DE69132615T2

DE69132615T2 - Verfahren zur Reinigung von weissen Phosphor

Info

Publication number: DE69132615T2
Application number: DE69132615T
Authority: DE
Inventors: Paul Bourdauducq; Thierry Bulinge; Jean-Claude Legrand
Original assignee: Atofina SA
Current assignee: Arkema France SA
Priority date: 1990-12-21
Filing date: 1991-12-12
Publication date: 2001-10-31
Anticipated expiration: 2011-12-13
Also published as: JPH0674122B2; CN1029780C; FR2670771B1; EP0493173B1; FI916049A; PT99882A; KR960016698B1; FI916049A0; AU640841B2; US5283042A; ATE201387T1; RU2092434C1; DE69132615D1; NO914955D0; JPH04295006A; AU8988991A; KR920011906A; CA2058235A1; EP0493173A1; IE914516A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von weißem Phosphor.
Die Erfindung betrifft gleichermaßen eine Vorrichtung zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens.
Weißer Phosphor wird industriell im wesentlichen durch Reduktion von Phosphaten mit Kohlenstoff in Gegenwart von Kieselsäure in einem elektrischen Ofen erhalten.
Der mit dem elektrothermischen Verfahren erhaltene weiße Phosphor enthält in geringer Menge gelöste oder im festen Zustand verbliebene Verunreinigungen organischer (Kohlenwasserstoffe und Phenolverbindungen) oder anorganischer Art (Eisen, Arsen....).
Diese Verunreinigungen sind im Allgemeinen für eine große Zahl von Anwendungen weißen Phosphors nicht schädlich. Allerdings bedürfen gewisse Gewinnungsverfahren für Phosphorverbindungen, insbesondere die Herstellung von P&sub4;S&sub1;&sub0;, der Verfügbarkeit eines weißen Phosphors hoher Reinheit und praktisch der Abwesenheit organischer Verbindungen.
In der Tat bringt die Gegenwart solcher Verbindungen die Bildung schwer abtrennbarer gefärbter Produkte mit sich.
Zahlreiche Patente (FR 2 057 536, DE 20 35 432) lehren, dass man aus dem elektrothermischen Verfahren kommenden weißen Phosphor reinigen kann, indem man ihn unter unterschiedlichen Konzentrations- und Temperaturbedingungen mit H&sub2;SO&sub4; behandelt.
Diese Vorgehensweisen weisen jedoch eine gewisse Anzahl von Nachteilen auf. Einerseits können sich Peroxide bilden, mit dem Risiko heftiger und unkontrollierbarer Reaktionen.
Andererseits verbleibt, trotz zahlreicher Wäschen, eine nicht zu vernachlässigende Menge an H&sub2;SO&sub4; (bis zu 50 ppm), die Korrosionsrisiken mit sich bringt.
Außerdem reduziert diese Behandlung, obwohl sie eine gewisse Wirksamkeit aufweist, was die Entfernung organischen Materials angeht, den Gehalt an Schwebstoffen im gereinigten Phosphor nur schwach.
Schließlich erzeugen diese Prozesse beträchtliche Mengen an Abwässern - mehr als 2 Tonnen 5%iger, mit organischem Material verunreinigter Schwefelsäure pro Tonne behandelten Phosphors - wandlungsfähige Mengen für ein wirtschaftliches Verfahren im Hinblick auf den Umweltschutz.
Das US-Patent 4 664 896 lehrt, dass weißer Phosphor mit Aktivkohle behandelt werden kann.
In diesem Verfahren wird der Filterkuchen, der im wesentlichen verbrauchte Aktivkohle, Phosphor, die aus dem gereinigten Phosphor abgeschiedenen Verunreinigungen und die Filterhilfe enthalten, mit dem flüssigen weißen Phosphor verdünnt, um einen förderbaren Brei zu erhalten.
Dieser Brei wird in den Elektroofen der Phosphorproduktion zurückgefahren. Diese Vorgehensweise weist eine gewisse Anzahl Nachteile auf, wie zum Beispiel das Zurückführen des phosphorhaltigen Breis in den Elektroofen. Dieser Brei enthält unvermeidlich Wasser in einer nicht zu vernachlässigenden Menge, die zum Beispiel durch das Filtermittel oder die verbrauchte Aktivkohle eingeschleppt wird. Dieses Wasser kann, in Gegenwart von Phosphor und Kohlenstoff, unter den Bedingungen erhöhter Temperatur im Elektroofen, zur Bildung von Wasserstoff führen, mit dem Risiko der Explosion und von Phosphin PH&sub3;.
Dieses toxische Produkt ist geeignet, die Abgase zu verunreinigen.
Zudem bringt seine Bildung einen überflüssigen und nicht zu vernachlässigenden Verbrauch von Phosphor mit sich.
Außerdem macht die Verwendung von flüssigem Phosphor, um einen förderbaren Brei zu erhalten, das Verfahren wenig wirtschaftlich, indem es vor allem eine zusätzliche Investition mit sich bringt, für den sicheren Transport des so verwendeten flüssigen weißen Phosphors.
Es wurde nun ein Verfahren zur Reinigung von weißem Phosphor mit Aktivkohle gefunden, das darin besteht, eine wäßrige Aktivkohlesuspension und flüssigen weißen Phosphor in ein Reaktionsgefäß zu geben und den gereinigten flüssigen weißen Phosphor wiederzugewinnen, indem man ihn von der verbrauchten Aktivkohle trennt, wobei das genannte Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß es darin besteht:
a) vor der Trennung des gereinigten flüssigen weißen Phosphors von der verbrauchten Aktivkohle, das im Reaktionsgefäß enthaltene Reinigungsmilieu sich in eine wäßrige Phase und eine phosphorhaltige Phase absetzen zu lassen,
b) die genannte phosphorhaltige Phase in eine Trennzone zu überführen, wo der gereinigte weiße Phosphor von der verbrauchten Aktivkohle getrennt wird,
c) die feste Phase aus der Trennung des gereinigten weißen Phosphors von der verbrauchten Aktivkohle in eine wäßrige Suspension umzuwandeln,
d) und das Entsorgen der genannten wäßrigen Suspension in einer Calcinierungszone durchzuführen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der weiße Phosphor bei einer Temperatur oberhalb seines Schmelzpunkts gehalten und vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 55ºC und 70ºC.
Man arbeitet vorteilhaft unter Inertgas wie Stickstoff, bei einem Druck von mindestens 1 bar und vorzugsweise bei einem Druck zwischen 1, 2 und 2 bar.
Das Reaktionsgefäß kann nacheinander mit Wasser, dem zu reinigenden flüssigen weißem Phosphor und der vorteilhaft in wässriger Suspension vorliegenden Aktivkohle befüllt werden, derart, dass der flüssige Phosphor in das Reaktionsgefäß unter Wasser eingeleitet wird. Eventuell kann man einen Zusatz an phosphorhaltigem Wasser vornehmen.
Unter phosphorhaltigem Wasser versteht man ein Wasser, das bereits mit flüssigem weißem Phosphor in Berührung war.
Man rührt das Reinigungsmilieu kräftig.
Die Zeit des Kontakts zwischen dem zu reinigenden weißen Phosphor und der Aktivkohle liegt bei mindestens 30 Minuten und vorzugsweise zwischen 1 und 3 Stunden. Die Kontaktzeit ist im wesentlichen eine Funktion des Gehalts an organischen Verunreinigungen in dem zu reinigenden weißen Phosphor.
Die wässrige Aktivkohlesuspension kann vorher in einer eigenen Vorrichtung hergestellt werden.
Was die Aktivkohle angeht, so kann man aktivierte Holzkohlen verwenden, die eine spezifische Oberfläche von mindestens 1.000 m²/g und vorzugsweise zwischen 1.100 und 1.300 m²/g haben. Die wässrige Suspension enthält mindestens 10 Gew.-% Aktivkohle und vorzugsweise zwischen 15 und 20 Gew.-%. Man sollte pro Tonne zu reinigenden Phosphors mindestens 1 kg Aktivkohle und vorzugsweise eine Menge zwischen 2 und 20 kg einsetzen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geschieht die Überführung der Gesamtheit der Phasen des Reinigungsmilieus in den Vorratsbehälter, der zuvor mit Wasser gefüllt worden ist, durch Zuleitung unter diesem Wasser. Diese Überführung wird vorteilhaft unter Stickstoffdruck vorgenommen.
Man führt in diesem Vorratsbehälter das Absitzenlassen des besagten Reinigungsmilieus durch. Die Temperatur, bei der man das Absitzenlassen vornimmt, beträgt mindestens 50ºC und vorzugsweise zwischen 60ºC und 75ºC. Die als "phosphorhaltig" bezeichnete abgesetzte Phase besteht im wesentlichen aus flüssigem weißem Phosphor und verbrauchter Aktivkohle.
Die wässrige Phase mischt sich mit dem im Vorratsbehälter enthaltenen Wasser. Dieses Wasser, "phosphorhaltiges Wasser" genannt, kann vorteilhaft verwendet werden, um die wässrige Aktivkohlesuspension herzustellen, oder auch als Zusatzwasser für das Reinigungsmilieu.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ermöglicht es dieser Vorratsbehälter, in "abgesetzter phosphorhaltiger Phase" eine als Trennzone bezeichnete Zone zu versorgen, in der man die Trennung des gereinigten flüssigen weißen Phosphors von der verbrauchten Aktivkohle vornimmt. Diese Trennung kann mit unterschiedlichen Mitteln wie Zentrifugieren, Filtrieren, natürliches Absitzenlassen bewirkt werden.
Erfindungsgemäß kann man als Trennmethode vorzugsweise die Filtration auf einer Vorschicht anwenden. Zu diesem Zweck kann man als Filterhilfe eine Infusorienerde (oder Kieselgur) verwenden, die einen Gehalt an Kieselsäure von wenigstens 80 und, vorzugsweise, einen Gehalt zwischen 85% und 90 0/0 hat.
Die Vorschicht wird im Allgemeinen auf dem Filter aus einer wässrigen Suspension der Filterhilfe in eventuell phosphorhaltigem Wasser aufgebracht, wobei diese Suspension in einer eigenen Vorrichtung hergestellt wird.
Man sollte mindestens 500 g Filterhilfe pro Tonne zu reinigenden Phosphors verwenden und vorzugsweise eine Menge zwischen 1 und 2 kg.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die "abgesetzte phosphorhaltige Phase" in flüssiger Form von dem Vorratsbehälter auf ein Filter überführt, beispielsweise mittels einer Pumpe.
Der gereinigte flüssige weiße Phosphor wird in eine Lagerzone gebracht.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Filterkuchen, d. h. der im Filter verbliebene Feststoff, der die verbrauchte Aktivkohle, die Filterhilfe und die ursprünglich im zu reinigenden Phosphor enthaltenen Materialien periodisch entfernt, mittels jeden bekannten Mittels (Vibration, Gegenstrom eines Inertgases, Zentrifugieren) und vorzugsweise durch Wiedersuspendieren in phosphorhaltigem Wasser, um eine förderbare wässrige Suspension zu erhalten. Dies kann vorteilhaft in der Trennzone geschehen.
Die Wassertemperatur, die erforderlich ist, um diese Suspension herzustellen, ist im Allgemeinen mindestens 50ºC und vorzugsweise zwischen 60ºC und 70ºC.
Diese wässrige Suspension, im wesentlichen aus Wasser bestehend, enthält Phosphor in geringem Anteil, verbrauchte Aktivkohle, die Filterhilfe und Mineralstoffe.
Diese Suspension kann in eine Calcinierungszone gefördert werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren besteht diese Calcinierungszone aus dem Calcinierungsofen für die Phosphatmineralien.
Dieses Verfahren wird ganz besonders auf die Reinigung von weißem Phosphor angewendet, der im wesentlichen aus dem elektrothermischen Prozess kommt und bis zu 1% an organischen Verunreinigungen und verschiedene anorganische Verunreinigungen wie Eisen, Arsen, ... enthalten kann.
Dieses Verfahren wird ganz besonders auf die Reinigung von weißem Phosphor angewendet, der zur Herstellung von P4S10 dient.
Dieses Verfahren kann mittels einer Vorrichtung bewerkstelligt werden, wie sie in der einzigen Abbildung wiedergegeben ist.
Diese Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet ist, daß sie umfaßt:
- ein im allgemeinen zylindrisches und im wesentlichen vertikales, mit einer wirksamen Rühreinrichtung ausgestattetes Reaktionsgefäß (1),
- einen zylindrischen und im wesentlichen horizontalen Lagerbehälter (2) mit zwei Abteilen (A) und (B), die miteinander kommunizieren und durch eine im wesentlichen vertikale Trennwand (5) unterteilt sind,
- ein Filter (3), das aus einem im wesentlichen horizontalen Mantel besteht, der mit runden Filterrahmen versehen ist,
- einen zugeordneten zylindrischen und im wesentlichen vertikalen Behälter eines Dispergierzwischenbehälters (4), der mit einem Rührwerk versehen ist,
- eine Zuleitung (6), die es erlaubt, den zu reinigenden weißen Phosphor in flüssiger Form in den unteren Teil des Reaktionsgefäßes (1) einzuführen,
- eine Zuleitung (7), die es erlaubt, die in einem gerührten Reaktor (16) vorbereitete wäßrige Aktivkohlesuspension in den oberen Teil des Reaktionsgefäßes (1) einzuführen,
- eine Leitung (8), die es erlaubt, den Inhalt des Reaktionsgefäßes (1) in den unteren Teil des Raumes (A) des Vorratsbehälters (2) zu leiten,
- eine Zuleitung (9), die es erlaubt, die abgesetzte phosphorhaltige Phase in den Filter (3) zu leiten,
- eine Zuleitung (11), die es erlaubt, die Filterhilfe in Form einer in einem Reaktor (20) vorbereiteten wäßrigen Suspension in den Filter (3) einzuführen,
- eine Entleerungsleitung (12), die den gereinigten weißen Phosphor in flüssiger Form in einen Speicherbereich (21) transportiert,
- eine Leitung (13), die es erlaubt, den wieder in Suspension gebrachten Filterkuchen zum zugeordneten Dispergierzwischenbehälter (4) zu leiten,
- einen Ablauf (14) für die wässrige Suspension.
Der rohe, zu reinigende Phosphor kommt aus Lagerbehältern, wo er flüssig gehalten wird. Nach dem Verfahren wird er vorzugsweise in den unteren Teil des zuvor mit Wasser gefüllten Gefäßes (1) eingeführt.
Vorteilhaft kann man durch die Leitung (15) eine Menge phosphorhaltigen Wassers zuführen, die aus dem Abteil (B) des Lagerbehälters (2) kommt. Das Reaktionsgefäß (1), der Lagerbehälter (2), das Filter (3) und der Dispergierzwischenbehälter (4) können mit (in der Abbildung nicht dargestellten) Heizsystemen versehen sein, die aus einem Doppelmantel bestehen, in dessen Innerem Wasser zirkuliert, das auf einer Temperatur gehalten wird, die es ermöglicht, die verschiedenen Milieus auf einer Temperatur von im Allgemeinen mindestens 50ºC und vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen 60 und 80ºC zu bringen.
Das Gefäß (1) kann vorteilhaft mit mindestens einem vertikal angeordneten Blattrührer versehen sein (in der einzigen Abbildung nicht dargestellt).
Eine Pumpe (10) ermöglicht es, die abgesetzte phosphorhaltige Phase des Abteils (A) des Behälter (2) in das Filter (3) zu überführen.
Vorteilhaft weist das Abteil (A) des Lagerbehälters (2) mindestens 50% des Gesamtvolumens dieses Lagerbehälters (2) auf und vorzugsweise zwischen 55% und 70%.
Die Volumenmenge an Wasser, das über der abgesetzten phosphorhaltigen Phase steht, ist im Allgemeinen nicht weniger als 15% (in Volumen) des Gesamtvolumens des Abteils.
Vorteilhaft organisiert man einen Überlauf des überstehenden Wassers vom Abteil (A) ins Abteil (B), und um die ständige Bedeckung der abgesetzten weißen Phosphorphase aufrechtzuerhalten, kann man einen Wasserumlauf vom Abteil (B) ins Abteil (A) mittels der Leitung (15) und der Pumpe (18) bewirken. Ein Schieber (19) ermöglicht es, eine Zugabe von phosphorhaltigem Wasser in das Reaktionsgefäß (1) durchzuführen.
Der gereinigte weiße Phosphor wird von der verbrauchten Aktivkohle in einem Filter (3) getrennt, das mit Filterrahmen ausgestattet ist, die vertikal auf einem horizontalen Sammler montiert sind, der vorteilhaft während des Reinigungsschrittes, d. h. während der Entfernung der Filterhilfe in Rotation versetzt wird. Diese Reinigung wird vorteilhaft mit unter Druck stehendem, durch die Leitung (22) herangeführtem warmem Wasser vorgenommen, oder mit phosphorhaltigem Wasser, das aus der Kammer (B) des Lagerbehälters (2) kommt.
Die Platten bestehen vorteilhaft aus Metallgewebe aus Edelstahl.
Das Filter wird mit der wässrigen Suspension gefüllt, die die Filterhilfe enthält, dann stellt man eine Vorschicht her. Das Wasser wird anschließend durch die abgesetzte phosphorhaltige Phase verdrängt, die dann filtriert wird; der gereinigte weiße Phosphor wird danach in flüssiger Form in einen Lagerbereich (21) gefördert, nachdem er eine Reinheitskontrolle durchlaufen hat.
Nach der Erfindung wird der Filterkuchen von den Platten entfernt, dann in den zugeordneten Behälter des Dispergierzwischenbehälters (4) überführt, der zuvor mit warmem Wasser gefüllt worden war, wo er mittels kräftiger Rührung in Suspension gebracht wird.
Die wässrige Suspension wird in den Calcinierungsofen für die Phosphatmineralien (24) gefördert.
Vorteilhaft wird sie an einer Stelle in Brennernähe zugeführt. Der von der Aktivkohle stammende Kohlenstoff wird in CO&sub2; umgewandelt, während der Phosphor in P&sub2;O&sub5; umgewandelt wird, der sich mit dem Kalk des Minerals verbinden kann.
Ein System von Druckaufnehmern (23), die am oberen Teil des Reaktors (1) angeordnet sind, kann es ermöglichen, kontinuierlich die Mengen der zugeführten Materialien festzustellen.
Die Eigenschaften der anderen verwendeten Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wie Instrumentierungsgeräte (Manometer, Thermometer, Druck-Konstanthalter, elektrische Einrichtungen, Füllstandsdetektoren...) sind dem Fachmann bekannt und stellen als solche keinen Gegenstand der vorliegenden Erfindung dar.
Das vorliegende erfindungsgemäße Verfahren bietet zahlreiche Vorteile.
Es ermöglicht, einen Phosphor hoher Reinheit zu erhalten, praktisch frei von organischen Materialien - unterhalb von 50 ppm - Metallelementen wie Eisen und suspendierten Materialien.
Dieses Verfahren ermöglicht gleichfalls, jeglichen Verlust an Phosphor zu vermeiden, da es die Rückgewinnung des sonst bei verschiedenen Filtrier- und Absetzoperationen verlorenen Phosphors ermöglicht.
Schließlich ermöglicht es die Rückführung der Filterhilfe in Form einer wässrigen Suspension in den Calcinierungsofen, alle flüssigen oder festen Abfälle zu vernichten und vermeidet so, die Ansammlung von mehr oder weniger toxischen Abfällen.
Das Beispiel erläutert die Erfindung.
a) Die verwendete Vorrichtung ist wie auf der einzigen Abbildung dargestellt, mit den folgenden Merkmalen
- Volumen des Reaktionsgefäßes (1): 9 m³
- Volumen des Lagerbehälters (2): 55 m³
das sich auf 30 m³ für das Abteil (A) und 25 m³ für das Abteil (B) aufteilt
- Volumen des Dispergierzwischenbehälters (4): 25 m³
- filternde Oberfläche des Filters (3): 32 m³
b) Betriebsbedingungen
In das Reaktionsgefäß (1) füllt man ein:
- 1,5 m³ Wasser, das man auf 65ºC bringt,
- 10.380 kg flüssigen weißen Phosphor von 60ºC, der 1.000 ppm organisches Material und 4.000 ppm suspendierte Materialien enthält,
- eine wässrige Suspension von 50 kg ACTICARBONE® 25, mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 1.150 m²/g, in 300 I Wasser von 65ºC.
Diese Suspension war zuvor in einem Rührbehälter (16) hergestellt worden.
Der flüssige weiße Phosphor wird unter Wasser gefördert.
Man rührt das Reaktionsgemisch kräftig während 2 Stunden, immer unter Einhaltung einer Temperatur von 65ºC.
Dann überführt man die Gesamtheit des Inhalts des Reaktionsgefäßes (1) in das Abteil (A) des Lagerbehälters (2), der zuvor mit 5 m³ Wasser von 65ºC gefüllt worden war. Dieses Überführen wurde mittels Stickstoff-Überdruck bewirkt und die Gesamtheit des Inhalts des Reaktionsgefäßes wird unter Wasser gefördert.
Wenn das Absitzen vollständig ist, was man durch Füllstandsanzeiger feststellen kann, wird die phosphorhaltige Phase in das Filter (3) überführt, in dem zuvor die Vorschicht aufgebracht worden war.
Zu diesem Zweck wurde das Filter (3) mit einer in einem Behälter (20) hergestellten wässrigen Suspension gefüllt, die 10 kg Clarcel enthielt.
Die Vorschicht wird erzeugt, indem man die wässrige Suspension von Clarcel im Inneren des Filters bis zur Erschöpfung kreisen lässt (Aufbringung der Vorschicht mittels des Karusselprinzips).
Dann verdrängt die abgesetzte phosphorhaltige Phase das Wasser der erschöpften wässrigen Suspension und wird filtriert.
Der gereinigte flüssige weiße Phosphor wird in einen Lagerbereich (21) überführt.
Man gewinnt auf diese Weise 10.000 kg weißen Phosphor, der die folgenden Eigenschaften aufweist:
organische Materialien: 40 ppm
suspendierte Materialien: praktisch nicht vorhanden Der Filterkuchen wird im Filter (3) durch Einspritzen von phosphorhaltigem Wasser auf die Platten wieder in Suspension gebracht.
Man erhält eine wässrige förderfähige Suspension, die in den Behälter (4) überführt wird, der zuvor mit kräftig gerührtem Wasser von 65ºC gefüllt worden war.
Die wässrige Suspension, die ungefähr 50 Gew.-% weißen Phosphor, 25 0/0 Wasser und 25% verschiedene Materialien enthält, die im wesentlichen aus der verbrauchten Aktivkohle, der Filterhilfe und den ursprünglich suspendiert gewesenen Materialien bestehen, wird in einen Calcinierungsofen für Phosphatmineralien überführt, vorzugsweise in den Flammbereich - Brenner - der auf einer Temperatur in der Nähe von 1.200ºC ist.

Claims

1. Verfahren zur Reinigung von weißem Phosphor mit Aktivkohle, das darin besteht, eine wäßrige Aktivkohlesuspension und flüssigen weißen Phosphor in ein Reaktionsgefäß zu geben und den flüssigen weißen Phosphor wiederzugewinnen, indem man ihn von der erschöpften Aktivkohle trennt, wobei das genannte Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß es darin besteht:

a) vor der Trennung des gereinigten flüssigen weißen Phosphors von der erschöpften Aktivkohle, das im Reaktionsgefäß enthaltene Reinigungsmilieu in eine wäßrige Phase und eine phosphorhaltige Phase zu dekantieren,

b) die genannte phosphorhaltige Phase in eine Trennzone zu überführen, wo der gereinigte weiße Phosphor von der erschöpften Aktivkohle getrennt wird,

c) die feste Phase aus der Trennung des gereinigten weißen Phosphors von der erschöpften Aktivkohle in eine wäßrige Suspension umzuwandeln,

d) und das Entfernen der genannten wäßrigen Suspension in einem Calcinierungsbereich durchzuführen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der weiße Phosphor bei einer Temperatur über seinem Schmelzpunkt und vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 55ºC und 70ºC liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dekantierung des Reinigungsmilieus im Vorratsbehälter bei einer Temperatur von mindestens gleich 50ºC und vorzugsweise zwischen 60ºC und 75ºC durchführt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die feste Phase aus der Trennung des gereinigten weißen Phosphors von der erschöpften Aktivkohle in der Trennzone in eine wäßrige Suspension umgewandelt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Calcinierungsbereich der Ofen zur Calcinierung von Phosphaterzen ist.

6. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die genannte Vorrichtung dadurch gekennzeichnet ist, daß sie enthält:

- ein im allgemeinen zylindrisches und im wesentlichen vertikales Reaktionsgefäß (1),

- einen zylindrischen und im wesentlichen horizontalen Vorratsbehälter (2) mit zwei Räumen (A) und (B), die miteinander verbunden und durch eine im wesentlichen vertikale Trennwand (5) unterteilt sind,

- einen Filter (3),

- einen zylindrischen und im wesentlichen vertikalen Behälter eines Dispergierzwischenbehälters (4), der mit einem Rührwerk versehen ist,

- eine Zufuhr (6), die es erlaubt, den zu reinigenden weißen Phosphor in flüssiger Form in den Teil unterhalb des Reaktionsgefäßes (1) zu geben,

- eine Zufuhr (7), die es erlaubt, die wäßrige Aktivkohlesuspension in den Teil über dem Reaktionsgefäß (1) zu geben,

- eine Leitung (8), die es erlaubt, den Inhalt des Reaktionsgefäßes (1) in den unteren Teil des Raumes (A) des Vorratsbehälters (2) zu leiten,

- eine Zufuhr (9), die es erlaubt, die dekantierte phosphorhaltige Phase in den Filter (3) zu leiten,

- eine Zufuhr (11), die es erlaubt, das Filtriermittel in Form einer wäßrigen Suspension in den Filter (3) zu geben,

- eine Austrittsleitung (12), die den gereinigten weißen Phosphor in flüssiger Form in einen Speicherbereich (21) transportiert, eine Leitung (13), die es erlaubt, den wieder in Suspension umgewandelten Filterkuchen zum Behälter des Dispergierzwischenbehälters (4) zu leiten,

- einen Ablauf (14) für die wäßrige Suspension.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum

(A) des Vorratsbehälters (2) mindestens 50% des gesamten Volumens des genannten Vorratsbehälters (2) und vorzugsweise zwischen 55% und 70% davon beträgt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß (1), der Vorratsbehälter (2), der Filter (3) und der Behälter des Dispergierzwischenbehälters (4) mit einem Heizsystem versehen sind.