DE69212477T2 - Vermeidung von kristallbildung in bestimmten polymeren - Google Patents
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Description
- In der mitanhängigen und mitunterzeichneten U.S.-Patentanmeldung, Seriennummer 07/402 295, wird ein Verfahren zur Herstellung einer bestimmten Klasse von Polyamiden offenbart. Im allgemeinen umfaßt das Verfahren die Umsetzung eines Bislactams mit einem oder mehreren Diaminen zur Herstellung der Polymere. Leider werden mit einigen Diaminen oder Diamin-Kombinationen Polymere hergestellt, die Kristalle aufweisen, wie gezeigt anhand der Existenz von Sphärolithen unter einem Mikroskop. Gepreßte Folien aus einem solchen Polymer sind oft trübe und wenn Versuche unternommen werden, die Folien zu biegen, kommt es zum Bruch.
- Die Erfindung betrifft eine Verfahrenstechnik, die die Bildung von Kristallen bei der Herstellung von bestimmten dieser Polyamide hemmt.
- Die Erfindung stellt ein verbessertes Verfahren zur Herstellung eines Polymeren bereit, das durch Umsetzung von N,N'-Isophthaloyl-biscaprolactam mit einem Gemisch von m-Phenylendiamin und 10 bis 50 Mol-% p-Phenylendiamin, einem Gemisch aus m-Phenylendiamin und 10 bis 90 Mol-% 4,4'-Diaminodiphenylether oder aus einem Gemisch von m-Phenylendiamin und 10 bis 90 Mol-% 3,4'-Diaminodiphenylether gebildet wird. Bei dem verbesserten Verfahren wird die Bildung von Kristallen in dem resultierenden Polymer durch die Stufe des Schmelzens des Bislactams vor seiner Umsetzung mit dem Gemisch der Diamine gehemmt.
- Die allgemeine Vorgehensweise des verbesserten Verfahrens ist wie folgt:
- Das Bislactam wird in einem Reaktionsgefäß als Feststoff vorgelegt, und das Gefäß wird mit Stickstoff gespült. Das Gefäß wird anschließend erhitzt, bis das Bislactam vollständig geschmolzen ist. Sodann wird das Gemisch der Diamine unter kräftigem Rühren zugesetzt, um ein gutes Gemisch der Reaktanden bereitzustellen. Das Gemisch wird anschließend erhitzt, um die Bestandteile umzusetzen und um das Polymer zu bilden. Im allgemeinen wird das Erhitzen bei einer Temperatur von 220 bis 280 ºC durchgeführt, bis die Reaktion beendet ist.
- In den nachstehenden Beispielen wurde das Erhitzen etwa 2,5 bis 4 Stunden lang fortgesetzt. In jedem Fall war das aus dem erfindungsgemäßen Verfahren resultierende Produkt klar und zeigte unter dem Mikroskop bei einer bofachen Vergrößerung keine Sphärolithe. Vor dem Folienpressen wurde das hergestellte Polymer mehrere Stunden lang in heißes Methanol gegeben, um restliches Lactam zu entfernen. Das isolierte Polymer wurde sodann in einem Ofen getrocknet und in einer Papierpresse bei 300 ºC 1 min lang gepreßt, um eine klare biegsame Folie zu bilden. Beispiel 4 ist eine Kontrolle. Es ist mit Beispiel 1 vergleichbar, außer der Tatsache, daß das Bislactam mit den Diaminen ohne Vorschmelzen reagieren gelassen wurde.
- Die Glastemperatur Tg eines Copolymeren wird bestimmt, indem eine Probe des Copolymeren einem Differentialkalorimeter(DSC)-Test auf die in der U.S. 4 501 886 von J.P. O'Brien, Spalte 4, Zeilen 10-25, beschriebenen Weise unterzogen wird, außer daß ein Du-Pont-2100-Thermoanalysator verwendet wurde und daß der Übergang im Bereich von etwa 180 ºC bis 250 ºC als Tg der Copolymerprobe herangezogen wird.
- Die inhärente Viskosität eines Polymeren, das in einem geeigneten Lösungsmittel löslich ist, wird zweckmäßigerweise als Maß für den Polymerisationsgrad des Polymeren angewendet und ist definiert als
- gemessen durch Bestimmen der Fließzeiten einer Lösung des Polymeren bei einer Konzentration C in einem Kapillarviskosimeter bei einer Temperatur von 25 ºC, worin t für die Fließzeit der Lösung steht und t&sub0; für die Fließzeit des Lösungsmittels allein steht. Mit den erfindungsgemäßen Copolymeren wurden die Werte für die inhärente Viskosität bestimmt, indem eine Lösung von 4 Gew.-% Lithiumchlorid (Lid) in Dimethylacetamid (DMAC) als Lösungsmittel, in dem die Copolymerprobe zu einer Konzentration von etwa 0,5 g des Gopolymeren auf 100 ml Lösungsmittel aufgelöst war, verwendet wurde. Die folgenden Beispiele sind für die Erfindung erläuternd und sind nicht einschränkend gedacht.
- In diesem Beispiel wurde ein Gemisch von 3,4'-Diaminodiphenylether und m-Phenylendiamin mit N,N'-Isophthaloylbiscaprolactam unter Bildung eines Polymeren umgesetzt.
- In einem Glasröhrchen wurden 5,0 g N,N'-Isophthaloylbiscaprolactam vorgelegt. Das Röhrchen wurde mit Stickstoff gespült und mit einer Polytetrafluorethylen-ausgekleideten Schraubkappe luftdicht verschlossen. Das Röhrchen wurde in einen auf 250 ºC vorgeheizten 4 in. hohen Aluminiumblock gegeben. Nachdem das N,N'-Isophthaloyl-biscaprolactam vollständig geschmolzen war, wurde dem Röhrchen unter Stickstoff ein Gemisch aus 1,37 g m-Phenylendiamin und 0,28 g 3,4'-Diaminodiphenyl zugesetzt. Das Röhrchen wurde geschüttelt, um die Bestandteile zu mischen, und wieder für 2,5 Stunden in den Block zurückgegeben.
- Das gebildete Polymer war klar und zeigte unter dem Mikroskop bei 100X keine Sphärolithe. Ein Teil des Polymeren wurde mehrere Stunden lang zur Entfernung von restlichem Lactam in heißes Methanol gegeben. Das isolierte Polymer wurde in einem Ofen getrocknet und auf einer Papierpresse bei 300 ºC 1 min lang gepreßt. Es ergab sich eine klare biegsame Folie.
- In diesem Beispiel wurde ein Gemisch aus m-Phenylendiamin und p-Phenylendiamin mit N,N'-Isophthaloyl-biscaprolactam unter Bildung eines Polymeren umgesetzt.
- Die Verfahrensweise entspricht der von Beispiel 1, außer daß 5,0 g N,N'-Isophthaloyl-bis-caprolactam, 1,0 g m-Phenylendiamin und 0,46 g p-Phenylendiamin verwendet wurden. Das Gemisch wurde 4 Stunden lang erhitzt.
- Es bildete sich ein klares Polymer. Unter dem Mikroskop waren keine Sphärolithe zu sehen. Ein Polymer mit einer inhärenten Viskosität von 0,6 und einer Tg von 196 ºC wurde erhalten.
- In diesem Beispiel wurde ein Gemisch aus m-Phenylendiamin und 4,4'-Diaminodiphenylether mit N,N'-Isophthaloylbiscaprolactam unter Bildung eines Polymeren umgesetzt.
- Das Verfahren entspricht dem von Beispiel 1, außer daß 5,0 g N,N'-Isophthaloyl-biscaprolactam, 0,46 g m-Phenylendiamin und 1,97 g 4,4'-Diaminodiphenylether verwendet wurden. Das Gemisch wurde 4 Stunden lang erhitzt. Es bildete sich ein klares Polymer. Unter dem Mikroskop waren keine Sphärolithe zu sehen. Es wurde ein Polymer mit einer inhärenten Viskosität von 0,6 und einer Tg von 190 ºC erhalten.
- In diesem Beispiel wurde dasselbe Gemisch der Diamine wie in Beispiel 1 mit N,N'-Isophthaloyl-biscaprolactam unter Bildung eines Polymeren umgesetzt.
- In einem Glasröhrchen wurden 510 g N,N'-Isophthaloylbiscaprolactam, 1,37 g m-Phenylendiamin und 0,28 g 3,4'-Diaminodiphenylether vorgelegt. Das Röhrchen wurde mit Stickstoff gespült und mit einer Polytetrafluorethylen-ausgekleideten Schraubkappe luftdicht verschlossen. Das Röhrchen wurde in einen 4 in. hohen Aluminiumblock bei Raumtemperatur gegeben. Der Block wurde während eines Zeitraumes von ungefähr 2 Stunden auf 250 ºC erhitzt. Das Röhrchen wurde geschüttelt, als das Schmelzen eintrat. Das Gemisch wurde 2,5 Stunden lang bei 250 ºC gehalten.
- Es bildete sich ein trübes Polymer. Das Polymer war, wenn es bei bofacher Vergrößerung beobachtet wurde, mit Sphärolithen angefüllt. Eine Portion des Polymeren wurde zur Entfernung von restlichem Lactam mehrere Stunden lang in heißes Methanol gegeben. Das isolierte Polymer wurde in einem Ofen getrocknet und in einer Papierpresse bei 300 ºC 1 min lang gepreßt. Es bildete sich eine trübe Folie, die beim Biegen brach.
Claims (4)
1. Bei einem Verfahren zur Herstellung eines Polymeren durch
Umsetzung von N,N'-Isophthaloyl-biscaprolactam mit einem
Gemisch aus m-Phenylendiamin und 10 bis 50 Mol-%
p-Phenylendiamin, einem Gemisch aus m-Phenylendiamin und
bis 90 Mol-% 4,4'-Diaminodiphenylether oder einem
Gemisch aus m-Phenylendiamin und 10 bis 90 Mol-%
3,4'-Diaminodiphenylether umfaßt die Verbesserung die
Hemmung der Bildung von Kristallen in dem resultierenden
Polymer, indem das Bislactam geschmolzen wird, bevor es
mit dem Gemisch der Diamine zusammengebracht und erhitzt
wird, um die Reaktion zu erreichen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das eingesetzte
Gemisch der Diamine m-Phenylendiamin mit 10 bis 50 Mol-%
p-Phenylendiamin ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das eingesetzte
Gemisch der Diamine m-Phenylendiamin mit 10 bis 90 Mol-%
4,4'-Diaminodiphenylether ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das eingesetzte
Gemisch der Diamine m-Phenylendiamin mit 10 bis 90 Mol-%
3,4'-Diaminodiphenylether ist.
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