DE69422248T2 - Gaschromatograph-Massenspektrometersystem mit Gettersorptionspumpe - Google Patents

Gaschromatograph-Massenspektrometersystem mit Gettersorptionspumpe

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DE69422248T2 DE69422248T DE69422248T DE69422248T2 DE 69422248 T2 DE69422248 T2 DE 69422248T2 DE 69422248 T DE69422248 T DE 69422248T DE 69422248 T DE69422248 T DE 69422248T DE 69422248 T2 DE69422248 T2 DE 69422248T2
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Description

    Hintergrund der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft allgemein ein Gasanalysesystem, das unter anderem aus einem Massenspektrometer mit einer verbesserten Sorptionspumpe besteht, durch die das Hochvakuum in dem Behälter, der das Massenspektrometer umgibt, aufrechterhalten wird. Im Einzelnen betrifft die Erfindung ein tragbares Analysegerät, das ein Massenspektrometer sowie eine verbesserte Sorptionspumpe, die lösbar an eine Versorgungseinrichtung angeschlossen ist, enthält.[0001]
  • Übliche Sorptionspumpen sind nicht dazu geeignet, das bei vielen Anwendungen von Analyseverfahren erforderlich hohe Vakuum aufrechtzuerhalten; sie weisen sowohl beim Kurzzeit- als auch beim Langzeit-Einsatz eine ungleichmäßige Pumpenkennlinie auf. Die Fördergeschwindigkeit verlangsamt sich im allgemeinen sehr stark mit zunehmender Adsorption aktiver Gase im Sorptionsmaterial. Gleichfalls reagiert die Pumpe nur sehr schlecht auf rasche Wechsel der Probenzusammensetzung. Desweiteren lassen sich gegenwärtig eingesetzte Sorptionspumpen nicht in eingebautem Zustand regenerieren und müssen daher in regelmäßigen Abständen ausgetauscht werden. Auch kann das beim Austausch erforderliche Handhaben der manchmal gefährlichen Sorptionsmaterialien zu Problemen führen.[0002]
  • In der englischen Anmeldung GB-A-2,249,662 wird ein tragbares Massenspektrometer beschrieben, bei dem ein Gaschromatograph und ein Massenanalysegerät in einer gemeinsamen Vakuumkammer untergebracht sind. Eine Hochvakuum-Ionenpumpe ist ebenfalls Teil dieser tragbaren Einrichtung. Die Pumpe verbraucht einen gehörigen Anteil der insgesamt verfügbaren elektrischen Energie und stellt eine große Belastung der Batterien des Systems dar, was wiederum eine Einschränkung der Einsatzzeit vor Ort mit sich bringt.[0003]
  • US-A-36 38 401 legt eine Vakuumverbindung offen, mit der evakuierte Austauschelemente an ein evakuiertes System angeschlossen werden können. Die Verbindung umfaßt zwei in Serie hintereinander geschaltete Membranen, durch die die Atmosphäre von dem evakuierten System, beispielsweise ein Massenspektrometer, getrennt wird. Das evakuierte System hängt an einer Ionenvakuumpumpe. Eine Sorptionspumpe ist an den Zwischenraum zwischen den beiden Membranen angeschlossen und hat die Aufgabe, einen Differenzdruck zu erzeugen, der zwischen atmosphärischem Druck und dem des evakuierten Systems liegt.[0004]
  • Kurzfassung der Erfindung
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher, eine Verbesserung der Massenspektrometrie zu erreichen.[0005]
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist, die Massenspektrometrie dadurch zu verbessern, daß eine Sorptionspumpe eingesetzt wird, die eine über den Verbrauch von Sorptionsmaterial im wesentlichen konstante Fördergeschwindigkeit aufweist.[0006]
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist auch, ein tragbares Massenspektrometer zu schaffen, bei dem eine Sorptionspumpe das hohe Vakuum der Vakuumkammer, in dem sich das Instrument befindet, aufrechterhält.[0007]
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist auch, bei einer zum Erhalt des hohen Vakuums eines Massenspektrometers eingesetzten Sorptionspumpe eine gleichmäßigere Pumpenkennlinie zu erzielen.[0008]
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist auch, eine Sorptionspumpe für das Zusammenwirken mit einem Massenspektrometer zu schaffen, die wiederholbar eine kurze Reaktionszeit auf schnelle Wechsel der Gaszusammensetzung ausweist.[0009]
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist auch, ein tragbares Massenspektrometer zu schaffen, bei dem das Hochvakuum im Behälter des Meßgeräts von einer Sorptionspumpe, die ohne Ausbau aus dem Gerät regeneriert werden kann, aufrechterhalten wird.[0010]
  • Diese und andere Ziele der vorliegenden Erfindung werden erreicht mittels eines Systems gemäß Anspruch 1, das unter anderem ein Massenspektrometer innerhalb einer Vakuumkammer umfaßt sowie eine mit dieser Kammer verbundene Sorptionspumpe, die das Hochvakuum der Kammer aufrechterhält. Die Sorptionspumpe enthält ein nichtverdampfbares Gettermaterial, das von der Vakuumkammer durch eine Diffusionssperre getrennt ist, so daß das Gas in der Kammer eine gewissen Zeit zum Durchdringen dieser Diffusionssperre und Erreichen des Gettermaterials benötigt. Die Diffusionssperre hat den Effekt, daß die Pumpenkennlinie der Sorptionspumpe gleichmäßiger wird und gleichzeitig auch, daß deren Reaktionszeit auf schnelle Wechsel der Gaszusammensetzung wiederholbar und kurz ist.[0011]
  • [00123 Bei der hauptsächlichen Ausführungsform der Erfindung sind das Massenspektrometer und die Sorptionspumpe zu einer tragbaren Einheit zusammengefaßt, die an eine Versorgungseinrichtung angeschlossen ist.
  • Die untereinander abhängigen Ansprüche beschreiben besondere Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung.[0013]
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • Zum besseren Verständnis dieser und weiterer Ziele der vorliegenden Erfindung wird auf die folgende detaillierte Beschreibung der Erfindung verwiesen, die im Zusammenhang mit den sie begleitenden Zeichnungen gelesen werden soll; dabei ist[0014]
  • Abb. 1 ein Blockdiagramm eines das tragbare Analysegerät und die Versorgungseinrichtung umfassenden Analysesystems, durch das die vorliegende Erfindung verwirklicht wird;
  • Abb. 2 eine schematische Darstellung der im tragbaren Analysegerät gemäß der vorliegenden Erfindung enthaltenen Einzelteile;
  • Abb. 3 eine Seitenansicht als Schnittzeichnung des im tragbaren Analysegerät enthaltenen Massenspektrometers;
  • Abb. 4 eine Rückansicht des Massenspektrometers gemäß Abb. 3;
  • Abb. 5 eine vergrößerte Seitenansicht der Sorptionspumpe, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird; und
  • Abb. 6-10 sind verschiedene als Funktion der Zeit aufgetragene Kennlinien der Sorptionspumpe.
  • Abb. 11 ist eine grafische Darstellung der Förderleistung der Sorptionspumpe als Funktion der Zeit.
  • Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
  • [0015] Beginnend mit Abb. 1 sieht man ein Blockdiagramm, das die einzelnen Teile eines Gasanalysesystems 10 gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt. Das System besteht aus einem tragbaren Analysegerät 11, das lösbar an eine Versorgungseinrichtung 12 angeschlossen ist. Abgetrennt von der Versorgungseinrichtung kann das nun eigenversorgte Analysegerät bequem getragen und für die Erfassung von Gasproben und anderer Daten an entlegenen Stellen Vorort eingesetzt werden. Die Daten können direkt verarbeitet und angezeigt oder aber dauerhaft gespeichert und später an einen Rechner zur Weiterverarbeitung übertragen werden.
  • [0016] Das Analysegerät enthält eine Vakuumkammer 13, die das Gehäuse eines Massenspektrometers 15 (Abb. 3) darstellt. Das Massenspektrometer kann jeder Art (Quadrupol, Ionenfänger, Flugzeit, Ionenzyklotron oder Magnetfeldsektor) sein, sofern es nur imstande ist, die verschiedenen Bestandteile der mittels Trägergas in die Vakuumkammer engeleiteten Proben zu isolieren und zu analysieren. Die zu analysierende Probe wird zuerst von dem Gasprobennehmer 16 eingefangen und einem Gaschromatographen 17 zugeleitet, um dort in einer Säule nach bekannter Weise in seine gasförmigen Komponenten aufgetrennt zu werden. Der Ausgang des Gaschromatographen ist an das Vakuumgefäß 13 über eine zwischen Gaschromatograph und Massenspektrometer liegende Schnittstelle 19 angeschlossen. Diese Schnittstelle ist bevorzugt als Membranseparierer, der kein eigenes Pumpensystem braucht, auszuführen. Andere bereits bekannte und eingesetzte Schnittstellen, beispielsweise Strahlseparierer, direkter Gasanschluß und Ähnliches können eingesetzt werden, ohne daß vom Geist der vorliegenden Erfindung abgewichen wird.
  • [0017] Eine weiter unten genauer beschriebene Sorptionspumpe 20 ist mit der Vakuumkammer 13 verbunden und sorgt für den Erhalt des Hochvakuums der Vakuumkammer bei einem bevorzugten Wert von größer oder gleich 133,3 · 10&supmin;&sup5; Pa (10&supmin;&sup5; torr).
  • [0018] Das Analysegerät enthält darüber hinaus ein wiederaufladbares Batteriepaket 22 und eine elektronische Steuereinheit 23 zur Versorgung der verschiedenen Systemteile mit Spannung. Die elektronische Steuereinheit enthält einen Mikroprozessor zur Regelung des Betriebs der Einzelkomponenten des Geräts und zur Analyse der Proben sowie eine Speichereinheit, in der die Meßdaten aus dem Massenspektrometer dauerhaft gespeichert werden können.
  • [0019] Die Versorgungseinrichtung 12 enthält zumindest ein Batterieladegerät 25, das zum Wiederaufladen des Batteriepakets 22 im Analysegerät an dises Batteriepaket angeschlossen werden kann. Eine Hochvakuumpumpe 28 in der Versorgungseinheit kann mit der Vakuumkammer 13 des Analysegeräts über ein Steckventil 30 verbunden werden. Im verbundenen Zustand dient die Hochvakuumpumpe zur Evakuierung der Vakuumkammer auf das gewünschte Betriebsdrucksniveau, das dann mittels der Sorptionspumpe aufrechterhalten wird, wenn das Analysegerät von der Versorgungseinheit abgetrennt worden ist. Als Hochvakuumpumpe kann eine Diffusionspumpe, eine Turbmolekularpumpe oder jede andere geeignete Pumpe eingesetzt werden, die dem Stand der Technik entsprechend, für ähnliche Zwecke verwendet wird.
  • [0020] Abb. 2 zeigt weitere Einzelheiten der Komponenten, die in dem Analysegerät enthalten sind. Diese umfassen den Vorratstank 32 für das unter Druck stehende Trägergas. Der Tank ist mit einem Mischventil 33 und das wiederum mit dem Gasprobennehmer 34 verbunden, über das die zu analysierende Probe eingefangen wird. Die Probe wird mittels des Trägergases durch die Probenleitung des Gaschromatographen transportiert und von dort weiter in die Vakuumkammer 13, die das Massenspektrometer umschließt. Die Innenoberfläche der Probenleitung ist mit einer stationären Phase überzogen, deren Funktion es ist, die einzelnen Bauteile von der bewegten Gasphase zu trennen. Abhängig von den charakteristischen Eigenheiten der in der untersuchten Gasprobe enthaltenen Bestandteile, werden die Bestandteile mit einer Serie von Druckimpulsen in die Vakuumkammer transportiert, wo jede gepulste Probe ionisiert und sodann im Massenspektrometer analysiert wird. Die Ausgabewerte des Massenspektrometers werden an die Regeleinheit übergeben, wo die Ergebnisdaten dauerhaft gespeichert werden.
  • [0021] Die Einzelheiten der das Massenspektrometer 15 und die Sorptionspumpe 20 umgebenden Vakuumkammer werden in Abb. 3 bis 5 dargestellt. Die Kammer besteht aus einem dichten Gehäuse 40, in das in der Nähe der untere Wand 41 das Massenspektrometer montiert ist. Die elektrische Verbindung 42 zur Ionisationskammer wird über den links unten im Bild dargestellten Flansch 43 herausgeführt und mittel geeigneter (nicht dargestellter) Kabel an die Hauptregeleinheit 23 angeschlossen. Der Zählerteil 44 des Geräts wird durch das Gehäuse über den gegenüberliegenden Flansch 47 geführt und ist gleichfalls mittels geeigneter Kabel an die Hauptregeleinheit angeschlossen. Die Sorptionspumpe 20 ist in dem oberen Teil des Gehäuses befestigt. Die Bodenplatte 49 der Pumpe trägt ein weibliches Gewinde 46 (Abb. 5), das in das Gegengewinde des männlichen Teils 50 paßt, das wiederum an der senkrechten Wand 51 des Gehäuses montiert ist. Ein Heizelement 53 wird durch das männliche Teil in den zylindrischen Hohlraum 54 der Pumpe eingebracht (Abb. 5). Das Heizelement ist elektrisch an die Heizungseinheit 52 angeschlossen. Die Heizungseinheit ist wiederum mittels der Kabel 56-56 an die Hauptregeleinheit des Analysegeräts angeschlossen, die für die Regelung des Heizungsbetriebs entsprechend den Anforderungen des Gesamtsystems programmiert ist.
  • [0022] Die Sorptionspumpe kann aus der Vakuumkammer entfernt werden, indem der Flanschdeckel 55 entfernt und die Pumpe aus dem männlichen Teil herausgeschraubt wird.
  • [0023] Die Vakuumkammer ist mit einem automatischen Ventil 57 ausgerüstet, über das die Kammer zu der Hochvakuumpumpe 28 hin geöffnet werden kann, wenn die zwei Geräte lösbar miteinander verbunden sind. Wie bereits erwähnt, dient die Hochvakuumpumpe zur Evakuierung der Vakuumkammer, wenn die beiden Geräte miteinander verbunden sind. Sobald die beiden Geräte voneinander getrennt sind, hat die Sorptionspumpe die Aufgabe, das Vakuum der Vakuumkammer auf dem erforderlichen Niveau zu erhalten.
  • [0024] Die Gettersorptionspumpe 20 umfaßt die bereits beschriebenen Bodenplatte 49, mit der ein äußeres Gehäuse 60 dicht verbunden ist, das aus einem Diffusionsmaterial besteht und als Verzögerungsbarriere für die Gasmoleküle in der Vakuumkammer dient. Als Diffusionsmaterial sind Glas, Kunststoff, Keramik, Metall oder ähnliche Materialien geeignet, die, dem Stand der Filtertechnik gemäß, für diese Zwecke verwendet werden. Der Raum zwischen diesem Gehäuse und dem zentralen Kern 54 ist dichtgepackt mit einem feinkörnigen Gettermaterial 61. Als Gettermaterial wird bevorzugt ein in der Gettertechnik bekanntes, nicht verdampfbares Material eingesetzt.
  • [0025] Bevor ein Probengasimpuls kommt, liegt der Partialdruck eines Bestandteils in der Kammer und innerhalb des Gehäuses der Sorptionspumpe auf gleichem Niveau bei einem Wert p&sub0;. Wenn zum Zeitpunkt t&sub1; ein Gasprobenimpuls kommt, wird der Partialdruck am Eingang zu dem Pumpengehäuse auf irgend einen höheren Wert p, ansteigen. Dies ist in Abb. 6 grafisch durch eine Treppenkurve dargestellt. Abb. 7 wiederum zeigt die Entwicklung des Drucks innerhalb des Pumpengehäuses hinter der Diffusionssperre. Während des Diffusionsvorgangs bleibt der Gehäusedruck auf dem Referenzwert p&sub0;; wenn dann aber zur Zeit t&sub2; die Probengasmoleküle die Barriere durchbrochen haben, führt dies zu einem raschen Anstieg des Gehäusedrucks, der sich asymptotisch dem Gleichgewichtswert pe annähert. Der Gleichgewichtswert ist etwas höher als der ursprüngliche Druck am Einlaßkanal und hängt unter anderem von dem Material der Diffusionssperre: dem Gettermaterial und der Sorptionsgeschwindigkeit des Materials ab.
  • [0026] Der Gasstrom im Einlaßbereich der Pumpe ist in Abb. 8 als Funktion der Zeit dargestellt. In dem Zeitraum zwischen t&sub1; und t&sub2; erreicht der Druckgradient über dem Diffusionssystem seinen Maximalwert und auch der Gasfluß q, erreicht einen konstanten Maximalwert. Mit fortschreitendem Einfangen der Gasmoleküle durch das Gettermaterial steigt der Druck innerhalb des Pumpengehäuses an und die Strömung durch den Einlaßkanal verringert sich auf einen etwas kleineren Gleichgewichtswert qe. Der Gleichgewichtswert hängt von der Sorptionsgeschwindigkeit des Gettermaterials ab, hat aber keinen Einfluß auf den ursprünglichen Strom q; . In dem Zeitraum zwischen t&sub1; und t&sub2; weist die Pumpe daher eine konstante Fördergeschwindigkeit auf; dieser Zeitraum liefert somit ein Fenster in dem genaue Messungen des Partialdrucks des Gases innerhalb der Vakuumkammer gemacht werden können. Typischerweise folgt der Druck am Einlaß des Gehäuses im Zeitraum zwischen t&sub1; und t&sub2; aber keiner Treppenfunktion, sondern eher einer Pulsfunktion. Dies ist in Abb. 9 grafisch dargestellt. Auch wird der Gasstrom in das Gehäuse und durch die Diffusionssperre hindurch in diesem Zeitraum einer Druckkurve gemäß Abb. 10 folgen.
  • [0027] Die grafische Darstellung in Abb. 11 zeigt nun die Fördergeschwindigkeitskurve 67 einer typische Sorptionspumpe im Vergleich zu der charakteristischen Kurve 68 der hier vorliegenden Sorptionspumpe mit Diffusionssperre. Es wird ersichtlich, daß die Förderleistung derzeit üblicher Einrichtungen recht dramatisch mit wachsender Sättigung des Gettermaterials abfällt. Auch weist die Kurve eine ganze Serie von Spitzen auf, wodurch dieserart Pumpe sich zur Anwendung in Vakuumkammern bei der Gasanalyse als ungeeignet erweist. Kurve 68 zeigt die Förderleistung der hier vorliegenden Pumpe. Die Barriere verhindert Spitzen und führt zu einer gleichmäßigen, relativ konstanten Förderleistung. Durch diesen Effekt, zusammen mit dem Verhalten der Pumpe, auch bei schnellem Wechsel der Gaszusammensetzung und verändertem Zustand des Gettermaterials gleiche Leistung zu erzielen, erscheint die Pumpe ideal für den Einsatz in einem tragbaren Analysegerät, wie es hier beschrieben wird.
  • [0028] Die Sorptionspumpe der vorliegenden Erfindung läßt sich auch, ohne aus der Vakuumkammer entfernt werden zu müssen, regenerieren. Beispielsweise kann beim Trägergas Wasserstoff und einem nichtverdampfbaren Gettermaterial das vom Gettermaterial eingefangene Trägergas ausgetrieben werden, indem die Temperatur des Gettermaterials mittels des Heizelements angehoben wird. Dies kann ausgeführt werden während das Analysegerät an der Versorgungseinrichtung angeschlossen und die Hochvakuumpumpe in Betrieb ist. Die Hochvakuumpumpe dient dann sowohl zur Evakuierung der Vakuumkammer als auch zum Absaugen des freigesetzten Trägergases aus dem System und somit zur Regenerierung der Sorptionspumpe.
  • [0029] Da die Sorptionspumpe nicht imstande ist, Edelgase zu fördern, ist eine sehr kleine Ionengetterpumpe 60 (Abb. 4) in das Analysegerät eingebaut, die zum einen die Restedelgase aus der Vakuumkammer entfernt und zum anderen als Druckwandler in dem System fungiert.
  • [0030] Obwohl diese Erfindung detailliert am Beispiel der obigen Offenlegung beschrieben wurde, ist sie nicht auf diese Beschreibung beschränkt; diese Erfindung bezieht sich auch auf jede Modifikation und Veränderung, die sich innerhalb des Bereichs der folgenden Ansprüche ergeben können.

Claims (21)

1. Gasanalysesystem (10), welches umfaßt:
eine Vakuumkammer (13),
ein in der besagten Vakuumkammer (13) angebrachtes Massenspektrometer (15),
ein Probenentnahme-Mittel (16, 17) zur Einleitung einer Gasprobe in die besagte Kammer (13),
dadurch gekennzeichnet, daß das System ferner eine mit der Vakuumkammer (13) verbundene Sorptionspumpe (20) umfaßt, wobei die besagte Pumpe eine Menge eines Gettermaterials (61) und eine zwischen dem Gettermaterial (61) und dem Inneren der Kammer (13) angeordnete Diffusionssperre (60) enthält, so daß die Gasprobe die Diffusionssperre (60) passieren muß, um das Gettermaterial (61) zu erreichen.
2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das System eine lösbar mit der Vakuumkammer (13) verbundene Hochvakuumpumpe (28) zur Unterstützung des Auspumpens des Systems umfaßt.
3. System nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das System abnehmbare Mittel (30) zum demontierbaren Verbinden der besagten Hochvakuumpumpe (28) mit der besagten Vakuumkammer (13) umfaßt.
4. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das besagte Probenentnahme- Mittel außerdem eine gaschromatographische Einheit (17) zur Abgabe von Probenimpulsen an die Vakuumkammer (13) enthält.
5. System nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das System Zuführungsmittel (32) zur Zuführung eines nicht edlen Trägergases zu der besagten gaschromatographischen Einheit (17) umfaßt.
6. System nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das besagte Gettermaterial (61) ein nicht verdampfbares Material ist.
7 System nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das besagte Probenentnahme- Mittel außer- dem eine gaschromatographische Einheit (17) und ein Zuführungsmittel (32) zur Zuführung eines Wasserstoff-Trägergases zu der gaschromatographischen Einheit (17) enthält.
8. System nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das besagte Gettermaterial (61) ein nicht verdampfendes Material ist, und welches außerdem Regenerierungsmittel (53) zur Freisetzung des Wasserstoffgases, welches durch das besagte nicht verdampfende Gettermaterial gebunden wurde, wenn die Hochvakuumpumpe (28) an der Vakuumkammer (13) befestigt ist, enthält, wodurch das besagte freigesetzte Gas durch die Hochvakuumpumpe (28) aus dem System entfernt wird.
9. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die besagte Sorptionspumpe (20) außerdem ein Gehäuse (60), das aus einem Ditfusionssperrmaterial gebildet ist, und ein nicht verdampfbares Gettermaterial (61), das in dem besagten Gehäuse enthalten ist, umfaßt.
10. System nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die besagte Sorptionspumpe (20) außerdem einen Befestigungsflansch (49) zur demontierbaren Befestigung der besagten Sorptionspumpe (20) an der Vakuumkammer (13) umfaßt.
11. System nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die besagte Sorptionspumpe (20) außerdem ein Heizmittel (53) zur Erhöhung der Temperatur des nicht verdampfenden Gettermaterials (61) umfaßt.
12. System nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das System umfaßt:
ein transportables Analysegerät (11), welches das besagte Gasprobenentnahme- Mittel (16, 17) enthält und mit der besagten Vakuumkammer (13) verbunden ist, wobei das besagte Modul (11) das besagte Massenspektrometer(15) enthält,
die besagte Sorptionspumpe (20), die operativ mit der Vakuumkammer (13) verbunden ist, welche ein nicht verdampfbares Gettermaterial (61) zur Aufrechterhaltung eines Hochvakuums in der Kammer (13) enthält, Steuermittel (23), die einen Mikroprozessor zur Regelung der Aktivität der Komponenten des Moduls und einen Speicher zum Speichern der Probendaten von dem Massenspektrometer (15) enthalten, und Batteriemittel (22) zur Stromversorgung des besagten Analysegeräts (11), und
ein Servicemodul (12), das sich demontierbar an dem Analysegerät (11) befestigen läßt und eine Hochvakuumpumpe (28) zum Auspumpen der besagten Vakuumkammer (13), Lademittel (25) zum Wiederaufladen der besagten Batteriemittel und Datenerfassungsmittel (27) zum Wiedergewinnen der Daten aus den besagten Speichermitteln enthält.
13. System nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenentnahme-Mittel eine gaschromatographische Einheit (17) zur Abgabe einer Serie von Gasprobenimpulsen an die Vakuumkammer (13) enthält.
14. System nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das System Zuführungsmittel (32) zur Zuführung eines Trägergases zu der gaschromatographischen Einheit (17) und Probeneinlaßmittel (34) zur Einleitung eines Probegases in das besagte Trägergas umfaßt.
15. System nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas Wasserstoff ist, und welches außerdem Regenerierungsmittel (53) zur Freisetzung des Wasserstoffgases, welches durch das besagte Gettermaterial (61) gebunden wurde, wenn das Analysegerät (11) am Servicemodul (12) befestigt ist, enthält, wodurch das besagte freigesetzte Gas durch die Hochvakuumpumpe (28) aus dem System entfernt wird.
16. System nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die besagte Sorptionspumpe (20) außerdem ein Gehäuse (60), das aus einem Diffusionsmaterial gebildet ist, und eine Menge eines nicht verdampfbaren Gettermaterials (61), das in dem Gehäuse (60) enthalten ist, umfaßt, wodurch das Gas in der Vakuumkammer (13) eine begrenzte Zeitdauer benötigt, um die Diffusionssperre zu durchqueren.
17. System nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Gettermaterial (61) die Form von aus einzelnen Teilchen bestehendem Granulat hat.
18. System nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Gettermaterial (61) die Form von zusammengepreßten Pellets hat.
19. System nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das besagte Gehäuse (60) an einem Flansch angebracht ist, welcher mit Gewinde versehene Mittel (46, 50) zur demontierbaren Befestigung der Sorptionspumpe (20) an der Vakuumkammer (13) aufweist.
20. System nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das System Heizmittel (53) zur Erhöhung der Temperatur des Gettermaterials umfaßt.
21. System nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das System eine Ionengetterpumpe (60) zum Entfernen der restlichen Edelgase aus dem Analysegerät (11) umfaßt.
DE69422248T 1993-09-17 1994-09-06 Gaschromatograph-Massenspektrometersystem mit Gettersorptionspumpe Expired - Lifetime DE69422248T2 (de)

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