliegenden Anmeldung) offenbart transparente Galliumsulfid- Gläser, die eine ausgezeichnete Durchlässigkeit weit in den infraroten Bereich des Spektrums der elektromagnetischen Strahlung hinein aufweisen, wobei diese Gläser im wesentlichen bestehen aus - ausgedrückt als Mol-% - 40 bis 80% Ga&sub2;S&sub3;, 0 bis 35% RSX, worin R wenigstens ein ein Netzwerk bildendes Kation ist, das aus der aus Aluminium, Antimon, Arsen, Germanium und Indium bestehenden Gruppe ausgewählt ist, 1 bis 50% Ln&sub2;S&sub3;, worin Ln wenigstens ein Kation ist, das der aus einem Seltenerdmetall-Kation bestehenden Gruppe und Yttrium ausgewählt ist, 1 bis 45% MSX, worin M wenigstens ein Kation eines modifizierenden Metalls ist, das aus der aus Barium, Cadmium, Calcium, Blei, Lithium, Quecksilber, Kalium, Silber, Natrium, Strontium, Thallium und Zinn bestehenden Gruppe ausgewählt ist, und 0 bis 10% Gesamtchlorid und/oder -fluorid, sowie Glas-Zusammensetzungen, die im wesentlichen bestehen aus - ausgedrückt in Mol-% - 5 bis 30% Ga&sub2;S&sub3;, 0 bis 10% R&sub2;S&sub3;, worin R wenigstens ein ein Netzwerk bildendes Kation ist, das aus der aus Aluminium, Antimon, Arsen und Indium bestehenden Gruppe ausgewählt ist, 55 bis 94% GeS&sub2;, 0,5 bis 25% MSX, worin M wenigstens ein Kation eines modifizierenden Metalls ist, das aus der aus Barium, Cadmium, Calcium, Blei, Lithium, Kalium, Silber, Natrium, Strontium, Zinn und Yttrium bestehenden Gruppe ausgewählt ist, und ein Seltenerdmetall der Lanthaniden-Reihe, 0 bis 10% Gesamtselenid, 0 bis 25% Gesamtchlor und/oder -fluorid, und worin der Gehalt an Schwefel und/oder Selen zwischen 85 und 125% des stöchiometrischen Werts variieren kann, die, wenn sie mit Pr dotiert sind, außergewöhnlich hohe 1-Werte aufweisen.
- Ga-La-S-Gläser, die mit Seltenerdmetall-Ionen dotierte Chalkonid-Gläser sind, sind bereits berichtet worden (P. C. Becker, M. M. Broder, V. G. Lambrecht, A. J. Bruce und G. Nykolak, OSA, 1992, Postdeadline Paper PD5, Seite 20-23). Dieser Bericht beschreibt, daß die Strahlungs-Quantenausbeute für Pr- Ionen bei 1,3 um etwa 15mal höher ist als diejenige, die bei der Verwendung von Fluorid-Gläsern des ZrF&sub4;-Typs (ZBLAN) erhalten wird. Weiterhin wurde in bezug auf die Dy-Ionen, bei denen in ZBLAN eine Fluoreszenz nicht bestätigt wurde, eine Fluoreszenz bei 1,3 um bestätigt (Electron Lett., 1994, 30, Seite 12). Deshalb haben sowohl Dy-Ionen als auch Pr-Ionen eine große Aufmerksamkeit auf sich gezogen. Da jedoch diese Typen von Gläsern keine genügende Wärmebeständigkeit haben, ist es wahrscheinlich, daß sie kristallisieren und somit den Nachteil haben, daß es schwierig ist, den Durchlässigkeitsverlust zu reduzieren, wenn sie zu Fasern verarbeitet werden.
- Flahaut (Verres Refract., Band 35, 1981, Seite 671-674) vergleicht die Eigenschaften von Gläsern gemäß den Formeln La&sub2;S&sub3;, Ga&sub2;S&sub3; mit oder ohne einem geringen Gehalt von R&sub2;S&sub3;, worin R Nd, Er, Ho usw. darstellt.
- As-S-Gläser (S. Q. Gu, Q. Xu, S. Ramachandran, E. E. Reuter, J. T. Verdeyen, S. G. Bishop, CLEO 1994, Technical Digest Series, Band 8, Seite 336) weisen aufgrund der geringen Löslichkeit von Seltenerdmetallionen in den Gläsern Nachteile in bezug auf eine schlechte Gleichförmigkeit der Gläser und dergleichen auf. Ge-Ga-S-Gläser (E. Snitzer, K. Wei und Prohaska, The 4th International Symposium on New Glass, 1993, S. 57) weisen auch den Nachteil einer schlechten Glasstabilität auf und sind bisher nicht zu Fasern verarbeitet worden. Wei et al. (Journal of Non-Crystalline Solids 182 (1995), Seite 257-261) beschreiben die Synthese und die optischen Eigenschaften von mit Pr³&spplus; dotierten Ge-Ga-S-Gläsern. Barnier et al. (Solid State Ionics 44 (1990), Seite 81-86) untersuchten Gläser, die aus Ga&sub2;S&sub3;-Na&sub2;S hergestellt wurden, durch Raman- und Infrarot- Spektroskopie und schlugen ein Strukturmodell vor. Zusätzlich dazu haben Chalkonid-Gläser insofern Nachteile, daß ihre Herstellung viele komplexe Verfahrensstufen erfordert, und es schwierig ist, sie in einer großen Größe zu erhalten, da sie einen hohen Dampfdruck aufweisen, und so Ausgangsmaterialien in vakuumversiegelten Glasampullen gelöst werden müssen.
- Daher besteht die erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, Lasergläser bereitzustellen, die eine hohe Strahlungs- Quantenausbeute und eine hohe Stabilität gegenüber der Kristallisation aufweisen und leicht hergestellt werden können.
- Die zweite Aufgabe der Erfindung besteht darin, unter Verwendung der oben erwähnten Lasergläser Laserglasfasern und faseroptische Verstärker bereitzustellen. Insbesondere bezweckt die vorliegende Erfindung die Bereitstellung faseroptischer Verstärker, die auf wirksame Weise im 1,3 um-Bereich arbeiten können.
- Die erste Ausführungsform der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf Lasergläser, die aus Ga-Na-S-Gläsern zusammengesetzt sind, die mit einer oder mehreren Arten aktivierender Ionen dotiert sind, mit der Maßgabe, daß ein Glas ausgeschlossen ist, das nur aus Ga, La, Na, Pr und S besteht.
- Die zweite Ausführungsform der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf Laserglasfasern, umfassend einen Kern und eine Hülle, worin der Kern aus den Lasergläsern der vorliegenden Erfindung besteht.
- Die dritte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf faseroptische Verstärker, umfassend eine Pumpguelle, eine Laserglasfaser und ein Mittel zur Einführung eines Pumplichts und eines Signallichts in die Laserglasfaser, worin die Laserglasfaser eine Laserglasfaser der vorliegenden Erfindung ist.
- Fig. 1 zeigt Durchstrahlungsspektren des Laserglases gemäß der vorliegenden Erfindung des Beispiels 1.
- Fig. 2 zeigt Röntgenphotoelektronspektren der Lasergläser gemäß der vorliegenden Erfindung der Beispiele 1 und 2.
- Fig. 3 erläutert eine Strangpreßapparatur, die zum Formen von Glas-Vorformlingen verwendet wird, worin Glas für den Kern und Glas für die Hülle eingefügt werden.
- Fig. 4 erläutert eine Strangpreßapparatur, die zum Formen von Glas-Vorformlingen verwendet wird, worin Gläser extrudiert werden.
- Fig. 5 erläutert den faseroptischen Verstärker gemäß der vorliegenden Erfindung des Beispiels 60 und denjenigen des Vergleichsbeispiels 1.
- Fig. 6 erläutert einen faseroptischen Verstärker gemäß der vorliegenden Erfindung
- Die vorliegende Erfindung wird nachstehend weiterhin ausführlich erklärt.
- Wirtsgläser der Lasergläser gemäß der vorliegenden Erfindung sind Ga-Na-S-Gläser. Da Ga-Na-S-Gläser (M. Palazzi, C. R. Acal. Sci. (Paris) Serie II, 299 (1984), 529) bis zu 12 bis 13 um transparent sind, was länger ist als bei Fluorid-Gläsern, zeigen sie eine geringere maximale Photonenenergie. Weiterhin können sie aufgrund ihrer niedrigen Raten der strahlungslosen Relaxation eine höhere Strahlungs-Quantenausbeute aufweisen.
- Zusätzlich dazu können sie aufgrund der hohen Löslichkeit der Seltenerdmetallionen in ihnen vorzugsweise als gleichmäßige Gläser hergestellt werden.
- Ga-Ionen machen das Netzwerk der Gläser aus, und Na-Ionen wirken im wesentlichen als Netzwerk-Modifizierungsmittel. Sie sind in den Gläsern in Mengen von 50 bis 80 Mol-% bzw. 5 bis 45 Mol-% enthalten. Wenn die Gehalte dieser Komponenten ausserhalb der oben angegebenen Bereiche liegen, ist es schwierig, stabile Gläser zu erhalten, und die Gläser unterliegen wahrscheinlich einer Kristallisation. Die Gläser können nur S-Ionen oder S-Ionen und zusätzlich dazu Cl-Ionen als Anionen enthalten. Cl-Ionen verbessern die Stabilität der Gläser. Wenn die Gläser Cl-Ionen enthalten, beträgt der Gehalt der Cl-Ionen vorzugsweise 15 Mol-% oder weniger. Wenn der Gehalt diese Grenze übersteigt, wird es schwierig, stabile Gläser zu erhalten, und es wird wahrscheinlich, daß die Gläser kristallisieren.
- Die Lasergläser der vorliegenden Erfindung enthalten eine oder mehrere Arten aktivierender Ionen in den oben beschriebenen Wirtsgläsern. Die aktivierenden Ionen sind hauptsächlich aus Seltenerdmetallionen ausgewählt. Beispielhaft seien aufgeführt: pr³&spplus; (0.6, 1.0, 1.3 um), Nd³&spplus; (0.9, 1.0, 1.3, 1.8 um) Sm³&spplus; (0.6, 1.3 um), Eu³&spplus; (0.6 um), Tb³&spplus; (0.5 um), Dy³&spplus; (1.3, 3.0 um), Ho³&spplus; (0.7, 1.0, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.7, 2.1, 2.4, 2.9, 3.9 um m), Er³&spplus; (0.7, 0.9, 1.3, 1.6, 1.7, 2.8 um), Tm³&spplus; (2.0, 2.4 um), Yb³&spplus; (1.0 um) und dergleichen. Die in Klammern stehenden Zahlen geben die Hauptfluorenzenz-Wellenlängen derselben an. Abgesehen von Seltenerdmetall-Elementen können die aktivierenden Ionen aus Übergangsmetall-Elementen ausgewählt werden.
- Der Gehalt der aktivierenden Ionen wird geeigneterweise im Bereich von 0,01 bis 40 Mol-% ausgewählt (insgesamt, wenn zwei oder mehrere Ionenarten verwendet werden), mit der Maßgabe, daß der Gesamtgehalt von Ga, Na und aktivierenden Ionen 100% beträgt. Ein Gehalt der aktivierenden Ionen von weniger als 0,01 Mol-% ergibt aufgrund einer zu geringen Ionendichte der aktivierenden Ionen für die Laserschwingung, die optische Verstärkung und dergleichen nur eine geringe Pumpwirksamkeit, und demgemäß ist zur Anregung ein starkes Pumpen erforderlich. Wenn andererseits der Gehalt der aktivierenden Ionen 40 Mol-% übersteigt, wird ein Kristallisieren der Gläser wahrscheinlich, und deshalb wird ein Gehalt von 40 Mol-% oder weniger bevorzugt.
- Die Lasergläser der vorliegenden Erfindung können zusammen mit den oben beschriebenen aktivierenden Ionen Sensibilisierungsionen enthalten. Die Arten der Sensibilisierungsionen können geeigneterweise in Abhängigkeit von den aktivierenden Ionen ausgewählt werden. Kombinationen der aktivierenden Ionen und der Sensibilisierungsionen werden anschließend beispielhaft aufgeführt. Die in Klammern stehenden Ionen sind die Sensibilisierungsionen, und die Ionen vor den Klammern sind die aktivierenden Ionen.
- Nd³&spplus; (Ce³&spplus;, Cr³&spplus;),
- Sm³&spplus; (Tb³&spplus;),
- Tb³&spplus; (Gd³&spplus;)
- Dy³&spplus; (Er³&spplus;),
- HO³&spplus; (Cr3+, Yb³&spplus;, Er³&spplus;, Tm³&spplus;
- Er³&spplus; (Yb³&spplus;, Cr³&spplus;)
- Tm³&spplus; (Cr³&spplus;, Er³&spplus;, Yb³&spplus;)
- Yb³&spplus; (Nd³&spplus;, Cr³&spplus;)
- Die Menge der zuzufügenden Sensibilisierungsionen kann in Abhängigkeit von den aktivierenden Ionen und den zuzufügenden Mengen derselben, der Pumpwirksamkeit und dergleichen in geeigneter Weise entschieden werden. Der Gesamtgehalt von Ga, Na, aktivierenden Ionen und Sensibilisierungsionen in den Lasergläsern, die die Sensibilisierungsionen enthalten, ist 100%.
- Zusätzliche Kationen können in die Lasergläser der vorliegenden Erfindung eingeführt werden, um die Stabilität gegenüber der Entglasung zu verbessern oder Eigenschaften der Gläser zu modifizieren, wie den Brechungsindex und die Glasübergangstemperatur. Die Modifizierung der Glas-Eigenschaften ist besonders wichtig, wenn die Gläser in Form von Fasern verwendet werden. Weiterhin können die Gläser, deren Eigenschaften - wie oben beschrieben wurde - modifiziert worden sind und die nicht die aktivierenden Ionen enthalten, als Hüllenglas der Fasern oder dergleichen verwendet werden.
- Kationen, die zusätzlich dazu enthalten sein können, werden nachstehend mit ihren Mengen in Mol-% aufgeführt.
- Li: 0-17%,
- K: 0-22%,
- Mg: 0-12%,
- Ca: 0-17%,
- Sr: 0-17%,
- Ba: 0-12%,
- Zn: 0-12%,
- Cd: 0-17%,
- Sn: 0-17%,
- Pb: 0-17%,
- Y: 0-12%,
- La: 0-40%,
- Ce: 0-37%,
- Gd: 0-17%,
- Lu: 0-12%,
- Al: 0-12%,
- In: 0-12%,
- Ti: 0-12%,
- Zr; 0-12%,
- Si: 0-12%,
- Ge: 0-17%.
- Unter diesen Kationen, die dazu dienen, die Stabilität der Gläser gegen Entglasung zu verbessern, befinden sich Li, K, Ca, Sr, Cd, Sn, Pb, La, Ce, Gd, Lu, Ge und dergleichen.
- Weiterhin kann der Brechungsindex durch Einführung der oben erwähnten Ionen variiert werden. Z. B. kann der Brechungsindex durch Ersetzen eines Teils der Na-Ionen durch K-, Mg-, Ca-, Sr-, Ba-, Y-, La-, Gd-, Zn-, Cd-, Al-, In-, Si-, Sn- und Pb- Ionen oder dergleichen erhöht werden. Der Brechungsindex kann durch Ersetzen eines Teils der Ga-Ionen durch Li-, K-, Mg-, Ca- und Al-Ionen oder dergleichen oder durch Ersetzen eines Teils des Na durch Li verringert werden.
- Derartige zusätzliche Kationen können geeigneterweise in einer Menge im Bereich von insgesamt 0,01 bis 45 Mol-% eingeführt werden. Wenn die Menge der zusätzlichen Kationen geringer als 0,01 Mol-% ist, ist die Verbesserung der Stabilität gegenüber der Entglasung und der Einfluß auf die Eigenschaften nicht signifikant. Wenn sie 45% übersteigt, wird ein Kristallisieren der Gläser wahrscheinlich, und somit wird eine derartige Menge nicht bevorzugt. Der Gesamtgehalt von Ga, Na, der aktivierenden Ionen und der Kationen oder von Ga, Na, aktivierenden Ionen, Sensibilisierungsionen und der Kationen ist 100%.
- Die bevorzugten Gehalte der zusätzlichen, oben beschriebenen Kationen sind die folgenden:
- Li: 0-12%,
- K: 0-17%,
- Mg: 0-7%,
- Ca: 0-12%,
- Sr: 0-12%,
- Ba: 0-7%,
- Zn: 0-7%,
- Cd: 0-12%,
- Sn: 0-12%,
- Pb: 0-12%,
- Y: 0-7%,
- La: 0-35%,
- Ce: 0-30%,
- Gd: 0-12%,
- Lu: 0-7%,
- Al: 0-7%,
- In: 0-7%,
- Ti: 0-7%,
- Zr: 0-7%,
- Si: 0-7%,
- Ge: 0-12%.
- Der Gesamtgehalt der Kationen wird vorzugsweise innerhalb eines Bereichs von 5 bis 40 Mol-% ausgewählt. Auch beträgt in einem derartigen Fall der Gehalt von Ga, Na, aktivierenden Ionen und der Kationen oder von Ga, Na, aktivierenden Ionen, Sensibilisierungsionen und der Kationen 100%.
- Die Lasergläser der vorliegenden Erfindung können durch Erwärmen und Schmelzen der Mischung von Sulfiden der verschiedenen Elemente als Ausgangsmaterialien, z. B. in einem Kohlenstofftiegel unter der Atmosphäre eines inerten Gases, und langsames Abschrecken derselben erhalten werden. Die Gläser der vorliegenden Erfindung sind gegenüber der Kristallisation stabil und benötigen somit kein schnelles Abschrecken, und ihr Dampfdruck ist deutlich geringer als der gebräuchlicher Chalkonid-Gläser. Deshalb brauchen sie nicht durch die Verwendung von z. B. Quarzampullen im Vakuum versiegelt zu werden, wenn sie geschmolzen werden. Sie können wie Fluoridgläser in einer Glovebox geschmolzen werden. Dadurch wird es ermöglicht, den Oxidgehalt in den Gläsern mit einem Sulfidierungsmittel wie Schwefelwasserstoff zu reduzieren, um die Rate der strahlungslosen Relaxation zu erniedrigen und ein oxidierendes Gas, wie Chlor und Sauerstoffgase, mit dem inerten Gas einzuführen, um eine Reduktion von Ga-Ionen und dergleichen zu verhindern.
- Wenn es beabsichtigt ist, daß die Gläser Chlor als Anion enthalten, können die Gläser, die Schwefel und Chlor als Anionen enthalten, durch Erwärmen und Schmelzen der Ausgangssulfide der verschiedenen Elemente unter der Atmosphäre eines inerten Gases, das eine geeignete Menge (z. B. 3 bis 10 Mol-%) Chlor enthält, und langsames Abschrecken derselben erhalten werden.
- Die Laserglasfasern der vorliegenden Erfindung umfassen einen Kern und eine Hülle, und der Kern besteht aus den Lasergläsern der oben beschriebenen vorliegenden Erfindung. Die aktivierenden Ionen, die in den Lasergläsern der Kerne enthalten sind, können geeigneterweise gemäß den beabsichtigen Anwendungen ausgewählt werden, bei denen die Laserglasfasern verwendet werden. Z. B. können in dem Fall von Laserglasfasern für eine Verstärkung im 1,3 um Bereich, Lasergläser, die eine oder mehrere aktivierende Ionen enthalten, die aus der aus Pr, Nd, Sm, Dy, Ho und Er bestehenden Gruppe ausgewählt sind, die eine Fluoreszenzwellenlänge im 1,3 um-Bereich haben, als die oben beschriebenen Lasergläser verwendet werden.
- Materialien für die Hüllen der Laserglasfasern gemäß der vorliegenden Erfindung sind nicht speziell eingeschränkt. Wenn jedoch die Wärmeeigenschaften, wie die Glasübergangstemperatur, der Wärmeausdehungskoeffizient und die Viskositätskurve, die chemischen Reaktionen an der Grenzfläche zwischen Hülle und Kern, der Brechungsindex und dergleichen betrachtet werden, werden vorzugsweise die gleichen Ga-Na-S-Gläser verwendet, wie diejenigen, die als Wirtsgläser der Lasergläser gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden, die aber keine aktivierenden Ionen, andere Chalkonid-Gläser und Oxichalkonid- Gläser enthalten.
- Die Laserglasfasern der vorliegenden Erfindung können durch konventionelle Verfahren unter Verwendung der Lasergläser der vorliegenden Erfindung und geeigneten Hüllengläsern hergestellt werden. Z. B. werden stabförmige Vorformlinge, die eine Zweischichten-Struktur aus Kernglas und Hüllenglas aufweisen, gebildet, und dann werden die stabförmigen Vorformlinge einem Verstrecken zu Fasern unterzogen. Die Form und die Größe der Fasern sind nicht besonders eingeschränkt. Im allgemeinen haben sie einen Außendurchmesser von 100 bis 500 um, einen Kerndurchmesser von 1 bis 15 um und einen Brechungsindex- Unterschied zwischen Kern und Hülle (Δn) von 0,2 bis 3,5%. Jedoch sind sie nicht auf die oben beschriebenen Bereiche eingeschränkt und können geeigneterweise gemäß den beabsichtigen Anwendungen der Fasern und dergleichen ausgewählt werden.
- Die faseroptischen Verstärker der vorliegenden Erfindung werden anschließend erklärt.
- Die faseroptischen Verstärker der vorliegenden Erfindung können verwendet werden, um ein Signal zu verstärken, das durch eine Faser durchgelassen wird. Da in faseroptischen Verstärkern das Signallicht und das Pumplicht in einem kleinen Kern in der Längsrichtung eingeschlossen sind, kann durch die Verwendung langer Fasern - selbst bei einem kleinen Verstärkungskoeffizienten - ein großer Zuwachs an Verstärkung erhalten werden.
- Die faseroptischen Verstärker der vorliegenden Erfindung umfassen eine Pumpquelle, eine Laserglasfaser und eine Einrichtung zur Einführung von Pumplicht und Signallicht in die Laserglasfaser, worin die Laserglasfaser diejenige der vorliegenden Erfindung ist. Faseroptische Verstärker werden z. B. in den ungeprüften japanischen Patentanmeldungen Nr. 5-63285 (63285/1993) und 5-136516 (136516/1993) ausführlich erklärt. Die faseroptischen Verstärker der vorliegenden Erfindung entsprechen solchen konventionellen faseroptischen Verstärkern, bei denen die Laserglasfasern der vorliegenden Erfindung verwendet werden.
- Insbesondere wird erwartet, daß faseroptische Verstärker, bei denen Laserglasfasern verwendet werden, die Kerne aufweisen, welche mit Pr- oder Dy-Ionen dotiert sind, in der Praxis als faseroptische Verstärker im 1,3 um Bereich verwendet werden. Wie oben beschrieben wurde, kann durch die Verwendung der Lasergläser der vorliegenden Erfindung, die eine niedrige maximale Photonenenergie aufweisen, eine große Verstärkung erhalten werden.
- Fig. 6 zeigt ein Beispiel der Konfiguration des faseroptischen Verstärkers unter Verwendung der Laserglasfaser 20 der vorliegenden Erfindung. Wie in dieser Figur gezeigt wird, umfaßt der faseroptische Verstärker eine Laserglasfaser 20 zur Verstärkung des Signallichts, eine Pump-Laserquelle 22 und einen faseroptischen Kuppler 23, der eine Einrichtung zum Einführen des Pump-Laserlichts und des Signallichts in die Laserglasfaser 20 ist.
- Das Signallicht aus der Signallicht-Quelle 21 wird mit einem Einlaßkanal 28a des Kupplers 23 durch Schmelzkleben verbunden. Die oben beschriebene Pumpquelle 22 wird mit einem anderen Einlaßkanal 29a verbunden. Ein Auslaßkanal 29b des optischen Kupplers 23 kann in das Anpassungsöl 27 eingetaucht werden, um zu verhindern, daß das Pumplicht zurückkommt. Ein anderer Auslaßkanal 28b des optischen Kupplers 23 ist mit der Laserglasfaser 20 durch einen optischen Konnektor oder dergleichen verbunden und führt das Signallicht und das Pumplicht in die Faser 20 ein.
- Das Ausgangslicht aus der Laserglasfaser 20 kann zu einem optischen Spektralanalysator 25 geleitet werden, um die Intensität, die Wellenlänge und dergleichen des verstärkten Signallichts zu messen. Es ist auch möglich, das Ausgangslicht nach einem Bandfilter 26 zu dem optischen Spektralanalysator 25 zu leiten, um das Pumplicht zu eliminieren.
- Es wird die Arbeitsweise des faseroptischen Verstärkers der Fig. 6, bei dem das Signallicht im 1,3 um Bereich liegt, kurz erklärt. Signallicht aus einem Einlaßkanal 28a einer Wellenlänge im 1,3 um Bereich wird durch den optischen Kuppler 23 in die Laserglasfaser 20 eingeführt. Gleichzeitig wird auch Pumplicht aus der Pumpquelle 22 durch den Einlaßkanal 29a und den Kuppler 23 in die Laserglasfaser 20 eingeführt. Das Pumplicht regt die aktivierenden Ionen an, die in der Laserglasfaser 20 enthalten sind. Wenn das aktivierende Ion Pr³&spplus; ist, wird es unter Verwendung von Pumplicht einer Wellenlänge von 1,02 um auf das Niveau ¹G&sub4; angeregt. Das dann durch das Signallicht angeregte Pr³&spplus;-Ion emittiert verstärktes Licht bei einer Wellenlänge im 1,3 um Bereich, entsprechend dem Übergang von ¹G&sup4; zu ³H&sub5;.
- Obwohl die Arbeitsweise des faseroptischen Verstärkers unter Bezugnahme auf ein Beispiel erklärt wurde, bei dem Signallicht einer Wellenlänge im 1,3 um Bereich verwendet wird, können faseroptische Verstärker für andere Wellenlängen konstruiert werden, indem man Laserglasfasern verwendet, umfassend Kernglas, das aktivierende Ionen enthält, die ein Emissionsspek trum haben, das mit einer Signallicht-Wellenlänge übereinstimmt.
- Über die Wellenlänge des Pumplichts kann geeigneterweise gemäß den Arten der aktivierenden Ionen oder der Sensibilisierungsionen entschieden werden. Wenn z. B. die aktivierenden Ionen Dy-Ionen sind, kann Pumplicht mit 1,25 um oder 0,89 um verwendet werden.
- Weiterhin kann anstelle des oben beschriebenen optischen Kupplers 23 ein Halbspiegel oder dergleichen als Einrichtung zum Einführen des Pumplichts und des Signallichts in die Laserglasfaser 20 verwendet werden.
- Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die folgenden Arbeitsbeispiele beschrieben, wobei die vorliegende Erfindung jedoch nicht auf dieselben beschränkt ist.
- Die Ausgangsmaterialien Ga&sub2;S&sub3;, Na&sub2;S und Pr&sub2;S&sub3; wurden gewogen und vermischt, so daß die sich ergebende Mischung eine in der Tabelle 1 angegebene Zusammensetzung hatte. Ein 5 g Ansatz der Mischung wurde durch einstündiges Erwärmen bei 950ºC unter einer Stickstoff-Atmosphäre in einem Kohlenstofftiegel geschmolzen. Der Tiegel wurde aus einem Ofen entfernt und langsam auf Raumtemperatur abgeschreckt, um so eine Glasscheibe eines Durchmessers von etwa 15 mm und einer Dicke von etwa 3 mm zu erhalten.
- Die Stabilität des Glases in bezug auf die Kristallisation wurde durch eine Differentialscanning-Kalorimetrie (DSC)- Messung bestimmt, die bei einer Erwärmungsrate von 10ºC/min unter einer Argongas-Atmosphäre ausgeführt wurde, wobei man eine Probe von etwa 35 mg Glasstücken verwendete, die durch Zerstoßen eines Teils der Glases erhalten wurden. Als Ergebnis wurde gefunden, daß das Glas des Beispiels 1 eine Glasübergangstemperatur (Tg) von 470ºC, eine Kristallisations-Ausgangstemperatur (Tx) von 572ºC und somit ΔT = Tx-Tg von 102ºC hatte.
- Ein Teil des oben erhaltenen Glases wurde zu einem Stück von 8 mm x 8 mm · 3 mm geformt. Beide Oberflächen des Stücks wurden poliert, und es wurde ein Durchstrahlungsspektrum gemessen. Das Ergebnis wird in Fig. 1 gezeigt. Wie in Fig. 1 gezeigt wird, wurde bestätigt, daß das Glas eine Lichtdurchlässigkeit von bis zu etwa 12,5 um hatte. Es wurde auch eine Ramanstreuungsspektral-Analyse des Stücks durchgeführt, und es wurde bestätigt, daß das Spektrum einen Peak bei etwa 400 cm&supmin;¹ und eine geringe maximale Photonenenergie hatte.
- Ein Glas der vorliegenden Erfindung wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 hergestellt, außer daß die Atmosphäre eine 4% Chlorgas enthaltende Stickstoffgas-Atmosphäre war. Als Ergebnis der DSC-Analyse dieses Glases wurde gefunden, daß es ein ΔT von 122ºC hatte, d. h. die Stabilität war, verglichen mit der des Glases des Beispiels 1, verbessert. Weiterhin zeigt das Röntgen-Photoelektronspektrum des Glases - welches in Fig. 2 gezeigt wird - eine Schulter bei 164 eV, die auf die Zunahme von GaS-Bindungen zurückzuführen ist, und es wurde bestätigt, daß die Reduktion der Ga-Ionen, verglichen mit der des Glases des Beispiels 1, unterdrückt wurde. Die Raman-Streuungsspektral-Analyse des Glases, das auf die glei che Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt wurde, bestätigte, daß das Spektrum einen Peak bei etwa 400 cm&supmin;¹ hatte.
- Ein Glas der vorliegenden Erfindung wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 hergestellt, außer daß die Atmosphäre eine 20% Schwefelwasserstoff enthaltende Stickstoff-Atmosphäre war. Es wurde die Fluoreszenz-Lebensdauer dieses Glases bestimmt, und es wurde gefunden, daß es eine Fluoreszenz- Lebensdauer von 345 bis 355 us hat. Somit wurde bestätigt, daß die Rate der strahlungslosen Relaxation abgenommen hatte und die Strahlungs-Quantenausbeute zugenommen hatte.
- Gläser der vorliegenden Erfindung wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 2 hergestellt, außer daß die Ausgangsmaterialien, ausgewählt aus Ga&sub2;S&sub3;, Na&sub2;S, Pr&sub2;S&sub3;, Nd&sub2;S&sub3;, Sm&sub2;S&sub3;, Eu&sub2;S&sub3;, Tb&sub2;S&sub3;, Dy&sub2;S&sub3;, Ho&sub2;S&sub3;, Er&sub2;S&sub3;, Tm&sub2;S&sub3; und Yb&sub2;S&sub3;, verwendet wurden, und die Gläser so hergestellt wurden, daß sie die in den Tabellen 1 und 2 gezeigten Zusammensetzungen hatten.
- Als Ergebnis wurde bestätigt, daß Ga-Na-S Gläser große Mengen an Seltenerdmetallionen enthalten können und eine hohe Löslichkeit zeigen. Die Raman-Streuungsspektral-Analyse wurde in bezug auf einige Gläser dieser Beispiele durchgeführt. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 aufgeführt. Es wurde bestätigt, daß sie alle einen Peak bei etwa 400 cm&supmin;¹ hatten.
- Gläser der vorliegenden Erfindung wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 2 hergestellt, außer daß die Ausgangsmaterialien, ausgewählt aus Ga&sub2;S&sub3;, Na&sub2;S, Pr&sub2;S&sub3; und PrCl&sub3;, verwendet wurden, und die Gläser so hergestellt wurde, daß sie die in der Tabelle 3 gezeigten Zusammensetzungen hatten.
- Als Ergebnis wurde bestätigt, daß das Glas des Beispiels 17, das S und Cl als Anionen enthält, im Vergleich zu dem Glas des Beispiels 16, das nur S als Anionen enthält, einen größeren ΔT-Wert aufwies, d. h. es wurde bestätigt, daß die Glas-Stabilität verbessert werden kann, indem man Cl als Anionen zufügt.
- Gläser der vorliegenden Erfindung wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 2 hergestellt, außer daß die Ausgangsmaterialien, ausgewählt aus Ga&sub2;S&sub3;, Na&sub2;S, Pr&sub2;S&sub3;, Li&sub2;S,K&sub2;S, MgS, CaS, SrS, BaS, ZnS, CdS, SnS, PbS, Y&sub2;S&sub3;, Ce&sub2;S&sub3;, Gd&sub2;S&sub3;, Lu&sub2;S&sub3;, Al&sub2;S&sub3;, In&sub2;S&sub3;, TiS&sub2;, ZrS&sub2;, SiS&sub2; und GeS&sub2; verwendet wurden, und die Gläser so hergestellt wurden, daß sie die in den Tabellen 3 bis 9 gezeigten Zusammensetzungen hatten.
- Als Ergebnis wurde bestätigt, daß die Gläser, denen Li, K, Ca, Sr, Cd, Sn, Pb, Ce, Gd, Lu oder Ge zugefügt wurden, einen größeren ΔT-Wert auswiesen als das Glas des Beispiels 2, d. h. die Stabilität des Glases war verbessert worden.
- Die Raman-Streuungsspektral-Analyse wurde in bezug auf einige der Gläser dieser Beispiele durchgeführt. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 aufgeführt, und es wurde bestätigt, daß sie alle einen Peak bei etwa 400 cm&supmin;¹ hatten. Tabelle 1 Tabelle 2 Tabelle 3 Tabelle 4 Tabelle 5 Tabelle 6 Tabelle 7 Tabelle 8 Tabelle 9
- 20 g Glas, das die in der Tabelle 9 angegebene Kern-Zusammensetzung aufweist, wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 2 hergestellt. 5 Glasplatten, die jeweils 50 g wogen und die in der Tabelle 9 angegebene Hüllen-Zusammensetzung haben, wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 2 hergestellt. Vorformlinge wurden durch eine Strangpreß-Technik hergestellt, bei der diese Gläser verwendet wurden. Einzelheiten der Herstellung waren die folgenden.
- Vorformlinge wurden in einer in den Fig. 3 und 4 gezeigten Strangpreß-Apparatur hergestellt. Zuerst wurden beide Oberflächen der fünf Hüllengläser 1 und eine Oberfläche (eine Seite) des Kernglases 2 auf eine Oberflächenpräzision von mehr als λ/2 poliert, und polierte Oberflächen der Gläser werden in einer sauberen Kabine optisch in Kontakt gebracht. Dann wurden die Gläser 1 und 2 so in einen Zylinder 3 eingeführt, der einen Innendurchmesser von etwa 35 mm hat, daß das Kernglas 2 auf der Seite eines Stempels 4 angeordnet ist, und auf 490ºC erwärmt. Ein Druck von 500 bar wurde auf den Stempel 4 angelegt, wie in Fig. 4 gezeigt wird, und ein Glasstab, der eine Zweischichten-Struktur aufweist, wurde aus einem Loch 5a eines Durchmessers von 5 mm extrudiert, welcher auf einem Formbereich 5 entlang eines Auskleidungsbereichs 6 bereitgestellt wurde, um einen Vorformling zu bilden.
- Der erhaltene Vorformling hatte einen Hüllen-Durchmesser von 5,4 mm, einen Kern-Durchmesser von 0,17 mm und eine Länge von 120 mm.
- Der oben erwähnte Vorformling wurde zu einer Faser eines Außendurchmessers von 125 um gezogen. Die Faser hatte eine Länge von 8 m, einen Kern-Durchmesser von 4 um, einen Brechungsindex-Unterschied zwischen Kern und Hülle (An) von 0,5% und eine Grenzwellenlänge von 1 um.
- Die optischen Verstärkungseigenschaften im 1,3 um Bereich dieser Faser wurden durch eine Apparatur bestimmt, die schematisch in Fig. 5 gezeigt wird. Die Bezugszahlen in dieser Figur werden verwendet, um folgendes anzuzeigen: 7 für die Pumpquelle bei 1,02 um, 8 für die Signallichtquelle bei 1,31 um, 9 für einen Halbspiegel, der als optischer Kuppler wirkt, 10 für eine Objektivlinse, 11 und 12 für Quarz-Führungsfasern für das Pumplicht und das Signallicht, 13 für Test-Laserglasfaser und 14 für einen optischen Spektralanalysator.
- Die gestrichelte Linie in dieser Figur stellt auf schematische Weise eine Lichtbahn (Pumplicht und Signallicht) dar.
- Die Verstärkungsmessung wurde wie folgt durchgeführt. Das Signallicht bei 1,31 um aus der Signallichtquelle 8 und das Pumplicht bei 1,02 um aus der Pumpquelle werden gleichzeitig durch den Halbspiegel geschickt, durch die Objektivlinse 10 fokussiert und in die Quarz-Führungsfaser 11 injiziert. Durch In-Kontakt-Bringen eines Endes dieser Quarz-Führungsfaser 11 mit der Endfläche der Test-Laserglasfaser 13 können das Signallicht und das Pumplicht gleichzeitig in die Test-Laserglasfaser 13 injiziert werden. Die abgegebene optische Lichtmenge aus der Test-Laserglasfaser 13 wird durch die Quarz- Führungsfaser 12 geleitet, deren eines Ende in Kontakt mit dem Ende der Test-Laserglasfaser 13 gebracht wird, und durch den optischen Spektral-Analysator 14 gemessen. Die Intensität, die Wellenlänge und dergleichen des Signallichts werden durch den optischen Spektral-Analysator 14 bestimmt. Die Signallicht- Intensitäten in dem eingeschalteten und dem ausgeschalteten Zustand des Pumplichts wurden gemessen, und die Verstärkung wurde berechnet.
- Als Ergebnis dieser Messung wurde gefunden, daß bei einer Pumplicht-Eingangsleistung von 100 mW eine optische Verstärkung bei 1,3 um von 8 dB erhalten wurde.
- Als Vergleich zum Beispiel 58 wurde eine Laserglasfaser auf die gleiche Weise wie im Beispiel 58 hergestellt, wobei man ZBLAN (ZrF&sub4;-BaF&sub2;-LaF&sub3;-AlF&sub3;-NaF)-Fluoridglas, dotiert mit 0,04 Mol-% PrF3, als Kernglas verwendete. Es wurden die folgenden Zusammensetzungen des Kernglases und des Hüllenglases verwendet:
- Die Faser hatte einen Außendurchmesser von 125 um, einen Kern- Durchmesser von 4 um, einen Brechungsindex-Unterschied zwischen Kern und Hülle (Δn) von 0,8%, eine Länge von 8 m und eine Grenzwellenlänge von 1 um. Die Verstärkungseigenschaften im 1,31 um Bereich dieser Faser wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 58 bestimmt, und es wurde gefunden, daß eine Verstärkung von nur 3,5 dB bei einer Eingangsleistung von 100 mW erhalten wurde.
- Wie beim Vergleich des Beispiels 58 und des Vergleichsbeispiels 1 klar ersichtlich ist, ließ sich bestätigen, daß in den Gläsern der vorliegenden Erfindung die Rate der strahlungslosen Relaxation der aktivierenden Ionen der Seltenerdmetallionen unterdrückt wird und die Strahlungs-Quantenausbeute verstärkt wird.
- Wie oben erklärt wurde, haben die Gläser der vorliegenden Erfindung im Vergleich zu konventionellen Chalkonid-Gläsern eine höhere Gleichmäßigkeit wegen der hohen Löslichkeit der darin vorliegenden aktivierenden Ionen wie den Seltenerdmetallionen, und da sie in einer Glovebox wie Fluoridgläser hergestellt werden können, sind sie leicht herstellbar. Zu sätzlich dazu weisen sie, verglichen mit den bisher bekannten ZrF&sub4;-Gläsern, eine höhere Strahlungs-Quantenausbeute auf, da sie eine geringere maximale Photonenenergie haben, und können somit als Materialien für im sichtbaren bis infraroten Bereich emittierende Laser verwendet werden, insbesondere als faseroptische Verstärker im 1,3 um Bereich.
Claims (10)
1. Aus einem Ga-Na-S-Glas bestehendes Laserglas, das mit
einer Art oder mehreren Arten aktivierender Ionen dotiert
ist und gegebenenfalls andere Kationen oder ein oder
mehrere sensibilisierende Ionen zur Sensibilisierung der
aktivierenden Ionen enthält, mit der Maßgabe, daß ein nur
aus Ga, La, Na, Pr und S bestehendes Glas ausgeschlossen
ist.
2. Laserglas gemäß Anspruch 1, das ein oder mehrere
sensibilisierende Ionen zur Sensibilisierung der aktivierenden
Ionen enthält.
3. Laserglas gemäß Anspruch 1 und/oder Anspruch 2, worin die
aktivierenden Ionen Ionen eines Elements oder mehrerer
Elemente sind, die aus der aus Pr, Nd, Sm, Eu, Tb, Dy,
Ho, Er, Tm und Yb bestehenden Gruppe ausgewählt sind.
4. Laserglas gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, das
50 bis 80 Mol-% Ga und 5 bis 45 Mol-% Na als das Glas
ausmachende Kationen und S oder S und Cl als das Glas
ausmachende Anionen enthält, worin der Cl-Gehalt 15 Mol-%
oder weniger beträgt und der Gesamtgehalt der
aktivierenden Ionen 0,01 bis 40 Mol-% beträgt, mit der Maßgabe, daß
der Gesamtgehalt von Ga, Na und der aktivierenden Ionen
oder von Ga, Na, der sensibilisierenden Ionen und der
aktivierenden Ionen 100 Mol-% beträgt.
S. Laserglas gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, das
weiterhin Kationen enthält, die das nachstehend erwähnte
Glas ausmachen, deren Mengen in Mol-% angegeben werden:
Li: 0-17%,
K: 0-22%
Mg: 0-12%,
Ca: 0-17%,
Sr: 0-17%,
Ba: 0 -12%,
Zn: 0-12%,
Cd: 0-17%,
Sn: 0-17%,
Pb: 0-17%
Ce: 0-37%,
Gd: 0-17%,
Lu: 0-12%,
Al: 0-12%,
In: 0-12 g
Ti: 0-12%,
Zr: 0-12%,
Si: 0-12%,
Ge: 0-17
worin der Gesamtgehalt der obigen Kationen 0,01 bis 45
Mol-% beträgt, mit der Maßgabe, daß der Gesamtgehalt von
Ga, Na, der aktivierenden Ionen und der Kationen oder von
Ga, Na, der sensibilisierenden Ionen, der aktivierenden
Ionen und der Kationen 100 Mol-% beträgt.
6. Laserglas gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, das
weiterhin Kationen enthält, die das nachstehend erwähnte
Glas ausmachen, deren Mengen in Mol-% angegeben werden:
Li: 0-12%,
K: 0-17%
Mg: 0-7%,
Ca: 0-12%,
Sr: 0-12%,
Ba: 0-7%,
Zn: 0-7%,
Cd: 0-12%,
Sn: 0-12%,
Pb: 0-12%
Ce: 0-30%,
Gd: 0-12%,
Lu: 0-7%,
Al: 0-7%,
In: 0-7%
Ti: 0-7%,
Zr: 0-7%,
Si: 0-7%,
Ge: 0-12%
worin der Gesamtgehalt der obigen Kationen 0,01 bis 45
Mol-% beträgt, mit der Maßgabe, daß der Gesamtgehalt von
Ga, Na, der aktivierenden Ionen und der Kationen oder von
Ga, Na, der sensibilisierenden Ionen, der aktivierenden
Ionen und der Kationen 100 Mol-% beträgt.
7. Laserglasfaser, die einen Kern und eine Hülle umfaßt,
worin der Kern aus einem Laserglas gemäß irgendeinem der
Ansprüche 1 bis 6 besteht.
8. Laserglasfaser für die Verstärkung im 1,3 um-Bereich, die
einen Kern und eine Hülle umfaßt, worin der Kern aus
einem Laserglas gemäß Anspruch 1 besteht, und das
Laserglas als aktivierende Ionen Ionen eines Elements oder
mehrerer Elemente enthält, die aus der aus Pr, Nd, Sm,
Dy, Ho und Er bestehenden Gruppe ausgewählt sind.
9. Laserglasfaser gemäß Anspruch 8, worin das Laserglas 50
bis 80 Mol-% Ga und 5 bis 45 Mol-% Na als das Glas
ausmachende Kationen und S oder 5 und Cl als das Glas
ausmachende Anionen enthält, worin der Cl-Gehalt 15 Mol-%
oder weniger beträgt und der Gesamtgehalt der
aktivierenden Ionen 0,01 bis 40 Mol-% beträgt, mit der Maßgabe, daß
der Gesamtgehalt von Ga, Na und der aktivierenden Ionen
oder von Ga, Na, der sensibilisierenden Ionen und der
aktivierenden Ionen 100 Mol-% beträgt.
10. Faseroptischer Verstärker, umfassend eine Pumpquelle,
eine Laserglasfaser und ein Mittel zur Einführung eines
Pumplichts und eines Signallichts in die Laserglasfaser,
worin die Laserglasfaser eine Laserglasfaser des
Anspruchs 7 ist.
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