NL9000061A - Roentgendraaianode. - Google Patents

Description

"Röntgendraaianode.M

De uitvinding heeft betrekking op een röntgendraaianodeomvattende een dragerlichaam van grafiet en een treflaag van wolfraam ofeen wolfraamlegering, waarbij zich tussen het dragerlichaam en detreflaag een siliciumcarbidelaag bevindt.

Dergelijke röntgendraaianoden worden toegepast inröntgenbuizen, in het bijzonder röntgenbuizen voor medischedoeleinden. In deze röntgenbuizen worden elektronen afkomstig van eenkathode met hoge energie op de treflaag van de draaianode geschoten. Eenklein deel van de energie waarmee de elektronen de treflaag bereikenkomt vrij in de vorm van röntgenstraling; het grootste deel (circa99%) wordt in warmte omgezet. Aangezien in de röntgenbuis vacuumheerst, vindt de afvoer van warmte hoofdzakelijk plaats door straling.Grafiet is een materiaal met een hoge warmte-emissiecoëfficiënt.Bovendien is de soortelijke massa relatief laag ten opzichte van anderegebruikelijke dragermaterialen zoals Mo of Mo-bevattende legeringen. Eenlage soortelijke massa maakt een hoog toerental van de draaianodemogelijk, waardoor de thermische belastbaarheid opgevoerd kan worden.

Een röntgendraaianode van de in de aanhef vermeldesoort is bekend uit de Franse octrooiaanvrage FR 2 593 325. De daarinbeschreven röntgendraaianode bestaat uit een dragerlichaam vangrafiet, een treflaag van wolfraam of een wolfraamlegering en eentussenlaag van bijvoorbeeld rhenium of siliciumcarbide. Dergelijketussenlagen bevorderen de hechting tussen de treflaag en hetdragerlichaam en verminderen de diffusie van koolstof uit het grafietnaar de wolfraamlaag.

Ter vergroting van de warmteafgifte door thermischestraling is het gewenst de gebruikstemperatuur van deröntgendraaianode op te voeren van de huidige gebruikstemperatuur vancirca 1400 °C naar circa 1600 °C. Aangezien de afgegevenstralingsenergie evenredig is met de vierde macht van de absolutetemperatuur van een stralend lichaam, betekent genoemdetemperatuurverhoging een verdubbeling van de afgegeven thermische stralingsenergie. Een nadeel van de bekende röntgendraaianode is datbij dergelijke hoge gebruikstemperaturen koolstof afkomstig van desiliciumcarbide tussenlaag naar de wolfraamlaag diffundeert enwolfraamcarbides vormt. Een rhenium tussenlaag verhindert bij dergelijkehoge gebruikstemperaturen de diffusie van koolstof afkomstig van hetgrafiet dragerlichaam naar de wolfraamlaag niet afdoende, waardooreveneens wolfraamcarbides worden gevormd. Dergelijke wolfraamcarbideszijn bros en veroorzaken mechanische spanningen tussen de tussenlaag ende wolfraam treflaag. Door optredende hoge temperatuurwisselingen treedtdelaminatie op tussen de wolfraam treflaag en de tussenlaag, waardoor detreflaag onvoldoende via de tussenlaag kontakt maakt met het grafietdragerlichaam. De temperatuur van de treflaag loopt dan ongecontroleerdhoog op, waardoor volledige lossing en/of smelten van de treflaagoptreedt.

De uitvinding beoogt onder meer een röntgendraaianodevan de in de aanhef vermelde soort te verschaffen, waarbij bovengenoemdnadeel is opgeheven.

Een röntgendraaianode volgens de uitvinding heeftdaartoe als kenmerk dat zich tussen de siliciumcarbidelaag en detreflaag een titaannitridelaag bevindt. De titaannitridelaag fungeerthierbij als diffusiebarrièrelaag voor koolstof afkomstig van desiliciumcarbidelaag. Uit experimenten van Aanvraagster is gebleken dattoepassing van een titaannitridelaag onder weglating van desiliciumcarbidelaag de diffusie van koolstof afkomstig van het grafietdragerlichaam onvoldoende verhindert. De combinatie van een dubbeletussenlaag uit siliciumcarbide en titaannitride maakt een langdurigetemperatuurbelasting bij tenminste 1600 °C mogelijk, zonder dataantoonbare koolstofdiffusie optreedt.

Een geschikte uitvoeringsvorm van de röntgendraaianodevolgens de uitvinding is daardoor gekenmerkt dat de titaannitridelaageen dikte heeft tussen 2 en 20 pm. Beneden 2 pm wordt dekoolstofdiffusie onvoldoende verhinderd, terwijl boven de 20 pm dewarmtegeleiding van de laag merkbaar slechter wordt. Een geschiktelaagdikte is circa 4 pm. De titaannitridelaag wordt bij voorkeuraangebracht door "Chemical vapour deposition" (CVD) door reactie vanbijvoorbeeld TiCl^ en maar kan ook door middel van sputteren ofreactief sputteren worden verkregen.

Een andere uitvoeringsvorm van de röntgendraaianodevolgens de uitvinding is daardoor gekenmerkt, dat de siliciumcarbidelaageen dikte heeft tussen 20 en 150 pm. Beneden een dikte van 20 pm wordtde diffusie van koolstof afkomstig van het grafiet dragerlichaamonvoldoende verhinderd, terwijl boven de 150 pm de warmtegeleiding vande laag merkbaar slechter wordt en de brosheid toeneemt. Een geschiktelaagdikte is circa 60 pm. De siliciumcarbidelaag kan met voordeel wordenaangebracht door middel van CVD door reactie van bijvoorbeeld eenalkylchloorsilaan en Een geschikte silaan is bijvoorbeelddimethyldichloorsilaan.

De treflaag van de röntgendraaianode volgens deuitvinding bestaat uit wolfraam of een wolfraamlegering. Alle hiertoebekende legeringen voldoen goed. Bijzonder goede resultaten zijnverkregen met wolfraam-rheniumlegeringen (0-10 at.% rhenium). Detreflaag kan door middel van thermisch spuiten, zoals plasmaspuiten,lichtboogspuiten, autogeen poeder- en draadspuiten worden aangebracht,maar bij voorkeur door middel van CVD. Een wolfraamlaag kan wordenaangebracht door reactie van WFg met waarbij toevoeging vanReFg aan het reactiemengsel een wolfraam-rheniumlegering oplevert.

De uitvinding wordt toegelicht aan de hand van hetnavolgende uitvoeringsvoorbeeld en aan de hand van de bijgaande figuur,waarin schematisch een doorsnede is weergegeven van eenröntgendraaianode volgens de uitvinding na mechanische bewerkingen.Uitvoeringsvoorbeeld

In bijgaande figuur is met verwijzingscijfer 1schematisch een doorsnede weergegeven van een röntgendraaianodevolgens de uitvinding. Een grafiet dragerlichaam bestaande uit eengrafietschijf 3 met een diameter van 90 mm wordt ultrasoon gereinigd ingedestilleerd water en vervolgens in isopropanol. De schijf wordt daarnagedurende 1 uur in vacuum uitgegloeid bij een temperatuur van1000 °C. In een "hot-wall* reactor wordt door middel van CVD eensiliciumcarbide laag 7 met een dikte van 60 pm aangebracht. De reactievindt plaats bij een druk van 1 atm. en een temperatuur van 1200 °C,waarbij een mengsel van H2 en 10 vol.% dimethyldichloorsilaan in dereactor wordt geleid. De afzetsnelheid van de siliciumcarbidelaagbedraagt circa 15 pm per uur. De schijf wordt vervolgens ultrasoongereinigd in dichloordifluorethaan bij kamertemperatuur.

Vervolgens wordt in een "hot-wall" reactor door middelvan CVD een titaannitridelaag 9 met een dikte van 4 pm aangebracht. Dereactie vindt plaats bij een druk van 1 atm. en een temperatuur van900 °C. Het reactiemengsel bestaat uit 2 vol.% TiCl^ en20 vol.% De afzetsnelheid van de titaannitridelaag bedraagt circa1 pm per uur.

Op de titaannitridelaag 9 wordt in een "hot-wall" reactoreen laag 11 met een dikte van 700 pm van een wolfraam-rheniumlegeringaangebracht. De reactie vindt plaats bij een druk van 10 mbar en eentemperatuur van 850 °C. Aan de reactorruimte wordt toegevoerd1000 sccm H2, 100 sccm WFg en 10 sccm ReFg. De afzetsnelheid vande wolfraam-rheniumlaag bedraagt 100 pm per uur. Hierbij wordt alleen dezijde 15 van de schijf bedekt. De verkregen wolfraamlaag bevat 10 at.%Re.

De schijf wordt voorzien van een cilindervormige centraleopening 5 voor het aanbrengen van een niet getoonde as. De W-Re laag 11wordt met behulp van siliciumcarbide glad geslepen tot een dikte van500 pm. De onderzijde 13 van de schijf bevat eveneens (niet getoonde)lagen siliciumcarbide en titaannitride. Deze lagen worden met behulp vaneen slijpschijf met diamant tot op het grafiet weggeslepen, zodat deonderzijde 13 een grafietoppervlak te zien geeft.

De aldus behandelde röntgenanode 1 wordt ultrasoongereinigd in gedestilleerd water en vervolgens in isopropanol. Deröntgenanode wordt vervolgens gedurende 1 uur bij 1000 °C in vacuumuitgestookt.

De röntgenanode volgens de uitvinding wordt gedurende6 uur bij 1600 °C in vacuum gestookt. Van de röntgenanode wordt eenmetallografische doorsnede vervaardigd, welke microscopisch wordtonderzocht. Op het grensvlak titaannitride-wolfraam worden geen carbidenwaargenomen. In het lagenpakket worden geen lossingsverschijnselenwaargenomen.

Veraeliikinasvoorbeeld 1

Als vergelijkingsvoorbeeld wordt een röntgenanodevervaardigd volgens bovenstaande methode, echter nu met ééntussenlaag van siliciumcarbide met een dikte van 60 pm. Na eentemperatuurbehandeling van 6 uur bij 1600 °C in vacuum worden langshet grensvlak siliciumcarbide-wolfraam wolfraamcarbiden waargenomen.

Vergelijkingsvoorbeeld 2

Vergelijkingsvoorbeeld 1 wordt herhaald met ééntussenlaag van titaannitride met een dikte van 10 pm. Genoemdetemperatuurbehandeling levert wolfraamcarbiden langs het grensvlaktitaannitride-wolfraam.

Vergelijkingsvoorbeeld 3

Vergelijkingsvoorbeeld 1 wordt herhaald met ééntussenlaag van rhenium met een dikte van 10 pm. Genoemdetemperatuurbehandeling levert wolfraamcarbiden langs het grensvlakrhenium-wolfraam.

Uit de vergelijkingsvoorbeelden blijkt dat een tussenlaagvan siliciumcarbide, titaannitride of rhenium de vorming van carbidenniet verhindert. Een tussenlaag bestaande uit siliciumcarbide entitaannitride is een uitstekende diffusiebarrière voor koolstof enverhindert afdoende de vorming van carbiden.

Claims (5)

1. Röntgendraaianode omvattende een dragerlichaam vangrafiet en een treflaag van wolfraam of een wolfraamlegering, waarbijzich tussen het dragerlichaam en de treflaag een siliciumcarbidelaagbevindt, met het kenmerk, dat zich tussen de silicium-carbidelaag en detreflaag een titaannitridelaag bevindt.

2. Röntgendraaianode volgens conclusie 1, met het kenmerk,dat de titaannitridelaag een dikte heeft tussen 2 en 20 pm.

3. Röntgendraaianode volgens conclusie 1 of 2, met hetkenmerk, dat de siliciumcarbidelaag een dikte heeft tussen 20 en 150 pm.

4. Röntgendraaianode volgens conclusie 1, 2 of 3, met hetkenmerk, dat de treflaag 0 - 10 at.% rhenium bevat.

5. Röntgendraaianode volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de siliciumcarbide-, de titaannitride-en de treflaag zijn aangebrachtdoor middel van CVD.