DE69316089T2

DE69316089T2 - Verfahren zur Behandlung von Aspartam

Info

Publication number: DE69316089T2
Application number: DE69316089T
Authority: DE
Inventors: Hubertus Jozef Maria Slangen
Original assignee: Holland Sweetener Co VOF
Current assignee: Holland Sweetener Co VOF
Priority date: 1992-06-11
Filing date: 1993-06-08
Publication date: 1998-08-20
Anticipated expiration: 2013-06-09
Also published as: KR940000032A; AU4019293A; AU677454B2; EP0574983A1; US5411747A; USRE36515E; KR100287254B1; DE69316089D1; UA27036C2; MX9303442A; ZA934124B; ES2113473T3; CA2098053A1; BR9302275A; ATE161690T1; RU2118099C1; EP0574983B1; NL9201029A; AU8034994A; AU662062B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von getrocknetem Aspartam und so gewonnenes Aspartam.
Aspartam ist ein Süßstoff, der häufig in kalorienarmen Limonaden, zuckerfreiem Kaugummi und kalorienarmen Süßstoffen verwendet wird. Aspartam wird oft als "Pulver" verkauft, das aus Teilchen besteht, die kleiner sind als 1 mm. Dieses Pulver hat üblicherweise eine breite Teilchengrößenverteilung: es gibt eine signifikante Fraktion von Teilchen mit Größen zwischen 0 und 20 um, 20 bis 50 um, etc. Dieser Produkttyp scheint (1) relativ schlecht löslich, (2) elektrostatisch aufladbar, (3) nicht rieselfähig, (4) die Ursache von Staubproblemen, (5) schwer zu dosieren und (6) schlecht in Wasser dispergierbar zu sein.
Um einige dieser Probleme zu verhindern, wird manchmal Aspartam verkauft, bei dem 90 Masse-% der Teilchen etwa zwischen 250 und 750 um liegen. Dieses Aspartam hat jedoch eine relativ geringe Lösungsrate. Außerem hat es den Nachteil, daß danach eine Spezialbehandlung, beispielsweise ein Granulierungsschritt, notwendig ist, um unerwünschtes Material (Aspartam mit Teilchengrößen außerhalb dieses Bereichs) zu verarbeiten.
Die Erfindung sieht ein Verfahren zur Behandlung von getrocknetem Aspartam vor, mit welchem ein Produkt mit sehr hoher Qualität und guter Lösungsrate erhalten wird, und mit welchem nur sehr wenig Material erneut verarbeitet werden muß.
Das Verfahren zur Behandlung von getrocknetem Aspartam ist dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Trennschritt Teilchen, die kleiner sind als 20 um, großteils mit Hilfe eines Luftstroms aus Aspartam mit einer Teilchengrößenverteilung entfernt werden, bei der mehr als 5 Masse-% des Aspartams eine Teilchengröße von weniger als 20 um aufweisen, und mehr als 10 Masse-% des Aspartams eine Teilchengröße von mehr als 400 um aufweisen, und daß in einem zweiten Trennschritt das aus dem ersten Schritt erhaltene Produkt einem Siebschritt unter Verwendung eines Siebs unterworfen wird, das eine Trennung bei einem Wert zwischen 150 und 250 um vornimmt, wonach die so erhaltene Fraktion der kleineren Teilchen als erstes Produkt gewonnen wird, und die Fraktion der größeren Teilchen als zweites Produkt gewonnen wird oder gegebenenfalls einem weiteren Trennschritt unter Verwendung eines Siebs unterworfen wird, das eine Trennung bei einem Wert zwischen 400 und 1000 um vornimmt, wobei die so erhaltene Fraktion kleinerer Teilchen als zweites Produkt gewonnen wird.
Im ersten Schritt werden vorzugsweise Teilchen, die kleiner als 30 um, insbesondere kleiner als 40 um sind, spezifisch Teilchen, die kleiner sind als 50 um, abgetrennt (nachstehend als sehr feines Aspartam bezeichnet), wobei die Fraktionen von Teilchen, die größer als 30 um, größer als 40 um bzw. größer als 50 um sind, das aus dem ersten Schritt erhaltene Produkt sind.
Das sehr feine Aspartam wird vorzugsweise zum Verfahren rückgeführt. Dieses Aspartam kann beispielsweise gelöst und umkristallisiert werden. Es ist auch möglich und wird bevorzugt, dieses Aspartam mit einer Aspartam-Aufschlämmung aus einem Kristallisator oder einer Zentrifuge für einen Granulierungs- und Trocknungsschritt zu mischen.
Ein Klassifikator und ein Luftstrom werden zur Trennung dieses sehr feinen Aspartams verwendet. Allgemein wird mehr als 1 kg Luft pro kg Aspartam als Luftstrom verwendet. Vorzugsweise werden zwischen 2 und 50 kg Luft, insbesondere zwischen 5 und 20 kg pro kg Aspartam verwendet. Sehr geeignet ist beispielsweise das von Sweco hergestellte "Sweco Turbo-Screen" (nachstehend als TS bezeichnet). Es ist nicht möglich, in der Praxis unter Verwendung eines gewöhnlichen Siebs ohne die zusätzliche Antriebskraft eines Luftstroms eine gute Trennung zu erzielen.
Ferner wird das Klassifikatormedium (üblicherweise ein sehr feines Sieb oder eine Platte mit sehr kleinen Löchern) vorzugsweise kontinuierlich gereinigt. Dies kann beispielsweise erfolgen, indem das Sieb oder die Platte Vibrationen ausgesetzt wird, oder indem Luft durch das Sieb oder die Platte an bestimmten Stellen im Gegenstrom durchgeblasen wird.
Zur Trennung von sehr feinem Aspartam ist auch die Verwendung eines Fließbetts sehr geeignet. Allgemein wird die Fluidisierungsrate zwischen 5 und 25 cm/s gewählt. Die Dicke der Schicht im Fließbett kann innerhalb eines breiten Bereichs variieren, ohne die Trennung wesentlich zu beeinflussen.
Für das erfindungsgemäße Verfahren scheint es sehr wichtig zu sein, sehr feines Aspartam in einem ersten Trennschritt abzutrennen. Dies stellt sicher, daß der nächste Trennschritt unter Verwendung eines Siebs, das eine Trennung bei 150 bis 250 um vornimmt, ohne Probleme auf sehr effiziente Weise stattfindet, da bei der Durchführung eines Siebschritts bei beispielsweise 200 um als ersten Trennschritt die Siebvorrichtung verstopft/blockiert wurde, und sich die Dosierung des Aspartams als schwierig erwies.
Das aus dem ersten Trennschritt erhaltene Produkt wird einem zweiten Trennschritt unter Verwendung eines Siebs unterworfen, das eine Trennung bei 150 bis 250 um vornimmt. Vorzugsweise nimmt das Sieb eine Trennung bei einem Wert zwischen 170 und 220 um vor, insbesondere bei einem Wert zwischen 180 und 205 um.
Die aus dem zweiten Trennschritt erhaltene Fraktion der größeren Teilchen wird entweder direkt als zweites Produkt gewonnen, oder sie wird einem weiteren Trennschritt unterworfen, um relativ grobes Material zu entfernen. In Abhängigkeit von der gewünschten Verwendung des Aspartam-Produkts kann ein Sieb verwendet werden, das eine Trennung bei einem Wert zwischen 400 und 1000 um vornimmt. Wenn nur das gröbste Material zu entfernen ist, ist ein Sieb sehr geeignet, das eine Trennung bei einem Wert zwischen 900 und 1000 um vornimmt. Ein derartiger Siebschritt kann gegebenenfalls auch vor dem zweiten Trennschritt stattfinden, dies wird jedoch nicht bevorzugt, da dann das gesamte Aspartam (mit Ausnahme des sehr feinen Aspartams) diesem Siebschritt unterworfen wird, was bedeutet, daß ein relativ großes Sieb erforderlich ist, das vom wirtschaftlichen Standpunkt weniger zweckmäßig ist.
Das abgetrennte grobe Material kann gemahlen und zum Beginn des Behandlungsabschnitts zur Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens rückgeführt werden.
Auf diese Weise werden einige Aspartam-Fraktionen erhalten, wobei insbesondere die als erstes Produkt gewonnene Fraktion sehr gute Eigenschaften aufweist. Spezifisch ist die Kombination von hoher Lösungsrate, guten Fließeigenschaften (rieselfähig), guter Dispergierbarkeit, geringer Staubbildung und dem praktischen Fehlen einer elektrostatischen Aufladung einzigartig. Außerdem scheint dieses Aspartam insbesondere zur Verwendung in Tabletten, Pulvern und Kaugummi äußerst geeignet zu sein, da das Fehlen großer Teilchen bedeutet, daß eine gute Verteilung des Aspartams durch das gesamte Produkt erhalten wird.
Es wird festgestellt, daß die EP-0 101 755-A die Herstellung von Aspartam enthaltenden Süßstofftabletten offenbart. In dieser Literaturstelle werden fein zerteilte Aspartam-Teilchen als eine der Süßstofftabletten-Komponenten verwendet. Die in den Beispielen dieses Dokuments angegebenen Teilchengrößenbereiche (d.h. 0,01 bis 0,05 mm, 0,05 bis 0,1 mm bzw. 0,1 bis 0,4 mm) betreffen mittlere Teilchengrößenbereiche, wie sie durch geeignetes Mahlen ohne jegliche(n) weitere(n) Trennschritt(e) erhalten werden können. Die Produkte enthalten jedoch in Masse-% wesentliche Mengen an Teilchen, die kleiner sind als die angegebenen Untergrenzen. Es wird nichts über die Entfernung kleinerer und größerer Teilchen gelehrt, noch wird irgendetwas über die vorteilhaften Eigenschaften, insbesondere bei der Tablettierung, gelehrt. Ferner müssen die Aspartam-Produkte der EP-0 101 755-A, bevor sie in Tabletten verwendet werden können, mit Glycin und Wasser gemischt werden, und verschiedenen anderen Behandlungen unterworfen werden; sie können nicht direkt zur Tablettierung verwendet werden.
Weiters offenbart die FR-2 346 988-A auf Seite 7 ein Aspartam-Produkt mit einer Teilchengrößenverteilung, bei der 99 % der Teilchen eine Größe von 60 bis 200 Mesh aufweisen, was etwa 70 bis 250 um entspricht. Dieses Aspartam-Produkt ist jedoch ein Produkt mit geringer Schüttdichte (d.h. 0,248 g/cm³), das aus eher zerbrechlichen Granula besteht, welches Produkt durch Sprühtrocknung einer 30/70 M/M Mischung von Aspartam- Kristallen und Leitungswasser erhalten wird, nachdem die Mischung durch Hydromahlen behandelt wurde, um eine flüssige, aufschließbare, cremige Aufschlämmung zu ergeben. Es wird angegeben, daß das Aspartam-Produkt der FR-2 346 988-A zum Mischen in verschiedenen Pulvermischungen geeignet, jedoch zur Verwendung in Tabletten viel weniger geeignet ist als die Produkte der vorliegenden Erfindung.
Das erste Produkt ist durch eine enge Teilchengrößenverteilung gekennzeichnet, bei der 97 Masse-% der Teilchen größer sind als 20 um, vorzugsweise größer als 30 um, insbesondere größer als 40 um. Ferner sind 97 Masse-% der Teilchen kleiner als 250 um, vorzugsweise kleiner als 220 um, insbesondere kleiner als 205 um. Außerdem sind 90 Masse-% der Teilchen vorzugsweise größer als 30 um, insbesondere größer als 50 um. Die für die Ober- und Untergrenzen bevorzugten verschiedenen Werte können miteinander auf verschiedene Weise für Produkte kombiniert werden, die spezifische wirtschaftliche oder technische Anforderungen erfüllen.
Das zweite Produkt ist ein granulärer Typ von Aspartam, das eine gute Schüttdichte aufweist und leicht verarbeitbar ist, sich jedoch weniger rasch löst als das erste Produkt.
Als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise trockenes Aspartam mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 6 Masse-%, insbesondere mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 1 bis 4 Masse-% verwendet. Das Aspartam wird üblicherweise durch Kristallisation aus einer wässerigen Lösung gewonnen. Die schließlich erhaltene Aufschlämmung wird beispielsweise mit Hilfe einer Zentrifuge abfiltriert, und der nasse Kuchen (der etwa 25 bis 60 Masse-% Wasser enthält) wird getrocknet und gegebenenfalls granuliert. Im Granulierungsschritt oder in den Granulierungsschritten kann bereits Aspartam gebildet werden, das eine Teilchengrößenverteilung aufweist, die es zur Verwendung in einem erfindungsgemäßen Verfahren geeignet machen. Wenn jedoch eine relativ große Menge an grobem Material vorliegt, beispielsweise wenn mehr als 20 Masse-% eine Teilchengröße von mehr als 1 mm aufweisen, wird es bevorzugt, das Material zuerst zu zerkleinern.
Das Ausgangsmaterial hat üblicherweise eine breite Teilchengrößenverteilung, die das Ergebnis während der Granulierungs-, Reduktions- und Trocknungsschritte ausgeübter mechanischer Kräfte ist. Allgemein hat das Aspartam eine derartige Verteilung, daß mehr als 5 Masse-% des Aspartams eine Teilchengröße von weniger als 20 um aufweisen, und mehr als 10 Masse-% eine Teilchengröße von mehr als 400 um aufweisen.
Obwohl es beispielsweise im Fall des Siebens üblich ist, von einer Trennung bei einem bestimmten Wert zu sprechen, ist es natürlich klar, daß um diesen Wert ein Teil des Materials mit einer kleineren Teilchengröße nicht durch das Sieb hindurchgeht, und ein Teil des größeren Materials dies tut, in Abhängigkeit von der Effizienz des Siebs. Dies ist darauf zurückzuführen, daß die Löcher eines Siebs nicht alle gleich groß sind, und die Teilchen nicht ideal rund sind.
Die Erfindung wird mit Bezugnahme auf die folgenden Beispiele erläutert.

Beispiel I:

Durch Zentrifugation, Granulierung, Trocknung und Zerkleinern erhaltenes Aspartam hatte die folgenden Charakteristika:
d&sub1;&sub0; : 40 um
d&sub5;&sub0; : 180 um
d&sub9;&sub0; : 820 um
Feuchtigkeit : 2,8 Masse-%
Dieses Aspartam wurde den folgenden Schritten unterworfen:
1) Behandlung in einem Sweco TS 18 unter Verwendung einer Platte, die eine Trennung bei 50 um vornimmt, und eines Luftstroms von 10 kg Luft pro kg Aspartam. Das feine Material wurde zum Granulierungsabschnitt rückgeführt, wo es in der zentrifugierten Aspartam-Aufschlämmung dispergiert wurde;
2) das erhaltene Produkt wurde durch ein 200 um Sieb geführt. Die Fraktion der kleineren Teilchen wurde als Produkt 1 gewonnen;
3) das aus den größeren Teilchen bestehende Material wurde durch ein 900 um Sieb geführt. Das grobe Material wurde zum Zerkleinerungsschritt rückgeführt; die gewünschte Fraktion wurde als Produkt 2 gewonnen.
14 % sehr feines und 5 % grobes Aspartam wurden abgetrennt. 40 % Produkt 1 und 40 % Produkt 2 wurden gewonnen, und der Verlust betrug 1%.
Die Eigenschaften der Produkte sind in Tabelle 1 gezeigt. TABELLE 1
Weitere Eigenschaften von Produkt 1 waren:
Absetzwinkel : 24º
Schüttdichte : 410 kg/m³
Auslaufzeit* : 9 s
Lösungsrate** : 4 min
* Es wurde die Zeit gemessen, die 20 cm³ Produkt zum Auslaufen aus einem Trichter mit einer Auslauföffnung mit einem Durchmesser von 9 mm benötigten.
** 0,4 g Aspartam in 1 l Wasser bei 20ºC, unter Verwendung eines Magnetrührers und eines Rührstabs, dessen Durchmesser die Hälfte jenes des Gefäßes betrug; 200 UpM in einem 2 l Becherglas.

Vergleichsbeispiel 1:

Wie in Beispiel 1 beschriebenes Aspartam wurde durch ein 200 um Sieb geführt. Das Sieb verstopfte sich einige Male. Die Reinigung des Siebs bewirkte einen 5 % Verlust an Produkt. Das gesiebte Produkt hatte die folgenden Eigenschaften:
Absetzwinkel : 34º
Schüttdichte : 385 kg/m³
Auslaufzeit :
Lösungsrate : 8 min

Claims

1. Verfahren zur Behandlung von getrocknetem Aspartam, dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Trennschritt Teilchen, die kleiner sind als 20 um, mit Hilfe eines Luftstroms aus dem Aspartam mit einer Teilchengrößenverteilung entfernt werden, bei der mehr als 5 Masse-% des Aspartams eine Teilchengröße von weniger als 20 um aufweisen, und mehr als 10 Masse-% des Aspartams eine Teilchengröße von mehr als 400 um aufweisen, und daß in einem zweiten Trennschritt das aus dem ersten Schritt erhaltene Produkt einem Siebschritt unter Verwendung eines Siebs unterworfen wird, das eine Trennung bei einem Wert zwischen 150 und 250 um vornimmt, wonach die so erhaltene Fraktion der kleineren Teilchen als erstes Produkt gewonnen wird, und die Fraktion der größeren Teilchen als zweites Produkt gewonnen wird oder gegebenenfalls einem weiteren Trennschritt unter Verwendung eines Siebs unterworfen wird, das eine Trennung bei einem Wert zwischen 400 und 1000 um vornimmt, wobei die so erhaltene Fraktion kleinerer Teilchen als zweites Produkt gewonnen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Teilchen, die kleiner sind als 30 um, im ersten Schritt entfernt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Teilchen, die kleiner sind als 40 um, im ersten Schritt entfernt werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Teilchen, die kleiner sind als 50 um, im ersten Schritt entfernt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im zweiten Schritt ein Sieb verwendet wird, das eine Trennung bei einem Wert zwischen 180 und 205 um vornimmt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein zweiter Siebschritt unter Verwendung eines Siebs durchgeführt wird, das eine Trennung bei einem Wert zwischen 900 und 1000 um vornimmt.

7. Aspartam mit einer derartigen Teilchengrößenverteilung, daß 97 Masse-% der Teilchen größer sind als 20 um, und daß 97 Masse-% der Teilchen kleiner sind als 250 um, mit Ausnahme von Aspartam, das durch Hydromahlen und anschließendes Sprühtrocknen erhalten wird.

8. Aspartam nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß 97 Masse-% der Teilchen größer sind als 30 um.

9. Aspartam nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß 97 Masse-% der Teilchen größer sind als 40 um.

10. Aspartam nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß 97 Masse-% der Teilchen kleiner sind als 220 um.

11. Aspartam nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß 97 Masse-% der Teilchen kleiner sind als 205 um.

12. Aspartam nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß 90 Masse-% der Teilchen größer sind als 30 um.

13. Aspartam nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß 90 Masse-% der Teilchen größer sind als 50 um.

14. Tabletten, welche Aspartam umfassen und durch das Tablettieren von Aspartam nach einem der Ansprüche 7 bis 13 erhalten werden.

15. Tabletten, welche Aspartam umfassen und durch das Tablettieren eines ersten Aspartam-Produkts, wie im Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 gewonnen, erhalten werden.