DE69025908T2

DE69025908T2 - Leitfähige struktur bildende zusammensetzung und verfahren zur herstellung derselben

Info

Publication number: DE69025908T2
Application number: DE69025908T
Authority: DE
Inventors: Naoshige Dai Nippon In Higuchi
Original assignee: Dai Nippon Printing Co Ltd
Current assignee: Dai Nippon Printing Co Ltd
Priority date: 1989-08-31
Filing date: 1990-08-30
Publication date: 1996-11-28
Anticipated expiration: 2010-08-31
Also published as: WO1991003817A1; EP0440822B1; US5571455A; JPH03187948A; EP0440822A1; JP2962776B2; EP0440822A4; DE69025908D1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters und ein Verfahren zur Herstellung derselben. Insbesondere betrifft sie eine Zusammensetzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters, welches für eine Basis für Plasmabildschirme geeignet ist, und ein Verfahren zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters.
Basen für Plasmabildschirme bzw. Plasmaanzeigen werden durch Strukturieren einer Zusammensetzung zum Bilden eines elektrisch leitfähigen Musters auf einem Substratmaterial mit Hilfe eines Dickfilmdruckens, wie Siebdrucken, und Ausstatten mit elektrischer Leitfähigkeit durch Kalzinieren hergestellt.
Bis jetzt wurden Produkte in Form einer Paste, in welcher fein verteilte Metallteilchen und Glasfritten in einem inerten organischen Träger verteilt sind, als das elektrisch leitfähige Muster verwendet. Insbesondere in einer Basis für Plasmabildschirme wurde Nickelpulver als das Metallpulver infolge seiner exzellenten Anti-Sputter-Eigenschaften angewandt.
Kürzlich wurden auch Zusammensetzungen zur Bildung von elektrisch leitfähigen Mustern, in welchen Phosphor oder Silizium in eine Nickel-Bor-Legierung (Ni&sub3;B) eingebracht ist, mit Hinblick auf die Verbesserung ihrer Oxidationsbeständigkeit bei der Kalzinierung (U.S. Patent Nr. 3 943 168 und Japanische Patentoffenlegung Nr. 15521/1986) entwickelt.
In letzter Zeit wurden Plasmabildschirme bzw. -anzeigen entwickelt und vertrieben mit dem Bestreben einer Vergrößerung ihrer Größe und der Zunahme ihres Rastermaßes um einen feinen Raster zu bilden. Je größer die Bildschirme sind, desto länger sind ihre Elektroden. Daher sollte auch, wenn beabsichtigt ist das Rastermaß zu erhöhen die Elektrode in einer dünneren Form ausgebildet werden. Folglich sind die Anforderungen an die elektrische Leitfähigkeit der Elektrodenmaterialien erhöht. Als eine der Methoden zur Erhöhung der Emissionshelligkeit von Plasmabildschirmen gibt es ein Speicher- Ansteuerverfahren. Jedoch werden in diesem Fall eine Vielzahl von Plasmaentladungsströmen in eine Elektrode konvergiert und es ist daher für das Elektrodenmaterial erforderlich, daß es eine höhere elektrische Leitfähigkeit aufweist.
Es ist jedoch die gegenwärtige Situation bei Zusammensetzungen zur Bildung von elektrisch leitfähigen Mustern, welche bis dato zur Verfügung gestellt wurden, jene, daß da diese Zusammensetzungen Antioxidationseigenschaften des Nickelmetalls bei der Ausbildung des elektrisch leitfähigen Musters (Kalzinierung) an der Luft aufweisen, die elektrische Leitfähigkeit des erhaltenen kalzinierten Produktes unzureichend ist und daher für die Vergrößerung der Größe die Vergrößerung der Rasteraaße und die Ausbildung des Speichers der Plasmbildschirme nicht ausreichend ist.
Andererseits ist es auch bei Plasmabildschirmen kleiner Größe für Zusammensetzungen zur Bildung von elektrisch leitfähigen Mustern oder Struktüren, welche bis dato zur Verfügung gestellt wurden, erforderlich, die Dicke eines Musters zu vergrößern oder das Muster so weit wie möglich für den Zweck zu verdicken, daß der Widerstand der Elektrode so weit wie möglich abgesenkt wird und derartige Erfordernisse schränken die Strukturen und Eigenschaften von Plasinabildschirmen ein. Darüberhinaus steigen die zu verwendenden Materialien und die Produktionsschritte in der Produktion von Plasmabildschirmen an und weiters steigen auch die Kosten.
Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Zusammen- Setzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters, welches eine hohe elektrische Leitfähigkeit aufweist, und keine Unebenheit vom Kalzinieren aufweist und ein Verfahren zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters zur Verfügung zu stellen.
Die Zusammensetzung zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters geinäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Legierungspulver, welches durch Abkühlen und feines Verteilen einer Mischung bestehend aus 99,5 Gew.-% - 94,5 Gew.-% Nickel und 0,5 Gew.-% - 5,5 Gew.-% Bor erhalten wird, und eine Glasfritte und einen organischen Träger.
Weiters ist das Verfahren zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß ein Legierungspulver, welches erhalten wird durch Abkühlen und feines Verteilen einer Mischung bestehend aus 99,5 Gew.-% - 94,5 Gew.-% Nickel und 0,5 Gew.-% - 5,5 Gew.-% Bor, eine Glasfritte und ein organischer Träger geknetet werden, um eine Paste zu bilden, welche dann auf ein Substrat in Form eines Musters mit einem Druckmittel gedruckt wird und dann durch Erhitzen kalziniert wird, oder daß jede der Oberflächen eines Legierungspulvers, welches erhalten wird durch Abkühlen und feines Verteilen einer Mischung bestehend aus 99,5 Gew.-% - 94,5 Gew.-% Nickel und 0,5 Gew.-% - 5,5 Gew.-% Bor, und eines Glasfrittenpulvers mit einer isolierenden Sdhicht aus organischem Harz beschichtet wird und diese beschichteten Pulver gemischt werden, um einen Toner zu bilden, welcher dann auf das Substrat in Form eines Musters mit einem elektrostatischen Mittel übertragen wird und durch Erhitzen kalziniert wird, um ein elektrisch leitfähiges Muster zu bilden.
Fig. 1, 2 und 3 sind Diagramme, welche das Verhältnis zwischen dem Borgehalt und dem Widerstand in einer elektrisch leitfähigen Komponente zeigen.
Es wird das Legierungspulver der vorliegenden Zusammensetzung für die Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters beschrieben.
In erster Linie kann als eine Nickelkomponente in dem Legierungspulver eine Nickel-Reinsubstanz oder eine Nickel-Bor- Legierung verwendet werden und eine Bor-Reinsubstanz oder Borsäure werden als eine Borkomponente verwendet, wobei diese Rohmaterialien vermischt werden und geschmolzen werden, um die Legierung zu bilden.
Als Schinelztemperatur ist es nötig, eine Temperatur von wenigstens 1450 ºC, vorzugsweise 1500 ºC oder mehr, zu verwenden unter Berücksichtigung, daß die Nickel-Reinsubstanz einen Schmelzpunkt von etwa 1450 ºC hat und die Nickel-Bor- Legierung einen Schmelzpunkt von 1000 ºC oder mehr hat.
Die Legierung wird durch Erhitzen der Komponenten mit einem Heizmittel, wie einem Hochfrequenzheizen in einem hitzebeständigen Behälter, wie einem Aluminiumoxid-Schmelztiegel in Luft oder in einem Inertgasstrom, wie Argon, hergestellt.
Wenn die Legierung einen Borgehalt von 0,5 Gew.-% oder weniger oder 5,5 Gew.-% oder mehr aufweist, ist die elektrische Leitfähigkeit des durch Kalzinierung gebildeten, elektrisch leitfähigen Musters herabgesetzt. Der Borgehalt ist vorzugsweise in dem Bereich von 1,5 - 4,0 Gew.-%, noch bevorzugter in dem Bereich von 2,0 - 3,7 Gew.-%.
Das Legierungspulver in der vorliegenden Erfindung hat vorzugsweise eine nahezu kugelförmige Form und eine Teilchengröße von 10 µm oder weniger, mit dem Ziel, die Druckfähigkeit und die elektrische Leitfähigkeit nach dem Kalzinieren zu verbessern.
Während der Herstellung des Legierungspulvers, ist es, wenn die Legierung einen Nickelgehalt im Bereich von 99,5 Gew.-% - 94,5 Gew.-% aufweist, aufgrund seiner hohen Duktilität schwierig, das Pulver mit einem fein zerteilenden Mittel, wie einem konventionellen mechanischen Mahlverfahren, herzustellen. Als ein alternatives Verfahren gibt es ein durch Atomisierung fein zerteilendes Verfahren und es ist möglich, die Legierung zu pulverisieren. Jedoch ergibt ein üblicherweise angewandtes Zerstäubungs- bzw. Atomisierungsverfahren nur eine sehr geringe Ausbeute trotz der Klassifizierung der atomisierten Teilchen, um Teilchen auszuwählen, welche die gewünschten Teilchendurchmesser aufweisen, und es ist aufgrund der hohen Kosten nicht praktisch für den Erhalt von fein zerteilten Legierungspulver.
Daher ist es bevorzugt, ein puverisiertes Produkt unter Verwendung eines Verfahrens wie dem Wasser-Atomisierungs-Verfahren, welches in dem Japanischen Patent Nr. 552253 und der Japanischen Patentoffenlegung Nr. 152605/1985 geoffenbart ist, zu verwenden, um ein für die vorliegende Erfindung geeignetes Legierungspulver herzustellen. In dem Wasser-Atomisierungs-Verfahren wird die Pulverisierung gleichzeitig mit dem Verfahren zum Abschrecken des geschmolzenen Metalls durchgeführt, so daß es anders als bei dem fein zerteilenden Verfahren durch Pulverisierung nicht immer notwendig ist, zuerst einen Block herzustellen. Darüberhinaus wird das durch das Wasser-Atomisierungs-Verfahren fein zerteilte Pulver vorzugsweise durch ein geeignetes Mittel weiter klassifiziert, um den Teilchendurchmesser auf 10 µm oder weniger einzustellen.
Außerdem enthält das Glasfrittenpulver PbO, SiO&sub2; und B&sub2;O&sub3; und es ist erforderlich, dasjenige zu verwenden, welches einen Erweichungspunkt und einen thermischen Expansionskoeffizienten mit einem geeigneten Wert aufweist. Beispielsweise wurde gefunden, daß in dem Fall, in welchem die Kalzinierungstemperatur 600 ºC ist, eine Glasfritte, welche einen Erweichungspunkt im Bereich von 400 ºC - 550 ºC aufweist, bevorzugt verwendet wird, wobei insbesondere wenn die Glasfritte, welche einen Erweichungspunkt in dem Bereich von 500 ºC - 550 ºC aufweist, verwendet wird, die Kalzinierung mit einer geringfügigen Unebenheit durchgeführt werden kann.
Mit anderen Worten kann, wenn die Erweichungstemperatur der Glasfritte zu niedrig im Vergleich mit der Kalzinierungstemperatur ist, der organische Träger nicht verdampft werden und als ein Ergebnis tendiert der organische Träger dazu zurückzubleiben; wenn eine Glasfritte mit einem hohen Erweichungspunkt verwendet wird, kann der organische Träger leicht entfernt werden und der annehmbare Bereich für den Gehalt an der Glasfritte kann ausgeweitet werden. Wenn die Glasfritte eine Unebenheit der Kalzinierung aufweist, ist eine derartige Unebenheit nicht wünschenswert, da sie eine Ungleichmäßigkeit der elektrischen Leitfähigkeit ebenso wie eine Ungleichmäßigkeit der die Entladung aus lösenden Spannung einer aus der Glasfritte hergestellten Tafel verursachen kann, und das verbleibende Material kann auch die Herabsetzung der Lebensdauer der Schaltplatte bzw. Panels verursachen.
Daher kann die Kalzinierungseigenschaft verbessert werden und die unebene Kalzinierung kann erfolgreich herabgesetzt werden, indem eine der Kalzinierungstemperatur entsprechende Glasfritte ausgewählt wird. Beispielsweise ist es möglich, die Erhöhung der Standzeit eines Panels, welche als Basis für einen Plasmabildschirm verwendet wird, anzustreben.
Wenn ein Soda-Floatglas als ein Substrat oder ein Basismaterial für eine Basis für einen Plasmabildschirm verwendet wird, hat die Glasfritte vorzugsweise einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten in dem Bereich von etwa 70 x 10 &supmin;&sup7;/ºC bis 90 x 10&supmin;&sup7;/ºC.
Das Glasfrittenpulver sollte, auf die selbe Weise wie das Legierungspulver, einen Teilchendurchmesser in dem Bereich von 10 µm oder weniger haben und es ist durch ein mechanisches Mittel fein zerteilt und klassifiziert, um den Teilchendurchmesser zu steuern.
Das Glasfrittenpulver wird vorzugsweise in einem Verhältnis von 1 Gewichtsteil bis zu 40 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile des Legierungspulvers verwendet.
Als der organische Träger, welcher gegenüber dem Legierungspulver oder der Glasfritte inert ist und durch Kalzinierung weggebrannt wird, werden Zelluloseharze, wie Ethylzellulose und Zellulosenitrat, und Acrylharze verwendet. Diese Harze werden als eine Lösung in einem Lösungsmittel, wie Terpineol, Butylcarbitol oder Butylcarbitolacetat, verwendet. Das Gewichtsverhältnis des Harzes und des verwendeten Lösungsmittels ist vorzugsweise in einem Verhältnis von 4 bis 20 pro 1 Teil des Harzes.
Der organische Träger liegt vorzugsweise in einer Menge von 10 Gew.-% bis 30 Gew.-% in einer Zusammensetzung zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters vor.
Das Verfahren zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt das Verfahren mit einem Druckmittel und das Verfahren durch elektrostatische Übertragung.
Zuerst wird als das Verfahren mit einem Druckmittel die Zusammensetzung zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters durch Dispergieren des Legierungspulvers und der Glasfritte in einem inerten organischen Träger und Kneten derselben mit einer Mühle, wie einer Drei-Walzen-Mühle, hergestellt. In diesem Fall können gut bekannte Additive, wie ein oberflächenaktives Mittel, ein Nivellierungsmittel oder ein Anti-Schaum-Mittel je nach Erfordernis zugesetzt werden.
Die Zusammensetzung zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters wird auf einem Substrat durch Siebdrucken oder anderer Strukturierungsverfahren strukturiert. Das Substrat umfaßt Glas, Glaskeramik und Keramikplatten und ein Soda- Floatglas.
Gemäß dem Verfahren durch Siebdrucken wird das Strukturieren mit einer Siebdruckplatte durchgeführt, welche eine Öffnung in der Form eines bestimmten Musters auf dem Plattenmaterial aufweist und eine Paste zum Drucken wird auf dem Substrat durch die Öffnung mit einem Quetscher laminiert.
Die gedruckte Paste wird getrocknet und bei 90 ºC - 200 ºC fixiert, und wenn ein Soda Floatglas als ein Substrat verwendet wird, wird es weiters bei 550 ºC - 620 ºC kalziniert, um ein elektrisch leitfähiges Muster zu bilden. Das Kalzinieren wird an Luft durchgeführt und es kann auch in einer Stickstoffatmosphäre oder einer reduzierenden Atmosphäre durchgeführt werden. Der inerte organische Träger und verschiedene Additive werden durch das Kalzinieren verbrannt und das Legierungspulver wird auf dem Substrat durch die Glasfritte fixiert, um ein elektrisch leitfähiges Muster zu bilden.
Wie dies gut bekannt ist, wirkt die Siebdruckplatte, auf deren Sieb ein lichtempfindliches Harz strukturiert wird, als eine Maske einer Paste zum Drucken. Dementsprechend wird nur ein Pulver, welches einen bedeutend geringeren Teilchendurchmesser als der Durchmesser der Öffnung des Siebs, welches für die Siebdruckplatte verwendet wird, aufweist, verwendet. Die Maschengröße einer bei einem feinen Muster, wie einer Elektrode eines Plasmabildschirmes, verwendeten Siebdruckplatte liegt allgemein in dem Bereich von 10/mm (250/Zoll) oder weniger, und daher ist es erforderlich, daß das Pulver in der Paste einen Teilchendurchmesser von 25 µm oder weniger, vorzugsweise 10 µm oder weniger aufweist. Wenn das Legierungspulver fein verteilt ist, um eine Zusammensetzung zum Drucken zu bilden, erhöht die Paste die thixotrope Eigenschaft und kann daher für das feine Musterdrucken angewandt werden. Weiters ist das Legierungspulver vorzugsweise in Form von Kugeln. Die Form des Legierungspulvers beeinflußt die Rheologie der Paste stark. Daher ist es, wenn das Legierungspulver kugelförmig ist, möglich, die Füllfähigkeit des Legierungspulvers beim Musterdrucken zu erhöhen und die elektrische Leitfähigkeit weiter zu verbessern, und es ist auch möglich, die Druckfähigkeit der Paste exzellent zu machen.
Das elektrisch leitfähige Muster gemäß der vorliegenden Erfindung kann auch durch elektrostatische Übertragung gebildet werden.
Die in der elektrostatischen Übertragung verwendete Zusammensetzung zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters wird in einen Toner umgewandelt, welcher mit einem elektrostatischen Mittel durch Beschichten jeder Oberfläche des Legierungspulvers und des Glasfrittenpulvers mit einem isolierenden Harz strukturiert werden kann. Als das isolierende Harz gibt es ein Acrylharz, ein Vinylchloridharz und ein Polystyrolharz. Das Harz hat vorzugsweise eine Filmdicke von 0,1 µm bis 5 µm.
Die Zusammensetzung zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters wird vorzugsweise durch Vermischen von 1 Gewichtsteil bis zu 40 Gewichtsteile des Glaspulvers mit 100 Gewichtsteilen des Legierungspulvers gebildet, wobei diese Pulver mit der isolierenden Schicht beschichtet sind.
Das Strukturieren des so hergestellten Toners auf einem Substrat wird beispielsweise so durchgeführt, daß es der Zusammensetzung erlaubt wird, zur Ausbildung des elektrisch leitfähigen Musters gemäß der vorliegenden Erfindung an einem lichtempfindlichen Element anzuhaften, welches in der Form eines auszubildenden Musters geladen wurde, und daß sie auch es elektrostatisch auf ein Soda -Floatglas-Substrat übertragen wird. Schließlich wird die übertragene Zusammensetzung kalziniert, um das elektrisch leitfähige Muster unter der selben Bedingung, wie dies oben beschrieben bei der Bildung mit Druckmitteln der Fall ist, auszubilden.
Die Zusammensetzung zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Legierungspulver, welches durch Abkühlen und feines Verteilen einer Mischung, bestehend aus 99,5 Gew.-% - 94, 5 Gew.-% Nickel und 0,5 Gew.-% - 5,5 Gew.-% Bor, erhalten wird, eine Glasfritte und einen organischen Träger. Das durch die Zusammensetzung gebildete, elektrisch leitfähige Muster behält die Oxidationsbeständigkeit und zur gleichen Zeit zeigt es eine exzellente elektrische Leitfähigkeit aufgrund des Vorhandenseins eine größeren Menge einer Nickelkomponente. Es wird angenommen, daß, wenn das elektrisch leitfähige Muster erstmals als eine Basis für einen Plasmabildschirm bzw. Plasmaanzeige verwendet wird, dieser (diese) eine exzellente Widerstandsfägikeit gegen Sputtern zeigen wird.
Wenn die vorliegende Zusammensetzung zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters mit der Glasfritte versetzt wird, ist die Anhaftung des Legierungspulvers verstärkt und die elektrische Leitfähigkeit ist erhöht.
Bei Ausbildung des Legierungspulvers in eine kugelförmige Form ist es auch möglich, die Füllfähigkeit des Legierungspulvers bei der Bildung des elektrisch leitfähigen Musters zu verbessern und somit die elektrische Leitfähigkeit zu verbessern, und es ist auch möglich, die Druckfähigkeit der Paste exzellent zu machen. Wenn das Legierungspulver fein bis auf 10 µm oder weniger zerteilt ist, können die thixotropen Eigenschaften einer Paste zum Siebdrucken verbessert werden und die Druckfähigkeit kann ebenfalls verbessert werden. Insbesondere kann eine Elektrode für einen Plasmabildschirm, welcher für das Drucken eines feinen Musters geeignet ist, erhalten werden.
Die vorliegende Erfindung wird unten unter Bezugnahme auf Beispiele beschrieben.

Beispiel 1

Eine Nickel-Bor-Legierung (enthaltend 15 Gew.-% Bor) und eine Nickel-Reinsubstanz wurden in einen Aluminiumoxid- Schmelztiegel gegeben und durch Erhitzen auf eine Temperatur von 1500 ºC mittels Hochfrequenzerhitzens unter atmosphärischen Bedingungen geschmolzen.
Die Legierung in dem geschmolzenen Zustand wurde durch das Wasser-Atomisierungs-Verfahren fein zerteilt.
Dann wurde der Teilchendurchmesser durch Luftklassifizierung kontrolliert, um eine Nickel-Bor-Legierung zu ergeben,
welche Borgehalte von 0,87, 1,90, 2,93, 3,65, 4,15, 4,70, 5,16, 6,04, 8,7 beziehungsweise 13,2 Gew.-% aufweist.
Die so erhaltenen Legierungspulver lagen bei ihrer Beobachtung mit einem Elektronenmikroskop in der Form von Kugeln vor und hatten einen mittleren Teilchendurchmesser von 6 µm, gemessen mit einem Laser-Beugungstyp-Teilchen-Analysegerät hergestellt von Microtrac Co..
Die Legierung und eine Glasfritte (hergestellt von NIPPON DENKI GARASU K.K., Japan; GA-8, Bestandteile: PbO, SiO&sub2;, B&sub2;O&sub3;; Dichte: 5,38 g/cm³, thermischer Expansionskoeffizient: 81,0 x 10&supmin;&sup7;/ºC; Erweichungspunkt: 490 ºC; Teilchendurchmesser: 5 µm) wurden mit einem Firnis [Ethylzellulose Butylcarbitolacetat = 1:9 (Gewichtsverhältnis)] mit einer Drei-Walzen-Mühle geknetet, so daß die Paste einen Legierungsgehalt von 75,8 Gew.-% und einen Glasfrittenanteil von 7,6 Gew.-% hatte, und die Paste wurde dann in einem Linienmuster, welches eine Breite von 200 µm, eine Länge von 90 mm und eine Dicke von 20 µm aufweist, auf eine Glasplatte siebgedruckt. Die gedruckte Paste wurde bei 150 ºC für 10 min getrocknet, um Butylcarbitolacetat zu entfernen und dann in Luft in einem kontinuierlichen Kalzinierungsofen bei einer Bedingung mit einer Spitzentemperatur von 600 ºC und einer Haltezeit von 10 min kalziniert.
Der elektrische Widerstand zwischen beiden Enden des elektrisch leitfähigen Musters wurde mit einem digitalen Testgerät gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt und auch in Fig. 1 illustriert. In diesem Zusammenhang beziehen sich die Bezugszeichen in Fig. 1 auf die Versuchsnummern. Tabelle 1 Borgehalt in der Legierung (Gew.-%) Widerstand (Ω)
Versuche Nr. 1 - 7 wurden unter Bezugnahme auf die Zusammensetzung zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführt. Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, haben die Nickel-Bor-Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung niedrige Widerstände und sind exzellente Zusameensetzungen zur Bildung von elektrisch leitfähigen Mustern. Darüberhinaus wird festgehalten, daß in den Beispielen Nr. 2 - 4 die Muster einen niedrigen Widerstand haben, und besonders gut elektrisch leitfähige Muster werden mit dem Borgehalt in dem Bereich von 1,5 - 4,0 Gew.-% erhalten. Daher war es unerwartet, daß Bor in einem speziellen Bereich nahezu einen Spitzenwert bringt.
Weiters wurden die Zusammensetzungen zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters als Versuche Nr. 11 - 17 ohne die Verwendung einer Glasfritte durch Einbringen von 83,3 Gew.-% der Legierungen, die den selben Borgehalt wie jene der Beispiele 1 - 5, 7 beziehungsweise 8 aufweisen, mit 16,6 Gew.-% des Firnisses hergestellt. Dann wurden die elektrisch leitfähigen Muster auf die selbe Weise wie in den oben beschriebenen Versuchen hergestellt und der Widerstand wurde für diese Muster gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 Borgehalt in der Legierung (Gew.-%) Widerstand (Ω)
Wie in Tabelle 2 gezeigt, ist es offensichtlich, daß die elektrische Leitfähigkeit bei Abwesenheit der Glasfritte herabgesetzt ist.
In diesem Zusammenhang ist Fig. 3 eine graphische Darstellung eines Teils der Daten von Beispiel 1, um Beispiel 1 detaillierter zu erläutern, und zeigt, daß, wenn die Glasfritte enthalten ist, der Widerstand bei dem Borgehalt von etwa 3 Gew.-% merkbar abgesenkt ist (Versuche Nr. 1 - 8).
Andererseits ist es verständlich, daß, wenn die Glasfritte nicht enthalten ist, das zuvor angeführte Gefälle, selbst bei dem selben Borgehalt wie oben (Beispiele Nr. 13 - 17), nicht auftritt.

Vergleichsbeispiel 1

Eine Nickel-Reinsubstanz wurde in einem Aluminiumoxid- Schmelztiegel unter einer atmosphärischen Bedingung durch Hochfrequenzerhitzen bei 1500 ºC geschmolzen und es wurde kugelförmiges Nickelpulver mit einem Teilchendurchmesser von 5 µm durch das Wasser-Atomisierungs-Verfahren, auf die selbe Weise wie in Beispiel 1, hergestellt.
Mit diesem Nickelpulver wurde ein Nickel-Bor-Legierungspulver mit einem Borgehalt von 4,7 Gew.-% (hergestellt mit dem Wasser-Atomisierungs-Verfahren, auf die selbe Weise wie in Beispiel 1) in den in Tabelle 3 gezeigten Mischungsverhältnissen (Gew.-%) gemischt. Jede der Mischungen wurde mit 7,6 Gew.-% der Glasfritte und 16,6 Gew.-% des im Beispiel 1 verwendeten Firnis versetzt, um eine Zusammensetzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters zu bilden. Elektrisch leitfähige Muster wurden auf die selbe Weise wie in Beispiel 1 gebildet und ihr Widerstand wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt und auch in Fig. 2 dargestellt, in welcher die Bezugszeichen den Versuchsnummern entsprechen. Tabelle 3 Borgehalt in der Legierung (Gew.-%) Widerstand (Ω) Nickel-Bor-Legierung Nickel
Versuch Nr. 18 in Tabelle 3 bezieht sich auf die Zusammensetzung zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters gemäß der vorliegenden Erfindung, welche dieselbe wie jene von Versuch Nr. 6 ist, und Versuche Nr. 19 - 23 beziehen sich auf Vergleichsbeispiele. Es ist festzuhalten, daß die Mischung der Nickel-Bor-Legierung und die Nickel-Reinsubstanz als die Metallkomponente der Zusammensetzung zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters verwendet werden, wobei das elektrisch leitfähige Muster einen höheren Widerstand zeigt.

Vergleichsbeispiel 2

Eine Nickel-Bor-Legierung enthaltend 13,2 Gew.-% Bor wurde anstelle der in dem zuvor erörterten Vergleichsbeispiel 1 verwendeten Nickel-Bor-Legierung verwendet. Elektrisch leitfähige Muster wurden auf die selbe Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 ausgebildet und ihr Widerstand wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt und auch in Fig. 2 dargestellt, in welcher die Bezugszeichen den Versuchsnummern entsprechen. Tabelle 4 Borgehalt in der Legierung (Gew.-%) Widerstand (Ω) Nickel-Bor-Legierung Nickel
Alle Versuchsnummern 24 - 28 in Tabelle 4 beziehen sich auf Vergleichsbeispiele. Es ist festzuhalten, daß die gebildeten elektrisch leitfähigen Muster niedrigere elektrische Leitfähigkeiten im Vergleich zu den elektrisch leitfähigen Mustern, welche aus der Zusammensetzung zur Bildung des elektrisch leitfähigen Musters gemäß der Erfindung erhalten wurden, zeigen.

Beispiel 2

Zusammensetzungen zur Bildung elektrisch leitfähiger Muster wurden auf die selbe Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit einem konstanten Gehalt (16,6 Gew.-%) des in Beispiel 1 verwendeten Firnis, wohingegen die Gehalte des Nickel-Bor- Legierungspulvers enthaltend 2,93 Gew.-% Bor, welches in Beispiel 1 hergestellt wurde, und der in Beispiel 1 verwendeten Glasfritte, wie in Tabelle 5 unten gezeigt, variiert wurden. Elektrisch leitfähige Muster wurden auf die selbe Weise wie in Beispiel 1 gebildet, ihr Widerstand wurde gemessen und es wurde auch eine Überprüfung mit dem Auge in bezug auf eine unebene Kalzinierung durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 5 Metallgehalt (Gew.-%) Nickel-Bor-Legierung Glasfritte Widerstand (Ω) unebene Kalzinierung keine gefunden
Wie aus Tabelle 5 ersichtlich, wird eine unebene Kalzinierung gebildet, wenn der Gehalt der Glasfritte erhöht wird.

Beispiel 3

Eine Glasfritte, welche einen von der in Beispiel 2 verwendeten Glasfritte verschiedenen Erweichungspunkt aufweist, (hergestellt von IWAKI GLASS K.K., Japan, Handelsname: TO- 72, thermischer Expansionskoeffizient; 70 x 10&supmin;&sup7;/ºC; Erweichungspunkt; 525 ºC; Teilchendurchmesser; 5 µm) wurde verwendet und eine Zusammensetzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters wurde auf die selbe Weise wie in Beispiel 2 hergestellt. Es wurden dann elektrisch leitfähige Muster auf die selbe Weise wie in Beispiel 1 gebildet, ihr Widerstand wurde gemessen und es wurde auch eine Überprüfung mit dem Auge in bezug auf ihre unebene Kalzinierung durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt. Tabelle 6 Metallgehalt (Gew.-%) Nickel-Bor-Legierung Glasfritte Widerstand (Ω) unebene Kalzinierung keine gefunden
Wie aus Tabelle 5 ersichtlich, kann, wenn eine Glasfritte mit einem hohen Erweichungspunkt als Glasfritte verwendet wird, ein elektrisch leitfähiges Muster mit einem niedrigen Widerstand gebildet werden und es kann auch ein elektrisch leitfähiges Muster ohne unebene Kalzinierung gebildet werden.

Beispiel 4

Es wurden das in Beispiel 1 hergestellte Legierungspulver (welches einen Borgehalt von 2,93 Gew.-%, einen Teilchendurchmesser von 6 pm und eine kugelige Form aufweist) und ein fein verteiltes Pulver eines Acrylharzes (SOKEN KAGAKU K.K., Japan, MP-4951) mit einem mechanischen Schmelzsystem (HOSOKAWA MICRON K.K., Japan) behandelt, um das Legierungspulver mit dem Acrylharz mit einer Filmdicke von 1 µm zu überziehen.
Auf die selbe Weise wurde die in Beispiel 1 verwendete Glasfritte (NIPPON DENKI GARASU K.K., Japan; GA-8) mit dem Acrylharz mit einer Filmdicke von 1 µm überzogen.
Das Legierungspulver und die Glasfritte wurden miteinander in einem Mischungsverhältnis von 10:1 (Gewichtsteile) vermischt, um einen Toner zu bilden.
Danach, nachdem ein elektrostatisches latentes Bild auf einer Selentrommel (lichtempfindliches Material) ausgebildet wurde, wurde es mit dem oben hergestellten Toner entwickelt und elektrostatisch auf ein Soda -Floatglas Basismaterial übertragen, um ein Muster zu bilden, welches eine Breite von 200 µm, eine Länge von 90 µm und eine Dicke von 20 µm aufweist. Eine Basis eines Plasmabildschirms, auf welchem das elektrisch leitfähige Muster gebildet wurde, wurde erfolgreich hergestellt, indem das Muster einer Kalzinierungsbehandlung auf die selbe Weise wie in Beispiel 1 unterworfen wurde.
Wenn der elektrische Widerstand des elektrisch leitfähigen Musters gemessen wurde, wurden die selben Ergebnisse wie in Beispiel 1 erhalten.
Die vorliegende Erfindung wird umfangreich als eine Zus ammensetzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters im Falle der Herstellung einer Tafel bzw. eines Panels für Plasmabildschirme und als ein Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters mit der Zusammensetzung verwendet.

Claims

1. Zusammensetzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters, umfassend:

(a) ein Legierungspulver bestehend aus 99,5 Gew.-% - 94,5 Gew.-% Nickel und 0,5 Gew.-% - 5,5 Gew.-% Bor;

(b) eine Glasfritte; und

(c) einen organischen Träger.

2. Zusammensetzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 1, wobei das Legierungspulver aus 98,5 - 96,0% Nickel und 1,5 - 4,0% Bor besteht.

3. Zusammensetzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 1, wobei das Legierungspulver einen Borgehalt im Bereich von 2,0 Gew.-% - 3,7 Gew.-% aufweist.

4. Zusammensetzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 1, wobei die Glasfritte einen Erweichungspunkt im Bereich 400 - 500ºC besitzt.

5. Zusammensetzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 1, wobei die Glasfritte einen Erweichungspunkt aufweist, der höher ist, als die Zersetzungstemperatur des Trägers.

6. Zusammensetzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 1, wobei 1 - 40 Gewichtsteile der Glasfritte mit 100 Gewichtsteilen des Legierungspulvers vermischt sind,

7. Zusammensetzung zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 1, wobei die Teilchen des Legierungspulvers eine nahezu kugelige Form aufweisen und einen Teilchendurchmesser von 10 µm oder weniger besitzen.

8. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters, umfassend die Schritte:

Kneten einer Zusammensetzung, umfassend (a) ein Legierungspulver, welches aus 99,5 - 94,5 Gew.-% Nickel und 0,5 - 5,5 Gew.-% Bor besteht, (b) eine Glasfritte und (c) einen organischen Träger, um eine Paste zu bilden;

Drucken der so erhaltenen Paste mit einem Druckmittel auf ein Substrat in Form des Musters; und

Erhitzen des gedruckten Musters zum Kalzinieren, um das elektrisch leitfähige Muster zu erhalten.

9. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 8, wobei das Legierungspulver mit einem Wasser-Atomisierungs-Verfahren hergestellt ist.

10. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 8, wobei das Legierungspulver durch Kühlen und feines Verteilen eines Gemischs, bestehend aus 98,5 - 96,0% Nickel und 1,5 - 4,0% Bor, erhalten ist.

11. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 8, wobei das Legierungspulver einen Borgehalt im Bereich von 2,0 Gew.- % - 3,7 Gew.-% aufweist.

12. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 8, wobei die Glasfritte einen Erweichungspunkt im Bereich von 400 - 550ºC aufweist.

13. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 8, wobei die Glasfritte einen Erweichungspunkt aufweist, der höher ist, als die Zersetzungstemperatur des Trägers.

14. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 8, wobei 1 - 40 Gewichtsteile der Glasfritte mit 100 Gewichtsteilen des Legierungspulvers vermischt werden.

15. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 8, wobei die Teilchen des Legierungspulvers eine nahezu kugelige Form aufweisen und einen Teilchendurchmesser von 10 µm oder weniger besitzen.

16. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters umfassend die Schritte:

Beschichten von jeweils der Oberfläche von (a) einem Legierungspulver, welches aus 99,5 Gew.-% - 94,5 Gew.-% Nickel und 0,5 Gew.-% - 5,5 Gew.-% Bor besteht und (b) einer Glasfritte mit einer isolierenden Schicht aus einem organischen Harz;

Mischen des so beschichteten Pulvers, um einen Toner zu bilden; Übertragen des Toners auf ein Substrat in Form eines Musters mit einem elektrostatischen Mittel; und

Erhitzen des Musters zum Kalzinieren, um das elektrisch leitfähige Muster zu erhalten.

17. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 16, wobei das Legierungspulver durch das Wasser-Atomisierungs-Verfahren hergestellt ist.

18. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 16, wobei das Legierungspulver aus 98,5 - 96,0% Nickel und 1,5 - 4,0% Bor besteht.

19. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 16, wobei das Legierungspulver einen Borgehalt im Bereich von 2,0 Gew.- % - 3,7 Gew.-% aufweist.

20. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 16, wobei die Glasfritte einen Erweichungspunkt im Bereich von 400 - 550ºC aufweist.

21. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 16, wobei die Glasfritte einen Erweichungspunkt aufweist, der höher ist, als die Zersetzungstemperatur des Trägers.

22. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 16, wobei 1 - 40 Gewichtsteile der Glasfritte mit 100 Gewichtsteilen des Legierungspulvers vermischt werden.

23. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 16, wobei die Teilchen des Legierungspulvers eine nahezu kugelige Form aufweisen und einen Teilchendurchmesser von 10 µm oder weniger besitzen.

24. Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 8 oder 16, wobei das elektrisch leitfähige Muster eines auf Basis eines Plasmabildschirms ist.

25. Tafel für Plasmabildschirme, erhalten durch ein Verfahren zur Bildung eines elektrisch leitfähigen Musters nach Anspruch 24.