DE69006109T2 - Zusammensetzung für die nichtfilzende Behandlung von Wolle und Verfahren für die Veredelung. - Google Patents
Zusammensetzung für die nichtfilzende Behandlung von Wolle und Verfahren für die Veredelung.Info
- Publication number
- DE69006109T2 DE69006109T2 DE69006109T DE69006109T DE69006109T2 DE 69006109 T2 DE69006109 T2 DE 69006109T2 DE 69006109 T DE69006109 T DE 69006109T DE 69006109 T DE69006109 T DE 69006109T DE 69006109 T2 DE69006109 T2 DE 69006109T2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- units
- microparticles
- methacrylate
- wool
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 title claims abstract description 49
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 238000011282 treatment Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000009950 felting Methods 0.000 title description 3
- 238000007730 finishing process Methods 0.000 title description 3
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000010006 anti-felting Methods 0.000 claims abstract description 26
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims abstract description 17
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M methacrylate group Chemical group C(C(=C)C)(=O)[O-] CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M acrylate group Chemical group C(C=C)(=O)[O-] NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 7
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 19
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 12
- RHSDQCZWNGZVHN-UHFFFAOYSA-N (1-cyclohexylazetidin-2-yl) 2-methylprop-2-enoate Chemical group CC(=C)C(=O)OC1CCN1C1CCCCC1 RHSDQCZWNGZVHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 claims description 8
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 8
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical group 0.000 claims description 6
- GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylhexyl acrylate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C=C GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N Butylmethacrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C(C)=C SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 claims description 3
- 229920001897 terpolymer Polymers 0.000 claims description 3
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UPRSJXAOOYSZBR-UHFFFAOYSA-N (1-cyclohexylazetidin-2-yl) prop-2-enoate Chemical group C=CC(=O)OC1CCN1C1CCCCC1 UPRSJXAOOYSZBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- CWUOVZOATVWEKA-UHFFFAOYSA-N 1-cyclohexylazetidine Chemical group C1CCN1C1CCCCC1 CWUOVZOATVWEKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 16
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 3
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 3
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- -1 N-cyclohexyl azetidinyl methacrylate Chemical compound 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000002393 azetidinyl group Chemical group 0.000 description 2
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 102000011782 Keratins Human genes 0.000 description 1
- 108010076876 Keratins Proteins 0.000 description 1
- VGGLHLAESQEWCR-UHFFFAOYSA-N N-(hydroxymethyl)urea Chemical compound NC(=O)NCO VGGLHLAESQEWCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019093 NaOCl Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001214 Polysorbate 60 Polymers 0.000 description 1
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 230000000382 dechlorinating effect Effects 0.000 description 1
- 238000006298 dechlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- CEJLBZWIKQJOAT-UHFFFAOYSA-N dichloroisocyanuric acid Chemical compound ClN1C(=O)NC(=O)N(Cl)C1=O CEJLBZWIKQJOAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound [Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical compound ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 1
- 230000005226 mechanical processes and functions Effects 0.000 description 1
- PMRYVIKBURPHAH-UHFFFAOYSA-N methimazole Chemical compound CN1C=CNC1=S PMRYVIKBURPHAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAVIDTFGPNJCCX-UHFFFAOYSA-N n'-(2-aminoethyl)ethane-1,2-diamine;2-(chloromethyl)oxirane;hexanedioic acid Chemical compound ClCC1CO1.NCCNCCN.OC(=O)CCCCC(O)=O QAVIDTFGPNJCCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012875 nonionic emulsifier Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 1
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000002759 woven fabric Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/356—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of other unsaturated compounds containing nitrogen, sulfur, silicon or phosphorus atoms
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M23/00—Treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, characterised by the process
- D06M23/12—Processes in which the treating agent is incorporated in microcapsules
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
- Building Environments (AREA)
- Treatment Of Sludge (AREA)
- Cleaning Implements For Floors, Carpets, Furniture, Walls, And The Like (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
- Ziel der vorliegenden Erfindung ist eine Formulierung zur Antifilzausrustung von Wolle.
- Wollwaren können aufgrund mehrerer aufeinanderfolgender Naßprozesse wie Waschen oder Färben, Gebrauch oder Pflegevorgänge ein irreversibles Schrumpfen erleiden, das durch Verfilzung hervorgerufen wird. Dieses Schrumpfen liegt in der Natur der Wollfasern selbst. Diese Fasern aus Keratin bestehen aus einer Vielzahl von Schuppen, die sich aufgrund von wiederholten mechanischen Vorgängen zum Teil überdecken. Es entsteht dann eine Reibungskraft zwischen den Schuppen der Fasern, die eine Verringerung der Abmessungen des Endproduktes bewirkt.
- Alle industriellen Vorgänge zur Antifilzbehandlung von Wolle beruhen auf Maßnahnmen, die eine Verringerung dieser Reibungskräfte ermöglichen. Einige dieser Verfahren basieren auf dein Abbau der Faserschuppen, aus denen die Wolle üblicherweise besteht, durch oxidierende Mittel. Die am häufigsten eingesetzten Oxidationsmittel sind Chlor in Form des Gases oder hypochlorige Säure und das Natriumsalz der Dichlorcyanursäure. Diese oxidierenden Behandlungen haben den großen Nachteil, die Faser und damit ihr Aussehen - zu venändern und die Wollqualität zu verringern.
- Die anderen Antifilzausrüstungen von Wolle bestehen darin, ein Polymer auf die Faser aufzubringen. Wenn man einen Harzfilm auf die Wollfasern bringt, wird ihre Schuppenstruktur praktisch verdeckt. So sind zahlreiche Polymere in der Antifilzausrüstung für Wolle mit dem Ziei eingesetzt worden, ihren Widerstand gegen das Schrumpfen zu erhöhen. Bestimmte Methoden bestanden darin, das Polymer direkt auf der Faser entstehen zu lassen. Diese Methoden haben den Nachteil, daß eine große Zahl von Bindungen zwischen den Fasern gebildet wird. Darüberhinaus ist die eingesetzte Menge des Polymers beträchtlich und erhöht die Kosten des Verfahrene.
- Moderne Techniken bestehen darin, daß vorgebildete Polymere auf die Wolle aufgebracht werden. Um das Polymer auf der Faser zu halten, hat man u.a. Polymere eingesetzt, die reaktive Gruppen tragen. So beschreibt das deutsche Patent DE-A-23 42 083 der BASF den Einsatz von Acryl- und Methylolharnstoff-Polymerdispersionen in Antifilz-Zusammensetzungen. Das Patent GB-A-2 017 179 von Hercules beschreibt den Einsatz eines Kondensationsproduktes aus Adipinsäure-Diethylentnaniin-Epichlorhydrin (z. B. Hercosett 57 ). Diese Polymere müssen eine Reihe von Qualitäten besitzen, und insbesondere müssen sie während des einfachen Einsatzes der Fasern, auf die sie aufgetragen sind, Echtheiten in Bezug auf Waschen, Trocknen und Permanenz aufweisen (Reib-, Schweiß- und Liclitechtheit). Sie dürfen außerdem durch ihre Anwendung nicht die typischen Wollqualitäten verändern. Der Hauptnachteil zahlreicher kommerzieller Produkte besteht dann, daß die Wolle, auf die sie aufgetragen werden, rauh wird: die Faser wird hart und ist unangenehm zu tragen. Dieses Phänomen beruht auf der hohen Glasübergangstemperatur des Polymers. Um einen Kompromiß zwischen den Antifilzqualitäten und der Weichheit der Wolle zu erreichen, muß das Polymer eine relativ niedrige Glastemperatur besitzen. Das Polymer muß auch in der Lage sein, die Faser vollständig zu umhüllen. Folglich muß die Oberfläche der Faser von der Formulierung, die das Polymer enthält, vollständig benetzt sein. Obwohl man die Benetzbarkeit der Wolle durch verschiedene Prozesse erhöhen kann, muß die Formulierung, die das Polymer enthält, eine ausreichend niedrige Oberflächenspannung besitzen, um dieses Ziel zu erreichen. Andererseits muß die eingesetzte Formulierung eine Flexibilität in der Anwendung haben, die die Ausrüstung kontinuierlich oder diskontinuierlich auf Kammgarnzüge, auf Gewebe oder auch auf Maschenware ermöglicht. Schließlich muß die Formulierung mit einer wirksamen Konzentration eingesetzt werden können, die die Kosten der Behandlung in Grenzen hält. Die nach dem bisherigen Stand der Technik bekannten Antifilzausrüstungen für Wolle weisen diese verschiedenen Eigenschaften nicht gleichzeiüg auf.
- Kürzlich wurde auf die potentielle Bedeutung hingewiesen, die die N-Alkylazetidinylpolyacrylate als Antifilzausrüstung für Wolle darstellen (siehe Goethals et coll., Polymer preparation, Am. Chein. Soc, Div. Polym. Chem., 22(J), pp. 126-127, 1981). Man hat jetzt herausgefunden, daß für eine wirkungsvolle Behandlung der Einsatz von N-Alkylazetidinyl-(meth)acrylaten in Form von Latex notwendig ist, dessen Mikroteilchen eine besondere Struktur aufweisen. Die Erfindung betrifft also eine Zusammensetzung zur Antifilzausrüstung von Wolle, die zum einen aus 5-20 Gew.% Mikroteilchen besteht, die aus einem Copolymer von Methacryl - und/oder Acrylmonomereinheiten aufgebaut sind, und zum anderen aus 80 bis 95 Gew.% mit Stabilisatoren versetztem Wasser bestehen, in der die Mikroteilchen eine Oberfläche aufl weisen, die aus einem Copolymer aufgebaut ist, das einen hohen Anteil an N-Alkylazetidinylacryleinheiten und/oder Alkylazetidinyl-methacryleinheiten besitzt, wobei das innere der genannten Mikroteilchen aus einem Copolymeren, das einen geringen Gewichtsanteil an Einheiten aus Alkylazetidinylacryleinheiten und/oder Einheiten aus Alkylazetidinylmethacryleinheiten besitzt besteht.
- Vorzugsweise besteht die Oberfläche der Mikroteilchen aus einem Copolymer, das einen hohen Gewichtsanteil an Einheiten von N-Cydohexyl-azetidinylmethacrylat (I) enthält,
- wobei das innere der Mikroteilchen aus einem Copolymer besteht, das einen geringen Gewichtsanteil an Einheiten von N-Cyclohexyl-azetidinylmethacrylat enthält.
- Außerdem sind die Mikroteilchen vorzugsweise aus Einheiten N-Cyclohexyl-azetidinylmethacrylat und Acryl - oder Methacryl -Monomereinheiten aufgebaut, die aus der Gruppe zu wählen sind, die aus Methylmethacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Butylacrylat, Butylmethacrylat, Ethylacrylat und Acrylnitril besteht.
- Eine vorteilhafte Variante dieser Erfindung besteht darin, daß eine Zusammensetzung verwendet wird, in der die Mikroteilchen aus einem Terpolymer aus N-Cyclohexyl-azetidinylmethacrylat, Methylmethacrylat und 2-Ethylhexylacrylat aufgebaut sind.
- Die Mikroteilchen für die Antifilzausrustung der Wolle gemäß dieser Erfindung können in verschiedenen Formen auftreten.
- Nach einer Variante weisen die Mikroteilchen eine Gradientenstruktur auf: die Konzentration der N-Cyclohexvl-azetidinylmethacrylat-Einheiten in dem Copolymer, das die Mikroteilchen bildet, nimmt von der Oberfläche zum Zentrum des Mikroteilchens ab.
- Nach einer sehr interessanten Betrachtungsweise können die Mikroteilchen auch eine "Kern-Hüllen"-Struktur aufweisen; eine Struktur, die wenigstens zwei Copolymerschichten unterscheiden läßt, die unterschiedlich zusammengesetzt sind. Die erste Schicht, die sich an der Oberfläche befindet, wird "Hülle" genannt und besteht aus einem Copolymer, das einen hohen Gewichtsanteil von N-Alkylazetidinylmethacrylat-Einheiten und/oder N-Alkylazetidinylacrylat-Einheiten enthält und wenigstens einer zweiten Schicht, die "Kern" genannt wird, die aus einem Copolymer besteht, das einen geringen Gewichtsanteil von N-Alkylazetidinylmethacrylat-Einheiten und/oder N-Alkylazetidinylacrylat-Einheiten enthält.
- Dieser zweiten "Kern-Hüllen"-Strukur folgend, ist es besonders interessant, eine Formulierung gemäß dieser Erfindung einzusetzen, die Mikroteilchen besitzt die aus einer Hülle bestehen, die zwischen 50 und 95 Gew.%, vorzugsweise zwischen 85 und 95 Gew.% N-ALkylazetidinylmethacrylat-Einheiten und/oder N-Alkylazetidinyiacrylat-Einneiten enthält und die einen "Kern" enthalten, der 5 bis 50 %, vorzugsweise zwischen 10 und 20 % N-Alkylazetidinylmethacrylat-Einheiten und/oder N-Alkylazetidinylacrylat-Einheiten enthält, wobei die Gesamt-Gew.% der Mikroteilchen in N-Alkylazetidinyl-Einheiten zwischen 10 und 50 %, vorzugsweise zwischen 20 und 30 % liegen.
- Die vernetzbare Formulierung für die erfindungsgemäße Antifilzausrüstung von Wolle kann auf einem der nach dem Stand der Technik bekannten Synthesewege hergestellt werden, wie z.B. durch Emulsionspolymerisation oder durch jede andere Methode, die die Bildung von Mikroteilchen erlaubt. Sie verspricht zahlreiche technische Vorteile und ermöglicht die kontinuierliche und diskontinuierliche Behandlung der Wolle, um sie schrumpfecht zu machen.
- Diese Formulierung kann so eingesetzt werden, daß eine geringe Konzentration an Aktivsubstanz benötigt wird (etwa 0,5 bis 3 % Trockensubstanz, bezogen auf das Gewicht der behandelten Wolle, gegenüber 1 bis 2 % für Produkte nach dem bishengun Stand der Teclinik) und somit einen sehr interessanten ökonomischen Vorteil in der industriellen Anwendung darstellt. Sie bewahrt die der Wolle innewohnenden Qualitäten, wobei sie kein Filzverhalten aufweist und ihr natürliches Aussehen behält.
- Ein weiterer Vorteil besteht in der Tatsache, daß diese Zusammensetzung unter milden Bedingungen auf die Wolle aufgebracht werden kann, wobei die Energiekosten gesenkt werden. Sie kann auf zahlreiche Wolltypen aufgebracht werden: roh, gewebt, gestrickt, Endprodukt oder nicht, etc... Sie besitzt übrigens eine große Flexibilität in Bezug auf den Einsatz, weil sie in jedem beliebigen Stadium des Veredetungsprozesses nach der klassischen Stufe der Chlorierung eingesetzt werden kann. Bei einer Antifilzausrüstung mit der erfindungsgemäßen Formulierung ist der Einsatz eines Weichmachers nicht mehr unbedingt notwendig.
- Die Erfindung betrifft auch ein Veredelungsverfahren für Wolle, das aus einer Antifilzbehandlung mit Hilfe einer der obigen Zusammensetzungen besteht, die mit einer großen Flexibilität mit den Färbe- und klassischen Chlorierungsprozessen kombiniert werden kann. Es ist möglich, die Antifilzbehandlung vor, nach oder teilweise vor oder teilweise nach der Färbung durchzuführen, vorausgesetzt, die klassische Vorchlorierung hat bereits stattgefunden.
- So kann man vier Schrittfolgen anwenden:
- 1. Vorchlorierung, Färbung, Antifilzbehandlung;
- 2. Vorchlorierung, partielle Antifilzbehandlung, Färbung, partielle Antifilzbehandlung;
- 3. Vorchlorierung, Antifilzbehandlung, Färbung;
- 4. Färbung, Vorchlorierung, Antifilzbehandlung;
- wobei die erfindungsgemäße Zusammensetzung, wenn sie einmal auf die Wolle aufgebracht wurde, auf über 50 ºC erwärmt werden muß, um die Azetidinringe zu öffnen und deren Vernetzung zu ermöglichen. Die Durchführung kann nach jedem beliebigen kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Verfahren erfolgen.
- Die Erfindung wird dank des folgenden Beispiels, das die Erfindung nicht einschränkt, leichter verständlich. Das Beispiel beschreibt die Verwirklichung eines Antifilzproduktes, das Mikroteilchen enthält, die eine "Hüllen-Kern"-Struktur mit mehreren Schichten aufweisen, und das aus einem Terpolymer "N-Cyclohexyl-azetidinylmethacrylat, Methylmethacrylat und 2-Ethylhexylacrylat" besteht und den Einsatz dieser Formulierung in einer Antifilzausrüstung zeigt. Diese Formulierung hat den großen Vorteil, daß sie bei Umgebungstemperatur nicht reagiert, und daß sie eine beträchtliche Topfzeit besitzt.
- Die Mischungen 1, 2 und 3 werden gemäß folgender Tabelle hergestellt: Mischung N-Cyclohexylazetidinylmethacrylat Methylmethacrylat 2-Ethylhexylmethacrylat
- Diese Synthese ermöglicht es, ein Latex von strukturierten Mikroteilchen zu erhalten, die eine Hülle entsprechend der Polymerisation III und einen Kern haben, der aus zwei Schichten besteht: eine erste, zentrale Schicht, die durch Polymerisation von Mischung 1 erhalten wird, und eine zweite Schicht, die durch Polymensanon von Mischung II erhalten wird.
- In einen 6 Liter Doppelwandreaktor, der nut einem Rührer, einem Kühler und einem Stickstoffeinieitesystem ausgestattet ist, gibt man 5 Liter demineralisiertes Wasser, danach 19 g Natriumtetraborat. Die Temperatur wird bei 50 ºC gehalten, während Stickstoff eine Stunde lang durchgeleitet wird. Man gibt dann 50 g eines nichtionischen Emulgators in den Reaktor (Tween 60 Atlas).
- Bildung des "Kerns". Man gibt in den Reaktor 560 g der Monomermischung 1. Unter Rühren mit 250 rpm erhält man eine stabile Emulsion. Eine Starterlösung mit 5,07 g Ammoniumpersulfat, gelöst in 5 ml Wasser, wird in den Reaktor gegeben. Die Polymerisation dauert 2 Stunden.
- Bildung der intermediären Schicht. Man gibt sodann eine Stunde lang 350 g der Monomermischung 11 mit Hilfe einer Dosierpumpe zu. Am Ende der Zugabe startet eine Lösung von 5 g Ammoniumpersulfat in 5 ml Wasser die Polymerisation. Diese dauert zwei Stunden.
- Bildung der äußeren Schicht des Kerns. Die äußere Schicht wird in der gleichen Weise mit Hilfe der Monomermischung III polymerisiert. Während der gesamten Polymen.sationsdauer wird mit 25 rpm gerührt, und ein Stickstoffstrom strömt durch den oberen Teil des Reaktors. Am Ende der Polymerisation der äußeren Schicht wird das Latex langsam bis auf Umgebungstemperatur abgekühlt.
- Ein erster Teil der Formulierung wird in einem kontinuierlichen Prozeß zur Antifilzbehandlung von Wolle und ein zweiter Teil in einem diskontinuierlichen Prozeß eingesetzt.
- Der angewandte Prozeß zur Antifilzbehandlung ist ein klassisches, industrielles, kontinuierliches Verfahren. Die Wolle wird in Form eines Kammzuges an die Waschmaschine herangeführt, die aus einer Folge von Behältern besteht, die die verschiedenen notwendigen Lösungen für die Behandlung enthalten. Über ein Rollensystem wird der Wollkammzug nacheinander in jeden dieser Behälter getaucht.
- Die erste Stufe ist die klassische Stufe der Chlorierung. Diese Stufe dient zur Erhöhung der Oberfiächenspannung der Wolle, um die Bindung und die Verteilung des Polymers auf den Fasern durch Einbau von RSO&sub3;H- und RCOOH-Gruppen zu verbessern. Diese Vorchlorierung wird durchgeführt, indem die Wolle in ein Bad von NaOCl, Schwefelsäure und ein Netzmittel bei einem pH von 1,5 bis 2,0 und bei einer Temperatur von 15 bis 20 ºC getaucht wird.
- Die Wolle wird dann bei einer Temperatur von 20 bis 30 ºC gespült, um die Reaktionsprodukte der Vorchlorierungsstufe zu entfernen.
- Die folgende Stufe besteht in der Entchlorung der Wolle. Diese Entchlorung wird bei einem pH von 8,5 und 9,5 und einer Temperatur von 20 bis 35 ºC mit Hilfe einer Natriumbisulfitlösung durchgeführt. Dieser Vorgang verbessert den Antifilzeffekt und hellt die Wolle auf. Die Wolle wird dann bei 20 bis 35 ºC gespült, dann mit der Antifilzformulierung, die nach Absatz 2 erhalten wurde, im Verhältnis von 0,5 bis 1 Gew.% Aktivsubstanz, bezogen auf das Gewicht der behandelten Wolle, behandelt. Die Temperatur wird zwischen 20 und 30 ºC gehalten, und der pH wird durch Zugabe von Säure, z.B. Essigsäure, zu der Lösung auf einen Wert zwischen 4 und 5 gebracht.
- Die Wolle wird dann 10 min lang bei 60 bis 80 ºC getrocknet. In dieser letzten Stufe findet die Vernetzung der Azetidingruppen auf der Faser statt.
- Der eingesetzte diskontinuierliche Prozeß ist ein Tauch- und Ausziehverfahren.
- Die erste Stufe besteht in der klassischen Chiorierungsstufe, die durch 30 bis 35minütiges Tauchen der Wolle in eine kalte, wäßrige Lösung, die 1 g pro Liter Netzmittel und 2-3 Gew.% Natriumchlorisocyanurat (z.B. Basolan DC , vertrieben von der BASF) im Verhältnis zum Gewicht der behandelten Wolle enthält, charakterisiert ist (pH =3,5 - 4).
- Die Wolle wird dann 10 min lang mit kaltem Wasser gespült, dann im gleichen Bad 10 bis 15 min lang kalt (pH = 3,5-4) mit 2 Gew-% Bisulfit entchloriert.
- Die Wolle wird erneut 10 min lang kalt gespült, dann bei Umgebungstemperatur mit einer Lösung, die 0,5 bis 1 Gew.% der Formulierung, die nach Absatz A.2 erhalten wurde, behandelt, wobei der pH der Lösung zwischen 4 und 5 durch Zugabe von Essigsäure eingestellt wird, und schließlich wird wie zuvor etwa 10 min lang bei 60 bis 80 ºC getrocknet.
- Um die Wirksamkeit der Zusammensetzung zu bewerten, wurde der Grad der Schrumpfüng AFS (Aera Felting Shrinkage) nach der Versuchsmethode Nr. 31 aus dem International Wool Standart nach mehreren Wäschen der behandelten Wolle gemessen. Die Ergebnisse wurden mit Ergebnissen verglichen, die mit Wollpartien erhalten wurden, die nach einem identischen Verfahren untersucht wurden, wobei ein Polymerprodukt aus Adipinsäure-Diethylentriamin-Epichlorhydrin nach dem Stand der Technik eingesetzt wurde, nämlich das Hercosett 125 (Hercules). Die Ergebnisse werden in folgender Tabelle dargestellt. Polymer Hercosett Erfindungsgemäß Zusammensetzung Unbehandelt Gew.%
- Man stellt fest, daß in Gegenwart einer minimalen Menge Aktivsubstanz (0,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der behandelten Wolle) diese Ergebnisse mit denen vergleichbar sind, die mit einem höheren Prozentsatz an Produkt nach dem Stand der Technik erhalten wurden. Das Antifilzvermögen der erfindungsgemäßen Formulierung ist 4 mal höher als jenes nach dem Stand der Technik.
Claims (9)
1. Vernetzungsfähige Mischung zur Antifilzausrüstung
von Wolle, bestehend zum einen aus 5 bis 20 Gew.%
Mikroteilchen, die aus einem Copolymer von Methacryl-
und/oder Acrylmonomereneinheiten aufgebaut sind, und
zum anderen aus 80 bis 95 Gew.% mit Stabilisatoren
versetztem Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß die
genannten Mikroteilchen eine Oberfläche aufweisen,
die aus einem Copolymer aufgebaut ist, das einen
hohen Anteil an N-Alkylazetidinylacryleinheiten
und/oder N-Alkylazetidinylmethacryleinheiten besitzt,
wobei das Innere der genannten Mikroteilchen aus
einem Copolymeren, das einen geringen Gewichtsanteil
an Einheiten aus N-Alkylazetidinylacrylat und/oder
Einheiten aus N-Alkylazetidinylmethacrylat besitzt,
besteht.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Mikroteilchen aus
einem Copolymeren aufgebaut ist, das einen hohen
Anteil an Einheiten aus N-Cyclohexylazetidinylacrylat
aufweist, wobei der übrige Teil der genannten
Mikroteilchen aus einem Copolymeren gebildet wird, der
einen geringen Anteil an N-Cyclohexylazetidinylmeth
acryleinheiten besitzt.
3. Zusammensetzung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Mikroteilchen aus Einheiten
von N-Cyclohexylazetidinylmethacrylat und Einheiten
von Monomeren Acryl- oder Methacrylat aufgebaut sind,
ausgewählt aus der Gruppe von Methylmethacrylat,
2-Ethylhexylacrylat, Butylacrylat, Butylmethacrylat,
Ethylacrylat, Acrylnitril.
4. Zusammensetztung nach Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Mikroteilchen aus einem
Terpolymeren von N-Cyclohexylazetidinylmethacrylat,
Methylmethacrylat und 2-Ethylhexylacrylat aufgebaut sind.
5. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Mikroteilchen eine Kern-Hüllen-Struktur aufweisen, die aus
verschiedenen Polymerlagen aufgebaut sind.
6. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Mikroteilchen eine Gradientenstruktur aufweisen.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Mikroteilchen aus einer Hülle aufgebaut
sind, die 50 bis 95 Gew.% an Einheiten aus
N-Cyclohexylazetidinylmethacrylat und/oder aus
N-Cyclohexylazetidinylacrylat enthält, wobei der Gesamtgewichts
prozentsatz der Einheiten aus N-Cyclohexylazetidin
zwischen 10 bis 50 % liegt.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Mikroteilchen aus einer Hülle aufgebaut
sind, die 85 bis 95 Gew.%
N-Cyclohexylazetidinylmethacrylateinheiten enthält und aus einem Kern besteht,
der aus einem Copolymeren gebildet wird, das 10 bis
20 Gew.% an Einheiten aus
N-Alkylazetidinylmethacrylat enthält, wobei der Cesamtgewichtsprozentsatz
des N-Alkylazetidinylmethacrylats zwischen 20 bis
30 % liegt.
9. Verfahren zur Veredelung von Wolle, bestehend aus
einer unbestimmten Folge von Verfahrensstufen der
Vorchlorierung, der Färbung und der
Antifilzausrüstung, dadurch gekennzeichnet, daß die
Antifilzausrüstung aus dem Eintauchen der Wolle in eine
Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8
und ihre Trocknung bei Temperaturen von 60 bis 80ºC
besteht, wobei die Zusammensetzung zur
Antifilzausrüstung in einem auf die Wolle bezogenen Anteil von
0,5 bis 1 Gew.% Mikroteilcben eingesetzt wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8907971A FR2648486B1 (fr) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | Composition pour le traitement antifeutrant de la laine |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE69006109D1 DE69006109D1 (de) | 1994-03-03 |
DE69006109T2 true DE69006109T2 (de) | 1994-07-14 |
Family
ID=9382775
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE69006109T Expired - Fee Related DE69006109T2 (de) | 1989-06-16 | 1990-06-08 | Zusammensetzung für die nichtfilzende Behandlung von Wolle und Verfahren für die Veredelung. |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0403336B1 (de) |
AT (1) | ATE100507T1 (de) |
AU (1) | AU626122B2 (de) |
DE (1) | DE69006109T2 (de) |
DK (1) | DK0403336T3 (de) |
ES (1) | ES2062441T3 (de) |
FR (1) | FR2648486B1 (de) |
NZ (1) | NZ234114A (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0858335B1 (de) * | 1995-09-08 | 2003-03-12 | Novo Nordisk A/S | 2-alkylpyrrolidine |
GB0201165D0 (en) | 2002-01-18 | 2002-03-06 | Unilever Plc | Azetidinium modidfied poymers and fabric treatment composition |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE234083C (de) * | ||||
DE2342083A1 (de) * | 1973-08-21 | 1975-04-24 | Basf Ag | Verfahren zur verminderung des einlaufens und verfilzens von keratinfasern enthaltendem oder daraus bestehendem gut |
FR2395141A1 (fr) * | 1977-06-21 | 1979-01-19 | Centre Tech Ind Papier | Feuille antiderapante et procede pour l'obtenir |
-
1989
- 1989-06-16 FR FR8907971A patent/FR2648486B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-06-08 DK DK90401561.7T patent/DK0403336T3/da active
- 1990-06-08 ES ES90401561T patent/ES2062441T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-06-08 AT AT90401561T patent/ATE100507T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-06-08 EP EP90401561A patent/EP0403336B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-06-08 DE DE69006109T patent/DE69006109T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-06-15 AU AU57191/90A patent/AU626122B2/en not_active Ceased
- 1990-06-18 NZ NZ234114A patent/NZ234114A/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2648486A1 (fr) | 1990-12-21 |
DE69006109D1 (de) | 1994-03-03 |
DK0403336T3 (da) | 1994-02-28 |
AU5719190A (en) | 1990-12-20 |
EP0403336B1 (de) | 1994-01-19 |
FR2648486B1 (fr) | 1991-08-30 |
EP0403336A1 (de) | 1990-12-19 |
NZ234114A (en) | 1992-12-23 |
AU626122B2 (en) | 1992-07-23 |
ES2062441T3 (es) | 1994-12-16 |
ATE100507T1 (de) | 1994-02-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3883350T2 (de) | Verfahren zur Behandlung von Wolle. | |
DE69017181T2 (de) | Verfahren zum auftragen von schmutzabweisenden mitteln. | |
DE69007682T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von färbbaren poly(paraphenylen-terephtalamid) Fasern mit kationischen Farbstoffen. | |
EP1990468A1 (de) | Verfahren zur flammhemmenden Ausrüstung von Fasermaterialien | |
DE69407045T2 (de) | Behandlung von textilien | |
DE1435611A1 (de) | Kunstfaser und Herstellung derselben | |
DE2013552B2 (de) | Verfahren zum verbessern der klebfaehigkeit von polyester-materialien | |
DE2016095A1 (de) | Verfahren zum Behandeln von synthetischen organischen Textilfasern | |
DE848687C (de) | Verfahren zum Veredeln von Polyacrylnitril oder geformten Gebilden aus Polyacrylnitril | |
DE2516805A1 (de) | Fluorhaltige faeden, fasern und filme mit guten faerbeeigenschaften und verfahren zu ihrer herstellung | |
DE2548507A1 (de) | Nicht-entflammbares textilfasergemisch und seine verwendung | |
DE69006109T2 (de) | Zusammensetzung für die nichtfilzende Behandlung von Wolle und Verfahren für die Veredelung. | |
DE2922809A1 (de) | Acrylfasern mit grosser schrumpfung und verfahren zu ihrer herstellung | |
DE60215659T2 (de) | Behandlung von textilien mit fluorierten polyethern | |
DE2430502A1 (de) | Baumwoll-faserverbindung mit gesteigerter saugfaehigkeit | |
DE1944596A1 (de) | Verfahren zum Faerben von keratinoesen Fasern | |
DE3304351A1 (de) | Fluorkohlenstoffmaterial und dessen verwendung | |
DE742374C (de) | Verfahren zum Erschweren von Gebilden aus Superpolyamiden | |
DE1669542C (de) | Verfahren zum Verbessern der Weichheit, Elastizität und Griffigkeit von Acrylfasern | |
DE2707560A1 (de) | Dauerhafte, feuerhemmende appreturen fuer textilien | |
DE735587C (de) | Verfahren zum Chloren von Wolle | |
DE2431847C2 (de) | Flock aus Synthese-Fasern für die elektrostatische Beflockung und Verfahren zu dessen Herstellung | |
DE930629C (de) | Verfahren zum Faerben von Gebilden aus Acrylnitrilpolymeren mit Saeurefarbstoffen | |
DE933022C (de) | Verfahren zur Herstellung von Effektfaeden enthaltenden Faserverbaenden | |
DE1594896C (de) | Verfahren zum Verbessern der Eigenschaften von Polyacrylnitrilfaser-Produkten |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |