DE69114327T2 - Toner und seine Herstellung. - Google Patents

Toner und seine Herstellung.

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Description

    GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Toners, der Mikropartikel aus silikonhaltigem organischem Harz enthält, sowie auf den resultierenden Toner.
    • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • In der Elektrophotographie wird ein Toner, dem durch Reiben mit Trägerpartikel eine elektrische Ladung verliehen wurde, auf ein latentes elektrostatisches Bild mit der entgegengesetzten elektrischen Ladung auf einem photosensitiven Element gegeben; und der in ein Bild gebrachte Toner wird dann auf ein Substrat wie z. B. Papier übertragen, um das Bild zu realisieren. Danach wird das Substrat mit eine Wärmewalze in Kontakt gebracht, um das Bild auf dem Substrat zu fixieren. Die Wärmewalze besteht aus einem Material, an dem der Toner nicht haftet; allerdings ist es immer noch ein Problem, daß ein Teil des Toners an der Wärmewalze haftet und auf dem nächsten Substrat ein dünnes Bild zurückgelassen wird, was als "Off set" bezeichnet wird.
  • Um dieses "Off set" zu vermeiden, schlägt die japanische Offenlegungsschrift Nr. 106073/1989 vor, daß Mikropartikeln aus Silikon enthaltendem Polymer mit einem Tonergemisch vermischt werden. Allerdings nimmt es viel Zeit in Anspruch, aus den Mikropartikeln aus Silikon enthaltendem Polymer und dem Tonergemisch eine gleichmäßige Mischung zu bilden. Das resultierende Tonergemisch kann oft eine Verblockung von Tonerpartikeln verursachen. Wenn in dem Tonergemisch auch Trägerteilchen zugemischt sind, haften die Mikropartikel aus Silikon enthaltendem Polymer an den Trägerteilchen und beeinträchtigen die Ladungseigenschaften der Trägerteilchen nachteilig.
  • Die japanische Offenlegungsschrift 137264/1989 offenbart die Herstellung eines Toners durch Suspensions-Polyirterisation in Gegenwart eines Entfernerpolymers wie z. B. Silikonöl, Mineralöl und dergleichen. Bei dieser Technik ist allerdings das Entfernerpolymer im Polymerisationssystem instabil und beeinträchtigt die Verblockungseigenschaften des Toners. Die eingeführte Menge des Entfernerpolymers weist eine bestimmte Beschränkung auf oder ist unzureichend.
  • US-A-4 568 625 offenbart einen Entwickler, der ein Silikonöl enthält, das ein Amin in seiner Seitenkette aufweist, sowie einen Toner, der das obige Silikonöl enthält.
  • EP-A-314 158 offenbart Harzpartikel, die Kohlenstoff- und Siliziumatome enthalten und durch Polymerisation eines polymerisierbaren Monomeren in einem organischen Lösungsmittel, wobei das Monomer höhere Löslichkeitsparameter aufweist als das resultierende Polymer, in Gegenwart eines Dispersionsstabilisators, der in dem organischen Lösungsmittel löslich ist und der eine Dialkylsiloxanbindung hat, und anschließendes Entfernen des organischen Lösungsmittels hergestellt werden.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines Toners bereit, wobei der Toner im wesentlichenlichen "Off set" und Verblockung des Toners ausschließt. Das Verfahren zur Herstellung eines Toners umfaßt Dispersions-Polymerisieren eines Vinylmonomeren in Gegenwart eines Dispersions-Polymerisations-Stabilisators, eines Polymerisationsinitiators und Mikropartikeln aus silikonhaltigem organischem Harz in einem Dispersionsmedium, das das Vinylmonomer, den Dispersions-Polymerisations-Stabilisator und den Polymerisationsinitiator löst und das die Mikropartikel aus silikonhaltigem organischem Harz und resultierende Harzpartikel nicht löst; wobei die Mikropartikel aus silikonhaltigem organischem Harz durch ein Verfahren, in dem Silikon von Mikropartikeln aus organischem Harz absorbiert wird, durch ein Verfahren, in dem eine Silikonemulsion als Keime verwendet wird und eine Emulsionspolymerisation eines Acrylmonomeren daran durchgeführt wird, oder durch ein Verfahren, bei dem Silikon mit Acrylpolymer unter Bildung von Mikropartikeln gepfropft wird, erhältlich ist, und wobei die Partikel aus silikonhaltigem organischem Harz eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,03 bis 1,0 Mikrometer haben, und wobei das Dispersionsmedium Alkohole, Etheralkohole und ein Gemischt dieser umfaßt und bis zu 50 Gew.-% Wasser enthält.
    • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die Mikropartikel aus silikonhaltigem organischem Harz können irgendwelche Mikropartikel aus organischem Harz sein, in welchen Silikon vorliegt. Das Silikon kann in den Partikeln in irgendeiner Form vorhanden sein, beispielsweise durch Absorption, chemische Bindung und dergleichen. Die Harz-Mikropartikel werden nach einem Verfahren hergestellt, in dem Silikon von Mikropartikeln aus organischem Harz absorbiert wird, nach einem Verfahren, in dem eine Silikonemulsion als Keime verwendet wird und daran eine Emulsionspolymerisation eines Acrylmonomeren durchgeführt wird, nach einem Verfahren wie es in den japanischen Offenlegungsschriften 106614/1986, 81412/1987 und 98609/1989 dargestellt ist, und in denen Silikon mit Acrylpolymer gepfropft wird. Es ist bevorzugt, daß Silikon eine Viskosität von 10 bis 10.000 cp, bevorzugter von 50 bis 2.000 cp aufweist und verschiedene Typen im Handel erhältlicher Silikonöle umfaßt. Wenn die Viskosität wenige als 10 cp beträgt, ist es schwierig, das Silikon in Tonerpartikel einzuarbeiten, und das im Inneren der Partikel vorliegende Silikon kommt leicht an die Oberfläche der Partikel und verschlechtert die Verblockungseigenschaften. Wenn die Viskosität mehr als 10.000 cp beträgt, wird das Silikon kaum an die Oberfläche bewegt und kann damit das "Off set" nicht verhindern. Das Silikon kann verzweigt sein; wenn es allerdings stark verzweigt ist, wird es schwierig, daß es sich an die Oberfläche bewegt und es erfolgt damit eine schlechte Hemmung des "off set". Das Silikon kann mit einer Säure, einem Amin und dergleichen modifiziert sein. Das Gewichtsverhältnis aus Silikon/organisches Silikonharz in den Mikropartikeln liegt vorzugsweise im Bereich von 80/20 bis 5/95.
  • Die Mikropartikel aus silikonhaltigem organischem Harz haben eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,03 bis 1,0 um (Mikrometer), vorzugsweise von 0,7 bis 0,5 um. Wenn die durchschnittliche Partikelgröße weniger als 0,03 um beträgt, ist es schwierig, derartig kleine Mikropartikel herzustellen und kleine Mikropartikel in die Tonerpartikel einzuarbeiten. Wenn die durchschnittliche Partikelgröße mehr als 1,0 um beträgt, liegt das Silikon nicht gleichmäßig in den Tonerpartikeln vor, und es wird leicht an die Oberfläche bewegt, was schlechte Verblockungseigenschaften hervorruft. Es ist erforderlich, daß die Mikropartikel aus silikonhaltigem organischem Harz in dem Dispersionsmedium unlöslich sind. Die Mikropartikel aus silikonhaltigem Harz liegen in einer Menge von 0,1 bis 30 Gew.-% (d. h. 0,005 bis 24 Gew.-%, berechnet als Silikon), bezogen auf die Menge an Vinylmonomer vor. Mengen von weniger als 0,01 Gew.-% verursachen oft die Probleme von "off set", und Mengen von mehr als 30 Gew.-% liefern schlechte Verblockungseigenschaften.
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Vinylmonomer kann irgendeines sein, das für Toner eingesetzt wird, und umfaßt vorzugsweise Styrol und andere Monomere. Beispiele für die anderen Monomeren sind Alkyl(meth)acrylate wie z. B. Methyl(meth)acrylat, Ethyl(meth)acrylat, n- Butyl(meth)acrylat, 2-Ethylhexyl(meth)acrylat und dergleichen; eine Hydroxylgruppe-enthaltende Monomere wie z. B. 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, Hydroxypropyl(meth)acrylat, Hydroxybutyl(meth)acrylat, Allylalkohol, Methallylalkohol und dergleichen; eine Carboxylgruppe-enthaltende Monomere wie z. B. (Meth)acrylsäure und dergleichen; polymerisierbare Amide wie z. B. (Meth)Acrylamid und dergleichen, polymerisierbare Nitrile, wie z. B. (Meth)acrylonitril und dergleichen; Glycidyl(meth)acrylat; polyfunktionelle Monomere wie z. B. Divinylbenzol, Divinylether, Ethylenglykoldimethacrylat, Polyethylenglykoldimethacrylat, Neopentylglykoldimethacrylat, Trimethylolpropantrimethacrylat, Phthalsäurediallyl und dergleichen.
  • Der Polymerisationsinitiator der vorliegenden Erfindung kann einer sein, der auf diesem Gebiet bekannt ist, einschließlich Peroxide wie z. B. Benzoylperoxid, Di-t-butylperoxid, Kumolhydroperoxid, t-Butylperoxy-2-ethylhexanoat und dergleichen; Azoverbindungen wie z. B. Azobisisobutyronitril, 2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitril), 2,2'-Azobis(4-methoxy- 2,4-dimethylvaleronitril), Dimethyl-2,2'-azobisisobutylat und dergleichen; sowie ein Gemisch dieser. Die Menge des Initiators liegt im Bereich von 0,1 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Vinylmonomeren.
  • Der Dispersions-Polymerisations-Stabilisator der vorliegenden Erfindung kann irgendeiner sein, der in dem Dispersionsmedium löslich ist, einschließlich Cellulosen, wie z. B. Hydroxyethylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Celluloseacetatbutylat, Hydroxybutylmethylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Cellulosepropionat und dergleichen; Polyvinylalkohole wie z. B. Polyvinylacetat, Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer, Vinylalkohol-Vinylacetat-Copolymer und dergleichen; andere Polymere wie z. B. Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylsäure, Polyvinylmethylether, Acrylsäure, Styrol-Acrylharz und dergleichen; kondensierte Polymere wie z. B. Polyesterharz, Polyethylenimin und dergleichen; sowie ein Gemisch der genannten. Ein amphoteres ionenhaltiges Harz, wie es in den japanischen Offenlegungsschriften 151727/1981 und 40522/1982 beschrieben ist, kann in der yorliegenden Erfindung ebenfalls eingesetzt werden. Um die Partikelgrößenverteilung der Tonerpartikel einzugrenzen, kann der Stabilisator radikalische polymerisierbare Gruppen oder Kettenübertragungsgruppen enthalten, wenn dies notwendig ist (s. japanische Offenlegungsschrift 304002/1988). Der Dispersionspolymerisations-Stabilisator kann vorzugsweise in einer Menge von 3 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Vinylmonomeren, vorliegen, es können aber auch Mengen außerhalb dieses Bereiches eingesetzt werden.
  • Die Dispersions-Polymerisation kann in der vorliegenden Erfindung in einem Dispersionsmedium, das das Vinylmonomer, den Dispersions-Polymerisations-Stabilisator und den Polymerisationsinitiator löst, und das die Mikropartikel aus silikonhaltigem organischem Harz sowie die resultierendem Harzpartikel nicht löst, durchgeführt werden. Beispiele für die Dispersionsmedien sind Alkohole wie z. B. Methanol, Ethanol, n-Propanol, i-Propanol, n-Butanol, i-Butanol, t- Butanol, n-Hexanol, Cyclohexanol, Ethylenglykol, Propylenglykol und Dipropylenglykol; Etheralkohole wie z. B. Ethylenglykolmonomethylether, Ethylenglykolmonoethylether, Ethylenglykolmonobutylether, Propylenglykolmonomethylether, Propylenglykolmonoethylether, Propylenglykolmonobutylether, Diethylenglykolmonomethylether, Diethylenglykolmonoethylether, Diethylenglykolmonobutylether, Dipropylenglyklmonomethylether und Dipropylenglykolmonoethylether; ein Gemisch der genannten; und dergleichen. Dem obigen Medium kann Wasser bis zu 50 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Mediums,zugesetzt werden.
  • Bei der Dispersionspolymerisation können ein Farbmittel und andere Zusatzstoffe (z. B. magnetisches Pulver (Magnetit), Polyethylenwachs, Polypropylenwachs, Siliziumverbindungen) zugesetzt werden. Typische Beispiele für die Farbmittel sind anorganische Pigmente, organische Pigmente und Farbstoffe einschließlich Ruß, Cinquacia-Rot, Disazogelb, Karminrot 6B, Direktgelb, Direktblau und dergleichen. Das Farbmittel und die Zusatzstoffe werden in einer Menge von 3 bis 50 Gew.-% in das Reaktionssystem eingearbeitet. Es ist bevorzugt, daß die Oberfläche der anorganischen Pigmente einer Polymerpfropfung unterzogen wird, um die Pigmente stabil zu dispergieren. Das Verfahren der Polymerpfropfung ist auf diesem Gebiet bekannt, z. B. aus der japanischen Patentoffenlegungsschrift 23133/1980.
  • Die Dispersionspolymerisation kann bei einer Temperatur von 5 bis 150ºC in einer Stickstoffatmosphäre über einen Zeitraum von 5 bis 25 h durchgeführt werden; allerdings schränken diese Bedingungen die vorliegende Erfindung nicht ein.
  • Da die Dispersionspolymerisation in Gegenwart der Mikropartikel aus silikonhaltigem organischem Harz durchgeführt wird, ist das Silikon erfinungsgemäß in Form von Mikropartikeln in dem Toner enthalten; die Menge des Silikons im Toner kann in großem Umfang variiert werden. Das Silikon ist gleichmäßig im Toner enthalten und verhindert wirksam eine Verblockung. Ein Toner der vorliegenden Erfindung ist in der Elektrophotographie sehr nützlich und verhindert "off set" ohne weitere Entferner.
    • BEISPIELE
  • Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert, welche allerdings nicht dazu bestimmt sind, die vorliegende Erfindung auf ihre Details zu beschränken.
    • HERSTELLUNGSBEISPIEL 1 (Synthese von Mikropartikeln aus silikonhaltigem Acryl (I))
  • Ein 2 l Kolben wurde mit 800 Gew.-Teilen entionisiertem Wasser und 8 Gew.-Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure beschickt und unter Rühren auf 85ºC erhitzt. Als nächstes wurden 400 Gew.-Teile Octamethylcyclotetrasiloxan, 8 Gew.-Teile Perex SS-L (Natriumalkyldiphenyletherdisulfonat, oberflächenaktives Mittel, erhältlich von Kao Corp.) und 400 Gew.-Teile entionisiertes Wasser unter Bildung einer Emulsion vermischt, welche dann über einen Zeitraum von 2 h tropfenweise in den Kolben gegeben wurde. Nach 5-stündiger Reaktion wurde das Ganze abgekühlt und mit einer 2 N Natriumcarbonatlösung neutralisiert.
  • Es wurde eine Emulsion hergestellt, indem unter Verwendung eines Homogenisators 304 Gew.-Teile der resultierenden Silikonkeimemulsion, 105 Gew.-Teile Styrol, 45 Gew.-Teile n- Butylmethacrylat, 10 Gew.-Teile Ethylenglykoldimethacrylat, 40 Gew.-Teile 2-Hydroxyethylmethacrylat und 414 Gew.-Teile entionisiertes Wasser vermischt, und dann in einen 2 l Kolben, der auf 80ºC erhitzt war, gefüllt wurden. Über einen Zeitraum von 1 h wurde eine Lösung aus 1 Gew.-Teil Kaliumpersulfat und 150 Gew.-Teilen entionisiertes Wasser tropfenweise zugesetzt, dann wurde 3 h lang reagieren gelassen und abgekühlt. Die Emulsion hatte einen Gehalt an nichtflüchtigen Bestandteilen von 26,0 % und enthielt Mikropartikel aus Silikon enthaltendem Acryl (I), die eine durchschnittliche Partikelgröße von 80 nm hatten, was nach einem Lichtstreuungsverfahren bestimmt worden war.
    • HERSTELLUNGSBEISPIEL 2 (Synthese von Mikropartikeln aus silikonhaltigem Acryl (II))
  • Es wurde eine Emulsion hergestellt, indem unter Verwendung eines Homogenisators 809 Gew.-Teile der Silikonkeim-Emulsion aus Herstellungsbeispiel 1, 33,6 Gew.-Teile Styrol, 14,4 Gew.-Teile n-Butylmethacrylat, 3 Gew.-Teile Ethylenglykoldimethacrylat, 9 Gew.-Teile 2-Hydroxyethylmethacrylat, 91 Gew.-Teile entionisiertes Wasser und 0,3 Gew.-Teile Kaliumpersulfat vermischt, dann in einen 2 l Kolben gegeben und unter Rühren auf 800 erhitzt wurden. Nach 4-stündiger Reaktion hatte die resultierende Emulsion einen Gehalt an nicht flüchtigen Bestandteilen von 26,3 % und enthielt Mikropartikel aus silikonhaltigem Acryl (II), die eine durchschnittliche Teilchengröße von 110 nm hatten, was nach dem Lichtstreuungsverfahren bestimmt wurde.
    • HERSTELLUNGSBEISPIEL 3 (Synthese von Acryl-Mikropartikeln)
  • Ein 1 l Kolben, der mit einem Rührer, einem Tropftrichter, einem Thermometer und einem Stickstoff-Einleitungsrohr ausgestattet war, wurde mit 280 Gew.-Teilen entionisiertes Wasser beschickt, dann wurden 35 Gew.-Teile Styrol, 18 Gew.- Teile Methylmethacrylat, 18 Gew.-Teile n-Butylmethacrylat, 16 Gew.-Teile Ethylenglykoldimethacrylat und 3 Gew.-Teile Natriumdodecylbenzolsulfonat tropfenweise bei 80ºC über 2 h zugesetzt. Ein Gew.-Teil 4,4'-Azobis-4-cyanovaleriansäure wurde mit Alkali neutralisiert und in 20 Gew.-Teilen entionisiertem Wasser aufgelöst, was gleichzeitig mit dem Monomergemisch in den Kolben gegeben wurde, um eine Emulsionspolymerisation durchzuführen.
  • Das Reaktionsprodukt hatte einen Gehalt an nicht flüchtigen Bestandteilen von 25,0 % und hatte eine durchschnittliche Teilchengröße von 260 nm, wobei diese nach dem Lichtstreuungsverfahren bestimmt wurde. Es wurde dann unter Erhalt von Acryl-Mikropartikeln getrocknet.
    • HERSTELLUNGSBEISPIEL 4 (Herstellung von Carbonblack-Paste)
  • Es wurde eine Pigmentpaste hergestellt, indem 100 Gew.-Teile Carbonblack, 600 Gew.-Teile Styrol, 200 Gew.-Teile n-Butylmethacrylat, 20 Gew.-Teile Kohlenstoff-Mahlharz mit einem Aminäquivalent von 1 mMol/g und einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 12.000 (erhältlich von Nippon Paint Co., Ltd.) und 1.000 Gew.-Teile Glasperlen für 3 h in einem 5G-Mühle vermahlen wurden und dann die Glasperlen entfernt wurden.
    • BEISPIEL 1
  • Ein 1 l Kolben, der mit einem Rührer, einem Thermometer, einem Thermostaten und einem Kühler ausgestattet war, wurde mit 45 Gew.-Teilen der Emulsion der Mikropartikel aus silikonhaltigem Acryl (I) des Herstellungsbeispiels 1, 320 Gew.-Teilen n-Propylalkohol, 47 Gew.-Teilen entionisiertem Wasser, 15 Gew.-Teilen partiell verseiftes Polyvinylacetat und 90 Gew.-Teile der Carbon Black-Paste des Herstellungsbeispiels 4 beschickt und dann auf 85ºC erhitzt. Dem Inhalt wurde ein Gemisch auf 4 Gew.-Teilen Lauroylperoxid, 4 Gew.-Teilen 1,1'-Azobis (cyclohexan-1- carbonitril) und 20 Gew.-Teilen Styrol zugesetzt und dann 18 h lang bei 85ºC umgesetzt.
  • Das resultierende Gemisch wurde zentrifugiert und das Sediment wurde mit Methanol gewaschen und unter Bildung eines Toners, der eine durchschnittliche Partikelgröße von 7 um hatte und der Silikon enthielt, getrocknet.
    • BEISPIEL 2
  • Es wurde ein silikonhaltiger Toner mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 8,2 um hergestellt, wie dies in Beispiel 1 allgemein beschrieben ist, allerdings mit der Ausnahme, daß die Menge der Mikropartikel aus silikonhaltigem Acryl von Herstellungsbeispiel 1 in 67,5 Gew.-Teile geändert wurde und die Menge an entionisiertem Wasser in 30 Gew.-Teile geändert wurde.
    • BEISPIEL 3
  • Es wurde ein silikonhaltiger Toner mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 5,7 um hergestellt, wie dies allgemein in Beispiel 1 beschrieben ist, allerdings mit der Ausnahme, daß die Mikropartikel aus silikonhaltigem Acryl des Herstellungsbeispiels 1 in jene des Herstellungsbeispiels 2 geändert wurden.
    • BEISPIEL 4
  • Es wurde ein silikonhaltiger Toner, der eine durchschnittliche Partikelgröße von 6,8 um hatte, hergestellt, wie allgemein im Beispiel 1 beschrieben, mit der Ausnahme, daß die Mikropartikel aus silikonhaltigem Acryl von Herstellungsbeispiel 1 in 30 Gew.-Teile jener von Herstellungsbeispiel 2 geändert wurden und daß die Menge an entionisiertem Wasser in 57,9 Gew.-Teile geändert wurde.
    • BEISPIEL 5
  • 100 Gew.-Teile der Acryl-Mikropartikel, die im Herstellungsbeispiel 3 erhalten worden waren, wurden mit 30 Gew.-Teilen eines Silikons mit einer Viskosität von 100 cp (erhältlich von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. als KF-96) vermischt, um das Silikon in den Mikropartikeln zu absorbieren.
  • Es wurde eine Pigmentpaste hergestellt, indem 130 Gew.-Teile der oben erhaltenen silikonhaltigen Mikropartikel, 100 Gew.- Teile Carbon Black, 100 Gew.-Teile Styrol, 200 Gew.-Teile n- Butyl.methacrylat, 30 Gew.-Teile eines Kohlenstoff-Mahlharzes mit einem Aminäquivalent von 1 mMol/g und einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 12.000 (erhältlich von Nippon Paint Co., Ltd.) und 1.000 Gew.-Teile Glasperlen 1 h lang in einer SG-Mühle vermahlen wurden und die Glasperlen dann entfernt wurden.
  • Ein silikonhaltiger Toner, der eine durchschnittliche Partikelgröße von 7,3 um aufwies, wurde wie allgemein in Beispiel 1 beschrieben, mit der Ausnahme, daß 100 Gew.-% der oben erhaltenen silikonhaltigen Acryl-Mikropartikel anstelle der Carbon Black-Paste des Herstellungsbeispiels 4 verwendet wurden, hergestellt.
    • EXPERIMENT 1
  • Kugelförmiges Ferrit mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 70 um wurde unter Erhalt eines Trägers mit Styrol-Methylmethacrylat-Copolymer überzogen. Es wurde ein Entwickler hergestellt, indem 100 Gew.-Teile des Trägers und 2,5 Gew.-Teile jedes der Toner der Beispiele 1 bis 5 vermischt wurden. Es wurde ein "off set"-Test durchgeführt, wobei ein Kopierer verwendet wurde (erhältlich von Sharp Corporation als SF-8800); die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Zum Vergleich wurde ein gemahlener Toner, der 3 Gew.-% Silikon enthielt, verwendet und derselbe Test durchgeführt. Tabelle 1 Off set¹ Verblockungseigenschaften² Beispiele Kontrolle Gut sehr gut schlecht
  • ¹ "Sehr gut" zeigt kein "off set", und "sehr schlecht" zeigt, daß niemals ein Kopierpapier entfernt wurde. "Gut" und "schlecht" liegen irgendwo dazwischen.
  • ² 10 g eines Toners wurden 3 Tage in einer 50 ml Probenflasche bei 40ºC gelagert, dann wurde der Toner herausgenommen. "Sehr gut" gibt an, daß keine Wärmeverblockung auftrat und "sehr schlecht" gibt an, daß der Toner nicht aus der Flasche genommen werden konnte, selbst wenn die Flasche umgedreht wurde und mit den Fingern auf den Boden geklopft wurde. "Gut" und "schlecht" liegt irgendwo dazwischen.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung eines Toners, umfassend:
Dispersions-Polymerisieren eines Vinylmonomeren in Gegenwart eines Dispersions-Polymerisations-Stabilisators, eines Polymerisationsinitiators und Mikropartikeln aus silikonhaltigem organischem Harz in einem Dispersionsmedium, das das Vinylmonomer, den Dispersions-Polymerisations-Stabilisator und den Polymerisationsinitiator löst und das die Mikropartikel aus silikonhaltigem organischem Harz und resultierende Harzpartikel nicht löst; wobei die Mikropartikel aus silikonhaltigem organischem Harz durch ein Verfahren, in dem Silikon von Mikropartikeln aus organischem Harz absorbiert wird; durch ein Verfahren, in dem eine Silikonemulsion als Keime verwendet wird und eine Emulsionspolymerisation eines Acrylmonomeren daran durchgeführt wird oder durch ein Verfahren, bei dem Silikon mit Acrylpolymer unter Bildung von Mikropartikeln gepfropft wird, erhältlich ist; und wobei die Partikel aus silikonhaltigem organischem Harz eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,03 bis 1,0 Mikrometer haben, und wobei das Dispersionsmedium Alkohole, Etheralkohole und ein Gemisch dieser umfaßt und bis zu 50 Gew.-% Wasser enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem das Gewichtsverhältnis Silikon/organisches Harz in den Mikropartikeln im Bereich von 80/20 bis 5/95 liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, in dem die Mikropartikel aus silikonhaltigem organischem Harz in einer Menge von 0,1 bis 30,0 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Vinylmonomeren, vorliegen.
4. Verfahren nach Anspruch 1, in dem der Polymerisationsinitiator Peroxide und Azoverbindungen umfaßt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, in dem die Menge des Initiators im Bereich von 0,1 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Vinylmonomeren, liegt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, in dem der Dispersions-Polymerisations-Stabilisator Cellulosen, Polyvinylalkohole, Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylsäure, Polyvinylmethylether, Acrylsäure, Styrol-Acrylsäure-Harz, Polyesterharz, Polyethylenimin und ein Gemisch der genannten umfaßt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, in dem der Stabilisator radikalische polymerisierbare Gruppen oder Kettenübertragungsgruppen enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 1, in dem der Polymerisations-Stabilisator in einer Menge von 3 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Vinylmonomeren, vorliegt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, in dem die Dispersionspolymerisation für 5 bis 25 h bei einer Temperatur von 5 bis 1500 in einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt wird.
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