DE69008425T2 - Niedrigschrumpfbare Polyester-Folie. - Google Patents

Niedrigschrumpfbare Polyester-Folie.

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DE69008425T2
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine niedrigschrumpfbare Polyethylenterephthalatfolie, welche eine extrem geringe Schrumpfung in der Maschinenrichtung zeigt, von sochen Defekten, wie etwa wellungen. Falten und Lockerungen frei ist, und eine ausgezeichnete Flachheit bzw. Ebenheit aufweist. lnsbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Polyethylenterephthalatfolie, welche als Schaltbrett für einen Membranschalter, eine flexible Leiterplatte und als elektrischer Isolator für einen Wärmekonnektor oder Rücklauftransformator geeignet ist.
  • Eine biaxial gereckte Polyesterfolie besitzt eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit, mechanische Festigkeit und chemische Beständigkeit und ist auf verschiedenen Gebieten eingesetzt worden. einschließlich magnetischen Aufzeichnungsmedien.
  • Bei den Anwendungen einer biaxial gereckten Polyesterfolie, insbesondere bei den Anwendungen als elektrische Isolatoren, Substrat für Floppydisks. Substrat für vertikalmagnetische Aufzeichnungsmedien, Substrat für Flüssigkristalltafeln oder Schalttafeln für Membranschalter war es erforderlich, daß die Folie sowohl in der Maschinen- als auch der Querrichtung eine geringe Schrumpfung zeigt, um so eine Deformation aufgrund von Wärme und Feuchtigkeit während dem Herstellungsverfahren oder der praktischen Anwendung der Folie zu verhindern.
  • Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben als ein Ergebnis kontinuierlicher Untersuchungen herausgefunden, daß eine Folie, welche gleichzeitig spezielle Bedingungen erfüllt für den obigen Zweck geeignet ist. Die vorliegende Erfindung wurde auf Grundlage dieser Erkenntnisse vervollständigt.
  • Die vorliegende Erfindung sieht eine biaxial orientierte Polyethylenterephthalatfolie vor, welche gleichzeitig die folgenden Formeln (I) bis (III) erfüllt.
  • S&sub1;&sub8;&sub0; - S&sub1;&sub2;&sub0; ≤ 54 (I)
  • TSMD ≥ 100 (II)
  • Q&sub1;&sub2;&sub0; ≤ 0.7 (III)
  • worin S&sub1;&sub8;&sub0; die Schrumpfkraft (g/mm²) der Folie in der Maschinenrichtung bei 180ºC, S&sub1;&sub2;&sub0; die Schrumpfkraft (g/mm²) der Folie in der Maschinenrichtung bei 120ºC, TSMD die Schrumpfinitiierungstemperatur (ºC) der Folie in der Maschinenrichtung und Q&sub1;&sub2;&sub0; die Schrumpfung (%) der Folie in der Maschinenrichtung nach 5-stündiger Behandlung bei 120ºC bedeuten.
  • Das bei der vorliegenden Erfindung verwendete Polyethylenterephthalat (nachfolgend ebenfalls "PET") ist ein kristalliner aromatischer Polyester, welcher durch Polykondensieren einer aromatischen Carbonsäurekomponente, d.h. Terephthalsäure oder eines Esters dieser Dicarbonsäure und einer Diolkomponente, d.h. Ethylenglykol, erhalten werden kann. Neben dem direkten Polykondensieren dem aromatischen Dicarbonsäure mit dem Diol kann der Polyester ebenso durch ein Verfahren erhalten werden, bei dem ein Dialkylester der aromatischen Dicarbonsäure und ein Diol zunüchst einer Umesterung unterzogen und dann der Polykondensation unterzogen werden, oder ein Verfahren, bei dem ein Diglykolester dem aromatischen Dicarbonsäure der Polykondensation unterzogen wird,
  • Das Polyethylenterephthalat umfaßt einen Homopolyester sowie einen Copolyester, bei dem nicht weniger als 80 Mol-% der konstitutionellen, wiederkehrenden Einheiten die Ethylenterephthalateinhelt ist Als copolymerisierte Komponente können eine aromatische Dicarbonsäure, wie etwa Isophtalsäure sind Naphthalin-2,6-dicarbonsäure und ein Glykol, wie etwa Polyethylenglykol einschließlich Diethylenglykol, Tetramethylenglykol und Neopentylglykol verwendet werden, wobei insbesondere ein Copolyester, welcher Polyalkylenglykol wie etwa Polyethylenglykol und Polytetramethylenglykol als copolymerisierte Glykolkomponente enthält, bevorzugt ist. Das bevorzugte PET ist ein solches mit einer Grenzviskosität [η] von 0,4 bis 0,9.
  • Das bei der vorliegenden Erfindung verwendete PET kann eine PET-Mischung beinhalten, welche das PET, wie oben beschrieben, und ein anderes Polyiaer um faßt. Das Polymer wird mit dem PET in einer solchen Menge vermischt, daß die Eigenschaften des PET sich nicht wesentlich ändern. Ein Polyolefin. ein Polyamid ein Polycarbornat und ein anderer Polyester können dem PET in einem Anteil von weniger als 15 Gew.-%, bezogen auf das PET, zugesetzt werden.
  • Das PET kann, falls erforderlich, feine inaktive Teilchen enthalten, welche als Gleitmittel fungieren. Der Gehalt der feinen inaktiven Teilchen beträgt gewöhnlicherweise 0.005 bis 2 Gew,-%, bezogen auf das PET und deren durchschnittlicher Teilchendurchmesser liegt gewöhnlicherweise im Bereich von 0,005 bis 5,0 um.
  • Als bei der vorliegenden Erfindung verwendbare, inaktive Teilchen können beispielsweise eine organische Verbindung mit hohem Schmelzpunkt, welche während der Schmelzstufe und Filmbildungsstufe des PET nicht schmelzbar ist; ein vernetztes Polymer; intern abgeschiedene Teilchen, welche in dem PET während der Herstellung dem PET aus einer Metallverbindung, wie etwa Alkalimetallverbindungen und Erdalkalimetallverbindungen, welche als Katalysator für die PET- Herstellung verwendet werden, gebildet werden; und externe Additivteilchen, wie etwa MgO, ZnO, MgCO&sub3; BaSO&sub4;, Al&sub2;O&sub3;, SiO&sub2;, TiO&sub2;, SiC, LiF, Talk, Tonmineralien, wie etwa Kaolin, Sellait Glimmer, Terephthalate von Ca, Ba, Zn oder Mn genannt werden.
  • Ebenso können inaktive organische Verbindungen, wie etwa eine Metalseife Stärke oder Carboxymethyicellulose, als feine inaktive Teilchen eingesetzt werden.
  • Das PET kann, falls erforderlich, zusätzlich zu den feinen inaktiven Teilchen solche Additive enthalten, wie etwa einen Farbstoff, ein Pigment, ein antistatisches Mittel, eine elektroleitfähige Substanz, eine magnetische Substanz, ein Antioxidans oder ein Entschäumungsmittel.
  • Die PET-Folie gemäß der Erfindung wird hergestellt durch biaxiales Recken des oben beschriebenen PET und Thermofixieren der biaxial gereckten PET-Folie. Es ist erforderlich, daß die erfindungsgemäße PET-Folie gleichzeitig die folgenden Formeln (I) bis (III) erfüllt:
  • S&sub1;&sub8;&sub0; - S&sub1;&sub2;&sub0; ≤ 54 (I)
  • TSMD ≥ 100 (II)
  • Q&sub1;&sub2;&sub0; ≤ 0.7 (III)
  • worin S&sub1;&sub8;&sub0; die Schrumpfkraft (g/mm²) der Folie in der Maschinenrichtung bei 180ºC, S&sub1;&sub2;&sub0; die Schrumpfkraft (g/mm²) der Folie in der Maschinenrichtung bei 120ºC. TSMD die Schrumpfinitiierungstemperatur (ºC) der Folle in der Maschinenrichtung und Q&sub1;&sub2;&sub0; die Schrumpfung (%) der Folie in der Maschinenrichtung nach 5-stündlger Behandlung bei 120ºC bedeuten.
  • Eine Folie, welche die Formeln (I) und (II) nicht erfüllt, ist unerwünscht, da sie an einer Verschlechterung ihrer Ebenheit leidet aufgrund des Erwärmens während der Herstellung.
  • Der Wert S&sub1;&sub8;&sub0;-S&sub1;&sub2;&sub0; (g/mm²) beträgt vorzugsweise nicht mehr als 40, weiter vorzugsweise nicht mehr als 14.
  • Eine Folie, welche die Formel (III) nicht erfüllt, ist unerwünscht da die Schrumpfung der Folie bei der Offline-Wärmebehandlung nicht in ausreichendem Maße verringert werden kann, und die Folie hinsichtlich der Dimensionsstabllität zu schlecht ist, um in der Praxis eingesetzt werden zu können. Der Wert Q&sub1;&sub2;&sub0; beträgt vorzugsweise nicht mehr als 0,6%, weitervorzugsweise nicht mehr als 0,5% und insbesondere bevorzugt nicht mehr als 0,3 %.
  • Die Schrumpfung der Folie in der Maschinenrichtung nach 30-minütiger Behandlung bei 180ºC (Q&sub1;&sub8;&sub0;) beträgt vorzugsweise nicht mehr als 1,3%, weiter vorzugsweise nicht mehr als 1,0 % und insbesondere bevorzugt nicht mehr als 0,7 %
  • Die Schrumpfung der einer Offline-Wärmebehandlung unterzogenen Folie in der Maschinenrichtung nach 30-minütiger Behandlung bei 180 ºC beträgt vorzugsweise nicht mehr als 0, 5 %, weiter vorzugsweise nicht mehr als 0,4 % und insbesondere bevorzugt nichi mehr als 0,3 %.
  • Die Initiierungstemperatur der Schrumpfung in Maschinenrichtung (TSMD) der Folie beträgt vorzugsweise nicht weniger als 110 ºC weiter vorzugsweise nicht weniger als 130 ºC und lnsbesondere bevorzugt nicht weniger als 150 ºC Die Initiierungstemperatur der Schrumpfung in Querrichtung (TSTD) beträgt vorzugsweise 190 bis 245 ºC, weiter vorzugsweise 210 bis 240 ºC und insbesondere bevorzugt 220 bis 235 ºC.
  • Der Grad der planaren Orientierung (AP) der Folie beträgt vorzugsweise 0,155 bis 0,165. Wenn (ΔP) 0,165 überschreitet, ist die Folie hinsichtlich der Dimensionsstabilität schlecht sowie unzureichend in der mechanischen Festigkeit, wenn ΔP weniger als 0,155 beträgt.
  • Der durchschnittliche Brechungsindex (n) der Folie beträgt vorzugsweise 1,6050 bis 1,6100, weiter vorzugsweise 1,6070 bis 1,6090. Eine Folie mit einem durchschnittlichen Brechungsindex von weniger als 1,6050 ist hinsichtlich der Dimensionsstabilität schlecht, ferner ist die mechanische Festigkeit unzureichend, wenn er 1,6100 überschreitet.
  • Bei der erfindungsgemäßen Folie ist es bevorzugt, daß der Brechungsindex in der Maschinenrichtung (nMD) geringer ist als der Brechungsindex in der Querrichtung (nTD). Wenn die Werte von ΔP gleich sind, ist eine Folie, bei der nMD geringer ist als nTD hinsichtlich der Dimensionsstabilität bevorzugter.
  • Die Dickenunebenheit (Rp&sup5; (%)) beträgt vorzugsweise nicht mehr als 5 %, weil er vorzugsweise nicht mehr als 3 %.
  • Eine Folie, welche gleichzeitig die Formeln (I) bis (III) erfüllt, ist bestens geeignet als niedrigschrumpfende Polyesterfolie, wobei die Folie durch ein nachfolgend beispielhaft angegebenes Verfahren hergestellt werden kann.
  • Ein wie oben beschriebenes PET wird gemäß einem bekannten Verfahren hergestellt unter Zugabe falls erforderlich, von feinen inaktiven Teilchen, wie etwa Kaolin Siliciumdioxid - Calciumcarbonat oder Aluminiumoxid, Stabilisator, Färbemittel, Entschäumungsmittel oder organischem Gleitmittel während dessen Herstellungsverfahren. Das erhaltene PET wird in herkörnmlicher Weise getrocknet und bei 270 bis 300 ºC aus einem Extruder extrudiert und gekühlt und dann auf einer rotierenden Kühlwalze verfestigt, um ein amorphes Blatt zu erhalten. Dieser Kühl- und Verfestigungsschritt wird vorzugsweise durch ein bekanntes elektrostatisches Kühlverfahren durchgeführt. Das amorphe Blatt wird in ausreichender Weise vorerwärmt und dann einer einstufigen oder mehrstufigen Reckung in der Maschinenrichtung bei einer Temperatur von 80 bis 120 ºC, vorzugsweise 88 bis 95 ºC, bei einem Reckverhältnis von dem 2,5 bis 4,5-fachen, vorzugsweise dem 2,6 bis 3,3-fachen, unterzogen. Es ist bevorzugt. daß das Blatt nicht unterhalb die Glasübergangstemperatur (Tg) gekühlt wird, mit Ausnahme der Kühlung durch die Endkühlwalze, wenn ein mehrstufiges Recken angewandt wird. Die Doppelbrechung (Δn) der Folie nach dem Recken in Maschinenrichtung beträgt vorzugsse nicht mehr als 0,080. weiter vorzugsweise nicht mehr als 0,060, und insbesondere bevorzugt 0,055.
  • Die so in Maschinenrichtung gereckte Folie wird dann in der Querrichtung bei einer Temperatur von 80 bis 140 ºC, vorzugsweise 85 bis 110 ºC, bei einen Reckverhältnis von 3,3 bis 4,5 vorzugsweise 3,3 bis 4,4, gereckt. um eine biaxial gereckte Folie zu erhalten. Die biaxial gereckte Folie wird einer Thermofixieriing bei einer Temperatur von 225 bis 260 ºC. vorzugsweise 230 bis 255 ºC während 1 Sekunde bis 10 Minuten unterzogen. Es ist bevorzugt, daß die Folie in der Thermofixierungszone einer 1 bis 15 %-igen Relaxatlon in der Querrichtung unterzogen wird. In der nachfolgenden Kühlzone wird die Folie einer Relaxation vor 0,01 bis 10 % bei einer Temperatur von weniger als 180 ºC in der Maschinen- und/oder Querrichtung unterzogen. Danach wird die so thermofixierte, biaxial orientierte Folie aufgewickelt.
  • Eine Folie mit einer noch weiter geringeren Schrumpfung kann dadurch erhalten werden, daß die so erhaltene, biaxial orientierte Folie einer Offline-Wärmebehandlung unterzogen wird. Das Verfahren der Offline-Wärmebehandlung unterliegt bei der vorliegenden Erfindung keinen besonderen Beschränkungen. Beispielsweise kann ein Verfahren, bei dem eine zu einer vorbestimmten Größe geschnittene Folie in einem Ofen bei 120 bis 180 ºC während 10 Sekunden bis 10 Minuten wärmebehandelt wird, oder ein Verfahrens bei dem eine kontinuierliche Folie bei 120 bis 180 ºC während 10 Sekunden bis 10 Minuten wärmebehandelt wird, während die Folie mit einer Aufnahmespannung von 1 bis 150 g/mm² aufgenommen wird, angewandt werden. Eine Wärmebehandlungstemperatur von weniger als 120ºC gibt keine ausreichende Verringerung der Schrumpfung, wobei an dererselts die Ebenheit der Folie beeinträchtigt wird, wenn die Temperatur 180ºC überschreitet. Eine Wärmebehandlung von weniger als 10 Sekunden ergibt keine ausreichende Verringerung der Schrumpfung, und eine längere Wärmebehandlung als 10 Minuten beeinträchtigt die Ebenheit der Folie sowie die Folienproduktlvrtät.
  • Gemäß dem oben beschriebenen Verfahren kann eine erfindungsgemäße Folie erhalten werden, welche sowohl hinsichtlich der Dimensionsstabilität als auch der Ebenheit überlegen ist.
  • Die Foliendicke hängt von deren Verwendung ab, beträgt jedoch gewöhnlicherweise 10 bis 500 um, vorzugsweise 20 bis 250 um und weiter vorzugsweise 50 bis 125 um.
  • Die vorliegende Erindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden, nicht beschränkten Beispiele näher erläutert. Die Eigenschaften der nachfolgend erwähnten Folien werden durch die folgenden Verfahren bestimmt.
  • (1) Schrumpfkraft bzw. -Spannung und Schrumpfungsinitiierungstemperatur
  • Die Bestimmung wurde unter den folgenden Bedingungen unter Verwendung einer "Intesco Model 2001" (hergestellt von Intesco K.K.)-Zugprüfmaschine, welche mit einer Thermo-Feuchtigkeitskammer ausgerüstet war durchgeführt. Die Schrumpfkraft wurde erhalten durch Dividieren der gefundenen, tatsächlichen Last durch die Querschnittsfläche der Probefolie.
  • Temperatur der Bestimmung; Raumtemperatur bis 250 ºC
  • Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit: 4 ºC /min
  • Probengröße; 200 mm Länge X 10 mm Breite.
  • Die Temperaturabhängigkeit der Reckspannung wurde sowohl in der Maschinen - als auch in der Querrichtung bei dem gleichen obigen Verfahren bestimmt. Die Temperatur, bei welcher die Schrumpfkraftkurve als eine Funktion der Temperatur steil ansteigt, wurde als Schrumpfungsmitiierungstemperatur angegeben.
  • (2) Schrumpfung
  • Eine Folie wurde zu einer Länge (L&sub0;) von 50 cm in der Maschinen- oder Querrichtung und einer Breite von 15 mm geschnitten, um eine Probefolie zu erhalten. Nach dem Wärmebehandeln der Probefolie in einem Ofen bei einer gegebenen Temperatur über einen vorbestimmten Zeitraum wurde die Länge (L) der Probefolie gemessen. Die Schrumpfung wurde gemäß der folgenden Gleichung bestimmt. Schrumpfung (%)
  • (3) Brechungsindizes in der Maschinenrichtung (nMD) und der Querrichtung (nTD).
  • Die Brechungsindizes der Probefolie in der Maschinenrichtung und der Querrichtung unter Verwendung einer Na-D-Strahlung wurden bei 23 ºC. mittels eines von Atago Kogaku K. K. hergestellten Abbe-Refraktometers gemessen.
  • (4) Grad der planaren Orientierung (ΔP)
  • Der maximale Brechungsindex (nγ) in der Ebene der Probefolie, der Brechungsindex (nβ) in der Richtung senkrecht zu der Richtung des maximalen Brechungsindex, und der Brechungsindex (nα) der Dickenrichtung der Folie wurden mittels eines von Atago Kogaku K.K. hergestellten Abbe- Refraktometers gemessen. Der Grad der planaren Orientierung wurde gemäß der folgenden Gleichung unter Verwendung der Meßergebnisse berechnet. Die Messung der Brechungsindizes wurde mit einer Natrium-D- Strahlung bei 23 ºC durchgeführt. Grad der planaren Orientierung (ΔP)
  • (5) Durchschnittlicher Brechiingsindex ( )
  • Der durchschnittliche Brechungsindex einer Probefolie wurde gemäß dem folgenden Formel erhalten:
  • worin nα, nβ und nγ, wie oben definiert sind und in gleicher Weise wie bei (4) gemessen werden.
  • (6) Dickenunebenheit (Rp&sup5;)
  • Die Dicke der Probefolie entlang der Maschinenrichtung der Folie wurde über 5 mm Länge durch eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Messung der Filmdicke (unter Verwendung eines elektronischen Mikrometers), welche von Anritsu Denki Co., Ltd hergestellt wird, gemessen. Die Dickenunebenheit wurde gemäß der folgenden Formel berechnet:
  • Dickenunebenheit (%) = Maximale Dicke - Minimale Dicke/Durchschnittliche Dicke X 100
  • (7) Flachheit bzw. Ebenheit
  • Ein elektroleitfähiger Stromkreis wurde auf einer Probefolie unter Ausbildung eines Membranschalters ausgebildet, wobei das Aussehen der Folie visuell beobachtet wurde. Die Ebenheit der Probefolie wurde mittels den folgenden Bewertungen eingestuft.
  • X: Starkes Auftreten von Wellen und Falten
  • D: Auftreten von Wellen und Falten bei sorgfältiger Beobachtung festzustellen
  • : kein Vorkommen von Wellen und Falten
  • : Hoch zufriedenstellend
  • (8) Stromkreisverschiebung
  • Die Stromkreisverschiebung einer Probefolie wurde auf einem Membranschalter, welcher unter Anwendung des gleichen Verfahrens wie in (7) hergestellt worden ist, bewertet. Das Bewertungsergebnis ist durch gezeigt, wenn es wünschenswert war und durch X, wenn eine übermäßig große Verschiebung aufgetreten ist.
  • Beispiel 1 (Verfahren zur Herstellung von Polyesterchips)
  • In einen Reaktionsbehälter wuden 100 Teile Dimethylterephthalat, 70 Teile Ethyllenglykol und 0,07 Teile Calciumacetatmonohydrat gegeben. Der Inhalt wurde erhitzt, um eine Umesterungsreaktion unter Abdestillieren von Methanol zu bewirken. Die Temperatur des Reaktionssystems wurde auf 230 ºC während eines Zeitraums von etwa 4 ½ Stunden erhöht,um die Umesterungsreaktion zu vervollständigen. Dann wurde nach Zugabe von 0,04 Teilen Phosphorsäure und 0,035 Teilen Antimontrioxid die Polymerisation durch ein herkömmliches Verfahren durchgeführt. Während der Polymerisation wurde die Reaktionstemperatur allmählich auf die Endtemperatur von 280 ºC erhöht und der Druck wurde allmählich auf einen Endwert von 0,5 mmHg verringert. Die Polymerisation wurde 4 Stunden durchgeführt. Das resultierende Polymer wurde durch ein herkömmliches Verfahren zu Chips verarbeitet, um Polyester (A) zu erhalten.
  • Getrennt hiervon wurde ein amorpher Siliciumdioxid enthaltender Polyester (13) erhalten, durch Befolgen des Verfahrens für die Herstellung des Polyester (A), mit der Ausnahme, daß 0,13 Teile amorphes Siliciumdioxid mit einer durchschnittli-. chen Teilchengröße von 1,5 um nach Vervollständigung der Umesterungsreaktion zugesetzt wurden.
  • Ein amorphes Siliciumdioxid enthaltender Polyester (C) wurde durch Wiederholen der Arbeitsweise zur Herstellung des Polyesters (13) erhalten, mit der Ausnahme, daß amorphes Siliciumdioxid mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 30 nm in einer Menge von 0,10 Teilen zugesetzt wurde.
  • Die Grenzviskositäten [η] der Polyester (A), (B) und (C) betrugen 0.63.
  • (Verfahren zur Folienherstellung)
  • Der Polyester (A), Polyester (B) und Polyester (C) wurden in einem Verhältnis von 55:4;40 vermischt. Die Polyestermischung wurde nach einer herkömmliche: Methode getrocknet, bei 285 ºC schmelzextrudiert und gekühlt und verfestigt, um ein amorphes Blatt zu erhalten.
  • Das amorphe Blatt wurde durch die Walzen ausreichend auf 100 ºC vorerwärmt, um das 2,3-fache der Originallänge in Maschinenrichtung bei einer Folientemperatur von 95 ºC gereckt, und dann, ohne die Folie unterhalb ihren Glasübergangspunkt (Tg) abkühlen zu lassen, des weiteren um das 1,5-fache in Maschinenrichtung bei einer Folientemperatur von 93 ºC gereckt. Die resultierende Folie besaß eine Doppelbrechung (Δn) von 0.048. Die resultierende Folie wurde um das 3,6- fache in der Querrichtung mittels eines Spannrahmens bei 95 ºC gereckt und bei 235 ºC unter Relaxation von 8% in der Querrichtung thermofixiert. In der nachfolgenden Kühlzohne wurde die Folie weiterhin um 3 % bei 130 ºC in der Querrichtung relaxiert. Dann wurde die Folie unter 0,06 % Relaxation in der Maschinenrichtung aufgenommen, wobei eine biaxial orientierte Polyesterfolie von 75 um Dicke erhalten wurde.
  • Beispiel 2
  • Eine biaxial orientierte Polyesterfolie wurde durch Wiederholen des Verfahrens dies Beispiels 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß dieThermofixierung mit Relaxation bei 200 ºC durchgeführt wurde
  • Beispiel 3
  • Eine biaxial orientierte Polyesterfolie wurde durch Wiederholen des Verfahrens des Beispiels 1 hergestellt mit der Ausnahme, daß das Recken in der Maschinen richtung bei 85ºC bei einem Reckverhältnis von dem 3,3-fachen bewirkt wurde und die Thermofixierungstemperatur auf 242 ºC geändert wurde.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Eine biaxial orientierte Polyesterfolie wurde durch Wiederholen des Verfahrens des Beispiels 3 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Relaxation in der Maschinenrichtung ausgelassen wurde.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Eine biaxial orientierte Polyesterfolie wurde durch Wiederholen des Verfahren des Vergleichsbeispiels 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Recken in der Maschinenrichtung bei 85 ºC bei einem Reckverhältnis von dem 3.5-fachen bewirkt und die Thermofixierungstemperatur auf 231 ºC geändert wurde.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Eine biaxial orientierte Polyesterfolie wurde durch Wiederholen des Verfahrens des Vergleichsbeispiels 1 hergestellt, mit der Ausnahme. daß die Thermofixierungstemperatur auf 235 ºC geändert und die Relaxation während der Thermofixierung ausgelassen wurde.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Eine biaxial orientierte Polyesterfolie wurde durch wiederholen des Verfahrens des Beispiels 3 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Thermofixierungstemperatur auf 235 ºC geändert und die Relaxation während der Thermofixierung ausgelassen wurde.
  • Vergleichsbeispiel 5
  • Elite biaxial oritentierte Polyesterfolie wurde durch Wiederholen des Verfahrens dem Beispiels 3 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Wärmefixierungstemperatur auf 200 ºC geändert wurde.
  • Die Bewertungsergebnisse der oben erhaltenen Folien sind zusammen in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Eigenschaften der Folie Nach Verarbeitung Ebenheit Stromkreisverschiebung Beispiel Vergleichsbeispiel
  • Beispiel 4
  • Der Polyester (A), Polyester (B) und Polyester (C) wurden in einem Verhältnis von 55:5:40 vermischt, Die Polyestermischung wurde nach einer herkömmlichen Methode getrocknet, bei 285 ºC schmelzextrudlert und gekühlt und verfestigt, um ein amorphes Blatt zu erhalten.
  • Das amorphe Blatt wurde durch Walzen ausreichend auf 105 ºC vorerwärmt, um das 2,25-fache in der Maschinenrichtung bei einer Folientemperatur von 90 ºC gereckt, sind dann ohne die Folie unterhalb ihres Glasübergangspunktes abkühlen zu lassen, um das 1,55-fache in der Maschinenrichtung bei einer Folientemperatur von 90 ºC gereekt. Die resultierende Folie besaß eine Doppelbrechung von 0,050. Die so erhaltene gereckte Folie wurde um das 3,7-fache in der Querrichtung mittels einem Spannrahmens bei 125 ºC gereckt und bei 235 ºC unter 7% Relaxation in der Querrichtung thermofixiert. In der nächsten Kühlzone wurde die Folie 0,05 % in sowohl der Maschinen- als auch Querrichtung bei einer Temperatur von nicht über 180 ºC relaxiert und zu einer Rolle aufgenommen, wobei eine biaxial orientierte Polyesterfolie von 75 um Dicke erhalten wurde. Dann wurde die biaxial orientierte, thermofixierte Folie in Stücke von 500 mm X 600 mm geschnitten. Die Folienstücke wurden nacheinander durch einen bei einer Temperatur von 150 ºC gehaltenen Ofen unter Verwendung eines Förderbandes als Träger geführt im während 40 Sekunden eine Wärmebehandlung einzugehen. Es wurde eine Folie mit einer weiter verringerten Schrumpfung erhalten.
  • Beispiel 5
  • Eine Folie von 75 um Dicke wurde durch Wiederholen des Verfahrens des Beispiels 4 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Thermofixierungstemperatur auf 240 ºC geändert und die Relaxation in Maschinenrichtung bei der Kühlzone durch eine Reckung von 0,1 % in Maschinenrichtung ersetzt wurde. Dann wurde die Folie der gleichen Offline-Wärmebehandlung wie in Beispiel 4 unterzogen.
  • Beispiel 6
  • Eine Folie von 75 um Dicke wurde durch Wiederholen des Verfahrens des Beispiels 5 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Thermofixierungstemperatur auf 233 ºC geändert wurde. Dann wurde die Folie dergleichen Offline-Wärmebehandlung wie geändert wurde. Dann wurde die Folie der gleichen Offline-Wärmebehandlung wie in Beispiel 5 unterzogen.
  • Vergleichsbeispiel 6
  • Eine Folie von 75 um Dicke wurde durch Wiederholen des Verfahrens des Beispiels 5 erhalten, mit der Ausnahme, daß die Reckung in der Maschinenrichtung bei 85 ºC bei einem Reckverhältnis von dem 3,5-fachen durchgeführt und die Relaxation während der Thermofixierung ausgelassen wurde. Danach wurde die Folie einer Offline-Wärmebehandlung unterzogen.
  • Vergleichsbeispiel 7
  • Eine Folie wurde durch Wiederholen des Verfahrens des Vergleichsbeispiels 6 hergestellt, mit der Ausnahme, daß eine Relaxation von 0,2 % in der Maschinenrichtung in der Kühlzone im Anschluß an die Thermofixierung bewirkt wurde.
  • Die Bewertungsergebnisse der oben erhaltenen Folien sind zusammen in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 Vor der Offline-Wärmebehandlung Nach der Offline-Wärmebehandlung Ebenheit Beispiel Vergleichsbeispiel

Claims (5)

1. Biaxial orientierte Polyethylenterephthalatfolie, welche gleichzeitig die folgenden Formeln (I) bis (III) erfüllt:
worin S&sub1;&sub8;&sub0; die Schrumpfkraft (g/mm²) der Folie in der Maschinenrichtung bei 180ºC, S&sub1;&sub2;&sub0; die Schrumpfkraft (g/mm²) der Folie in der Maschinenrichtung bei 120ºC TSMD die Schrumpfinitiierungstemperatur (ºC) der Folie in der Maschinenrichtung und Q&sub1;&sub2;&sub0; die Schrumpfiing (%) der Folie in der Maschinenrichtung nach 5-stündiger Behandlung bei 120ºC bedeuten.
2. Folie nach Anspruch 1, wobei die Schrumpfung (Q&sub1;&sub8;&sub0;) der Folie in der Maschinenrichtung nach 30-minütiger Behandlung bei 180ºC nicht mehr als 1,3 % beträgt.
3. Folie nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die Schrumpfung (Q&sub1;&sub8;&sub0;) der Folie in der Maschinenrichtung nach 30-minütiger Behandlung bei 180ºC nicht mehr als 0,5 % beträgt.
4. Verfahren zur Herstellung einer biaxial orientierten Polyethylenterephthalatfolie, welche gleichzeitig die folgenden Formeln (I) bis (III) erfüllt:
S&sub1;&sub8;&sub0; - S&sub1;&sub2;&sub0; ≤ 54 (I)
TSMD ≥ 100 (II)
Q&sub1;&sub2;&sub0; ≤ 0.7 (III)
worin S&sub1;&sub8;&sub0; die Schrumpikraft (g/mm²) der Folie in der Maschinenrichtung bei 180ºC, S&sub1;&sub2;&sub0; die Schrumpkraft (g/mm²) der Folie in der Maschinenrichtung bei 120ºC, TSMD die Schrumpfinitiierungstemperatur (%) der Folie in der Maschinenrichtung und Q&sub1;&sub2;&sub0; die Schrumpfung (%) der Folie in der Maschinenrichtung nach 5-stündiger Behandlung bei 120ºC bedeuten, umfassend die Stufen:
Extrudieren von Polyethylenterephthalat bei einer Temperatur von 270 bis 300ºC zu einem amorphen Blatt,
Recken des Blattes in Maschinenrichtung mit einem Reckverhältnis von 2,5 bis 4,5-fach bei einer Temperatur von 80 bis 120ºC in einer einzigen oder in mehreren Stufen.
Recken der Folie In Querrichtung mit einem Reckverhältnis vor 3,3 bis 4,5-fach bei einer Temperatur von 80 bis 140ºC,
Thermofixieren der Folie bei einer Temperatur von 225 bis 260ºC während 1 s bis 10 min, während die Folie in Querrichtung um einen Faktor von 1 bis 165 % relaxieren kann, in einer Thermofixierungszone,
weiteres Relaxierenlassen der Folie in Maschinenrichtung und/oder Querrichtung um einen Faktor von 0,01 bis 10 % in eirier Kühlzone bei einer 180ºC nicht überschreitenden Temperatur, und
Aufwickeln der so thermofixierten, biaxial orientierten Folie.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die aufgenommene Folie weiterhin einer Offline-Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 120 bis 18ºC während 10 s bis 10 min unterzogen wird
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