DE69102270T3

DE69102270T3 - Filmformendes Produkt zur Beschichtung von Feststoffen.

Info

Publication number: DE69102270T3
Application number: DE69102270T
Authority: DE
Inventors: Gerard Trouve
Original assignee: Societe dExploitation de Produits pour les Industries Chimiques SEPPIC SA
Current assignee: Societe dExploitation de Produits pour les Industries Chimiques SEPPIC SA
Priority date: 1990-03-27
Filing date: 1991-03-22
Publication date: 2001-05-23
Anticipated expiration: 2011-03-23
Also published as: ATE106426T1; CA2078860A1; ES2057883T5; WO1991014729A1; EP0523120B1; EP0523120A1; DE69102270D1; FR2660317A1; AU7586091A; AU658141B2; DE69102270T2; US5393333A; FR2660317B1; EP0523120B2; HUT61790A; JP3342868B2; JPH05508173A; DK0523120T3; HU9203061D0; ES2057883T3

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein ein neues filmbildendes Produkt, das zur Umhüllung fester Formen, vorzugsweise von Produkten aus dem Lebensmittelbereich, der Landwirtschaft oder der Pharmazie bestimmt ist, das Verfahren zur Herstellung dieses Produkts und die mit diesem Produkt überzogenen Produkte.
Es sind zahlreiche filmbildende Produkte bekannt, die zur Umhüllung fester Formen von pharmazeutischen Produkten oder Produkten aus dem Lebensmittelbereich bestimmt sind. Diese Produkte unterscheiden sich wesentlich voneinander durch ihre Zusammensetzung sowie durch die Form, in der sie vorliegen.
Üblicherweise enthalten diese Produkte Cellulosepolymere, Pigmente zur Färbung, Weichmacher und ggf. verschiedene Füllstoffe.
In FR 2 470 598 wird ein Produkt beschrieben, das diese verschiedenen Bestandteile enthält und das in Form eines trockenen, von Lösungsmitteln freien Gemischs vorliegt. Dieses Produkt kann zur Herstellung einer filmbildenden Lösung leicht in organischen oder wäßrigen Lösungsmitteln dispergiert werden, die sich zum Besprühen der zu überziehenden Produkte eignet, weist aber den Nachteil auf, daß bei seiner Handhabung oder seiner Förderung ein verschmutzender farbiger Staub erzeugt wird.
Außerdem besitzt dieses Produkt eine schlechte Fließfähigkeit und aufgrund großer Unterschiede in Morphologie und Korngröße seiner verschiedenen Bestandteile werden unerwünschte Schwankungen der Farben des Überzugs beobachtet.
In US 4 816 298 wird ein Verfahren zum Überziehen von Tabletten mit einem Film beschrieben, das die Herstellung von Partikeln einschließt, die aus einem in der Wärme schmelzbaren Polymer, einem Weichmacher und einem Pigment zur Färbung bestehen.
Diese Partikeln, deren Durchmesser etwa 1 bis etwa 0,1 mm beträgt, verursachen keinen Staub, sind fest und lassen sich leicht in kaltem Wasser dispergieren.
Bei diesem Verfahren müssen jedoch sehr große Mengen an Weichmacher (mehr als 30 Gew.-%) zur Solubilisierung des Polymers und zur Erzielung einer Schmelz-Extrudier-Temperatur, die nicht extrem hoch liegen soll, verwendet werden. Außerdem wird in den in diesem Dokument angegebenen Beispielen die Extrusion bei einer Temperatur in der Größenordnung von 90ºC durchgeführt, die für die Farbstoffe oder die zur Färbung der Filme benötigten Lacke schädiglich sein kann.
In dem Patent FR 2 548 675 der Anmelderin wird ein filmbildendes Produkt beschrieben, das α-Cellulose enthält und in Form eines nichtstaubenden Granulats aus Granalien mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis 1 mm vorliegt, dessen verschiedene Bestandteile homogen verteilt sind.
Das so erhaltene Produkt kann sehr leicht dispergiert werden und bringt nicht das Risiko einer Schichtenbildung mit sich.
Die mit dem erfindungsgemäßen Produkt erhaltenen Beschichtungslösungen sind im übrigen bei gleicher Viskosität konzentrierter als die mit den in FR 2 470 598 und US 4 816 298 beschriebenen Produkten hergestellten Lösungen und erlauben ein schnelleres Beschichten von zu überziehenden Produkten.
Die mit einem solchen Produkt erhaltenen Filme sehen jedoch matt aus und es ist ziemlich schwierig, sie glänzend zu machen.
Es ist wichtig anzumerken, daß α-Cellulose als wesentlicher Bestandteil zur Herstellung von Granulaten betrachtet und vorgestellt wird, aufgrund der Bedeutung, die α-Cellulose als Bindemittel hat und weil α-Cellulose ferner für ein gutes Haften des Beschichtungsfilms auf dem zu überziehenden Produkt sorgt.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Feststellung, daß das Vorhandensein von α-Cellulose in Granulaten, die gemäß FR 2 548 675 hergestellt sind, zu einem Film führt, der eine relativ unregelmäßige Oberfläche aufweist, die es nicht erlaubt, dem Film ein glänzendes Aussehen zu geben.
Die Erfindung ist ferner auf die Feststellung der Tatsache gegründet, daß ein filmbildendes, von α-Cellulose freies Produkt hergestellt werden kann, das in Form körniger Partikeln vorliegt und die Herstellung gleichmäßiger, nicht matter Filme erlaubt.
Die vorliegende Erfindung stellt sich demnach die Aufgabe, das technische Problem zu lösen, das in der Bereitstellung eines neuen filmbildenden Produkts besteht, das aus körnigen Partikeln besteht, die leicht in einem wäßrigen organischen Lösungsmittel dispergiert werden können und die die Herstellung eines gleichmäßigen Films erlauben, der glänzend gemacht werden kann.
Die erfindungsgemäße Lösung dieses technischen Problems besteht aus einem filmbildenden, von α-Cellulose freien und zur Umhüllung fester Formen bestimmten Produkt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es in Form homogener granulierter Partikel vorliegt, die leicht in einem wäßrigen oder organischen Lösungmittel dispergiert werden können und die Herstellung eines gleichmäßigen, nicht matten Films ermöglichen, daß seine Trockensubstanz
- mindestens eine nicht toxische, einnehmbare filmbildende Substanz in einem Mengenanteil von 30 bis 95 Gew.-%,
- mindestens ein färbendes Pigment in einem Mengenanteil von 5 bis 50 Gew.-% und/oder
- mindestens einen für Lebensmittel verwendbaren Weichmacher in einem Mengenanteil von 25 Gew.-% oder darunter enthält und
daß es durch ein Verfahren herstellbar ist, das die Benetzung mindestens eines überwiegenden Teils der pulverförmigen filmbildenden Substanz, der größer als oder gleich etwa 95 Gew.-% des Gesamtgewicht ist, mit einer als Bindemittel dienenden Granulierlösung in einem Granuliermischer oder in einer Wirbelschicht umfaßt.
Die Trockensubstanz enthält vorteilhaft
- mindestens eine nicht toxische, einnehmbare filmbildende Substanz in einem Mengenanteil von 60 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 65 bis 75 Gew.-%,
- mindestens ein färbendes Pigment in einem Mengenanteil von 10 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 35 Gew.-%, und/oder
- mindestens einen für Lebensmittel verwendbaren Weichmacher in einem Mengenanteil von 25 Gew.-% oder darunter, der vorzugsweise etwa 5 bis 15 Gew.-% und noch bevorzugter 10 Gew.-% beträgt.
Nach einem besonderen Merkmal enthält das erfindungsgemäße filmbildende Produkt außerdem mindestens einen unter Trübungsmitteln, Hydrophobierungsmitteln und Netzmitteln ausgewählten Füllstoff.
Die in dem erfindungsgemäßen Produkt verwendete filmbildende Substanz kann aus einem oder mehreren einnehmbaren filmbildenden Mitteln bestehen, die bekannt und zuvor beispielsweise in den obengenannten Patentschriften beschrieben sind.
Von diesen Produkten werden insbesondere Alkylether oder Alkylester von Cellulose, wie z. B. Methylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Celluloseacetophthalat, Celluloseacetat und Ethylcellulose als verwendbare Cellulosederivate, Polyvinylpyrrolidon, Zein und Acrylpolymere genannt.
Vorteilhaft wird eine Hydroxypropylmethylcellulose verwendet, deren Viskosität bei Umgebungstemperatur 3 bis 15 mPa·s (3 bis 15 cP) in einer wäßrigen Lösung mit einem Gehalt von 2 Gew.-% beträgt.
Die Pigmente zur Färbung, die für die erfindungsgemäße Verwendung geeignet sind, können unter den Pigmenten ausgewählt werden, die bislang bei der Herstellung von filmbildenden Produkten, die zur Umhüllung fester Formen von Produkten aus der Pharmazie oder dem Lebensmittelbereich bestimmt sind, verwendet werden.
Beispiele für diese Pigmente sind insbesondere in den zuvor genannten Patenten beschrieben.
Von diesen Pigmenten werden alle Pigmente oder Farbstoffe (löslich oder in Form von Lacken) in Lebensmittelqualität und insbesondere Titandioxid verwendet.
Die Weichmacher, die sich dazu eignen, einen Teil des erfindungsgemäßen filmbildenden Produkts zu bilden, können unter den Weichmachern ausgewählt werden, die insbesondere aus den zuvor genannten Patenten bekannt und dort beschrieben sind. Als Beispiele für Weichmacher, die verwendet werden können, können Glycerin (le glycérol), Polyethylenglycol mit einer Molmasse von 400 bis 10000, Glycerin (la glycérine), Propylenglycol, Zucker, insbesondere Glucose, Maltodextrine, acetylierte Monoglyceride, Ester der Citronensäure oder der Milchsäure und ethoxylierte Fettsäuren genannt werden.
Das erfindungsgemäße filmbildende Produkt kann außerdem mindestens einen üblicherweise verwendeten Füllstoff zur Veränderung der Eigenschaften des Beschichtungsmaterials zum Schutz dieses Materials enthalten. Als Beispiele für Füllstoffe werden Trübungsmittel, wie z. B. Talk, Hydrophobierungsmittel, wie z. B. Fettsäuren und ihre Derivate und Silicone, und Netzmittel, wie z. B. herkömmliche oberflächenaktive Stoffe für Lebensmittel, genannt.
Nach einem zweiten Aspekt hat die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines wie zuvor definierten filmbildenden Mittels in Form körniger Partikel zur Aufgabe, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es das Benetzen von mindestens einem überwiegenden Teil, der größer als etwa 95 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht, ist, der filmbildenden Substanz in Form eines Pulvers mit einer als Bindemittel dienenden Granulierlösung in einem Granuliermischer oder in einer Wirbelschicht einschließt.
Bei Durchführung der Benetzung in einer Wirbelschicht werden die körnigen Partikel unmittelbar erhalten.
Beispielhaft für verwendbare Wirbelschicht-Vorrichtungen werden die unter der Bezeichnung Glatt oder Aeromatic bekannten Vorrichtungen genannt werden.
Bei Durchführung der Benetzung in einem Granuliermischer wird die erhaltene feuchte Masse anschließend zerkleinert, danach getrocknet und gegebenenfalls gesiebt, um homogene körnige Partikeln zu erhalten. Beispielhaft für verwendbare Granuliermischer werden die unter der Bezeichnung Diosna oder Lodige bekannten Vorrichtungen genannt.
Nach einem besonderen Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält die als Bindemittel dienende Granulierlösung in einem Lösungsmittel, das vorzugsweise Wasser ist:
- sämtliche Pigmente zur Färbung,
- einen geringen Teil der filmbildenden Substanz, der etwa 0,01 bis etwa 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht, beträgt, und
- gegebenenfalls den Weichmacher.
Die Dispersion mit dem geringen Teil des filmbildenden Mittels in dem Granulierbindemittel erlaubt es, eine für längere Zeit homogenere und stabilere Lösung zu erhalten, die kein Rühren während des Granuliervorgangs erfordert. Diese Dispersion erlaubt es außerdem, das Bindevermögen der Lösung im Vergleich mit einer einfachen Dispersion des Pigments in dem Lösungsmittel zu verbessern. So wurde festgestellt, daß das vollkommen hydratisierte filmbildende Mittel die Pigmentpartikeln zu benetzen und zu umhüllen vermag und so die Bildung homogener Körner beim Mischen mit den Pulvern zu begünstigen vermag.
So erlaubt die Dispersion mit dem geringen Teil des filmbildenden Mittels in dem Granulierbindemittel die Herstellung von Granulaten, die frei sind von α-Cellulose.
Nach einem weiteren besonderen Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die als Bindemittel dienende Granulierlösung durch Mischen einer Grunddispersion, die einen Teil des Lösungsmittels, der etwa 10 bis etwa 50 Gew.-% beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht, die Pigmente zur Färbung und den vorgenannten geringen Teil des filmbildenden Mittels enthält, und einer Dispersion, die das restliche Lösungsmittel und gegebenenfalls den Weichmacher enthält, hergestellt.
Die Grunddispersion wird vorteilhaft vor dem Mischen der beiden Dispersionen zerkleinert, was vorzugsweise in einer Kugelmühle geschieht, um eine feine und homogene Korngröße von z. B. unter 150 um zu erhalten.
Nach einem dritten Aspekt hat die Erfindung umhüllte Erzeugnisse zum Gegenstand, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Beschichtung mit einem der oben definierten filmbildenden Produkte durchgeführt wurde. Es handelt sich vorzugsweise um umhüllte Produkte zur Verwendung im Lebensmittelbereich, in der Landwirtschaft oder der Pharmazie.
Die Beschichtung kann durchgeführt werden, indem das filmbildende Produkt zur Herstellung einer filmbildenden Lösung in einem geeigneten organischen oder wäßrigen Lösungsmittel dispergiert wird und die zu umhüllenden Produkte mit dieser Lösung in an sich bekannter Weise besprüht werden.
Die Erfindung kann durch die folgenden veranschaulichenden Beispielen besser verstanden werden, die in nicht einschränkender Weise gegeben werden.

Beispiel 1

Ein erfindungsgemäßes filmbildendes Produkt wurde in folgender Weise ohne Weichmacher in Form körniger Partikeln hergestellt.
3,5 kg Titandioxid mit Lebensmittelqualität (Anatas) werden in 4,6 kg einer wäßrigen Lösung, die 0,13 kg Hydroxypropylmethylcellulose enthält (6 mPa·s = 6 cP), dispergiert.
Diese Dispersion wird so zerkleinert, daß eine homogene, von festen Agglomeraten freie Milch erhalten wird.
Diese Milch wird nach und nach in einen Granuliermischer Diosna V 100 gegeben, der 6,4 g Hydroxypropylmethylcellulose (6 mPa·s = 6 cP) enthält.
Die Geschwindigkeit des Mischers wird 3 min in Stellung 1 gehalten.
Dann werden 0,2 kg Wasser zur Herstellung homogenerer Körner zugegeben, wobei die Geschwindigkeit des Mischers zusätzlich 1 min in Stellung 2 gehalten wird.
Die so erhaltenen feuchten Körner werden in einem Zerkleinerer vom Tornado-Typ, der mit einem Siebrost mit einer Maschenweite von 5 mm ausgerüstet ist und der sich bei der kleinsten Geschwindigkeit dreht, gegeben. Das so erhaltene Produkt wird anschließend 22 h bei 110ºC in einem belüfteten Ofen getrocknet.
Man erhält so ein weißes, körniges Pulver, das etwa 1% Wasser enthält.
Die Eigenschaften des erhaltenen Produkts sind in Tabelle I zusammengefaßt.
Die entsprechenden Messungen und Analysen sind in folgender Weise durchgeführt worden:
- Auslaufzeit
Sie entspricht der Zeit, die benötigt wird, damit 100 g des Granulats, die in einen normierten Trichter (NF 35 032) gegeben wurden, vollständig ohne Hilfe von Schwingungen oder Stößen auslaufen.
- zur Auflösung des Granulats benötigte Zeit
In einem 1-l-Becherglas mit 220 mm Durchmesser wird eine Dispersion aus 75 g filmbildendem Granulat und 425 g deionisiertem Wasser bei 20ºC durch Rühren mit einer Raynerie-Entflockungsturbine mit 65 mm Durchmesser, die sich mit 1500 min&supmin;¹ dreht, hergestellt.
Die Auflösezeit ist die Zeit, die bis zum Verschwinden aller mit dem bloßen Auge sichtbaren Partikeln oder Körner vergeht.
- Viskosität
Die zuvor hergestellte Dispersion wird 1 h gerührt.
Anschließend läßt man diese Dispersion 1 h stehen und mißt ihre Viskosität bei 20ºC mit einem Brookfield-Viskosimeter (Modell LVT), der mit einem Drehkörper Nr. 2 ausgerüstet ist, der sich mit einer Geschwindigkeit von 60 min&supmin;¹ dreht.
- Stabilität
In einer Zentrifuge, die sich mit 3000 min&supmin;¹ dreht und eine Beschleunigung von 1500 g hervorruft, werden etwa 10 ml der zuvor beschriebenen Lösung, deren Viskosität gemessen wurde, eingebracht.
Das Volumen des Niederschlags der Zentrifugation Vn und das des Überstands Vü (ausgedrückt in Prozent) nach 15minütigem Zentrifugieren wird notiert.

Herstellung von umhüllten Tabletten

500 g Tabletten werden in eine Turbine Erweka zur Umhüllung, die sich mit 18 min&supmin;¹ dreht, eingebracht.
Eine 15%ige Lösung des Granulats wird wie zuvor angegeben hergestellt und mit einer Binks-Pistole bei einem Durchsatz von 10 g/min versprüht.
Heiße Luft von etwa 40ºC wird in die Turbine eingeblasen.
Nach Abscheidung von etwa 100 g Lösung werden die Tabletten aus der Turbine entnommen. Sie sind vollständig mit einem gleichmäßig weißen, von Unebenheiten freien und glänzend aussehenden Film bedeckt.
Zum Vergleich wurden die Eigenschaften von zwei im Handel erhältlichen filmbildenden Produkten gemessen.
Das Produkt Opadry YS 7802 der Firma Colorcon ist ein trockenes, von Lösungsmitteln freies Gemisch gemäß dem Patent FR 2 470 598.
Das Produkt Sépifilm 752 der Anmelderin ist ein körniges Pulver, das nach dem Patent FR 2 548 695 hergestellt wurde.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben, in der ferner das Aussehen der Filme vermerkt ist, die mit diesen Produkten bei Befolgung des oben beschriebenen Protokolls erhalten wurden. TABELLE I

Beispiel 2

Durch Rühren eines Gemischs aus 3,5 kg Titandioxid (Anatas) und 0,16 kg HPMC (3 mPa·s = 3 cP) in 3,5 kg demineralisiertem Wasser wird eine Dispersion hergestellt.
Diese Dispersion wird sorgfältig zerkleinert und anschließend mit einer Peristaltikpumpe mit einem Durchsatz von 1,75 kg/min in einen Granuliermischer Diosna V100 geschüttet, der 3,9 kg HPMC (6 mPa·s = 6 cP) und 2,4 kg HPMC (3 mPa·s = 3 cP) enthält. Die Arbeitsbedingungen sind die gleichen wie die in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen.
Nach Sieben durch ein Siebrost mit einer Maschenweite von 2 mm werden körnige Partikeln erhalten, deren Eigenschaften in Tabelle II zusammengefaßt worden sind.
Mit diesen körnigen Partikeln wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 1 Tabletten umhüllt, wobei der erhaltene Film gleichmäßig, weiß und glänzend ist.

Beispiel 3

A. Herstellung eines Granulierbindemittels:

0,75 kg Magnesiumoxid und 0,075 kg HPMC (3 cPs) werden in 2 kg demineralisiertem Wasser dispergiert.
Diese Grunddispersion wird zerkleinert.
Diese zerkleinerte Grunddispersion wird mit einer aus 1,675 kg Propylenglycol (Weichmacher) und 0,5 kg Wasser bestehenden Dispersion gemischt.

B. Herstellung von körnigen Partikeln:

Das in Schritt A erhaltene Granuliexbindemittel ist ausreichend stabil und homogen, um mit einer Pumpe einem Granuliermischer Diosna V100, der 5 kg HPMC (3 mPa·s = 3 cP) enthält, zugeführt zu werden.
Die Bedingungen beim Granulieren stimmen mit den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen überein. Es wird jedoch eine Menge an Wasser zur Endbearbeitung zugegeben, um eine feuchte körnige Masse mit vollkommen homogenem Aussehen zu erhalten. Diese Masse wird getrocknet und zerkleinert und führt zu einem Granulat, das die in Tabelle II zusammengefaßten Eigenschaften aufweist.

Beispiel 4

Schritt A: Herstellung einer als Bindemittel dienenden Granulierlösung

Man stellt eine Grunddispersion her, die 2,94 kg Titandioxid in 2,5 kg demineralisiertem Wasser enthält.
Diese Dispersion wird in einer Kugelmühle zerkleinert. Daneben wird eine zweite Dispersion aus 0,20 kg HPMC (6 mPa·s = 6 cP) und 0,5 kg heißem Wasser hergestellt, der 0,91 kg Glycerintriacetat zugesetzt werden.
Die Grunddispersion wird unter Rühren in die zweite Dispersion unter Erhalt eines stabilen Granulierbindemittels geschüttet.

Schritt B: Herstellung körniger Partikel

Das in Schritt A erhaltene Bindemittel wird während 5 min mit einer Peristaltikpumpe auf 5,95 kg HPMC (3 mPa·s = 3 cP) gegeben, das in einen Mischer Diosna V100 eingebracht wurde, der sich mit der Geschwindigkeit 1 dreht.
Die Menge an Wasser zur Endbearbeitung, die zur Herstellung einer homogenen Masse ausreicht, wird zugegeben, wobei sich der Mischer dann zusätzlich 1 min bei Geschwindigkeit 2 dreht. Nach Zerkleinern, Trocknen und Sieben gemäß den Angaben in Beispiel 1 wird ein Granulat erhalten, das die in Tabelle II angegebenen Eigenschaften aufweist, dessen Trockenextrakt 95%ig ist.

Beispiel 5

Hier wird ein gefärbtes filmbildendes Granulat hergestellt.

Schritt A: Herstellung eines Granulierbindemittels:

Es wird eine Dispersion aus
- 1,771 kg Titandioxid,
- 0,018 kg gelbes Eisenoxid,
- 0,065 kg schwarzes Eisenoxid,
- 0,045 kg Indigo in Form des Aluminiumlacks
und 1,8 kg Wasser hergestellt.
Diese Grunddispersion wird zerkleinert.
Es wird eine zweite Dispersion hergestellt, die aus 0,8 kg Polyethylenglycol 400, 0,1 kg HPMC (6 mPa·s = 6 cP) und 0,9 kg demineralisiertem Wasser besteht.
Die Grunddispersion wird in diese zweite Dispersion eingemischt.

Schritt B: Herstellung des Granulats

Die in Schritt A erhaltene Lösung wird während 10 min mit einer Peristaltikpumpe einem Granuliermischer zugeführt, der 7,3 kg HPMC (6 mPa·s = 6 cP) enthält. Das Gemisch wird einige Minuten bei Geschwindigkeit 1 gehalten.
Anschließend werden 0,3 kg demineralisiertes Wasser unter Erhalt einer homogenen Masse zugegeben, wonach zusätzlich 6 min bei Geschwindigkeit 1 weitergerührt wird.
Die so erhaltene feuchte Masse wird getrocknet, zerkleinert und, wie in Beispiel 1 beschrieben, unter Erhalt von grünen körnigen Partikeln gesiebt, deren Trockenmasse 97 Gew.-% beträgt und deren Eigenschaften in Tabelle II zusammengefaßt sind.
Ergänzende Versuche sind mit anderen filmbildenden Substanzen, Pigmenten und Weichmachern in wechselnden Anteilen durchgeführt worden, die es ermöglicht haben, die allgemeinen Parameter zu bestimmen, die die Herstellung der erfindungsgemäßen körnigen Partikeln beeinflussen und die zuvor angegeben wurden. TABELLE II

Claims

1. Filmbildendes, keine α-Cellulose enthaltendes Produkt, das für die Umhüllung fester Formen vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet,

daß es in Form von homogenen, granulierten Partikeln vorliegt, die leicht in einem wäßrigen oder organischen Lösungsmittel dispergiert werden können und die Herstellung eines gleichmäßigen, nicht matten Films ermöglichen,

daß seine Trockensubstanz

- mindestens eine nicht toxische, einnehmbare filmbildende Substanz in einem Mengenanteil von 30 bis 95 Gew.-%,

- mindestens ein färbendes Pigment in einem Mengenanteil von 5 bis 50 Gew.-% und/oder

- mindestens einen für Lebensmittel verwendbaren Weichmacher in einem Mengenanteil von 25 Gew.-% oder darunter enthält und

daß es durch ein Verfahren herstellbar ist, das die Benetzung mindestens eines überwiegenden Teils der pulverförmigen filmbildenden Substanz, der größer als oder gleich etwa 95 Gew.-% des Gesamtgewicht ist, mit einer als Bindemittel dienenden Granulierlösung in einem Granuliermischer oder in einer Wirbelschicht umfaßt.

2. Filmbildendes Produkt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß seine Trockensubstanz enthält:

- mindestens eine nicht toxische, einnehmbare filmbildende Substanz in einem Mengenanteil von 60 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 65 bis 75 Gew.-%,

- mindestens ein färbendes Pigment in einem Mengenanteil von 10 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 35 Gew.-%, und/oder

- mindestens einen für Lebensmittel verwendbaren Weichmacher in einem Mengenanteil von 25 Gew.-% oder darunter, der vorzugsweise etwa 5 bis 15 Gew.-% und noch bevorzugter 10 Gew.-% beträgt.

3. Filmbildendes Produkt nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es außerdem mindestens einen Füllstoff enthält, der unter Trübungsmitteln, Hydrophobierungsmitteln und Netzmitteln ausgewählt ist.

4. Filmbildendes Produkt nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die filmbildende Substanz eine Hydroxypropylmethylcellulose ist.

5. Verfahren zur Herstellung eines filmbildenden Produkts in Form von granulierten Partikeln, das wie in einem der Ansprüche 1 bis 4 definiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß es die Benetzung mindestens eines überwiegenden Teils der pulverförmigen filmbildenden Substanz, der größer als oder gleich etwa 95 Gew.-% des Gesamtgewicht ist, mit einer als Bindemittel dienenden Granulierlösung in einem Granuliermischer oder in einer Wirbelschicht umfaßt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei Durchführung der Benetzung in einem Granuliermischer die erhaltene feuchte Masse anschließend zerkleinert, dann getrocknet und schließlich gegebenenfalls gesiebt wird, um homogene granulierte Partikel zu erhalten.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die als Bindemittel dienende Granulierlösung in einem Lösungsmittel, wie vorzugsweise Wasser,

- die Gesamtmenge an färbenden Pigmenten,

- einen kleinen Teil der filmbildenden Substanz, der etwa 0,01 bis etwa 5 Gew.-% des Gesamtgewichts beträgt, und

- gegebenenfalls den Weichmacher

enthält.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die als Bindemittel dienende Granulierlösung durch Mischen einer Grunddispersion, die einen Teil des Lösungsmittels, der etwa 10 bis etwa 50% des Gesamtgewichts entspricht, die färbenden Pigmente und den oben erwähnten kleinen Teil des Filmbildners enthält, und einer Dispersion, die den Verbleibenden Teil des Lösungsmittels und gegebenenfalls den Weichmacher enthält, hergestellt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Vermischen der Dispersionen die Grunddispersion zerkleinert wird, vorzugsweise in einer Kugelmühle, um Partikel mit einer feinkörnigen und homogenen Partikelgröße beispielsweise unter 150 um zu erhalten.

10. Umhüllte Erzeugnisse, vorzugsweise zur Verwendung auf dem Landwirtschafts-, Lebensmittel- oder Pharmaziesektor, dadurch gekennzeichnet, daß die Umhüllung mit einem filmbildenden Produkt, das wie in einem der Ansprüche 1 bis 4 definiert ist, oder durch Anwendung des in den Ansprüchen 5 bis 9 definierten Verfahrens hergestellt wurde, durchgeführt wurde.