DE69026063T2 - Reinigung der in einem Flüssigphasen-Oxidationsverfahren verwendeten Ausrüstung - Google Patents
Reinigung der in einem Flüssigphasen-Oxidationsverfahren verwendeten AusrüstungInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft die Reinigung von in einem Flüssigphasen- Oxidationsverfahren verwendeter Ausrüstung.
- In der Beschreibung und in den Ansprüchen wird unter "Flüssigphasen-Oxidationsverfahren" ein Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus einem Gas verstanden, bei dem das Gas in einer Kontaktierzone bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts von Schwefel mit einer wäßrigen Reaktandenlösung, die einen löslich gemachten Koordinationskomplex des Eisens(III) mit einer organischen Säure enthält, unter Bedingungen kontaktiert wird, bei denen der Schwefelwasserstoff umgesetzt wird, so daß ein behandeltes Gas mit verringertem Schwefelwasserstoffgehalt und eine wäßrige Mischung mit festem Schwefel und einer erhöhten Konzentration des löslich gemachten Koordinationskomplexes des Eisens(III) mit der organischen Säure entsteht.
- In einer getrennten Zone wird der Schwefel aus der wäßrigen Mischung entfernt und Eisen(II) wird zu Eisen(III) oxidiert, um die wäßrige Mischung für den Einsatz in der Kontaktierzone zu regenerieren.
- Die im oben beschriebenen Verfahren verwendete Ausrüstung neigt aufgrund der Abscheidung von in der Kontaktierzone gebildetem elementaren Schwefel, des durch Umsetzung des Reaktanden Eisen und überschüssigem Schwefelwasserstoff gebildeten Eisensulfids und Eisenhydroxids und der aus der vorgeschalteten Behandlung des Gases als Nebel mitgeführten schweren Kohlenwasserstoffe dazu, verschmutzt zu werden.
- Es ist bekannt, daß man mit der wäßrigen Reaktandenlösung mechanisch gelockerten elementaren Schwefel entfernen und mit einem Tensid die Bildung eines Ölfilms bekämpfen kann.
- Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung einer Zusammensetzung für die Reinigung von Ausrüstung und deren Verwendung in einem Flüssigphasen-Oxidationsverfahren, mit deren Hilfe die oben erwähnten drei Formen von Verschmutzung wirkungsvoll bekämpft werden können.
- Zu diesem Zweck besteht die erfindungsgemäße Zusammensetzung zur Reinigung von Ausrüstung, die in einem Flüssigphasen-Oxidationsverfahren verwendet wird, aus einer wäßrigen Lösung mit 3 bis 30 Masse-% eines Salzes der schwefligen Säure, 0,5 bis 30 Masse-% eines Chelatbildners und 0,05 bis 5 Masse-% eines kationischen Tensids.
- Das Salz der schwefligen Säure kann ein Sulfit oder Hydrogensulfit sein. Das Sulfit (bzw. Hydrogensulfit) bildet mit elementarem Schwefel Thiosulfat, das in Wasser löslich ist.
- Unlösliches Eisensulfid und Eisenhydroxid werden mittels eines Chelatbildners aufgelöst, der Molekülstrukturen bildet, in denen die Eisenionen gebunden werden.
- Das kationische Tensid erleichtert die Entfernung von Öl. Das kationische Tensid übt jedoch außerdem eine günstige Wirkung auf die Umsetzung von Sulfit (bzw. Hydrogensulfit) und Schwefel zu Thiosulfat und auf die Auflösung von Eisenhydroxid aus.
- Der Vorteil der vorliegenden Erfindung liegt darin, daß die Reinigungszusammensetzung mit den darin gelösten Verunreinigungen unschädliche Stoffe enthält, die mit der wäßrigen Reaktandenlösung verträglich sind.
- Zweckmäßigerweise ist das Salz der schwefligen Säure das Ammoniumsalz oder ein Natriumsalz.
- Der Chelatbildner kann eine organische Säure oder ein Salz einer organischen Säure wie das Ammoniumsalz oder das Natriumsalz sein. Zweckmäßigerweise ist die organische Säure eine stickstoffhaltige Polysäure wie Nitrilotriessigsäure (die als NTA bezeichnet werden soll), Ethylendiamintetraessigsäure (die als EDTA bezeichnet werden soll) oder Hydroxyethylendiamintriessigsäure (die als HOEDTA bezeichnet werden soll).
- Zweckmäßigerweise ist das Kation des Salzes der schwefligen Säure das gleiche wie das zum Chelatbildner gehörende Kation. Außerdem ist der Chelatbildner der Reinigungszusammensetzung zweckmäßigerweise der gleiche wie der in dem Flüssigphasen-Oxidationsverfahren verwendete Chelatbildner.
- Zweckmäßigerweise ist das kationische Tensid ein quaternäres Ammoniumsalz wie z.B. ein Dialkyldimethylammoniumsalz, ein Alkylbenzyldimethylammoniumhalogenid wie ein Alkybenzyldimethylammoniumhalogenid, ein Alkyltrimethylammoniumsalz oder ein Alkylpyridiniumhalogenid wie Dodecylpyridiniumbromid.
- Die Kontaktierung der verschmutzten Ausrüstung mit der Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung erfolgt bei einer Temperatur zwischen 10 und 80ºC.
- Die Erfindung wird jetzt beispielhaft anhand der beiliegenden Figur ausführlicher erläutert, in der ein schematischer Aufbau einer Anlage für ein Flüssigphasen-Oxidationsverfahren mit Regenerierung des wäßrigen Reaktanden dargestellt ist. Die gestrichelten Linien bedeuten Leitungen, die beim Flüssigphasen- Oxidationsverfahren zur Anwendung kommen und die durchgehenden Linien bedeuten Leitungen, die beim Reinigen der im Flüssigphasen-Oxidationsverfahren verwendeten Ausrüstung zur Anwendung kommen.
- Das Gas, aus dem Schwefelwasserstoff entfernt werden soll, wird dem Gleichstromkontaktierer 6 bei erhöhtem Druck durch Leitung 4 zugeführt, und wäßrige Reaktandenlösung wird dem Gleichstromkontaktierer 6 durch Leitung 8 zugeführt. Die Reaktandenlösung enthält einen löslich gemachten Koordinationskomplex des Eisens(III) mit NTA. Unter Bedingungen, bei denen Schwefelwasserstoff zu elementarem Schwefel umgesetzt wird, werden Gas und Reaktandenlösung in dem Kontaktierer 6 miteinander kontaktiert, wobei ein behandeltes Gas mit erniedrigtem Schwefelwasserstoffgehalt und eine wäßrige Mischung mit festem Schwefel und erhöhter Konzentration des löslich gemachten Koordinationskomplexes des Eisens(II) mit NTA entstehen. Die Mischung aus Gas und Flüssigkeit wird vom Gleichstromkontaktierer 6 durch Leitung 9 zu einer Gas/Flüssigkeit-Trennvorrichtung 10 geleitet, aus der das behandelte Gas durch Leitung 12 und die wäßrige Mischung mit festem Schwefel und erhöhter Konzentration des löslich gemachten Koordinationskomplexes des Eisens(II) mit NTA durch Leitung 15 ausgeschleust werden.
- Die wäßrige Mischung wird dem oberen Teil der Oxidationsvorrichtung 19 durch Leitung 15 zugeführt, wo reduziertes Eisen(II) mit Luft, die dem unteren Teil der Oxidationsvorrichtung 19 durch Leitung 24 mittels des Gebläses 23 zugeführt wird, zu Eisen(III) oxidiert wird. Die Bedingungen zur Oxidation des reduziertem Reaktanden sind für die vorliegende Erfindung unerheblich.
- Regenerierter Reaktand wird aus der Oxidationsvorrichtung 19 durch Leitung 26 abgezogen und mittels der Umlaufpumpe 27 dem Gleichstromkontaktierer 6 durch Leitung 8 zugeführt.
- Am Boden der Oxidationsvorrichtung 19 wird eine schwefelreiche Aufschlämmung durch Leitung 30 abgezogen und diese Lösung mittels Pumpe 31 einer Vorrichtung zur weiteren Behandlung von Schwefel und Aufbewahrung von Schwefel (nicht gezeigt) zugeführt. Abgereicherte Luft verläßt die Oxidationsvorrichtung 19 am oberen Teil durch Leitung 35.
- Zur Reinigung der in dem oben beschriebenen Verfahren verwendeten Ausrüstung wird dieses Verfahren unterbrochen, der Kontaktierer wird entspannt und die Reinigungszusammensetzung wird aus dem Behälter 36 mittels der Umlaufpumpe 27 durch die Leitungen 37 und 38 zum Gleichstromkontaktierer 6 und von dort durch Leitung 42 zurück zum Behälter 36 geleitet. Die verwendete Reinigungszusammensetzung enthält 10 Masse-% Ammoniumsulfit, 10 Masse-% Ammonium-NTA und 0,1 Masse-% Dodecylpyridiniumbromid. Die Reinigungszusammensetzung wird durch den Wärmetauscher 43 in Leitung 38 auf eine Temperatur von 60ºC erhitzt.
- Nach beendeter Reinigung wird die Zusammensetzung in den Behälter abgelassen, und der saubere Gleichstromkontaktierer 6 wird in Betrieb genommen.
- Der Übersichtlichkeit halber ist das Leitungssystem, durch das die Reinigungszusammensetzung geleitet wird, getrennt von dem Leitungssystem gezeigt, durch die die wäßrige Reaktandenlösung geleitet wird. Es versteht sich jedoch von selbst, daß in dem Leitungssystem, durch das die Zusammensetzung geleitet wird, auch Leitungen vorhanden sind, durch die die wäßrige Reaktandenlösung bei normalem Betrieb fließt. Auf diese Weise werden neben der Umlaufpumpe 27 auch Teile des Leitungssystems gereinigt.
- Zweckmäßigerweise weist die Anlage u.a. zwei Gleichstromkontaktierer mit den dazugehörigen Umlaufpumpen auf, so daß ein Gleichstromkontaktierer zur Verfügung steht, der die Aufgabe des Kontaktierers während dessen Reinigung übernehmen kann.
Claims (7)
1. Zusammensetzung zur Reinigung von in einem
Flüssigphasen-Oxidationsverfahren verwendeter
Ausrüstung, bestehend aus einer wäßrigen Lösung mit 3
bis 30 Masse-% eines Salzes der schwefligen Säure, 0,5
bis 30 Masse-% eines Chelatbildners und 0,05 bis 5
Masse-% eines kationischen Tensids.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Salz
der schwefligen Säure das Ammoniumsalz oder das
Natriumsalz ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei
der Chelatbildner eine organische Säure ist.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, wobei der
Chelatbildner das Ammoniumsalz einer organischen Säure
ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 3 oder Anspruch
4, wobei die organische Säure Nitrilotriessigsäure oder
Ethylendiamintetraessigsäure ist.
6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-5,
wobei das kationische Tensid ein quaternäres
Ammoniumsalz ist.
7. Verwendung der Zusammensetzung nach Ansprüchen
1-6 zur Reinigung von in einem Flüssigphasen
Oxidationsverfahrenverwendeter Ausrüstung.
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