DE69033505T2

DE69033505T2 - Verfahren zur Einführung von organischen faserartigen Füllstoffen in Kautschuk

Info

Publication number: DE69033505T2
Application number: DE69033505T
Authority: DE
Inventors: Fred Yerkes Kafka
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1989-10-31
Filing date: 1990-10-26
Publication date: 2000-12-07
Anticipated expiration: 2010-10-27
Also published as: CN1028158C; EP0426024A3; JP3025902B2; CA2028963C; CN1052274A; EP0426024B1; CA2028963A1; DE69033505D1; RU2075487C1; JPH03208607A; EP0426024A2

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einarbeiten eines faserartigen Füllstoffs in elastomere Polymere.
Faserartige Füllstoffe werden in Kunststoffe und Elastomere eingearbeitet, um Gegenständen, die aus den Polymeren hergestellt werden, eine zusätzliche Festigkeit zu verleihen, wodurch für Gegenstände wie Kraftübertragungsriemen gute Oberflächenkontakt-Eigenschaften erhalten werden und die Kosten des Compounds vermindert werden, indem sie als preiswerte Füllmittel dienen. Faserartige Füllmittel werden zu Kunststoffen und Elastomeren gegeben, indem die Polymere erwärmt werden, um sie zu erweichen, und das Polymer und das Füllmittel in einer Mühle oder einem Innenmischer gründlich vermischt werden. Dieses Verfahren weist inhärente Nachteile auf, wenn Fasern in bestimmte Elastomere einzuarbeiten sind. Die Notwendigkeit für die Einarbeitung von Fasern in Elastomere ist für viele Anwendungen von Gegenständen kritisch, die aus Elastomeren wie beispielsweise Kraftübertragungsriemen hergestellt werden. Das gegenwärtig vom Hersteller kommerziell angewandte Verfahren besteht im Vermischen des festen, ungehärteten Elastomers mit dem faserartigen Füllstoff in einem Banbury-Mischer oder in einer Kautschukmühle. Das Mischen wird etwa 5 bis 10 min lang fortgesetzt. Nach diesem Zeitraum muss das Mischen für einen wesentlichen Zeitraum unterbrochen werden, weil das Elastomer überhitzt, was, wenn das Mischen fortgesetzt würde, zu einer Verschlechterung des Elastomers und einer wesentlichen Verschlechterung von wichtigen Eigenschaften des Elastomers und/oder einem Anvulkanisieren des Materials führen. Wenn die Mischung aus Elastomer und Faser überhitzt, muss sie vor einem Fortsetzen des Mischens abgekühlt werden. Dieses Mischverfahren zum Einarbeiten des Füllstoffs in das Elastomer und das Abkühlen aufgrund der Wärmeentwicklung kann bis zu sechs Sequenzen erfordern, Darüber hinaus kann ein progressives Arbeiten des Kautschuks sogar ein unbrauchbares, anvulkanisiertes Produkt ergeben, bevor ein ausreichendes Mischen möglich ist, insbesondere mit Aramid-Fasern in Mischern kommerzieller Größe, wenn die Kühlkapazität eingeschränkt ist. Die Einarbeitung des faserartigen Füllstoffs in das Elastomer durch Verfahren des Standes der Technik ist sowohl energieintensiv als auch teuer infolge der langen Zeiträume, die der Hersteller zum Einarbeiten der Faser in das Elastomer benötigt. Die vorliegende Erfindung macht ein Verfahren zur Einarbeitung von organischen faserartigen Füllstoffen in das Elastomer verfügbar, das ökonomisch ist, leicht zu bewerkstelligen ist und die zum Erreichen einer gegebenen Compound-Qualität erforderliche Dispersionsarbeit minimiert.

KURZBESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einarbeiten eines faserartigen Füllstoffs in ein Elastomer, umfassend das:
(a) Fördern eines Elastomerlatex und einer wässrigen Aufschlämmung, enthaltend 1-30 Gew.-Teile auf 100 Teile Elastomer eines organischen, faserartigen Füllstoffs mit einer Länge von weniger als 25 mm, in einen Schneckenextruder, wobei die Aufschlämmung und der Latex entweder vorgemischt gefördert werden oder als getrennte Ströme in den Extruder gefördert und anschließend im Extruder vermischt werden,
(b) Zugeben eines Koagulationsmittels für den Elastomerlatex zur Mischung des Elastomerlatex und der wässrigen Faser-Aufschlämmung, wodurch der Elastomerlatex im Schneckenextruder koaguliert und ein koaguliertes Elastomer bildet, das den organischen, faserartigen Füllstoff enthält,
(c) Fördern des organischen, faserartigen Füllstoff enthaltenden, koagulierten Elastomers in eine Entwässerungszone,
(d) Fördern des koagulierten, fasergefüllten Elastomers durch eine Durchflussbegrenzung, die einen Gegendruck ausübt, der ausreichend ist, um im koagulierten Elastomer vorhandenes Wasser aus einem Auslass zu drücken, der in dem Extruder stromaufwärts von der Durchflussbegrenzung vorhanden ist, und das
(e) Austragen und Gewinnen des organischen, fasergefüllten Elastomers.

Kurzbeschreibung der Zeichnung

Fig. 1 ist eine partielle, schematische, geschnittene Seitenansicht des im Verfahren dieser Erfindung verwendeten Entwässerungs-Extruders.
Fig. 2 ist eine vereinfachte geschnittene Draufsicht der Schnecken des Entwässerungs-Extruders, wobei die Anordnung ihrer Gänge dargestellt ist.
Fig. 3 ist eine modifizierte Ausführungsform des in Fig. 1 und Fig. 2 dargestellten Entwässerungs-Extruders, wobei eine Unteratmosphären- Druckzone und eine Produktaustragungszone hinzugefügt sind.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Die im Verfahren dieser Erfindung verwendeten Elastomere müssen in Form eines Latex vorliegen. Im allgemeinen weist der Latex einen Feststoffgehalt von 25-75%, gewöhnlich 35-60% auf. Herkömmliche Emulgatoren werden mit Wasser, z. B. Chloropren-Monomer und anderen Bestandteilen, vermischt, wodurch eine Emulsion und nach der Polymerisation ein Latex gebildet wird. Die Latexteilchen bestehen aus Aggregaten des Elastomers, die durch den Emulgator, z. B. Harzseifen, die auf der Oberfläche der Teilchen absorbiert werden, geschützt werden. Repräsentative Elastomerlatices, die im Verfahren dieser Erfindung verwendet werden können, umfassen Polychloropren, Styrol-Butadien, Polybutadien, Nitrilkautschuk und Polyisopren. Polychloropren ist besonders bevorzugt.
Das Chloropren-Polymer ist ein durch Schwefel modifiziertes, ein durch Mercaptan modifiziertes oder ein durch ein Dialkyl- oder Dialkoxyxanthogendisulfid modifiziertes Polychloropren-Homopolymer oder -Copolymer von Chloropren und 2,3-Dichlorbutadien-1,3 oder ein monoethylenisch ungesättigtes, 3 bis 10 Kohlenstoffatome enthaltendes Monomer oder Mischungen davon. Das ethylenisch ungesättigte Monomer kann weiterhin als Vinylmonomer mit einem Siedepunkt von 0ºC bis 200ºC beschrieben werden. Die bevorzugten Vinylmonomere sind Acrylnitril, Methacrylnitril, Niederalkylacrylate, -methacrylate, -acrylamide, -methacrylamide, -maleate und -fumarate, Acrylsäure, Methacrylsäure, Fumarsäure und Maleinsäure. Die Vinylmonomere sind gewöhnlich weniger reaktiv als 2-Chlor-1,3-butadien, im Gegensatz zu 2,3-Dichlor-1,3- butadien, das reaktiver ist.
Die zur Herstellung des Polychloroprens verwendeten Alkylmercaptan- Regler haben gewöhnlich Kettenlängen von 4-20 Kohlenstoffatomen. Die Alkylreste können unverzweigt oder verzweigt sein, und sie können primär, sekundär oder tertiär sein. Die Dialkylxanthogendisulfid-Regler können durch die Struktur
wiedergegeben werden, wobei R und R' Alkylreste mit 1-8 Kohlenstoffatomen sind. Beispiele für geeignete Alkylreste sind Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl und die verschiedenen isomeren Butyl-, Amyl-, Hexyl-, Heptyl- und Octylreste. Die bevorzugten Dialkylxanthogendisulfide sind diejenigen, bei denen jeder Alkylrest 1-4 Kohlenstoffatome aufweist, insbesondere Diisopropylxanthogendisulfid. Die Dialkoxyxanthogendisulfid-Regler sind Zusammensetzungen der Formel
wobei R und R' Alkylreste mit 1-8 Kohlenstoffatomen sind und m 2 bis 6 ist. Beispiele für geeignete Alkylreste sind Methyl, Ethyl, Butyl und Hexyl, wobei Ethyl bevorzugt ist. Der Regler kann auch elementarer Schwefel sein. Gewöhnlich beträgt der Reglergehalt des Polymers 0,05 bis 0,15 Gew.-%, um den Gelgehalt des Produkts im gewünschten Bereich zu halten. Das Chloropren-Polymer wird durch eine Emulsionspolymerisation bei 10ºC bis 50ºC hergestellt. Gewöhnlich wird die Polymerisation bei einem Umsatz des Chloropren-Monomers von 40% oder höher gestoppt.
Styrol-/Butadien-Elastomerlatices sind im Fachgebiet wohlbekannt und können auch im Verfahren dieser Erfindung eingesetzt werden. Diese Elastomerlatices werden hergestellt, indem eine Emulsion aus gewöhnlich 60 bis 75 Gew.-Teilen Butadien, 25 bis 40 Gew.-Teilen Styrol, 1 bis 5 Gew.-Teilen Emulgator, 0,1 bis 1,0 Gew.-Teilen Masseregler und 100 bis 300 Teilen Wasser bei 40ºC bis 60ºC polymerisiert wird.
Die zur Verwendung hierin geeigneten Polybutadien-Elastomere können durch eine Vielzahl von Verfahren hergestellt werden. Ein solches geeignetes Verfahren ist die radikalische Emulsionspolymerisation, die durch ein Radikal R initiiert wird, das durch die Zersetzung eines Peroxids, Persulfats oder eine ähnliche radikalerzeugende Reaktion gebildet wird.
Poly-1,4-isopren-Elastomere, die für die Verwendung hierin geeignet sind, umfassen die Naturkautschuke (sowohl Hevea als auch Balata) und synthetisches Polyisopren. Die synthetischen Polyisoprene können unter radikalischer Initiierung in einem wässrigen System emulsionspolymerisiert werden. Geeignete radikalische Initiatoren sind Kaliumpersulfat oder ein Redoxsystem unter Verwendung von Cumolhydroperoxid-Eisenpyrophosphat. Die Molmasse wird durch die Zugabe eines Mercaptans wie Dodecylmercaptan geregelt.
Der in das Elastomer eingearbeitete organische, faserartige Füllstoff kann eine natürliche oder eine synthetische Faser wie Baumwolle, Celluloseacetat, Polyamide, Polyaramide und Polyester sein. Bevorzugte Fasern sind Baumwolle und das Polyaramidpoly(paraphenylenterephthalamid), z. B. Kevlar®-Aramid-Brei. Die Länge der im vorliegenden Verfahren verwendeten, dem Extruder zugeführten, uncompoundierten, faserartigen Füllstoffe beträgt weniger als 25 mm. Gewöhnlich werden im Verfahren der Erfindung faserartige Füllstoffe mit einer Länge von 0,02-6 mm, vorzugsweise 0,3-3 mm eingesetzt. Kleinere Längen sind ebenfalls zufriedenstellend, gewöhnlich beträgt die Länge der Fasern aber aufgrund der Kosten für eine weitere Verminderung der Größe, ohne dass davon zusätzliche Vorteile entstehen, nicht weniger als 0,3 mm. Fasern, deren Länge mehr als 25 mm beträgt, sind aufgrund eines Verschlingens schwierig zu verarbeiten. Der Durchmesser des organischen, faserartigen Füllmittels ist gewöhnlich kleiner als seine Länge. Im allgemeinen können die Durchmesser weit variieren, betragen aber gewöhnlich 8-50 um.
Baumwollfasern haben normalerweise Durchmesser von 12-18 um, und Kevlar®-Aramid-Brei hat normalerweise Durchmesser von 12-17 um. Gewöhnlich kann das Verhältnis von Länge zu Durchmesser wie folgt ausgedrückt werden: L: D ≥ 10, wobei die längeren Füllstoffe eine bessere Verstärkung des hergestellten Gegenstandes ergeben.
Die Menge des zum Elastomerlatex gegebenen organischen, faserartigen Füllstoffs, der im wesentlichen vollständig in das Polymer eingearbeitet wird, variiert in Abhängigkeit von der speziellen Anwendung, für die die Elastomere vorgesehen sind. Gewöhnlich werden Mengen zwischen 1 - 30 Teilen Füllstoff auf 100 Teile Elastomer zugegeben, und gewöhnlich wird das organische, faserartige Füllmittel in Mengen von 5-30 Teilen Füllstoff auf 100 Teile Elastomer zum Elastomerlatex gegeben, insbesondere bei Gegenständen, die ohne weitere Verdünnung für dynamische Anwendungen, z. B. Kraftübertragungsriemen und Reifen, eingesetzt werden.
Der Elastomerlatex wird mit einer wässrigen Aufschlämmung eines faserartigen Füllstoffs vorvermischt. Die wässrige Faseraufschlämmung kann unter Verwendung entweder herkömmlicher Mischer mit niedriger Scherung, wie Propeller- oder Turbinengeräten, oder Mischern mit hoher Scherung hergestellt werden. Verdickungsmittel können zur Aufschlämmung gegeben werden, um die dispergierende Scherbelastung für eine gegebene Mischvorrichtung zu erhöhen, um ein anschließendes Absetzen zu verhindern und um die endgültige Koagulation des Latex/der Aufschlämmung zu unterstützen. Andere verträgliche Zusätze wie Verarbeitungsöle, Ruß und Farbstoffe können zur Aufschlämmung oder zum Latex gegeben werden, um in das koagulierte Elastomer eingearbeitet zu werden. Es ist zu bevorzugen, beim Vermischen des Latex mit der wässrigen Aufschlämmung herkömmliche Mischtechniken mit niedriger Scherung zu verwenden, um eine vorzeitige, partielle Koagulation zu vermei den. Somit können eine oder mehrere Elastomerlatices wie ein Polychloropren-Latex oder ein Styrol-/Butadien-Latex mit der wässrigen Aufschlämmung aus dem organischen, faserartigen Füllstoff vorgemischt werden und die resultierende Mischung in den zur Koagulation und Entwässerung dienenden Extruder gegeben werden. Alternativ können der Elastomerlatex und die wässrige Aufschlämmung der faserartigen Füllstoffe als getrennte Ströme in den Extruder gegeben werden. Wie zu sehen ist, fasst die vorliegende Erfindung eine Vielzahl von Kombinationen ins Auge.
Die Elastomerlatices werden im Extruder koaguliert. Geeignete, im Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendete Koagulationsmittel umfassen wässrige Lösungen von Salzen wie Calciumchlorid, Aluminiumsulfat, Natriumchlorid, Natriumsulfat oder Natriumacetat. Kationische Seifen wie Polyoxypropylenmethyldiethylammoniumchlorid (EMCOL® CC- 9) und wässrige Polyamin-Lösungen können ebenfalls entweder allein oder zusammen mit Salzen verwendet werden, um die zur Stabilisierung der Latices verwendeten anionischen Tenside zu neutralisieren.
Für Polychloropren, das normalerweise aus einer Monomeremulsion hergestellt wird, das mit einer Harz- oder einer Kolophoniumseife bei einem pH-Wert von 10 oder höher stabilisiert wird, können Mineralsäuren und Carbonsäuren zur Verminderung des pH-Wertes zur Neutralisierung der Harz- oder der Kolophoniumseifen und zur Initiierung oder Beschleunigung der Koagulation eingesetzt werden. Die bevorzugte Säure ist Essigsäure, die als getrennter Strom oder vermischt mit dem Koagulationsmittel zugegeben werden kann.
Das Koagulationsmittel (und bei Bedarf die Säure) wird stromabwärts von dem Punkt zugegeben, an dem der Latex/die Aufschlämmung in den Extruder gegeben wird.
In diesem Verfahren können in Wasser dispergierbare Verdickungsmittel verwendet werden. Sie können mit dem Latex, dem Koagulationsmittel, als getrennter Strom zugegeben oder in die Faseraufschlämmung eingearbeitet werden. Die Einarbeitung in die Faseraufschlämmung ist bevorzugt, weil die Verdickungsmittel auch ein Absetzen der Fasern oder ein Durchlaufen des Wassers verhindern und die Dispergierung der Fasern durch eine Erhöhung der Wirksamkeit der Mischschritte erhöhen können. Das Verdickungsmittel erhöht die Wirksamkeit der Koagulation und minimiert die Menge des im ablaufenden Wasser dispergierten Polymers. Bevorzugte Verdickungsmittel sind das Natriumpolyacrylat Alcogum® 6625 und das Emulsions-Acryl-Terpolymer Alcogum® SL-76, die von der Alco Chemical Company erhältlich sind und in Konzentrationen von beispielsweise 1 bis 10 Teilen auf 100 Teile Baumwollfasern oder beispielsweise 7 bis 50 Teilen auf 100 Teile Kevlar®-Brei verwendet werden, wodurch normalerweise Aufschlämmungen mit 5% Baumwollfaser und 1% Kevlar®-Brei stabilisiert werden. Andere geeignete Verdickungsmittel umfassen beispielsweise Hydroxyethylcellulose, verschiedene Stärken, Gummen und Peptide, die den Fachleuten bekannt sind. Das bevorzugte Koagulationsmittel ist eine wässrige Lösung von Calciumchlorid. Die Konzentration einer solchen Lösung kann nur 2% oder bis zu 50% betragen. Die spezielle Konzentration des Koagulationsmittels hängt in hohem Maße von seiner Flussrate ab, die der des Latex im wesentlichen ähnlich ist.
Die koagulierte Elastomerlatex-/Aufschlämmungs-Mischung wird einer Entwässerungszone zugeführt, wo sie mit einer Durchflussbegrenzung in Form einer Druckabdichtung in Kontakt kommt. Der spezielle, an das koagulierte Elastomer angelegte Druck hängt von der Durchflussgeschwindigkeit, der Konstruktion der Durchflussbegrenzung, der Schneckendrehzahl und der Viskosität des Compounds ab. Wesentliche Wassermengen werden vom koagulierten Elastomer abgetrennt, während es durch die Durchflussbegrenzung gelangt, die einen Gegendruck ausübt, so dass Wasser in der Entwässerungszone durch einen Auslass stromaufwärts von der Durchflussbegrenzung entfernt wird.
Das mit der Faser gefüllte Elastomer kann aus dem Extruder ausgebracht und anschließend getrocknet werden, wodurch überschüssige Flüssigkeit entfernt wird. Alternativ wird der Extruder mit einer Subatmosphären- Druckzone 5 stromabwärts von der Durchflussbegrenzung versehen, um verbliebenes Wasser durch ein Vakuum vom koagulierten Elastomer zu entfernen. Das koagulierte, aus der Durchflussbegrenzung austretende Elastomer wird einer Subatmosphären-Druckzone zugeführt, um Wasser aus dem Elastomer zu entfernen, wodurch das Elastomer im wesentlichen getrocknet wird, bevor es ausgebracht wird.
Unter Bezugnahme auf Fig. 1 ist 12 ein Aufgabebehälter, der z. B. eine Mischung aus dem Chloropren-Polymerlatex und einer wässrigen Aufschlämmung eines organischen, faserartigen Füllstoffs enthält; 13 ist ein Aufgabebehälter, der ein Koagulierungsmittel wie wässriges Calciumchlorid enthält; 16 ist ein Doppelschnecken-Extrudergehäuse, das die Schnecken 8 enthält, wie in Fig. 2 dargestellt ist. Der Extruder ist in die folgenden drei Zonen unterteilt; 1, die Polymer-Koagulierungszone; 2, die Flüssigkeitsabtrennzone und 3, die Druckabdichtungszone. Wie aus Fig. 1 zu ersehen ist, können die Kanäle 9 der Schnecken in Richtung des Stromabwärts-Endes von Zone 2 verengt werden, um in Richtung der als Durchflussbegrenzung dienenden Druckabdichtung 4 eine Pumpwirkung zu erzeugen. Der Druck erhöht sich so weit, dass die niedrigviskose Flüssigkeit (Wasser) dazu gezwungen wird, sich in Gegenrichtung zur Bewegung der Schnecken zu bewegen. Abfallflüssigkeit wird durch den Auslass 10 entfernt. Um einen Verlust von Polymer zusammen mit der Abfallflüssigkeit zu verhindern, kann an dieser Stelle eine mechanische Entwässerungsvorrichtung montiert werden. Dabei kann es sich beispiels weise um einen Doppelschneckenmechanismus handeln, der Polymer in den Extruder zurückführt. Ein automatisches Ventil kann in der Leitung der Abfallflüssigkeit vorgesehen sein, um den erwünschten Druck am Stromaufwärts-Ende von Zone 2 aufrecht zu erhalten. Die Druckabdichtung 4 kann eine von mehreren den Fachleuten in der Extrudertechnologie bekannten Vorrichtungen zur Erzeugung eines hohen Gegendrucks sein. In den Figuren sind Gangabschnitte von Schnecken mit negativer Steigung dargestellt, die oft für diesen Zweck verwendet werden. Der Extruder kann auch mit einem Zylinderventil 18 ausgestattet sein, um den von der Druckabdichtung entwickelten Druck zu entlasten und die Feuchtigkeit und/oder Temperatur des Extrudats zu regeln. Stromabwärts von der Druckabdichtung ist der Extruder mit einem zusätzlichen Stück Förderschnecken 11 zum Austragen des Polymers ausgestattet.
In Zone 1 greifen die Schneckengänge ineinander, während sie in Zone 2 nicht ineinandergreifen, sondern tangential sind. Sich gegenläufig drehende oder gleichsinnig drehende, ineinander greifende Schnecken sind aufgrund ihrer guten Auslassmerkmale und ihrer Beständigkeit gegenüber Verschmutzungen bevorzugt. Nicht ineinander eingreifende Schnecken oder ein Einschnecken-Extruder sind ebenfalls geeignet, könnten aber die Verwendung einer Hochdruck-Dosierpumpe erforderlich machen, um den Elastomerlatex in den Extruder zu pressen. Das mit dem Elastomerlatex/faserartigen Füllstoff compoundierte Material kann aus dem in Fig. 1 dargestellten Extruder durch die Düse 5 direkt ausgestoßen oder ausgebracht und mittels herkömmlicher Mittel, z. B. in einem Ofen, an der Luft getrocknet werden. Alternativ kann der Extruder, wie in Fig. 3 dargestellt ist, unmittelbar stromabwärts von der Druckdichtung 4 mit einer Subatmosphären-Druckzone 6 ausgestattet sein, um verbliebene Flüssigkeit mittels einer Vakuumpumpe, die mit der Vakuumöffnung 7 in Verbindung steht, aus dem koagulierten Elastomer zu entfernen. Die getrocknete Elastomer/Faser-Mischung, die normalerweise weniger als 1% Feuchtigkeit enthält, gelangt anschließend durch die Produktentfernungszone 14 und wird durch die Düse 15 gepresst und zur Verwendung in die fertige Produktform geschnitten. Eine der Doppelschnecken kann abgestumpft sein, und für die letzte(n) Zone(n) können Zylinderabschnitte mit einer zylindrischen Bohrung verwendet werden. Die Produktentfernungszone 14 ist oft ein solcher Einzelschnecken-Abschnitt, der gegenüber einer Doppelschnecken-Konstruktion hinsichtlich der Fähigkeit zum Aufbau eines Drucks überlegen ist. Die Zeichnungen sind dahingehend vereinfacht, dass sie verschiedene, den Fachleuten offensichtliche Details nicht zeigen. Zum Beispiel ist das Gehäuse ohne Wärmeübertragungs-Vorrichtungen dargestellt. Offensichtlich ist ein Erwärmen oder Abkühlen durch verschiedene, durch einen Mantel zirkulierende Flüssigkeiten sowie die Verwendung von elektrischen Heizvorrichtungen oder von Heiz- oder Kühlschlangen möglich.
Beim Betrieb einer Ausführungsform des Verfahrens dieser Erfindung werden ein Chloropren-Polymerlatex und eine wässrige Aufschlämmung eines faserartigen Füllstoffs unter Bedingungen einer niedrigen Scherung im Tank 12 vermischt, und die Mischung wird mittels einer Pumpe mit fortschreitenden Hohlräumen und einer Schlauchpumpen-Dosiervorrichtung in den Abschnitt mit den ineinandergreifenden Schnecken eingespritzt. Koagulierungsmittel, z. B. Calciumchlorid aus dem Tank 13, kann leicht stromaufwärts oder stromabwärts vom Latex-Injektionspunkt mittels einer Verdränger-Dosierpumpe eingespritzt werden. Die resultierende Mischung aus dem koagulierten Elastomer/faserartigen Füllstoff (Koagulum) und Wasser wird zur Druckdichtung 4 hin vorwärts befördert, bei der es sich beispielsweise um einen dargestellten Abschnitt von Schnecken mit negativer Steigung oder einen Abschnitt handeln kann, bei dem die Abstände zwischen den Schnecken und dem Gehäuse vermindert sind, wodurch eine Durchflussbegrenzung und damit ein hoher Druck an der Dichtung bewirkt werden. Der spezielle Spitzendruck hängt von der Durchflussgeschwindigkeit, der Konstruktion der Durchflussbegrenzung, der Schneckendrehzahl und der Viskosität des Compounds ab. Wasser oder eine andere, während des Koagulierungsvorgangs vom Elastomer abgetrennte Flüssigkeit wird von der Druckabdichtungszone zurück gepresst und durch den Auslass 10 in Zone 2 entfernt. Das durch die Druckdichtung gelangende Koagulum enthält 2-35 Gew.-% Wasser mit den absorbierenden Fasern wie Baumwolle. Das Koagulum kann aus den offenen Bohrungen des Extruders ausgetragen oder ausgestoßen werden und in einer herkömmlichen Vorrichtung wie Bandtrocknern an der Luft getrocknet werden, wodurch ein Produkt mit weniger als 1% Feuchtigkeit erhalten wird. Alternativ kann, wie in Fig. 3 dargestellt ist, vom Koagulum zurückgehaltenes Restwasser, das durch die Druckdichtung gelangt, in der Subatmosphären-Druckzone 6, die bei einem typischen Absolutdruck von 26,6 kPa (200 mm Hg) gehalten und so betrieben wird, dass eine Temperatur des getrockneten Produkts von über 100ºC erhalten wird, im wesentlichen entfernt werden.
Die vorliegende Erfindung wird unten durch die folgenden, bevorzugten Ausführungsformen veranschaulicht, in denen alle Teile, Anteile und Prozentwerte auf das Gewicht bezogen sind, sofern nichts anderes angegeben ist.

Beispiele

Beispiel 1:

Chloropren wurde in einer wässrigen, alkalischen Emulsion polymerisiert, die 100 Teile Chloropren, 3,65 Teile Tallöl-Harzsäure, 0,34 Teile Schwefel, 0,35 Teile Natriumresinat-Harzseife und 0,00003 Teile Kupferion enthielt. Die Polymerisation erfolgte in einem stickstoffgefüllten, mit Glas ausgekleideten Rührkessel bei 45ºC durch die portionsweise Zugabe einer wässrigen Lösung von 5,00% Kaliumpersulfat und 0,12% 2- Anthrachinonsulfonsäurenatriumsalz. Nachdem etwa 71% des Chloroprens zu Polymer umgesetzt waren, wurde die Polymerisation durch Zugabe einer wässrigen Emulsion einer Toluollösung von 0,05 Teilen 4,4'- Thiobis(3-methyl-6-tertiär-butylphenol) und 1,18 Teilen Tetraethylthiuramdisulfid, das mit Natriumlaurylsulfat und dem Natriumsalz eines Kondensats von Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäure stabilisiert war, beendet. Die polymerisierte Emulsion wurde mit 2,00 Teilen Natriumdibutyldithiocarbamat behandelt, auf 25ºC abgekühlt und altern gelassen, um die Peptisierung des Polymers zu bewirken. Nach 4 h wurde das unpolymerisierte Chloropren durch Dampfdestillation bei reduziertem Druck entfernt. Der resultierende Latex, der 40% nichtflüchtige Feststoffe enthielt und einen pH-Wert von 12 aufwies, wurde insgesamt 22 h lang altern gelassen.
Aufschlämmungs-Chargen aus 2,6 kg Wasser, 5 g Alcogum® 6625 (Natriumpolyacrylat) und 6 g Alcogum® SL-76 (Acryl-Emulsions-Terpolymer), beides von der Alco Chemical Company erhältliche, in Wasser dispergierbare Verdickungsmittel, und 133 g Baumwollabfälle mit einer Nennlänge von 0,3 mm wurden mit Hilfe eines Mischers mit hoher Drehzahl mit einem gekerbten Stator und Rotor hergestellt. Die Aufschlämmung wurde mit 3230 g des Polychloropren-Latex von Hand vermischt. Die resultierende Mischung wurde über eine Schlauchpumpe in einen Entwässerungsextruder geleitet, der mit gegenläufig rotierenden Doppelschnecken mit einem Mittellinie-Mittellinie-Abstand von 20 mm ausgestattet war, wie in Fig. 1 und Fig. 2 dargestellt ist. Einem 274 mm langen Stück ineinandergreifender, zweigängiger Schnecken mit einem Außendurchmesser von 24 mm folgte ein 356 mm langes Stück nicht ineinandergreifender Schnecken mit einem Außendurchmesser von 20 mm, die gegenläufige, drosselnde Abschnitte mit verengten Gängen und einer Länge von 30 mm einschlossen, die 30 mm entfernt vom Ende einer jeden Schnecke endeten. Die Latex-/Aufschlämmungs-Mischung wurde an einem Punkt mit einem Abstand von 104 mm zum Ende des Abschnitts mit den ineinandergreifenden Schnecken in den Schneckenspalt des Extruders eingeführt. Eine wässrige Koagulierungsmittel-Lösung, bestehend aus 4% Eisessig und 0,67% Emcol® CC-9 Polyoxypropylenmethyldiethylammoniumchlorid, erhältlich von der Witco Chemical Company, wurde mit einer Rate von 80 ml/min 23 mm stromabwärts von der Aufschlämmungs-Latex-Mischung mit Hilfe einer Kolbenpumpe eingespritzt. Das resultierende koagulierte, fasergefüllte Polychloropren wurde durch die Druckdichtung geleitet, und milchiges Abwasser, das sowohl nicht koaguliertes Latex als auch uncompoundierte (lose) Faser enthielt und einen pH-Wert von 6 aufwies, wurde stromaufwärts von der Druckdichtung aufgrund des mittels der Durchflussbegrenzung erzeugten Drucks mit einer Rate von 584 ml/min durch eine 328 mm vom Beginn der ineinandergreifenden Schnecken angeordnete Strangpresse mit Austrittsöffnung mit zwei gegenläufig rotierenden Schnecken, die einen Außendurchmesser von 20 mm aufwiesen, entfernt. Feuchte, fasergefüllte Polychloropren-Krümel wurden mit einer Gesamtrate von 160 g/min oder 144 g Trockenmasse/min aus dem offenen Kolben-Austritt extrudiert. Die Schneckendrehzahl betrug 502 U./min bei einer Spitzen-Antriebsleistung von 1,9 kW.
Das Polychloropren, das nominal 10 Gew.-Teile Baumwollfaser auf 100 Gew.-Teile Elastomer enthielt, wurde an der Luft getrocknet und war als Masterbatch zur Herstellung von Gegenständen wie Kraftübertragungsriemen geeignet.

Beispiel 2:

Chloropren wurde in einer Emulsion polymerisiert, und die Emulsion wurde mittels des Verfahrens dampfdestilliert, das im wesentlichen dasselbe war wie bei der Herstellung des Polychloropren-Latex gemäß der Beschreibung in Beispiel 1. Der resultierende Latex, der einen Anteil an nichtflüchtigen Feststoffen von 39 enthielt und einen pH-Wert von 12 aufwies, wurde insgesamt 30 h lang altern gelassen.
Aufschlämmungs-Chargen aus 57 kg Wasser, 0,2 kg Alcogum® 6625, 0,1 kg Alcogum SL-76, 0,2 kg 3,7-%igem Kaliumhydroxid in Wasser und 3,0 kg geschnittenen Abfall-Baumwollfasern mit einer Nennlänge von 0,3 mm wurden mit Hilfe eines Mischers mit hoher Drehzahl mit einem gekerbten Stator und Rotor hergestellt. Die Aufschlämmung wurde mit 76,5 kg des Polychloropren-Latex von Hand vermischt. Die resultierende Mischung wurde über eine Pumpe mit fortschreitenden Hohlräumen in einen Entwässerungsextruder geleitet, der mit gegenläufig rotierenden Doppelschnecken mit einem Mittellinie-Mittellinie-Abstand von 51 mm ausgestattet war, wie in Fig. 1 und Fig. 2 dargestellt ist. Einem 610 mm langen Stück ineinandergreifender, zweigängiger Schnecken mit einem Außendurchmesser von 60 mm folgte ein 902 mm langes Stück nicht ineinandergreifender Schnecken mit einem Außendurchmesser von 51 mm, die gegenläufige, drosselnde Abschnitte mit verengten Gängen und einer Länge von 44 mm einschlossen, die 162 mm entfernt vom Ende einer jeden Schraube endeten.
Die Latex-/Aufschlämmungs-Mischung wurde an einem Punkt mit einem Abstand von 114 mm zum Ende des Abschnitts mit den ineinandergreifenden Schnecken mit 713 kg/h in den Schneckenspalt des Extruders eingeführt. Eine wässrige Koagulierungsmittel-Lösung, bestehend aus 4 Eisessig und 0,67% Emcol® CC-9 Polyoxypropylenmethyldiethylammoniumchlorid wurde mit einer Rate von 115 kg/h 121 mm stromabwärts von der Aufschlämmungs-Latex-Mischung mit Hilfe einer Kolbenpumpe eingespritzt. Der resultierende koagulierte, fasergefüllte Polychloropren-Latex wurde durch die Druckdichtung geleitet, und trübes Abwasser, das sowohl uncompoundierte Faser als auch Spuren von nicht koaguliertem Latex enthielt und einen pH-Wert von 5 aufwies, wurde stromaufwärts von der Druckdichtung aufgrund des mittels der Durchflussbegrenzung erzeugten Drucks durch eine 762 mm vom Beginn der ineinandergreifenden Schnecken angeordnete Strangpresse mit Austrittsöffnung mit zwei gegenläufig rotierenden Schnecken, die einen Außendurchmesser von 58 mm aufwiesen, entfernt. Der unmittelbar stromaufwärts von der Druckdichtung gemessene Druck variierte zwischen etwa 50-420 psi (0,3-2,9 MPa). Das 10% Wasser enthaltende Polychloropren wurde als expandierte Krümel aus dem offenen Kolben-Auslass extrudiert. Die Schneckendrehzahl betrug 500 U./min bei einer Spitzen- Antriebsleistung von 29 kW. Die Krümel wurden in einer Vibrations- Fördereinrichtung bei einer Verweilzeit von 2 min mit Luft von 142ºC getrocknet. Das getrocknete Polychloropren, das weniger als 1% Feuchtigkeit enthielt, wurde mit einer Rate von etwa 237 kg/h hergestellt und enthielt nominell 10 Gew.-Teile Faser-Füllstoff auf 100 Gew.-Teile Polychloropren.
Eine Probe des fasergefüllten Polychloroprens wurde 10-mal durch eine Kautschukmühle geführt und wies eine annehmbare Dispersion der Fasern zur Verwendung bei der Herstellung von Kraftübertragungsriemen auf.

Beispiel 3:

Chloropren wurde in einer Emulsion im wesentlichen mittels desselben Verfahrens polymerisiert, das in Beispiel 1 beschrieben ist, mit der Ausnahme, dass zur Stabilisierung der wässrigen Chloropren-/Schwefel- Dispersion das Natriumsalz eines Kondensats aus Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäure statt Natriumresinat-Harz verwendet wurde. Nach der Polymerisation bis zu einer Umwandlung von etwa 71% wurde nicht polymerisiertes Chloropren durch Dampfdestillation entfernt. Der resultierende Polychforopren-Latex, der 42% nichtflüchtige Feststoffe enthielt und einen pH-Wert von 12 aufwies, wurde insgesamt 27 h lang altern gelassen.
Eine Aufschlämmung von 301 kg Wasser und 15,9 kg geschnittene Abfall- Baumwollfasern mit einer Nennlänge von 0,3 mm und einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 5-15% wurden mittels einer herkömmlichen Tank- Rührvorrichtung hergestellt, und diese Aufschlämmung wurde in einem zweiten Tank mittels einer weiteren herkömmlichen Rührvorrichtung mit dem Polychloropren-Latex vermischt. Die resultierende Mischung wurde in den in Fig. 3 beschriebenen Schneckenextruder eingeführt. Der Extruder war 610 mm lang und verfügte über ineinandergreifende, zweigängige Schnecken mit einem Außendurchmesser von 60 mm, 787 mm lange nicht ineinandergreifende Schnecken mit einem Außendurchmesser von 51 mm, gegenläufige, drosselnde, zylindrische, die Bohrung ausfüllende Abschnitte mit einer Länge von 38 mm, gegenläufige, drosselnde, mit reversierenden Gängen versehene Abschnitte mit einer Länge von 44 mm und zusätzliche, nicht ineinandergreifende Schnecken mit einem Außendurchmesser von 51 mm, von denen eine eine Länge von 648 mm und die andere eine Länge von 946 mm aufweist, die sich durch eine zylindrische Bohrung mit einer Länge von etwa 305 mm erstreckt. Ein Zylinderventil, das sich neben den 38 mm langen gegenläufigen, drosselnden, zylindrischen Abschnitten befand, wurde geöffnet, wodurch der Druckabfall in diesem Abschnitt außerordentlich vermindert wurde.
Die Latex/Aufschlämmungs-Mischung wurde an einem Punkt, der 114 mm vom Ende des ineinandergreifenden Schneckenabschnitts entfernt war, mit einer Rate von 869 kg/h in den Schneckenspalt des Extruders eingeführt. Eine wässrige, aus einer 23-%igen Calciumchlorid-Salzlösung bestehende Koagulierungsmittel-Lösung wurde mit einer Rate von 121 kg/h zusammen mit einer wässrigen Lösung von 3-%iger Essigsäure mit einer Rate von 82 kg/h 121 mm stromabwärts von der Aufschlämmungs-/Latex-Lösung mittels Kolbenpumpen in den Extruder eingespritzt. Das resultierende koagulierte, fasergefüllte Polychloropren wurde durch die Druckdichtung eingeführt, und Abwasser, das etwa 0,3% uncompoundierte Faser (typisch für die bisherigen Proben), aber keinen nicht koagulierten Latex enthielt und einen pH-Wert von 5 aufwies, wurde stromabwärts von der Druckdichtung durch eine 762 mm vom Beginn der ineinandergreifenden Schnecken angeordnete Strangpresse mit Austrittsöffnung mit zwei gegenläufig rotierenden Schnecken, die einen Außendurchmesser von 58 mm aufwiesen, aufgrund des durch die Durchflussbegrenzung erzeugten Gegendrucks entfernt. Der unmittelbar stromaufwärts von der Druckdichtung erzeugte und gemessene Druck betrug etwa 1420-1440 psi (9,8 - 0,9 MPa). Ein Vakuum von 26,6 kPa (200 mm Hg) Absolutdruck wurde an einem Satz von Auslässen angelegt, der 1575 mm stromabwärts von der Schnecke begann. Das koagulierte, durch die Druckdichtung zugeführte Polychloropren wurde mit einer Rate von 190 kg/h durch eine Schlitzdüse von 51 mm · 13 mm extrudiert, wodurch ein 128-ºC-Tau hergestellt wurde, das 0,6% Feuchtigkeit, bezogen auf den Gewichtsverlust nach einem 6-minütigen Mahlen, enthielt. Die Schneckendrehzahl betrug 350 U./min bei einer Spitzen-Antriebsleistung von 35 kW. Das fasergefüllte Polychloropren enthielt 8,3 Gew.-Teile Baumwollfaser-Füllstoff auf 100 Gew.-Teile Elastomer, gemessen durch das Lösen der Verbindung in Toluol, Filtrieren und Trocknen des Füllstoffs. Das Produkt war als Masterbatch zur Herstellung von Kraftübertragungsriemen geeignet.

Beispiel 4:

Chloropren wurde im wesentlichen mittels desselben Verfahrens, das in Beispiel 1 beschrieben ist, in einer Emulsion polymerisiert und die Emulsion dampfdestilliert, mit der Ausnahme, dass zur Stabilisierung des 4,4'- Thiobis(3-ethyl-6-tertiärbutylphenols) das Natriumsalz eines Kondensats aus Formaldehyd und Naphthalinsulfonsäure statt Natriumresinat-Harz verwendet wurde und außerdem eine Tetraethylthiuramdisulfid-Emulsion zum Beenden der Polymerisation verwendet wurde. Der resultierende Polychloropren-Latex, der 39% nichtflüchtige Feststoffe enthielt und einen pH-Wert von 12 aufwies, wurde insgesamt 30 h lang altern gelassen.
Eine Aufschlämmung, die aus 14,0 kg Wasser, 100 g Alcogum® 6625, 15 g Alcogum SL-76 und 221 g Kevlar®-Aramidbrei bestand, wurde unter Verwendung eines 1-PS-Mischers mit einem eingekerbten Stator und Rotor hergestellt. Die Aufschlämmung wurde mit 3230 g des Polychloropren-Latex von Hand vermischt. Die Latex-/Aufschlämmungs- Mischung und 61 ml/min einer wässrigen Koagulierungsmittel-Lösung, bestehend aus 4% Essigsäure und 5% Calciumchlorid, wurde gemäß der Beschreibung in Beispiel 1 dem Entwässerungsextruder zugeführt. Das resultierende, koagulierte, fasergefüllte Polychloropren wurde durch die Druckdichtung zugeführt, und Abwasser, das im wesentlichen frei von Polychloropren und Faser war und einen pH-Wert von 4 aufwies, wurde bei einem Auslass stromaufwärts von der Druckdichtung aufgrund des durch die Durchflussbegrenzung erzeugten Gegendrucks mit einer Rate von 780 ml/min herausgepresst. Wasser und feuchte Polychloropren- Krümel wurden mit einer Gesamtrate von 164 g/min oder 70 g Trockenmasse/min aus dem offenen Zylinderauslass extrudiert. Die Schneckendrehzahl betrug 248 U./min bei einer Spitzen-Antriebsleistung von 1,4 kW.
Das fasergefüllte Polychloropren, das nominal 15 Gew.-Teile faserartigen Füllstoff auf 100 Teile Polychloropren enthielt, wurde an der Luft getrocknet. Mit 10 Durchgängen gemahlenes flächiges Material wies normalerweise nicht mehr als 1 nicht dispergierten Faserklumpen pro cm² auf. Das Polychloropren kann zur Herstellung von Kraftübertragungsriemen verwendet werden.

Beispiel 5:

Chloropren wurde im wesentlichen mittels desselben Verfahrens, das in Beispiel 3 beschrieben ist, in einer Emulsion polymerisiert und die Emulsion dampfdestilliert. Der resultierende, 43% nichtflüchtige Feststoffe enthaltende Polychloropren-Latex wurde insgesamt 28 h lang altern gelassen.
Eine Aufschlämmung aus 399 kg Wasser, 3 kg Alcogum® 6625, 0,4 kg Alcogum SL-76 und 6,0 kg Kevlar®-Aramid-Brei (erhältlich von E.I. Du Pont de Nemours and Company) mit einer Länge von etwa 0,3 mm wurde mittels einer herkömmlichen Tank-Rührvorrichtung hergestellt und durch einen aus drei in Reihe geschalteten, gekerbten Stator/Rotor-Paaren bestehenden Mischer mit hoher Scherung in einen zweiten Tank gepumpt, wo die Aufschlämmung mit Hilfe eines weiteren herkömmlichen Rührers mit 91 kg des Polychloropren-Latex vermischt wurde. Die resultierende Mischung wurde dem in Beispiel 3 beschriebenen Entwässerungs- Schneckenextruder zugeführt. Die Latex-/Aufschlämmungs-Mischung wurde 114 mm vom Ende des Schneckenextruders entfernt eingeführt, und ein wässriges Koagulierungsmittel, bestehend aus 3% Essigsäure und 5% Calciumchlorid, wurde mit einer Rate von 30 kg/h 121 mm stromabwärts von der Aufschlämmungs-/Latex-Mischung eingespritzt. Der resultierende, koagulierte, fasergefüllte Polychloropren-Latex wurde durch die Druckdichtung geleitet. Abwasser, das frei von Polymer und uncompoundierter Faser war, wurde aufgrund des von der Druckdichtung erzeugten Gegendrucks bei einem Auslass stromaufwärts von der Druckdichtung herausgepresst. Der unmittelbar stromaufwärts von der Druckdichtung erzeugte und gemessene Druck betrug etwa 80 psi (0,55 MPa).
Ein Vakuum wurde an einem Satz von Auslässen angelegt, der 1587 mm stromabwärts von der Schnecke begann. Der Compound wurde mit 90 kg/h durch die Schlitzdüse der in Beispiel 3 beschriebenen Apparatur extrudiert, wodurch ein 140-0C-Tau hergestellt wurde, das 0,2% Feuchtigkeit enthielt. Die Schneckendrehzahl betrug 250 U./min bei einer Spitzen-Antriebsleistung von 17 kW.
In 10 Durchgängen gemahlenes flächiges Material wies keine nicht dispergierten Faserklumpen auf und enthielt nach dem in Beispiel 3 beschriebenen Test 20 Gew.-Teile Kevlar®-Aramid-Brei auf 100 Teile Elastomer.

Beispiel 6:

Eine Aufschlämmung aus 558 kg Wasser, 3 kg Alcogum® 6625, 0,4 kg Alcogum® SL-76 und 5,7 kg Kevlar®-Aramid-Brei wurde mittels einer herkömmlichen Tank-Rührvorrichtung hergestellt und mit einer Schlauchpumpe mit 957 kg/h direkt in den in Beispiel 3 beschriebenen Entwässerungs-Schneckenextruder gepumpt. Die wässrige Aufschlämmung wurde 114 mm vom Anfang der Schnecke entfernt in den Schneckenspalt des Extruders von unten eingeführt. Ein Polychloropren- Latex, bei dem es sich um ein durch Dodecylmercaptan modifiziertes Homopolymer mit einem Feststoffgehalt von 45% handelte, wurde mit einer Pumpe mit fortschreitenden Hohlräumen dem Extruder bei einem Punkt in einer Entfernung von 114 mm vom Beginn der Extruderschnecke von oben zugeführt. Eine wässrige, aus 23% Calciumchlorid-Salzlösung bestehende Koagulierungsmittel-Lösung wurde mit einer Rate von 24 kg/h zusammen mit einer wässrigen Lösung von 3% Essigsäure mit einer Rate von 58 kg/h 381 mm vom Beginn der Schnecke aus in den Extruder eingespritzt. Das resultierende koagulierte, fasergefüllte Polychloropren wurde durch die Druckdichtung geleitet, und Abwasser, das infolge restlicher Emulsion leicht trübe war, enthielt keine uncompoundierte Faser. Das Abwasser wurde aufgrund des mittels der Durchflussbegrenzung erzeugten Gegendrucks aus einem Auslass gepresst. Das Zylinderventil war vollständig geöffnet, wie in Beispiel 3 beschrieben ist. Ein Vakuum wurde an einen Satz von Auslässen angelegt, und das fasergefüllte Polychloropren wurde mit 92 kg/h durch die Schlitzdüse extrudiert, wodurch 145-ºC-Tau mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,1% erzeugt wurde. Das Polychloropren enthielt nominell 15 Gew.-Teile faserartigen Füllstoff auf 100 Gew.-Teile Polymer. Die Schneckendrehzahl betrug 250 U./min bei einer Spitzen-Antriebsleistung von 20 kW.
In 10 Durchgängen gemahlenes flächiges Material wies keine nicht dispergierten Faserklumpen auf, und das fasergefüllte Polychloropren war zur Verwendung bei der Herstellung von Kraftübertragungsriemen geeignet.

Beispiel 7:

Aufschlämmungen von Wasser, Alcogum® 6625, Alcogum® SL-76 und Kevlar®-Aramid-Brei wurden hergestellt und von Hand mit kommerziellen Styrol-Butadien- (SBR-), Polybutadien- und Naturkautschuk-Latices gemäß der Angaben in der folgenden Tabelle vermischt. Der SBR-Latex ist von BASF als Butanol NS 120-121 PL240 Anionic SBR Latex; der Polybutadien-Homopolymer-Latex von Synpol; der Naturkautschuk-Latex von Vultex erhältlich. Der Kevlar®-Aramid-Brei war im wesentlichen derselbe wie derjenige, der in Beispiel 5 verwendet wurde. Die Latex-/ Aufschlämmungs-Mischungen und die wässrigen Koagulierungsmittel- Lösungen wurden dem in Beispiel 1 beschriebenen Entwässerungs- Schneckenextruder eingeführt, wobei das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren befolgt wurde. Die koagulierten, fasergefüllten Elastomere wurden durch die Druckdichtung zugeführt, und Abwasser, das im wesent lichen frei von Polymer und Faser war, wurde aus einem Auslass stromaufwärts von der Durchflussbegrenzung aufgrund des von der Durchflussbegrenzung erzeugten Gegendrucks herausgepresst. Wasser und feuchte, fasergefüllte Faserkrümel wurden aus dem offenen Zylinderauslass extrudiert. Das Polymer wurde gemäß der Beschreibung in Beispiel 1 luftgetrocknet. Die Schraubendrehzahl, die Spitzen-Antriebsleistung und die Trocken-Produktionsrate sind in Tabelle I aufgeführt.
Das fasergefüllte Elastomer enthielt 15 Gew.-Teile Füllstoff auf 100 Teile Elastomer. Die Elastomere wurden dann luftgetrocknet. In 10 Durchgängen gemahlenes flächiges Polymermaterial wies eine annehmbare Faserdispersion zur Verwendung bei der Herstellung von Kraftübertragungsriemen auf. Tabelle I

Claims

1. Verfahren zum Einarbeiten eines faserartigen Füllstoffs in ein Elastomer, umfassend das:

(a) Fördern eines Elastomerlatex und einer wässrigen Aufschlämmung, enthaltend 1-30 Gew.-Teile auf 100 Teile Elastomer eines organischen, faserartigen Füllstoffs mit einer Länge von weniger als 25 mm in einen Schneckenextruder, wobei die Aufschlämmung und der Latex entweder vorvermischt gefördert werden oder als getrennte Ströme in den Extruder gefördert und anschließend im Extruder vermischt werden,

(b) Zugeben eines Koagulationsmittels für den Elastomerlatex zur Mischung des Elastomerlatex und der wässrigen Faser-Aufschlämmung, wodurch der Elastomerlatex im Schneckenextruder koaguliert und ein koaguliertes Elastomer bildet, das den organischen, faserartigen Füllstoff enthält,

(c) Fördern des organischen, faserartigen Füllstoff enthaltenden, koagulierten Elastomers in eine Entwässerungszone,

(d) Fördern des koagulierten, fasergefüllten Elastomers durch eine Durchflussbegrenzung, die einen Gegendruck ausübt, der ausreichend ist, um im koagulierten Elastomer vorhandenes Wasser aus einem Auslass zu drücken, der in dem Extruder stromaufwärts von der Durchflussbegrenzung vorhanden ist, und das

(e) Austragen und Gewinnen des organischen, fasergefüllten Elastomers.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der elastomere Latex ein Polychloropren-Latex ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die wässrige Aufschlämmung des faserartigen Füllstoffs und der Polychloropren-Latex vor dem Fördern in den Schneckenextruder vorgemischt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der faserartige Füllstoff eine Polyaramid-Faser ist.

5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das Polyaramid Poly(paraphenylenterephthalamid) ist.

6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der faserartige Füllstoff Baumwollfaser ist.

7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Elastomerlatex ein Styrol- Butadien-Kautschuklatex ist.

8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Elastomerlatex ein Polybutadien-Latex ist.

9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Elastomerlatex ein Polyisopren-Latex ist.

10. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Polychloropren-Latex mit elementarem Schwefel modifiziertes Polychloropren ist.

11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das koagulierte, aus der Durchflussbegrenzung austretende Elastomer in eine Zone mit Unteratmosphärendruck gefördert wird, um Wasser aus dem Elastomer zu entfernen, wodurch das Elastomer auf weniger als 1% Feuchtigkeit getrocknet wird, bevor das Elastomer ausgetragen wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei der Elastomerlatex ein Polychloropren-Latex ist.