PT99882A - Processo e dispositivo para a purificacao de fosforo branco - Google Patents
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Description
ATOCHEM "PROCESSO E DISPOSITIVO PARA A PURIFICAÇÃO DE FÓSFORO BRANCO" A presente invenção diz respeito a um processo para a purificação de fósforo branco. A invenção refere-se igualmente a um dispositivo para a realização do presente processo. 0 fósforo branco é essencialmente obtido industria_][ mente por redução de fosfatos pelo carbono, na presença de sílica, em fornos eléctricos. 0 fósforo branco obtido por este processo electro-térmico contém, em pequenas quantidades, impurezas dissolvj. das ou que permanecem no estado sólido de natureza orgânica (hidrocarbonetos e compostos fenólicos) ou mineral (ferro, arsénio, etc.).
Estas impurezas não são geralmente prejudiciais para um grande número de utilizações do fósforo branco. No entanto, certas obtenções de derivados fosforados, em par- -2- s< ticular a preparação de P4S10, necessitam ter â disposição um fósforo branco de grande pureza e quase isento de compostos orgânicos.
Com efeito, a presença desses compostos origina a formação de produtos corados dificilmente separáveis.
Numerosas patentes de invenção (patente de invenção francesa FR 2 057 536 e patente de invenção alemã DE 2 035 432) referem que se pode purificar o fósforo branco proveniente do processo electrotérmico tratando-o com f^SO^, em condições de concentração e de temperatura variáveis.
Estas maneiras de proceder apresentam um certo núme ro de inconvenientes.
Por um lado, podem formar-se peróxidos com risco de reacções violentas e incontroláveis.
Por outro lado, não obstante a realização de numerosas lavagens, fica ainda uma quantidade não desprezável de Hr>S0^ (até 50 ppm) susceptível de provocar riscos de corrosão.
Além disso, se este tratamento possui uma certa ef]_ cácia no que diz respeito ã eliminação das matérias orgâni- -3-
ί cas do fósforo, reduz apenas fracamente o teor de matérias em suspensão no fósforo purificado.
Por fim, estes processos originam quantidades de efluentes aquosos importantes - mais de duas toneladas de ácido sulfúrico a 5% poluído com substâncias orgânicas, por tonelada de fósforo tratado - quantidades que anulam a possibilidade que se obtenha um processo económico que permita a protecção do meio ambiente. A patente de invenção norte-americana US 4 664 896 mostra que o fósforo branco líquido pode ser tratado com carvão activado.
Neste processo, o bolo de filtração que contém essencialmente carvão activado esgotado, fósforo, impurezas eliminadas do fósforo purificado e o agente de filtração é diluído com fósforo branco líquido de maneira a obter-se uma massa veiculável.
Esta massa é reciclada para o forno eléctrico de produçãode fósforo.
Esta maneira de proceder apresenta um certo número de inconvenientes, tais como, por exemplo, a recilclagem da massa fosforada para o forno eléctrico. Esta massa con-
tém inevitavelmente água em quantidade não desprezável, proveniente, por exemplo, do agente de filtração ou do carvão activado esgotado. Esta água, na presença de fósforo e de carbono, nas condições de temperatura elevada existentes no forno eléctrico, é susceptível de originar a formação de hidrogénio com perigo de explosão e de fosfina, PHg. Este produto tóxico vai poluir os efluentes gasosos.
Além disso, a sua formação provoca um consumo inútil / e não desprezável de fósforo.
Além disso, a utilização de fósforo líquido para se obter uma massa veiculável torna o processo pouco econó mico, necessitando nomeadamente de um investimento suplemeji tar para o transporte com toda a segurança do fósforo branco líquido assim utilizado. A requerente descobriu agora um processo para a purificação de fósforo branco por meio de carvão activado, o qual consiste em introduzir numa cuba de reacção uma suspensão aquosa de carvão activado de fósforo branco líquido e em recuperar o fósforo branco líquido purificado separando-o do carvão activado esgotado, sendo o referido processo caracterizado pelo facto de consistir em : a) decantar-se, em uma cuba de armazenagem, antes da -5- ί separação do fósforo branco líquido purificado do carvão activado esgotado, o meio de purificação coji tido na cuba de reacção de maneira a obter-se uma fase aquosa e uma fase fosforada; b) transferir-se a referida fase fosforada para uma z£ na de separação em que o fósforo branco purificado é separado do carvão activado esgotado; c) transformar-se a fase sólida proveniente da separação do fósforo branco purificado do carvão activado esgotado numa suspensão aquosa; e d) realizar-se a eliminação da referida suspensão aquo sa numa zona de calcinação.
De acordo com o processo da presente invenção, o fósforo branco é mantido a uma temperatura superior ao seu ponto de fusão e, de preferência, a uma temperatura compreendida entre 55° C e 70° C.
Vantajosamente, opera-se sob uma atmosfera de um gás inerte, tal como azoto, sob uma pressão relativa pelo menos igual a 1 bar e, de preferência, sob uma pressão relativa compreendida entre 1,2 e 2 bar. A cuba de reacção pode ser carregada sucessivamente com água» fósforo branco líquido a purificar e carvão activado, vantajosamente sob a forma de suspensão aquosa, de tal maneira que o fósforo líquido seja descarregado na cuba de reacção debaixo de água. Eventualmente, pode efectuar-se uma alimentação de água fosforada.
Por "água fosforada", entende-se uma água de reciclagem que esteve já em contacto com fósforo branco líquido.
Agita-se vigorosamente o meio de purificação. 0 tempo de contacto entre o fósforo branco a purifj_ car e o carvão activado é pelo menos igual a trinta minutos e, de preferência, está compreendido entre uma e três horas. Este tempo de contacto é essencialmente função do teor de impurezas.orgânicas do fósforo branco a purificar. A suspensão aquosa de carvão activado pode ser pre-viamente preparada num dispositivo separado.
Tratando-se de carvão activado, podem utilizar-se carvões de madeira activados fendo uma superfície específica p pelo menos igual a 1 000 m /g e, de preferência, compreendj_ p da entre 1 100 e 1 300 m /g. A suspensão aquosa contém pelo menos 10% em peso de carvão activado e, de preferência, -7-
t <S entre 15% e 20% em peso.
Por tonelada de fósforo a purificar, utiliza-se pelo menos 1 quilograma de carvão activado e, de preferência, uma quantidade compreendida entre 2 e 20 quilogramas.
De acordo com o processo da presente invenção, a transferência da totalidade das fases do meio de purificação para a cuba de armazenagem, previamente cheia de água, efectua-se por vazamento por baixo da referida água. Esta transferência pode realizar-se, vantajosamente, sob pressão de azoto.
Nesta cuba de armazenagem realiza-se a decantação das fases do mencionado meio de purificação. A temperatura â qual se realiza a decantação do meio de purificação é pelo menos igual a 50° C e, de preferência, está compreendida entre 60° C e 75° C. A fase designada por "fosforada" decantada é essencialmente constituída por fósforo branco líquido purificado e por carvão activado esgotado. A fase aquosa mistura-se com a água contida na cuba de armazenagem. Esta água, designada como "água fosforada", pode vantajosamente ser utilizada para preparar a suspensão aquosa de carvão activado ou então servir como água de a 1i-mentaçã ao meio de purificação.
De acordo com o processo da presente invenção, esta cuba de armazenagem permite alimentar com "fase fosforada decantada" uma zona chamada zona de separação, na qual se realiza a separação do fósforo branco líquido purificado do carvão activado esgotado. Esta separação pode realizar-se por diferentes meios, tais como centrifugação, filtração ou decantação natural.
De acordo com a presente invenção, utiliza-se, de preferência, como modo de separação, a filtração através de uma pré-camada. Para esta finalidade, escolhe-se como agente de filtração uma terra de infusórios (ou terra de diatomáceas) com um teor de sílica pelo menos igual a 80¾ e, de preferência, um teor compreendido entre 85¾ e 90%. A pré-camada é geralmente realizada sobre o filtro a partir de um agente de filtração em suspensão na água eventualmente fosforada, sendo esta suspensão preparada num dispositivo separado.
Utiliza-se pelo menos 500 gramas de agentes de filtração por tonelada de fósforo a purificar e, de preferência, uma quantidade compreendida entre 1 e 2 quilogramas.
De acordo com o processo da presente invenção, a "fase fosforada decantada" é transferida sob a forma líqui-
da do tanque de armazenagem para um filtro, por exemplo por meio de uma bomba. 0 fósforo branco líquido purificado é transportado para uma zona de armazenagem.
De acordo com o processo da presente invenção, o bo^ lo de filtração, isto é, o sólido retido no filtro contendo o carvão activado esgotado, o agente de filtração e as matérias em suspensão inicialmente contidas no fósforo a puH ficar, é periodicamente eliminado por qualquer meio conhec^ do (vibrações, contracorrentes de gás inerte, contracorren- tajosamente na zona de separação. e, prefe rivelmente, maneira a produzir pode rea lizar-se van ria para realizar est al a 50° C e, de pre- C e 70° C. i almente constituída por água, compreende fósforo em uma pequena proporção, carvão activado esgotado, agente de filtração.e matérias minerais . / -10-
Esta suspensão aquosa pode ser transportada para uma zona de calcinação.
De acordo com o processo da presente invenção, esta zona de calcinação é constituída pelo forno de calcinação dos minérios de fosfatos.
Este processo aplica-se de maneira particular à purificação de fósforo branco proveniente essencialmente do processo electrotérmico e que pode conter até 1% de impurezas orgânicas e diversas impurezas minerais, tais como ferro, arsénio, etc.
Este processo aplica-se de maneira particular à purificação de fósforo branco que serve para a preparação de P S 0*
Este processo pode realizar-se na prática por meio de um dispositivo tal como se representa na figura única anexa.
Este dispositivo caracteriza-se pelo facto de compreender: uma cuba de reacção (1), geralmente cilíndrica e sensivelmente vertical, dotada de uma agitação eficaz;
um tanque de armazenagem (2) de forma cilíndrica e sensivelmente horizontal, que possui dois compartimentos (A) e (B) que comunicam entre si e que são separados por uma divisória essencialmente vertical (5); um filtro (3), composto por um invólucro cilíndrico sensivelmente horizontal, dotado de quadros filtrari tes circulares; um vaso relais dispersor (4) de forma cilíndrica, : sensivelmente vertical, dotado de um agitador; uma alimentação (6) que permite introduzir o fósforo branco a purificar sob forma líquida na parte i£ ferior da cuba de reacção (1); uma alimentação (7) que permite introduzir na parte superior da cuba de reacção (1) a suspensão aquosa de carvão activado preparada num reactor agitado (16); uma conduta (8) que permite transferir o conteúdo da cuba de reacção (1) para a parte inferior do com partimento (A) do vaso de armazenagem (2); -12- uma alimentação (9) que permite transferir a fase fosforada decantada para o filtro (3); uma alimentação (11) que permite introduzir no filtro (3) o agente de filtração sob a forma de uma suspensão aquosa preparada no reactor (20); uma conduta de saída (12) que transporta o fósforo branco purificado sob forma líquida para uma zona de armazenagem (21); uma conduta (13) que permite transferir o bolo de filtração novamente colocado em suspensão em água fosforada para o vaso relais dispersor (4); e uma evacuação (14) da suspensão aquosa. 0 fósforo branco bruto a purificar provém de tanques de armazenagem onde é mantido no estado líquido.
De acordo com o processo, o fósforo branco é introduzido de preferência na parte inferior da cuba (1) previamente cheia com água.
Vantajosamente, pode introduzir-se pela conduta (15) uma quantidade de água fosforada proveniente do compartimejn to B do vaso de armazenagem (2).
A cuba de reacção (1), o vaso de armazenagem (2), o filtro (3) e o vaso relais dispersor (4) podem estar dota dos de sistemas de aquecimento (não representados na figura anexa), constituídos por uma dupla camisa no interior da qual circula a água mantida a uma temperatura que permite aquecer os diferente meios a uma temperatura geralmente p£ lo menos igual a 50° C e, de preferência, compreendida entre 60 e 80° C. A cuba (1) pode vantajosamente ser dotada de pelo menos uma contrapala disposta verticalmente (não representada na figura única anexa).
Uma bomba (10) permite transferir a fase fosforada decantada do compartimento (A) do vaso (2) para o filtro (3).
Vantajosamente, o compartimento (a) do vaso de arma zenagem (2) representa pelo menos 50¾ do volume total do re ferido vaso de armazenagem (2) e, de preferência, um volume compreendido entre 55¾ e 70¾. A quantidade volúmica de água que sobrenada a fase fosforada decantada não é geralmente inferior a 15¾ (em volume) do volume total deste compartimento.
Vantajosamente, realiza-se uma sobredescarga da água
sobrenadante do compartimento (A) para o compartimento (B) e, a fim de se manter o recobrimento permanente da fase fo£ forada decantada, pode efectuar-se uma circulação da água do compartimento (B) para o compartimento (A) por meio da conduta (15) e da bomba (18). Uma válvula (19) permite efe£ tuar a alimentação da água fosforada para a cuba de reacção (D. 0 fósforo branco purificado é separado do carvão a£ tivado esgotado num filtro (3), dotado de quadros filtrantes montados verticalmente sobre um colector horizontal que, vaji tajosamente, durante a operação de limpeza, isto é, durante a eliminação do agente de filtração, é posto em rotação. E£ ta limpeza efectua-se vantajosamente sob pressão de água quente, alimentada através da conduta (22) ou por água fosforada proveniente do compartimento (b) do vaso de armazenagem (2).
Os quadros são vantajosamente constituídos por chapas metálicas de aço inoxidável. 0 filtro é cheio com a suspensão aquosa que contém o agente de filtração e depois realiza-se uma camada filtrante prévia. A água é deslocada seguidamente pela fase fosforada decantada que é então filtrada; o fósforo branco purificado sob forma líquida é em seguida veiculado para a
zona de armazenagem (21) depois de ter sido submetido a um controlo de pureza.
De acordo com a presente invenção, o bolo de filtr^ ção é eliminado das placas e depois transferido para o vaso relais dispersor (4) previamente cheio de água quente, em que se mantém em suspensão por meio de uma forte agitação. A suspensão aquosa é transportada para o forno de calcinação de minérios de fosfato (22).
Vantajosamente, é introduzida num sítio próximo dos queimadores. 0 carbono proveniente do carvão activado esgotado é transformado em C02, enquanto o fósforo é transforrna do em P205 que é susceptível de ser associado com a cal do minério.
Um sistema de indicadores de nível (23), situados na parte superior do reactor (1) pode permitir conhecer de maneira contínua as quantidades de matéria introduzidas.
As características dos outros dispositivos utilizados na realização prática do processo de acordo com a presente invenção, tais como aparelhos de instrumentação (manómetros, termómetros, pressostatos, dispositivos eléctri-cos, detectores de nível, etc.) são conhecidas dos especialistas na matéria e, em si mesmas, não constituem o objecto
da presente invenção. 0 presente processo de acordo com a invenção possui inúmeras vantagens.
Permite obter um fósforo com um elevado grau de pureza, quase isento de matérias orgânicas - inferiores a 50 ppm - de elementos metálicos, tais como ferro e de materiais em suspensão. 0 processo permite igualmente evitar quaisquer per-das de fósforo visto que permite a recuperação do fósforo susceptível de ser perdido nas diversas operações de filtra ção e de decantação.
Finalmente, a reciclagem do agente de filtração sob a forma de suspensão aquosa para o forno de calcinação permite destruir todos os efluentes líquidos ou sólidos e evitar assim a acumulação de efluentes mais ou menos tóxicos. 0 Exemplo seguinte ilustra a presente invenção. a) A aparelhagem utilizada é tal como se representa na figura única anexa e tem as seguintes característi-, cas:
ο - volume da cuba de reacção (1) : 9 m 3 - volume do vaso de armazenagem (2) : 55 m ; que se subdivide em 30 metros cúbicos para o compa_r timento (A) e em 25 metros cúbicos para o compartimento (B): 3 - volume do vaso dispersor (4): 25 m - superfície filtrante do filtro (3) : 32 m3 b) Condições operatórias
Na cuba de reacção (1) introduzem-se : 1,5 m3 de água que se aquecem, a 65° C, 10380 Kg de fósforo branco líquido a 60° C conteji do 1000 ppm de matérias orgânicas e 4000 ppm de matérias em suspensão e - uma suspensão de 50 Kg de ACTICARB0NE ® 2S, com o a superfície específica BET igual a 1150 m /g em 300 litros de água a 65° C.
Esta suspensão é previamente preparada numa cuba agitada (16). 0 fósforo branco líquido é vazado debaixo de água. Agita-se vigorosamente o meio reaccional durante 2 horas mantendo a temperatura igual a 65° C. /->8- /
Em seguida, transfere-se a totalidade do conteúdo da cuba de reacção (1) para o compartimento (A) do vaso de armazenagem (2) que foi previamente cheio com 5 m de água a 65° C. Esta transferência foi realizada por uma sobrepre£ são de azoto e a totalidade do conteúdo da cuba de reacção (1) é sangrada debaixo de água.
Quando.a decantação é total, o que se pode verificar por intermédio dos indicadores de nível, a fase fosfo-rada decantada é transferida para o filtro (3) no qual foi previamente formada a pré-camada de filtração.
Para esta finalidade, enche-se o filtro (3) com uma suspensão aquosa contendo 10 Kg de Clareei preparada numa cuba (20).
Realiza-se a pré-camada fazendo circular a suspensão aquosa de Clareei para o interior do filtro até ao esgotamento (constituição da pré-camada pelo princípio da volta em redondo).
Em seguida, a fase fosforada decantada desloca a água da suspensão aquosa esgotada e é filtrada. 0 fósforo branco líquido purificado é transferido para uma zona de armazenagem (21).
Recuperam-se assim 10 000 Kg de fósforo branco que possui as seguintes características:
matérias orgânicas : 40 ppm matérias em suspensão : quase inexistentes. 0 bolo de filtração é posto de novo em suspensão no filtro (3) por injecção de água fosforada por cima das placas.
Obtém-se uma suspensão aquosa veiculável que é transferida para o reservatório relais (4) previamente cheio de água a 65° C, fortemente agitada. A suspensão aquosa que compreende cerca de 50¾ em peso de fósforo branco, 25¾ de água e 25¾ de matérias diversas essencialmente constituídas por carvão activado esg£ tado, agente de filtração e matérias de partida em suspensão é introduzida num forno de calcinação de minérios de fosfato, de preferência na zona de chama-queimador, que se enconi tra a uma temperatura próxima de 1 200° C.
Claims (8)
- V: REIVINDICAÇÕES 1.- Processo para a purificação de fósforo branco por carvão activado que. consiste em introduzir uma suspensão aquosa de carvão activado e fósforo branco líquido em um vaso -de reacção e em recuperar o fósforo branco líquido separando-o do carvão activado- esgotado, caracterizado pelo facto de consistir em: a) decantar num vaso de armazenagem, previamente à se paração do fósforo branco líquido purificado do carvão activado esgotado, o meio de purificação contido no vaso de reacção, numa fase aquosa e numa fase fosforada; b) transferir a mencionada fase fosforada para dentro de uma zona de separação em que o fósforo branco purificado é se -21- parado do carvão activado esgotado; c) transformar a fase sólida de separação do fósforo branco purificado do carvão activado esgotado numa suspensão aquosa; e d) realizar a eliminação da citada suspensão aquosa numa zona de calcinação.
- 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac-terizado pelo facto de o fósforo branco estar a uma temperatura superior ao seu ponto de fusão e, de preferência, a uma temperatura compreendida entre 55°C e 70°C.
- 3. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac-terizado pelo facto de se realizar no vaso de armazenagem a decantação do meio de purificação a uma temperatura pelo menos igual a 50°C e de preferência compreendida entre 60°C e 75°C.
- 4. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca-racterizado pelo facto de a fase sólida de separação do fósforo branco purificado do carvão activado esgotado ser transformado em uma suspensão aquosa na zona de separação.
- 5. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac terizado pelo facto de a zona de calcinação ser o forno de calcinação de minérios de fosfatos.
- 6.- Dispositivo que permite a realização do processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 5, caracte rizado pelo facto de compreender: um vaso de reacção (1) geralmente cilíndrico e sen sivelmente vertical; . um tanque de armazenagem (2) de forma cilíndrica e sensivelmente horizontal,, compreendendo dois com partimentos (A) e (B) que comunicam entre si e são. separados por uma divisória sensivelmente vertical (5) ; um filtro (3); um tanque relé dispersor (4) de forma cilíndrica, sensivelmente vertical munido de um agitador; uma alimentação (6) que permite introduzir o fósforo branco a purificar sob a forma líquida na par te inferior do vaso de reacção (1); uma alimentação (7) que permite introduzir a suspensão aquosa de carvão activado na parte superior do tanque de reacção (1); uma conduta (8) que permite transferir o conteúdo do vaso de reacção (1) para a parte inferior do compartimento (A) do tanque de armazenagem (2); uma alimentação (9) que permite transferir a fase fosforada decantada para o filtro (3); . uma alimentação (11) que permite introduzir no r-23- filtro (3) o agente de filtração sob a forma de uma suspensão aquosa; uma conduta, de saída (12) que veicula o fósforo bran co purificado sob a forma líquida para uma zona de armazenagem (21) ; uma conduta (13) que permite transferir o bolo de filtração, depois de colocado em suspensão, para o tanque reli dispersor (4); e uma evacuação (14) de suspensão aquosa.
- 7.- Dispositivo de acordo com a reivindicação 6, ca racterizado pelo facto de o compartimento (A) do tanque de arma zenagem (2) representar pelo menos 50% do volume total do referido tanque de.armazenagem (2) e, de preferência, entre 55% e 70%.
- 8.- Dispositivo de acordo com a reivindicação 6, ca racterizado pelo facto de o vaso de reacção (1), o tanque de ar mazenagem (2), o filtro (3) e o tanque relé dispersor (4) serem dotados de sistemas de aquecimento.
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