HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
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Diese Erfindung betrifft optische Informationsaufzeichnungsmedien, wie magneto-optische
Disks, verschiedene einmalig beschreibbare optische Disks und digitale Audiodiskerten oder
sogenannte Kompaktdisketten. Insbesondere betrifft die Erfindung ein verbessertes optisches
Informationsaufzeichnungsmedium, bei welchem ein spritzgegossenes Teil eines
Polycarbonatharzes als Substrat für das Medium verwendet wird.
Beschreibung des Standes der Technik
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Bei optischen Informationsaufzeichnungsmedien, bei welchen Informationen aufgezeichnet
werden und durch Bestrahlung mit einem Laserstrahl reproduziert werdend, wie
magnetooptische Disks, verschiedene einmalig beschreibbare optische Disks, löschbare optische Disks
und digitale Audiodisketten, wird typischerweise ein spritzgegossener(s) Artikel oder Teil aus
Polycarbonatharz als Substrat verwendet. Spritzgegossene Teile aus Polycarbonatharzen
liefern eine Reihe von Vorteilen. Sie haben eine gute Wärmebeständigkeit, sind nachfolgend
leicht formbar, erleiden eine geringere Deformation und weisen nach dem Formungsverfahren
nur eine geringe Veränderung ihrer Qualität auf, und sie haben gute mechanische
Eigenschaften, wie Schlagbeständigkeit. Ferner eignen sich die Teile aus Polycarbonatharz
besser für die Massenproduktion und sind daher nicht so teuer.
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Häufig werden Aufzeichnungsmaterialien auf Metallbasis als Informationsaulzeichnungs
schicht optischer Informationsaufzeichnungsmedien verwendet; typischerweise ist die
Aulzeichungsscliicht ein amorpher Übergangsmetall-Legierungsfilm eines Selkenerdelements,
wie er bei magneto-optischen Disks verwendet wird. Demzufolge ist ein größeres Problem, das
bei praktischen Anwendungen anzutreffen ist, wie die Beständigkeit der Metallschicht
gegenüber Korrosion zu verbessern ist.
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Hinsichtlich des obenstehend Genannten haben optische Informationsaurzeichnungsmedien, die
auf Substraten eines spritzgegossenen Polycarbonatharzes basieren, sich nicht immer als
zufriedenstellend hinsichtlich der Langzeitzuverlässigkeit des
Inforrnationsautzeichnungsmediums erwiesen. Wenn er zum Beispiel bei hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit
gelagert wird, korrodiert der Aufzeichnungsfilm oder Reflektionsfilm häufig. Die Korrosion
führt zu Fehlern bei der Reproduktion infolge des Anwachsens der Fehleuate und stellt somit
ein großes Hindernis bei der Gewährleistung von Zuverlässigkeit dar.
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Dort, wo Polycarbonatharze spritzgegossen werden und als Substrat verwendet werden, ist es
die übliche Praxis, Trennmittel hinzuzufügen. Trennmittel sind erforderlich, um sicherzustellen,
daß die Beständigkeit des Produktes, von der Form gelöst zu werden, nicht groß ist, oder die
erhaltenen Teile werden einem Verziehen oder einer optischen Deformation ausgesetzt.
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Bekannte, für Polycarbonatharze verwendete Trennmittel schließen Paraffin, Siliconöle,
Fettsäureester, partialer Ester von Fettsäuren (insbesondere Fettsäuremonoglyceride) und
dergleichen ein. Einige Trennmittel weisen eine gute Trennwirkung auf, wenn sie in kleinen
Mengen hiuzugegeben werden, andererseits liefern manche davon keine ausreichende Wirkung,
es sei denn, sie werden in großen Mengen hinzugegeben. Siliconöle, die in großen Mengen
hinzugegeben werden müssen, verhindern die Haftung des Films, und einige können eine
Korrosion des Films bewirken.
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Typische Mittel, welche eine gute Trennungswirkung nur in kleinen Mengen aufweisen,
schließen Fettsäuremonoglyceride ein. Allerdings weisen bei hohen Temperaturen und
Feuchtigkeit durchgefürte Konseivierungstests nach, daß Fettsäuremonoglycende eine
Hydrolyse der Polycarbon atharze bewirken. Wenn Polycarbonatharze hydrolysiert werden,
lagern sich die Hydrolysate als feine weiße Flecken in den am Ende erhaltenen Formteilen ab,
wodurch die Streuung eines Laserstrahls (lokale Anomalie der Doppelbrechung), die
Verminderung der Haftwirkung von Filmen und die Verschlechterung der Festigkeit des
Substrats bewirkt werden.
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Die EP-A-0 293 769 beschreibt ein Polycarbonat, das sich zur Herstellung eines optischen
Informationsaufzeichnungsmediums mit einem Methylenchloridgehalt von nicht mehr als 20
ppm eignet.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Es ist demzufolge ein Ziel der Erfindung, ein optisches Innformationsaufzeichnungsmedium
bereitzustellen, welches ein Substrat einschließt, das aus einem spritzgegossenen Teil aus
einem Polycarbonatharz hergestellt wird, welches das Auftreten von Korrosion in dem Medium
vermindert und so die Fehlerrate verbessert.
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Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, ein optisches Informationsaufzeichnungsmedium
bereitzustellen, welches ein verbessertes Substrat verwendet, das eine Langzeitzuverlässigkeit
gewährleistet.
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Die Erfinder nahmen umfangreiche Untersuchungen über einen längeren Zeitraum vor, um die
Faktoren zu ergründen, die bei optischen Informationsaufzeichnungsmedien, welche als
Substrat spritzgegossene Teile aus Polycarbonatharzen verwenden, das Auftreten von
Korrosion bewirken. Als ein Ergebnis fanden die Erfinder heraus, daß die Korrosion bei dem
Medium tief bei dem freien Chlor, das in dem Substrat vorhanden ist, auftritt und daß die an
den terminalen Enden des Polycarbonatharzes vorhandene Chlorformiatgruppe und der als
Lösungsmittel für die Polymerisation verwendete halogenierte Kohlenwasserstoff eine Rolle
spielten bei der Verminderung der Zuverlässigkeit des Produkts. Die vorliegende Erfindung
basiert teilweise auf den obenstehenden Erkenntnissen.
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Gemäß der Erfindung wird ein optisches Informationsaufzeichnungsmedium des Typs
bereitgestellt, welcher ein Substrat und eine auf dem Substrat gebildete Aufzeichnungsschicht
umfaßt und zur Aufzeichnung, Reproduktion oder Löschung von Informationen durch optische
Bestrahlung in der Lage ist, wobei das Substrat ein spritzgegossenes Teil aus einem
Polycarbonatharz
ist, das aus einem aromatischen Bisphenol und Phosgen hergestellt worden ist,
wobei die Menge des als Chlorformiatgruppe an terminalen Enden des Polycarbonats
vorliegenden Chlors nicht größer als 2,0 ppm ist, und wobei das Substrat einen Gehalt an
freiem Chlor von weniger als oder gleich 0,2 ppm und einen Gehalt an halogenierten
Kohlenwasserstoffen von weniger als oder gleich 10 ppm beinhaltet.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Die Fig. 1 stellt graphisch die Menge an freiem, von Chlorformiatgruppen an terminalen Enden
eines Polycarbonatharzes abgeleitetem Chlor in dem Substrat gegenüber der
Aufbewahungszeit dar;
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die Fig. 2 stellt graphisch die Menge an freiem, Chlor, das von einem halogenierten, in dem
Substrat vorhandenen Kohlenwasserstoff herrührt, gegenüber der Aufbewahrungszeit dar;
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die Fig. 3 stellt graphisch die durch freies Chlor in dem Substrat bewirkte Fehlerrate gegenüber
der Aufbewahrungszeit dar;
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die Fig. 4 stellt graphisch die Fehlerrate der in den Beispielen hergestellten magneto-optischen
Disks gegenüber der Konservierungszeit dar;
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die Fig. 5 erläutert schematisch ein Beispiel einer Spritzgießmaschine;
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die Figuren 6 bis 8 sind jeweils schematische Schnittansichten, welche die Schritte des
Spritzgießens in schrittweiser Folge veranschaulichen, wobei die Fig. 6 einen Schritt zum
Verschließen der Form, die Fig. 7 den Schritt des Füllens der Form mit einer Harzschmelze
und die Fig. 8 einen Schritt zum Verspannen der Form veranschaulicht;
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG UND BEVORZUGTE
AUSFÜHRUNGSFORMEN DER ERFINDUNG
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Die als Substratmaterial bei dem Informationsaufzeichnungsmedium der Erfindung
verwendeten Polycarbonatharze sind solche, die durch ein Grenzflächen-Polymerisationsverfahren
hergestellt wurden, wobei aromatische Bisphenole, wie beispielsweise Bisphenol A und
Phosgen, in Gegenwart eines Säurebindungsmittels, wie beispielsweise einem Alkali, zum
Beispiel Natriumhydroxid, in einem Lösungsmittel, das einen halogenierten Kohlenwasserstoff,
wie Methylenchlorid, Chloroform, Kohlenstofftetrachlorid, Dichlorethan und Trichlormethan
einschließt, umgesetzt werden.
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Beispiele für Polycarbonatharze schließen, neben gewöhnlichen Polycarbonatharzen, folgendes
ein: verzweigte Polycarbonatharze unter Verwendung trifunktioneller und polyfunktioneller
organischer Verbindungen mit einer Phenolhydroxylgruppe als Vernetzungsmittel, langkettige,
mit Alkyl abgeschlossene Polycarbonatharze, welche als Endterminationsmittel eine
monofunktionelle organische Verbindung, wie ein langkettiges Alkylchlorid oder ein langkettiges
Alkyl-substituiertes Phenol verwenden, langkettig abgeschlossene, Alkyl-vernetzte
Polycarbonatharze unter Verwendung der obengenannten Vernetzungsmittel und Endterminatoren,
Pfropfpolymere, die durch Pfropfpolymerisation von Styrol auf modifizierte Polycarbonatharze
erhalten werden, welche unter Verwendung von Bisphenolen mit einer ungesättigten
Doppelbindung und Vinylphenol erhalten werden, Pfropfpolymere von Polycarbonatharzen mit
modifiziertem Styrol mit einer phenolischen Hydroxylgruppe, und Mischungen hiervon. Die
verwendeten Polycarbonatharze haben ein viskositätsmittleres Molekulargewicht von 13 000
bis 30 000.
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Diese Polycarbonatharze werden in eine Spritzgießmaschine in der Form von Pellets geladen
und mittels einer Heizvorrichtung geschmolzen. Danach folgt ein Extrudieren in eine Form, um
ein Substratteil zu bilden. Gemäß der vorhegenden Erfindung sollte das freie Chlorid in dem
Substrat-Formteil, welches durch Spritzgießen erhalten wurde, nicht größer als 0,2 ppm sein.
Wenn das freie Chlor mehr als 0,2 ppm des Gehalts beträgt, erhoht sich die Fehlerrate in
signifikanter Weise infolge des Auftretens von Korrosion.
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Um sicherzustellen, daß der Gehalt an freiem, in dem Substrat vorliegenden Chlor nicht größer
als 0,2 ppm ist, sollte das Polycarbonatharz ausreichend gereinigt werden. Zum Beispiel wird
die durch das Grenzflächen-Polymerisationsverfähren erhaftene Polymerlösung wiederhoft mit
Wasser gewaschen, um Verunreinigungen einschließlich elektrolytischer Substanzen, wie
Salze, Alkalis und dergleichen, zu entfernen, wodurch die Verunreinigungen vollständig aus
diesen eliminiert werden.
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Ferner sollte die durch Waschen gereinigte Polycarbonatharzlösung von dem Waschwasser
durch eine Kombination aus Zentrifugalabscheidung und Filtration separiert werden. Mit Hilfe
dieses Verfahrens kann der Gehalt an freiem Chlor, das in dem Substrat zurückblieb,
wesentlich verringert werden. Bei einer Ausftrungsform werden beispielsweise nach der Separierung
der wäßrigen Alkalilösung von der Harzlösung, die nach der Polymerisationsreaktion erhalten
wurde, mindestens drei Waschschritte zur Neutralisierung und Reinigung durchgeführt:
Waschen mit Wasser; Waschen mit einer wäßrigen Phosphorsäurelösung; und Waschen mit
Wasser.
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Die Separierung von Phasen nach dem Waschschritt sollten bei den jeweiligen Schritten mit
einer Zentrifugalkraft von nicht weniger als 500 G erfolgen. Ein Waschschritt mit Wasser am
Ende wird solange fortgesetzt, bis das durch Zentrifugieren separierte Wasser eine
Leitfähigkeit von nicht mehr als 10 u s/cm, vorzugsweise von nicht mehr als 9 u s/cm Gleichzeitig
wird der Wassergehalt in der Harzlösung auf einen Pegel von nicht mehr als 0,5 % gesetzt.
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Die Harzlösung wird durch einen 0,5 bis 10-um-Mesh-Filter geleitet. Ein Teil des Wassers in
der Harzlösung kondensiert an dem Filter, wodurch ermöglicht wird, daß Tropfen mit einem
Durchmesser von über 1 mm von der Harzlösung separiert werden, bis der Wassergehalt in
dem Harz nicht größer als 0,2 %, vorzugsweise nicht größer als 0,15 % ist.
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Andererseits enthaken die Polycarbonatharze eine beträchtliche Menge an
Chlorformiatgruppen und weisen eine beachtliche Menge an halogeniertem Kohlenwasserstoff auf, welcher
als Lösungsmittel für die Polymerisation verwendet wird. Zum Beispiel enthalten
Polycarbonatharze, die mit dem Grenzflächen-Polymerisationsverfahren hergestellt wurden, als
Chlorformiatgruppen vorliegend, etwa 3 bis 10 ppm Chlor und mehrere hundert ppm
halogenieiten Kohlenwasserstoff.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung sollte die Menge an freiem, in dem Substrat
zurückbleibenden Chlor nicht größer sein als 0,2 ppm gemäß dem obenstehend erläuterten Verfahren.
Der Gehalt an Chlor, welches als Chlorformiatgruppe an den terminalen Enden des Moleküls
des Polycarbonatharzes vorliegt, sollte nicht größer als 2,0 ppm sein. Außerdem sollte der in
dem Substrat vorhandene Gehaft an halogeniertem Kohlenstoff nicht größer als 10 ppm sein.
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Weil sich die Chlorformiatgruppe und der halogenierte Kohlenwasserstoff zersetzen, um freies
Chlor zu produzieren, während das Substrat aftert, lassen sie die Fehlerrate anwachsen infolge
des Auftretens von Korrosion. Insbesondere, wenn der Gehalt an Chlor, welches als
Chlorformiatgruppen an den terminalen Enden der Molekülkette des Polycarbonatharzes
vorliegt 2,0 ppm übersteigt, oder der Gehalt an halogeniertem, in dem Substrat vorhandenen
Kohlenwasserstoff 10 ppm übersteigt, erhöht sich die Menge an freiem Chlor. Dies führt zu
einem abrupten Anstieg der Fehlerrate.
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Demzufolge ist es erforderlich, die Chlorformiatgruppe des Polycarbonatharzes oder den
halogenierten Kohlenwasserstoff in dem Substrat zu verringern. Um die Menge der
Chlorformiatgruppen in dem Polycarbonatharz zu verringern, genügt es, den Grad der
Polymerisation des Polycarbonatharzes zu erhöhen oder Komponenten mit niedrigem
Molekulargewicht aus dem Harz zu entfernen.
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Um die Komponenten mit niedrigem Molekulargewicht zu entfernen, wird die nach der
Polymerisation erhaltene Harzlösung bewegt, während eine Emulsion mit einer
Natriumhydroxydlösung von 1 bis 10 Gew.-% gebildet wird, durch welche Chlorformiat und andere
Reaktionszwischenprodukte und terminale Gruppen, die als Nebenprodukte vorliegen, zersetzt
werden. Gleichzeitig werden ein Teil des nichtumgesetzten Bisphenols und der Produkte mit
niedrigem Molekulargewicht extrahiert. Anschließend wird die Harzlösung wiederhoft mit
Wasser und danach mit einer wäßrigen Lösung aus einer Mineralsäure, wie Phosphorsäure,
gewaschen, um die Lösung zu reinigen. Die bierdurch gereinigte Lösung wird einer feinen
Filtrierung unterzogen, um "Staub" aus dieser zu entfernen. Die entfernte Harzlösung wird in
ein Nichtlösungsmittel oder wenig lösendes Mittel gegeben, damit das Polycarbonat das Harz
präzipitiert (oder das Nichtlösungsmittel oder wenig lösende Mittel wird in die Harzlösung
gegeben). Mit Hilfe dieses Verfahrens werden Produkte mit niedrigem Molekulargewicht
wirksam separiert.
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Alternativ hierzu kann die bei dem Polymerisationsschritt erhaltene Reaktionslösung mit einer
wäßrigen Ammoniaklösung oder einer wäßrigen Lösung aus Ammoniak und einem Alkali
behandek werden, um die Chlorformiatgruppen an den terminalen Enden zu reduzieren. Wenn
Ammoniak mit den terminalen Chlorformiatgruppen des Polycarbonatharzes reagiert, geht die
Reaktion leicht vonstatten und führt zur Bildung einer Aminoformiatgruppe. Die
Aminoformiatgruppe wird bei einem pH von nicht unter 11 zu einer OH-Gruppe hydrolysiert.
Die Reaktion verläuft entsprechend der folgenden Formel (1):
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Außerdem wird, um die Menge an halogeniertem Kohlenwasserstoff zu begrenzen, welcher in
dem Substrat zurückblieb, ein Nichtlösungsmittel oder wenig lösendes Mittel für das
Polycarbonatharz zu der Polycarbonatharzlösung in einer Menge hinzugesetzt, die keine
Präzipitation bewirkt. Die erhaltene gleichförmige Lösung wird auf einer Temperatur von 45
bis 100ºC gehaken und unter Bewegung für die Gelierung in Wasser eingeträufelt oder
gesprüht. Das Lösungsmittel wird abdestilliert, um ein poröses partikuläres Produkt
bereitzustellen, gefolgt von einer Separierung des Wassers, Trocknen und Trocknen durch
Extrudieren. Beispiele für ein Nichtlösungsmittel oder wenig lösendes Mittel für das
Polycarbonatharz schließen n-Heptan, Cyclohexan, Benzol, Toluol und dergleichen ein; u-
Heptan wird bevorzugt.
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Weil der Gehalt an freiem, in dem Substrat vorhandenen Chlor festgelegt ist ebenso wie der
Gehalt an Chlor, das als Chlorformiatgruppen an den terminalen Enden der Molekülkette des
Polycarbonats vorliegt, und die Obergrenze für die Menge an halogeniertem, in dem Substrat
vorkommenden Kohlenwasserstoff, kann die Wirkung des freien Chlors nach Aufbewahrung
über einen langen Zeitraum unterdrückt werden. Dies kann wiederum die Fehlerrate infolge
von Korrosion niedrig halten.
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Trennmittel werden den Polycarbonatharzen hinzugesetzt, um deren Treunbarkeit von der
Form zu verbessern. Die bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Trennmittel bestehen
vorzugsweise hauptsächlich aus Fettsäureestern, die keine alkoholische Hydroxylgruppe
aufweisen. Mit Fettsäureestern, die keine alkoholische Hydroxylgruppe aufweisen, sind die
Ester gemeint, die erhalten werden durch eine Reaktion zwischen alkoholischen
Hydroxylgruppen
und Fettsäuren in äquimolaren Mengen (nominalen Mengen) oder eine Reaktion, bei
welcher eine übermäßige Menge an Fettsäuren, d.h. Ester mit nur einer sehr kleinen Menge an
nichtumgesetztem oder zurückbleibendem Alkohol, verwendet wird. Alternativ können
natürlich vorkommende Esterwachse, wie von Pflanzen, Tieren, Insekten und Mineralien,
verwendet werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung hat das Trennmittel vorzugsweise eine
Hydroxylzahl von nicht mehr als 5 mg KOH/g. Wenn die Hydroxylzahl 5 mg KOH/g
übersteigt, wird die Hydrolyse des Polycarbonats erleichtert, wobei die Mängel in dem Substrat
zunehmen.
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Spezifische Beispiele der Ester, die als Trennmittel verwendet werden können, schließen
synthetische Ester, wie Butylstearat, Stearylstearat, Behenylbehenat, Methyllaureat,
Isopropylpalmitat, 2-Ethylhexylstearat, Pentaerythritoltetrabehenat und dergleichen, und Bienenwachs,
das hauptsächlich aus langkettigen Fettsäureestern mit hoher Reinheit der Ester
zusammengesetzt ist, ein.
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Vorzugsweise liegt der Gehalt des bevorzugt verwendeten Trennmittels in einem Bereich von
0,005 bis 0,5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Polycarbonatharz. Wenn die Menge
unterhalb des obengenannten Bereichs liegt, ist es schwierig, gute Trenneigenschaften
aufrechtzuerhaften, was zu der Möglichkeit führt, daß das erhaltene Substrat sich verwirft oder
eine optische Deformation erleidet. Demgegenüber kann dies, falls das Trennmittel in größeren
Mengen verwendet wird, zu Nachteilen, wie einer schlechten Haftung an der
Informationsaufzeichnungsschicht, führen.
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Vorzugsweise sollte das für das Spritzgießen verwendete Polycarbonatharz keine
Phosphorverbindung, wie ein Phosphit, als thermischen Stabilisator enthalten. In dieser Hinsicht sollte
darauf hingewiesen werden, daß die Bezeichnung "Polycarbonat, welches keinen Stabilisator
enthält", bedeutet, daß ein solcher thermischer Stabilisator nicht absichtlich in der Verbindung
zum Zwecke des Verhinderns der thermischen Zersetzung des Polycarbonatharzes beigemengt
wird. Demzufolge kann beispielsweise ein Spurenanteil einer Phosphorverbindung enthalten
sein, oder es können kleine Mengen (z.B. etwa 5 ppm) thermischer Stabilisatoren aus anderen
Gründen in dem Polycarbonatharz, welches keinen thermischen Stabilisator der vorliegenden
Erfindung enthält, enthalten sein, und deshalb sollten solche Verbindungen ebenfalls in den
Umfang dieser Bezeichnung fällen.
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Das Polycarbonatharz wird in eine Spritzgießmaschine in der Form von Pellets gefüllt. Die
Pellets werden mittels einer Heizvorrichtung geschmolzen und in eine Form zur Bildung eines
Substrafteils extrudiert. Die Harztemperatur sollte vorzugsweise so niedrig wie möglich
gehaften werden, vorausgesetzt, daß ein gleichmäßiges Kneten möglich ist, und sie sollte
vorzugsweise nicht höher als 326ºC sein. Wenn die Harztemperatur zu hoch ist, wird die
Zersetzung der terminalen Chlorformiatgruppen des Polycarbonatharzes und des halogenierten,
in dem Harz verbleibenden Kohlenwasserstoffs erleichtert, mit der Möglichkeit, daß sich die
Menge an freiem, in dem Substrat vorhandenen Chlor erhöht. Ferner wird bei höheren
Temperaturen der als Trennmittel enthaltene Fettsäureester zersetzt, womit nicht nur die
Hydrolyse des Polycarbonatharzes erleichtert wird, sondern auch die thermische Zersetzung
des Harzes, wodurch die darin enthaftenen Verunreinigungen vermehrt werden. Wenn
allerdings die Harztemperatur zu niedrig ist, besteht die Möglichkeit, daß optische Eigenschaften,
wie die Doppelbrechung des Substrats, darunter leiden. Demzufolge wird die unteregrenze im
allgemeinen auf etwa 280ºC angesetzt.
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Wenn das Trennmittel hauptsächlich aus Fettsäureestern (Vollester) besteht, die frei von
jeglicher alkoholischer Hydroxylgruppe sind und einen Hydroxylwert von nicht mehr als 5 mg
KOH/g haben, und wenn die Harztemperatur während des Spritzgießens nicht größer als
326ºC ist, kann die Hydroiyse des Polycarbonatharzes begrenzt werden.
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Eine Harztemperatur von nicht mehr als 326ºC während des Spritzgießens verhindert die
Verunreinigung infolge der thermischen Zersetzung des Harzes und das Erfordernis
thermischer Stabilisatoren, mit dem damit verbundenen Vorteil einer vermindertenkorrosion
der Aulzeichnungsschicht.
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Mit dem Zweck der beispielhaften Erläuterung, und nicht mit dem Zweck der Einschränkung,
werden nunmehr Beispiele der vorliegenden Erfindung gegeben.
Beispiel 1
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Es wurde festgelegt, wie der Gehalt an freiem Chlor in einem Substrat in Abhängigkeit von
dem Gehalt an Chlor, welches als Chlorformiatgruppen an den terminalen Enden der
Molektülkette der Polycarbonatharze vorliegt, modifiziert wird.
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Zuerst wurden Polycarbonatharze mit einem Chlorgehaft von 1,9 ppm, 4,8 ppm und 9,8 ppm,
das als terminale Chlorformiatgruppe vorliegt (unter der Maßgabe, daß die Menge eines
verbleibenden halogenierten Kohlenwasserstoffs konstant war) einem Spritzgießen unterzogen,
um Substratteile zu bilden. Die jeweiligen Teile wurden in einer Umgebung mit einer
Temperatur von 85ºC und einer relativen Feuchtigkeit von 90 % stehen gelassen, um die
Veränderung des Gehafts an freiem Chlor in Abhängigkeit von der Zeit zu messen. Die
Ergebnisse sind in der Fig. 1 veranschaulicht.
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Das als terminale Chlorformiatgruppe des Polycarbonatharzes vorliegende Chlor wurde geinäß
dem folgenden Verfahren gemessen.
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5 g einer Probe wurden genau gewogen und in 150 ml Methylenchlorid gelöst, welchem 0,2 ml
Pyridin und 5 ml Ethanol zugesetzt wurden bei einer anschließenden Zersetzung der terminalen
Chlorformiatgruppe unter Umrühren bei 40ºC. Die freien Chlorionen, die als Ergebnis der
Zersetzung erzeugt wurden, wurden mit 55 ml reinem Wasser extrahiert, gefolgt von einer
quantitativen Bestimmung der Chlorionen durch Ionenchromatographie unter Verwendung
einer wäßrigen 1,0-mM-Natriumhydrogencarbonatlösung als Eluat. Durch Subtraktion der
Konzentration an Chlorionen, die zu dem Zeitpunkt der Extraktion aus der
Methylenchloridlösung ohne das Verfahren der Zersetzung der terminalen Chlorformiatgruppe bestimmt
wurden, wurde die Konzentration an Chlor aus dem terminalen Chlorformiat erhalten.
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Das freie Chlor in dem Substrat wurde wie folgt bestimmt. 5 g einer Probe wurden von dem
Substrat abgetrennt und genau gewogen. Die Probe wurde in 100 ml 1,4-Dixoan gelöst. 20 ml
der Lösung wurden in 80 ml reines Wasser gegeben, worauf das erhaltene Polymer durch
Filtration entfernt wurde, und das Filtrat wurde mittels Ionenchromatographie analysiert. Der
verwendete Ionenchromatograph war das Modell 2000i, hergestellt von Dionex Co., Ltd., und
das verwendete Eluat war eine wäßrige 1-mM-Natriumhydrogencarbonatlösung.
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Bezugnehmend auf die Fig. 1 wird man erkennen, daß sich die Menge an freiem Chlor in dem
Substrat erhöht mit einem zunehmenden Gehalt all Chlor, welches als terminale
Chlorformiatgruppe des Polycarbonatharzes vorliegt. Wenn jedoch die Menge an Chlor, das als
terminale Chlorformiatgruppe vorliegt auf eine Menge von nicht mehr als 2,0 ppm begrenzt
wird, kann der Gehalt all freiem Chlor in dem Substrat nach Aulbewahrung über einen
Zeitraum von 1500 Stunden auf 0,2 ppm oder weniger begrenzt werden.
Beispiel 2
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Es wurde ermittelt, wie sich die Menge an freiem Chlor in dem Substrat im Verhältnis zu der
Menge an halogeniertem Kohlenwasserstoff, der als Polycarbonatharze vorliegt, verändert.
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Zuerst wurden unter denselben Bedingungen wie iln Fall der terminalen Chlorformiatgruppe
to die Unterschiede in Hinblick auf Substrate überprüft, weiche Mengen an verbleibendem
halogenierten Kohlenwasserstoff (Methylenchlorid wurde in diesem Beispiel verwendet) von
9,9 ppm, 14 ppm und 28 ppm hatten (wobei die Menge an Chlor, das als terminale
Chlorformiatgruppe vorlag, konstant gehalten wurde). Die Ergebnisse sind in der Fig. 2
veranschaulicht.
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Es wird darauf hingewiesen, daß die Menge des halogenierten, in dem Substrat vorliegenden
Kohlenwasserstoffs durch Lösen jeder Probe in 1,4-Dioxan und Unterziehen der Probe einer
quantitativen Bestimmung mittels Gaschromatographie (der Detektor war ECD) bestimmt
wurde.
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Als ein Ergebnis fand man heraus, daß in dem Maß, wie sich der Gehaft an halogeniertem, in
dem Substrat vorliegenden Kohlenwasserstoff erhöht, die Erhöhung der Menge an freiem
Chlor in dem Substrat in bezug auf die Zeit signifikant wurde. Um den Gehalt an freiem Chlor
auf eine Menge von nicht mehr als 0,2 ppm zu begrenzen, war es erforderlich, daß der Gehaft
an verbleibendem halogenierten Kohlenwasserstoff nicht größer als 10 ppm war.
Beispiel 3
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Bei diesem Beispiel wurde die Veränderung der Fehlerrate im Verhältnis zu der
Aufbewahuungszeit hinsichtlich des Gehalts an freiem Chlor in dem Substrat ermittelt.
Substrate mit einem Gehalt an freiem Chlor von 0,2 ppm, 0,8 ppm und 2,0 ppm wurden in
einer Umgebung mit einer Temperatur von 80ºC und einer relativen Feuchtigkeit von 85 %
stehen gelassen. Die Ergebnisse sind in der Fig. 3 veranschaulicht.
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Wenn der Gehalt an freiem Chlor 0,2 ppm betrug, nahm die Fehlerrate kaum zu. Wenn
demgegenüber der Gehak an feiem Chlor 0,8 ppm oder 2,0 ppm betrug, nahm die Fehlerrate
mit der Zeit beträchtlich zu.
Beispiel 4
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300 kg Bisphenol A, 1400 l einer 10 %igen Natriumhydroxydlösung, 650 l Methylenchlorid
und 0,5 kg Hydrogensulfit wurden in ein Reaktionsgefäß mit einer Kapazität von 5 m³
gegeben und umgerührt. Der Reaktionsmischung wurden weiterhin 12,3 kg p-tert-Butylphenol
unter anschließendem Einblasen von 147 kg Phosgen in etwa 45 Minuten zugesetzt.
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Nach dem Einblasen des Phosgens wurden 0,2 kg Triethylamin hinzugefügt, und daran
anschließend folgte während 60 Minuten eine Polymerisation unter starkem Umrühren, während
eine Temperatur von 30ºC aufrechterhalten wurde.
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Nachdem das Umrühren beendet war, wurden 0,2 kg Ammoniak und 80 1 einer 10 %igen
Natriumhydroxidlösung hinzugefügt. Daran anschließend folgte eine weitere Reaktion unter
starkem Umrühren während 60 Minuten.
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Nach abgeschlossener Polymerisation wurde die Reaktionslösung in eine kontinuierliche
Separatorzentrifuge geleitet, und es wurde eine wäßrige Phase mit einer Zentrifugalkraft von
5000 G abgeschieden. Die Harzlösung wurde dann in ein Rühr- bzw. Schüttelgefäß geleitet,
welchem 300 l reines Wasser hinzugesetzt wurden, und es wurde umgerührt bzw. geschüttelt.
Nach Beendigung des Umrührens wurde die erhaltene wäßrige Phase auf die gleiche Weise wie
obenstehend beschrieben zentrifugal separiert. Die erhaltene Harzlösung wurde in ein
Phosphorsänre-Neutralisationsgeläß eingeleitet, welchem 300 l einer wäßrigen 1 %igen
Phosphorsäurelösung hinzugesetzt wurden, und es wurde umgelührt bzw. geschüttelt. Nach
Beendigung des Umrührens wurde die wäßrige Phosphorsäurephase auf die gleiche Weise wie
obenstehend beschrieben zentrifugal getrennt.
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Anschließend wurde die separierte Harzlösung in der letzten Stufe in ein Waschgefäß
eingeleitet. 300 l reines Wasser wurden dem Gefäß hitrzugesetzt unter anschließendem
Umrühren bzw. Schütteln und zentrifugaler Trennung.
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Die erhakene Harzlösung wurde einer Filtration durch ein Membranfilter aus
Polyperfluorethylen mit einer Porengröße von 1,2 um unterzogen.
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200 l n-Heptan pro 1000 l der Harzlösung wurden vermischt und unter starkem Umrühren
bzw. Schütteln bei einer Temperatur von 55ºC und Umgebungsdruck in Wasser gegeben.
Nachdem die Lösung dem Wasser zugegeben worden war, wurde die Temperatur auf
mindestens 95ºC erhöht, und das Lösungsmittel wurde abdestilliert. Eine wäßrige
Aufschlämmung des Polycarbonatharzes wurde gefiltert, um ein Harzpulver zu gewinnen. Das
Pulver wurde pulverisiert, um eine durchschnittliche Partikelgröße von 1 bis 1,5 mm
bereitzustellen, und es wurde bei 140ºC 3 Stunden lang getrocknet.
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Der Gehak an Chlor, das als terminale Chlorformiatgruppe in dem getrockneten Pulver vorlag,
betrug 1,6 ppm.
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Das erhaltene Polycarbonatpulver wurde mit einem Additiv vermischt, gefolgt von einem
Extrudieren bei 270ºC unter Verwendung eines Entgasungsextruders, um die Pellets zu
erhaften Die Pellets wurden spritzgegossen, um eine 1,2 mm dicke optische Substratdisk zu
erhaften.
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Das obenstehende Verfahren wurde unter Verwendung verschiedener Verfahren wiederhok,
wodurch die in der untenstehenden Tabelle 1 aufgeführten Substrate erhaften wurden.
Tabelle 1
Pellets als Chlorformiatgruppe vorliegendes Chlor
Substrat halogenierter Kohlenwasserstoff
freies Chlor
Substrat
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Die Substrate A bis D wurden jeweils mit einem 50 nm (500 Angström) dicken dielektrischen
Film, einem 80 nm (800 Angström) dicken TbFeCo-Film (welcher als Aufzeichnungsschieht
diente) und einer 5 um dicken UV-gehärteten Harzschicht in dieser Reihenfolge gebildet,
wodurch man eine magneto-optische Disk erhielt.
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Die auf diese Weise erhaltenen magueto-optischen Disks wurden hinsichtlich ihrer Fehlerrate
bewertet. Die Bewertung erfolgte wie folgt. Jede Disk wurde unter den folgenden
Bedingungen aufbewahrt: einer Temperatur von 70ºC und einer relativen Feuchtigkeit von 85
%. Die Zunahme der Fehlerrate bezüglich der Zeit wurde als ein Verhältnis zu einer
anfänglichen Fehlerrate ausgedrückt. Die Ergebnisse sind in der Fig. 4 veranschaulicht.
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In der Fig. 4 stellt die Kurve A eine magneto-optische Disk dar, die ein Substrat A verwendet,
die Kurve B stellt das Substrat B dar, die Kurve C stellt das Substrat C dar und die Kurve D
stellt das Substrat D dar.
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Die Fig. 4 zeigt, daß das Substrat A, gemäß der vorliegenden Erfindung, eine geringe
Erhöhung der Fehlerrate nach Aufbewahrung von mehr als 2000 Stunden bei einer guten
Korrosionsbeständigkeit aufweist.
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Demgegenüber war die Erhöhung der Fehlerrate für das Substrat B, bei welchem der Gehaft an
Chlor als terminaler Chlorformiatgruppe hoch war, und für die Substrate C und D signifikant,
bei welchen der Gehaft an verbleibendem halogenierten Kohlenwasserstoffhoch war.
Beispiel 5
Spritzgießen
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Die bei diesem Beispiel verwendete Spritzgießmaschine wird anfangs beschrieben. Die
Spritzgießmaschine ist, wie in Fig. 5 veranschaulicht, aus einer Harz-Einspritzeinheit 1 für die
Znführung einer Polycarbonatharzschmelze in die Form, einer Formungseinheit 2 mit einer
Vettiefung entsprechend der Form eines optischen Disksubstrats und einem Mechanismus 3 für
das Schließen der Form, welcher einen Druck auf die Formungseinheit 2 ausübt, aufgebaut.
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Die Harz-Einspritzeinheit 1 schließt einen Fülltrichter 11, in welchen Harzpellets eingefüllt
werden, einen Heizzylinder 12 mit einer Erwärmungsvorrichtung um diesen herum und eine
Schraube an seiner Innenseite, sowie eine Düse 13 ein. Die Harzpellets werden von dem
Fülltrichter 11 zugeführt und nacheinander geschmolzen. Die Harzschmelze wird von der
Spitze der Düse 13 her ausgebreitet.
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Die Formungseinheit 2 schließt, wie in Fig. 6 veranschaulicht, ein bewegliches Teil 21 und
einen seitlichen Vertiefungsbereich 22 ein. Das bewegliche Teil 21 schließt einen Stößel 23 ein,
welcher mit einer inneren Randhafterung 24 für den Stößel und einer äußeren Randhalterung
35 für den Stößel befestigt ist. Der seitliche Vertiefungsbereich 22 ist durch eine
Befestigungsplatte 26 befestigt und ist in der Mitte von diesem mit einem Harz-Einspritzport
27 versehen. Der Harz-Einspritzport 27 ist mit der Düse 13 der Harz-Einspritzeinheit 1
verbunden und schließt eine Öffnung 27a an deren Spitze ein.
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An der Peripherie des seitlichen Vertiefungsbereichs 22 ist eine Formhafterung 28 vorgesehen,
welche an einer Befestigungsplatte 26 befestigt ist. Das bewegliche Teil 21 berührt an einem
Außenrand davon eine Stirnseite 28a der Formhafterung 28, um die Form, bei welcher eine
Vertiefung 29 mit einer gewunschten Form zwischen den Formteilen 21 und 22 gebildet wird,
zu schließen.
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Die Formungseinheit 2 ist mit einem Mechanismus zum Verschließen der Form 3 ausgestattet,
welcher in der Lage ist, das bewegliche Teil 21 in Längsrichtungen zu bewegen. Der bei
diesem Beispiel verwendete Mechanismus 3 zum Schließen der Form ist ein sogenannter
Verschlußmechanismus mit zusätzlichem Stempel. Der Verschlußmechanismus mit
zusätzlichem Stempel ist ein solcher, bei dem ein zusätzlicher Stempel, welcher einen kleineren
Durchmesser als der Hauptstempel hat, koaxial mit der Mittelachse des Hauptstempels
eingesetzt ist, so daß der Hauptstempel mit hoher Geschwindigkeit bewegt werden kann. Der
Verschlußmechanismus mit zusätzlichem Stempel ist in breitem Umfang bei mittelgroßen
Spritzgießmaschinen verwendet worden.
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Der Mechanismus 3 zum Verschließen der Form ist mit einem Servoventil-Mechanismus 31
gekoppelt und wird unter Verwendung eines Reglers 32, welcher den Schließdruck reguliert,
gesteuett. Der Druckregler 32 ist mit dem Mechanismus 3 über einen Drucksensor 33
verbunden. Wenn man
den Mechanismus 3 zum Verschließen der Form benutzt, wird der auf
den beweglichen Teil 21 ausgeübte Druck unter Verwendung eines Drucksensors 33
festgestellt und der Schließdtuckregler 32 wird mittels des festgestellten Siguals gesteuert,
womit der Servoventil-Mechanismus 31 gesteuert wird.
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Der Druckregler 32 zum Verschließen der Form ist auch mit einer programmierbaren Einheit
34 verbunden, bei welcher die Anwendung von Druck und der zeitliche Ablauf für den
beweglichen Teil 21 programmiert werden kann. Ein Ausgangssigual von der
programmierbaren Einheit 34 wird auf den Regler 32 zum Verschließen der Form angewandt, um den
Servoventil-Mechanismus 31 zu betätigen, wodurch der Öldruck und die Betriebszeit des
Mechanismus 3 zum Verschließen der Form gesteuert werden. Durch diese Steuerung wird der
Schließdruck des beweglichen Teils 21 während des Verlaufs der Einspritzung der
Harzschmelze in die Vertiefüng 29 zwischen dem beweglichen Teil 21 und dem seitlichen
Vertiefungsbereich 22 oder nach Abschluß des Einspritznngsschritts geregelt. Abweichungen
beim Form-Verschließdruck sollten vorzugsweise digital gesteuert werden und die
Ansprechgeschwindigkeit sollte vorzugsweise hoch sein (z.B. sollte die Dekompression von
13,72 auf 0 MPa (140 kg/cm² auf 0 kg/cm²) vorzugsweise innerhalb von 0,5 Sekunden
abgeschlossen sein).
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Der Mechanismus 3 zum Verschließen der Form ist nicht auf den zuvorerwähnten
Verschlußmechanismus mit zusätzlichem Stempel beschränkt, sondern es kann auch auf Wunsch ein
Mechanismus vom Kniehebel-Typ benutzt werden. Bei einem Form-Verschlußmechanismus
vom Kniehebel-Typ wird eine Zylinderkraft zum Verschließen der Form durch einen als
Kniehebel bezeichneten Verbindungsmechanismus verstärkt, und mit dem Mechanismus kann
eine starke Kraft zum Verschließen der Form erhalten werden. Diese Art von Mechanismus
gewährleistet einen großen Verschließdruck für die Form, wobei ein kleiner Zylinder und eine
mit hoher Geschwindigkeit die Form schließende Steuerung benutzt werden. Es wird das
Formungsverfahren zur Formung einer optischen Substratdisk aus Polycarbonatharzen unter
Verwendung der Spritzgießmaschine des obenerwähnten Typs beschrieben.
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Bei diesem Beispiel wird zur Herstellung einer optischen Substratdisk der äußere Rand 21a des
beweglichen Teils 21 mit der Stirnseite 28a der Formhafterung 28 in Kontakt gebracht, das
heißt am Außenumfang des seitlichen Vertiefungsbereichs 22 vorgesehen, um die Form wie in
der Fig. 6 veranschaulicht zu verschließen. In dieser Position wird das in der Harz-
Einspritzungseinheit 1 geschmolzene Polycarbonatharz in die Vertiefung 29 von dem Harz-
Einspritzungsport 27 aus über die Düse 13 eingespritzt.
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Die Formtemperatur ist nicht kritisch und sollte in Hinblick auf die Schräglaufeigenschaften
vorzugsweise nicht größer sein als die thermische Deformationstemperatur einer optischen
Substratdisk. Vorzugsweise liegt die Formtemperatur im allgemeinen in einem Bereich von 50
bis 120ºC.
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Im Verlaufe des Einspritzvorganges füllt die Harzschmelze die Vertiefung 29 aus. Bei diesem
Beispiel ist der Einfülldruck so eingestellt, daß er etwas größer ist als der Form-
Verschließdruck, welcher auf das bewegliche Teil 21 ausgeübt wird.
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Wenn demzufolge die Harzschmelze 4 in die Vertiefung 29 der Formungseinheit 2 in der
geschlossenen Position eingespritzt wird, wird das bewegliche Teil 21 in Pfeilrichtung a um Δ l
durch die Wirkung des Einfülldrucks zurückgezogen, wie in Fig. 7 veranschaulicht, so daß der
Abstand zwischen den Teilen 21 und 22 zwangsweise von T&sub1; in Fig. 6 auf T&sub2; in Fig. 7 erhöht
wird.
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Auf diese Weise wird, wenn der Einfülldruck etwas höher als der auf das bewegliche Teil
ausgeübte Form-Verschließdruck eingestellt wird und der Abstand oder der Zwischenraum
zwischen beiden Teilen 21 und 22 verändert werden kann, der Druck innerhalb der Vertiefung
29 gleichmäßig verteilt durch Veränderung des Zwischenraums. Dies gewährleistet, daß die
Harzschmelze 4 in der ganzen Vertiefung 29 vollständig verdichtet wird, was zu der Bildung
einer optischen Substratdisk führt, weiche eine hohe dimensionale Genauigkeit aufweist.
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Weil das bewegliche Teil nnd der seitliche Vertiefungsbereich durch den Einfülldruck geöffnet
werden, kann der Druck innerhalb der Vertiefung 29 nicht extrem hoch sein, mit den Vorteilen,
daß ein überflüssiger Druck auf die Harzschmelze 4 ausgeübt wird, was für die Verbesserung
der Doppelbrechung günstig ist. In dieser Hinsicht kann jedoch, wenn der Druck zum
Verschließen der Form, welcher auf das bewegliche Teil ausgeübt wird, zu klein ist, die
Übertragbarkeit ungenügend sein. Unter Berücksichtigung des vorstehend Gesagten sollte der
Druck vorzugsweise richtig eingestellt sein.
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Wenn bewirkt wird, daß sich die Formteile 21 und 22 durch Anwendung des Fülldrücks
geöffnet werden, gelangt die Harzschmelze 4 in den schmalen Zwischenraum zwischen den
Teilen 21 und 22. Dies bringt die Möglichkeit mit sich, daß es zu einer sogenannten Preßnaht
kommt. Bei der veranschaulichten Vorrichtung sind die Stirnseite 25a an der inneren Peripherie
einer ringförmigen Stößelhafterung 25 an der äußeren Peripherie, die an dem beweglichen Teil
21 vorgesehen sind, entsprechend dem Außenrand der Substratdisk und einer Stirnseite 22a an
der äußeren Peripherie eines abgestuften Bereichs, und entsprechend dem Durchmesser der
Substratdisk des seitlichen Vertiefungsbereichs 22, so vorgesehen, daß sie sich in der Richtung
schneiden, die sich im wesentlichen mit der Substratoberfläche schneidet. Bei Benutzung dieser
Konstruktion ist die Wahrscheinlichkeit des Auftretens einer Preßnaht vermindert.
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Wenn das Ausfüllen der Vertiefung mit der Harzschmelze 4 abgeschlossen ist, wird ein
gleichmäßiger Druck über die gesamte Oberfläche des Harzes 4 ausgeübt. Dieser Druck rührt
von dem Formschließdruck des beweglichen Teils her, weicher beibehalten wird. Im gekühlten
Zustand werden die Teile 21 und 22 durch die Schrumpfung des Harzes, wie in Fig. 8
veranschaulicht, geschlossen.
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Als ein Ergebnis wird die Harzschmelze 4 in der Vertiefung 29 zu einer Substratdisk mit einer
vorgegebenen Dicke T&sub3; geformt, und es werden Löcher bzw. Grübchen oder Vorrillen, die
sich im Vorfeld in dem Stößel 23 gebildet wurden, übertragen. In diesem Stadium ist das Harz
4 nicht vollständig verhärtet, wobei der Bereich am Außenumfang als Hautschicht verhärtet,
doch die Innenseite als Kernschicht flüssig bleibt.
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Zu diesem Zeitpuet, oder bevor das Harz noch nicht vollständig verhärtet ist, wird der auf das
bewegliche Teil 21 angewandte Form-Schließdruck abrupt entspannt oder auf den Wert Null
oder einen sehr niedrigen Druck dekomprimiert. Um die abrupte Entspannung des Form-
Schließdrucks zu erreichen, wenn beispielsweise der Verschlußmechanismus mit zusätzlichem
Stempel benutzt wird, wird der Servoventil-Mechanismus 31 über den Form-Verschlußregler
32 betätigt so daß das Öl in den Zylinderkammern des Hauptstempels und des zusätzlichen
Stempels abrupt entladen wird. In ähnlicher Weise wird bei Benutzung des
Verschlußmechanismus vom Kniehebel-Typ der Druck innerhalb des Formverschließzylinders entspannt,
wodurch der Formverschließdruck in dem Verbindungsmechanismus entspannt wird.
Alternativ dazu kann bei Verwendung einer Universal-Spritzgießmaschine ein Druckventil
entspannt werden, um den ausgeübten Druck abrupt zu entspannen. Die abrupte Entspannung
des Formschließdrucks ist sehr wirksam bei der Regulierung der Doppelbrechung.
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Auf diese Weise wird der Schließdruck des beweglichen Teils 21 zu einem vorgegebenen
Zeitpunkt entspannt, um einen Anfangswert der Doppelbrechung zu steuern, worauf das Harz
vollständig verhärtet, während sein Zustand beibehalten wird. In diesem Stadium werden die
Formteile 21 und 22 in einem Zustand gehaften, daß sie mit dem Harz 4 in Berührung stehen
und der Schließdruck allein entspannt wird.
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Schließlich werden die Formteile 21 und 22 geöffnet, wodurch das Entfernen der geformten
optischen Substratdisk ermöglicht wird.
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Die erhaltene optische Substratdisk kann nicht so, wie sie ist, verwendet werden. Im Laufe der
Zeit geht die Doppelbrechung allmählich gegen Null, woraufhin das Substrat getempert wird
und die Doppelbrechung sich nahe Null stabilisiert. Die Temper-Temperatur liegt im Bereich
von etwa 70 bis 120ºC.
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Das obenstehende Verfahren wird durchgeführt, während eine Übertragungszone und die
Doppelbrechungs-Regtilierzone während des Formungsverfahrens getrennt werden.
Demzufolge können diese Operationen unabhängig voneinander gesteuert werden, wodurch es
möglich wird, eine optische Substratdisk zu bilden, welche den Anforderungen einschließlich der
Doppelbrechung und der Übertragungseigenschaften entspricht, die konträr zueinander sind.
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Obwohl die vorliegende Erfindung auf Grundlage der experimentellen Ergebnisse beschrieben
wird, ist die Erfindung auf alle Typen optischer Informationsaufzeichnungsmedien,
einschließlich magneto-optische Disks, verschiedene einmalig beschreibbare optische Disks und
dergleichen, anwendbar. Die Struktur des Mediums ist nicht kritisch.