DE19811763A1 - Verfahren zur Abtrennung von Arsen - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung von ArsenInfo
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Abstract
Es wird ein Verfahren zur Beseitigung von Arsen aus Suspensionen, insbesondere aus in Wasserwerken anfallenden Eisen-Mangan-Schlämmen, vorgeschlagen. Dabei wird die zu entgiftende Suspension mit Salzsäure und mit Eisen- oder Aluminiumpulver als Reduktionsmittel versetzt, bei deren Reaktion naszierender Wasserstoff gebildet wird. Dieser reagiert mit den Arsenverbindungen in der Suspension zu gasförmigem Arsenhydrid, das mit Stickstoff ausgetrieben und absorptiv, adsorptiv oder thermisch abgeschieden wird. Bei Schlämmen mit hohem Anteil an organischen Verbindungen ist oxidativer Abbau derselben mit Wasserstoffperoxid vorgesehen. Der solchermaßen gereinigte Schlamm, insbesondere wenn es sich um Eisen-Mangan-Schlamm handelt, kann in Abwasseraufbereitungsprozessen wieder verwendet werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von
Arsen aus Suspensionen, insbesondere aus Wasserwerks
schlämmen.
Bei der Wasser-, insbesondere der Trinkwasseraufberei
tung, fallen Eisen-Mangan-Schlämme an, die bei der Entei
senung des Rohwassers entstehen. Bei der Enteisenung wird
das Rohwasser mit Luft begast, so daß die gelösten Eisen- und
Manganverbindungen oxidiert werden und in Form von
flockenartigen Zusammenschlüssen ihrer unlöslichen Hydro
xide gefällt werden. Zusätzlich können dem Rohwasser
hierbei noch Flockungsmittel beigemischt werden, die die
Teilchen in der kolloidalen Suspension so beeinflussen,
daß sie zu Flocken aggregieren. Da die Flocken hierzu die
elektrostatische Abstoßung der im Wasser meist negativ
aufgeladenen Schwebstoffe überwinden müssen, verwendet
man als Flockungsmittel meist Eisen- oder Aluminiumsalze,
die in bestimmten pH-Bereichen voluminöse Niederschläge
kationischer Hydroxide bilden. Aus Toxizitätsgründen
werden Flockungsmittel auf Aluminiumbasis zunehmend durch
Flockungsmittel auf Eisenbasis ersetzt.
Die vorwiegend aus Eisenhydroxid bestehenden Flocken
adsorbieren eine Vielzahl suspendierter und gelöster
Verunreinigungen, einschließlich der im Wasser vorkommen
den Phosphate und Arsenverbindungen. Nach ihrer Abtren
nung aus dem Rohwasser, die durch Sedimentation oder
Filtration erfolgen kann, fallen die Flocken in Form
einer schlammartigen Suspension an, die hauptsächlich aus
Eisen- und Manganverbindungen besteht. Diese wird in
Trockenbeeten getrocknet und kostenaufwendig als Sonder
müll deponiert.
Die Verunreinigungen dieser Schlämme, und hier speziell
die toxischen Komponenten, wie z. B. Arsenverbindungen
stellen eine wachsende Bedrohung der Umwelt dar. Im
Hinblick auf die zunehmende Verknappung an Deponiefläche
gewinnt zudem die Wiederverwertung solcher Schlämme
zunehmend an Bedeutung. Aus diesen Gründen besteht Bedarf
an einem Verfahren, mit dessen Hilfe insbesondere Wasser
werksschlämme von giftigen Substanzen, wie Arsenverbin
dungen, befreit werden können und die Möglichkeit der
Wiederverwertung der gereinigten Schlämme geschaffen
wird. Aufgrund der hohen Eisen(III)-Gehalte solcher
Schlämme wird eine sinnvolle Wiederverwertung insbesonde
re in der Verwendung als Fällungs- und Flockungsmittel
auf Eisen(III)-Basis gesehen. Weiterhin können die gerei
nigten Schlämme bei der Schwefelwasserstoffbindung zur
Geruchsreduzierung in Abwassersammlern und Faultürmen
oder bei der Ziegelherstellung verwendet werden.
Während die neueren abfallrechtlichen Vorschriften, wie
z. B. das Kreislaufwirtschafts- und Abfallgesetz
(KrW-/AbfG 1994), den Vorrang der Verwertung vor der Depo
nierung gebietet, ist bei der Wiederverwertung der Ei
sen-Mangan-Schlämme als Fällungs- und Flockungsmittel in
Kläranlagen die Indirekteinleiter-Verordnung zu beachten,
die maximale Arsenkonzentrationen von 0,05 mg/L, mit
spezieller Genehmigung bis zu 0,5 mg/L vorschreibt.
Die EP 0 399 035 B1 beschreibt ein fünfstufiges Verfahren
zur Entfernung von Arsen und anderen amphoteren Elementen
aus Schlamm oder festen Abfallmaterialien. Nach einer
thermischen Behandlung des Schlamms mit Luft oder Sauer
stoff in Gegenwart eines alkalischen Reagenz zur Verbren
nung der organischen und Zersetzung der anorganischen
Komponenten wird die Suspension mit Wasser zur Entfernung
des Arsens in Anionenform extrahiert. Zur Bindung des
Arsens wird der erhaltene Extrakt über einen Anionenaus
tauscher in Hydroxylform geleitet. Anschließend wird der
mit Anionen beladene Anionenaustauscher mit einer alkali
schen waßrigen Flüssigkeit regeneriert und das erhaltene
Eluat mit einem Fällungsmittel, wie z. B. Kalkmilch, zur
Abtrennung des Arsens in Form eines unlöslichen Salzes
behandelt.
Durch die Erzeugung hoher Temperaturen zwischen 600°C und
900°C bei der thermischen Schlammbehandlung, den Gebrauch
von Ionenaustauscherharzen und die vielen Verfahrens
schritte zur Abscheidung des Arsens ist die großtechni
sche Anwendung dieses Verfahrens aufwendig und kostenin
tensiv.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein effizien
tes, im großtechnischen Maßstab einfach anwendbares und
damit kostengünstiges Verfahren zur Abtrennung des toxi
schen Elements Arsen aus Suspensionen, insbesondere aus
bei der Wasseraufbereitung entstehenden Eisen-Mangan-
Schlämmen vorzuschlagen.
Die erfindungsgemäße Losung dieser Aufgabe besteht in
folgenden Schritten:
- 1. Zugabe einer starken anorganischen Säure, vorzugsweise Salzsäure.
- 2. Zugabe von Metallspänen oder Metallpulver, vorzugs weise Eisen oder Aluminium, als Reduktionsmittel für die Entstehung von naszierendem Wasserstoff durch Reduktion der Protonen der starken anorganischen Säure.
- 3. Ausblasen des in Gegenwart des naszierenden Wasser stoffs gebildeten Arsenhydrids aus Arsen(III)- und Arsen(V)-Verbindungen mit Inertgas, vorzugsweise Stickstoff.
Es ist zwar in der Gerichtsmedizin bei dem spurenanalyti
schen Nachweis von Arsen nach Marsh bekannt, die zu
prüfende Substanz mit verdünnter Schwefelsäure zu verset
zen und Zinkpulver zuzugegeben. Der bei der Oxidation des
Zinks entstehende naszierende Wasserstoff (vgl. Gleichung
1) reduziert sowohl dreiwertige (vgl. Gleichung 2) als
auch fünfwertige (vgl. Gleichung 3) Arsenverbindungen zu
gasförmigem Arsenhydrid.
Zn + 2 H⁺ → Zn2+ + 2 Hnasc (1)
As3+ + 6 Hnasc → AsH3 (g) + 3 H⁺ (2)
As5+ + 8 Hnasc → AsH3 (g) + 5 H⁺ (3).
As3+ + 6 Hnasc → AsH3 (g) + 3 H⁺ (2)
As5+ + 8 Hnasc → AsH3 (g) + 5 H⁺ (3).
Bei der thermischen Zersetzung des gasformigen Arsen
hydrids scheidet sich auf kalten Oberflächen ein bräun
lich-schwarzer Arsen-Spiegel ab (vgl. Gleichung 4); bei
Verbrennung des Arsenhydrids entsteht ein weißlicher
Rauch von Arsentrioxid (vgl. Gleichung 5).
AsH3 (g) → As + 1,5 H2 (4)
2 AsH3 (g) + 3 O2 → As2O3 + 3 H2O (5).
2 AsH3 (g) + 3 O2 → As2O3 + 3 H2O (5).
Unter naszierendem Wasserstoff versteht man seinen beson
ders reaktionsfähigen Zustand im Augenblick seiner Bil
dung aus anderen Stoffen. Wasserstoff liegt in naszieren
dem Zustand atomar vor und vereinigt sich in Ermangelung
anderer Reaktionspartner sofort zu Wasserstoffmolekülen
(H2).
Dieses seit langem bekannte spurenanalytische Verfahren
konnte der Fachwelt bisher jedoch keine Anregung zur
Lösung des der Erfindung zugrundeliegenden Problems
geben.
Ist das Ausgangsmaterial ein Eisen-Mangan-Schlamm, wie er
in Wasserwerken bei der Enteisenung anfällt, werden
hierin enthaltene Arsenverbindungen wirksam entfernt.
Damit ist zugleich eine Wiederverwertung des Schlamms,
z. B. durch Zugabe der entstehenden Lösung als Flockungs- und
Fällungsmittel in die Vorklärung von kommunalen
Kläranlagen zur Phosphatabtrennung, möglich. Sollte der
Schlamm außer Arsen noch andere unerwünschte Elemente,
wie z. B. Schwermetalle, enthalten, die mit dem erfin
dungsgemäßen Verfahren nicht entfernt werden können,
können diese Elemente entweder vor oder nach der Abtren
nung des Arsens mittels bekannter anderer Verfahren
entfernt werden.
Ferner eignet sich das Verfahren nicht nur für die
Arsenentgiftung von Eisen-Mangan-Schlämmen, sondern auch
für die Abtrennung von Arsen aus kontaminierten Schlämmen
anderer Zusammensetzung bzw. Suspensionen oder wäßrigen
Lösungen unterschiedlichster Zusammensetzung und Her
kunft.
Wie bereits erwähnt, findet das erfindungsgemäße Verfah
ren zur Abtrennung von Arsen aus Suspensionen bevorzugt
auf Eisen-Mangan-Schlämme Anwendung, die bei der Wasser
aufbereitung entstehen. Diese Schlämme bestehen aus einer
Suspension von Feststoffpartikeln in Wasser, deren Zusam
mensetzung ebenso stark schwanken kann wie deren Parti
kelgrößenverteilung.
Im ersten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird
die Suspension mit einer starken anorganischen Säure
angesäuert. Im Gegensatz zur Marsh'schen Probe muß in dem
erfindungsgemäßen Aufbereitungsverfahren keine Schwefel
säure verwendet werden, sondern kann aus Kostengründen
bevorzugt Salzsäure in konzentrierter Form verwendet
werden.
Im zweiten Verfahrensschritt erfolgt die Zugabe von
Metall in Form von Spänen oder Pulver als Elektronenlie
ferant für die Bildung von naszierendem Wasserstoff aus
den Protonen der Salzsäure. Während bei der Marsh'schen
Probe Zink als Reduktionsmittel verwendet wird, wird bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise das preis
wertere Eisen oder Aluminium verwendet, auch wenn grund
sätzlich jedes Metall als Elektronenlieferant für die
Reduktion von H⁺ zu Hnasc verwendet werden kann, welches
einen hinreichend unedlen Charakter hat.
Die Reaktionsgleichungen dieser Metalle mit den Protonen
der eingesetzten Säure sind in den Reaktionsgleichungen
6 und 7 zusammengefaßt.
Fe + 3 H⁺ → Fe3+ + 3 Hnasc (6)
Al + 3 H⁺ → Al3+ + 3 Hnasc (7).
Al + 3 H⁺ → Al3+ + 3 Hnasc (7).
Der aus den Protonen der Säure und den Elektronen der
zugegebenen Metallspäne gebildete naszierende Wasserstoff
reagiert mit dreiwertigen und fünfwertigen Arsenverbin
dungen zu gasförmigem Arsenhydrid. In den Gleichungen 8
und 9 sind die Summenreaktionen bei der Bildung von
Arsenhydrid aus Arsen(III)- und Arsen(V)-Verbindungen mit
Eisen als Reduktionsmittel zusammengefaßt.
As5+ + 2 Fe + 3 H⁺ → AsH3 (g) + 2 Fe3+ (8)
3 As5+ + 8 Fe + 9 H⁺ → 3 AsH3 (g) + 8 Fe3+ (9).
3 As5+ + 8 Fe + 9 H⁺ → 3 AsH3 (g) + 8 Fe3+ (9).
Die bevorzugte Verwendung von Eisen statt Zink bei der
erfindungsgemäßen Entgiftung von Eisen-Mangan-Schlämmen
begründet sich dadurch, daß Zink aufgrund seiner Toxizi
tät nur mit sehr niedrigen Grenzwerten vorliegen darf.
Da entgiftete Eisen-Mangan-Schlämme sich als Flockungs- und
Fällungsmittel für die Phosphatentfernung in kommuna
len Kläranlagen anbieten, sollte die erhaltene Suspension
möglichst gesättigt an Eisen(III) sein. Dies gelingt
durch die Verwendung von Eisen als Reduktionsmittel,
wodurch die Wiederverwertbarkeit der Suspension maßgeblich
verbessert wird.
Ein weiterer Vorteil der Verwendung von Eisen als Reduk
tionsmittel für die Arsenentgiftung von Eisen-Mangan-
Schlämmen liegt in dem besseren Umsatz der Arsenverbin
dungen zu Arsenhydrid begründet, obwohl Eisen einen
edleren Charakter als Zink oder Aluminium aufweist. Weil
in solchen Schlämmen Eisenionen im Überschuß vorliegen,
finden beim Einsatz von Zink bzw. Aluminium Elektronen
übergänge zwischen dem unedleren Zink bzw. Aluminium auf
die im Überschuß vorliegenden Eisen- und Manganionen
statt, was dazu führt, daß ein Teil des eingesetzten
Reduktionsmittels nicht für die Oxidation der Protonen zu
naszierendem Wasserstoff zur Verfügung steht. Aus dem
gleichen Grund ist für die Arsenentgiftung von Schlämmen,
die vorwiegend Aluminiumhydroxid enthalten, z. B. Aktiv
tonerde, die Verwendung von Aluminium als Reduktionsmit
tel zu bevorzugen.
Im dritten und letzten Schritt des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird das mit Hilfe des naszierenden Wasser
stoffs gebildete gasförmige Arsenhydrid aus der Suspen
sion ausgetrieben. Dies kann vorzugsweise durch einen
Eintrag von Stickstoff in Form feiner Bläschen erfolgen,
die die Suspension von unten durchströmen. Zur Erzeugung
möglichst vieler und kleiner Bläschen sollte der Stick
stoff über Fritten o. a. eingeleitet werden.
Zur Abscheidung des giftigen, gasförmigen Arsenhydrids
kommen verschiedene Möglichkeiten in Frage. Zum einen
kann das arsenhydridhaltige Gas über einen Filter mit
Aktivkohle oder anderen geeigneten Adsorbentien geleitet
werden, so daß die Abscheidung adsorptiv erfolgt. Zum
anderen kann die Abluft durch eine oxidierende, z. B.
wasserstoffperoxidhaltige, wäßrige Vorlage geleitet
werden, um das gasförmige Arsenhydrid zu Arsentrioxid zu
oxidieren. Als weitere Möglichkeit kann die Abscheidung
des Arsenhydrids thermisch erfolgen, z. B. durch Verbren
nen zu Arsentrioxid, welches als bräunlich-schwarzer
Niederschlag an Filtern abgeschieden wird. Statt dessen
kann das Gas auch über heiße Kontaktflächen geführt
werden, wobei das Arsenhydrid zu Arsen und Wasserstoff
zersetzt und das gebildete metallische Arsen mittels
Filter abgetrennt wird.
Da der Gehalt an organischen Komponenten der aufzuberei
tenden Suspension deren Löslichkeit und damit deren
Reaktivität beeinflußt, ist die oxidative Zerstörung der
organischen Komponenten von Vorteil. Diese muß in einem
vorgeschalteten Schritt erfolgen und geschieht vorzugs
weise mit Hilfe weitergehender Oxidationsverfahren. Als
Oxidationsmittel eignen sich hierfür insbesondere Radi
kalbildner, z. B. Wasserstoffperoxid oder Ozon, die unter
Lichteinwirkung OH- bzw. O-Radikale bilden, welche die
organischen Komponenten zu Kohlendioxid und Wasser oxi
dieren. Überschüssiges Oxidationsmittel wird thermisch
zersetzt. Das eingesetzte Oxidationsmittel ist so zu
dosieren, daß es bis zur eigentlichen Arsenentgiftung
vollständig zerfallen ist, damit die Erzeugung von nas
zierendem Wasserstoff zur Reduktion der Arsenverbindungen
zu Arsenhydrid nicht gehemmt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinuierlich oder
chargenweise durchgeführt werden. Auf dem Hauptanwen
dungsgebiet, nämlich der Entgiftung von Eisen-Mangan-
Schlämmen, ist der Chargenbetrieb in Rührkesseln, gege
benenfalls in Kaskadenanordnung, zu bevorzugen, da die
bei der Enteisenung von Rohwasser in Wasserwerken anfal
lenden Schlämme diskontinuierlich beim Rückspülen der
Sandfilter anfallen. Fällt die Suspension hingegen konti
nuierlich an, kann das Verfahren in aufeinanderfolgenden
Behältern durch Zugabe von Salzsäure und Eisen- bzw.
Aluminiumpulver, Ausstrippen des gasförmigen Arsenhydrids
mit Stickstoff und Abscheiden des Arsenhydrids aus dem
Gasraum mittels der bereits genannten Methoden der Ab
sorption, Adsorption oder thermischen Behandlung kontinu
ierlich durchgeführt werden.
Abschließend sei angemerkt, daß sich das erfindungsgemäße
Verfahren zur Eliminierung von Arsen aus Suspensionen
auch zur Abtrennung aller anderen Elemente eignet, die zu
gasförmigen Hydriden reduziert werden können. Hier ist
wegen seiner Toxizität vor allem Antimon zu nennen.
Claims (18)
1. Verfahren zur Beseitigung von Arsen aus Suspen
sionen, insbesondere aus Wasserwerksschlämmen,
gekennzeichnet durch folgende Schritte:
- - Zugabe einer starken anorganischen Säure zu der Suspension;
- - Zugabe von Metallspänen und/oder Metallpulver als Reduktionsmittel zur Erzeugung von naszie rendem Wasserstoff durch Reaktion mit der anorganischen Säure;
- - Abziehen des durch Umsetzung mit dem naszieren den Wasserstoff gebildeten Arsenhydrids aus der Suspension.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als anorganische Säure Salzsäure zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß als Reduktionsmittel Eisen- und/oder
Aluminiumspäne bzw. -pulver zugegeben werden.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Säure und/oder die
Metallspäne bzw. das Metallpulver unter kontinuier
lichem Rühren zugegeben werden.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich oder
chargenweise durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Arsenhydrid mit
Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, aus der Suspen
sion ausgetrieben wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Suspension
ausgetriebene Arsenhydrid quantitativ abgeschieden
wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß das Arsenhydrid durch Adsorption an entsprechen
den Adsorbentien, vorzugsweise an Aktivkohle, abge
schieden wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß das Arsenhydrid durch Einleiten in eine oxidie
rende Vorlage abgeschieden wird.
10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß das Arsenhydrid thermisch abgeschieden wird.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 7 und 10, dadurch
gekennzeichnet, daß das Arsenhydrid durch Verbrennen
zu Arsenoxid abgeschieden wird.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 7 und 10, dadurch
gekennzeichnet, daß das Arsenhydrid durch thermische
Zersetzung zu Arsen und Wasserstoff an einer heißen
Kontaktfläche abgeschieden wird.
13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß bei Suspensionen mit
hohem Gehalt an organischen Komponenten diese vor
der Bildung des Arsenhydrids aus der Suspension
abgetrennt werden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß die organischen Komponenten oxidativ umgesetzt
und abgetrennt werden.
15. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Kompo
nenten in einem vorgeschalteten Oxidationsverfahren
umgesetzt werden.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß die abgetrennten organischen Komponenten nach
der Abtrennung verbrannt werden.
17. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß neben Arsen andere, mit
naszierendem Wasserstoff gasförmige Hydride
bildende Elemente abgetrennt werden.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet,
daß neben Arsen Antimon abgetrennt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1998111763 DE19811763A1 (de) | 1998-03-18 | 1998-03-18 | Verfahren zur Abtrennung von Arsen |
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