DE69017877T2

DE69017877T2 - Röntgendrehanode.

Info

Publication number: DE69017877T2
Application number: DE69017877T
Authority: DE
Inventors: Herman Willibrordus Pietersma; Der Kooi Gerhard Jan Van; Rheenen Bernhard Jozef Pie Van
Original assignee: Philips Electronics NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1990-01-10
Filing date: 1990-12-18
Publication date: 1995-10-12
Anticipated expiration: 2010-12-19
Also published as: EP0436983B1; JPH04154033A; EP0436983A1; JP2950342B2; NL9000061A; DE69017877D1; ATE120032T1; US5099506A

Description

Die Erfindung bezihet sich auf eine Röntgendrehanode mit einem Trägerkörper aus Graphit und einer Auftreffschicht aus Wolfram oder einer Wolframlegierung, wobei sich zwischen dem Trägerkörper und der Auftreffschicht eine Siliziumcarbidschicht befindet.
Derartige Röntgendrehanoden werden in Röntgenröhren verwendet, insbesondere bei Röntgenröhren für medizinische Zwecke. Bei diesen Röntgenröhren werden von einer Kathode mit hoher Energie herrührende Elektronen auf die Auftreffschicht der Drehanode geschossen. Ein geringfügiger Teil der Energie, mit der die Elektronen die Auftreffschicht erreichen, wird in Form von Röntgenstrahlung frei; der größte Teil (etwa 99%) wird in Wärme umgewandelt. Da innerhalb der Röntgenröhre Vakuum herrscht, erfolgt die Abfuhr von Wärme hauptsächlich durch Strahlung. Graphit ist ein Material mit einem hohen Wärmeausstrahlungskoeffizienten. Außerdem ist die spezifische Masse gegenüber anderen üblich Trägermaterialien , wie Mo oder Mo-haltigen Legierungen, relativ niedrig. Eine niedrige spezifische Masse ermöglicht eine hohe Drehzahl der Drehanode, wodurch die thermische Belastbarkeit gesteigert werden kann.
Eine Röntgendrehanode der eingangs beschriebenen Art ist aus der französichen Patentanmeldung FR 2 593 325 bekannt. Die darin beschriebne Röntgendrehanode besteht aus einem Trägerkörper aus Graphit, einer Auftreffschicht aus Wolfram oder einer Wolframlegierung und einer Zwischenschicht aus besipielsweise Rhenium oder Siliziumcarbid. Derartige Zwischenschichten fördern die Haftung zwischen der Auftreffschicht und dem Trägerkörper und verringern die Diffusion von Kohlenstoff aus dem Graphit zu der Wolframschicht.
Zur Steigerung der Wärmeabgabe durch thermische Strahlung ist es erwünscht, die Gebrauchstemperatur der Röntgendrehanode zu steigern, und zwar von der heutigen Gebrauchstemperatur von etwa 1400ºC auf etwa 1600ºC. Da die abgegebene Strahlungsenergie zu der vierten Potenz der absoluten Temperatur eines strahlenden Körpers proportional ist, bedeutet die genannte Temperaturerhöhung eine Verdopplung der abgegebenen thermischen Strahlungsenergie. Ein Nachteil der bekannten Röntgendrehanode ist, daß bei derartigen hohen Gebrauchstemperaturen Kohlenstoff von der Siliziumcarbis-Zwischenschicht zu der Wolframschicht diffundiert und Wolframcarbide bildet. Eine Rhenium-Zwischenschicht vermeidet bei derart hohen Gebrauchstemperaturen die Diffusion von vom Graphitträgerkörper herrührendem Kohlenstoff zu der Wolframschicht nicht ausreichend, wodurch ebenfalls Wolframcarbide gebildet werden. Derartige Wolframcarbide sind spröde und verursachen mechanische Spannungen zwischen der Zwischenschicht und der Wolframauftreffschicht. Durch auftretende hohe Temperaturschankungen tritt Delaminierung zwischen der Wolframauftreffschicht und der Zwischenschicht auf, wodurch die Auftreffschicht ungenügend über die Zwischenschicht mit dem Graphitträgerkörper Kontakt macht. Die Temperatur der Auftreffschicht steigt dann unkontrolliert hoch an, wodurch eine völlige Lösung und/oder Schmelzung der Auftreffschicht auftritt.
Die Erfindung hat nun zur Aufgabe, u.a. eine Röntgendrehanode der eingangs beschriebenen Art zu schaffen. wobei der obengenannte Nachteil nicht auftritt.
Eine erfindungsgemäße Röntgendrehanode weist dazu nach der Erfindung das Kennzeichen auf, daß sich zwischen der Siliziumcarbidschicht und der Auftreffschicht eine Titannitridschicht befindet.
Aus der FR-A-2242775 ist eine Röntgendrehanode mit einem Graphitträgerkörper unbd einer Zwischenschicht aus Titannitrid bekannt.
Die Genannte Titannitridschicht ist dabei als Diffusionssperrschicht für von der Siliziumcarbidschicht herrührenden Kohlenstoff wirksam. Aus Versuchen der Anmelderin hat es sich herausgestellt, daß der gebrauch einer Titannitridschicht unte Fortlassung der Siliziumcarbidschicht die Diffusion von aus dem Graphitträgerkörper herrührendem Kohlenstoff ungenügend verhindert. Die Kombination einer doppelten Zwischenschicht aus Siliziumcarbid und Titannitrid macht eine längere Temperaturbelastung bei mindestens 1600ºC möglich, ohne daß nachweisbare Kohlenstoffdiffusion auftritt.
Eine geeignete Ausführungsform der erfindungsgemäßen Röntgendrehanode weist dazu das Kennzeichen auf, daß die Titannitridschicht eine Dicke zwischen 2 und 20 um hat. Unterhalb 2 um wird die Kohlenstoffdiffusion ungenügend verringert, während über 20 um die Wärmeableitung der Schicht spürbar verschlechtert. Eine geeignete Schichtdicke ist etwa 4 um. Die Titannitridschicht wird vorzugsweise in einem chemischen Aufdampfverfahren angebracht durch eine Reaktion von beispielsweise TiCl&sub4; und N&sub2;, kann aber auch im Zerstäubungsverfahren oder im reaktiven Zerstäubungsverfahren erhalten werden.
Eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Röntgendrehanode weist das Kennzeichen auf, daß die Siliziumcarbidschicht eine Dicke hat zwischen 20 und 150 um. Unterhalb einer Dicke von 20 um wird die Diffusion von aus dem Graphitträgerkörper herrührendem Kohlenstoff ungenügend vermieden, während über 150 um die Wärmeleitung der Schicht spürbar schlechter wird und die Sprödigkeit zunimmt. Eine geeignete Schichtdicke ist etwa 60 um. Die Siliziumcarbidschicht läßt sich auf vorteilhafte Weise in einem CVD-Verfahren anbringen, und zwar durch Reaktion von beispielsweise eines Alkylchlorsilans und H&sub2;. Ein geeignetes Silan ist beispielsweise Dimethyldichlorsilan.
Die Auftreffschicht der erfindungsgemäßen Röntgendrehanode besteht aus Wolfram oder einer Wolframlegierung. Alle bisher bekannte Legierungen sind durchaus geeignet. Besonders gute Ergebnisse wurden erhalten mit Wolf- ram=Rheniumlegierungen (0-10 Atomprozent Rhenium). Die Auftreffschicht kann durch thermisches Spritzen, wie Plasmaspritzen, Lichtbogenspritzen, Autogenpulver- und -drahtspritzen angebracht werden, aber vorzugsweise in einem CVD-Verfahren. Eine Wolframschicht läßt sich durch Reaktion von WF&sub6; mit H&sub2; anbringen, wobei Hinzufügung von ReF&sub6; zu dem Reaktionsmittel eine Wolfram-Rheniumlegierung ergibt.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben, wobei die Figur auf schematische Weise einen Schnitt durch eine erfindungsgemäße Röntgendrehanode nach mechanischen Bearbeitungen zeigt.

Ausführungsbeispiel

In der Figur ist mit dem Bezugszeichen 1 auf schematische Weise ein Schitt durch eine erfindungsgemäße Röntgendrahanode bezeichnet. Ein Graphitträgerkörper aus einer Graphitscheibe 3 mit einem Durchmesser von 90 mm wird in destilliertem Wasser und danach in Isopropanol ultraschallgereinigt. Die Scheibe wird danach 1 Stunde lang im vakuum bei einer Temperatur von 1000ºC ausgeglüht. In einem "Hotwall"-Reaktor wird in einem CVD-Verfahren eine Siliziumcarbidschicht 7 mit einer Dicke von 60 um aufgetragen. Die Reaktion erfolgt bei einem Druck von 1 Atm. und bei einer Temperatur von 1200ºC, wobei ein Gemisch aus H&sub2; und 10 Volumenprozent Dimethyldichlorsilan in den Reaktor eingeführt wird. Die Auftragungsgeschwindigkeit der Siliziumcarbidschicht beträgt etwa 15 um / Stunde. Die Scheibe wird danach in Dichlordifluoräthan bei Raumtemperatur ultraschallgereinigt.
Danach wird in einem "Hot-Wall"-Reaktor in einem CVD-Verfahren eine Titannitridschicht 9 mit einer Dicke von 4 um angebracht. Die Reaktion erfolgt bei einem Druck von i Atm. und bei einer Temperatur von 900 ºC. Das Reaktionsgemisch besteht aus H&sub2;, 2 Volumenprozent TiCl&sub4; und 20 Volumenprozent N&sub2;. Die Auftrageungsgeschwindigkeit der Titannitridschicht beträgt etwa 1 um / Stunde.
Auf der Titannitridschicht 9 wird in einem "Hot-Wall"-Reaktor eine Schicht 11 mit einer Dicke von 700 um aus einer Wolframrheniumlegirung angebracht. Die Reaktion erfolgt bei einem Druck von 10 mBar und einer Temperatur von 850 ºC. Dem Reaktionsraum werden 1000 sccm H&sub2;, 100 sccm WF&sub6; und 10 sccm ReF&sub6; zugeführt. Die Auftragungsgeschwindigkeit der Wolframrheniumschicht beträgt 100 um / Stunde. Dabei wird nur die Seite 15 der Scheibe bedeckt. Die erhaltene Wolframschicht weist 10 Atomprozent Re auf.
Die Scheibe wird mit einer zylinderförmigen zentralen Öffnung 5 zum Anbringen einer nicht dargestellten Achse versehen. Die W-Re-Schicht 11 wird mit Hilfe von Siliziumcarbid glattgeschliffen bis zu einer Dicke von 500 um. Die Unterseite 13 der Scheibe weist ebenfalls (nicht dargestellte) Schichten Siliziumcarbid und Titannitrid auf. Diese Schichten werden mit Hilfe einer Schleifscheibe mit Diamant bis zum Graphit weggeschliffen, so daß die Unterseite 13 eine Graphitoberfläche zeigt.
Die auf diese Weise behandelte Röntgenanode 1 wird in destillierten Wasser und danach in Isopropanol ultraschallgereinigt. Die Röntgenanode wird danach 1 Stunde lang bei 1000 ºC im Vakuum gebrannt.
Die erfindungsgemäße Röntgenanode wird 6 Stunden lang bei 1600 ºC im Vakuum gebrannt. Von der Röntgenanode wird ein metallographischer Schnitt hergestellt, der mikroskopisch untersucht wird. An der Grenzfläche Titannitrid-Wolfram werden keine Carbide wahrgenommen. In dem Schichtenpaket werden keine Lösungserscheinungen wahrgenommen.

Vergleichsbeispiel 1

Als Vergleichsbeispiel wird eine Röntgenanode nach dem obenstehenden Verfahren hergestellt, nun aber mit nur einer Zwischenschicht aus Siliziumcarbid mit einer Dicke von 60 um. Nach ein Temperaturbehandlung von 6 Stunden bei 1600ºC im Vakuum werden an der Grenzfläche Siliziumcarbid-Wolfram Wolframcarbide wahrgenommen.

Vergleichsbeispiel 2

Das Vergleichsbeispiel 1 wird mit nur einer Zwischenschicht aus Titannitrid mit einer Dicke von 10 um wiederholt. Die genannte Temperaturbehandlung liefert Wolframcarbide an der Grenzfläche Titannitrid-Wolfram.

Vergleichsbeispiel 3

Das Vergleichsbeispiel 1 wird mit nur einer Zwischenschicht aus Rhenium mit einer Dicke von 10 um wiederholt. Die genannte Temperaturbehandlung liefert Wolframcarbide an der Grenzfläche Rhenium-Wolfram.
Aus den Vergleichsbeispielen hegt hervor, daß eine Zwischenschicht aus Siliziumcarbid, Titannitrid oder Rhenium die Bildung von Carbiden nicht vermeidet. Eine Zwischenschicht aus Siliziumcarbid und Titannitrid ist eine ausgezeichnete Diffusionssperre für Kohlenstoff und verhindert auf ausreichende Weise die Bildung von Carbiden.

Claims

1. Röntgendrehanode mit einem Trägerkörper aus Graphit und einer Auftreffschicht aus Wolfram oder einer Wolframlegierung, wobei sich zwischen dem Trägerkörper und der Auftreffschicht eine Siliziumcarbidschicht befindet, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen der Siliziumcarbidschicht und der Auftreffschicht eine Titannitridschicht befindet.

2. Röntgendrehanode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Titannitridschicht eine Dicke zwischen 2 und 20 um hat.

3. Röntgendrehanode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliziumcarbidschicht eine Dicke zwischen 20 und 150 um hat.

4. Röntgendrehanode nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Auftreffschicht 0 - 10 Atomprozent Rhenium aufweist.

5. Röntgendrehanode nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliziumcarbid-, die Siliziumnitrid- und die Auftreffschicht in einem CVD-Verfahren aufgetragen sind.