DE69133194T2

DE69133194T2 - Poröse flexible Struktur für chemilumineszente Vorrichtung

Info

Publication number: DE69133194T2
Application number: DE69133194T
Authority: DE
Inventors: William Elliott Bay; Martin Leonard Cohen; Lynn Elise Errigo; John Joseph Freeman
Original assignee: Omniglow Corp
Current assignee: Omniglow Corp
Priority date: 1990-12-24
Filing date: 1991-08-16
Publication date: 2003-11-13
Anticipated expiration: 2011-08-17
Also published as: NZ239465A; FI913916A0; AU7146494A; AR246343A1; EP0663560A3; AU8264791A; JP2533994B2; AU650469B2; MX9100976A; FI913916A; EP0663560A2; ES2191688T3; HUT61838A; NO913258D0; BR9103684A; ATE231956T1; PT98883A; TR25787A; DE69133194D1; JPH05128901A

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Die Produktion von Vorrichtungen, die durch chemische Mittel zum Emittieren von Licht in der Lage sind, ist im Stande der Technik gut bekannt. So werden, z. B., in der US- PS 3,539, 794 Lichtstäbe gelehrt, während andere Konfigurationen auch Gegenstand vieler US-PSn waren, z. B. 3,749,620; 3,808,414; 3,893,938. Weitere kürzliche PSn schließen US 4,635, 166 und US 4,814,949 ein.
Die in Fig. 5 von US-PS 3,893,938 und in den Fig. 5 und 8 von US-PS 3,539,794 gezeigten Vorrichtungen sind solche, gegenüber denen die Vorrichtungen der vorliegenden Erfindung eine Verbesserung sind. Die im Stande der Technik bekannten Vorrichtungen dieser Art versagen aus vielen Gründen, nicht zuletzt wegen ihrer Unfähigkeit, Licht über die erforderliche Zeitdauer zu emittieren, ihrer dürftigen Mengen von Licht, die sie emittieren, ihre Unfähigkeit, Licht in einem zentralen oder gleichförmigen Bereich zu konzentrieren und Ähnlichem. Die Vorrichtungen der obigen beiden PSn, z. B., verhindern nicht den Abbau der Aktivator-Lösung durch Verlust an flüchtigen Komponenten, da die Aktivator-Lösung in einem Abteil enthalten ist, das eine transparente oder durchscheinende, durchlässige Oberfläche aufweist. Weiter hat sich das Material, das, falls vorhanden, zum Absorbieren der Aktivator-Lösung nach dem Aktivieren der Vorrichtung benutzt wird, nicht als vollständig zufriedenstellend erwiesen, da es die Aktivator- Lösung nicht gleichmäßig absorbiert, wodurch Bereiche von keinem oder Dämmerlicht und Bereiche hellen Lichtes in der Vorrichtung verursacht werden.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung schafft eine poröse flexible Struktur, umfassend A) eine nicht teilchenförmige Phase, umfassend ein Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymer mit einem Molekulargewicht von 100.000 bis 500.000, das 0,5 bis 15 Gew.-% des gesamten Polymers ausmacht, B) eine agglomerierte Teilchenphase, umfassend entweder 1) 85,0 bis 99,5 Gew.-% des gesamten Polymers aus Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid- Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 25 bis 125 um und einem Molekulargewicht von 50.000 bis 120.000 oder Mischungen der genannten Teilchen oder 2) 45 bis 98,5 Gew.- % des Gesamtpolymers aus Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 25 bis 125 um und einem Molekulargewicht von 50.000 bis 120.000 oder Mischungen der genannten Teilchen und 1 bis 40 Gew.-% des Gesamtpolymers von Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogeiild-Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 130 bis 225 um und einem Molekulargewicht von 100.000 bis 225.000, und C) einen Weichmacher, umfassend eine Lösungsmittel-Lösung einer chemilumineszenten Verbindung und, gegebenenfalls, eines fluoreszierenden Mittels, das in beiden genannten Phasen dispergiert ist.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG

Die Erfindung kann besser verstanden werden unter Bezugnahme auf die Zeichnung, in der zeigen:
Fig. 1 eine Draufsicht einer chemilumineszenten Vorrichtung,
Fig. 2 eine Seitenansicht der chemilumineszenten Vorrichtung, die das adsorbierende Material unter der klaren Seite der oberen Schicht, eine Klammer als den temporären Separator und die Aktivator-Lösung in dem zweiten Abteil zeigt, und
Fig. 3 eine auseinander gezogene Seitenansicht der chemilumineszenten Vorrichtung.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG EINSCHLIESSLICH BEVORZUGTER AUSFÜHRUNGSFORMEN

Der größte Teil kommerzieller chemischer Beleuchtungs-Vorrichtungen hat die Gestalt von Kunststoffrohren. Während diese Vorrichtungen vom Standpunkt der Lichtemission recht wirksam sind, sind sie vergleichsweise massig, und als eine Folge ihres runden Querschnittes neigen sie zum Emittieren von Licht in alle Richtungen, statt es in einer Richtung zu fokussieren. Es gab daher einen Bedarf, eine poröse flexible Struktur eines Absorber-Materials für chemische Lichtvorrichtungen herzustellen, die dünn, flach, flexibel, stabl, leicht zu handhaben sind und Licht in eine Richtung emittieren.
Das absorbierende Material gemäß der Erfindung ist aus einer einzigartigen Polymerstruktur zusammengesetzt, die den Einsatz des Materials in einer dünnen Konfiguration ermöglicht und zu einer glatten gleichmäßigen Oberfläche führt, die das durch die Fluoreszenz-Reaktion erzeugte Licht nicht absorbiert.
Es wurde festgestellt, dass man eine ausgezeichnete Vorrichtung erhält, wenn man das absorbierende Material in einem Abteil der Vorrichtung anordnet, das ein Licht emittierendes Fenster mit einer reflektierenden Folienrückwand aufweist, und die Aktivator- Lösung in einem Abteil enthalten ist, das vollständig aus der gleichen Folie als Rückwand hergestellt ist.
Die Rückenplatte und das Folienteil der Bikomponenten-Vorderplatte sind beide eine laminierte Metallfolie, vorzugsweise Aluminium, das in übereinander angeordneter Beziehung zusammengesetzt ist aus 1) Aluminiumfolie mit einer Dicke von etwa 0,00254 bis etwa 0,0508 mm (0,0001 bis etwa 0,002 Zoll) und 2) Polyethylen geringer bis mittlerer Dichte oder linearem Polyethylen geringer bis mittlerer Dichte einer Dicke von etwa 0,0127 bis etwa 0,127 mm (0,0005 bis etwa 0,005 Zoll).
Das Polyethylen geringer Dichte ist mit einem Acrylsäurecopolymer-Klebstoff an die Innenseite der Aluminiumfolie geklebt.
Das resultierende Aluminiumfolien-Laminat verleiht der Vorrichtung: A) eine geringe oder keine Durchlässigkeit flüchtiger Komponenten der Aktivator-Lösung, B) Wärmestabilität, C) keine Verschlechterung, D) keine Schichtentrennung zwischen der Rückenplatte und der Bikomponenten-Vorderplatte, E) eine sich nicht verschlechternde Wärmeabdichtbarkeit, F) Stabilität von chemilumineszenten Komponenten und G) Lagerbeständigkeit. Weiter nimmt das Laminat selbstklebende Klebstoffe auf.
Die Gesamtdicke des Aluminiumfolien-Laminats liegt im Bereich von etwa 0,0254 bis etwa 0,254 mm (0,001 bis etwa 0,01 Zoll).
Die Vorrichtung ist durch Einsatz eines temporären Trennmittels, wie einer zerreißbaren Dichtung, einer Klammer, einer dichten Falte usw., in zwei Abteile getrennt, wobei der Hauptzweck der Trenneinrichtung das Trennen der chemilumineszenten Chemikalien ist, die, wenn sie kombiniert sind, chemisches Licht bilden. Die bevorzugte Einrichtung ist eine Klammer, wie sie in der beigefügten Zeichnung gezeigt und im Stande der Technik bekannt ist.
Die Rückseite der Rückenplatte weist vorzugsweise eine darauf aufgebrachte selbstklebende Klebstoffschicht auf, um zu ermöglichen, dass die Vorrichtung an irgendein Substrat oder sich selbst in einer herumgewickelten Weise geklebt werden kann.
Wie oben erwähnt, hat das Abteil unterhalb der Vorderplatten-Komponente, die aus Polyolefin zusammengesetzt ist, darin angeordnet als ein absorbierendes Material eine poröse, flexible, weich gemachte Struktur gemäß der Erfindung, umfassend A) eine nicht teilchenförmige Phase, umfassend ein Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymer mit einem Molekulargewicht von 100.000 bis 500.000, das 0,5 bis 15,0 Gew.-% der Struktur ausmacht, B) eine agglomerierte Teilchenphase, umfassend entweder 1) 85,0 bis 99,5 Gew.-% von Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 25 bis 125 um und einem Molekulargewicht von 50.000 bis 120.000 oder Mischungen der genannten Teilchen oder 2) 45 bis 98,5 Gew.-% von Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 25 bis 125 um und einem Molekulargewicht von 50.000 bis 120.000 oder Mischungen der genannten Teilchen und 1 bis 40 Gew.-% von Vinylhalogenid- oder Vinyliden-Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 130 bis 225 um und einem Molekulargewicht von 100.000 bis 225.000, und C) einen Weichmacher, umfassend eine Lösungsmittel-Lösung einer chemilumineszenten Verbindung und, gegebenenfalls, ein fluoreszierendes Material, das in beiden genannten Phasen dispergiert ist.
Die bei der Herstellung dieser Strukturen brauchbaren Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymeren sind im Stande der Technik bekannt. Sie schließen Polyvinylhalogenide, wie Polyvinylchlorid und Polyvinylfluorid; Polyvinylidenhalogenide, wie Polyvinylidenchlorid und Polyvinylidenfluorid; Copolymere von Vinylhalogeniden und/oder Vinylidenhalogeniden mit Kohlenwasserstoffen, wie Ethylen, Propylen usw., in Mengen von bis zu etwa 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymers, vorzugsweise 5-15 Gew.-%, gleiche Basis; Copolymere von Vinylhalogeniden, wie Vinylchlorid/Vinylfluorid- Copolymere, Copolymere von Vinylidenhalogeniden, wie Vinylidenchlorid/Vinylidenfluorid; Copolymere von Vinylhalogeniden und Vinylidenhalogeniden, wie Vinylchlorid und Vinylidenchlorid; Terpolymere von Vinylhalogeniden und Vinylidenhalogeniden, wie Terpolymere von Minylchlorid, Vinylfluorid und Vinylidenchlorid; Mischungen der obigen Vinylhalogenid-Polymeren und Vinylidenhalogenid-Polymeren; Mischungen von Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymeren und Kohlenwasserstoff-Polymeren, wie Polyvinylchlorid und Polyethylen in Mengen bis zu etwa 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Polymeren, von Kohlenwasserstoff Polymer, vorzugsweise etwa 5-15 Gew.-%, gleiche Grundlage, ein.
Homopolymere und Copolymere von Vinylchlorid sind bevorzugt.
Brauchbare Weichmacher-Lösungsmittel sind ausgewählt aus Dialkylestern von Phthalsäure, Ethylenglykolethern, Zitronensäureestern oder Alkylbenzoaten, wie Ethylbenzoat, Butylbenzoat usw., und sie sind in Mengen von etwa 0,5 Teilen bis etwa 3,0 Teilen Weichmacher pro Teil Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymer vorhanden. Ein bevorzugtes Weichmacher-Lösungsmittel ist Dibutylphthalat, und es wird vorzugsweise in einem Verhältnis von etwa 1,4 Teile auf etwa 1,0 Teile Polymer eingesetzt.
Brauchbare chemilumineszente Verbindungen sind ausgewählt aus 3-Aminophthalhydrazid, 2,4,5-Triphenylimidazol, 10,10'-Dialkyl-9,9'-biacridiniumsalzen, 9-Chlorcarbonyl-10-methylacridiniumchlorid und Bis(substituierten Phenyl)oxalat, wie Bis(2- nitrophenyl)oxalat, Bis(2,4-dinitrophenyl)oxalaten. Brauchbare Oxalate schließen solche ein, wie Bis(2,6-dichlor-4-nitrophenyl)oxalat, Bis(2,4,6-trichlorphenyl)oxalat, Bis(3-trifluormethyl-4-nitrophenyl)oxalat, Bis(2-methyl-4,6-dinitrophenyl)oxalat, Bis(1,2-dimethyl-4,6- dinitrophenyl)oxalat, Bis(2,4-dichlorphenyl)oxalat, Bis(2,5-dinitrophenyl)oxalat, Bis(2- formyl-4-nitrophenyl)oxalat, Bis(pentachlorphenyl)oxalat, Bis(1,2-dihydro-2-oxo-1-pyridyl)glyoxal, Bis-N-phthalimidyloxalat, Bis(2,4,5-trichlor-6-carbopentoxyphenyl)oxalat, Bis(2,4,5-trichlor-6-carbobutoxyphenyl)oxalat oder Bis(2,4,6-trichlorphenyl)oxalat, Bis- (2,4,5-trichlor-6-carbopentoxyphenyl)oxalat, Bis(2,4,5-trichlor-6-carbobutoxyphenyl)oxalat und Bis(2,4,6-trichlorphenyl)oxalat. Die chemilumineszente Verbindung wird als eine Lösung mit dem Weichmacher-Lösungsmittel während der Herstellung der Struktur hinzugegeben und sie ist in einer Menge von etwa 10 Gew.-% bis etwa 15 Gew.-% der Weichmacher-Lösung vorhanden. Die bevorzugte chemilumineszente Verbindung ist Bis(2,4,6- trichlor-6-carbopentoxyphenyl)oxalat in einer Konzentration von etwa 12% im Weichmacher-Lösungsmittel, vorzugsweise Dibutylphthalat.
Brauchbare fluoreszierende Mittel sind die substituierten Anthracene, wie 9,10- Bisphenylethinylanthracen, 1-Chlor-9,10-bisphenylethinylanthracen oder 2-Chlor-9,10- bis(p-methoxyphenyl)anthracen und sie werden in einer Konzentration von etwa 0,1 Gew.- % bis etwa 2,0 Gew.-% vorzugsweise etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 0,3 Gew.-%, der Weichmacher-Lösung benutzt und damit vorzugsweise während der Herstellung der Struktur hinzugegeben.
Die oben diskutierten Strukturen werden durch ein Verfahren hergestellt, umfassend das Bilden einer gleichmäßigen Aufschlämmung der Harzteilchen in einem Weichmacher, Formen der Aufschlämmung zu einer Gestalt und Erhitzen der geformten Aufschlämmung auf eine Temperatur von etwa 80ºC bis etwa 150ºC für etwa 5 bis etwa 50 Minuten.
Ein bevorzugtes Verfahren zum Herstellen der Strukturen, bei denen ein kleiner Teil, d. h., von etwa 0,5 bis etwa 3,0 Gew.-%, von Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid- Polymerteilchen zuerst allein im Weichmacher aufgeschlammt werden, der gegebenenfalls das fluoreszierende Mittel enthält, und die Aufschlämmung auf etwa 80ºC bis etwa 150ºC für etwa 5 Minuten bis etwa 20 Minuten erhitzt wird, um eine Lösung zu erhalten, zu der die übrigen Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymerteilchen hinzugegeben und damit vermischt werden, um eine gleichmäßige Aufschlämmung zu bilden. Die gleichmäßige Aufschlämmung wird dann vorzugsweise zu Platten von etwa 0,01 mm bis etwa 10 mm Dicke, vorzugsweise etwa 1,0 mm bis etwa 3,0 mm Dicke, verarbeitet, und diese Platten werden dann auf etwa 80ºC bis etwa 150ºC für etwa 5 Minuten bis etwa 50 Minuten, vorzugsweise auf etwa 110-130ºC für etwa 10-40 Minuten, oder derart erhitzt, dass kein überschüssiges Schmelzen auftritt.
Die Struktur kann, z. B., durch Gießen, Formen, Strangpressen oder Blasformen der Aufschlämmung, usw. geformt werden.
Die erwünschten Charakteristika der chemilumineszenten Polymerstrukturen sind die Folgenden:
(1) Vernünftige Festigkeit und Flexibilität.
(2) Gutes Absorptionsvermögen, sodass die chemilumineszente Reaktion durch In-Berührung-bringen der PVC-Struktur mit einer Aktivatorlösung eingeleitet werden kann.
(3) Gleichmäßiges Oberflächenaussehen.
(4) Die Struktur darf die chemilumineszente Reaktion nicht beeinträchtigen.
(5) Gute Lagerbeständigkeit.
(6) Die chemilumineszente Struktur sollte durchscheinend sein.
Diese Eigenschaften der Polymerstruktur werden zum großen Teil durch die folgenden Faktoren bestimmt:
(1) Der in der Polymerstruktur absorbierten Menge der chemilumineszenten Lösung.
(2) Der Teilchengrößen-Verteilung und Molekulargewichts-Verteilung der eingesetzten Polymerteilchen.
(3) Der Rate des Erhitzens und der Erhitzungszeit während des Härtens.
(4) Der Menge des Polymers, die in der chemilumineszenten Lösung aufgelöst wird.
Die Strukturen enthalten ein oder mehrere Komponenten der chemilumineszenten Reaktion. Die Komponenten der chemilumineszenten Reaktion werden auf irgendeine Weise in die Struktur eingebracht, doch besteht das bevorzugte Verfahren darin, die Komponenten der chemilumineszenten Reaktion in einem Lösungsmittel aufzulösen, das das Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymer zum Quellen bringt, und das bevorzugte Lösungsmittel für dieses Verfahren ist Dibutylphthalat. Die Menge der chemilumineszenten Lösung zum Quellen des Polymers variiert zwischen etwa 5 und 90 Gew.-%; die bevorzugte Menge liegt zwischen etwa 25 und 80 Gew.-%, am bevorzugtesten sind zwischen etwa 55 und 60 Gew.-%. Irgendeine chemilumineszente Reaktion, die mit dem Matrixmaterial der Platte verträglich ist, kann benutzt werden; die bevorzugte chemilumineszente Reaktion ist die Peroxy-Oxalat-Reaktion, wobei der bevorzugte Oxalatester ein Carbopentoxyphenyloxalat ist. Bevorzugte fluoreszierende Mittel für diese chemilumineszente Reaktion sind substituierte Anthracene. Die Struktur ist in der Lage, eine Aktivatorlösung zu absorbieren, um die chemilumineszente Reaktion zu beginnen. Die Struktur muss mindestens ein Äquivalent der Aktivatorlösung absorbieren, doch ist es bevorzugt, dass die Struktur drei Äquivalente der Aktivatorlösung absorbiert. Alternativ können die Komponenten der chemilumineszenten Reaktion nach dem Bilden der Struktur in die Struktur eingebracht werden, indem man die Komponenten in die Poren der Struktur absorbieren lässt, indem man die Struktur in einer Lösung der Komponente tränkt.
Um eine absorbierende, poröse, flexible, feste Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymerstruktur mit gutem Oberflächenaussehen herzustellen, wurde festgestellt, dass eine Mischung von zwei oder vorzugsweise drei Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymerpulvern, ausgewählt aus Pulvern feiner, mittlerer und großer Teilchengröße, wobei mindestens eines der Pulver ein feinteiliges Pulver ist, erforderlich ist. Größere Abweichungen von dem oben beschriebenen Verfahren ergibt Strukturen, die nicht in der Lage sind, Aktivatorlösung wirksam zu absorbieren, oder die physikalisch nicht akzeptabel sind, d. h., sie sind flockig oder zu verschmolzen, um brauchbar zu sein.
In der Zeichnung, insbesondere in Fig. 3, der auseinander gezogenen Ansicht, ist die laminierte Aluminiumfolien-Rückplatte 1 an den Punkten 2, 3 und 4 mit der Vorderplatte, die eine Bikomponenten-Konfiguration der Platte 5 und einer anderen Platte 6 aus der laminierten Aluminiumfolie umfasst, mittels Wärme abgedichtet. Ein absorbierendes Material 7 ist zwischen den Platten 1 und 5 angeordnet, die, konsolidiert, Abteil 8 bilden, während Abteil 9 gebildet ist, wenn die Vorrichtung durch Konsolidieren der Platten 1 und 6 gebildet wird. Abteil 9 enthält, wie gezeigt, Aktivatorlösung. Klebstoffschichten 10 sind auf der rückwärtigen Seite der Schicht 1 angeordnet und vor Beschädigung oder vorzeitiger Haftung durch abziehbare Abdeckfolien geschützt. Klammer 11 ist als Abteil- Trenneinrichtung gezeigt, und sie ist zusammengesetzt aus einem Aufnahmeteil 12 und einem Stift 13, der durch Reibung im Teil 12 gehalten ist, wie am besten aus Fig. 2 ersichtlich. Fig. 1 zeigt die Bereiche des Hitzesiegelns durch Schraffieren.
Die folgenden Beispiele werden nur zur Veranschaulichung angegeben und sie sollen nicht als Einschränkungen der vorliegenden Erfindung angesehen werden, die in den beigefügten Ansprüchen definiert ist. Alle Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, sofern nichts Anderes angegeben.
Die folgenden Abkürzungen werden manchmal benutzt, um chemische Strukturen, analytische Tests und andere wiederholt benutzte Punkte zu bezeichnen.
PVC: Polyvinylchlorid
Feinteiliges PVC: Ein staubiges weißes Pulver von PVC-Harz mittlerer Viskosität mit einem Molekulargewicht von etwa 303.000 und einer mittleren Teilchengröße von 0,20-1,5 gin (microns).
PVC mittlerer Teilchengröße: Ein weißes Pulver von PVC-Harz, hergestellt durch Massenpolymerisation, mit einem Molekulargewicht von etwa 98.000 und einer mittleren Teilchengröße von 70-75 um (microns).
Großteiliges PVC: Ein weißes Pulver von PVC-Harz mit einem Molekulargewicht von etwa 250.000 und einer mittleren Teilchengröße von 150 um (microns).
CPPO: Bis(2,4,5-trichlor-6-carbopentoxyphenyl)oxalat, der bei der chemischen Lichtreaktion eingesetzte Oxalatester.
BPEA: Das bei der chemischen Reaktion für grünes Licht eingesetzte fluoreszierende Mittel ist 9,10-Bis(phenylethinylanthracen).
BPEA: Das in der gelben Oxalat-Lösung eingesetzte fluoreszierende Mittel ist 1-Chlor- 9,10-bis(phenylethinylanthracen).
BPEN: Das in der blauen Oxalat-Lösung eingesetzte fluoreszierende Mittel ist 2-Chlor- 9,10-bis(p-methoxyphenyl)anthracen.
Aktivator: eine Dimethylphthalat-Lösung von Wasserstoffperoxid und Natriumsalicylat.
Snotmeter: Instrument, das zum Messen der Lichtabgabe-Intensität einer chemischen Lichtreaktion im Verlaufe der Zeit benutzt wird. Dieses Instrument wurde hergestellt von Kollmorgen Corporation, Modell UBD1/4.
TLOP: Gesamte Lichtabgabe.
Glühzeit: Die Zeit, die erforderlich ist, 90% des insgesamt durch die Struktur erzeugten Lichtes zu emittieren.
LDPE: Polyethylen geringer Dichte.
OPP: Orientiertes Polypropylen.
EAA: EthylenlAcrylsäure-Copolymer (90/10)
LLDPE: Lineares Polyethylen geringer Dichte.

MESSUNGEN DER GESAMTLICHTABGABE

Das folgende Verfahren ist der Standardtest, der hier benutzt wird, um Gesamtlichtabgaben von Proben zu messen. Die Probe wird hergestellt und in Stücke von 2,54 cm · 6,35 cm (1" · 21/2") geschnitten. Diese Teststücke wurden in Polypropylenbeuteln von 3,4925 cm · 9,525 cm, 38,1 um (1,5 mil) Dicke, angeordnet. Die Öffnungen dieser Beutel wurden dann unmittelbar oberhalb der darin enthaltenen Probe hitzeabgedichtet, wodurch ein Stück Polypropylen an der Stelle verblieb, wo das offene Ende des Polypropylenbeutels war, um diesen vor dem Spotmeter aufzuhängen. Die Teststücke wurden durch Injizieren der Aktivatorlösung mit einer Spritze in die Polypropylenbeutel aktiviert. Die eingesetzte Menge des Aktivators hängt von der Dicke der Probe ab. Gewöhnlich werden 1,5 ml Aktivator für eine 3-4 mm dicke Probe benötigt. Die Beutel wurden während des Testens vertikal aufgehängt und die Nadel der Spritze wurde nahe dem Oberteil in den Beutel eingeführt.
Das Spotmeter wurde auf das Zentrum des Beutels in einem Abstand von 7,62 cm bis 0,305 m (3 Zoll bis 1 US-Fuß) fokussiert. Bis zu acht Proben können gleichzeitig getestet werden, indem man sie auf einem acht Positionen aufweisenden Karussel-Halter anordnet. Das Karussel und das Spotmeter werden durch einen Computer kontrolliert, was sowohl die Daten-Aquisition als auch die Kontmlle der Probe, die vor dem Spotmeter angeordnet ist, gestattet.
Die Proben werden in 10 Sekunden Abstand aktiviert und die Daten-Aquisition begann 2 Minuten nach dem Aktivieren der ersten Probe. Der Computer ist so eingestellt, dass er alle 10 Sekunden die Proben wechselt. Die Laufdauer und die maximale Spotmeter-Skala hängen von der Konzentration des Katalysators in der Aktivatorlösung ab. Die üblichen Einstellungen für Aktivator, enthaltend 0,0043 Gew.-% Natriumsalicylat-Katalysator, betragen 6 h Dauer und 0 bis 682 cd·m² (0 bis 199 ft. lm) (eine Spotmeter-Einstellung von 10¹ für Grün- und Gelb-Testproben und eine Spotmeter-Einstellung von 100 für blaue Testproben).
Das Oberflächen-Aussehen während des Glimmens ebenso wie die Gesamtlichtabgabe, die Glimmzeit, die mechanische Festigkeit und das Absorptionsvermögen müssen bei der Optimierung eines chemilumineszenten Produktes in Betracht gezogen werden. Variationen der Katalysator-Konzentration in der Aktivatorlösung verursachen, dass die Glimmzeit aktivierter Strukturen zwischen 30 min und 6 h variiert. Die besten Lichtabgaben werden bei Glimmzeiten von etwa 4 h erhalten. Die Aktivierung der Strukturen erfordert etwa 0,2-0,25 Teile Aktivatorlösung pro Teil der Struktur. Die Helligkeit der Struktur hängt von ihrer Dicke ab. Ohne eine reflektierende Abstützung nimmt die Helligkeit mit zunehmender Dicke zu. Die Helligkeit einer dicken Struktur kann mit einer dünneren Struktur verdoppelt werden, die eine reflektierende Rückwand aufweist. Eine gut arbeitende Dicke beträgt etwa 3-4 mm, wobei eine reflektierende Rückwand dem Vorderteil der Struktur gegenüber liegt.

Beispiel A

HERSTELLUNG VON OXALATLÖSUNG

Dibutylphthalat (864 Teile) wurde zu einem geeigneten trockenen Gefäß hinzugegeben, das mit Stickstoff gespült und mit einem Überkopf-Rührer, Thermoelement- Thermometer, Stickstoffeinlass-Adapter und Heizmantel ausgerüstet war. Diese Lösungsmittel-Ladung wurde auf 50ºC erhitzt. Fluoreszierendes Mittel wurde hinzugegeben und die Mischung für 30 min gerührt, während die Temperatur bei 50ºC gehalten wurde. CPPO (133 Teile) wurde hinzugegeben und die Lösung bei 50ºC für weitere 2 h gerührt. Man ließ sich die Mischung auf Raumtemperatur abkühlen und filtrierte unter einer Stickstoff-Atmosphäre durch einen Sinterglas-Trichter aus mittlerer Fritte.
Die Oxalat-Formulierungen zur Anwendung in den Strukturen sind in der folgenden Tabelle gezeigt.
Farbe Formulierungen
Blau 12 Gew.-% CPPO. 0,2 Gew.-% BPEN
Grün 12 Gew.-% CPPO. 0,15 Gew.-% BPEA
Gelb 12 Gew.-% CPPO. 0,25 Gew.-% CBPEA
Die Mengen des fluoreszierenden Mittels und von CPPO sind so eingestellt, dass die relativen Reinheiten der Materialien berücksichtigt werden, sodass die aktiven Komponenten der Oxalatlösung in den in der obigen Tabelle angegebenen Menge vorhanden sind.

Beispiel 1

LAMINIERTE ALUMINIUMFOLIEN

Die folgenden Folien wurden hergestellt und getestet. Die Schichten der Laminate sind aufgeführt, wobei bei der Bildung einer Vorrichtung gemäß dieser Erfindung das zuerst aufgeführte Material die äußere Schicht der Vorrichtung wird, und das zuletzt aufgelistete Material sich auf der Innenseite der Vorrichtung befindet. Testresultate sind bei jedem Folienlaminat aufgeführt.

Struktur

Laminat 1 75 Gauge OPP (orientiertes Polypropylen (0,01905 mm) [(0,00075")] - wahlweise; verleiht Festigkeit
2,44 kg/1000 m² (1,5 lb/3.000 sq. ft.) weißer Lamal-Klebstoff (0,0025 mm) [(0,0001")]
Al-Folie (0,00889 mm) [(0,00035")]
16,3 kg/1000 m² (10 lb/3.000 sq. ft.) EAA (Primacor® 3440) (0,01702 mm) [(0,00067")]
LDPE 0,025 mm [(0,001")]
Gesamtdicke = 0,0029"

Optimierte Abdichtungs-Bedingungen:

Vor dem Aussetzen gegenüber dem Aktivator beträgt die Wärmeabdichtungs-Abziehkraft 125 kg/m (7 lbs per linear inch), wenn mit 1,0 s Impuls- Erhitzen, 2,5 s Abkühlen und 207 kPa überschüssigem Druck (30 psig) auf dem Dichtungsbereich während des Abdichtens abgedichtet wird. Nach dem Aussetzen gegenüber Aktivator über Nacht bei Raumtemperatur beträgt die Hitzeabdichtungs-Abziehkraft 71,4 kg/m (4 lbs per linear inch), wenn mit 0,5 s Impuls-Erhitzen, 2,0 s Abkühlen und 207 kPa Überschussdruck (30 psig) auf den Dichtungsbereich während des Abdichtens abgedichtet wird. Dies sind die optimierten Abdichtungs-Bedingungen.

Schichttrennungs Test:

Die Abdichtungs-Bedingungen betrugen 0,8 s Impuls-Erhitzen, 2 s Abkühlen und 138 kPa Überschussdruck (20 psig) auf den Dichtungsbereich während des Abdichtens. Nach 31 Tagen bei 60ºC (140ºF) und 66ºC (150ºF) wurden keine Zeichen einer Blasenbildung oder Schichtentrennung festgestellt.

Abdichtungs-Festigkeit:

Die Dichtungs-Bedingungen waren 0,8 s Impuls-Erhitzen, 2 s Abkühlen und 138 kPa Überschussdruck (20 psig) auf dem Dichtungsbereich während des Abdichtens. Die Dichtungs-Abziehfestigkeit vor dem Aussetzen gegenüber Aktivator betrug 130 kg/m (7,3 lbs per linear inch). Die Dichtungs-Abziehfestigkeit nach dem Aussetzen gegenüber Aktivator über Nacht bei Raumtemperatur betrug 71,4 kg/m (4,0 lbs per linear inch).

Bersttest an Beuteln von 5.08 cm · 7,62 cm (2" · 3"):

Die benutzten Abdichtungs-Bedingungen waren 0,8 s Impuls-Erhitzen, 2 s Abkühlen und 138 kPa Überschussdruck (20 psig) auf dem Dichtungsbereich während des Abdichtens. Beutel barsten bei 128 kPa Überschussdruck (18,6 psig) ohne Aussetzen gegenüber Aktivator. Das Folienlaminat versagte; die Hitzeabdichtung versagte nicht. Beutel barsten bei 126 kPa Überschussdruck (18,3 psig) nach dem Aussetzen gegenüber Aktivator über Nacht bei Raumtemperatur. Die Hitzeabdichtung versagte nicht; das Folienlaminat versagte im Inneren der Hitzeabdichtung. Beutel barsten bei 103 kPa Überschussdruck (15 psig) nach 31 Tagen des Aussetzens gegenüber Aktivator bei 60ºC (140ºF) und bei 66ºC (150ºF).
Resultate: Dieses Laminat bestand alle strengen Tests.

STRUKTUR

Laminat 2: 48 Gauge PE (Polyester) (0,012192 mm) [(0,00048")] - zur Festigkeit. 2,44 kg/1000 m² (1,5 lb/3000 sq. ft.) Klebstoff (0,00254 mm) [(0,0001")] Ai-Folie (0,00889 mm) [(0,00035")]
16,2 kg/1000 m² (10 lb/3.000 sq. ft.) EAA (Primacor® 3440)(0,17018 mm) [(0,0067")]
LLDPE (lineares Polyethylen geringer Dichte) (0,06355 inm) [(0,0025")] Gesamtdicke = 0,10414 mm [0,0041"]

Optimale Abdichtungs-Bedingungen:

1,0 s Impuls-Erhitzen, 1,5 s Abkühlen und 138 kPa Überschussdruck (20 psig) auf den Abdichtungsbereich während des Abdichtens.

Schichtentrennungs-Test:

Es wurden optimale Bedingungen benutzt. Eine Schichtentrennung wurde an diesen Proben nach 4 Tagen bei 60ºC (140ºF) und 66ºC (150ºF) festgestellt. Die Schichtentrennung tritt durch Trennung der Polyethylen-Wärmedichtungsschicht von der Primacor®-Schicht auf.

Dichtungs-Festigkeit:

Es wurden optimale Abdichtungs-Bedingungen benutzt. Die Dichtungs- Abziehfestigkeit vor dem Aussetzen gegenüber Aktivator betrug 343 kg/m (19,2 lbs per linear inch). Die Dichtungs-Abziehfestigkeit nach dem Aussetzen gegenüber Aktivator über Nacht bei Raumtemperatur betrug 264 kg/m (14,8 lbs per linear inch).

Bersttest an Beuteln von 5,08 cm · 7,62 cm (2" · 3"):

Es wurden optimale Abdichtungs-Bedingungen benutzt. Die Beutel barsten vor dem Aussetzen gegenüber Aktivator bei 284 kPa Überschussdruck (41,2 psig). Beutel barsten bei 234 kPa Überschussdruck (60ºC) (34 psig (140ºF)) und bei 296 kPa Überschussdruck (66ºC) (43 psig (150ºF)) nach dem Aussetzen gegenüber Aktivator für 6 Tage bei ihren Testtemperaturen.
Resultate: Dieses Laminat war fehlerhaft, da nach 4 Tagen in Aktivatorlösung eine Schichtentrennung auftrat.

STRUKTUR

Laminat 3 60 Gauge Nylon (0,0152 mm) [(0,0006")] - für die Festigkeit
LDPE (0,03175 mm) [(0,00125")]
Ae-Folie (0,00889 mm) [(0,00035")]
LDPE (0,08255 mm) [(0,00325")]
Gesamtdicke = 0,01397 mm (0,00055")

Schichtentrennungs-Test

Einige Zeichen der Schichtentrennung nach einem Tag bei 43ºC (110ºF).
Vollständige Schichtentrennung nach 14 Tagen bei 43ºC (110ºF).
Vollständige Schichtentrennung nach einem Tag bei 66ºC (150ºF).

Bersttest an Beuteln von 5,08 cm · 7,62 cm (2" · 3"):

Für diesen Test wurden Beutel folgendermaßen abgedichtet: 1,25 s Impuls- Erhitzen, 5 s Abkühlen und 276 kPa Überschussdruck (40 psig) auf dem Dichtungsbereich während des Abdichtens. Beutel barsten bei einem Mittelwert von 320 kPa Überschussdruck (46,4 psig) vor dem Aussetzen gegenüber Aktivatorlösung. Beutel barsten bei einem Mittel von 91,0 kPa Überschussdruck (13,2 psig) nach dem Aussetzen gegenüber Aktivatorlösung über Nacht bei Raumtemperatur.
Resultate: Dieses Laminat versagt durch Schichtentrennung.

Struktur

Laminat 4 48 Gauge Polyester (0,12192 mm) [(0,0048")] - zur Festigkeit
Al-Folie (0,00889 mm) [(0,00035")]
6,5 kg/1000 m² (4 lb/3.000 sq. ft.) Primacor® 3440 (0,006858 mm) [(0,00027")]
29,3 kg/1000 m² (18 lb/3000 sq. ft.) LDPE (0,03048 mm) [(0,0012")]
Gesamtdicke = 0,05842 mm (0,0023")
BEMERKUNG: Das Primacor® und das LDPE wurden coextrudiert.

Schichttrennungs-Test:

Die Abdichtungs-Bedingungen betrugen 1,25 s Impuls-Erhitzen, 5,0 s Abkühlen, 303 kPa Überschussdruck (44 psig) auf den Dichtungsbereich während des Abdichtens. Blasen nach 25 Tagen bei 66ºC (150ºF). Keine Schichtentrennung nach 61 Tagen bei 66ºC (150ºF).

Dichtungs-Festigkeit:

1,5 s Impuls-Erhitzen, 5,0 s Abkühlen, 276 kPa Überschussdruck (40 psig) auf dem Dichtungsbereich während des Abdichtens. Abziehfestigkeit = 98,2 kg/m (5,5 lbs per linear inch) (kein Aussetzen gegenüber Aktivator)
Laminat-Abziehen: 9,6 kg/m (1,1 lbs per linear inch) (kein Aussetzen gegenüber Aktivator)

15,240 m (50.000 ft)-Aussetzen:

Versagt bei 47 bis 54 Tagen; besteht bei 61 Tagen.
Resultate: Dieses Laminat ist unakzeptabel. Die Abdichtung versagt nach dem Aussetzen gegenüber Aktivatorlösung.

Struktur

Laminat 5: 100 Gauge biaxial orientiertes Nylon (0,0254 mm) [(0,001")] - zur Festigkeit
11,4 kg/1000 m² (7 lb/3.000 sq. ft.) LDPE-Klebstoff (0,011938 mm) [(0,00047")]
Al-Folie (0,00889 mm) [(0,00035")]
4 lb/3.000 sq. ft. Primacor® 3440 (0,006858 mm) [(0,00027")]
29,3 kg/1000 m² (18 lb/3000 sq. ft.) LDPE (0,003048 mm) [(0,00012")]
Gesamtdicke = (0,008332 mm) [(0,00033")]
BEMERKUNG: Das Primacor® und LDPE wurden coextrudiert.

Optimierte Abdichtungs-Bedinaungen:

1,5 s Impuls-Erhitzen, 4,0 s Abkühlen, 207 kPa überschüssigem Druck (30 psig) auf dem Dichtungsbereich während des Abdichtens.

Schichttrennungs-Test:

Abdichtungs-Bedingungen betrugen 1,25 s Impuls-Erhitzen, 5,0 s Abkühlen und 276 kPa Überschussdruck (40 psig) auf den Dichtungsbereich während des Abdichtens. Blasenbildung trat nach 64 Tagen bei 66ºC (150ºF) nicht auf. Keine Schichtentrennung nach 64 Tagen bei 66ºC (150ºF).

Abdichtungs-Festigkeit:

Benutzt optimierte Abdichtungs-Bedingungen. Dichtungs-Abziehfestigkeit vor dem Aussetzen gegenüber Aktivator betrug 127 kg/m (7,1 lbs per linear inch). Die Dichtungs-Abziehfestigkeit nach dem Aussetzen gegenüber Aktivator über Nacht bei Raumtemperatur betrug 14,3 kg/m (0,8 lbs per linear inch).
Laminat-Abziehen: 13,4 kg/m (0,75 lbs per linear inch) (kein Aussetzen gegenüber Aktivator)

16,240 m (50.000 ft)-Aussetzen:

Zeigt variable Resultate dahingehend, dass es bei 51 Tagen versagt, bei 35, 59 und 64 Tagen aber besteht.

Bersttest an Beuteln von 5.08 cm · 7,62 cm (2" · 3"):

Benutzt optimierte Abdichtungs-Bedingungen. Beutel barsten bei 22,7 psig. Rein Aussetzen gegenüber Aktivator. Laminat versagt an der inneren Kante der Dichtung. Beutel barsten aufgrund des Versagens der Abdichtung bei 34,5 kPa Überschussdruck (5,0 psig) nach dem Aussetzen gegenüber Aktivator über Nacht bei Raumtemperatur.
Resultate: Dieses Laminat versagt ebenfalls durch Verschlechterung der Hitzeabdichtung aufgrund des Kontaktes mit Aktivatorlösung.

Beispiel 2

Eine chemilumineszente Vorrichtung wurde in der folgenden Weise zusammengebaut: Eine 12,38 cm · 5,08 cm (4 7/8 inch · 2 inch) transparente Polyethylenfolie wurde an einem Ende [mit 3,175 mm (1/8 inch) Überlappung für die Hitzeabdichtung] auf einen 9,84 cm · 5,08 cm (3 7/8 inch · 2 inch) Abschnitt von Laminat 1-Folie wärmeabgedichtet, wie in Beispiel 1 beschrieben. Die resultierende Folie von 21,59 cm · 5,08 cm (81/2 inch · 2 inch) wurde dann an den oberen und unteren Längskanten dicht mit einer 21,59 cm · 5,08 cm (81/2 inch · 2 inch) Folie aus Laminat 1 abgedichtet, wodurch ein lang gestrecktes offenes Rohr mit 3,175 mm (1/8 inch) Hitzedichtungen auf jeder Seite gebildet wurde und bei dem die Schicht aus Polyethylen geringer Dichte (LDPE) sich sowohl für die rückwärtige als auch die vordere Folie des Rohres auf der Innenseite des Rohres befand. Auf der Rückseite des Rohres wurde eine mit Abziehpapier abgedeckte Klebstoffschicht angeordnet.
In dem Ende des Rohres, das die klare Polyethylen-Vorderfolie enthielt, wurde ein Absorptionsmittel-Material mit einer Größe von 3,334 cm · 11,43 cm (15/16" · 41/2") · 3 mm angeordnet, das Oxalat und gelbes fluoreszierendes Mittel enthielt. Das Ende des Rohres wurde mit einer 3,175 mm (1/8 inch) Hitzedichtung abgedichtet. Das Absorptionsmittel wurde durch Anordnen einer Kompressionsdichtungs-Klammer und eines Stiftes über den Teil des Rohres an Ort und Stelle in einem Abstand von 7,938 cm (31/8 inch) vom übrigen offenen Ende gehalten, in dem sowohl die vordere als auch die rückwärtige Folie Folienlaminat waren. In den übrigen Teil des Rohres wurden 3,5 ml Aktivatorlösung angeordnet. Das Ende des Rohres wurde mit einer 3,175 mm (1/8 inch) Hitzedichtung abgeschlossen. Die Aktivatorlösung war dadurch in einer Tasche eingeschlossen, die vollständig aus Folienlaminat zusammengesetzt war. Die Kompressionsdichtungs-Klammer und der Stift verhindern vollständig das Vermischen des Aktivators mit dem Absorptionsmittel-Material bis zu der Zeit, zu der die Kompressionsdichtung beseitigt wird.
Die Aktivierung der resultierenden Vorrichtung erzeugt eine Gesamtlichtabgabe von 76,0 cd·cm&supmin;²·s(61,6 ft. lam. hrs). Der Lichtstab hat den Vorteil, dass es eine flache, flexible, stabile Lichtquelle ist, die an den meisten festen Oberflächen angebracht werden kann, und der brauchbar ist als eine chemische Lichtquelle. Bei einer ähnlichen, nicht aktivierten Vorrichtung tritt nach 6 Monaten der ungeschützten Lagerung keine Beeinträchtigung der Aktivatorlösung auf.

Beispiel 3

Feinteiliges PVC wurde durch ein feines Drahtnetz gesiebt, um große Teilchen zu entfernen. Das feinteilige PVC (10 Teile) wurde dann gründlich mit einer geringen Menge der Oxalatlösung von Beispiel A vermischt, um eine dicke Paste zu bilden. Die dicke Paste wurde langsam zum Rest von 268 Teilen der Oxalatlösung unter kräftigem Rühren hinzugegeben. Über der Aufschlämung wurde eine Stickstoff-Atmosphäre aufrechterhalten, um sie vor atmosphärischer Feuchtigkeit zu schützen, und die Aufschlämmung wurde rasch in etwa 5-10 min auf 100-110ºC erhitzt und bei dieser Temperatur für 10-15 min gehalten. Das PVC löste sich und die resultierende Lösung wurde viskoser. Die Lösung wurde auf 50-60ºC abgekühlt und es wurden 270 Teile Oxalat unter Rühren hinzugegeben. 288 Teile PVC mittlerer Teilchengröße und 86,1 Teil PVC aus großen Teilchen wurden dann durch einen Pulvertrichter hinzugegeben. Die Aufschlämmung wurde sehr dick und wurde manuell mit einem Spatel zu einer glatten Mischung verrührt.
90 Teile der Mischung wurden in eine Form mit Glasboden von 12,7 · 20,32 cm (5 · 8 inch) gegossen, in einem Ofen für 10 min auf 110-120ºC erhitzt, aus dem Ofen entfernt und auf Raumtemperatur abgekühlt. Die abgekühlte Struktur liess sich leicht von der Form abziehen und in Proben zum Testen schneiden. Die Struktur war etwa 4 mm dick. Die Zugabe von Aktivatorlösung vom folgenden Beispiel B führt zur Produktion chemilumineszenten Lichtes.

Beispiel B

AKTIVATORLÖSUNG

Eine Aktivatorlösung wurde hergestellt durch Zusammenrühren von 81,4 Teilen Dimethylphthalat, 13,3 Teilen t-Butylalkohol, 5,29 Teilen 90%-igen wässerigen Wasserstoffperoxids und 0,043 Teilen Natriumsalicylat, bis eine vollständige Auflösung stattgefunden hatte.

Beispiel 4

Strukturen wurden hergestellt durch miteinander Aufschlämmen von 14 Teilen Oxalatlösung und variierenden Mengen fluoreszierenden Mittels mit 10 Teilen einer PVC- Teilchenmischung von 2,0 Teilen großteiligem PVC, 5 Teilen PVC mittlerer Teilchengröße und 0,5 Teilen feinteiligem PVC. Jede Aufschlämmung wurde für 10 min in einem Ofen bei 120ºC erhitzt und die resultierende Struktur auf Raumtemperatur abgekühlt und zu 2,54 · 7,62 cm (1 · 3 inch) Streifen geschnitten, die dann in Polypropylenbeuteln abgedichtet wurden. Die Strukturen wurden durch Injizieren von 1,6 Teilen Aktivatorlösung von Beispiel B in den Beutel und Vermischen aktiviert. Die aktivierten Strukturen in den Beuteln wurden vor einem Spotmeter in einem Anstand von 7,62 cm (3 inches) angeordnet. Es wurden Daten gesammelt, beginnend zwei Minuten nach der Aktivierung. Die Resultate sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt. Tabelle I

Beispiel 5

TLOP IN ABHÄNGIGKEIT VON DER CPPO-KONZENTRATION

Es wurden Strukturen, wie in Beispiel 4 beschrieben, hergestellt. Die in diesem Beispiel benutzten Oxalatlösungen enthielten variierende Mengen von CPPO. Die Konzentrationen des fluoreszierenden Mittels betrugen 0,1 Gew.-% BPEN für das blaue Oxalat, 0,11 Gew.-% BPEA für das grüne Oxalat und 0,26 Gew.-% CBPEA für das gelbe Oxalat. Die Strukturen wurden aktiviert und die TLOP, wie oben beschrieben, gemessen. Die Resultate sind in der folgenden Tabelle II gezeigt. Tabelle II
* Das CPPO fiel aus dieser Oxalatlösung langsam aus.

Beispiel 6

TLOP IN ABHÄNGIGKEIT VOM OXALAT:PVC-VERHÄLTNIS

Es wurden Strukturen durch miteinander Aufschlämmen variierender Mengen von Oxalatlösung mit gelbem fluoreszierendem Mittel mit PVC-Pulver (10 Teile) direkt in einem geeigneten Gefäß hergestellt. Die PVC-Pulvermischung war aus großteiligem PVC (2,0 Teile), PVC mit mittlerer Teilchengröße (7,5 Teile) und feinteiligem PVC (0,5 Teile) zusammengesetzt. Die Aufschlämmungen wurden für 10 min in einem Ofen auf 120ºC erhitzt. Das erhitzte PVC wurde abgekühlt und in Streifen von 2,54 · 7,62 cm (1 · 3 inch) geschnitten, die dann in Polypropylenbeuteln abgedichtet wurden. Die Streifen wurden aktiviert durch Injizieren von 1,6 Teilen Aktivator in den Polypropylenbeutel. Die Beutel wurden vor dem Spotmeter in einem Abstand von 7,62 cm (3 inches) angeordnet. Die Datensammlung vom Spotmeter begann 2 min nach der Aktivierung. Die Resultate dieser Untersuchung sind in der folgenden Tabelle III gezeigt.
Die Lichtabgabe nimmt erst zu und bleibt dann in etwa gleich bei einem Verhältnis von etwa 1,4 : 1. Die Struktur ist fest und krümelt nicht während oder nach der Erhitzungsstufe bei der Herstellung. Wurden geringere Oxalat/PVC-Verhaltnisse benutzt, dann waren die resultierenden Strukturen flockig und konnten nicht gehandhabt werden. Höhere Oxalat/PVC-Verhältnisse führten zu Strukturen, die zu stark weich gemacht waren und die Aktivatorlösung nicht sehr absorbieren. Tabelle III

Beispiel 7

TLOP IN ABHÄNGIGKEIT VON DER STL-DICKE

Es wurden Strukturen aus Oxalatlösungen mit gelbem fluoreszierendem Mittel, wie in Beispiel 3 beschrieben, hergestellt. Die Dicke der Strukturen wurde durch Einsatz von Formen unterschiedlicher Größe und Variieren der eingesetzten Menge der Aufschlämmung kontrolliert. Die Formen, Gewichte der benutzten Aufschlämmung und die resultierende Dicke der Struktur nach dem Erhitzen sind in Tabelle IV gezeigt. Tabelle IV
Die Strukturen wurden in 2,54 · 6,35 cm (1 · 2 1/2 inch) große Stücke geschnitten, mit der Aktivatorlösung von Beispiel B aktiviert und deren TLOP gemessen. Die eingesetzte Menge des Aktivators stand in Proportion zur Dicke der Struktur. Die Resultate sind in Tabelle V gezeigt. Tabelle V
Die TLOP der Strukturen wurde auch für solche gleicher Dicke mit und ohne reflektierenden Aluminiumfolien-Rücken gemessen. Die Resultate sind in Tabelle VI gezeigt. Tabelle VI

Beispiel 8

UNTERSSUCHUNGEN DER KATALYSATOR-KONZENTRATION

Es wurde eine Reihe von Tests an den gelben, grünen und blauen Strukturen ausgeführt, um die Wirkung der Katalysator-Konzentration im Aktivator auf die TLOP und Leuchtzeit zu bestimmen. Die Leuchtzeit wird als die Zeitdauer von der Aktivierung bis zur Abgabe von 90% der möglichen Lichtabgabe genommen. Die Strukturen wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 3 beschrieben hergestellt. Die 2,54 · 5,08 cm (1 · 2 inch) Proben wurden in Polypropylenbeuteln abgedichtet und durch Injizieren von 1,5 ml Aktivator in den Beutel aktiviert. Die Katalysator (Natriumsalicylat-NaSall)-Konzentration im Aktivator wurde variiert. Die Lichtabgabe wurde mit dem Spotmeter in einem Abstand von einem US-Fuß von den Proben gemessen. Tabelle VII zeigt die Resultate. Tabelle VII

Beispiel 9

UNTERSUCHUNGEN DER AKTIVATOR-ABSORPTION

Es wurden drei verschiedene Oxalat-PVC-Mischungen hergestellt, die in der Menge des im PVC-Teil der Formulierung benutzten feinteiligen PVC variierten. Oxalatlösung mit gelbem fluoreszierendem Mittel wurde in einem Verhältnis von 1,4 : 1 (Gew./Gew.) mit den in der folgenden Tabelle gezeigten PVC-Mischungen eingesetzt. PVC-Teilchengröße
Das feinteilige PVC wurde bei 100ºC in der Oxalatlösung aufgelöst. Die resultierende Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und das verbliebene PVC mit mittleren und großen Teilchen hinzugegeben. Portionen von 24 Teilen dieser Aufschlämmungen wurden in Formen gegossen und in einem Ofen für 10 min bei 120ºC erhitzt. Die resultierenden Strukturen wurden abgekühlt und in 1 Zoll-Quadrate geschnitten. Die Trockengewichte dieser Quadrate wurden aufgezeichnet. Diese Proben wurden in einem Gefäß angeordnet, das Aktivatorlösung bei Raumtemperatur enthielt. Die Gewichtszunahme dieser Proben wurde bei 1, 2, 3, 5 und 10 min bestimmt. Die Resultate sind in Tabelle VIII mit dem Titel Aktivator-Absorption gezeigt, wo Teile absorbierten Aktivators pro Teil der Probe in Abhängigkeit von der Zeit gemessen sind. Der standardgemäße kommerzielle chemische Lichtstab enthält 2,8 Teile Aktivator und 7, 8 Teile Oxalatlösung. Auf einer Gewichtsbasis aktiver Chemikalien entspricht dies der Absorption von 0,21 Teilen Aktivator pro Teil der Probe. Aus Tabelle VIII ist ersichtlich, dass die aus PVC-Formulierung Nr. 1 erhaltenen Proben die erforderliche Aktivatormenge in etwa 2 min absorbieren. Die anderen Formulierungen, Nr. 2 und Nr. 3, absorbieren die erforderliche Aktivatormenge nicht. Tabelle VIII AKTIVATOR-ABSORPTION

Beispiel 10

UNTERSUCHUNGEN DES AUSSETZENS GEGENÜBER UMWELT-FEUCHTIGKEIT

Es wurden Strukturen hergestellt durch Vermischen von großteiligen (13,75 Teile), Teilchen mittlerer Größe (29,7 Teile) und feinteiligen (2,75 Teile) PVC's und Oxalatlösung mit gelbem fluoreszierendem Mittel (63,8 Teile) in einem Mischer. Die resultierende Aufschlämmung wurde in eine rechteckige Form gegossen und in einem Ofen für 10 min auf 120ºC erhitzt. Man ließ die Struktur sich abkühlen und schnitt sie in Streifen von 2,54 · 7,62 cm (1 · 3 inch). Etwa 50 dieser Teststreifen wurden durch Wiederholen dieser Prozedur hergestellt. Diese Proben wurden von einer "Leine" im Dunkeln herabhängend angeordnet. Auch im Dunkeln befanden sich etwa 50 offene Fläschchen, enthaltend Proben der gleichen Oxalatlösung mit gelbem fluoreszierendem Mittel, wie sie bei der Herstellung der Strukturen eingesetzt wurde. Die Temperatur und Feuchte wurden überwacht. Die relative Feuchte betrug im Mittel 55% und die Temperatur variierte zwischen 20 und 25ºC. Die TLOP der Strukturen und Lichtstäbe, die aus dem in den offenen Fläschchen gelagerten Oxalat hergestellt waren, wurden etwa einmal in der Woche gemessen. Diese Lichtabgabe- Experimente wurden ausgeführt, indem man eine beliebige Probe dieser drei Strukturen nahm und sie in Polyethylenbeuteln abdichtete. Diese Proben in Beuteln wurden 3 Zoll vor dem Spotmeter angeordnet und durch Injizieren von 1,6 ml konzentrierten Aktivators in den Beutel aktiviert. Diese Lichtstäbe wurden auch aus der Oxalatlösung hergestellt, die in den offenen Fläschchen gelagert wurde. Diese Lichtstäbe wurden mit Ampullen der gleichen Aktivatorlösung hergestellt, die zum Aktivieren der Proben in den Beuteln benutzt wurde. Die Menge von Oxalat und Aktivator, die in diesen Lichtstäben eingesetzt wurde, betrug 7, 8 Teile bzw. 2,8 Teile. Die Lichtstäbe wurden auch 3 Zoll vor dem Spotmeter angeordnet und die Datensammlung zwei Minuten nach der Aktivierung begonnen. Die mittlere TLOP dieser drei Proben in den Beuteln und der drei Lichtstäbe zu verschiedenen Expositionszeiten sind in der folgenden Tabelle IX gezeigt. Tabelle IX
Es wird deutlich, dass die Lichtabgabe der PVC-Strukturproben langsamer abnimmt als die Lichtabgabe der exponierten Oxalatlösung. Es ist jedoch erforderlich, die Strukturen mit einer Feuchtigkeitssperre während der Lagerung zu schützen, um ihre Lagerbeständigkeit aufrechtzuerhalten.

Beispiel 11

UNTERSUCHUNGEN DER EXPOSITION GEGENÜBER FLUORESZENTEM LICHT

Gelbes Licht emittierende Strukturen wurden aus Oxalat hergestellt, das 12 Teile CPPO und 0,25 Teile CBPEA enthielt. Grünes Licht emittierende Strukturen wurden aus Oxalat hergestellt, das 12 Teile CPPO und 0,15 Teile BPEA enthielt und blaues Licht emittierende Strukturen wurden aus Oxalat hergestellt, das 12 Teile CPPO und 0,2 Teile BPEN enthielt. Die in diesen Tests benutzten Strukturen wurden in Streifen von 2,54 · 5,08 cm (1 · 2 inch) geschnitten und in Polypropylenbeuteln abgedichtet. Die Proben in den Beuteln wurden unter einer Vorrichtung fluoreszenten Lichtes angeordnet, die mit zwei kaltweißen F40/CW-Fluoreszenzlampen von 40 Watt ausgerüstet war, die 20,96 cm (8 1/4 inches) oberhalb der Proben montiert waren. Die Proben wurden jeden Morgen und Abend umgedreht und die mittlere TLOP der drei Proben zu längeren, aufeinander folgenden Zeitintervallen gemessen. Die Proben wurden einen US-Fuß vor dem Spotmeter angeordnet und durch Injizieren von 1,5 Teilen Aktivator in den Beutel aktiviert. Tabelle X zeigt die Resultate. Tabelle X

Beispiel 12 (Vergleich)

EXTINKTION VON MONOTEILCHEN-STRUKTUREN

Dieses Beispiel veranschaulicht die verschiedenen Absorptionsfähigkeiten von Strukturen, die aus PVC-Pulvern mit unterschiedlichen Teilchengrößen und unterschiedlichen Molekulargewichten hergestellt wurden. Die Strukturen wurden hergestellt durch Aufschlämmen von 10 Teilen einer Dibutylphthalat-Lösung von Oxalatester und fluoreszierendem Mittel, wie in Beispiel 3, mit 10 Teilen des zu testenden PVC-Pulvers. Die resultierenden Aufschlämmungen wurden in Formen angeordnet und in einem Ofen bei 120ºC für 10 min erhitzt. Quadratische Stücke wurden aus den gekühlten Strukturen geschnitten. Das anfängliche Gewicht der Stücke wurde aufgezeichnet. Die Stücke wurden mit Aktivatorlösung, wie in Beispiel 1, getränkt, bis ihre Gewichtszunahme konstant war. Die Teilchengröße, das mittlere Molekulargewicht, Teile des Aktivators, der pro Teil der Struktur absorbiert worden war, und das physikalische Aussehen der Struktur sind in Tabelle XI gezeigt. Tabelle XI
Größere Teilchengrößen ergeben Strukturen, die poröser und absorptionsfähiger sind. Die stark absorptionsfähigen Strukturen sind krümelig und zerbrechlich. Die weniger absorptionsfähigen Strukturen sind sehr zäh und flexibel. Es ist klar, dass Strukturen der erwünschten Eigenschaften nicht erhalten werden, wenn man nur eine einzige Art von PVC-Teilchen ungeachtet ihrer Größe oder ihres Molekulargewichtes einsetzt, wie in US-PS 3,816,325 gezeigt.

Beispiel 13

Das folgende Beispiel veranschaulicht die Verwendung von Kombinationen verschiedener PVC-Pulver zum Herstellen chemilumineszenter Strukturen. In einigen dieser Formulierungen wurde ein Teil des PVC-Pulvers in der chemilumineszenten Lösung vor der Zugabe des Restes des PVC-Pulvers und dem Härten gelöst. Es wurden vier verschiedene PVC-Pulver eingesetzt, die in Beispiel 12 als A, B, C und D bezeichnet sind.
Es wurden fünf verschiedene Formulierungen hergestellt. Alle diese Formulierungen benutzten die chemilumineszente Lösung von Beispiel 3. Formulierung Nr. 1 wurde hergestellt durch Auflösen 1,6 Teilen PVC-Pulver A in 87,5 Teilen der chemilumineszenten Lösung bei 100ºC für 15 min. Zu dieser Lösung wurden nach dem Abkühlen 60,9 Teile PVC-Pulver B hinzugegeben. Formulierung Nr. 2 war eine Aufschlämmung von 46,9 Teilen PVC-Pulver B und 15,6 Teilen PVC-Pulver D in 87,5 Teilen der chemilumineszenten Lösung. Formulierung Nr. 3 wurde hergestellt durch Auflösen von 1,6 Teilen PVC- Pulver A in 87,5 Teilen der chemilumineszenten Lösung bei 100ºC für 15 min. Zu dieser Lösung gab man nach dem Abkühlen 46,9 Teile PVC-Pulver B und 14 Teile PVC-Pulver C. Formulierung Nr. 4 wurde hergestellt durch Auflösen von 20,3 Teilen PVC-Pulver A in 1096 Teilen der chemilumineszenten Lösung bei 100ºC für 15 min. Zu dieser Lösung wurden im abgekühlten Zustand 586 Teile PVC-Pulver B und 175 Teile PVC-Pulver D hinzugegeben. Formulierung Nr. 5 wurde hergestellt durch Auflösen von 1,6 Teilen von PVC-Pulver A in 87,5 Teilen der chemilumineszenten Lösung bei 100ºC für 15 min. Zu dieser Lösung wurden im abgekühlten Zustand 60,9 Teile PVC-Pulver D hinzugegeben. Eine Struktur wurde aus jeder dieser Formulierungen durch Gießen von 84,5 Teilen der Aufschlämmung in eine quadratische Form und Härten in einem Ofen bei 120ºC für 10 min hergestellt. Das Absorptionsvermögen jeder der resultierenden Strukturen wurde gemesen durch Tränken eines ein Quadratzoll großen Stückes in Aktivatorlösung, bis es nicht länger an Gewicht zunahm. Das Verhältnis der Gewichtszunahme zum anfänglichen Gewicht des Teststückes ist in der folgenden Tabelle XII zusammen mit einer Beschreibung des physikalischen Aussehens der Struktur gezeigt. Tabelle XII
C = Vergleich

Beispiel 14 (Vergleich)

Das folgende Beispiel veranschaulicht weiter die Brauchbarkeit des Einsatzes einer Vielfalt unterschiedlicher PVC-Harze als das gelöste PVC in der Formulierung. Diese verschiedenen Formulierungen wurden hergestellt. Alle diese Formulierungen benutzen die chemilumineszente Lösung des Dibutylphthalat-Weichmachers von Beispiel 3. Formulierung Nr. 8 wurde hergestellt durch Dispergieren von 1,6 Teilen PVC-Pulver D in 87,5 Teilen der chemilumineszenten Lösung. Das dispergierte PVC-Pulver wurde in der chemilumineszenten Lösung durch Erhitzen für 15 min auf 100ºC gelöst. Nach dem Abkühlen der Lösung gab man 46,9 Teile PVC-Pulver B und 14 Teile PVC-Pulver D hinzu. Formulierung Nr. 7 wurde hergestellt durch Auflösen von 1,6 Teilen von PVC-Pulver C in 87,5 Teilen der chemilumineszenten Lösung, wie oben beschrieben. Eine Aufschlämmung dieser Lösung wurde hergestellt durch Hinzugeben von 46,9 Teilen PVC-Pulver B und 14 Teilen PVC- Pulver D. Formulierung Nr. 8 wurde hergestellt, wie oben beschrieben, durch Auflösen von 1,6 Teilen PVC-Pulver B in 87,5 Teilen der chemilumineszenten Lösung. Auch aus dieser Lösung wurde eine Aufschlämmung hergestellt durch Hinzugeben von 46,9 Teilen PVC-Pulver B und 14 Teilen PVC-Pulver D. Eine Folie des chemilumineszenten Materials wurde aus jeder dieser Formulierungen hergestellt durch Gießen von 84,5 Teilen der Aufschlämmung in einen quadratischen Trog und Härten in einem Ofen bei 120ºC für 10 min. Das Absorptionsvermögen jeder dieser Folien wurde gemessen durch Tränken eines ein Quadratzoll großen Stückes aus der Folie in der Aktivatorlösung, bis sie nicht länger an Gewicht zunahm. Das Verhältnis der Gewichtszunahme zum anfänglichen Gewicht des Teststückes ist in der folgenden Tabelle XIII einschließlich der Beschreibung des physikalischen Aussehens der Struktur gezeigt. Tabelle XIII
C = Vergleich
Aus den obigen Proben wurden Streifen (2,54 · 7,62 cm) [(1 · 3 Zoll)] geschnitten. Diese Streifen wurden in Polypropylenbeuteln abgedichtet. Die chemilumineszente Reaktion wurde gestartet durch Injizieren von 1,6 Teilen der Aktivatorlösung in den Polypropylenbeutel. Die Lichtintensität dieser Streifen wurde mit einem Fotometer gemessen, das am Zentrum des Streifens fokussiert war. Die Lichtintensität wurde über die Zeit integriert, um die Gesamtlichtabgabe (TLOP) in Einheiten von Fuß Lambert Stunden zu ergeben. Diese Lichtabgaben sind im Folgenden für jede Formulierung angegeben.

Beispiel 15

Das folgende Beispiel veranschaulicht die Resultate des Einsetzens von Mischungen verschiedener Arten von PVC-Pulvern bei der Herstellung von Folien chemilumineszenter Materialien. Bei diesem Beispiel wurden die PVC-Pulver einfach in eine Aufschlämmung mit der chemilumineszenten Lösung gerührt. Keines der PVC-Pulver wurde vor der Herstellung der Aufschlämmung in der chemilumineszenten Lösung gelöst. Eine Vielfalt von verschiedenen PVC-Pulvermischungen wurde aus PVC-Pulvern A, B und D von Beispiel 10 hergestellt. Diese verschiedenen PVC-Pulvermischungen wurden mit variierenden Mengen einer chemilumineszenten Lösung aufgeschlämmt und in einem Ofen bei 120ºC für 10 min erhitzt. Es wurden die folgenden Resultate beobachtet.
1) PVC-Pulver A verhält sich wie ein Binder für die Struktur. Weniger als 0,5 Gew.-% von PVC-Pulver A ergab flockige, bröselige Strukturen. Mehr als 15 Gew.-% von PVC-Pulver A ergab sehr zähe Strukturen, die nicht absorbierten. Der bevorzugte Bereich liegt zwischen etwa 0,5 und etwa 3,0 Gew.- %.
2) PVC-Pulver B wirkt wie ein Füllstoff-Material. Es ist ein mäßiger Binder, wenn es anfänglich nicht in der chemilumineszenten Lösung gelöst wird, und es ist ein mäßiger Absorber.
3) PVC-Pulver D ist ein sehr gutes Absorptionsmittel jedoch ein sehr dürftiger Binder, wenn es nicht angfänglich in der chemilumineszenten Lösung gelöst wird.

Beispiel 16

HÄRTUNGSZEIT UND -TEMPERATUR

Dieses Beispiel veranschaulicht die Wirkungen verschiedener Härtungszeiten und -temperaturen auf das Absorptionsvermögen und die TLOP der chemilumineszenten Struktur. Alle wurden aus Formulierung Nr. 4 von Beispiel 11 hergestellt. Die folgende Tabelle XIV zeigt die Härtungszeiten, Härtungstemperaturen und das physikalische Aussehen der Folie. Tabelle XIV
* = Vergleich
Die Absorptionsfähigkeiten und die Lichtabgaben wurden für jede dieser Strukturen nach den oben beschriebenen Verfahren gemessen. Die Resultate jeder dieser Messungen sind in der folgenden Tabelle XV gezeigt. Tabelle XV

Beispiele 17-26

Das Verfahren von Beispiel 3 wurde mit der Ausnahme ausgeführt, dass verschiedene Polymer-Formulierungen eingesetzt wurden. Die Polymeren sind im Folgenden angegeben. In jedem Falle wurden ähnliche Resultate beobachtet.
17. Polyvinylidenchlorid.
18. Copolymer von Vinylchlorid und Ethylen (80/20).
19. Copolymer von Vinylidenchlorid und Vinylfluorid (5/50) (nur große Teilchen).
20. Polyvinylfluorid (nur feine Teilchen). (Nach dem Verfahren von Beispiel 2 gearbeitet)
21. Copolymer von Vinylidenchlorid und Propylen (9/10). (Nach dem Verfahren von Beispiel 4 gearbeitet)
22. Copolymer von Vinylchlorid und Vinylfluorid (95/5) (nur mittlere Teilchen).
23. Copolymer von Vinylchlorid und Vinylidenchlorid (75/25).
24. Mischung von Polyvinylchlorid und Polyvinylidenchlorid (50/50).
25. Terpolymer von Vinylchlorid, Vinylfluorid und Vinylenchlorid (85/10/5).
26. Mischung von Polyvinylchlorid und Polyethylen (75/25).

Beispiele 27-37

Nach dem Verfahren von Beispiel 2 wurde eine Reihe chemilumineszenter Vorrichtungen unter Einsatz der Strukturen der obigen Beispiele, wie angegeben, anstelle von deren absorbierendem Material hergestellt. In jedem Falle wurden vergleichbare Resultate erzielt.

Claims

1. Poröse flexible Struktur, umfassend A) eine nicht-teilchenförmige Phase, umfassend ein Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymer mit einem Molekulargewicht von 100.000 bis 500.000, das 0,5 bis 15 Gew.-% des gesamten Polymers bildet, B) eine agglomerierte Teilchenphase, umfassend entweder 1) 85,0 bis 99,5 Gew.-% des gesamten Polymers von Vinylhalogenid oder Vinylidenhalogenid-Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 25 bis 125 um und einem Molekulargewicht von 50.000 bis 120.000 oder Mischungen dieser Teilchen oder 2) 45 bis 98,5 Gew.% des gesamten Polymers von Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 25 bis 125 um und einem Molekulargewicht von 50.000 bis 120.000 oder Mischungen dieser Teilchen und 1 bis 40 Gew.-% desa gesamten Polymers von Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 130 bis 225 um und einem Molekulargewicht von 100.000 bis 225.000 und C) einen Weichmacher, umfassend eine Lösungsmittel-Lösung einer chemilumineszenten Verbindung und, gegebenenfalls eines fluoreszierenden Materials, der in den beiden genannten Phasen dispergiert ist.

2. Struktur nach Anspruch 1, worin die agglomerierte Teilchenphase Polyvinylchloridharz Teilchen mit einem Durchmesser von 25 bis 125 um und einem Molekulargewicht von 50.000 bis 120.000 oder Mischungen der genannten Teilchen bildet.

3. Struktur nach Anspruch 1, worin die agglomerierte Teilchenphase Polyvinylchloridharz- Teilchen mit einem Durchmesser von 25 bis 125 um und einem Molekulargewicht von 50.000 bis 120.000 oder Mischungen der genannten Teilchen und Polyvinylchloridharz-Teilchen mit einem Durchmesser von 130 bis 225 um und einem Molekulargewicht von 100.000 bis 225.000 bildet.

3. Struktur nach einem vorhergehenden Anspruch, worin das Lösungsmittel ausgewählt ist aus Dialkylestern der Phthalsäure, Ethylenglykolethern, Zitronensäureestern und Alkylbenzoaten und es in Mengen von 0,5 Teilen bis 3,0 Teilen pro Teil des Harzes vorhanden ist.

5. Struktur nach einem vorhergehenden Anspruch, worin das Lösungsmittel Dibutylphthalat ist.

6. Struktur nach einem vorhergehenden Anspruch, worin das Lösungsmittel Dibutylphthalat und es in einer Menge von 1,4 Teilen pro 1,0 Teil des Harzes vorhanden, ist.

7. Struktur nach einem vorhergehenden Anspruch, worin die chemilumineszente Verbindung ausgewählt ist aus 3-Aminophthalhydrazid, 2,4,5-Triphenylimidazol, 10,10'-Dialkyl-9,9' biacridiniumsalzen, 9-Chlorcarbonyl-10-methylacridiniumchlorid, Bis(1,2-dihydro-2-oxo-1- pyridyl)glyoxal und Bis(substituierten Phenyl)oxalaten.

8. Struktur nach Anspruch 7, worin das Bis(substituierte Phenyl)oxalat Bis(2-nitrophenyl)oxalat, Bis(2,4-dinitrophenyl)oxalat, Bis(2,6-dichlor-4-nitrophenyl)oxalat, Bis(2,4,6-trichlorphenyl)oxalat, Bis(3-trifluormethyl-4-nitrophenyl)oxalat, Bis(2-methyl-4,6-dinitrophenyl)oxalat, Bis(1,2-dimethyl-4,6-dinitrophenyl)oxalat, Bis(2,4-dichlorphenyl)oxalat, Bis(2,5-dinitrophedyl)oxalat, Bis(2-formyl-4-nitrophenyl)oxalat, Bis(pentachlorphenyl)oxalat, Bis-N-phthalimiloxalat, Bis(2,4,5-trichlor-6-carbopentoxyphenyl)oxalat, Bis(2,4,5-trichlor-6-carbobutoxyphenyl)oxalat oder Bis(2,4,6-trichlorphenyl)oxalat ist.

9. Struktur nach Anspruch 8, worin die chemilumineszente Verbindung Bis(2,4,5-trichlor- 6-Carbopentoxyphenyl)oxalat ist:

10. Struktur nach einem vorhergehenden Anspruch, worin das fluoreszierende Material vorhanden und ausgewählt ist aus 9,10-Bisphenylethinylanthracen, 1-Chlor-9,10-bisphenylethinylanthracen und 2-Chlor-9,10-bis(p-methoxyphenyl)anthracen.

11. Struktur nach einem vorhergehenden Anspruch, worin das fluoreszierende Material in einer Konzentration von 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% der Weichmacher-Lösung vorhanden ist.

12. Struktur nach einem vorhergehenden Anspruch, die auf einer Oberfläche eine der Struktur gegenüberliegende reflektierende Oberfläche aufweist.

13. Poröse flexible Struktur, hergestellt nach dem Verfahren (1) Hinzugeben einer ersten Komponente und einer zweiten Komponente zu einer Lösungsmittel-Lösung einer chemilumineszenten Verbindung und gegebenenfalls einem fluoreszierenden Material, zur Bildung einer gleichförmigen Aufschlämmung, (2) Formen der Aufschlämmung und (3) Erhitzen der geformten Aufschlämmung auf eine Temperatur von 80ºC bis 150ºC für 5 Minuten bis 50 Minuten, wobei die erste Komponente eine nicht-teilchenförmige Phase umfasst, die ein Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymer umfasst, das ein Molekulargewicht von 100.000 bis 500.000 aufweist, die 0,5 bis 15,0 Gew.-% des gesamten Polymers bildet, und die zweite Komponente eine agglomerierte Teilchenphase umfasst, die entweder (1) 85,0 bis 99,5 Gew.-% des Gesamtpolymers von Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 25 bis 125 um und einem Molekulargewicht von 50.000 bis 120.000 oder Mischungen der genannten Teilchen oder (2) 45 bis 98,5 Gew.-% des Gesamtpolymers von Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymerteilchen mit einem Durchmesser von 25 bis 125 um und einem Molekulargewicht von 50.000 bis 120.000 oder Mischungen der genannten Teilchen und 1 bis 40 Gew.% des gesamten Polymers von Vinylhalogenid- oder Vinylidenhalogenid-Polymerteilchep mit einem Durchmesser von 130 bis 225 um und einem Molekulargewicht von 100.000 bis 225.000 umfasst.

14. Struktur nach Anspruch 13, worin die Stufe des Zugebens der ersten und zweiten Komponente erst das Auflösen von 0,5 bis 3,0 Gew.-% der nicht teilchenförmigen Phase oder agglomerierten Teilchenphase in der Lösungsmittel-Lösung der chemilumineszenten Verbindung zur Bildung einer Lösung und dann das Zugeben des Restes der nicht-teilchenförmigen Phase und agglomerierten Teilchenphase zu der so gebildeten Lösung zur Bildung der gleichförmigen Aufschlämmung umfasst.

15. Struktur nach Anspruch 13 oder 14, worin die Aufschlämmung durch Strangpressen geformt wird.

16. Struktur nach Anspruch 13 oder 14, worin die Aufschlämmung durch Blasformen geformt wird.

17. Struktur nach einem der Ansprüche 13, 15 oder 16, worin die Lösungsmittel-Lösung der chemilumineszenten Verbindung und gegebenenfalls des fluoreszierenden Materials durch Phasen dispergiert ist und worin das Lösungsmittel ausgewählt ist aus Dialkylestern der Phthalsäure, Ethylenglykolethern, Zitronensäureestern oder Alkylbenzoaten, und es in 0,5 Teilen bis 3,0 Teilen pro Teil Harz vorhanden ist.

18. Struktur nach einem der Ansprüche 13, 15 oder 16, worin die Lösungsmittel-Lösung der chemilumineszenten Verbindung und gegebenenfalls des fluoreszierenden Materials durch beide Phasen dispergiert ist und worin das Lösungsmittel Dibutylphthalat ist.

19. Struktur nach einem der Ansprüche 14, 15, 16, 17 oder 18, worin der Rest der nicht teilchenförmigen Phase und der agglomerierten Phase in einem Verhältnis von 1,0 Teil des Restes zu 1,4 Teilen der Lösung hinzugegeben wird.

20. Struktur nach einem vorhergehenden Anspruch, worin die Lösungsmittel-Lösung der chemilumineszenten Verbindung und gegebenenfalls des fluoreszierenden Materials durch Phasen dispergiert ist und worin die chemilumineszente Verbindung ausgewählt ist aus 3-Aminophthalhydrazid, 2,4,5-Triphenylimidazol, 10,10'-Dialkyl-9,9'-biacridiniumsalzen, 9-Chlorcarbonyl-10-methylacridiniumchlorid, Bis(1,2-dihydro-2-oxo-1-pyridyl)glyoxal und Bis(substituierten Phenyl)oxalaten.

21. Struktur nach einem der Ansprüche 13, 14, 15, 16, 17, 18 oder 19, worin die chemilumineszente Verbindung Bis(2,4,5-trichlor-6-carbopentoxyphenyl)oxalat ist.

22. Struktur nach einem vorhergehenden Anspruch, worin die agglomerierte Teilchenphase Polyvinylchloridharz-Teilchen mit einem Durchmesser von 25 bis 125 um und einem Molekulargewicht von 50.000 bis 120.000 oder eine Mischung der genannten Teilchen bildet.

23. Struktur nach einem der Ansprüche 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20 oder 21, worin die agglomerierte Teilchenphase Polyvinylchloridharz-Teilchen mit einem Durchmesser von 25 bis 125 um einem Molekulargewicht von 50.000 bis 120.000 oder Mischungen der genannten Teilchen und Polyvinylchloridharz-Teilchen mit einem Durchmesser von 130 bis 225 um und einem Molekulargewicht von 100.000 bis 225.000 bildet.