DE68927191T2 - Verfahren zum Herstellen einer optischen Infrarotfaser ohne Mantel - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer optischen Infrarotfaser ohne Mantel

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Description

    Bezeichnung der Erfindung
  • Verfahren zum Herstellen einer optischen Infrarotfaser ohne Mantel
  • Technischer Bereich
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer optischen Infrarotfaser ohne Mantel, wie sie als optische Übertragungsleitung in Laserstrahlvorrichtungen oder medizinischen Laserinstrumenten benutzt wird.
  • Hintergrundtechnik
  • Bei medizinischen Operationen mit Verwendung von Laserschneideinrichtungen und Laserstrahlen werden derzeit verschiedene Arten von Laserstrahlen entsprechend dem Operationszweck benutzt. Im nachfolgenden Fall wird ein Kohlendioxid-(CO&sub2;)-Laser wegen seines hohen Absorptionsvermögens im lebenden Organismus und seiner hervorragenden Schnitt- und Verdampfungsfahigkeiten verwendet.
  • Zui Übertragung des CO&sub2;-Laserstrahls zum Ziel wurde bereits ein optisches Gelenkspiegelwellenleitersystem, das eine Kombination von Spiegeln verwendet, benutzt, da optische Fasern aus Quarz, wie sie in der Telekommunikation benutzt werden, den CO&sub2;- Laserstrahl, der eine Wellenlänge von 10,6 µm hat und somit in den Bereich der mittleren Infrarotstrahlung fallt, nicht übertragen können.
  • Da es diesem Gelenkspiegelwellenleitersystem jedoch an der Funktionsfahigkeit für präzise medizinische Operationen mangelt, wurden viele Anstrengungen unternommen, es durch eine optische Infrarotfaser zu ersetzen. Infolgedessen sind eine Anzahl von Arten optischer Infrarotfasern in der allgemeinen Chirurgie zur praktischen Anwendung gekommen, aber von keiner dieser Fasern kann gesagt werden, daß sie über eine ausreichende Flexibilität verfügt.
  • In letzter Zeit wurde das Bedürfnis nach einem sogenannten "CO&sub2;-Laser-Endoskop" immer größer. Ohne daß vorher der Körper aufgeschnitten werden muß, ermöglicht dieses die Behandlung innerer Organen, indem die optische Infrarotfaser zusammen mit dem Endoskop eingeführt wird, um den CO&sub2;-Laserstrahl auf die erkrankte Stelle zu richten. Den gängigen optischen Infrarotfasern mangelt es jedoch an der für diese Anwendung erforderlichen Flexibilität. Die für solch eine Anwendung verwendete optische Infrarotfaser muß über eine ausreichende Flexibilität verfügen, um sie im Inneren des Körpers leicht biegen zu können, und muß aber auch über die Fähigkeit zur Übertragung der Leistung zum Schneiden und Verdampfen der erkrankten Stelle verfügen. Was die Betriebsbedingungen bei derzeit verwendeten Endoskopen angeht, wird eine Flexibilität gefordert, bei der die Fähigkeit zur Leistungsübertragung auch bei ca. 10.000fach wiederholter Biegung mit einem Krümmungsradius von 20 mm noch erhalten bleibt. Außerdem ist es wichtig, daß die optische Infrarotfaser über hervorragende optische Eigenschaften wie z.B. Durchlaßgrad und Strahlungsstreuwinkel des Laserstrahls verfügt.
  • Metalihalogenide wie Thalliumhalogenid, Silberhalogenid und Cäsiumhalogenid wurden bereits als optische Infrarotfaserstoffe verwendet und leiten den CO&sub2;-Laserstrahl mit einem hohen Wirkungsgrad. Leider verfügen diese Stoffe nur über schlechte Biegeeigenschaften und zerbrechen leicht. Da die optische Infrarotfaser, die aus Silberhalogenid hergestellt wird, relativ biegsam und nicht leicht zerbrechlich ist, laufen verschiedene Untersuchungen zur Verbesserung dieser Materialien. Gemäß einem Versuchsbericht wurden bei einem Beispiel optischen Infrarotfasern aus Werkstoffen mit verbesserter Langenausdehnung und Bruchdehnung etwa 0,01 bis 10 Gewichtsprozent Silberchlorid zu Silberbromid oder Silberbromid zu Silberchlorid zugesetzt, um die mechanischen Biegeeigenschaften zu verbessern. Während die optischen Infrarotfasern dieser Zusammensetzung beim Biegen selbst mit einem Radius bis zu 20 mm aufgrund ihrer großen Längendehnungsrate nicht brechen, gibt es jedoch das Problem, daß sie aufgrund der geringen Zugspannungsfestigkeit beim Biegen anfällig sind für plastische Verformungen, was Aufschmelzen der verformten Stelle bei der Übertragung des Laserstrahls verursacht oder zu einer Minderung der optischen Eigenschaften führt.
  • Ein anderer Versuchsbericht unterrichtet über ein Beispiel einer optischen Infrarotfaser, die mit einem Durchmesser von 0,9 mm aus Stoffen mit verbesserter mechanischer Festigkeit dadurch hergestellt wird, daß bei ihrer Zusammensetzung Silberchlorid und Silberbromid in einem entsprechenden Molverhältnis verwendet wird; aber hier ergibt sich das Problem, daß nach einer geringen Anzahl wiederholten Biegens mit einem Radius von 20 mm das Material bei der Übertragung des Laserstrahis aufschmilzt, sich die optischen Eigenschaften verschlechtern und in einigen Fällen die optische Faser bricht.
  • Was das Verfahren zur Herstellung optischer Infrarotfasern angeht, weist die herkömmliche Heißextrusion (vgl. Figur 5) von Metallhalogenidmaterialien das Problem auf, daß die optischen Infrarotfasern in einer gewellten Form gegossen werden und die Extrusionsgeschwindigkeit gering ist. Diese Tendenz ist insbesondere bei der Extrusion von Silberhalogenidwerkstoffen mit verbesserter mechanischer Festigkeit festzustellen, weswegen eine Extrusion optischer Infrarotfasern mit ausgezeichneten optischen Eigenschaften nicht möglich war.
  • Ein Verfahren zur Extrusion eines Halogenidkristalls und Gleichrichtung der Faser durch Anlegen einer vertikalen Spannung wird in der JP-A-61 128 208 des gleichen Anmelders dargestellt.
  • Offenbarung der Erfindung
  • In Anbetracht der oben genannten Probleme ist es die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen einer optischen Infrarotfaser ohne Mantel mit hoher Biegsamkeit und ausgezeichneten optischen Eigenschaften zu schaffen.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich im wesentlichen auf ein Verfahren zum Herstellen einer optischen Infrarotfaser ohne Mantel, die im großen und ganzen frei von Fremdpartikeln ist und einen Durchmesser von mehr als 3 µm aufweist, bei dem durch Heißextrusion unter Verwendung von Formen eine optische Faser von linearer Form mit einem Durchmesser von 0,5 mm oder weniger aus einer Mischung von Silberchlorid und Silberbromid hergestellt wird, wobei der Anteil des Silberchlorids in der Mischung im Bereich von 30 bis 70 Gewichtsprozent liegt, und bei dem die geformte optische Infrarotfaser einer Zugbelastung ausgesetzt wird, die größer als die Streckspannung, aber kleiner als die Bruchspannung der optischen Infrarotfaser ohne Mantel ist.
  • Eine mit diesem Verfahren hergestellte optische Infrarotfaser ohne Mantel wird bei Biegung mit einem Krümmungsradius von 20 mm, was eine Betriebsvoraussetzung für die praktische Verwendung als "Laser-Endoskop" darstellt, keine plastische Verformung zeigen.
  • Da die optische Infrarotfaser unter Verwendung von Heißextrusion mit einer Zugbelastung hergestellt wird, die größer als die darauf einwirkende Streckspannung ist, kann die optische Infrarotfaser in einer geradlinigen Form geformt werden.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungsfiguren
  • Figur 1ist eine schematische Querschnittsansicht eines Extruders zur Verwendung bei dem Verfahren zum Herstellen einer optischen Infrarotfaser in einem Beispiel der vorliegenden Erfindung. Figur 2 zeigt charakteristische Graphen des Verhältnisses zwischen dem Durchmesser der optischen Infrarotfaser des obigen Beispiels und der sakularen Änderung ihres Lichtdurchlässigkeit bei einem Test mit wiederholtem Biegen. Figur 3 zeigt charakteristische Graphen der Bruchspannung der optischen Infrarotfaser und die Streckspannung und Bruchspannung des Silberchlorid/Silberbromid-Einkristalls in Abhängigkeit von der Silberbromidkonzentration. Figur 4 zeigt einen charakteristischen Graphen, der das Verhältnis zwischen dem Zusammensetzungsverhältnis und dem Strahlungsstreuwinkel der optischen Infrarotfaser darstellt. Figur 5 ist eine schematische Querschnittansicht eines herkömmlichen Extruders.
  • Beste Art der Ausführung der Erfindung
  • Das Nachfolgende wird das Verfahren zum Herstellen einer optischen Infrarotfaser ohne Mantel gemäß der vorliegenden Erfindung ebenso wie die verschiedenen Eigenschaften der optischen Infrarotfaser unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen detailliert beschreiben.
  • Silberchlorid und Silberbromid werden so miteinander gemischt, daß sie ein Mischungsverhältnis im Bereich von 30 bis 70 Gewichtsprozent Silberchlorid aufweisen. Daraus werden gemäß dem Bridgman-Verfahren Einkristalle vorbereitet. Danach wird eine optische Infrarotfaser 1 unter Verwendung eines Extruders hergestellt, wie er in Figur 1 dargestellt ist. Ein Vorformling 2 ist ein Basiskristall, den man erhält, wenn man den Einkristall in eine zylindrische Form mit einem Durchmesser von ungefahr 8 mm formt. Bezugsziffer 3 ist ein Preßstempel, und Bezugsziffer 4 ist ein Formwerkzeug mit einer Düse 5 zur Festlegung des Faserdurchmessers. In diesem Beispiel wird eine Düse mit einem Durchmesser von 0,3 bis 0,5 mm benutzt. Die Form 4 wird aus Siliziumnitrid-Keramik hergestellt, die eine hohe Härte hat und eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit gegen Halogenmaterialien und Natriumthiosulfat (Na&sub2;S&sub2;O&sub3;) zum Reinigen von Halogenmaterialien aufweist. Bezugsziffer 6 ist ein Behälter zur Verwahrung des Vorformlings, und Bezugsziffer 7 ist eine Heizeinrichtung zur Wärmesteuerung bzw. -regelung des Behälters 6. Ein Gewicht 8 wird zur Beaufschlagung der optischen Infrarotfaser mit einer Zugbelastung verwendet.
  • Als nächstes wird nachstehend der Extrusionsvorgang der optischen Infrarotfaser erklärt. Als erstes wird die Extrusionstemperatur innerhalb des Bereichs von 150 bis 220ºC eingestellt. Nachdem sich die Temperatur stabilisiert hat, wird mittels einer hydraulischen Presse ein Druck von 5 bis 15 t/cm² auf den Vorformling 2 ausgeübt, und während auf die optische Infrarotfaser durch das Gewicht 8 eine zusätzliche Belastung ausgeübt wird, wird die optische Infrarotfaser 1 hergestellt. Das Gewicht 8 ist so bemessen, daß die ausgeübte Belastung größer als die Streckspannung, aber kleiner als die Bruchspannung der optischen Infrarotfaser ist. Ein Gewicht von 300 g innerhalb des obigen Lastbereichs ist für eine optische Infrarotfaser mit einem Durchmesser von 0,3 mm angemessen.
  • Bei einem herkömmlichen Verfahren, bei dem keine Zugbelastung aufgebracht wird, werden die optischen Infrarotfasern in einer wie in Figur 5 gezeigten gewellten Form gegossen, woraus sich das Problem ergibt, daß der Laserstrahl von der optischen Infrarotfaser in einem breiten Winkel von 20 bis 30 Grad gestreut wird und daß die Produktionsgeschwindigkeit sehr gering ist. Das liegt daran, daß die Bohrung der Düse 5 zu klein zur genauen spanenden Bearbeitung der Bohrung ist, so daß Schwierigkeiten bestehen, eine ideale Bohrungsform zu erzielen, und auch daran, daß die Silberchlorid/Silberbromidwerkstoffe über eine große mechanische Festigkeit verfügen.
  • Durch das Formen während der Beaufschlagung mit der Zugbelastung von 300 g ist es möglich, die optische Infrarotfaser in einer geradlinigen Form ohne Wellen und mit hervorragenden strahlungsoptischen Eigenschaften mit einem Strahlungsstreuwinkel von 14 Grad, verglichen mit 20 bis 30 Grad beim Stand der Technik, mit zweimal höherer Geschwindigkeit als bei dem herkömmlichen Verfahrens herzustellen.
  • Das Nachfolgende wird den Zusammenhang zwischen dem Durchmesser der auf diese Art hergestellten optischen Infrarotfaser 1 und den Eigenschaften bei wiederholtem Biegen aufzeigen. Für die dem Biegetest unterzogenen optischen Infrarotfasern 1 wurden Silberchlorid/Silberbromid-Fasern mit einem 43 Gewichtsprozent Silberchlorid entsprechenden Mischungsverhältnis in drei verschiedenen Durchmessern von 0,5 mm, 0,35 mm und 0,3 mm und einer Länge von 1,5 m verwendet. Wie in Figur 2 gezeigt, wurden die Fasern mit einem Biegeradius von 20 mm und einem Biegewinkel von 180º gebogen, um die tatsächlichen Betriebsbedingungen für ein Laser-Endoskop anzunähern, und es wurde die Änderung der Lichtdurchlässigkeit untersucht. Wie in dieser Figur dargestellt, zeigte die optische Infrarotfaser mit einem Durchmesser von 0,5 mm nach ca. 2000fachem Biegen einen Abfall in der Lichtdurchlässigkeit auf und brannte nach ca. 3000fachem Biegen an der Biegestelle während der Messung der Lichtdurchlässigkeit durch. Die optische Infrarotfaser mit einem Durchmesser von 0,35 mm zeigte selbst nach 10.000fachem Biegen noch keinen Abfall der Lichtdurchlässigkeit, brannte jedoch an der Biegestelle nach ca. 12.000fachem Biegen während der Messung der Lichtdurchlässigkeit durch. Bei der optischen Infrarotfaser mit einem Durchmesser von 0,3 mm konnte selbst nach 30.000fachem Biegen kein Anbrennen beobachtet werden und der Abfall in der Lichtdurchlässigkeit lag bei weniger als 2 %. Unter der Annahme, daß die Lebensdauer des optischen Kabelgehäuses, das die optische Infrarotfaser beherbergt, ca. ein Jahr beträgt, daß die Anzahl der Biegungen pro medizinischem Einsatz ca. 50 beträgt, und daß ca. 200 Behandlungen pro Jahr durchgeführt werden, wird als Richtschnur angenommen, daß die optische Infrarotfaser eine Flexibilität benötigt, die ca. 10.000 Biegungen standhalten kann. Die optische Infrarotfaser mit einem Durchmesser von 0,35 mm oder weniger ist unter den jetzigen Betriebsbedingungen in der Lage, mehr als 10.000 Biegungen standzuhalten und dabei das Leistungsübertragungsvermögen mit vernachlässigbarem Abfall der Lichtdurchlässigkeit und anderer strahlungsoptischen Eigenschaften beizubehalten. Es wird deshalb von ihr erwartet, daß sie den Anforderungen, die an einen Gebrauch im Innern eines Körpers gestellt werden, zufriedenstellend gerecht wird.
  • Die nachfolgende Beschreibung behandelt die Werkstoffe für die optische Infrarotfaser hinsichtlich des Mischungsverhältnisses. Figur 3 zeigt die Bruchspannung der optischen Infrarotfaser und die Streckspannung und Bruchspannung des Silberchlorid/Silberbromid- Mischkristalls in Abhängigkeit von der Konzentration (Gewichtsprozente) von Silberbromid. Die optische Infrarotfaser weist eine größere mechanische Festigkeit auf, je mehr das Mischungsverhältnis sich der Mitte des Graphen nähert.
  • Dies gilt auch für die optischen Eigenschaften. Weil der Qualitätsverlust der optischen Eigenschaften durch übermäßige plastische Verformung verursacht wird, wird angenommen, daß das Mischungsverhältnis in der Mitte des Graphen, wo das Silberchlorid/Silberbromid- Material eine große Streckspannung und Widerstandsfähigkeit gegenüber plastischen Verformungen aufweist, ebenfalls für das Material, aus dem die optische Infrarotfaser hergestellt wird, geeignet ist. Um dies unter Beweis zu stellen, wurden optische Infrarotfasern verschiedener Mischungsverhältnisse hergestellt, um ihre optischen Eigenschaften zu bewerten. Figur 4 zeigt die Zusammenhänge zwischen dem Mischungsverhältnis und den strahlungsoptischen Eigenschaften. Wie in dieser Figur gezeigt wird, weist der Strahlungsstreuwinkel einer optischen Infrarotfaser, die 3 Gewichtsprozent Silberbromid enthält, einen extrem hohen Wert von 30º auf, und der Strahlungsstreuwinkel wird kleiner, wenn sich das Mischungsverhältnis der Mitte des Graphen annähert, wodurch bessere strahlungsoptische Eigenschaften erreicht werden. Obwohl nicht gezeigt, wurde die Tendenz festgestellt, daß mit der Annäherung des Mischungsverhältnisses an die Mitte des Graphen auch die Lichtdurchlässigkeit größer wurde.
  • Im oben genannten Beispiel bezog sich die. Beschreibung hauptsächlich auf die strahlungsoptischen Eigenschaften im Zusammenhang mit der Biegung der optischen Faser im tatsächlichen Gebrauch. Da allerdings ein Abfall der strahlungsoptischen Eigenschaften wie ein Anstieg des Strahlungsstreuwinkels und ein Abfall der Lichtdurchlässigkeit auch durch die während der Herstellung der optischen Infrarotfaser aufgebrachten Spannung bei der Extrusion und dem Endpolierverfahren verursacht werden kann, wird die am besten geeignete optische Infrarotfaser in dem Konzentrationsbereich von 30 bis 70 Gewichtsprozent Silberchlorid - Silberbromid erzielt, wo eine große Zugspannungsbelastung bereitgestellt wird.
  • Das Nachfolgende wird den Laserstrahlabsorptionskoeffizienten und das Leistungsübertragungsvermögen der optischen Infrarotfaser beschreiben. Der Absorptionskoeffizient wurde aus der Längenausdehnung der optischen Infrarotfaser durch kalorimetrische Messungen ermittelt, wohingegen das Leistungsübertragungsvermögen durch Leistungssteigerung des eingestrahlten Laserstrahis und Messen des abgeschwächten Laserstrahlausgangssignals erfolgte. Als Ergebnis des Vergleichs dieser beiden Eigenschaften wurde festgestellt, daß die Laserstrahlausgangsleistung von 10 W einen Absorptionskoeffizienten der optischen Infrarotfaser von 10&supmin;³ (1/cm) oder weniger erfordert. Hieraus kann man ersehen, daß eine optische Infrarotfaser mit einem Absorptionskoeffizienten von 10&supmin;³ (1/cm) oder weniger erforderlich ist, um eine Laserstrahlübertragungsleistung von 10 W zu erhalten, die für das Schneiden und Verdampfen der erkrankten Stelle als notwendig erachtet wird.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, wenn für das für die optische Infrarotfaser verwendete Material ein Mischungsverhältnis gewählt wird, das eine große Zugspannungsbelastung bereitstellt, und wenn der Durchmesser der dünnen optischen Infrarotfaser zu 0,35 mm oder weniger gewählt wird, eine optische Infrarotfaser zu erhalten, die große mechanische Festigkeit aufweist, so daß sie selbst nach 10.000fachem wiederholten Biegen mit einem Krümmungsradius von 20 mm, was den tatsächlichen Betriebsbedingungen entspricht, aufgrund des Abfalls in der Laserstrahlübertragungsfahigkeit nicht brennt und hervorragende optische Eigenschaften wie Übertragungsfahigkeit und Strahlungsstreuwinkel aufweist. Durch Aufbringen einer geeigneten Zugbelastung an der optischen Infrarotfaser während des Extrudierens kann eine optische Infrarotfaser stabil und mit kurzer Produktionszeit hergestellt werden, die eine gerade Form aufweist, frei von Wellen ist und hervorragende optische Eigenschaften hat.

Claims (2)

1.Verfahren zum Herstellen einer optischen Infrarotfaser (1) ohne Mantel, die im großen und ganzen frei von Fremdpartikeln ist und einen Durchmesser von mehr als 3 µm aufweist,
- bei dem durch Heißextrusion unter Verwendung von Formen (4) eine optische Faser (1) von linearer Form mit einem Durchmesser von 0,5 mm oder weniger aus einer Mischung von Silberchlorid und Silberbromid hergestellt wird, wobei der Anteil des Silberchlorids in der Mischung im Bereich von 30 bis 70 Gewichtsprozent liegt, und
- bei dem die geformte optische Infrarotfaser einer Zugbelastung ausgesetzt wird, die größer als die Streckspannung, aber kleiner als die Bruchspannung der optischen Infrarotfaser (1) ohne Mantel ist.
2. Verfahren zum Herstellen einer optischen Infrarotfaser ohne Mantel nach Anspruch 1, bei dem die Formen (4) einen Durchmesser von 0,35 mm oder weniger aufweisen.
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