JP2962776B2 - 導電性パターン形成用組成物及び導電性パターン形成方法 - Google Patents

導電性パターン形成用組成物及び導電性パターン形成方法

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    • H01J9/14—Manufacture of electrodes or electrode systems of non-emitting electrodes

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上利用しうる分野〕 本発明は、導電性パターン形成用組成物及び導電性パ
ターン形成方法に関し、特にプラズマディスプレイ用基
板に適した導電性パターン形成用組成物及び導電性パタ
ーン形成方法に関する。
〔従来の技術〕
プラズマディスプレイ用基板は、導電性パターン形成
用組成物を基材上にスクリーン印刷等の厚膜印刷により
パターニングし、焼成により導電化することにより製造
されている。
従来、このような導電性パターン形成用組成物として
は、微細化された金属粒子とガラスフリット粉を不活性
有機ビヒクル中に分散したペースト状物が提供されてい
るが、特にプラズマディスプレイ用基板においては、耐
スパッタリング特性が優れていることから、金属粒子と
してニッケル粉が使用されている。
また、最近では焼成時の耐酸化性を改良する観点か
ら、ニッケルボロン（Ni3B）合金に燐、或いは珪素を含
有させた導電性パターン形成用組成物が開発されている
（米国特許第3,943,168号明細書、特公昭61−15521号公
報）。
〔発明が解決しようとする課題〕
近年、プラズマディスプレイは大型化、ファインピッ
チ化の方向へと開発、商品化が進められており、大型化
するほど電極が長くなり、またファインピッチ化するほ
ど電極は細く形成されなければならず、電極材料の導電
性に対する要求は高まっている。またプラズマディスプ
レイの発光輝度を高める方法としてメモリー駆動法があ
るが、この場合には同時に複数のプラズマ放電電流が１
本の電極に集中することとなり、電極材料の高導電性が
益々要求される状況となっている。
しかしながら、現在提供されている導電性パターン形
成用組成物では、大気中での導電性パターン形成時（焼
成）に於けるニッケル金属の耐酸化性を可能とはしてい
るものの、得られた焼成物の導電性は十分ではなく、プ
ラズマディスプレイの大型化、ファインピッチ化、メモ
リー化に対応しえていないのが現状である。
一方、小型のプラズマディスプレイにおいても、現在
提供されている導電性パターン形成用組成物では電極の
抵抗値を実質的に低下させる目的でパターンの厚みを大
きくとったり、極力パターンを太くすることが必要であ
り、プラズマディスプレイの構造や性能に大きな制約と
なっているし、更にその製造に際しても、使用材料や工
程数が増え、コストの上昇といった問題点を生じてい
る。
本発明は、導電性が高く、且つ焼成ムラのない導電性
パターン形成用組成物及び導電性パターン形成方法の提
供を課題とする。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の導電性パターン形成用組成物は、ニッケル成
分が99.5重量％〜94.5重量％、ボロン成分が0.5重量％
〜5.5重量％からなる共融混合物を冷却、微細化して得
られる合金粉と、ガラスフリット粉及び有機ビヒクルか
らなるものである。
また、本発明の導電性パターン形成方法は、ニッケル
成分が99.5重量％〜94.5重量％、ボロン成分が0.5重量
％〜5.5重量％からなる共融混合物を冷却、微細化して
得られる合金粉とガラスフリット粉を有機ビヒクルと混
練してペースト化した後、印刷手段により基材上にパタ
ーン状に印刷し、次いで加熱焼成するか、或いはニッケ
ル成分が99.5重量％〜94.5重量％、ボロン成分が0.5重
量％〜5.5重量％からなる共融混合物を冷却、微細化し
て得られる合金粉とガラスフリット粉のそれぞれの表面
に有機樹脂絶縁層を被覆した後混合してトナーを形成
し、次いで静電手段により基材上にパターン状に転写
し、次いで加熱焼成して導電性パターンとすることを特
徴とするものである。
本発明の導電性パターン形成用組成物における合金粉
について説明する。
まず、合金粉におけるニッケル成分としてはニッケル
単体、ニッケル硼素合金等を使用することができ、また
ボロン成分としてはボロン単体、硼酸が使用され、これ
らの原料を混合、溶融して合金とされる。
溶融温度としては、使用成分であるニッケル単体の溶
融点が約1450℃、ニッケル−ボロン合金が1000℃以上で
あるので、少なくとも1450℃以上とする必要があり、好
ましくは1500℃以上とするとよい。
合金を調製するにあたっては、アルミナ坩堝等の耐熱
容器中、大気中或いはアルゴン等の不活性ガス気流中
で、例えば高周波加熱により加熱することにより達成さ
れる。
合金組成においてボロンが0.5重量％以下、又は5.5重
量％以上であると、焼成により形成される導電性パター
ンにおける導電性が低下する。
また、本発明における合金粉は、印刷性、焼成後の導
電性を向上させる観点から、その形状が球形に近く、又
粒径が10μｍ以下のものが好ましい。
このような合金粉を調製するにあたっては、ニッケル
成分が99.5重量％〜94.5重量％であるような組成では、
延性が強く、通常の機械的に粉砕するような微細化手段
ではその調製は不可能である。また、別の方法としてア
トマイズ法による微細化方法があり、粉体化は可能であ
るが、一般に行われているアトマイズ法では、分級によ
り望ましい粒径の粒子のみを選別したとしても収量は僅
かであり、微細な合金粉を得るためにはコストが著しく
高く、実用的ではない。
そのため本発明に適した合金粉を調製するには、例え
ば、特許第552253号明細書及び特開昭60−152605号公報
に開示されているような水アトマイズ法を使用して粉体
化したものを使用するとよい。水アトマイズ法は、溶融
した金属を急冷する過程で粉体化が同時に行われるの
で、粉砕による微細化法と異なり、必ずしも前もってイ
ンゴットを製造する必要はない。尚、水アトマイズ法に
より微細化された合金粉は、更に適宜の手段で分級して
粒径を10μｍ以下に調節するとよい。
また、ガラスフリット粉は、PbO、SiO2、B2O3からな
るが、その軟化点、熱膨張率が適当な値を有するものを
使用する必要がある。例えば、焼成温度が600℃の場合
には、ガラスフリットとしては、軟化点が400℃〜550℃
のものを使用するとよく、特に500℃〜550℃のものを使
用すると焼成ムラの少ないものとしえることを見出し
た。
即ち、焼成温度よりガラスフリットの軟化温度が低す
ぎると有機ビヒクルのみを飛ばすことができず、有機ビ
ヒクル成分が残留しやすくなるのに対して、高軟化点の
ガラスフリットを使用すると有機ビヒクルの除去が容易
であり、ガラスフリットの含有量の許容範囲を広くする
ことができる。焼成ムラがあると、導電性の不均一性の
他、パネルとした時に放電開始電圧等の不均一の原因と
なるし、また残留物はパネル寿命を短くする原因ともな
るので好ましくない。
このように、焼成温度に応じたガラスフリットを選択
することにより、焼成適性が向上して焼成ムラが生じに
くくすることができ、例えばプラズマディスプレイ用基
板とした際のパネル寿命の向上を図ることができるもの
である。
プラズマディスプレイ用基板における基材としてソー
ダフロートガラスを使用する場合には、ガラスフリット
の熱膨張率は70×10-7/℃〜90×107/℃程度が適切であ
る。
ガラスフリット粉の粒径も合金粉と同様に10μｍ以下
とされ、機械的手段により微細化され、分級されて粒径
が調節される。
ガラスフリット粉は、合金粉100重量部に対して１重
量部〜40重量部の割合で使用するとよい。
有機ビヒクルとしては、合金粉、ガラスフリットに対
して不活性で、かつ焼成により焼去してしまうものであ
り、エチルセルロース、硝酸セルロース等のセルロース
系樹脂やアクリル樹脂等が使用される。これらの樹脂
は、ターピネオール、ブチルカービトール、ブチルカー
ビトールアセテート等の溶剤に溶解して使用される。樹
脂と溶剤との使用割合は重量比で樹脂１に対して４〜20
とするとよい。
有機ビヒクルは、導電性パターン形成用組成物におい
て10重量％〜30重量％の割合とするとよい。
本発明の導電性パターンを形成する方法は、印刷手段
による方法、及び静電転写による方法がある。
まず印刷手段による方法としては、導電性パターン形
成用組成物は、合金粉とガラスフリットとを不活性有機
ビヒクルに、例えば３本ロール上で分散、混練して調製
される。この際、必要に応じて界面活性剤、レヴェリン
グ剤、消泡剤等公知の添加剤が添加されてもよい。
この導電性パターン形成用組成物は、スクリーン印刷
等により基材上にパターニングされる。基材としては、
ガラス、ガラス−セラミック、セラミック板であるが、
ソーダフロートガラス板等が使用される。
スクリーン印刷による方法では、基材上に所定パター
ン形状の開口部を有するスクリーン印刷版を用いて行わ
れるが、印刷用ペーストはこの開口部を通してスキージ
により基板上に積層される。
印刷されたペーストは、90℃〜200℃で乾燥処理され
て固定化され、更に、基材としてソーダフロートガラス
を用いる場合には550℃〜620℃で焼成されて、導電性パ
ターンが形成される。焼成は大気中で行われるが、窒素
雰囲気下、或いは還元雰囲気下で行われてもよい。焼成
により不活性有機ビヒクル、各種添加剤は焼去され、ま
た合金粉はガラスフリットにより基板上に固着され、導
電性パターンとなる。
スクリーン印刷版は、よく知られているように、メッ
シュに感光性樹脂がパターニングされ、印刷用ペースト
のマスクとして機能している。従って、スクリーン印刷
版に使用されているメッシュの開口部に比べ、十分に小
さな粒径を有する粉体のみが使用される。プラズマディ
スプレイの電極のようなファインパターンに使用される
スクリーン印刷版のメッシュは250本/inch以下が一般的
であるので、ペースト中の粉体は粒径25μｍ以下とする
ことが必要であり、好ましくは10μｍ以下とするもので
ある。合金粉は微細化されることにより印刷用組成物と
した際、ペーストのチクソトロピー性が高くなり、ファ
インパターン印刷に適したものとすることができる。ま
た、合金粉の形状は球形状とするとよい。合金粉の形状
はペーストのレオロジーに大きな影響を与え、また印刷
パターンにおける合金粉の充填性をよくし、導電性をよ
り向上させることができるものであり、又、ペーストの
印刷適性を優れたものとすることができる。
また、本発明の導電性パターンは、静電転写により形
成することもできる。
このための導電性パターン形成用組成物は、合金粉及
びガラスフリット粉における表面をそれぞれ絶縁性樹脂
でコーティングすることにより、静電手段によりパター
ニングが可能なトナーとするものである。絶縁性樹脂と
してはアクリル樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリスチレン樹
脂等がある。その膜厚は0.1μｍ〜５μｍとするとよ
い。
この導電性パターン形成用組成物においては、それぞ
れ絶縁層を被覆した合金粉100重量部に対してガラスフ
リット粉を１重量部〜40重量部混合して形成するとよ
い。
こうして調製されるトナーを使用して基材上にパター
ニングするには、例えばパターン状に帯電された感光体
上に、本発明の導電性パターン形成用組成物を付着させ
た後、ソーダフロートガラス基材上に静電転写すること
により行なわれるものであり、その後上述した印刷手段
により形成される場合と同様の条件で焼成されることに
より導電性パターンとするものである。
〔作用及び発明の効果〕
本発明の導電性パターン形成用組成物は、導電性成分
が多く含有させた共融混合物を冷却、微細化して得られ
る合金粉とガラスフリット及び有機ビヒクルからなるも
のであり、この導電性パターン形成用組成物により形成
される導電性パターンは、耐酸化性を保持しつつも、ニ
ッケル成分が多量に存在しているので、優れた導電性を
示すものであり、またプラズマディスプレイ用基板とし
て使用すると、優れた耐スパッタリング性を示すに至る
ものと考えられる。
導電性パターン形成用組成物にガラスフリットを含有
させることにより、より合金粉の接合が強まり導電性を
向上させるものである。
又、合金粉の形状を球形状とすることにより、導電性
パターンを形成する際に合金粉の充填度を高め、これに
より導電性を向上させることができ、更に合金粉の粒径
を10μｍ以下とすることにより、スクリーン印刷用ペー
ストとした時のチクソトロピー性を良くし、印刷適性を
良くすることができる、特にプラズマディスプレイ用電
極のごときファインパターンの印刷に適したレオロジー
が得られるものである。
以下、実施例により本発明を説明する。
〔実施例１〕 ニッケル−ボロン合金（ボロン15重量％含有）とニッ
ケル単体を、アルミナ製坩堝に入れ、大気雰囲気下、高
周波加熱により1500℃に加熱して溶融させた。
この溶融状態の合金を、水アトマイズ法により微細化
させた。
次いで風力分級により粒径を調節し、ボロンを0.87、
1.90、2.93、3.65、4.15、4.70、5.16、6.04、8.7、13.
2重量％それぞれ含有するニッケル−ボロン合金を得
た。
得られた合金粉を電子顕微鏡で観察したところ球形状
であり、平均粒径をMicrotrac社製のレーザー回折型粒
度分析計で測定したところ６μｍであった。
この合金粉と、ガラスフリット（日本電気硝子社製GA
−８、成分PbO、SiO2、B2O3、密度5.38g/cm3、熱膨張係
数81.0×10-7/℃、軟化点490℃、粒径５μｍ）とを、ワ
ニス｛エチルセルロース：ブチルカービトールアセテー
ト＝1:9（重量比）｝中に、合金粉が75.8重量％、ガラ
スフリットが7.6重量％となるように、３本ロール上で
混練した後、フロートガラス板上に幅200μｍ、長さ90m
m、厚さ20μｍのライン状パターンにスクリーン印刷し
た。これを150℃、10分間乾燥してブチルカルビトール
アセテートを除去した後、連続焼成炉を用いてピーク温
度600℃、保持時間10分間の条件で大気中焼成した。
この導電性パターンにおける両端間の電気抵抗をデシ
ダルテスターにより測定した。その結果を第１表に示す
と共に、第１図に図示した。尚第１図における数字は実
験Noを示す。
実験No1〜７は本発明の導電性パターン形成用組成物
である。この表からわかるように、本発明のニッケル−
ボロン組成では抵抗値が低く、優れた導電性パターン形
成用組成物であることがわかる。更に実験No2〜４では
抵抗値が特に低く、ボロンの含有量が1.5〜4.0重量％の
範囲では極めて優れた導電性パターンが得られることが
わかる。
また上記実施例において、ガラスフリットを使用しな
いで、実験No1〜５、実験No7〜８と同様のボロン含有量
を有する合金粉を83.3重量％、ワニスを16.6重量％含有
させて導電性パターン形成用組成物を、それぞれ実験No
11〜17として調製し、上記実施例同様に導電性パターン
を形成し、その抵抗を測定した。その結果を第２表に示
す。
第２表に示すように、ガラスフリットを含有させない
と導電性が低くなることがわかる。
〔比較例１〕 ニッケル単体をアルミナ坩堝中、大気雰囲気中で1500
℃に高周波加熱して溶融し、実施例１同様の水アトマイ
ズ法により、粒径５μｍの球形ニッケル粉を調製した。
このニッケル粉に、ボロン含有量が4.7重量％のニッ
ケル−ボロン合金粉（実施例１同様水アトマイズ法によ
り調製）を下記第３表の混合比（重量％）で混合し、そ
のそれぞれの混合物に実施例１で使用したガラスフリッ
トをそれぞれ7.6重量％、ワニス16.6重量％含有させ
て、導電性パターン形成用組成物を調製し、実施例１同
様に導電性パターンを形成し、その抵抗を測定した。そ
の結果を第３表に示すと共に、第２図に図示した。図中
の数字は実験Noを示す。
第３表における実験No18は、実験No6と同一の本発明
の導電性パターン形成用組成物であり、実験No19〜23は
比較例である。このように導電性パターン形成用組成物
における金属成分を、ニッケル−ボロン合金とニッケル
単体の混合物とすると、形成された導電性パターンの抵
抗値が高くなることがわかる。
〔比較例２〕 上記比較例１において使用したニッケル−ボロン合金
に代えてボロンを13.2重量％含有するニッケル−ボロン
合金を使用し、比較例１同様に導電性パターンを形成
し、その抵抗値を測定した。その結果を第４表に示すと
共に、第２図に図示した。尚図中の数字は実験Noを示
す。
第４表における実験No24〜28はいずれも比較例である
が、いずれも本発明の導電性パターン形成用組成物に比
較して、形成された導電性パターンの導電性が低いこと
がわかる。
〔実施例２〕 実施例１において、ワニス含有量を16.6重量％と一定
として、実施例１において調製した、ボロンを2.93重量
％含有するニッケル−ボロン合金粉と実施例１で使用し
たガラスフリットとの含有量を下記第５表に示すように
変化させて、実施例１同様に導電性パターン形成用組成
物を調製した後、実施例１同様に導電性パターンを形成
し、その電気抵抗を測定すると共に、焼成ムラの有無を
目視で確認した。
結果を下記第５表に示す。
第５表からわかるように、ガラスフリット含有量が多
くなると焼成ムラが生じることがわかる。
〔実施例３〕 実施例２におけるガラスフリットに代えて、軟化点の
相違するガラスフリット（岩城ガラス社製：商品名TO7
2、熱膨張係数70×10-7/℃、軟化点525℃、粒径５μ
ｍ）を使用し、実施例２同様に導電性パターン形成用組
成物を調製した後、実施例１同様に導電性パターンを形
成し、その電気抵抗を測定すると共に、焼成ムラの有無
を目視で確認した。
結果を下記第６表に示す。
第６表からわかるように、ガラスフリットとして軟化
点の高いものを使用することにより、低抵抗の導電性パ
ターンを形成できると共に、焼成ムラのない導電性パタ
ーンを形成しうることがわかる。
〔実施例４〕 実施例１で調製した合金粉（ボロン含有量2.93重量
％、粒径６μｍ、球形状）とアクリル樹脂微粉体（綜研
化学（株）、MP−4951）をメカノフュージョンシステム
（ホソカクミロン）により処理し、合金粉の回りにアク
リル樹脂を１μｍの膜厚でコーティングした。
同様に、実施例１で使用したガラスフリット（日本電
気硝子、GA−８）の回りにアクリル樹脂を１μｍの膜厚
でコーティングした。
これらの合金粉とガラスフリット粉を10:1（重量比）
で混合し、トナーとした。
次に、セレンドラム（感光体）上に静電潜像を形成し
た後、上記で作成したトナーを使用して現像し、ソーダ
フロートガラス基材上に静電転写したところ、幅200μ
ｍ、長さ90μｍ、厚み20μｍのパターンを形成すること
ができ、更に実施例１同様に焼成処理することにより、
導電性パターンの形成されたプラズマディスプレイ基板
を作製することができた。
この導電性パターンの電気抵抗を測定したところ、実
施例１同様の結果が得られた。
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図は、導電性成分におけるボロン含有量
と抵抗値との関係を示す図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｂ 5/14 Ｈ０１Ｂ 5/14 Ｂ 13/00 ５０３ 13/00 ５０３Ｄ Ｈ０１Ｊ 9/02 Ｈ０１Ｊ 9/02 Ｆ 17/04 17/04 Ｈ０５Ｋ 1/09 Ｈ０５Ｋ 1/09 Ａ 3/12 ６１０ 3/12 ６１０Ｊ ６３０ ６３０Ａ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C03C 8/18 H01B 1/00 - 1/24 H01B H05K 1/09,1/16 C09D 11/00

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ニッケル成分が99.5重量％〜94.5重量％、
    ボロン成分が0.5重量％〜5.5重量％からなる共融混合物
    を冷却、微細化して得られる合金粉と、ガラスフリット
    粉及び有機ビヒクルとを主成分とする導電性パターン形
    成用組成物。
  2. 【請求項２】前記合金粉が、ニッケル成分98.5重量％〜
    96.0重量％、ボロン成分1.5重量％〜4.0重量％からなる
    共融混合物を冷却、微細化して得られるものである請求
    項１記載の導電性パターン形成用組成物。
  3. 【請求項３】前記ガラスフリット粉の軟化点が、400℃
    〜550℃である請求項１記載の導電性パターン形成用組
    成物。
  4. 【請求項４】前記合金粉100重量部に対して、ガラスフ
    リット粉が１〜40重量部配合された請求項１記載の導電
    性パターン形成用組成物。
  5. 【請求項５】前記合金粉がほぼ球形状で、粒径10μｍ以
    下である請求項１又は２記載の導電性パターン形成用組
    成物。
  6. 【請求項６】ニッケル成分が99.5重量％〜94.5重量％、
    ボロン成分が0.5重量％〜5.5重量％からなる共融混合物
    を冷却、微細化して得られる合金粉とガラスフリット粉
    を有機ビヒクルと混練してペースト化した後、印刷手段
    により基材上にパターン状に印刷し、次いで加熱焼成す
    ることを特徴とする導電性パターン形成方法。
  7. 【請求項７】ニッケル成分が99.5重量％〜94.5重量％、
    ボロン成分が0.5重量％〜5.5重量％からなる共融混合物
    を冷却、微細化して得られる合金粉とガラスフリット粉
    のそれぞれの表面に有機樹脂絶縁層を被覆した後、混合
    してトナーを形成し、次いで静電手段により基材上にパ
    ターン状に転写した後加熱焼成して導電性パターンとす
    ることを特徴とする導電性パターン形成方法。
  8. 【請求項８】前記合金粉が、ニッケル成分98.5重量％〜
    96.0重量％、ボロン成分1.5重量％〜4.0重量％からなる
    共融混合物を冷却、微細化して得られるものである請求
    項６又は７記載の導電性パターン形成方法。
  9. 【請求項９】前記ガラスフリット粉の軟化点が、400℃
    〜550℃である請求項６又は７記載の導電性パターン形
    成方法。
  10. 【請求項１０】前記導電性パターンが、プラズマディス
    プレー用基板における導電性パターンである請求項６又
    は７記載の導電性パターン形成方法。
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