DE2357231A1 - Verfahren zum verbinden von magnetischkeramischen und metallischen bauteilen - Google Patents

Verfahren zum verbinden von magnetischkeramischen und metallischen bauteilen

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Description

Böblingen, den 8, November 1973 sa/se
Anmelderin: International Business Machines
Corporation, Armonk, N.Y. 10504
Amtliches Aktenzeichen; Neuanmeldung Aktenzeichen der Anmelderinr BO 972 022
Verfahren zum Verbinden von magnetisch-keramischen und metallischen Bauteilen ; ' .
Die Erfindung betrifft ein. Verfahren zum Verbinden eines Bauteiles aus einem magnetisch-keramischen Material mit einem Bauteil aus einem nichtmagnetischen Metall durch Hartlöten,
Bei einem durch die US-Patentsehrift 3 132 044 bekannten Verfahren dieser Art wird auf eine als Substrat dienende Aluminiumoxid-Verbindung eine im wesentlichen Molybdän oder Wolfram enthaltende Suspension aufgesprüht oder im Siebdruckverfahren aufgebracht und da- , nach auf etwa 1 500 bis" 1 650 0C erwärmt. Die auf diese Weise metallisierte Oberfläche des keramischen Materials wird sodann mit einem Bauteil aus Titan durch Hartlöten mit einer Silber-Kupfer-Le^ gierung bei hoher Temperatur verbunden.
In einem anderen, durch die US-Patentschrift 2 859 512 bekannten Verfahren dieser Art wird die Oberfläche des keramischen Materials durch Aufsprühen oder Aufstreichen eines Hydrids von Zirkon oder Titan metallisiert. Das Hydrid zersetzt sich beim Erhitzen, so daß eine dünne Metallschicht übrigbleibt. Danach wird das metallische . Bauteil mit einem Silber- oder Silber-Kupfer-Lot mit dem keramischen Bauteil hart verlötet. Auch in diesem Falle findet das Hartlöten bei einer Temperatur statt, die über dem Schmelzpunkt von Silber bei etwa 1 300 °C liegt.
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Bei einem weiteren, durch die US-Patentschrift 3 031.737 bekannten Verfahren wird zwischen dem keramischen Bauteil und einem Bauteil aus Titan ein eutektisches Silber-Kupfer-Hartlötmittel eingebracht. Die miteinander verbundenen Teile werden sodann auf eine Temperatur erhitzt, die hoch genug ist, daß ein Teil des Titans durch das Silber-Kupfer-Eutektikum hindurchdiffundiert oder mit diesem legiert und die Oberfläche des keramischen Bauteils benetzt.
Bei einem anderen, durch die US-Patentschrift 3 065 533 bekannten Verfahren zur Bildung von Keramik-Metall-Verbindungen wird zusammen mit dem Silber-Kupfer-Lötmittel eine dünne Scheibe aus Titan verwendet. Dieses Verfahren beruht auf der Tatsache, daß das Lötmittel das Titan leicht benetzt und leicht auflöst. Dadurch benetzt auch das Lötmittel die keramische Oberfläche.
Schließlich wird bei einem weiteren, durch die US-Patentschrift 3 371 406 bekannten Verfahren zunächst auf die Oberfläche des keramischen Materials ein Metall wie Molybdän, Wolfram, Mangan, Eisen, Kobalt oder Nickel durch Kathodenzerstäubung aufgebracht» Diese aktive Metallschicht wird sodann mit einem Metall' aus der Platin-Gruppe überzogen, um das aktivere Metall vor der Oxydation zu schützer, und um das Hartlöten mit einem metallischen Bauteil zu ermöglichen. Zusätzlich kann auch eine Schicht aus rostfreiem Stahl durch Kathodenzerstäubung auf die Platinschicht aufgebracht werden.
Die bekannten Verfahren beziehen sich auf die Verbindung von keramischen Materialien wie Aluminium-Oxid-Verbindungen, jedoch nicht auf magnetisch-keramische Materialien, Bei diesen letzteren Stoffen besteht die Schwierigkeit, daß bei dem mit dem Hartlöten verbundenen Erhitzungsprozeß die magnetischen Eigenschaften des keramischen Materials nicht verlorengehen dürfen. Eine weitere Schwierigkeit besteht darin, daß die bekannten Verbindungen zum Hartlöten ein keramisches Ferrit-Material nicht benetzen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Bauteil aus keramischem Material, das magnetisch permeabel ist mit einem anderen Bauteil aus Metall
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durch Hartlöten zu verbinden,, derart, daß die Verbindung eine hohe Festigkeit aufweist und daß die magnetischen Eigenschaften des keramischen Materials nicht verändert werden.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren mit den folgenden Verfahrensschritten:
a) Reinigen der zu verbindendeη Flächen des magnetisch-keramischen Materials und des Metalls,
b) Aufsprühen einer dünnen Schicht einer Chrom enthaltenden Metallverbindung durch Kathodenzerstäubung auf die zu verbindende Fläche des magnetischen-keramischen Materials, wobei die Metallverbindung wenigstens teilweise in einer Lötlegierung bei einer Löttemperatur zwischen 600 C und
1 000 0C löslich ist,
c) Zusammenfügen der zu verbindenden Flächen unter Zwischenlage einer Silber enthaltenden Lötlegierung,
d) Erhitzen der zusammengefügten Teile in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur zwischen 60( eine Zeitdauer von weniger als 5 Min.
phäre auf eine Temperatur zwischen 600 C und 1 000 C für
Die auf diese Itfeise hergestellte Verbindung ist stark genug, um den späteren Beanspruchungen, wie Schleifen, Läppen, Reinigen und Zusammenbauen standzuhalten. Tatsächlich können die auf diese Weise hergestellten Verbindungen einen Scherdruck von 40 bis 140 At aushalten. Zusätzlich ist die auf diese Weise entstandene Verbindung genügend •hitzebeständig, um ein Reinigen durch Erhitzen bei 600 0C zu ermöglichen .
Da. keramische Ferrite, wie bereits erwähnt, durch die bekannten Lötverbindungen nicht benetzt werden, wird die zu verbindende' Oberfläche .des magnetisch-keramischen Materials zunächst mit einer chrom-haltigen Metallsehicht überzogen. Diese Metallschicht ist so
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ausgewählt, daß sie mindestens teilweise in einer silberhaltigen Lötlegierung bei relativ niedrigen Löttemperaturen löslich ist. Die Metallschicht hat eine höhere Schmelz- und Verdampf ungs temperatur als die Lötlegierung. Die Lötlegierung ihrerseits ist so ausgewählt, daß das mit dem keramischen Ferrit zu verbindende metallische Bauteil ebenfalls wenigstens teilweise in dem Lötmittel löslich ist.
Die Metallisierung wird durch Kathodenzerstäubung einer dünnen chrom-haltigen Metallschicht auf dem keramischen Substrat erreicht. Dabei hat das aufzustäubende Metall einen höheren Schmelzpunkt als das Lötmittel. Durch höheren Gehalt an Chrom wird ein gutes Haften an dem keramischen Ferrit erreicht. Dieser Chrom-Gehalt und seine Affinität zu Sauerstoff bewirken, daß das Haften mittels des Lötmittels geschwächt wird. Es werden deshalb Metalle wie rostfreier Stahl Nr. 304 (IO Gewichtsteile Nickel, 19 Gewichtsteile Chrom, 71 Gewichtsteile Eisen) bevorzugt.
Durch das Verfahren der Kathodenzerstäubung gelangt das Chrom mit höherer Energie auf das keramische Material gegenüber den üblichen Verfahren des Elektroplattieren oder der Abscheidung im Vakuum. Dadurch bildet das Metall an der Oberfläche des keramischen Materials eine starke oxidische Bindung und trägt auf diese Weise zur Festigkeit der anschließend hergestellten Lötverbindung bei.
Eine vorteilhafte Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht demnach darin, daß die auf das keramische Material aufgesprühte Schicht in Gewichtsanteilen aus je 5O Teilen Chrom und Nikkei, oder aus 10 Teilen Nickel, 19 Teilen Chrom und 71 Teilen Eisen oder anderen nichtrostenden Stählen gebildet wird.
In vorteilhafter Weise besteht die Lötlegierung in Gewichtsanteilen aus 95 Teilen Silber und 5 Teilen Aluminium oder aus 72 Teilen Silber und 28 Teilen Kupfer oder aus 71,5 Teilen Silber, 27,5 Teilen Kupfer und 1 Teil Nickel.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird in vorteilhafter Weise so durchgeführt, daß die zusammengefügten Teile während etwa 30 Min. auf eine Temperatur von etwa 600 0C vorgewärmt werden. Danach werden die zusammengefügten, vorgewärmten Teile vorzugsweise 1 oder 2 Min., jedoch nicht langer als 5 Min. auf 825 0C erhitzt.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es vorteilhaft, daß das keramisch-magnetische Material durch ein Nickel-Zink-Ferrit und das nichtmagnetische Metall durch Titan oder eine Titanlegierung gebildet wird, und daß das nichtmagnetische Metall im wesentlichen denselben thermischen Ausdehnungskoeffizienten wie das keramische Material aufweist.
Vorteilhaft ist esr daß die auf das magnetisch-keramische Material durch Kathodenzerstäubung aufgesprühte Schicht bis zu einer Dicke zwischen O,25y, 27μ aufgebracht wird. -
Die Erfindung wird in vorteilhafter Weise angewendet zur Verbindung des magnetisch-keramischen Teils eines Magnetkopfes mit einem Gehäuse aus nichtmagnetischem ftetall.
Im folgenden wird die Erfindtang im einzelnen feeschrieben.
Zunächst werden die zu verbindenden Seiten des magnetisch-keramischen Bauteiles und des metallischen Bauteiles chemisch und durch Erhitzen gereinigt. Danach wird eine Schicht eines Chrom enthaltenden Metalls durch Kathodenzerstäubung auf die zu verbindende Oberfläche des magnetisch-keramischen Materials aufgebracht. Diese Schicht wird mindestens O,25y und höchstens Ι,27μ dick gemacht. Eine dickere durch Kathodenzerstäubung aufgebrachte Schicht vergrößert die Festigkeit der Verbindung nicht mehr wesentlich, während die Auftragungszeit vergrößert wird.
Das nunmehr metallisierte keramische Bauteil wird mechanisch? beispielsweise durch Zusammenklammern mit dem metallischen Bauteil verbunden unter Zwischenlage einer Silber enthaltenden Lötverbindung,
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beispielsweise in Form einer Folie. Die zusairanengefügten Teile werden in einer inerten Atmosphäre, z. B. bei einem Vakuum von. ΙΟ" bis 10~ Torr, während etwa einer halben Stunde bei 600 0C vorgewärmt und danach während 1 oder 2 Min., aber nicht mehr als 5 Min. auf eine Temperatur von ungefähr 825 0C bis 840 0C erhitzt Eine kritische Temperatur des Verfahrens ist dadurch gegeben, daß die Löttemperatur mindestens 600 0C betragen muß, um späteres the] misches Reinigen zu ermöglichen und daß diese Temperatur nicht 1 000 C erreichen darf, um eine Beschädigung der magnetischen Eigenschaften des keramischen Bauteils zu vermeiden.
Das Verfahren ist dann besonders gut anwendbar, wenn das keramische Bauteil ein keramischer Ferrit beispielsweise ein Nickel-Zink-Ferrit ist, und wenn das metallische Bauteil aus Titan oder einer Titanlegierung besteht, die im wesentlichen denselben thermischen Ausdehnungskoeffizienten wie der Ferrit besitzt.
Mit den beschriebenen typischen Verfahrensschritten können zahlreiche Parameter variiert werden. Z. B. kann das keramische Bauteil metallisiert werden mit je 5O Gewichtsprozent Nickel und Chrom, mit rostfreiem Stahl Nr. 304, der aus 10 Gewichts teilen Nickel, 19 Gewichtsteilen Chrom und 71 Gewichtsteilen Eisen besteht, oder mit anderen rostfreien Stählen. Nickel und/oder Eisenverbindungen, die Tantal, Molybdän oder Wolfram enthalten sind mit den Chrom enthaltenden Legierungen als äqivalent anzusehen. Ein kritischer Punkt besteht jedoch darin, daß die Metallisierung des keramischen Materials unter Bedingungen stattfindet, bei denen das keramische Material nicht mechanisch beschädigt wird und bei denen seine magnetischen Eigenschaften nicht verschlechtert werden. Die Silber enthaltende Lötlegierung kann z. B. aus 9 5 Gewichtsteilen Silber und 5 Gewichtsteilen Aluminium, oder aus 72 Gewichtsteilen Silber und 28 Gewichtsteilen Kupfer (eutektische Legierung), aus 71,5 Gewichtsteilen Silber, 27,5 Gewichtsteilen Kupfer und 1 Gewichtsteil Nikkei oder aus anderen Silber enthaltenden Stoffen bestehen, die mit der relativ niedrigeren Hartlöttemperatur im Bereich von 6OO C bis 9OO °C verträglich sind. Bei höheren Temperaturen werden die magne-
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tischen Eigenschaften des keramischen Materials verschlechtert, während niedrigere Temperaturen das nachfolgende thermische Reinigen erschweren.
Das Metall, mit dem das keramische Ferrit-Material zu verbinden ist, kann beispielsweise aus Titan oder einer Titanlegierung, oder aus rostfreiem Stahl bestehen. Das kritische Merkmal dieses Metalls besteht darin, daß es eine genügend hohe Schmelz- und Verdampfungstemperatur aufweisen muß, um die Lötverbindung in dem definierten Temperaturbereich des Hartlötens leicht anzunehmen. Selbstverständlich wird verlangt, daß die verbleibenden inneren Spannungen gering sind. Da eine mechanische Beanspruchung des keramischen Materials seine magnetischen Eigenschaften verschlechtert. Dieses Metall sollte daher einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, der demjenigen des keramischen Materials nahezu entspricht. Der thermische Ausdehnungskoeffizient von Titan ist nahezu derselbe wie derjenige von mehreren keramischen Ferriten.
Anstatt in einem evakuierten Raum kann das Hartlöten auch in einer Argon-Atmosphäre oder in einer Atmosphäre eines anderen, gereinigten inerten Gases durchgeführt werden.
Vorzugsweise wird eine Lötverbindung verwendet, die aus in Gewichtsteilen 71,5 Teilen Silber, 27,5 Teilen Kupfer und 1 Teil Nickel besteht und die auf eine durch Kathodenzerstäubung erhaltene Metallisierungsschicht von 10 Teilen Nickel, 19 Teilen Chrom und 71 Teilen Eisen aufgebracht wird.
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Claims (4)

PATE IT TA N SPRÜCHE
1.) Verfahren zum Verbinden eines Bauteiles aus magnetisch-keramischem Material mit einem Bauteil aus einem nichtmagnetischen Metall durch Hartlöten, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
a) Reinigen der zu verbindenden Flächen des magnetisch-keramischen Materials und des Metalls,
b) Aufsprühen einer dünnen Schicht einer Chrom enthaltenden Metallverbindung durch Kathodenzerstäubung auf die zu verbindende Fläche des magnetisch-keramischen Materials, wobei die Metallverbindung wenigstens teilweise in einer Lötlegierung bei einer Löttemperatur zwischen 600 C und 1 000 0C löslich ist,
c) Zusammenfügen der zu verbindenden Flächen unter Zwischenlage einer Silber enthaltenden Lötlegierung,
d) Erhitzen der zusammengefügten Teils in einer inerten Atmosphäre auf eine Temperatur zwischen 600 0C und 1 000 C für eine Zeitdauer von weniger als 5 Min.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die auf das magnetisch-keramische Material aufgesprühte Schicht in Gewichtsanteilen aus je 50 Teilen Chrom und Nickel oder aus IO Teilen Nickel, 19 Teilen Chrom und 71 Teilen Eisen oder anderen nichtrostenden Stählen gebildet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lötlegierung in Gewichtsanteilen aus 95 Teilen Silber und 5 Teilen Aluminium, oder aus 72 Teilen Silber und 28 Teilen Kupfer, oder aus 71,5 Teilen Silber, 27,5 Teilen Kupfer und 1 Teil Nickel gebildet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zusammengefügten Teile während etwa 30 Min. auf
. eine Temperatur von etwa 600 0C vorgewärmt werden.
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5« Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,' daß die zusammengefügten/ vorgewärmten *Teile vorzugsweise 1 oder 2 Min.»,· jedoch nicht länger als 5 Mino auf· .etwa 825 °c erhitzt werden»
β ο Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5 „ dadurch gekennzeichnet, daß das- keramisch-magnetische- Material durch ein Nikkel-Zink-Ferrit und das nichtmagnetische Metall durch Titan oder eine Titanlegierung gebildet wird und daß das nichtmagnetische Metall im wesentlichen denselben thermischen Ausdehnungskoeffizienten wie das keramisch-magnetische Material aufweist»
7» Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6 ,dadurch gekennzeichnet, daß die auf das magnetisch-keramische Material durch Kathodenzerstäubung aufgesprühte Schicht bis zu einer Dicke zwischen Ο,25μ und 1ί,27μ aufgebracht wird«
8ο Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, gekennzeichnet durch seine Verwendung zur Verbindung des magnetisch-keramischen Teils eines Magnetkopfes mit einem Gehäuse aus nichtmagnetischem Metall»
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