DE69210712T2 - Nachspüllösung auf der Basis von Aluminium für eine phosphatierte Metalloberfläche. - Google Patents
Nachspüllösung auf der Basis von Aluminium für eine phosphatierte Metalloberfläche.Info
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Description
- Bei der Herstellung von Stahl, Eisen, Aluminium und galvanisierten Oberflächen zum Streichen werden die Metalloberflächen häufig einem Vorbehandlungsprozeß unterzogen, der als Phosphatierung bezeichnet wird. Bei diesem Prozeß wird die Metalloberfläche, falls notwendig, einer alkalischen Reinigung unterzogen. Sie wird häufig gespült, beschichtet oder in eine Läsung aus einem Phosphatierungsmittel eingetaucht. Grundsätzlich handelt es sich bei dem Phosphatierungsmittel um ein Phosphation, wobei das Mittel wahlweise auch weitere Metallsalze enthalten kann. Dieses läst einen Teil der Metalloberfläche und bildet Phosphatsalze auf der Oberfläche. Die Phosphatsalze wirken als Rostschutz und verbessern die Adhäsion der Farbe.
- Hierdurch verbleiben einige Fehlstellen in der Phosphatbeschichtung, die in der Vergangenheit unter Verwendung von Chromsäure in einem abschließenden Spülgang beseitigt oder beschichtet wurden. Hierdurch werden die Fehlstellen beseitigt.
- Leider beeinträchtigt Chrom die Umwelt. Die Entsorgung von Chromresten verursacht signifikante Probleme und Kosten. Weiterhin stellt Chrom eine Gefahr für den Arbeiter dar.
- Es gibt viele Behandlungen für phosphatierte Metalloberflächen. Beispielsweise offenbaren die US-A-3 877 998 von Guhde und die US-A-4 039 353 von Kulick die Verwendung einer Melamin-Formaldehyd-Zusammensetzung. Die US-A-4 376 000 von Linert offenbart eine weitere Nachbehandlung mit einem Polymer, und die US-A-4 497 666 von Schapira offenbart die Verwendung einer dreiwertigen Titanverbindung. In ähnlicher Weise offenbart die US-A-4 650 526 von Claffey die Behandlung einer phosphatierten Metalloberfläche mit einer wäßrigen Mischung aus einem Aluminium-Zirkon-Komplex mit dem Reaktionsprodukt eines komplexgebundenen Aluminiumrestes, eines organischen funktionellen Liganden und eines Zirkonoxyhalogenids. Zurilla offenbart in einem Artikel mit dem Titel "Phosphate Final Rinse Options" in "Pretreat 9011" eine Vielzahl verschiedener Nachbehandlungen von phosphatierten Metallen unter Verwendung von Schwermetallen, organischen Polymeren, organischen Monomeren und anorganischen Stoffen.
- Zwei wichtige Faktoren bei der Auswahl derartiger Behandlungen sind die Kosten und die Vielseitigkeit. Viele dieser Komplexe sind zu teuer, um Chrom wirksam ersetzen zu können. Die verschiedenen Metallkomplexe wie Zirkonium und ähnliche Komplexe sind häufig relativ teuer. Die Vielseitigkeit ist weiterhin eine bedeutende Eigenschaft. Ein Zweck dieser Behandlungen liegt in der Verbesserung der Farbadhäsion an die behandelte Oberfläche und in der Verhinderung der Rostbildung der gestrichenen Oberfläche. Viele Polymerbeschichtungen können bei der Behandlung von Oberflächen, die mit bestimmten Farben beschichtet werden sollen, eingesetzt werden; sie ergeben jedoch keine gute Oberfläche für andere Farben.
- Umweltprobleme sind immer wichtig. Obwohl Zirkon nicht so schädlich ist wie Chrom, handelt es sich hierbei jedoch ebenfalls um ein übergangsmetall, und bevorzugterweise sollen Übergangsmetalle vermieden werden.
- Es ist demnach eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine abschließende Spülbehandlung für eine phosphatierte Metalloberfläche bereitzustellen, die weder Chrom noch andere Übergangsmetalle aufweist.
- Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine derartige abschließende Spülung anzuwenden, die Fehlstellen auf phosphatierten Oberflächen effizient auffüllt und die Farbadhäsion verbessert, die kosteneffektiv ist und bei einer breiten Vielzahl von Farben anwendbar ist.
- Diese Aufgaben werden dadurch gelöst, daß eine phosphatierte Oberfläche mit einer wäßrigen sauren Lösung aus Aluminiumchlorhydrat behandelt wird. Das Aluminiumchlorhydrat, das sowohl umweltverträglich als auch in der Anwendung sicher ist, füllt die Fehlstellen in den phosphatierten Oberflächen effizient auf.
- Weiterhin bewirkt das Aluminiumchlorhydrat eine wirksame Adhäsionsverbesserung der Farben an die beschichtete Oberfläche.
- Diese Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden anhand der nachfolgenden Beschreibung weiter ausgeführt.
- Bei einer typischen Phosphatierungsbehandlung wird die Metalloberfläche, bei der es sich um eine Stahl-, Eisen-, Aluminium- oder eine galvanisierte Oberfläche handeln kann, zunächst einer alkalischen Waschbehandlung unterzogen. Im allgemeinen wird die Metalloberfläche bei einem pH-Wert von 9 bis 13 durch Aufsprühen einer wäßrigen alkalischen Lösung wie Natriumhydroxid oder durch Eintauchen in eine derartige Lösung gereinigt. Die Lösung kann, falls notwendig, erhitzt werden, und die Reinigungszeit kann in Abhängigkeit von der Verschmutzung oder von den Rückständen auf der Metalloberfläche abhängig gemacht werden. Die Behandlungszeit dauert im allgemeinen wenige Sekunden bis mehrere Minuten, beispielsweise 15 Sekunden bis 5 Minuten. Die Metalloberfläche wird dann mit Leitungswasser gespült, und ein Phosphatierungsmittel wird aufgebracht.
- Das Phosphatierungsmittel ist im allgemeinen eine saure wäßrige Lösung eines Phosphations. Als anorganische Phosphatbeschichtungen können beliebige, aus dem Stand der Technik bekannte Beschichtungen eingesetzt werden, einschließlich Zinkphosphatbeschichtungen, Eisenphosphatbeschichtungen, Calciumphosphatbeschichtungen und Calcium-Zinkphosphat-Mischbeschichtungen. Einige Phosphatierungsbäder enthalten verschiedene Beschleunigungsmittel. Diese sind im Stand der Technik bestens bekannt. Beschleunigungsmittel, die erfindungsgemäß verwendbar sind, umfassen Natriumchlorat, Natriummolybdat, Natriumnitrobenzolsulfonat, Natriumnitrat, Natriumnitrit, Hydroxylaminsulfat, Natriumborat und andere Metall- oder Aminsalze der oben genannten Verbindungen. In Abhängigkeit von der Farbe wird der Fachmann eine geeignete Phosphatierungsbehandlung und ein geeignetes Beschleunigungsmittel auswählen.
- Speziell einsetzbare Phosphatierungsmittel sind Bonderit, das von der Fa. Parker and Secure verkauft und von Dubois weiterverkauft wird.
- Beschleunigungsmittel, die Molybdän enthalten, sind weniger bevorzugt, da das Molybdän in einem gewissen Ausmaß mit der anschließenden abschließenden Spülung wechselwirken kann.
- Der alkalische Reinigungsschritt kann dadurch vermieden werden, daß ein auf einem Phosphation basierendes Phosphatierungsmittel und ein Tensid, beispielsweise ein modifizierter ethoxylierter Alkohol, verwendet werden. Hierbei handelt es sich jedoch nur um eine wahlweise Anwendung, um den alkalischen Reinigungsschritt zu vermeiden, was ebenfalls bestens bekannt ist.
- Nach dem Phosphatierungsschritt wird die behandelte Oberfläche mit Leitungswasser gespült und mit einer sauren Aluminiumchlorhydratlösung beschichtet. Aluminiumchlorhydrat wird auch als Aluminiumhydroxychlorid, Aluminiumchloridhydroxid und Aluminiumchlorhydroxid bezeichnet. Das kommerzielle Produkt wird im Form einer 50%igen, 23-24% Al&sub2;O&sub3; zu 8,5% Cl enthaltenden Lösung verkauft.
- Die Aluminiumchlorhydratlösung sollte eine Konzentration von etwa 100 bis etwa 1500 ppm Aluminiumchlorhydrat und einen pH-Wert von etwa 3 bis etwa 4,5 aufweisen. Der pH-Wert wird bevorzugt durch Behandlung mit Phosphorsäure, die in der Lösung vorliegt, eingestellt.
- Die Lösung selbst wird dadurch gebildet, daß zunächst der pH-Wert durch Zugabe von Phosphorsäure und Wasser im gewünschten Bereich eingestellt wird. Nach Einstellung des wirksamen pH-Wertes wird das Aluminiumchlorhydrat zugegeben. Im allgemeinen wird die Phosporsäure in Form einer 75%igen Lösung zugegeben.
- Der Gegenstand wird im allgemeinen durch Aufsprühen der Lösung auf den Gegenstand behandelt. Alternativ hierzu, was jedoch weniger bevorzugt ist, kann der Gegenstand in einen mit der Aluminiumchlorhydratlösung gefüllten Behälter eingetaucht werden. Das Aluminiumchlorhydrat wird bei Raumtemperatur aufgebracht, im allgemeinen bei 60-80ºF. Anschließend wird der Gegenstand getrocknet, bevorzugt in einem Umluftofen bei erhöhten Temperaturen.
- Nach der Trocknung kann der Gegenstand dann mit an sich bekannten Farben beschichtet werden, die typischerweise auf phosphatierte Metalloberflächen aufgebracht werden. Diese wiederum sind bekannt und sind kein Teil der vorliegenden Erfindung.
- Zum Austesten der vorliegenden Erfindung wurden sechs identische Testplatten aus Stahl einer alkalischen Reinigung bei einem pH-Wert von etwa 13,5 bei 140ºF eine Minute lang unterzogen. Diese behandelten Platten wurden dann 30 Sekunden lang mit frischem Leitungswasser gespült und mit einer Lösung aus Secure -Phosphatierungsmittel bei einem pH-Wert von 5 bei 140ºF eine Minute lang phosphatiert. Alle Oberflächen wurden dann 30 Sekunden lang gespült. Zwei Platten wurden dann mit einer Chromsäurespülung mit 125 ppm Chromionen bei einem pH-Wert von 3,5 30 Sekunden lang gespült. Zwei Platten wurden 30 Sekunden lang bei Umgebungstemperatur mit einer Lösung aus 1000 ppm Aluminiumchlorhydrat gespült, und zwei Platten wurden nicht weiterbehandelt.
- Alle Platten wurden dann mit einer pulverförmigen Polyesterfarbe beschichtet und dann mit einer Salzsprühung gemäß ASTM B-117 getestet, wobei die Platten einem Salzspray ausgesetzt wurden, bis von einer "X"-Markierung eine 5 mm-Kriechung (Zeitstand) beobachtet werden konnte. Die unbehandelte Platte zeigte eine 5 mm-Rostmarke bei der "X"-Markierung nach 360 Stunden. Die mit Chrom und Aluminiumchlorhydrat beschichteten Platten überstanden beide 840 Stunden, bevor ein Ergebnis der Einwirkung erkennbar war.
- Um die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zu testen und mit den verschiedenen Behandlungen und verwandten Zusammensetzungen zu vergleichen, wurden Testplatten aus Stahl, die wie oben beschrieben phosphatiert wurden, mit einer von drei Farben beschichtet. Die mit Nummer 1 bezeichnete Farbe ist ein auf Epoxyverbindungen basierendes Autokörpergrundiermittel. Die mit der Nummer 2 bezeichnete Farbe ist ein Polyester-Deckanstrich für Büromöbel aus Metall, und die mit Nummer 3 bezeichnete Farbe ist eine mit Acryl modifizierte Epoxyverbindung, die für Lastwägenrahmen verwendet wird. Bei diesen Tests wurden die phosphatierten Stahlplatten wie beschrieben behandelt und mit der angegebenen Farbe beschichtet und dann mit einer "X"-Markierung markiert. Dann wurden sie 120 Stunden lang in eine Salzdampfkammer eingeführt. Falls die Farbe nicht 10 cms oder mehr von der Markierung aus anhaftete, erhielt sie eine "Null"-Bewertung. Falls die Farbe die gesamte Strecke bis zur "X"-Markierung anhaftete, erhielt sie die Bewertung "zehn". Eine mit einem negativen oder positiven Vorzeichen markierte Zahl nach der Zahl zeigt, daß die Punktbewertung etwas höher oder niedriger war als die angegebene Zahl. BEISPIEL VERBINDUNG KONZENTRATION FARBE ASTM-BEWERTUNG (120 Stunden) Aluminiumchlorhydrat Cavco Mod (Al/Zr-Komplex) Polyaluminiumchlorid
- Cavco Mod A amino-funktionelles Zirkoaluminat in einem niederen Alkohol
- Cavco Mod APG amino-funktionelles Zirkoaluminat in Propylenglycol
- Cavco Mod C carboxylat-funktionelles Zirkoaluminatchlorid
- Cavco Mod CPM carboxylat-funktionelles Zirkoaluminatchloridhydroxid
- Die unter der Nummer 1 aufgelisteten Beispiele zeigen, daß die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung bei 500 ppm Aluminium mit allen drei Farben gut wirksam war. Dies vergleicht die vorliegende Erfindung mit einem kommerziellen Produkt, den Cavco-Produkten, die Aluminium-Zirkonium-Komplexe sind und die beträchtlich teurer sind als das Aluminiumchlorhydrat.
- Die Beispiele 6, 7 und 8 sind angegeben, um zu zeigen, daß andere Aluminiumkomplexe nicht so gut wirksam sind wie die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen. Bei den getesteten Zusammensetzungen handelt es sich um Polyaluminiumchlorid, Aluminiumsulfat und Aluminiumphosphonat. Keine dieser Aluminiumzusammensetzungen wies eine gleich gute Wirksamkeit auf wie das Aluminiumchlorhydrat.
- Demnach schafft die vorliegende Erfindung eine abschließende Spülung, die gleich wirksam ist wie eine abschließende Spülung mit Chrom. Hierdurch wird die Rostbeständigkeit in bezug auf die phosphatierten unbehandelten Oberflächen drastisch verbessert. Da Aluminiumchlorhydrat umweltverträglich ist, ergeben sich keine Probleme bei der Beseitigung der als Abfall anfallenden Behandlungslösungen Weiterhin entstehen keine gesundheitlichen Gefahren.
- Erfindungsgemäß wird demnach ein einzigartiges Verfahren zur Beschichtung von Gegenständen bereitgestellt, wobei die Gegenstände Eigenschaften aufweisen, die zumindest gleich gut sind wie die mit Chrom behandelten Materialien, ohne daß dabei Umweltprobleme entstehen.
- Die vorstehenden Ausführungen zeigten eine Beschreibung der vorliegenden Erfindung und das bevorzugte Verfahren zur Durchführung der vorliegenden Erfindung. Die Erfindung ist jedoch nur durch die anliegenden Ansprüche definiert.
Claims (15)
1. Verfahren zur Behandlung einer mit Phosphat behandelten
Metallfläche, ausgewählt aus Eisen, Stahl, Zink und
Aluminium,
dadurch gekennzeichnet,
daß es das Spülen der mit Phosphat behandelten
Metallfläche mit einer verdünnten wäßrigen sauren Lösung aus
Aluminiumchlorhydrat umfaßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Metall Eisen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Metall Stahl ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Metall verzinkt ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Metall Aluminium
ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 5, wobei die
Lösung 100 bis 1500 ppm Aluminiumchlorhydrat enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Lösung etwa 1000 ppm
Aluminiumchlorhydrat enthält.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 7, wobei die saure
Lösung einen pH-Wert von 3 - 4,5 aufweist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der pH-Wert etwa 3,5
beträgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 9, wobei die saure
Lösung Phosphorsäure enthält.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 10, wobei die
verdünnte saure Lösung durch Aufsprühen aufgebracht wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 10, wobei die
verdünnte saure Lösung durch Eintauchen der Metallfläche in
die Lösung aufgebracht wird.
13. Metallgegenstand, ausgewählt aus Eisen, Stahl und
Aluminium und mit einer phosphatisierten Fläche, wobei der
Gegenstand durch Beschichten der phosphatisierten Fläche
mit einer verdünnten sauren Lösung aus
Aluminiumchlorhydrat gebildet wird.
14. Gegenstand nach Anspruch 13, wobei die saure Lösung aus
Aluminiumchlorhydrat 100 bis 1500 ppm
Aluminiumchlorhydrat enthält und einen pH-Wert von 3 - 4,5 aufweist und
weiterhin Phosphorsäure enthält.
15. Gegenstand nach Anspruch 13 oder Anspruch 14, wobei der
Gegenstand anschließend gestrichen wird.
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