JPH07167050A - ガス分析装置 - Google Patents

ガス分析装置

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JPH07167050A
JPH07167050A JP6221612A JP22161294A JPH07167050A JP H07167050 A JPH07167050 A JP H07167050A JP 6221612 A JP6221612 A JP 6221612A JP 22161294 A JP22161294 A JP 22161294A JP H07167050 A JPH07167050 A JP H07167050A
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gas
vacuum chamber
pump
gas analyzer
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JP6221612A
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Gunter Voss
フォス グンター
Stephan J Deluca
ジェイ．デルカ ステファン
Gregory Adams
アダムス グレゴリー
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Leybold Inficon Inc
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 改善された収着ポンプを使用するガス分析装
置を提供すること。 【構成】 本発明のガス分析装置は、質量分析計を含む
真空室と該真空室にガス試料を導入するためのサンプリ
ング装置とを含む。該真空室には、これを高真空に維持
することができる収着ポンプが接続されている。収着ポ
ンプは拡散バリヤーを含む。このバリヤーによって、滑
らかな吸排気特性と、試料が装置に導入された場合の反
復性の短期的挙動が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一般に、質量分析計を
含有する容器を高真空に維持するための改善された収着
ポンプを利用する質量分析計に関する。より詳細には、
本発明は、携帯式の分析モジュールであって、使用モジ
ュールに着脱可能に接続される改善された収着ポンプと
質量分析計とを含む分析モジュールに関する。
【０００２】
【従来の技術】ほとんどの場合において、収着ポンプは
多くの分析処理用途に必要とされる高真空圧を維持する
ことはできず、短期及び長期のどちらの使用においても
不安定な吸排気特性を示す。一般に、吸排気速度は収着
性物質（またはゲッター物質）が活性ガスを吸収するに
つれかなり急速に低下する。同様に、試料組成の急激な
変化に適合できるポンプの性能も非常に低いものであ
る。その上、現在用いられている収着ポンプは現場で再
生することができないので、ある一定の基準において交
換しなければならない。交換の際に危険な場合もある収
着性物質の安全な取り扱いについても問題となることが
ある。
【０００３】英国特許出願第２，２４９，６６２号明細
書に、ガスクロマトグラフと真空室内に収容された質量
分析計とを含む携帯式質量分析計が記載されている。そ
の携帯式装置には高真空イオンポンプも収容されてい
る。そのポンプは、利用可能な全電気エネルギーの大部
分を消費し、そして装置の電池に重い負荷を課し且つ現
場での試料採取に利用できる時間を制限する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は質量分
析計を改善することにある。本発明のさらなる目的は、
収着性物質の寿命全体にわたり実質的に一定の吸排気速
度を有する収着ポンプを利用することによって質量分析
計を改善することにある。
【０００５】本発明のさらに別の目的は、計測器を収容
する真空室を高真空圧に維持する収着ポンプを利用する
携帯式質量分析計を提供することにある。また本発明の
別の目的は、質量分析計を高真空に維持するために用い
られる収着ポンプの吸排気特性を滑らかにすることにあ
る。
【０００６】本発明の別の目的は、ガス組成の急激な変
化に応答して反復性の短期的挙動を示す、質量分析計と
組み合わせて使用するための収着ポンプを提供すること
にある。本発明のさらに別の目的は、計測器を収容する
真空容器を高真空に維持するための現場で再生可能な収
着ポンプを利用する携帯式質量分析計を提供することに
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明のこれら及びその
他の目的は、真空室内に収容された質量分析計とその真
空室を高真空に保持するために真空室に接続された収着
ポンプとによって達成される。この収着ポンプは、拡散
バリヤーによって真空室から遮断されている非蒸発性の
ゲッター物質を含有するため、真空室内に含まれるガス
がこのバリヤーを横断して該物質に到達するまでにはあ
る有限の時間が必要である。このバリヤーは、収着ポン
プの吸排気特性を平滑にする機能を有し、しかも分析す
べきガスの組成の急激な変化に応答する際に反復性の短
期的装置応答をも提供する。
【０００８】本発明の主要な実施態様では、質量分析計
と収着ポンプとが、使用モジュールに接続される携帯式
モジュールの内部に収容される。
【０００９】最初に図１を参照すると、本発明の教示を
具現するガス分析装置１０の構成部品の概略を示すブロ
ック図が図示されている。この装置は、使用モジュール
１２に着脱可能に取り付けられている携帯式の分析モジ
ュール１１を含む。使用モジュールから切り離した場合
には、分析モジュールは自立性となり、ガス試料及び関
連のデータを離れた場所で獲得するために現場で便利に
持ち運ぶことができる。そのデータは、現場で処理して
表示すること、或いはメモリーに保存しておいて後で外
部コンピューターに送りさらに処理することができる。
【００１０】分析モジュールは、質量分析計１５（図
３）を収容する真空室１３を含む。質量分析計は、キャ
リヤーガスによって真空室内に運搬される各種試料成分
を単離して分析できるものであれば、四重極型、イオン
捕捉型、飛行時間型、イオンサイクロトロン型または磁
気セクター型のいずれであってもよい。分析すべき試料
は、最初に試料導入口１６において捕捉され、そして周
知の様式でガス成分を分離するためのカラムを含有する
ガスクロマトグラフユニット１７に送られる。ガスクロ
マトグラフユニットの出口は、ガスクロマトグラフ−質
量分析計インターフェース１９によって真空室１３に接
続されている。このインターフェースは、別個の吸排気
装置を必要としない膜型分離器であることが好ましい。
本発明の教示を逸脱しないものであれば、当該技術分野
において周知で使用されているジェット分離器、直接ガ
スカップリング、等のような他のインターフェースを使
用してもよい。
【００１１】後で詳細に説明する収着ポンプ２０は、真
空室１３に接続されており、真空室を高真空、好ましく
は１０-5torr以上の高真空に維持するために用いられ
る。
【００１２】分析モジュールは、各種装置構成部品に電
力を供給する再充電可能な電池パック２２及び電子制御
ユニット２３をも含む。制御ユニットは、各種モジュー
ル部品の動作を制御するため及び試料データを分析する
ためのマイクロプロセッサー、並びに質量分析計からの
データを記憶するためのメモリー部を有する。
【００１３】使用モジュール１２は、分析モジュール内
の電池パック２２に接続可能な電池再充電ユニット２５
を最小限度的に含有し、これら二つのモジュールを結合
させたときに電池パックを再充電する。使用モジュール
内の高真空ポンプ２８は、断路バルブ３０の手段によっ
て分析モジュール内の真空室１３に接続可能である。高
真空ポンプを使用して真空室を所望の動作レベルにまで
吸排気した後、そのレベルを分析モジュールと使用モジ
ュールとを分離したときに収着ポンプによって維持す
る。高真空ポンプは、拡散ポンプ、ターボ分子ポンプま
たは当該技術分野で同様の目的で用いられている周知の
別の適当ないかなるポンプであってもよい。
【００１４】図２を参照すると、分析モジュールに含ま
れる分析部品がさらに詳しく図示されている。これらに
は、加圧された一定量のキャリヤーガスを貯蔵するため
の供給タンク３２が含まれる。このタンクは混合バルブ
３３に接続されている。この混合バルブには、分析すべ
き試料を捕捉するための試料導入口３４がさらに接続さ
れている。試料はキャリヤーガスによってガスクロマト
グラフユニットのサンプリング管を介して運搬されて、
質量分析計が収容されている真空室１３の中へ送られ
る。サンプリング管の内面には固定相が被覆されてお
り、この固定相が成分を移動相から分離させる機能を有
する。分析されるガス中に存在する特定成分の特性に依
存して、成分は一連のパルスとして真空室内に導入さ
れ、そこで各々のパルス状の試料はイオン化されて質量
分析計を通過することによって分析される。質量分析計
からの出力は主制御ユニットに送られ、そこでそれらの
データがメモリーに記憶される。
【００１５】図３〜図５に、質量分析計１５及び収着ポ
ンプ２０を含有する真空室をさらに詳しく図示する。真
空室は、封止されたハウジング４０を含み、その内部に
おいて質量分析計が底部壁４１に隣接して取り付けられ
ている。計測器イオン化部４２の電気結線が下部左手の
フランジ４３を通して真空室から出ており、適当なリー
ド線（図示なし）によって主制御ユニット２３に接続さ
れている。計測器の検出部４４は反対側のフランジ４７
を介してハウジングの外部に出ており、同様に適当なリ
ード線によって主制御ユニットに接続されている。収着
ポンプ２０はハウジングの上部に取り付けられている。
ポンプのベース４９には雌ねじ４６（図５）が設けられ
ており、ハウジングの鉛直側壁５１に取り付けられた雄
ねじ部材５０と嵌合する。加熱要素５３が雄ねじ部材を
介して真空室内に貫入し、ポンプの円筒型中空コア５４
と共に収容されている（図５）。加熱要素は加熱要素制
御ユニット５２に電気接続されている。加熱要素ユニッ
トは、モジュールの主制御ユニットにリード線５６−５
６によって接続されており、その制御ユニットをプログ
ラムすることによって、装置に課せられる要求に応じて
加熱要素の運転を調節する。
【００１６】収着ポンプは、フランジカバー５５を取り
外して、雄ねじ部材からポンプをねじ抜くことによって
取り出すことができる。
【００１７】真空室には、二つのモジュールを互いに着
脱可能に取り付けた際に真空室を高真空ポンプ２８に開
放させる自動バルブ５７が具備されている。先に記載し
たように、モジュールを結合したときに高真空ポンプを
使用して真空室を最初に吸排気する。モジュールを分離
するときには自動バルブを閉じ、引き続いて収着ポンプ
が真空室を所望の真空圧に維持する。
【００１８】ゲッターポンプ２０は、先に記載したベー
ス４９と、それに結合された、真空室内に含まれるガス
分子に対して遅延バリヤーとして作用する拡散物質でで
きた外部ハウジング６０とを含む。拡散物質はガラス、
プラスチック、セラミック、金属または濾過分野におい
てこの目的で使用されている他の同様ないずれの物質で
あってもよい。ハウジングと中央コア５４との間の領域
には粒状のゲッター物質６１が充填されている。ゲッタ
ー物質は、ゲッター技術分野で周知であり用いられてい
る種類の非蒸発性物質であることが好ましい。
【００１９】試料パルスが不在の場合には、室内の成分
の分圧と収着ハウジング内部の分圧はある等しい値ｐ0
にある。試料パルスが時間ｔ1 において導入されると、
ポンプハウジングへの入口における分圧がある高い値ｐ
1 に上昇する。これを図６に段階関数としてグラフで示
す。図７は、ポンプハウジング内部の拡散バリヤーの裏
側における圧力の展開を示す。拡散期間中、ハウジング
圧ｐ0 は基準レベルで保たれているが、時間ｔ2 におい
て試料ガス分子がバリヤーを横断すると、ハウジング内
の圧力が急激に上昇し、そしてある平衡値ｐe に漸近的
に到達する。この平衡値は、とりわけバリヤー物質、ゲ
ッター物質及び物質収着速度に依存して、初期導入圧よ
りも若干低くなる。
【００２０】図８に、ポンプの導入領域を通るガス流量
を時間に対してプロットして示す。時間ｔ1 とｔ2 の間
では拡散系にかかる圧力勾配は最大値にあり、ガス流量
ｑ1はある一定の最大値をとる。ガス分子がゲッター物
質に捕捉されるにつれて、ポンプハウジング内の圧力が
上昇し、そして導入領域を通る流量はいくらか低い平衡
値ｑe まで減少する。この平衡値はゲッター物質の収着
速度に依存するが、初期の流量ｑ1 には全く影響を及ぼ
さない。従って、時間ｔ1 とｔ2 の間のポンプの吸排気
速度は一定であり、そして真空室内でガス分圧の時間に
正確な測定を可能にするウィンドー(window)が提供され
る。典型的には、時間ｔ1 とｔ2 の間ではハウジング導
入領域における圧力は段階関数には従わず、むしろイン
パルス関数に従う。これを図９にグラフで示す。拡散バ
リヤーを越えてハウジング内へ入るガス流量もまた、こ
の期間中は図１０に示したような圧力曲線に従う。
【００２１】ここで図１１を参照すると、典型的な収着
ポンプの吸排気速度曲線６７と拡散バリヤーを含有する
本発明の収着ポンプの特性曲線６８とを比較したグラフ
の代表例が示されている。図からわかるように、従来技
術の装置の吸排気速度はゲッター物質が飽和されるにつ
れてかなり劇的に低下する。その上、その曲線は一連の
でこぼこを含むので、ポンプはガス分析をはじめとする
真空室用途には適さないものとなる。曲線６８は本発明
のポンプの吸排気速度特性を示すものである。バリヤー
の作用によって、でこぼこが無くなり、平滑で比較的一
定な吸排気速度が得られる。このため、ゲッターの状態
とは関係なくガス組成の急激な変化に応答するポンプの
反復性の挙動と合わせ、このポンプは本明細書に記載し
たタイプの携帯式分析モジュールにおける用途に理想的
に適するものとなる。
【００２２】本発明の収着ポンプは、真空室から取り出
さなくても再生することができる。例えば、キャリヤー
ガスが水素で、ゲッター物質が非蒸発性である場合、ゲ
ッター物質によって捕捉されたキャリヤーガスは、加熱
要素を用いてゲッター物質の温度を上昇させることによ
って該物質から駆逐することができる。この駆逐は、分
析モジュールを使用モジュールに結合させて高真空ポン
プを作動させた状態で実施することができる。この時の
高真空ポンプは、真空室を吸排気し且つ解放されたキャ
リヤーガスを系からパージする役割を担い、こうして収
着ポンプを再生する。
【００２３】収着ポンプは貴ガスを吸排気することがで
きないので、真空室内の残留貴ガスを除去し且つ系内の
圧力変換器として作用させるために非常に小さなイオン
ゲッターポンプ６０（図４）を分析モジュールに含め
る。
【００２４】本発明を本明細書に記載した構造を参照し
て説明したが、本発明は記載した特定構造に限定される
ことはない。本発明は、特許請求の範囲に包含されるい
かなる変更をも意図するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の分析装置を示すブロック図である。
【図２】本発明の携帯式分析モジュールに含まれる構成
部分の概略図である。
【図３】携帯式分析モジュールに用いられる質量分析計
を示す側断面図である。
【図４】図３に示した質量分析計の端面図である。
【図５】本発明の装置に使用した収着ポンプの拡大側断
面図である。
【図６】本発明の収着ポンプの特性を時間に対してプロ
ットしたグラフである。
【図７】本発明の収着ポンプの特性を時間に対してプロ
ットしたグラフである。
【図８】本発明の収着ポンプの特性を時間に対してプロ
ットしたグラフである。
【図９】本発明の収着ポンプの特性を時間に対してプロ
ットしたグラフである。
【図１０】本発明の収着ポンプの特性を時間に対してプ
ロットしたグラフである。
【図１１】本発明の収着ポンプの吸排気速度を時間に対
してプロットしたグラフである。
【符号の簡単な説明】
１０…ガス分析装置 １１…携帯式分析モジュール １２…使用モジュール １３…真空室 １５…質量分析計 １６…試料導入口 １７…ガスクロマトグラフユニット １９…ガスクロマトグラフ−質量分析計インターフェー
ス ２０…収着ポンプ ２２…電池パック ２３…電子制御ユニット ２５…電池再充電ユニット ２８…高真空ポンプ ５３…加熱要素 ６０…外部ハウジング ６１…ゲッター物質
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ステファン ジェイ．デルカ アメリカ合衆国，ニューヨーク 13224, シラキュス，ブラッドフォード ドライブ 10 (72)発明者 グレゴリー アダムス アメリカ合衆国，ニューヨーク 13078, ジェームズビル，カソンタ ドライブ 6946

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 真空室、 前記真空室内に取り付けられた質量分析計、 前記真空室内にガス試料を導入するためのサンプリング
    手段、並びに前記真空室に接続され、ゲッター物質及び
    拡散バリヤーを含む収着ポンプであって、前記拡散バリ
    ヤーが、ガス試料が該バリヤーを通過しなければ前記ゲ
    ッター物質に到達できないように、前記ゲッター物質と
    前記真空室の内部との間に配置されている前記収着ポン
    プを含むガス分析装置。
  2. 【請求項２】 前記装置の吸排気を補助するために前記
    真空室に着脱可能に接続された高真空ポンプをさらに含
    む、請求項１記載のガス分析装置。
  3. 【請求項３】 前記高真空ポンプを前記真空室に着脱可
    能に接続するための取り外し可能な手段をさらに含む、
    請求項２記載のガス分析装置。
  4. 【請求項４】 前記サンプリング手段が、前記真空室に
    試料パルスを供給するためのガスクロマトグラフユニッ
    トをさらに含む、請求項１記載のガス分析装置。
  5. 【請求項５】 前記ガスクロマトグラフユニットに非貴
    ガス系キャリヤーガスを送るための供給手段をさらに含
    む、請求項４記載のガス分析装置。
  6. 【請求項６】 前記ゲッター物質が非蒸発性物質であ
    る、請求項５記載のガス分析装置。
  7. 【請求項７】 前記サンプリング手段が、ガスクロマト
    グラフユニットと、該ガスクロマトグラフユニットに水
    素キャリヤーガスを送るための供給手段とをさらに含
    む、請求項３記載のガス分析装置。
  8. 【請求項８】 前記ゲッター物質が非蒸発性物質であ
    り、そして前記高真空ポンプを前記真空室に結合したと
    きに前記非蒸発性ゲッター物質によって捕捉された水素
    ガスを解放し、よって前記解放されたガスを高真空ポン
    プによって装置から除去するための再生手段をさらに含
    む、請求項７記載のガス分析装置。
  9. 【請求項９】 前記収着ポンプが、拡散バリヤー物質で
    できたハウジングと、前記ハウジング内に含まれる非蒸
    発性ゲッター物質とをさらに含む、請求項１記載のガス
    分析装置。
  10. 【請求項１０】 前記収着ポンプが、該収着ポンプを前
    記真空室に着脱可能に結合させるための取り付け用フラ
    ンジをさらに含む、請求項９記載のガス分析装置。
  11. 【請求項１１】 前記収着ポンプが、非蒸発性ゲッター
    物質の温度を上昇させるための加熱手段をさらに含む、
    請求項１０記載のガス分析装置。
  12. 【請求項１２】 質量分析計を含有する真空室に接続さ
    れたガスサンプリング手段と、前記真空室に作動可能に
    接続され、該真空室を高真空に維持するための非蒸発性
    ゲッター物質を含有する収着ポンプと、モジュール成分
    の活性を調節するためのマイクロプロセッサーを含有す
    る制御手段と、質量分析計からの試料データを記憶する
    ためのメモリーと、分析モジュールに電力を供給する電
    池手段とを含む携帯式分析モジュール、並びに前記真空
    室を吸排気するための高真空ポンプと、前記電池手段を
    再充電するための充電手段と、前記メモリー手段からデ
    ータを回収するためのデータ獲得手段とを含む、前記分
    析モジュールに着脱可能に取り付けることができる使用
    モジュールを含むガス分析装置。
  13. 【請求項１３】 前記サンプリング手段が、前記真空室
    に一連のガス試料パルスを送るためのガスクロマトグラ
    フユニットを含む、請求項１２記載のガス分析装置。
  14. 【請求項１４】 前記ガスクロマトグラフユニットにキ
    ャリヤーガスを供給するための供給手段と、前記キャリ
    ヤーガスに試料ガスを導入するための試料導入手段とを
    さらに含む、請求項１３記載のガス分析装置。
  15. 【請求項１５】 前記キャリヤーガスが水素であり、そ
    して前記分析モジュールを前記使用モジュールに結合し
    たときに前記ゲッター物質によって捕捉された水素ガス
    を解放し、よって前記解放されたガスを高真空ポンプに
    よって装置から除去するための再生手段をさらに含む、
    請求項１４記載のガス分析装置。
  16. 【請求項１６】 前記収着ポンプが、拡散物質でできた
    ハウジングと、そのハウジング内に保存された非蒸発性
    ゲッター物質とをさらに含み、よって前記真空室内のガ
    スが前記拡散バリヤーを横断するのに有限な時間を必要
    とする、請求項１２記載のガス分析装置。
  17. 【請求項１７】 前記ゲッター物質が粒状グラニュール
    の形態にある、請求項１６記載のガス分析装置。
  18. 【請求項１８】 前記ゲッター物質が圧縮ペレットの形
    態にある、請求項１６記載のガス分析装置。
  19. 【請求項１９】 前記ハウジングが、前記収着ポンプを
    前記真空室に着脱可能に固定するためのネジ手段を有す
    るフランジによって取り付けられている、請求項１６記
    載のガス分析装置。
  20. 【請求項２０】 前記ゲッター物質の温度を上昇させる
    ための加熱手段をさらに含む、請求項１６記載のガス分
    析装置。
  21. 【請求項２１】 前記分析モジュールから残留貴ガスを
    除去するためのイオンゲッターポンプをさらに含む、請
    求項１２記載のガス分析装置。
JP6221612A 1993-09-17 1994-09-16 ガス分析装置 Pending JPH07167050A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US123755 1987-11-23
US08/123,755 US5426300A (en) 1993-09-17 1993-09-17 Portable GCMS system using getter pump

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH07167050A true JPH07167050A (ja) 1995-07-04

Family

ID=22410687

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