DE69300369T2 - Beschichteter Artikel. - Google Patents

Beschichteter Artikel.

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Description

  • Die Erfindung betrifft einen beschichteten feuerfesten Keramikgegenstand.
  • Feuerfeste Keramiken werden in vielen Industriezweigen und für viele Anwendungen verwendet, häufig dann, wenn hohe Temperaturen oder eine korrosive Umgebung vorliegen, zum Beispiel bei der Herstellung von Glasmaterialien, -produkten und -komponenten, wo keramische Temperaturfühlerschutzhüllen, Bubblerröhren, Öffnungsringe, Rührer und andere Produktionseinrichtungen angewendet werden.
  • Zum Beispiel wird die Temperaturmessung von heißem geschmolzenem Glas mit einem Temperaturfühler durchgeführt, der in einer Schutzhülle abgeschirmt ist. Eine solche Messung liefert eine Vielzahl von Problemen, die mit der vorliegenden Temperatur, der hohen Viskosität und den Abriebeigenschaften von geschmolzenem Glas, der chemischen Reaktivität des Glases und der Verbrennungsatmosphäre, in der es erhitzt wird, zusammenhängen. Die Schutzhülle hat die Funktion, den Temperaturfühler in einer Umgebung zu halten, wo er vor mechanischer und chemischer Schädigung geschützt ist. Üblicherweise besteht die Schutzhülle aus Aluminiumoxid. Während solche Schutzhüllen eine hohe Temperaturfestigkeit haben, sind sie jedoch relativ brüchig. Außerdem leiden sie unter einem Angriff durch geschmolzenes Glas, der oft stark genug ist, um ein schnelles Versagen und einen vollständigen Verlust des Schutzes für den Temperaturfühler zu bewirken.
  • Metalle der Platingruppe (PGM) und Metallegierungen der Platingruppe wurden als alternative Schutzmaterialien verwendet, ebenso wie durch Zirkoniumoxidkörner stabilisierte (ZGS) Versionen der Legierungen. Eine maximale Strukturintegrität dieser Schutzhüllen erfordert eine Metalldicke von 0,5 bis 0,8 mm, so daß diese Hüllen sehr teuer sind. Durch ein inneres Stützen durch Keramikröhren konnte die Dicke auf die derzeit verwendete Dicke von ungefähr 0,3 mm abgesenkt werden, was aber zu Schutzhüllen führt, die bezüglich des mechanischen Aufbaus Kompromisse erfordern und immer noch zu teuer sind.
  • Eine Vorrichtung, die aus einem Metallsubstrat hergestellt wurde, das mit einem Metall der Platingruppe beschichtet oder plattiert ist, liefert Schutz und ermöglicht, daß die Lebensdauer erhöht wird, aber die Anwendungstemperaturen sind durch den Schmelzpunkt des Substrates beschränkt. Zum Beispiel begrenzt die Verwendung von Nickellegierungssubstraten die Arbeitstemperatur auf weniger als 1300ºC und in den meisten Fällen weniger als 1200ºC. Die Verwendung von feuerfesten Metallen kann die Arbeitstemperaturen auf bis zu 1600ºC erhöhen, aber der Nachteil, der dafür in Kauf genommen werden muß, ist die Notwendigkeit, alle Oberflächen, die je mit Temperaturen von mehr als 400 bis 600ºC in Kontakt kommen könnten, zu schützen. Keramische Substrate bieten einen alternativen Träger zur Anwendung insbesondere in diesem Hochtemperaturbereich.
  • Keramiken, die mit einem Metall der Platingruppe plattiert sind, haben traditionell diese Temperaturnische ausgefüllt. Jedoch vermindert der Luftspalt, der zwischen der Metallplattierung und der Keramik vorhanden ist, das Ansprechvermögen des eingeschlossenen Temperaturfühlers auf Temperaturänderungen und die erzeugten Schutzhüllen leiden unter einer schlechten Beständigkeit gegenüber thermischem und mechanischem Schock. Plattierte Keramiken sind zweistückige Strukturen und die Komponenten haben die Eigenschaften der Metalle für das Plattieren und der Keramiken für das Substrat.
  • Traditionell versagten Keramiken, die direkt mit Metallen der Platingruppe beschichtet waren, darin, ökonomisch Gegenstände mit einer Dauerhaftigkeit herzustellen, die geeignet ist zur Verwendung für hohe Temperaturen und korrosive Umgebungen. Übliche Beschichtungsverfahren leiden unter einer Spannungsbildung während der Abscheidung und bringen allgemein eine Beschränkung für die Beschichtungsdicke für eine spezielle Auftragsart. Solche Dicken sind allgemein ungenügend, um den erforderlichen Schutz zu liefern. Wenn ein Beschichtungsverfahren Beschichtungen mit einer ausreichenden Dicke liefern konnte, ergaben sich traditionell andere Probleme, zum Beispiel bei der Haftung und/oder der mechanischen Festigkeit und/oder der Integrität und/oder der Porosität.
  • GB-A 1242996 (Corning Glass) offenbart ein Verfahren, um eine Platinbeschichtung auf Keramiken auf zutragen durch Plasmasprühverfahren Es wird angegeben, daß ein Flammspritzen keine haftenden nicht-porösen Beschichtungen liefern kann. Es ist nicht bekannt, ob beschichtete Keramiken, die gemäß dem Verfahren von GB 1242996 oder mit irgendeinem anderen Verfahren hergestellt wurden, jemals erfolgreich kommerzialisiert wurden.
  • In US-A 4,159,353 (Corning Glass) wird ein Verfahren zur Bildung einer Platinbeschichtung auf einer Oberfläche aus feuerfestem Material offenbart, in solcher Weise, daß die Platinbeschichtung eine verbesserte Haftung an dem feuerfesten Material hat, die durch Behandlung der feuerfesten Oberfläche entsteht. Die Oberfläche wird durch Plasmaflammspritzen eines feuerfesten Oxids behandelt, um die mechanische Bindung mit dem Platin zu verbessern. Die Platinbeschichtung wird verdichtet, indem auf Temperaturen von bis zu 1600ºC über längere Zeiträume erhitzt wird. Das Testen der verdichteten Beschichtung war auf das Testen der Abschälfestigkeit beschränkt.
  • Die Offenbarung von US-A 3,136,658 (Owens - Illinois Glass Company) beschreibt ein Verfahren, um die Haftung einer Platinbeschichtung an einer feuerfesten Oberfläche durch mechanisches oder chemisches Aufrauhen der Oberfläche zu verbessern. Die Platinbeschichtung wird auf der Oberfläche abgeschieden durch Aufsprühen von geschmolzenem Metall direkt auf die Oberfläche des feuerfesten Materials. Es wurde keine Nachbehandlung der Beschichtung vorgeschlagen.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen keramischen Gegenstand bereitzustellen, der zur Verwendung für irgendeine Anwendung, wo hohe Temperaturen und/oder korrosive Umgebungen vorhanden sind, geeignet ist, wobei der Gegenstand mindestens einige Probleme des Standes der Technik überwindet.
  • Somit liefert die Erfindung einen keramischen Gegenstand zur Verwendung bei hohen Temperaturen und in korrosiven Umgebungen, der ein feuerfestes keramisches Substrat umfaßt, auf dem eine Beschichtung aus einem oder mehreren Edelmetallen aus der Platingruppe oder Legierungen davon abgeschieden wird, wobei die Beschichtung eine Dicke von 50 bis 350 um hat und eine äußere Oberfläche aufweist, die nicht-porös ist.
  • Die Erfindung liefert weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Gegenstandes zur Verwendung bei hohen Temperaturen und in korrosiven Umgebungen, das umfaßt, daß man auf ein feuerfestes keramisches Substrat durch Verbrennungsflammspritzen eine Beschichtung aus einem oder mehreren Edelmetallen aus der Platingruppe oder Legierungen davon in einer Dicke von 50 bis 350 um aufträgt und die Beschichtung behandelt, um die äußere Oberfläche nicht-porös zu machen.
  • Das Substrat kann irgendein geeignetes technisches oder feuerfestes keramisches Oxid- oder Nichtoxidmaterial, wie Aluminiumoxid, Aluminiumoxidsilikat, Zirkonmullit, Zirkoniumoxid, Mullit, Siliciumdioxid oder Titanoxid sein. Vorzugsweise ist das Substrat ein Material auf Aluminiumoxid- oder Zirkoniumoxidbasis oder ein Material auf Mullitbasis. Der wichtigste Punkt ist, daß die Keramik und das Beschichtungssystem bezüglich der Wärmeexpansionskoeffizienten kompatibel sein müssen, um unerwünschte Spannungen in dem Gegenstand bei der Verwendung zu vermeiden.
  • Die Beschichtung wird ausgewählt aus einem oder mehreren Edelmetallen der Platingruppe, nämlich Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium und Osmium. Vorzugsweise besteht die Beschichtung aus Platin oder einer Legierung von Platin, zum Beispiel Platin mit 5% Gold oder Platin mit 10% Iridium, Platin mit 5% Ruthenium oder Platin mit 10% Rhodium, oder Platin mit bis zu 1% Zirkonium. Geringere oder höhere Prozentanteile der Legierungsmetalle können auch verwendet werden, einschließlich Zusammensetzungen, die üblicherweise schwierig in Formen, die für ein Plattieren geeignet sind, herzustellen sind. Andere Metalle der Platingruppe können auch angewendet werden, insbesondere Palladium und Legierungen auf Basis von Palladium.
  • Die Beschichtung wird durch Verbrennungsflammspritzen abgeschieden, zum Beispiel Sauerstoffbrenngasspritzen mit hoher Geschwindigkeit. Bei einem bevorzugten Flammspritzverfahren ist die Edelmetallquelle in Drahtform statt in Pulverform, wie es bei anderen Techniken erforderlich ist. Eine geeignete Ausstattung ist im Handel erhältlich. Die äußere Oberfläche der Be- Schichtung wird nicht-porös gemacht durch Behandlung der Be- Schichtung nach dem Abscheiden, was zum Beispiel Kugelstrahlen, Flammglasurbrand oder mechanisches Kugelpolieren umfaßt. Die Dicke der Beschichtung beträgt typischerweise 50 bis 350 um, zum Beispiel 100 bis 350 um und ist vorzugsweise mindestens 125 um. Der erfindungsgemäße Gegenstand weist einige vorteilhafte Eigenschaften auf. Er hat eine gute Beständigkeit gegenüber einer Diffusion von Oxidationsmitteln durch das Substrat, die durch die Mikrostruktur der Beschichtung mit einem hohen Längenverhältnis geliefert wird, und erfordert erheblich weniger Edelmetall als Gegenstände des Standes der Technik. Der innige Kontakt, der zwischem keramischem Substrat und Metallbeschichtung erreicht wird, räumt Beschränkungen bezüglich des Ansprechvermögens des Temperaturfühlers wegen eines Luftspaltes aus. Die hohe Qualität der Struktur und die inhärenten thermischen und elektrischen Eigenschaften lassen es zu, daß Beschichtungen aus einem Metall der Platingruppe und Legierungen als elektromagnetische Abschirmungen für Temperaturfühler dienen und deren Signalqualität bei vermindertem Hintergrundrauschen verbessern. Die Verbundstruktur, die durch Erzeugung der Grenzschichteigenschaften, die mit dem Substratoberflächenzustand in Beziehung steht, und die sorgfältig kontrollierten Parameter bei der Abscheidung der Beschichtung erreicht wird, läßt es zu, daß die Metallbeschichtung der Keramik Metalleigenschaften verleiht und umgekehrt und führt zu einem Strukturmaterial, das der plattierten Keramik des Standes der Technik überlegen ist. Dies läßt die Verwendung der Komponente dort zu, wo thermische und mechanische Spannungen früher zu groß gewesen sein könnten. Eine fehlerfreie Grenzschicht kann erreicht werden durch vorherige chemische, mechanische oder thermische Vorbereitung des Substrats. Solche Behandlungen können eine spanende Bearbeitung, Strahlputzen, Entfettung oder Säureätzung einschließen.
  • Das erfindungsgemäß angewendete Verfahren erzeugt eine Abscheidung mit geringer Spannung, die, falls erforderlich, zu einer strukturellen Dicke aufgebaut werden kann. Komplex geformte Strukturen, die nicht leicht plattiert werden können, können geschützt werden. Die Dicke der Beschichtung kann wesentlich variiert werden, um sicherzustellen, daß das richtige Ausmaß an Schutz für verschiedene Bereiche der Komponente verfügbar ist. Wenn einmal die richtigen Grenzschichteigenschaften erhalten wurden, können weitere Abscheidungen der gleichen oder verschiedener PGM's und Legierungen in lokalen Bereichen abgelagert werden.
  • Oxide oder inerte Teilchen können verwendet werden, um Korngrenzen in den Beschichtungen der vorliegenden Erfindung aneinanderzuheften. Bei hohen Temperaturen über lange Zeiträume können Legierungen auf Basis von Metallen der Platingruppe und insbesondere reine Metalle eine intensive Strukturveränderung und ein Kornwachstum zeigen. Diese Eigenschaften können zu einem Versagen beim Betrieb führen. Das Verbinden von Korngrenzen kann solche mikrostrukturellen Veränderungen ausschalten oder verzögern. Die inerten Teilchen, zum Beispiel Zirkoniumoxid in ZGS- Legierungen, können direkt während der Abscheidung in die Beschichtung eingearbeitet werden oder können durch Behandlung mit nachträglicher Abscheidung erzeugt werden, abhängig von den Erfordernissen im Hinblick auf die Zusammensetzung, Größe und Verteilung. Üblicherweise wurden Plattierungen aus ZGS-Legierungen hergestellt, aber diese erfordern ein Verbinden, um komplexe Formen zu erzeugen. Verbindungen können in jedem Fall potentiell schwach sein, so daß ein wesentlicher Vorteil darin besteht, daß das Erfordernis einer Verbindung durch Verwendung der Beschichtungstechnologie vermieden wird.
  • Falls erwünscht, kann eine zusätzliche Beschichtung zwischen Substrat und Edelmetallbeschichtung zugefügt werden, entweder einzeln oder aus einer Mischung einer oder mehrerer Keramiken und eines oder mehrerer Edelmetalle oder Legierungen davon. Die zusätzliche Beschichtung kann durch thermisches Sprühen, zum Beispiel Flammspritzen oder Vakuum- oder Luftplasmaspritzen oder durch Abscheidung einer oder mehrerer Schichten gebildet werden. Eine Vielzahl von Schichten kann angewendet werden, um eine stufenweise Abstufung des Verhältnisses von Keramik zu Metall zu bilden. In üblicher Weise hergestellte PGM- Produkte, zum Beispiel Folien, Streifen, Röhren, Drähte, können mit einer beschichteten Komponente in üblicher Technik verbunden werden. Solche Techniken schließen Lichtbogenschweißen, Hammerschweißen, eine Verbindung mit Laserstrahl oder Ionenstrahl und eine Sprühverbindung ein. Dies ermöglicht, daß die besten Merkmale beider Verfahren verwendet werden.
  • Die Erfindung wird nun durch Beispiele beschrieben. Beispiel 13 beschreibt Versuche der beschichteten Gegenstände im industriellen Betrieb.
    • Beispiele Beispiele 1 bis 4
  • In jedem Fall wurde eine Schutzhülle beschichtet, indem eine Beschichtung aus Platin auf das Substrat direkt flammgespritzt wurde. Eine im Handel erhältliche Flammspritzvorrichtung unter Verwendung von Propylen und Sauerstoff zur Bildung der Flamme und von komprimierter Luft, um das Platin zu atomisieren, wurde verwendet. Platindraht wurde von einer Spule der Flamme zugeführt. Eine Nachbehandlung mit Kugelstrahlen wurde angewendet. Die beschichteten Proben wurden getestet, indem sie 100 Stunden lang teilweise in Flintglas, das auf einer Nenntemperatur von 1350ºC gehalten wurde, eingetaucht wurden. Probe Beschichtung Dicke Substrat Ergebnis Mullit undurchlässiges Tonerdeporzellen Beschichtung über dem Glas mit Lochfraß, sonst o.k. gut, Beschichtung schützte Lochfraß der Beschichtung oberhalb des Glaspegels
    • Beispiele 5 und 6
  • In jedem Fall wurde eine Schutzhülle mit einer Beschichtung aus Platin auf dem Substrat direkt durch Flammspritzen aufgetragen. Eine Nachbehandlung mit Kugelstrahlen wurde angewendet.
  • Die direkt abgeschiedenen beschichteten Proben wurden getestet, indem sie teilweise in Braunglas, das auf einer Nenntemperatur von 1350ºC gehalten wurde, eingetaucht wurden. Probe Beschichtung Dicke Substrat Test Ergebnis Mullit leichtes Kornwachstum, Beschichtung schützte Kornwachstum, Beschichtung schützte und trug das rissige Substrat
    • Beispiele 7 bis 9
  • In jedem Fall wurde eine Schutzhülle aus Aluminiumoxid, Entwicklungsprobe Nr. MX3, geliefert von Morgan Matroc Limited, durch direktes Flammspritzen von Platin auf Aluminiumoxid aufgetragen. Eine Nachbehandlung mit Kugelstrahlen wurde angewendet. Die beschichteten Proben wurden getestet, indem sie 300 Stunden lang in Flintglas, das auf einer Nenntemperatur von 1250ºC gehalten wurde, teilweise eingetaucht wurden. Probe Beschichtung Dicke Ergebnis Beschichtung schützte vollständig
    • Beispiel 10
  • Die Beschichtung wurde auf eine Mullitschutzhülle direkt flammgespritzt und eine Nachbehandlung mit Kugel strahlen wurde angewendet. Die Probe wurde getestet, indem sie 300 Stunden lang in Braunglas mit 1250ºC teilweise eingetaucht wurde. Probe Beschichtung Dicke Ergebnis Beschichtung verfärbt, schützte aber
    • Beispiel 11
  • Die Beschichtung wurde direkt auf eine Schutzhülle aus Mullit flammgespritzt. Die Probe wurde bei 1200ºC 1 Stunde lang in Luft thermisch behandelt und eine Nachbehandlung mit Kugelstrahlen wurde angewendet. Das Testen erfolgte bei 1250ºC 3 Stunden lang in Braunglas. Probe Beschichtung Dicke Ergebnis Substrat geschützt, Kornwachstum beschränkt
    • Beispiel 12
  • Die Beschichtung wurde auf eine Tonerdeporzellanschutzhülle direkt flammgespritzt und eine Nachbehandlung mit Kugelstrahlen wurde angewendet. Die Probe wurde getestet, indem sie 40 Stunden lang in Flintglas, das auf einer Nenntemperatur von 1430ºC gehalten wurde, teilweise eingetaucht wurde. Probe Beschichtung Dicke Ergebnis Pt-Beschichtung lieferte Schutz
    • Beispiel 13 - Betriebsversuche Fall 1
  • Eine Beschichtung aus 10% Rh/Pt wurde direkt auf eine Mullitschutzhülle flammgespritzt und an der Glaslinie lokal von 200 um unterhalb des Glases und 175 um oberhalb des Glases auf 250 um verdickt. Eine Nachbehandlung mit Kugelstrahlen wurde angewendet.
  • Der beschichtete Gegenstand wurde in einem im Handel erhältlichen Vorwärmofen mit 1140 bis 1220ºC über verschiedene Zeiträume in Braun-, Flint- und Grünglas getestet. Die Gesamtlebensdauer war länger als 8 Monate, wobei der beschichtete Gegenstand zu dieser Zeit immer noch im Test war.
    • Fall 2
  • Eine Doppelschicht aus Pt auf kornstabilisiertem Platin wurde direkt auf eine Mullitschutzhülle flammgespritzt und kugelgestrahlt. Die Beschichtungsdicke lag zwischen 225 um und 275 um. Beim Test in einem Vorwärmofen, der zur Herstellung von Braunglasflaschen verwendet wurde, betrug die Lebensdauer 1000 Stunden. Der Gegenstand wurde dann zur Untersuchung entfernt. Das Substrat war im wesentlichen geschützt.
    • Fall 3
  • Eine Siliciumdioxidkugel, die 1 Stunde lang bei 1400ºC thermisch behandelt wurde, wurde direkt mit einer 250 um dicken Pt-Beschichtung flammgespritzt. Eine Nachbehandlung mit Kugelstrahlen wurde angewendet.
  • Der beschichtete Gegenstand wurde 1,75 Stunden lang bei 1430ºC getestet. Die Temperatur wurde zyklisch einmal jede Minute auf geschätzte 1200ºC und zurück gebracht, d.h. ungefähr 100 Zyklen lang.
  • Die Beschichtung war gut, riß aber aufgrund des Versagens des Substrats.
    • Fall 4
  • Eine Aluminiumoxid-Silikat-Kugel, die ca. 1 Stunde lang bei 1400ºC thermisch behandelt wurde, wurde direkt mit einer Pt- Beschichtung mit einer Nenndicke von 250 um flammgespritzt. Eine Nachbehandlung mit Kugelstrahlen wurde angewendet.
  • Der beschichtete Gegenstand wurde bei 1340ºC (Maximum) mehr als 72 Stunden lang getestet und wiederholt zwischen der maximalen Temperatur und geschätzten 1000ºC jede Minute zyklisiert.
  • Der beschichtete Gegenstand wurde dann auf Raumtemperatur gekühlt und wieder auf die Betriebstemperatur erhitzt.
  • Ein mehrmaliges Durchwärmen über Nacht bei einer Temperatur von 1300ºC oder 700ºC war auch eingeschlossen. Die Beschichtung war extrem gut, wobei das Substrat im wesentlichen geschützt war.
    • Fall 5 - Beschichtung/Plattierungsschweißen
  • Eine 300 um dicke Pt-Beschichtung wurde direkt auf ein Mullitrohr flammgespritzt. Ein 0,5 mm dickes Rohr aus Pt wurde über die Probe geschoben und geschweißt unter Verwendung eines Standardschweißprozessors aus inertem Wolfram (TIG). Die Schweißnaht war intakt.
  • Die Integrität wurde weiterhin untersucht, indem die Temperatur 1 Stunde lang auf 1300ºC erhöht wurde und dann auf Raumtemperatur gekühlt wurde. Es wurde keine Beschädigung der Be-Schichtung oder der Schweißnaht beobachtet.

Claims (9)

1. Keramischer Gegenstand zur Verwendung bei hohen Temperaturen und in korrosiver Umgebung, umfassend ein feuerfestes keramisches Substrat, auf dem eine Beschichtung aus einem oder mehreren Edelmetallen aus der Platingruppe oder Legierungen davon abgeschieden sind, wobei die Beschichtung eine Dicke von 50 bis 350 um aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Oberfläche der Beschichtung nicht-porös ist.
2. Gegenstand nach Anspruch 1, worin das Substrat Aluminiumoxid oder Zirkoniumoxid umfaßt.
3. Gegenstand nach Anspruch 1, worin das Substrat Mullit umfaßt.
4. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, worin die Beschichtung Platin oder eine Platinlegierung umfaßt.
5. Gegenstand nach Anspruch 4, worin die Beschichtung mindestens eine der Komponenten Platin, Platin mit 5% Gold, Platin mit 5% Ruthenium, Platin mit 10% Rhodium und ZGS-Platin oder Platinlegierungen umfaßt.
6. Gegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Dicke der Beschichtung mindestens 125 um ist.
7. Gegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin eine zusätzliche Beschichtung eine Mischung aus einer oder mehreren Keramiken und einem oder mehreren Edelmetallen oder Legierungen davon umfaßt und zwischen dem Substrat und der Edelmetallbeschichtung angeordnet ist.
8. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Gegenstands zur Verwendung bei hohen Temperaturen und in korrosiver Umgebung, umfassend, daß man auf ein feuerfestes Keramiksubstrat durch Verbrennungsflammspritzen eine Beschichtung aus einem oder mehreren Edelmetallen aus der Platingruppe oder Legierungen davon in einer Dicke von 150 bis 350 um aufträgt und die Beschichtung behandelt, um die äußere Oberfläche nicht-porös zu machen.
9. Verfahren nach Anspruch 8, worin die Behandlung der Beschichtung Kugelstrahlen, Flammglasurbrand oder mechanisches Kugelpolieren umfaßt.
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