DE69108376T2 - Verfahren zur extraktion von distickstoffpentoxid aus einer mischung mit salpetersäure. - Google Patents
Verfahren zur extraktion von distickstoffpentoxid aus einer mischung mit salpetersäure.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft die Extraktion von Distickstoffpentoxid (N&sub2;O&sub5;) aus seiner Mischung mit Salpetersäure und insbesondere die Extraktion van N&sub2;O&sub5; aus Lösungen solcher Mischungen in organischen Lösungsmitteln.
- Es ist bekannt, daß konzentrierte Lösungen von N&sub2;O&sub5; in Salpetersäure durch die elektrochemische Oxidation von Distickstofftetroxid (N&sub2;O&sub4;) in konzentrierter Salpetersäure hergestellt werden können. Dies stellt eines der kostenwirksamsten, gegenwärtig verfügbaren Verfahren zur Erzeugung von N&sub2;O&sub5; dar.
- Nach dem USSR-Erfinderzertifikat SU-1089047A kann ein gelöster N&sub2;O&sub5;/Salpetersäure-Mischstoff aus konzentrierten Lösungen von N&sub2;O&sub5; in Salpetersäure durch den Zusatz mäßiger Mengen von kaltem flüssigem N&sub2;O&sub4; dazu ausgefällt werden. N&sub2;O&sub5; hat eine starke Affinität für Salpetersäure, und zwecks Extraktion von relativ reinem N&sub2;O&sub5; aus dem gelösten Stoff wird der gelöste Stoff bei 5 ºC bis 10 ºC sublimiert, und das Sublimat wird auf einer kalten Oberfläche bei -20 ºC kondensiert. Sobald das säurefreie feste N&sub2;O&sub5; hergestellt worden ist, kann es dann in einem geeigneten Träger, typisch einem inerten organischen Lösungsmittel wie z.B. einem chlorierten Alkan, zur nachfolgenden Verwendung in einer weiten Auswahl von Nitrierreaktionen aufgelöst werden.
- Es gibt eine Anzahl von mit dem in SU-1089047A offenbarten N&sub2;O&sub5;-Extraktionsverfahren verbundenen Nachteilen. Die Sublimation muß bei einem verringerten Druck von typisch etwa 50 mm Hg durchgeführt werden, um die Notwendigkeit höherer Sublimationstemperaturen zu vermeiden, die sonst eine rasche Zersetzung des N&sub2;O&sub5; verursachen würden. Die Ansammlung von kondensiertem N&sub2;O&sub5; verringert nach und nach die Wärmewirksamkeit der kalten Oberfläche, auf der sich das Sublimat bildet. Irgendwelche während der Kondensation des N&sub2;O&sub5;- Sublimats und seiner anschließenden Auflösung in einem organischen Lösungsmittel vorhandene Feuchtigkeit erzeugt noch mehr Salpetersäure durch Reaktion zwischen der Feuchtigkeit und dem N&sub2;O&sub5;.
- Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die mit diesem vorerwähnten Verfahren verbundenen Nachteile zu überwinden.
- Demgemäß weist ein Verfahren zur Extraktion von N&sub2;O&sub5; aus seiner Mischung mit Salpetersäure die Schritte auf:
- (a) Vorsehen einer Lösung der Mischung in einem ersten Körper eines inerten organischen Lösungsmittels,
- (b) Kontaktieren der Lösung mit einem Ozon enthaltenden Trägergas bei einer ausreichenden Temperatur, um wenigstens einen Teil des N&sub2;O&sub5; aus der Lösung in das Trägergas zu überführen, und
- (c) Kondensieren des in das Trägergas überführten N&sub2;O&sub5; in einem zweiten Körper eines inerten organischen Lösungsmittels bei einer niedrigeren Temperatur als der des Schritts (b).
- Damit das vorliegende Verfahren wirksam ist, enthält die Mischung vorzugsweise eine geringere Menge an Salpetersäure, d.h. weniger als 50 Gew.-% der Gesamtmenge an N&sub2;O&sub5; und Salpetersäure, und enthält typisch von 4 bis 40 % Salpetersäure. Die Mischung kann beispielsweise N&sub2;O&sub5; aufweisen, das mit Salpetersäure während seiner Herstellung durch Kontakt mit Feuchtigkeit kontaminiert wurde, oder sie kann ein gelöstes N&sub2;O&sub5; aufweisen, das aus einer Mischung von N&sub2;O&sub4; und N&sub2;O&sub5; in Salpetersäure gewonnen wurde. Typisch enthält der erste Körper von Lösungsmittel von 2 Gew.-% bis 20 Gew.-% N&sub2;O&sub5; und bis zu 10 Gew.-% Salpetersäure.
- Es wurde gefunden, daß durch geeignete Auswahl der Kontakttemperatur N&sub2;O&sub5; ohne weiteres in die Gasphase übergeht, auch wenn der Schritt (b) bei atmosphärischem Druck durchgef ührt wird, wobei die relativ unflüchtige Salpetersäure in Lösung innerhalb des ersten Körpers von inertem Lösungsmittel zurückbleibt. Die Gegenwart von Ozon im Trägergas sichert, daß etwaiges N&sub2;O&sub4;, das durch Zersetzung des N&sub2;O&sub5; während seiner Verdampfung und anschließenden Reabsorption im Lösungsmittel erzeugt wurde, rasch wieder in N&sub2;O&sub5; umgewandelt wird, wodurch die Notwendigkeit beseitigt wird, den Schritt (b) bei einem Druck durchzuführen, der merklich unteratmosphärisch ist.
- Viel, wenn nicht im wesentlichen die Gesamtheit des Ozons wird anschließend im zweiten Körper inerten Lösungsmittels zusammen mit dem N&sub2;O&sub5; aufgelöst, wodurch die wirksame Wärmestabilität des erfaßten N&sub2;O&sub5; gesteigert und seine Reinheit aufrechterhalten werden.
- Irgendwelche im Trägergas vorliegende Feuchtigkeit wird im Schritt (b) in verhältnismäßig unflüchtige Salpetersäure durch Reaktion mit N&sub2;O&sub5; umgewandelt und vom ersten Körper inerten Lösungsmittels rasch absorbiert. Eine Salpetersäurekontaminierung des zweiten Lösungsmittelkörpers wird dadurch verringert oder sogar beseitigt. Dies erübrigt die Notwendigkeit, das Trägergas vor seiner Verwendung beim vorliegenden Verfahren zu trocknen.
- Das Trägergas selbst weist vorzugsweise ozonisierten Sauerstoff oder ozonisierte Luft auf, die geeignet von einem herkömmlichen Ozonisator geliefert werden können, wobei ozonisierte Luft wegen ihrer relativ niedrigen Kosten besonders bevorzugt wird. Das Trägergas enthält vorzugsweise 0,2 bis 4 Gew.-% und noch bevorzugter 0,5 bis 2 Gew.-% Ozon. Eine Ozonkonzentration von weniger als 2 Gew.-% wird am meisten bevorzugt, um eine rasche und möglicherweise gefährliche Ansammlung von im zweiten Lösungsmittelkörper gelöstem Ozon zu vermeiden.
- Der Schritt (b) wird vorzugsweise bei einer Temperatur von -10 ºC bis +30 ºC, noch bevorzugter von -5 ºC bis +15 ºC durchgeführt. Bei Temperaturen innerhalb des Bereichs von -10 ºC bis 30 ºC, insbesondere -5 ºC bis +15C, wird N&sub2;O&sub5; aus der Lösung abgezogen und erfährt keine merkliche thermische Zersetzung, sofern das Trägergas danach rasch in Kontakt mit mehr Lösungsmittel im Schritt (c) gebracht wird. Um eine große Kontaktoberflächenausdehnung zwischen der Lösung und dem Trägergas und eine hohe Rate des N&sub2;O&sub5;- Übergangs in die Gasphase vorzusehen, wird der Schritt (b) zweckmäßig innerhalb einer ersten Füllkörpersäule durchgeführt. Es kann ein kontinuierliches Abziehen des N&sub2;O&sub5; durchgeführt werden, indem man das Trägergas und den ersten Körper inerten organischen Lösungsmittels in ständigem Gegenstrom oder ständigem Parallelstrom kontaktiert. Der erste Lösungsmittelkörper wird vorzugsweise im Umlauf geführt, um einen wirksamen Übergang von N&sub2;O&sub5; in die Gasphase zu fördern.
- Der Schritt (c) wird vorzugsweise bei einer Temperatur von -15 ºC oder darunter, vorzugsweise -20 ºC oder darunter durchgeführt, um eine im wesentlichen vollständige Erfassung des N&sub2;O&sub5; aus dem Trägergas zu sichern. Bei Temperaturen unterhalb -50 ºC tritt keine merkliche Verbesserung der N&sub2;O&sub5;- und Ozonentfernung aus dem Trägergas auf, doch da der Dampfdruck des Lösungsmittels mit fallender Temperatur stetig sinkt, wächst die Menge von aus dem Trägergas im zweiten Körper inerten Lösungsmittels erfaßtem Lösungsmittel, und dies erübrigt die Notwendigkeit eines nachfolgenden Lösungsmittelerfassungsschritts. Aus diesem Grund kann der Schritt (c) bei Temperaturen von typisch so niedrig wie -70 ºC, allerdings zu Lasten erhöhter Kühlungskosten, durchgeführt werden.
- Um eine wirksame und kontinuierliche Erfassung von N&sub2;O&sub5; aus dem Trägergas zu fördern, werden das Trägergas und der zweite Körper inerten organischen Lösungsmittels vorzugsweise im Gegenstrom, am meisten bevorzugt innerhalb einer zweiten Füllkörpersäule, kontaktiert. Der zweite Lösungsmittelkörper wird vorzugsweise im Umlauf geführt, um eine Ansammlung von N&sub2;O&sub5; hoher Konzentration darin zu fördern.
- Die chemische Identität der ersten und zweiten Lösungsmittelkörper ist vorzugsweise die gleiche, um das Problem einer Kontaminierung des zweiten Körpers durch Lösungsmitteldampf vom ersten Körper zu vermeiden. Vorzugsweise weist dieses Lösungsmittel ein C&sub1;- oder C&sub2;-Chloralkan, insbesondere Dichlormethan, oder einen Chlorfluorkohlenstoff, wie z.B. ein C&sub1;- oder C&sub2;-Chlorfluoralkan auf.
- Beispiele der Erfindung werden nun in mehr Einzelheiten anhand der beigefügten Zeichnung beschrieben, die eine besonders zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens angepaßte Vorrichtung veranschaulicht.
- Die in Fig. 1 veranschaulichte Vorrichtung weist einen Einsatzmaterialvorratsbehälter 2, eine Dosierpumpe 6 mit einem Motor 8, eine einen Füllkörperabschnitt 12 enthaltende Abziehsäule 10, eine Abziehsäulenumlaufpumpe 14, eine einen Füllkörperabschnitt 18 enthaltende Absorbiersäule 16 und eine Absorbiersäulenumlaufpumpe 20 auf.
- Eine Abziehlösungmittelumlaufleitung 22 erstreckt sich durch die Abziehsäulenumlaufpumpe 14 vom Boden zum Kopf der Abziehsäule 10. Ähnlich erstreckt sich eine Absorbierlösungsmittelumlaufleitung 24 durch die Absorbierumlaufpumpe 20 vom Boden zum Kopf der Absorbiersäule 16. Jede der Abzieh- und Absorbierumlaufleitungen hat eine Abzugleitung 26 bzw. 28, die mit einem Ventil 30 bzw. 32 ausgerüstet ist. Eine Einsatzmaterialförderleitung 34 verbindet durch die Dosierpumpe 6 den Vorratsbehälter 2 und die Abziehumlaufleitung 22. Lösungsmittelergänzungsleitungen 36 und 37 sind in Verbindung mit der Abziehumlaufleitung 22 und der Absorbierumlaufleitung 24.
- Eine Gaseinlaßleitung 38 erstreckt sich von einer Sauerstoff zufuhr 40 durch einen Ozongenerator 42 und in den Kopf der Abziehsäule 10. Am Kopf der Absorbiersäule 16 ist eine Gasauslaßleitung 44. Die beiden Säulen sind unterhalb ihrer Füllkörperabschnitte durch eine Gasförderleitung 46 verbunden. Kühlwendeln 52i 54 und 56 sind im Vorratsbehälter 2 bzw. im Boden der Abziehsäule 10 bzw. im Boden der Absorbiersäule 16 vorgesehen. Diese Wendeln werden verwendet, um die Temperatur des Lösungsmittels an verschiedenen Teilen der Vorrichtung zu steuern.
- 1. Bei trockener und mit Stickstoff zur Entfernung aller Feuchtigkeitsspuren gereinigter Einrichtung wird eine Menge inerten organischen Lösungsmittels in die Abziehsäule 10 und die Absorbiersäule 16 eingeführt.
- 2. Die Absorbiersäulenumlaufpumpe 20 wird eingeschaltet, und die Temperatur des Lösungsmittels in der Absorbiersäule 16 wird unter Verwendung der Kühlwendel 56 auf unterhalb von -15 ºC gebracht, wobei die tatsächliche ausgewählte Temperatur durch die Partialdrücke der Bestandteile im Gasstrom zur Minimierung von Produkt- und Lösungsmittelverlusten eingestellt wird. Die Reaktionssäulenumlaufpumpe 14 wird ebenfalls eingeschaltet.
- 3. Der Sauerstoffstrom von seiner Quelle 40 wird dann eingeschaltet, um die Temperatur des Lösungsmittels in der Abziehsäule durch Verdampfung zu verringern, und der Ozongenerator 42 wird in Betrieb gesetzt und auf optimale Bedingungen eingestellt. Der Sauerstoffstrom verläuft abwärts durch den Füllkörperabschnitt 12 der Abziehsäule 10 im Parallelstrom mit dem Abziehsäulenlösungsmittel, durch die Gasförderleitung 46, aufwärts durch den Füllkörperabschnitt 18 der Absorbiersäule im Gegenstrom mit dem Absorbiersäulenlösungsmittel und durch die Gasauslaßleitung 44 hinaus.
- 4. Unter Verwendung der Dosierpumpe 6 wird eine Lösung von N&sub2;O&sub5; und Salpetersäure in inertem organischem Lösungsmittel kontinuierlich aus dem Vorratsbehälter 2 in das umlaufende Lösungsmittel der Abziehsäule 10 dosiert. Das Lösungsmittel verdampft teilweise und kühlt sich im Gasstrom ab, während es abwärts durch den Füllkörperabschnitt 12 der Säule 10 strömt. Zur gleichen Zeit wird N&sub2;O&sub5; aus der Lösung in den Gasstrom abgezogen.
- 5. Im Füllkörperabschnitt 18 der Absorbiersäule 16 kontaktiert der Gasstrom das umlaufende Niedrigtemperatur-Absorbierlösungsmittel, das aus dem Gasstrom das Lösungsmittel, N&sub2;O&sub5; und Ozon, die von der Abziehsäule 10 übertragen wurden, beseitigt. Das Produkt wird kontinuierlich aus dem Umlaufabsorbierlösungsmittel durch die Entnahmeleitung 28 bei geöffnetem Ventil 32 entfernt, so daß ein konstantes Lösungsmittelniveau im Boden der Absorbiersäule aufrechterhalten wird. Die Konzentration des N&sub2;O&sub5; im Produkt kann verringert werden, indem man kontinuierlich frisches Lösungsmittel bei einem gesteuerten Durchsatz dem Umlaufabsorbierlösungsmittel durch die Ergänzungsleitung 37 zusetzt.
- 6. Um eine übermäßige Ansammlung von Salpetersäure im umlaufenden Abziehlösungsmittel zu vermeiden, wird die Pumpe 6 zeitweilig abgeschaltet und ein Andauern des Abziehens ermöglicht, bis das Umlauflösungsmittel im wesentlichen frei von N&sub2;O&sub5; ist. Danach werden die Sauerstoffquelle 40 und die Umlaufpumpe 20 ausgeschaltet, und das mit Salpetersäure beladene Lösungsmittel in der Abziehsäule 10 wird durch die Entnahmeleitung 26 (bei geöf fnetem Ventil 30) zur anschließenden Lösungsmittelwiedergewinnung abgelassen. Das Ventil 30 wird dann geschlossen, und eine Menge frischen inerten organischen Lösungsmittels wird durch die Ergänzungsleitung 36 in die Absorbiersäule 10 eingeführt. Die obigen Schritte 2 bis 5 werden dann wiederholt.
- In den folgenden Beispielen wurden die Abzieh- und Absorbiersäulen beide mit Dichlormethan (41 kg) beschickt, wobei ein Umlauf von 1200 kg/h erfolgte. Sauerstoff wurde durch den Ozongenerator zugeführt, um 1 Gew.-% Ozon bei einem Ozonströmungsdurchsatz von 50 g/h zu ergeben. Eine Dichlormethanlösung, die 12 Gew.-% N&sub2;O&sub5; und 4 Gew.-% Salpetersäure enthielt, wurde mit 0,38 kg/h eindosiert. Die Temperatur des Lösungsmittels im Boden des Vorratsbehälters, der Abziehsäule und der Absorbiersäule wurde auf 5 ºC bzw. 0 ºC bzw. -50 ºC gesteuert. Typische Dauerbetriebsbedingungen im Umlaufabziehlösungsmittel und -absorbierlösungsmittel sind in der folgenden Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1 Umlaufendes Abziehlösungsmittel Umlaufendes Absorbierlösungsmittel Beispiel * Analyse der Proben durch Laser-Raman bei Umgebungstemperatur (10 ºC - 20 ºC)
- Bei -50 ºC lag etwas von dem N&sub2;O&sub5; in dem aus dem umlaufenden Absorbierlösungsmittel entnommenen Produkt als eine feste Suspension vor.
- Ahnliche Ergebnisse wurden auch in einem weiteren Beispiel (Beispiel 6) erhalten, wobei die Temperatur im Boden der Absorbiersäule 16 bei -25 ºC aufrechterhalten wurde. Eine Lösungsmittelwiedergewinnung war erforderlich, um in den Abgasen vorhandenen Lösungsmitteldampf zu entfernen.
Claims (13)
1. Verfahren zur Extraktion von N&sub2;O&sub5; aus einer Mischung von
Salpetersäure und N&sub2;O&sub5;, die weniger als 50 Gew.-%
Salpetersäure enthält, das die Schritte:
(a) Vorsehen einer Lösung der Mischung in einem ersten
Körper eines inerten organischen Lösungsmittels,
(b) Kontaktieren der Lösung mit einem Ozon enthaltenden
Trägergas bei einer ausreichenden Temperatur, um
wenigstens einen Teil des N&sub2;O&sub5; aus der Lösung in das
Trägergas zu überführen, und
(c) Kondensieren des in das Trägergas überführten N&sub2;O&sub5;
in einem zweiten Körper eines inerten organischen
Lösungsmittels bei einer niedrigeren Temperatur als der
des Schritts (b)
umfaßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägergas ozonisierten Sauerstoff oder
ozonisierte Luft aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägergas 0,2 bis 4 Gew.-% Ozon enthält.
4. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Schritt (b) bei einer Temperatur von -10 ºC bis
+30 ºC durchgeführt wird.
5. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Schritt (c) bei einer Temperatur von -15 ºC bis
-70 ºC durchgeführt wird.
6. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Lösungsmittel des ersten und/oder des zweiten
Lösungsmittelkörpers ein C&sub1;- oder C&sub2;-Chloralkan oder
einen Chlorfluorkohlenstoff aufweist.
7. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die chemischen Identitäten des ersten und des
zweiten Lösungsmittelkörpers die gleichen sind.
8. Verfahren nach irgendeinem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß jeweils der erste Lösungsmittelkörper und das
Trägergas als getrennte Ströme vorgesehen werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägergas und der erste Lösungsmittelkörper im
Schritt (b) im Gegenstrom oder Parallelstrom kontaktiert
werden.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß der erste Lösungsmittelkörper zurückgeführt wird.
11. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 8 bis 10,
dadurch gekennzeichnet,
daß der zweite Lösungsmittelkörper als ein gesonderter
Strom vorgesehen wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägergas und der zweite Lösungsmittelkörper im
Schritt (c) im Gegenstrom kontaktiert werden.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet,
daß der zweite Lösungsmittelkörper zurückgeführt wird.
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