DE69411448T2 - Verfahren zum Herstellen von Silizium enthaltenden Kathoden-Targets - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Silizium enthaltenden Kathoden-Targets

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbinden eines Silicium enthaltenden Materials mit einer Metalloberfläche gemäß dem einleitenden Teil aus Anspruch 1, ein Erzeugnis zur Zerstäubung von Silicium enthaltenden Materialien sowie ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Materials gemäß dem einleitenden Teil aus Anspruch 21.
  • USA-Patent Nr. 4,341,816 an Lauterbach et al. offenbart scheiben- oder plattenförmige Targets zur Zerstäubung auf Kühlplatten durch Plasmasprühen einer Oberfläche solcher Targets mit einer kompatiblen Haftschicht, wie zum Beispiel Nickel, NickelfChrom, NickeI/Aluminium, NickeI/Aluminium/Molybdän, Aluminium/- Bronze, Molybdän, Aluminium/Silicium, Zink, Kupfer oder Kupfer/Glas; und die anschließende Beschichtung der Haftschicht mit einer lötbaren Schicht, wie zum Beispiel Kupfer, Kupfer/Glas oder Silber; und das Auflöten der lötbaren Schicht auf die Oberfläche einer Kühlplatte. Die Haftschicht und die lötbare Schicht werden mittels Plasmasprühen aufgebracht.
  • Silicium läßt sich schwer mit Lötmittel benetzen und erfordert eine Metallbedampfungsschicht. Es ist in der Halbleiterindustrie hinlänglich bekannt, daß Silicium mit Aluminium metallbedampft werden kann, um Elektroden für Solarzellen oder Kontakte auf integrierten Schaltkreisen zu bilden. Darüber hinaus ist die Metallbedampfung von Zerstäubungstargets, einschließlich der Verwendung einer durch Plasmasprühen auf Silicium angebrachten Aluminiumschicht, bekannt.
  • DE-A-33 18 828 offenbart das Aufbringen eines Targetmaterials auf Kathodensockel bei Kathodenzerstäubungs-Beschichtungsverfahren durch Lichtbogensprühen.
  • Die vorliegende Erfindung gemäß Definition in den Ansprüchen 1,10 und 21 betrifft die Metallbedarripfung von Siliciumtargets mit Aluminium oder Aluminiumlegierungen durch Lichtbogensprühen.
  • Nun wird die Erfindung anhand besonderer Ausführungsformen beschrieben.
  • Fig. 1 ist ein Querschnitt, der das Silicium enthaltende Targetmaterial 10 veranschaulicht, auf welches Schichten des Haftmittels 12, des lötbaren Materials 14 und der Lötmittellegierung 16 durch Lichtbogensprühen aufgebracht werden.
  • Fig. 2 ist ein Querschnitt des beschichteten Targets aus Fig. 1, das mit einer metallischen Trägerplatte 20 verbunden ist.
  • Lichtbogensprühen läßt sich gut für die Metallbedampfung einsetzen. Instron-Tests zur Festigkeitsmessung der Verbindung erbrachten eine Bruchbildung beim Silicium vor der metallbedampften Verbindung, und Kathoden-Leistungstests überschritten 200% der Produktionswerte ohne Schmelzen des Lötmittels.
  • Die Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Herstellung einer Kathode für das Zerstäuben von Silicium und Siliciumverbindungen. Es schließt das Abstrahlen der Siliciumplatte, vorzugsweise mittels grobem, splittrigem, körnigem Strahlsand ein, z. B. Aluminiumoxid, Siliciumkarbid oder Kesselschlacke, der typischerweise eine amorphe Mischung aus Eisen, Aluminium und Kalziumsilikaten ist. Günstig ist eine Partikelgröße mit einer Körnung von weniger als 70. Anschließend wird die abgestrahlte Oberfläche der Siliciumplatte mit Lichtbogensprühen behandelt. Besonders eignet sich eine Mischung mit einer Körnung von 12 bis 40 (12/40) bei einer Haftschicht, vorzugsweise Aluminium oder Aluminiumlegierung, gefolgt von einer lötbaren Schicht, vorzugsweise ein mit Lötmittel benetzbares Metall, wie zum Beispiel Kupfer, Kupferlegierungen und Nickellegierungen, vorzugsweise Kupfer, gefolgt von einer Lötmittelschicht. Die Aluminium- und Kupferschichten haben eine Dicke von vorzugsweise 0,002 und 0,020 Zoll (0,05 bis 0,5 Millimeter). Die Lötmittelschicht sollte dick genug sein, um das Kupfer vollständig zu bedecken, normalerweise mindestens 0,02 Zoll (0,5 mm). Das Lötmittel besteht vorzugsweise aus Zinn, Indium oder Legierungen derselben.
  • Die abgestrahlte Oberfläche verbessert die Haftung in großem Maße. Als Strahlmaterial wird Kesselschlacke bevorzugt. Die Lötmittelschicht bietet zusätzlich zu ihrer Funktion als Lötmittelschicht Schutz gegen das Oxidieren der Kupferschicht während des Lötens.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt weiterhin das Abstrahlen der metallischen Trägerplatte und das Lichtbogensprühen der metallischen Trägerplatte, vorzugsweise Kupfer, mit einer Lötmittelschicht. Wenn sich das Benetzen der metallischen Trägerplatte mit Lötmittel als schwierig erweist, ist für die Platte eventuell eine zusätzliche durch Lichtbogensprühen aufgebrachte lötbare Schicht erforderlich.
  • Das mit Lichtbogensprühen aufgebrachte Lötmittel verbindet sich so gut mit der Metallplatte, zum Beispiel Kupfer, daß der Einsatz von Flußmitteln bei der Verbindung der metallbedampften Siliciumplatte mit der Metallplatte reduziert oder eliminiert wird. Dadurch verringert sich die Möglichkeit, daß überschüssiges Flußmittel zwischen der beschichteten Siliciumplatte und der metallischen Trägerplatte eingeschlossen wird, welches während des Kathodeneinsatzes die Abgabe von Gas oder eine Auflösung der Verbindung herbeiführen könnte.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren beruht weiterhin auf der Schaffung einer Verbindung durch Auflöten der metallbedampften Siliciumplatte auf die Metallplatte, auf die mittels Lichtbogensprühen Lötmittel aufgebracht wurde, um so eine Kathode für Zerstäubung zu erhalten.
  • Die Erfindung läßt sich mit Silicium-Nickel-Legierungen mit einem Nickel-Massenanteil zwischen 3 und 18 Prozent ausführen. Solche Targets der Silicium-Nickel- Legierungen werden in einer Atmosphäre zerstäubt, die Stickstoff, Sauerstoff, Inertgase und Mischungen derselben umfaßt, um Silicium-Nickel enthaltende Beschichtungen, einschließlich von Oxiden, Nitriden und Oxynitriden, zu erzeugen. Diese Silicium-Nickel-Verbindungen umfassen ausreichend Nickel für die Schaffung einer Targetstabilität und einer wünschenswerten Zerstäubungsleistung, während die Absorption der entstehenden Schichten relativ niedrig gehalten wird.
  • Zur wirksamen Zerstäubung müssen die Targets mittels einer mechanisch festen und elektrisch leitfähigen Verbindung, die bei Zerstäubungstemperaturen stabil ist, mit Trägerplatten verbunden werden. Darüber hinaus muß die Wärmeleitfähigkeit der Trägerplatte hoch genug sein, um eine adäquate Kühlung während des Zerstäubens zu bieten und somit die Lösung der Verbindung zu verhindern. Da viele herkömmliche Lötverfahren das Silicium nicht benetzen, wird eine mittels Lichtbogensprühen aufgebrachte Grundierschicht genutzt. Dazu wurden Verbindungsverfahren für Kupfer-, Titan- und Molybdänplatten entwickelt und getestet. Obwohl die Anpassung des thermischen Volumenausdehnungskoeffizienten über den gesamten Temperaturbereich des Lötmittels wichtig ist, gab es keine Rißbildung des Siliciums oder eine Lösung der Verbindung des Siliciums zur Targetplatte während oder nach der Kühlung.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden Beschichtungen auf einer großen Magnetron-Zerstäubungsvorrichtung erzeugt, mit der Glas von bis zu 100 · 144 Zoll (2,54 · 3,66 Meter) mittels Kathoden beschichtet werden kann, die Targets von 13 · 106 Zoll (23 · 269 Zentimeter) haben. In anderen Fällen werden die Beschichtungen in kleinerem Maßstab aufgebracht, unter Einsatz von Planar- Magnetronkathoden, die 5 · 17 Zoll (12,7 · 43,2 Zentimeter) Silicium-Nickel-Targets haben. Der Sohldruck liegt im Bereich von 133 · 10&supmin;&sup6; Pa (10&supmin;&sup6; Torr). Die Beschichtungen werden vorgenommen, indem das Zerstäubungsgas zuerst auf einen Druck von 533 mPa (4 Millitorr) gebracht wird und dann die Kathode auf eine konstante Leistung von 3 Kilowatt (KW) eingestellt wird. Bei jedem Beispiel laufen 6 mm dicke zu bestäubende Werkstücke aus Glas auf einer Transportrolle mit einer Geschwindigkeit von 120 Zoll (3,05 Meter) pro Minute unter dem Target vorbei. Zum Testen der Verbindungsfestigkeit der Silicium enthaltenden Targets wird eine Kathodenleistung von bis zu 200 Prozent der normalen Produktionswerte zur Anwendung gebracht.
  • Zur Prüfung der Verbindungskraft für Silicium wurden Schichten von Aluminium, Kupfer und Lagermetall nacheinander auf zwei Seiten einer quadratischen Siliciumplatte von einem Zoll (2,54 cm) und auf eine Seite von zwei Kupferplatten von 1 · 1,5 · 0,25 Zoll (2,54 · 3,8 · 0,6 cm) gesprüht. Das Silicium und das Kupfer wurden mit Kesselschlacke mit dem Körnungswert 12/40 sandgestrahlt. Anschließend wurden die sandgestrahlten Oberflächen einem Lichtbogensprühen mit Aluminium, Kupfer und Lagermetall-Legierung unterzogen. Die Oberflächen wurden mit Lagermetall-Legierung mit korrosionsbeständigem Lötflußmittel beschichtet, um eine Oxidation zu verhindern. Daraufhin wurde die beschichtete Siliciumplatte zwischen die Kupferplatten eingebracht, wobei alle Oberflächen die Lagermetall-Legierung berührten. Als nächstes wurden die Oberflächen gelötet, indem die Schichtanorndung ungefähr 5 Minuten lang in einem Ofen auf 800º F (427ºC) erhitzt wurde, bis die Oberflächen miteinander verschmolzen. Die Schichtanordnung wurde dann aus dem Ofen genommen und konnte abkühlen. Diese Silicium- und Kupfer-Konfiguration wurde einem Zugtest auf einem Instron- Gerät bei 2,8 kN (640 Ibs.) unterzogen. Das Silicium zerbrach in zwei Hälften, aber die Verbindung hielt stand.
  • In der folgenden Tabelle sind die Metalle, Ströme und der Sprühdruck des Lichtbogensprühsystems (TAFA Modell 8830) angegeben, welches in den Beispielen verwendet wurde. TABELLE
  • Unter den oben genannten Bedingungen führen 6 Aluminiumdurchläufe (1 Durchgang entspricht ca. 1 Sekunde Zugang zum Substrat) zur Aufbringung einer Schicht von ca. 0,015 Zoll (0,38 mm) Dicke, 6 Kupferdurchläufe bilden eine Schicht von 0,015 Zoll (0,38 mm) Dicke, und 10 Durchläufe von Lagermetall-Legierung bilden eine ausreichend dicke Schicht, mit der die Kupferschicht vollkommen bedeckt wird, vorzugsweise mindestens ungefähr 0,02 Zoll (0,51 mm). Anstelle der Lagermetall-Legierung können ebenfalls Zinn, Indium und Legierungen daraus verwendet werden.
  • Eine Beschichtung gleicher Dicke könnte erzielt werden durch Variieren der Spannungseinstellungen, des Sprühdrucks und der Strombereiche zusammen mit der Anzahl von Durchgängen. Allerdings ist dabei zu verhindern, daß sich die Siliciumplatte während des Sprühens überhitzt, da sich ansonsten die mit Metall bedampfte Schicht vom Silicium ablöst. Mittels Luftstrahlkühlung kann die Siliciumplatte während des Sprühens kühl gehalten werden, wenn ein höherer Durchsatz erforderlich ist.
    • BEISPIEL I
  • Ein Silicium enthaltendes Material wird in eine Form gegossen. Das entstehende Silicium enthaltende Gußstück wird auf die gewünschte Größe geschnitten, um eine Siliciumplatte zu bilden. Zur Vorbereitung der Siliciumplatte für die Metallbedampfung wird die Verbindungsoberfläche unter Einsatz von groben Abstrahlmitteln (12/40) abgestrahlt. Nach dem Abstrahlen wird diese nicht ohne Handschuhe berührt. Mit Druckluft wird die abgestrahlte Oberfläche der Platte gereinigt und der Staub entfernt. Zum Bedampfen der Siliciumplatte mit Metall wird die sandgestrahlte Oberfläche einem Lichtbogensprühen unterzogen, mit jeweils einer Schicht der folgenden Materialien in der angegebenen Reihenfolge und Dicke.
  • Zur Vorbereitung der Kupfer-Trägerplatten-Abschnitte für die Verbindung mit der Silicium enthaltenden Targetplatte wird die Oberfläche der Trägerplatte maschinell bearbeitet und entfettet. Die Lötflächen werden abgedeckt und die Oberfläche mit Layout-Farbstoff gesprüht, der die freiliegenden Flächen blau färbt (Flächen, die nicht gelötet werden sollen). Die Maske wird entfernt, und das Kupfer wird durch Lichtbogensprühen mit Lagermetall-Legierung vollständig überzogen, zum Beispiel ca. 0,020 Zoll (0,51 Millimeter) dick.
  • Zur Schaffung des Silicium-Kathodenplatten-Abschnitts, d. h. zum Verbinden der Siliciumplatte mit dem Kupfer-Trägerplatten-Abschnitt, wird der Kupfer-Trägerplatten- Abschnitt mit Lagermetall-Legierung lichtbogengesprüht. Die lichtbogengesprühte Siliciumplatte und die Trägerplatte werden in ein Zinnbad verbracht, um die metallbedampften Oberflächen mit Zinn zu benetzen. Dabei wird die benetzte Siliciumoberfläche bündig gegen die benetzte, verzinnte Oberfläche des Kupfers plaziert und ohne Lücken oder Taschen zwischen den Oberflächen ausgefluchtet. Überschüssiges Lötmittel wird von allen Plattenoberflächen entfernt, und man läßt die Platte abkühlen.
    • BEISPIEL II
  • Zum Verbinden von Silicium mit Molybdän-, Titan- oder Aluminiumplatten wurde die Siliciumplatte wie in Beispiel I beschrieben vorbereitet. Dann wird eine 10 · 6 · 3l8 Zoll (25,4 · 15,2 · 0,95 Zentimeter) dicke Platte des gewünschten Metalls zuerst mit Kupfer und dann mit Lagermetall-Legierung lichtbogengesprüht. Anschließend wird die Siliciumplatte auf die Platte aufgebracht und wie in Beispiel I beschrieben gelötet.
    • BEISPIEL III
  • Zum Verbinden von Silicium mit einer Kupfer-Trägerplatte wurde die Siliciumplatte wie in Beispiel I beschrieben vorbereitet, und die Kupferplatte wurde mit Kupfer und danach mit Lagermetall-Legierung lichtbogengesprüht. AI nächstes wurde die Siliciumplatte wie in Beispiel I beschrieben auf die Kupferplatte montiert.
  • Mit den obigen Beispielen wird die vorliegende Erfindung veranschaulicht. Daneben können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch andere Silicium enthaltende Materialien verbunden werden, indem andere Metallhaftschichten, andere lötbare Schichten, andere Lagermetalle und andere Lötmittelmaterialien zum Einsatz kommen. Durch die nachfolgenden Ansprüche wird der Schutzumfang der vorliegenden Erfindung definiert.

Claims (29)

1. Verfahren zum Verbinden eines Silicium enthaltenden Materials (10) mit einer Metalloberfläche (20), welches die Stufen umfaßt, in denen man
(a) eine Metallhaftschicht (12) auf die Oberfläche des Silicium enthaltenden Materials (10) aufbringt;
(b) auf die Metallhaftschicht (12) eine lötbare Schicht (14) aufbringt;
(c) auf die lötbare Schicht (14) eine Lötmittelschicht (16) aufbringt; und
(d) die Lötmittelschicht (16) auf die Metalloberfläche (20) auflötet;
wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß
(e) vor dem Aufbringen der Metallhaftschicht gemäß (a) eine rauhe Oberfläche des Silicium enthaltenden Materials (10) geschaffen wird, und
(f) das Aufbringen der Metallhaftschicht (12), der lötbaren Schicht (14) und der Lötmittelschicht (16) durch Lichtbogensprühen erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Haftschicht ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Aluminium und Aluminiumlegierungen besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die lötbare Schicht (14) ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Kupfer und Kupferlegierungen besteht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Lötmittelschicht (16) ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Zinn, Indium und deren Legierungen besteht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Metalloberfläche (20) ein Metall umfaßt, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Kupfer, Titan, Aluminium und Molybdän besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Metalloberfläche (20) Kupfer umfaßt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Stufe, in der eine rauhe Silicium enthaltende Oberfläche geschaffen wird, das Abstrahlen einer Silicium enthaltenden Oberfläche umfaßt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, welches die zusätzliche Stufe umfaßt, in der eine Metallschicht durch Lichtbogensprühen auf die Metalloberfläche (20) aufgebracht wird, die mit der Silicium enthaltenden Oberfläche verbunden werden soll.
9. Verfahren nach Anspruch 8, welches die zusätzliche Stufe umfaßt, in der eine Lötmittelschicht durch Lichtbogensprühen auf die Metallschicht aufgebracht wird.
10. Erzeugnis zur Kathodenzerstäubung von Silicium enthaltenden Materialien (10), welches umfaßt:
(a) ein Silicium enthaltendes Material (10); und
(b) eine durch Lichtbogenzerstäubung aufgebrachte Metallschicht (12) auf mindestens einem durch Abstrahlen erhältlichen rauhen Teil der Oberfläche des Silicium enthaltenden Materials (10).
11. Erzeugnis nach Anspruch 10, das weiterhin eine durch Lichtbogensprühen aufgebrachte lötbare Schicht (14) auf der durch Lichtbogensprühen aufgebrachten Schicht aus Metall,(12) enthält.
12. Erzeugnis nach Anspruch 11, das weiterhin eine durch Lichtbogensprühen aufgebrachte Lötmittelschicht (16) auf der lötbaren Schicht (14) enthält.
13. Erzeugnis nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei die Metallschicht (12) aus Aluminium besteht.
14. Erzeugnis nach Anspruch 11, wobei die lötbare Schicht (14) aus Kupfer besteht.
15. Erzeugnis nach Anspruch 12, wobei die Lötmittelschicht (16) aus einer Zinn enthaltenden Legierung besteht.
16. Erzeugnis nach einem der Ansprüche 12 bis 15, das weiterhin eine metallische Trägerplatte enthält, die mit der Lötmittelschicht (16) verbunden ist.
17. Erzeugnis nach Anspruch 16, wobei die metallische Trägerplatte aus einem Metall besteht, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Kupfer, Aluminium, Titan und Molybdän besteht.
18. Erzeugnis nach Anspruch 17, wobei auf eine Oberfläche der metallischen Trägerplatte durch Lichtbogensprühen eine Schicht aus einem Metall aufgebracht ist, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Kupfer, Zinn, Indium und deren Legierungen besteht.
19. Erzeugnis nach Anspruch 18, wobei die Oberfläche eine durch Lichtbogensprühen aufgebrachte Schicht aus einem Lötmittel über einer durch Lichtbogensprühen aufgebrachten, Kupfer enthaltenden Schicht umfaßt.
20. Erzeugnis nach Anspruch 19, wobei das Lötmittel ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Zinn, Indium und deren Legierungen besteht.
21. Verfahren zur Herstellung eines Erzeugnisses zur Kathodenzerstäubung eines Silicium enthaltenden Materials, bei dem man
(a) eine Metallhaftschicht (12) auf die Oberfläche des Silicium enthaltenden Materials (10) aufbringt;
(b) auf die Metallhaftschicht (12) eine lötbare Schicht (14) aufbringt;
(c) auf die lötbare Schicht (14) eine Lötmittelschicht (16) aufbringt; und
(d) die Lötmittelschicht (16) auf eine Metalloberfläche (20) auflötet;
wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß
(e) vor dem Aufbringen der Metallhaftschicht (12) eine rauhe Oberfläche des Silicium enthaltenden Materials (10) geschaffen wird, und
(f) das Aufbringen der Metallhaftschicht (12), der lötbaren Schicht (14) und der Lötmittelschicht (16) durch Lichtbogensprühen erfolgt.
22. Verfahren nach Anspruch 21, wobei die Metallhaftschicht (12) ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Aluminium und Aluminiumlegierungen besteht.
23. Verfahren nach Anspruch 21 oder 22, wobei die lötbare Schicht (14) ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Kupfer und Kupferlegierungen besteht.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 23, wobei die Lötmittelschicht (16) ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Zinn, Indium und deren Legierungen besteht.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 24, wobei die Metalloberfläche (20) ein Metall umfaßt, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Kupfer, Titan, Aluminium und Molybdän besteht.
26. Verfahren nach Anspruch 25, wobei die Metalloberfläche Kupfer umfaßt.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 26, wobei die Stufe, in der eine rauhe Silicium enthaltende Oberfläche (10) geschaffen wird, das Abstrahlen der Oberfläche umfaßt.
28. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 27, welches die zusätzliche Stufe umfaßt, in der eine Metallschicht durch Lichtbogensprühen auf die Metalloberfläche (20) aufgebracht wird, die mit der Silicium enthaltenden Oberfläche verbunden werden soll.
29. Verfahren nach Ansprüch 28, welches die zusätzliche Stufe umfaßt, in der eine Lötmittelschicht durch Lichtbogensprühen auf die Metallschicht aufgebracht wird.
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