JPS62191409A - 無機酸から重金属を除去する方法 - Google Patents
無機酸から重金属を除去する方法Info
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Classifications
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- Treatment Of Sludge (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、無機酸から、硫化物の沈殿により重金属殊に
銅、砒素、アンチモン又は鉛を除去する方法に関する。
銅、砒素、アンチモン又は鉛を除去する方法に関する。
従来の技術
重金属例えば砒素、銅及び鉛は、硫化ナトリウム溶液の
添加により、燐酸から、難溶性化合物として沈殿するこ
とは公知である。この際、沈殿の分離は加圧−又は真空
−フィルターにより行なっている （ｌｌｌｌｍａｎｓ
ＥｎｚｙｃｌｏｐＭｄｉｅ ｄｅｒｔｅｃｈｎｉｓｃ
ｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ：第４版、１９７９年、第１８巻
、３１２．３２１及び３２２頁、ＶＩＮＮＡＣＫＥＲ−
ＫｊＣＨＬＥＲ： Ｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｔｅｃｈ
ｎｏｌｏｇｉｅ第２巻、八ｎｏｒ４ａｎｉｓｃｈｅ Ｔ
ｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ Ｉ 、第４版、１９８２年２
１９頁参照）。
添加により、燐酸から、難溶性化合物として沈殿するこ
とは公知である。この際、沈殿の分離は加圧−又は真空
−フィルターにより行なっている （ｌｌｌｌｍａｎｓ
ＥｎｚｙｃｌｏｐＭｄｉｅ ｄｅｒｔｅｃｈｎｉｓｃ
ｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ：第４版、１９７９年、第１８巻
、３１２．３２１及び３２２頁、ＶＩＮＮＡＣＫＥＲ−
ＫｊＣＨＬＥＲ： Ｃｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｔｅｃｈ
ｎｏｌｏｇｉｅ第２巻、八ｎｏｒ４ａｎｉｓｃｈｅ Ｔ
ｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ Ｉ 、第４版、１９８２年２
１９頁参照）。
西ドイツ°特許 （ＤＥ−ＰＳ）第２１０９９７０号明
細書によれば、ポリ燐酸からの砒素は次のようにして除
去される：酸を連続的にガス吹込み塔中に頂部から導入
し、下から向流で、硫化水素を導入し、循環させる。最
後に、欧州特許（ＥＰ−ＰＳ）第２３１９５号明細書に
よれｌｆ・、湿式法で製造された燐酸から、砒素と銅は
次のようにして除去される 酸の充填された攪拌容器の
底部付近に硫化ナトリウム溶液を供給し、その後この酸
を、沈殿した、硫化物から酸をろ過により分離する館に
長時間例えば２時間この容器中に帯留させる。
細書によれば、ポリ燐酸からの砒素は次のようにして除
去される：酸を連続的にガス吹込み塔中に頂部から導入
し、下から向流で、硫化水素を導入し、循環させる。最
後に、欧州特許（ＥＰ−ＰＳ）第２３１９５号明細書に
よれｌｆ・、湿式法で製造された燐酸から、砒素と銅は
次のようにして除去される 酸の充填された攪拌容器の
底部付近に硫化ナトリウム溶液を供給し、その後この酸
を、沈殿した、硫化物から酸をろ過により分離する館に
長時間例えば２時間この容器中に帯留させる。
これら公知の方法の欠点は、多大の装置及び安全技術上
の経費が必要であることである。即ち、一方で、重金属
硫化物の定量的沈殿に必要な帯留時間に基づき、大きい
又は多数のガス吹込み塔もしくは攪拌容器を備えるべき
であり、他方で、塔中での無機酸中の硫化水素の不充分
な分散に基づき、もしくは容器の攪拌により硫化水素の
一部分が未使用のまま酸から逃出するので、大過剰の硫
化水素を使用しなければならない。未使用硫化水素は経
費のかかる方法で、ガス吹込み塔もしくは攪拌容器中に
戻さなければならない。
の経費が必要であることである。即ち、一方で、重金属
硫化物の定量的沈殿に必要な帯留時間に基づき、大きい
又は多数のガス吹込み塔もしくは攪拌容器を備えるべき
であり、他方で、塔中での無機酸中の硫化水素の不充分
な分散に基づき、もしくは容器の攪拌により硫化水素の
一部分が未使用のまま酸から逃出するので、大過剰の硫
化水素を使用しなければならない。未使用硫化水素は経
費のかかる方法で、ガス吹込み塔もしくは攪拌容器中に
戻さなければならない。
発明の解決しようとする問題点
従って、本発明の課題は、重金属硫化物の沈殿を低い工
業的経費及び大きい効率で可能とする、無機酸から重金
属を除去する方法を得ることである。
業的経費及び大きい効率で可能とする、無機酸から重金
属を除去する方法を得ることである。
問題点を解決するための手段
これは、本発明により、無機酸を硫化水素又は硫化アル
カリ溶液と加圧下に並びに激しい混合下に反応させ、引
続きこの圧力の保持下に生じる固体をこの無機酸から分
離することにより達成される。
カリ溶液と加圧下に並びに激しい混合下に反応させ、引
続きこの圧力の保持下に生じる固体をこの無機酸から分
離することにより達成される。
更に、本発明によるこの方法は、選択的になお次のよう
に実施することができる： ａ）無機酸として燐酸を使用する； ｂ）湿式性燐酸を使用する： Ｃ）無機酸として硫酸を使用する； ｄ）硫化水素又は硫化アルカリ溶液での処理の前に、無
機酸に、ろ過動剤を０．０５〜５重屯％宵利に０．１〜
０．５重量％の量で添加する： ｅ）ろ過動剤として珪藻土を使用する；ｒ）無機酸に、
硫化物としての重金属の沈殿のために化学量論的に必要
な最に対して１５０〜５００モル％有利に２００〜３０
０モル％の量の硫化水素又は硫化アルカリを添加するｇ
）硫化水素又は硫化アルカリ溶液と無機酸との反応を１
５〜１０バールの圧力下に実施する； ｈ）生じる固体を加圧フィルターを用いて無機酸から分
離する； ｉ） ＠化水素又は硫化アルカリ溶液を、加圧フィル
ターを付勢する高速ポンプの吸引導管内に導入し、この
際、ボンブン直前に導入する本発明方法で、無機酸と硫
化水素との間の極めて短かい反応時間にもかかわらず、
砒素、アンチモン、銅及び鉛の硫化物が無機酸から定量
的に沈殿することは意想外のことである。
に実施することができる： ａ）無機酸として燐酸を使用する； ｂ）湿式性燐酸を使用する： Ｃ）無機酸として硫酸を使用する； ｄ）硫化水素又は硫化アルカリ溶液での処理の前に、無
機酸に、ろ過動剤を０．０５〜５重屯％宵利に０．１〜
０．５重量％の量で添加する： ｅ）ろ過動剤として珪藻土を使用する；ｒ）無機酸に、
硫化物としての重金属の沈殿のために化学量論的に必要
な最に対して１５０〜５００モル％有利に２００〜３０
０モル％の量の硫化水素又は硫化アルカリを添加するｇ
）硫化水素又は硫化アルカリ溶液と無機酸との反応を１
５〜１０バールの圧力下に実施する； ｈ）生じる固体を加圧フィルターを用いて無機酸から分
離する； ｉ） ＠化水素又は硫化アルカリ溶液を、加圧フィル
ターを付勢する高速ポンプの吸引導管内に導入し、この
際、ボンブン直前に導入する本発明方法で、無機酸と硫
化水素との間の極めて短かい反応時間にもかかわらず、
砒素、アンチモン、銅及び鉛の硫化物が無機酸から定量
的に沈殿することは意想外のことである。
本発明の方法では、高速ポンプとして渦巻ポンプ（Ｋｒ
ｅｉｓｅｌｐｕｍｐｅ）を使用することか推奨される。
ｅｉｓｅｌｐｕｍｐｅ）を使用することか推奨される。
それというのも、この型の推進ポンプ（Ｆδｒｄ６ｒｐ
ｕｍｐｅ）は、良好な混合作用を有するからである。
ｕｍｐｅ）は、良好な混合作用を有するからである。
本発明の方法では、無機酸と沈殿した重合属硫化物との
フィルターまでへの移送の間に、１．５〜１０バール有
利に２〜６バールの圧力を保持すべきである。さもない
と、重金属硫化物は部分的に分解される。
フィルターまでへの移送の間に、１．５〜１０バール有
利に２〜６バールの圧力を保持すべきである。さもない
と、重金属硫化物は部分的に分解される。
本発明の方法は、塩酸から銅、砒素、アンチモン及び鉛
を除去するためにも使用できる。
を除去するためにも使用できる。
本発明方法では、重金属硫化物の沈殿もしくはろ過のた
めの温度を無機酸の濃度と関連させて調節することがで
きる。例えば、ｐ２ｏ５約３０重量％の濃度の燐酸では
、３０〜７０℃、ｐ２ｏ５約６０重量％では６０〜９０
℃、ｐ２ｏ５約８５重量％では＋００−１４０℃の温度
が有利である。
めの温度を無機酸の濃度と関連させて調節することがで
きる。例えば、ｐ２ｏ５約３０重量％の濃度の燐酸では
、３０〜７０℃、ｐ２ｏ５約６０重量％では６０〜９０
℃、ｐ２ｏ５約８５重量％では＋００−１４０℃の温度
が有利である。
実施例
次の実施例につき本発明を詳述するがこの際、重金属の
減少は後の表から明らかである。
減少は後の表から明らかである。
例１
攪拌容器中に、２水和物法による硫酸での粗製燐酸の溶
解により得られ、５０°Ｃの温度を有する燐酸を装入し
た。この燐酸中に、ろ過助剤としての珪藻土Ｏ１重量％
を懸濁させた。この珪藻土を添加した燐酸を渦巻ポンプ
（＋５００ ｕｐｍ）で吸引する。この燐酸中にこの渦
巻ポンプの吸引接続部から１５重量％硫化ナトリウムを
配置供給し、この際、硫化ナトリウム量は、銅及び砒素
−硫化物の沈殿のために化学量論的に必要な量に対して
３００モル％であった。渦巻ポンプの加圧管を加圧フィ
ルターと接続し、これを用いて、沈殿した重金属硫化物
を２〜６バールの圧力で燐酸からろ別した。このろ過効
率は０ 、６ ｍ３／ろ過面積ｍｚ−ｈであった。
解により得られ、５０°Ｃの温度を有する燐酸を装入し
た。この燐酸中に、ろ過助剤としての珪藻土Ｏ１重量％
を懸濁させた。この珪藻土を添加した燐酸を渦巻ポンプ
（＋５００ ｕｐｍ）で吸引する。この燐酸中にこの渦
巻ポンプの吸引接続部から１５重量％硫化ナトリウムを
配置供給し、この際、硫化ナトリウム量は、銅及び砒素
−硫化物の沈殿のために化学量論的に必要な量に対して
３００モル％であった。渦巻ポンプの加圧管を加圧フィ
ルターと接続し、これを用いて、沈殿した重金属硫化物
を２〜６バールの圧力で燐酸からろ別した。このろ過効
率は０ 、６ ｍ３／ろ過面積ｍｚ−ｈであった。
例２
予め蒸発濃縮により濃縮し、７０°Ｃの温度を有する燐
酸を用いる変更のらとに例１を繰り返した。
酸を用いる変更のらとに例１を繰り返した。
例３
黄燐の燃焼により得られ、７５℃の温度を何する燐酸を
用いる変更のもとに例１を繰り返した。
用いる変更のもとに例１を繰り返した。
例４
黄燐の燃焼により得られ、１１０°Ｃの温度を有するポ
リ燐酸を使用する変更のらとに例１を繰り返した。ポリ
燐酸から、沈殿した重金属硫化物を分離するために、不
錆鯛織布を有する加圧フィルターを用い、この際、ろ通
暁の圧力は６バールであった。
リ燐酸を使用する変更のらとに例１を繰り返した。ポリ
燐酸から、沈殿した重金属硫化物を分離するために、不
錆鯛織布を有する加圧フィルターを用い、この際、ろ通
暁の圧力は６バールであった。
例５
例１におけると同じ攪拌容器中に、遊離の硫酸５重量％
を含存し、３０℃の温度を有する硫酸マンガン溶液を装
入した。この硫酸酸性硫酸マンガン溶液中に珪藻土０．
１重量％を懸濁させた。更に例１のｉ２１敗と同様に実
施した。
を含存し、３０℃の温度を有する硫酸マンガン溶液を装
入した。この硫酸酸性硫酸マンガン溶液中に珪藻土０．
１重量％を懸濁させた。更に例１のｉ２１敗と同様に実
施した。
後の表から明らかなように、総ての例でそこに記載の重
金属の含分はｌ ｐｐ、ｍより僅かに低下された。
金属の含分はｌ ｐｐ、ｍより僅かに低下された。
例６
配量供給硫化ナトリウム量は、硫化銅及び硫化砒素の沈
殿のために化学量論的に必要な量に対して２００モル％
であるような変更のもとに例１を繰り返した。ろ液中に
は銅０ 、３ ｐｐｍ及び砒素０ 、５ ｐｐｍが確認
された。
殿のために化学量論的に必要な量に対して２００モル％
であるような変更のもとに例１を繰り返した。ろ液中に
は銅０ 、３ ｐｐｍ及び砒素０ 、５ ｐｐｍが確認
された。
例７
配量供給硫化ナトリウム量は硫化銅及び硫化砒素の沈殿
のために化学量論的に必要な量に対して１５０モル％で
あるような変更のもとに、例１を繰返した。ろ液中には
銅１ 、２ ｐｐｍ及び砒素１ 、９ ｐｐｍが確認さ
れた。
のために化学量論的に必要な量に対して１５０モル％で
あるような変更のもとに、例１を繰返した。ろ液中には
銅１ 、２ ｐｐｍ及び砒素１ 、９ ｐｐｍが確認さ
れた。
例８
燐酸中に珪藻土１．５重量％を懸濁さ什る変更のもとに
、例１を繰返した。ろ過効率は、０．７ｍ３／ろ過面積
ｍ２・ｈであった。
、例１を繰返した。ろ過効率は、０．７ｍ３／ろ過面積
ｍ２・ｈであった。
例９
燐酸中に珪藻土００８重量％を懸濁さＵ−る変更のもと
に、例１を繰り返した。ろ過効率は０．２ｍ３／ろ過面
積ｍ”ｈであった。
に、例１を繰り返した。ろ過効率は０．２ｍ３／ろ過面
積ｍ”ｈであった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、硫化物の沈殿により無機酸から重金属を除去するた
めに、無機酸と硫化水素又は硫化アルカリ溶液とを加圧
下に、かつ激しい混合下に反応させ、引続きこの圧力の
保持下に生じる固体を無機酸から分離することを特徴と
する無機酸から重金属を除去する方法。 ２、無機酸として燐酸を使用する、特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ３、湿式法燐酸を使用する、特許請求の範囲第２項記載
の方法。 ４、無機酸として硫酸を使用する、特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ５、硫化水素又は硫化アルカリ溶液での処理の前に、無
機酸にろ過助剤を０．０５〜５重量％の量で添加する、
特許請求の範囲第１項から第４項までのいずれか１項記
載の方法。 ６、ろ過助剤として珪藻土を使用する、特許請求の範囲
第５項記載の方法。 ７、無機酸に、硫化水素又は硫化アルカリ溶液を、硫化
物としての重金属の沈殿のために必要な化学量論的量に
対して１５０〜５００モル％の量で添加する、特許請求
の範囲第１項から第６項までのいずれか１項記載の方法
。 ８、硫化水素又は硫化アルカリ溶液と無機酸との反応を
１．５〜１０バールの圧力下で実施する、特許請求の範
囲第１項から第７項までのいずれか１項記載の方法。 ９、生じる固体を加圧フィルターを用いて無機酸から分
離する、特許請求の範囲第１項から第８項までのいずれ
か１項記載の方法。 １０、硫化水素又は硫化アルカリ溶液を、加圧フィルタ
ーを付勢する高速ポンプの吸引導管内に導入し、この際
、この導入をポンプの直前で行なう特許請求の範囲第９
項記載の方法。
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