DE68922699T2

DE68922699T2 - Polyphenylensulfidfilm und verfahren zur herstellung.

Info

Publication number: DE68922699T2
Application number: DE68922699T
Authority: DE
Inventors: Yukichi Deguchi; Kiyohiko Ito; Yukio Noguchi; Masaaki Sudo
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1988-03-07
Filing date: 1989-03-07
Publication date: 1996-02-22
Anticipated expiration: 2009-03-08
Also published as: DE68922699D1; WO1989008677A1; EP0369019A1; KR950014235B1; EP0369019B1; KR900700536A; EP0369019A4; HK1007323A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Polyphenylensulfid-Film und ein Verfahren zu seiner Herstellung. Der erfindungsgemäße Polyphenylensulfid-Film ist besonders als dielektrisches Material von Kondensatoren und als Basisfilm magnetischer Aufzeichnungsmedien geeignet.
Polyphenylensulfid-Filme werden üblicherweise als dünne Isolationsmaterialien der F- Klasse in einer Vielzahl an elektrischen Geräten und Teilen verwendet. Feinteilchen werden oft in die Polypohenylensulfid-Filme eingebaut, um die sogenannte "Slipeigenschaft" des Films zu verbessern. Wie dies in JP-A-34968/80 beschrieben ist, wird ein derartiger Polyphenylensulfid-Film, der diese Feinteilchen enthält, in herkömmlicher Weise durch das Vermischen der festen Feinteilchen mit dem Polyphenylensulfid-Pulver mittels eines Henschel-Mischers o.dgl., Rühren des resultierenden Gemischs, worin sich das Polyphenylensulfid in einem geschmolzenen Zustand befindet, um die Feinteilchen zu dispergieren, und durch biaxiales Recken der resultierenden Polyphenylensulfidharz-Zusammensetzung unter spezifischen Bedingungen hergestellt. In den nach diesem Verfahren erzeugten Polyphenylensulfid- Filmen ist die Dispersion der Feinteilchen jedoch nicht gleichmäßig. In der Folge ist nicht nur die Slipeigenschaft des Films aufgrund der großen Aggregate der Mikroteilchen schlecht, sondern es kommt auch wahrscheinlich zum Auftreten von Isolierungsfehlern, insbesondere in einem Fall, wo die Filmdicke nicht mehr als 10 um beträgt, sodaß die Filme zur Verwendung als dielektrische Filme von Kondensatoren schlechte Eigenschaften aufweisen. Bei der Verwendung solcher Polyphenylensulfidfilme als Basisfilme für Magnetaufzeichnungsmedien wie Disketten kommt es aufgrund des Vorhandenseins großer Vorsprünge auf der Filmoberfläche weiters leicht zum Drop-out. Ein Polyphenylensulfid-Film, der eine gute Slipeigenschaft und eine hohe Oberflächenglätte besitzt und eine verringerte Anzahl an Isolierungsfehlern aufweist, konnte bis lang nicht erzeugt werden.
Demzufolge ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Polyphenylensulfid-Film (nachstehend auch als "PBS-Film" bezeichnet) bereitzustellen, der eine ausgezeichnete Oberflächenglätte und Slipeigenschaft und eine verringerte Anzahl an Isolierungsfehlern aufweist.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen Kondensator mit hervorragender Lötbeständigkeit sowie ausgezeichneten Frequenz- und Temperatureigenschaften bereitzustellen, worin die Verteilung der Kapazität und da Spannungsstandhaltevermögen gleichmäßig ist.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium bereitzustellen, bei dem wahrscheinlich kein Drop-out auftritt und das eine hervorragende Dimensionsstabilität und Wärmebeständigkeit aufweist.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung beteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Polyphenylensulfid-Films bereitzustellen, der über eine hervorragende Oberflächenglätte und Slipeigenschaft verfügt und eine verringerte Anzahl an Isolierungsfehlern aufweist.
Die Autoren führten intensive Untersuchungen durch, um einen Polyphenylensulfid- Film zu finden, der Feinteilchen mit spezifischer durchschnittlicher Teilchengröße enthält, der einen Einzelteilchenindex in einem spezifischen Bereich aufweist und eine hervorragende Oberflächenglätte und Slipeigenschaft besitzt, und um weiters ein Verfahren zur Herstellung dieses Polyphenylensulfid-Films zu entwickeln.
Somit bietet die vorliegende Erfindung einen Polyphenylensulfid-Film, der im wesentlichen aus einer Harzzusammensetzung besteht, die Polyphenylensulfid als Hauptbestandteil enthält, worin Feinteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,05 - 3 um dispergiert sind, wobei die Feinteilchen einen Einzelteilchenindex von nicht weniger als 0,5 aufweisen.
Die vorliegende Erfindung bietet weiters einen Kondensator, umfassend einen biaxial orientierten Polyphenylensulfid-Film, der im wesentlichen aus einer Harzzusammensetzung als dielektrisches Hauptmaterial besteht, die Polyphenylensulfid als Hauptbestandteil enthält, worin Feinteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 0,05 - 3 um dispergiert sind, wobei die Feinteilchen einen Einzelteilchenindex von nicht weniger als 0,5 aufweisen, und aus einer Innenelektrode aus einer Metallfolie oder einer nicht-selbsttragenden dünnen Metallschicht. In einem solchen Kondensator kann der Glanzwert Gs (60º) des Films 115-200% betragen, und der Film kann 5,0 Vorsprünge/mm aufweisen, die höher als 0,5 um, ausgedrückt als Liniendichte, sind.
Die vorliegende Erfindung bietet weiters ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, umfassend einen biaxial orientierten Polyphenylensulfid-Film, der im wesentlichen aus einer Harzzusammensetzung, die Polyphenylensulfid als Hauptbestandteil enthält, worin Feinteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,05-3 um dispergiert sind, welche Feinteilchen einen Einzelteilchenindex von nicht weniger als 0,5 aufweisen, und aus einer auf zumindest einer Oberfläche des Polyphenylensulfid- Films ausgebildeten Magnetschicht besteht. In einem solchen Aufzeichnungsmedium kann die Anzahl der großen Vorsprünge X (Vorsprünge/100 cm²) auf einer Oberfläche des Films der folgenden Gleichung genügen:
X ≤ 6000 Ra (1)
worin Ra die mittlere Mittellinien-Oberflächenrauhheit der Filmoberfläche ist. Die Magnetschicht kann auf zumindest einer Oberfläche des Polyphenylensulfid-Films ausgebildet sein.
Die vorliegende Erfindung bietet weiters ein Verfahren zur Herstellung eines Polyphenylensulfid-Films, umfassend die Schritte des Vermischens einer Aufschlämmung von Feinteilchen, die Feinteilchen enthält, die in einem flüssigen Medium mit einem Siedepunkt von 180-290ºC dispergiert sind, mit Polyphenylensulfid- Pulver, sodaß die durchschnittliche Teilchengröße der Feinteilchen nicht mehr als 3 um beträgt, wobei die Menge der Feinteilchen 1 bis 100 Gew.-%, bezogen auf Polyphenylensulfid, beträgt; das Einbringen des resultierenden Gemischs in einen Extruder mit zumindest einer Stufe mit Öffnungen, um das Gemisch zu schmelzen; Abführen des flüssigen Mediums der Aufschlämmung durch die Öffnung; und Extrudieren des erhaltenen Polyphenylensulfids, worin die Feinteilchen dispergiert sind, um einen Film zu bilden, in dem die Feinteilchen dispergiert sind.
Die vorliegende Erfindung stellt weiters ein Verfahren zur Herstellung eines Polyphenylensulfid-Films bereit, umfassend die Schritte des Einbringens von Polyphenylensulfid in einen Zylinder eines Extruders mit zumindest einer Stufe mit Öffnungen, das Zwangsinjizieren einer Aufschlämmung von Feinteilchen in den Zylinder des Extruders, welche Teilchen in einem flüssigen Medium mit einem Siedepunkt von 180-290ºC solcherart dispergiert sind, daß deren durchschnittliche Teilchengröße nicht mehr als 3 um beträgt, in einer Menge von 1 bis 100 Gew.-% Feinteilchen bezogen auf das Polyphenylensulfid-Polymer vor und/oder nach dem Schmelzen des Polymers; Abführen lediglich des flüssigen Mediums durch die Öffnung; und Extrudieren des Gemisches aus Polymer und Feinteilchen, um einen Film herzustellen, worin Mikroteilchen dispergiert sind.
Der erfindungsgemäße Polyphenylensulfid-Film weist ausgezeichnete Slipeigenschaft und Oberflächenglätte, sowie eine verringerte Anzahl an Isolierungsfehlern auf. Der Polyphenylensulfid-Film besitzt eine hervorragende Wärmebeständigkeit, Dimensionsstabilität und ausgezeichnete, für einen Polyphenylensulfid-Film charakteristische elektrische Eigenschaften. Wenn der erfindungsgemäße Polyphenylensulfid-Film somit als Dielektrikum eines Kondensators verwendet wird, kann ein Kondensator, der eine exzellente Lötbeständigkeit, sowie ausgezeichnete Frequenz- und Temperatureigenschaften aufweist und in dem die Verteilung der Kapazität und des Spannungsstandhaltevermögen gleichmäßig ist, erhalten werden.
Wenn der erfindungsgemäße Polyphenylensulfid-Film als Basisfilm eines magnetischen Aufzeichnungsmediums verwendet wird, kann ein magnetisches Aufzeichnungsmedium erhalten werden, bei dem wahrscheinlich kein Drop-out auftritt.

Beste Durchführungsart der Erfindung

In der vorliegenden Erfindung bezieht sich die Harzzusammensetzung, die Polyphenylensulfid als Hauptbestandteil enthält (nachstehend auch als "PBS- Harzzusammensetzung" bezeichnet), auf eine Zusammensetzung, die Poly-p- phenylensulfid in einer Menge von 70 Gew.-% oder mehr enthält. Wenn der Anteil des Poly-p-phenylensulfids weniger als 70 Gew.-% beträgt, verschlechtern sich die Wärmebeständigkeit, sowie die Frequenz- und Temperatureigenschaften des Films, der aus der Harzzusammensetzung gebildet wird. Solange die Menge nicht mehr als 30 Gew.-% beträgt, können andere Harze und/oder zahlreiche Additive eingebaut werden. Die Schmelzviskosität des PBS kann vorzugsweise 500 bis 12000 Poise (1 Poise = 0,1 Pa.s) bei 300ºC und eine Scherrate von 200 s&supmin;¹ betragen, da eine hervorragende Wärmebeständigkeit, Dimensionsstabilität und mechanische Eigenschaft, sowie eine ausgezeichnete Gleichmäßigkeit der Filmdicke erzielt werden können. Man beachte, daß die Schmelzviskosität der Harzzusammensetzung jener des schließlich erhaltenen PBS-Films entspricht.
Der Ausdruck "Poly-p-phenylensulfid" (nachstehend auch als "PPS" bezeichnet) bezieht sich auf ein Polymer, worin nicht weniger als 70 Mol-% (vorzugsweise nicht weniger als 85 Mol-%) der sich wiederholenden Einheit eine durch die Formel
dargestellte Einheit ist. Wenn der Anteil der durch die Formel dargestellten, sich wiederholenden Einheit weniger als 70 Mol-% beträgt, wird die Kristallinität des Polymers verringert und die Glastemperatur gesenkt, sodaß die PBS-Filme die für sie charakteristische hervorragende Wärmebeständigkeit, Dimensionsstabilität und die ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften einbüßen. Solange der Anteil weniger als 30 Mol-% beträgt (vorzugsweise weniger als 15 Mol-%), können andere copolymerisierbare Einheiten, z.B. eine Einheit, die eine copolymerisierbare Sulfidbindung enthält, eingebaut werden.
Der erfindungsgemäße Polyphenylensulfid-Film enthält Feinteilchen. In der vorliegenden Erfindung sind die Feinteilchen zumindest bei 350ºC eine Anordnung fester Teilchen, die aus einem anorganischen oder organischen Material bestehen können. Beispiele für das Material der Feinteilchen sind u.a. Mineralien, Metalle, Metalloxide, Metallsalze und organische Polymerteilchen, wie z.B. sphärische Silika (kolloidale Kieselsäure), auf trockenem oder nassem Weg hergestellte Silika, Tonerde, Kalziumcarbonat, Titanoxid, Aluminiumsilikat und Bariumsulfat. Diese Feinteilchen können einzeln oder als Kombination verwendet werden.
Beispiele für die organischen Polymerteilchen sind u.a. (vernetztes) Divinylbenzol/Styrol-Copolymer, Polyimide und Silikonharz-Teilchen. Bei Verwendung von organischen Polymerteilchen kann die Teilchengröße nicht durch Pulverisieren des Polymers, sondern vorzugsweise im Teilchenbildungsschritt, z.B. durch Emulsionspolymerisation, eingestellt werden. Weiters kann der Punkt 10%-iger Gewichtsverringerung in der TGA-Kurve vorzugweise bei nicht unter 350ºC (noch bevorzugter bei nicht unter 400ºC) liegen, um die Schaumbildung im Extrusionsschritt zu verhindern. Obwohl es hinsichtlich des Punkts 10%-iger Gewichtsverringerung keine Obergrenze gibt, ist es schwierig, Teilchen mit einem Punkt 10%-iger Gewichtsverringerung bei einer Temperatur von über 600ºC herzustellen.
In der vorliegenden Erfindung kann die Sphärizität (längere Achse/kürzere Achse) der Feinteilchen vorzugsweise nicht mehr als 1,3 (noch bevorzugter nicht mehr als 1,1) betragen, um die Kratzfestigkeit, Oberflächenglätte und Slipeigenschaft des Films zu verbessern. Beispiele für die Feinteilchen in diesem Sphärizitätsbereich sind u.a. sphärische Kieselerde, sphärisches vernetztes Polystyrol und sphärisches Silikon.
Obwohl der Anteil der Feinteilchen (bei Verwendung zweier oder mehrerer Arten von Feinteilchen deren Gesamtgehalt) im erfindungsgemäßen Film nicht eingeschränkt ist, kann er angesichts des Gleichgewichts zwischen Oberflächenglätte und Slipeigenschaft vorzugsweise 0,01-8,0 Gew.-%, noch bevorzugter 0,03-5,0 Gew.-%, am bevorzugtesten 0,1-2,0 Gew.-% betragen.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Feinteilchen besitzen im Film eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,05 bis 3 um, vorzugsweise 0,1 bis 1,5 um. Wenn die durchschnittliche Teilchengröße kleiner als der Mindestwert des oben angeführten Bereichs ist, ist die Slipeigenschaft des Films schlecht, sodaß es während des Herstellungsverfahrens des Films, des Kondensators oder des magnetischen Aufzeichnungsmediums auf der Filmoberfläche wahrscheinlich zur Ausbildung von Kratzern kommt. Wenn hingegen die durchschnittliche Teilchengröße über der Obergrenze des oben erwähnten Bereichs liegt, nimmt das Volumen des abgeschliffenen Materials aufgrund von Entfernung der Feinteilchen aus dem Film zu, und die magnetische Umwandlung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums unter Verwendung des Films verschlechtert sich. lnsbesondere wenn ein Film mit einer Dicke von nicht mehr als 10 um verwendet wird, ist die Zunahme des Volumens des obigen abgeschliffenen Materials beträchtlich; außerdem wird das Spannungsstandhaltevermögen eines Kondensators, der den Film als Dielektrikum enthält, beeinträchtigt, weshalb dieser Fall nicht vorzuziehen ist.
Im erfindungsgemäßen Film beträgt der Einzelteilchenindex der Feinteilchen im Film nicht weniger als 0,5, vorzugsweise nicht weniger als 0,7, noch bevorzugter nicht weniger als 0,9. Der Ausdruck "Einzelteilchenindex" wird als (A - B)/A definiert, worin A die Gesamtfläche der Teilchen und B die Fläche darstellt, die durch die Aggregate aus nicht weniger als zwei Teilchen gebildet wird. Aus dieser Definition ist ersichtlich, daß der Einzelteilchenindex 1 ist, wenn alle Feinteilchen als Einzelteilchen vorkommen. Wenn der Einzelteilchenindex weniger als 0,5 ist, nimmt die Menge des abgeschliffenen Materials aufgrund von Entfernung der Feinteilchen aus dem Film zu, und die magnetischen Umwandlungseigenschaften der den Film verwendenden magnetischen Aufzeichnungsmedien verschlechtern sich. Insbesondere wenn ein Film mit einer Dicke von nicht mehr als 10 um hergestellt wird, ist die Zunahme des Volumens des oben angeführten abgeschliffenen Materials beträchtlich; das Spannungsstandhaltevermögen eines Kondensators, der den Film als Dielektrikum enthält, wird beeinträchtigt, weshalb dies nicht vorzuziehen ist.
Obwohl der erfindungsgemäße Polyphenylensulfid-Film angesichts der physikalischen Eigenschaften, wie z.B. der mechanischen Eigenschaften und der Wärmebeständigkeit, nicht-orientiert oder in eine Richtung orientiert sein kann, ist der biaxial orientierte Film vorzuziehen. Der Ausdruck "biaxial orientierter Film" bezieht sich hierin auf einen Film, der durch biaxiales Orientieren eines amorphen Films hergestellt wird, der im wesentlichen aus einer Harzzusammensetzung besteht, die Polyphenylensulfid als Hauptkomponente enthält. Es ist vorzuziehen, daß der durch Röntgenbeugung bestimmte Kristallisationsgrad des Films 25 - 45% beträgt und der Orientierungsfaktor OF, der durch Weitwinkel-Röntgenbeugung für den Kristallpeak mit 2θ von 20 bis 21º bestimmt wird, längs der Enden und Kanten 0,07 - 0,5 und quer durch den Film 0,6 - 1,0 beträgt.
Im erfindungsgemäßen Polyphenylensulfid-Film genügt die Anzahl an Rohvorsprüngen X (Vorsprünge/100 cm²) vorzugsweise der folgenden Gleichung (1), da die Bildung von Kratzern während des Herstellungsverfahrens des Films, des Kondensators oder des magnetischen Aufzeichnungsmediums weniger ausgeprägt und die Häufigkeit von Drop-out geringer ist und die magnetischen Umwandlungseigenschaften in dem den Film verwendenden magnetischen Aufzeichnungsmedium verbessert werden.
X ≤ 6000Ra (1)
worin Ra die mittlere Mittellinien-Oberflächenrauhheit der Filmoberfläche ist.
Der erfindungsgemäße PPS-Film besitzt vorzugsweise einen Oberflächenglanzwert GS (60º) von 115 - 200%, noch bevorzugter 120 - 175%. Wenn der Oberflächenglanzwert GS (60º) im oben beschriebenen Bereich liegt, wird die Kapazitäts-Stabilität verbessert, wenn der Film als Dielektrikum eines Kondensators verwendet wird; außerdem werden die Isolierungsfehler innerhalb des Films verringert, wodurch das Spannungsstandhaltevermögen des Kondensators gesteigert wird. Der Oberflächenglanzwert GS (60º) bezieht sich hierin auf den Glanz der Filmoberfläche, der gemäß dem in JIS-8741 (1962) definierten 60º-Spiegelflächen-Glanzmeßverfahren bestimmt wird. Die Meßrichtung wird so ausgewählt, daß der Lichtstrahl senkrecht zur Längsrichtung des Films auftrifft. Da die Reflexion von der Oberfläche gegenüber der zu messenden Oberfläche beträchtlich ist, erfolgt die Messung bei einem lichtdurchlässigen Film nach dem Aufbringen von schwarzem Farbstoff auf der gegenüberliegenden Oberfläche.
Vorzugsweise weist die Oberfläche des PPS-Films der vorliegenden Erfindung zumindest 5,0 Vorsprünge/mm, ausgedrückt als Vorsprungliniendichte, mit einer Höhe von 0,05 um oder mehr auf. Wenn die Anzahl solcher Vorsprünge innerhalb dieses Bereichs liegt, verbessert sich nicht nur die Handhabbarkeit des Films, sondern es werden auch seine Isolierungsfehler reduziert, sodaß der Abschnitt eines Films, der bei Verwendung als dielektrischer Film in einem Kondensator ein unzureichendes Spannungsstandhaltevermögen aufweist, auf einen äußerst niedrigen Wert verringert wird. Die Höhe der Vorsprünge wird unter Verwendung eines Oberflächenrauhheitsmeßgeräts vom Abtaststift-Typ unter den nachstehend beschriebenen Bedingungen bestimmt. Wenn der Spitzenwert des "i"-ten Peaks einer Rauhheitskurve, die mit einer vertikalen Vergrößerung N unter Bewegung des Abtaststifts mit einer Geschwindigkeit von 0,1 mm/s erzielt wird, Mi ist und der Wert des Tals auf der linken Seite des "i"-ten Peaks Vi ist, wird die Höhe Pi des "i"-ten Vorsprungs durch die folgende Gleichung definiert:
Pi = (Mi - Vi)/N
In diesem Fall steht die Bewegungsrichtung des Abtaststifts senkrecht zur Längsrichtung des Films. Die Vorsprungsliniendichte (nachstehend als "Pd" bezeichnet) bezieht sich auf die Anzahl an Vorsprüngen pro Längeneinheit, die man durch das Dividieren der Anzahl an Vorsprüngen, die in einer durch Messung der Oberflächenrauhheit wie oben über eine Länge von 30 mm erhaltenen Rauhheitskurve höher als eine vorbestimmte Höhe sind, durch diese gemessene Länge erhält. Beispielsweise ist die Vorsprungsliniendichte der Vorsprünge mit einer Höhe von nicht weniger als 0,05 um (nachstehend als Pd(0,05) bezeichnet) die Zahl der Vorsprünge pro Längeneinheit, die durch Dividieren der Anzahl der Vorsprünge mit einer Höhe von nicht weniger als 0,05 um, die gemäß dem oben beschriebenen Verfahren gemessen werden, durch die gemessene Länge erhalten wird.
Die Vorsprungsliniendichte der Vorsprünge einer Höhe von nicht weniger als 0,1 um, Pd(0,1), der Filmoberfläche beträgt vorzugsweise nicht weniger als 1,0 Vorsprung/mm, um die Handhabbarkeit des Films zu verbessern. Die Vorsprungsliniendichte der Vorsprünge mit einer Höhe von nicht weniger als 0,2 um, Pd(0,2), beträgt vorzugsweise nicht mehr als 2,0 Vorsprünge/mm, um das Spannungsstandhaltevermögen eines Kondensators zu verbessern, der den erfindungsgemäßen Film als Dielektrikum verwendet.
Die mittlere Mittellinien-Rauhheit Ra des erfindungsgemäßen PPS-Film beträgt vorzugsweise 0,05 um bis 0,12 um, noch bevorzugter 0,005 um bis 0,10 um, um die Handhabbarkeit des Films und die elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften eines Aufzeichnungsmediums, das den Film als seinen Basisfilm verwendet, zu verbessern - und auch angesichts der Tatsache, daß es bei Verwendung des Films als Dielektrikum eines Kondensators leicht ist, das Kondensatorelement zu bilden und die Haftung des Films an der dünnen Aluminiumschicht gut ist.
Die vorliegende Erfindung bietet auch einen Kondensator, der einen erfindungsgemäßen biaxial orientierten Film als Dielektrikum und eine Innenelektrode aus einer Metallfolie oder einer dünnen Metallschicht umfaßt.
Der Ausdruck "Metallfolie" bezieht sich hierin auf einen selbsttragenden Metallfilm. Die Dicke der Metallschicht kann vorzugsweise 2 bis 15 um betragen. Der Ausdruck "dünne Metallschicht" bezieht sich hierin auf eine nicht-selbsttragende Metallschicht, die nach einem Vakuumablagerungs-, Sputter-, Plattierungs- oder einem ähnlichen Verfahren auf dem biaxial orientierten PPS-Film ausgebildet wird. Die Dicke der dünnen Metallschicht liegt vorzugsweise bei 0,01 - 0,5 um.
Das Material dieser Metallfilme ist nicht eingeschränkt, bevorzugte Beispiele für das Material sind: Aluminium, Zink, Zinn, Kupfer, Nickel, Chrom, Eisen und Titan, sowie Mischungen und Legierungen davon.
Die Struktur des erfindungsgemäßen Kondensators kann herkömmlich sein. Beispielsweise kann der Kondensator durch Wickeln oder Stapeln des Polyphenylensulfid-Films hergestellt werden, der den oben erwähnten Metallfilm als Innenelektrode verwendet. Der Kondensator, der die dünne Metallschicht als Innenelektrode aufweist und eine Laminat-Struktur besitzt, ist ein Kondensator, der durch Stapeln der Polyphenylensulfid-Filme, deren dünne Metallschicht nur auf einer Oberfläche davon ausgebildet ist, oder durch Stapeln eines Polyphenylensulfid-Films, dessen dünne Metallschichten auf beiden Oberflächen davon ausgebildet sind und eines Polyphenylensulfid-Films, auf dem keine dünne Metallschicht ausgebildet ist, zur Bildung eines Kondensators, sowie durch Versehen des Kondensators mit einer Außenelektrode und gegebenenfalls durch Einkapselung gebildet wird.
Obwohl der erfindungsgemäße Kondensator den Polyphenylensulfid-Film als Hauptdielektrikum umfaßt, muß nicht das gesamte Dielektrikum aus dem Polyphenylensulfid-Film bestehen, wobei auch Filme aus anderen Harzzusammensetzungen, wie z. B. Polyethylenterephthalat, Polyethylennaphthalat, Polyolefine, Polycarbonate, Polyphenylenoxide, Polyetheretherketone und Polyetherimide in einer Menge verwendet werden können, die die Wärmebeständigkeit, die Wärmeeigenschaften u.dgl. nicht beeinträchtigt, die vorteilhafte Merkmale des Polyphenylensulfids sind.
Die Art des erfindungsgemäßen Kondensators ist überhaupt nicht eingeschränkt. Der Kondensator kann daher jeder bekannte Kondensator sein, wie z.B. ein Kondensator mit Anschlußdrähten oder ohne Anschlüsse (ein sogenannter Chip-Kondensator), wobei er aber nicht darauf beschränkt ist. Die Einkapselung kann nach jedem beliebigen Verfahren, z.B. durch Formen aus oder Eintauchen in Harz gebildet werden, oder es kann der Kondensator auch in einem Gehäuse eingekapselt sein. Der Kondensator kann auch im wesentlichen keine Einkapselung aufweisen, sodaß seine Oberfläche mit einer dünnen Harzschicht überzogen ist; der Kondensator kann auch überhaupt keine Einkapselung aufweisen.
Die vorliegende Erfindung bietet weiters ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, umfassend einen erfindungsgemäßen biaxial orientierten PPS-Film mit einer Magnetschicht auf zumindest einer seiner Oberflächen. Die Magnetschicht und ihr Herstellungsverfahren sind auf dem Gebiet bekannt; jede(s) davon eignet sich für die vorliegende Erfindung. Beispielsweise kann ein magnetischer Feststoff, wie z.B. γ-Fe&sub2;O&sub3;, CrO&sub2;, Fe, Ni, Co u.dgl., gemeinsam mit einem organischen Bindemittel auf den Basisfilm aufgebracht werden; es kann auch die Magnetschicht in Form einer dünnen Schicht durch Plattieren, Dampfablagern oder Sputtern gebildet werden. Wenn der magnetische Feststoff gemeinsam mit einem organischen Bindemittel aufgebracht wird, wird die Dicke der Magnetschicht auf etwa 0,1 um bis 10 um eingestellt; es eignen sich verschiedene organische Polymere als organisches Bindemittel, z.B. Harze auf Polyurethanbasis, Harze auf Polyvinylidenchloridbasis, Epoxyharze, Polyesterharze, Harze auf Polyvinylchloridbasis und Silikonharze. Wenn die Magnetschicht die Form einer dünnen Schicht aufweist, besitzt die Magnetschicht üblicherweise eine Dicke von 1 um oder weniger; jeder Aufzeichnungsmodus, z.B. horizontale und vertikale Arten, können verwendet werden.
Es folgt eine Beschreibung des Herstellungsverfahrens des erfindungsgemäßen Polyphenylensulfid-Films.
Das Herstellungsverfahren des Polyphenylensulfid-Polymers ist nach dem Stand der Technik an sich bekannt; es eignet sich jedes beliebige Verfahren zur Herstellung von Polyphenylensulfid. Das Verfahren, bei dem Alkalimetallsulfid und p-Dihalogenbenzol in einem polaren Lösungsmittel bei hoher Temperatur und unter hohem Druck umgesetzt werden, wird bevorzugt. Ein Verfahren, bei dem Natriumsulfid mit p- Dichlorbenzol in einem polaren Lösungsmittel auf Amidbasis, z.B. N-Methyl-2- pyrrolidon, umgesetzt wird, wird besonders bevorzugt. In diesem Fall wird am ehesten bevorzugt, die Reaktion in Gegenwart eines Polymerisations-Modifikators, wie z.B. eines Alkalimetallcarboxylats, bei einer Temperatur von 230 - 280ºC durchzuführen, um den Polymerisationsgrad einzustellen. Der Druck im Polymerisationssystem und die Polymerisationszeit können je nach verwendetem Polymerisations-Modifikator, dessen Menge und dem gewünschten Polymerisationsgrad in geeigneter Weise ausgewählt werden.
Nach der Polymerisation wird das System abgekühlt, um das Polymer auszufällen, wobei das resultierende Polymer zur Bildung einer Aufschlämmung in Wasser eingebracht wird. Die Aufschlämmung wird dann filtriert, mit Wasser ausgewaschen und getrocknet, um Poly-p-phenylensulfid-Pulver zu erhalten.
Eine Aufschlämmung, in der Feinteilchen in einem flüssigen Medium dispergiert sind, wird dann zum oben erhaltenen PPS-Pulver hinzugefügt und das Gemisch mit einem Hochgeschwindigkeits-Rührer, wie z.B. einem Henschel-Mischer, gut durchgerührt. Das resultierende Gemisch wird dann einem Extruder mit zumindest einer Stufe mit Öffnungen zugeführt und wird im geschmolzenem Zustand im Extruder gut durchgerührt. Danach wird das flüssige Medium durch die Öffnung abgeführt und das resultierende Gemisch durch eine geeignete Spinndüse extrudiert, um eine Harzzusammensetzung zu erhalten, die Polyphenylensulfid als Hauptkomponente enthält.
In der vorliegenden Erfindung werden die Feinteilchen zur Bildung einer Aufschlämmung (die nachstehend manchmal auch als "Feinteilchenaufschlämmung" bezeichnet wird) in einem flüssigen Medium dispergiert, das einen Siedepunkt von 180 - 290ºC, vorzugsweise 180 - 250ºC, aufweist. Wenn der Siedepunkt des flüssigen Mediums unter dem Mindestwert des obigen Bereichs liegt, kommt es während des Rührens des die Aufschlämmung enthaltenden, geschmolzenen Polyphenylensulfids wahrscheinlich zur Ausbildung sekundärer Co-Aggregate der Feinteilchen. Wenn hingegen der Siedepunkt des flüssigen Mediums über dem Höchstwert des obigen Bereichs liegt, ist es schwierig, das flüssige Medium durch die Öffnung abzuführen, nachdem das die Aufschlämmung enthaltende Polyphenylensulfid im geschmolzenen Zustand gerührt wird. Beispiele für das flüssige Medium sind Ethylenglykol, Triethylenglykol, N-Methylpyrrolidon und Diphenylether. Vorzuziehen ist ein flüssiges Medium, wie z.B. die beiden obigen flüssigen Medien, das Polyphenylensulfid bei einer Temperatur, die seinem Siedepunkt entspricht oder höher liegt, nicht löst. Die Feinteilchen werden solcherart in der Aufschlämmung dispergiert, daß ihre durchschnittliche Teilchengröße nicht größer als 3 um, vorzugsweise nicht größer als 1,5 um ist. Das Herstellungsverfahren solcher Feinteilchen unterliegt keinen Einschränkungen. Beispiele für das Verfahren umfassen ein Verfahren, bei dem die Feinteilchen dem flüssigen Medium zugegeben und dann mit Hilfe eines Dispersionsmittels, wie z.B. einer Kugelmühle und einer Schwingmühle, dispergiert und allenfalls filtriert werden, sowie ein Verfahren, bei dem die Feinteilchen im flüssigen Medium gebildet und zu einer geeigneten Teilchengröße zur Bildung eines Sols herangezüchtet werden, das dann im Bedarfsfall einem Lösungsmittelaustausch oder einer Filtration unterzogen wird. Das letztere Verfahren ist vorzuziehen, da man eine Aufschlämmung erhalten kann, die Feinteilchen mit geringem spezifischen Gewicht und mit hoher Gleichmäßigkeit der Teilchengröße enthält. Die durchschnittliche Teilchengröße der Feinteilchen in der Aufschlämmung ist vorzugsweise nicht kleiner als 0,01 um, um die Stabilität gegenüber sekundärer Co-Aggregation zu verbessern. Der Anteil der festen Feinteilchen in der Aufschlämmung liegt vorzugsweise zwischen 10 - 70 Gew.-%.
Im Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen PPS-Films wird nach der Zugabe der oben beschriebenen Feinteilchenaufschlämmung zum PPS-Pulver das Gemisch gleichmäßig vermischt und das resultierende Gemisch einem Extruder zugeführt. Das gleichmäßige Vermischen des PPS-Pulvers und der Feinteilchenaufschlämmung erfolgt vorzugsweise durch einen Hochgeschwindigkeits-Rührer, wie z.B. einen Henschel- Mischer. In diesem Rührschritt wird weiters die Temperatur der Materialien vorzugsweise bei einer Temperatur gehalten, die um 50ºC oder mehr unterhalb des Siedepunkts des Dispersionsmediums der Aufschlämmung liegt, um die Verdampfung des flüssigen Mediums zu verhindern. Die Menge der zum PPS hinzugefügten Feinteilchenaufschlämmung wird, ausgedrückt als Gewicht der Feinteilchen in bezug auf das Gewicht des PPS-Pulvers, auf 1 bis 100% eingestellt. Die Menge der flüssigen Komponente liegt, bezogen auf das PPS-Pulver, vorzugsweise bei 1 bis 80 Gew.-%. Das resultierende Gemisch wird dann einem Extruder mit zumindest einer Stufe mit Öffnungen zugeführt und im im geschmolzenen Zustand gerührt. Danach wird die flüssige Komponente im Gemisch durch die Öffnung entfernt und das resultierende Gemisch durch eine geeignete Spinndüse extrudiert, um eine Harzzusammensetzung zu erhalten. Wenn ein Extruder zwei oder mehrere Stufen mit Öffnungen aufweist, sollte die letzte Abführung erfolgen, während sich das Gemisch im geschmolzenen Zustand befindet. Selbst in Fällen, wo ein Teil der flüssigen Komponente des noch nicht geschmolzenen Gemischs durch eine Öffnung entfernt wird, beträgt die Menge der entfernten Flüssigkeitskomponente vorzugsweise nicht mehr als 50 Gew.-%, bezogen auf das gesamte flüssige Medium. Es ist in jedem Fall erforderlich, daß ein Zustand erreicht wird, in dem zumindest das flüssige Medium, das ein Dispersionsmedium ist, die Feinteilchen und das geschmolzene Polymer im Zylinder des Extruders nebeneinander vorliegen. Durch einen solchen Vorgang wird die flüssige Komponente im Polymer bis zu einem Ausmaß entfernt, bei dem Fehler aufgrund der Verdampfung der flüssigen Komponente, z.B. durch Schaumbildung, nicht auftreten, wenn die schließlich erhaltene Harzzusammensetzung aus einem Extruder ohne Öffnungen extrudiert wird.
Im oben beschriebenen Verfahren werden das PPS-Pulver und die Feinteilchen vermischt, bevor sie einem Extruder zugeführt werden. Es ist jedoch auch möglich, zuerst das PPS-Pulver einem Extruder zuzuführen und die Feinteilchenaufschlämmung durch eine im Extruder ausgebildete Öffnung in den Zylinder des Extruders zwangsweise zu injizieren, bevor und/oder nachdem das Polymer geschmolzen ist. Die Injektion kann während des Extrudierens der Harzzusammensetzung in kontinuierlicher Weise erfolgen. Die anderen Herstellungsbedingungen sind wie oben beschrieben.
In beiden oben beschriebenen Verfahren kann die erwünschte Harzzusammensetzung durch Extrudieren von PPS erhalten werden, worin Feinteilchen durch eine auf dem Extruder montierte, geeignete Spinndüse dispergiert werden. Die Harzzusammensetzung kann jede beliebige Form aufweisen (z.B. Filme, Folien, Fasern und beliebige andere geformte Gegenstände, sowie Pellets). Die Harzzusammensetzung kann oft die Form von Pellets aufweisen und wird als Material zur Herstellung geformter Gegenstände, Filme, Folien oder Fasern verwendet, wobei sie mit einer anderen Zusammensetzung vermischt werden kann oder nicht (z.B. mit herkömmlichen PPS- Pellets).
Die so erhaltene Harzzusammensetzung, die PPS als Hauptkomponente enthält, kann nach einem bekannten Verfahren (wie es z.B. in JP-A-111.235/80 geoffenbart ist) zu einem Film, vorzugsweise einem biaxial orientierten Film, geformt werden. Beispielsweise kann die Harzzusammensetzung einem Extruder zugeführt, darin geschmolzen und durch eine T-Düse auf eine Kühltrommel extrudiert werden, um eine nicht-orientierte Folie zu erhalten. Diese wird dann gleichzeitig oder aufeinanderfolgend bei einer Temperatur von 80 - 120ºC mit einem Flächendehnungsverhältnis von vorzugsweise nicht weniger als dem Vierfachen biaxial gereckt; der resultierende Film wird unter Spannung bei einer Temperatur, die nicht weniger als 180ºC beträgt und nicht höher als der Siedpunkt liegt, heißfixiert, um einen Zwischenfilm zu erhalten. Dieser kann dann zwischen 5 Sekunden und 10 Tage lang bei 30 - 120ºC wärmebehandelt werden. Die Dauer der Wärmebehandlung kann je nach herrschender Temperatur in geeigneter Weise ausgewählt werden. Im allgemeinen gilt: je niedriger die Temperatur der Wärmebehandlung, desto länger deren Dauer. Die Wärmebehandlung kann kontinuierlich mit der Herstellung des Zwischenfilms in der Filmfertigungsfolge oder nach dem Wickeln des Films um eine Walze erfolgen. Im letzteren Fall kann die Wärmebehandlung während des Abwickeln des Films kontinuierlich oder durch Anordnen einer Walze in einen Umluftofen erfolgen. Die Wärmebehandlung kann in zwei oder mehr Schritten unter verschiedenen Temperaturbedingungen erfolgen. Nach dem oben beschriebenen Verfahren kann der erfindungsgemäße Polyphenylensulfid-Film erhalten werden.
Ein Kondensator mit dem erfindungsgemäßen Polyphenylensulfid-Film als Dielektrikum und ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit dem erfindungsgemäßen Polyphenylensulfid-Film als Basisfilm können nach jedem auf dem Gebiet bekannten herkömmlichen Verfahren hergestellt werden.
Es folgt eine zusammenfassende Beschreibung der Verfahren zur Messung verschiedener Eigenschaften in Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Film und der Verfahren zur Bewertung der Auswirkungen, auf die in den nachstehenden Beispielen Bezug genommen wird.

Verfahren zur Messung der Eigenschaften und Bewertung der Auswirkungen

(1) Durchschnittliche Teilchengröße von Feinteilchen in der Feinteilchenaufschlämmung

Die Aufschlämmung wurde mit dem gleichen flüssigen Medium verdünnt und die Teilchengröße der Feinteilchen durch Einbringen der verdünnten Aufschlämmung in eine optische Teilchengrößenverteilungs-Meßvorrichtung (CAPA5000, erhältlich bei Horiba Seisakusho) gemessen.

(2) Grobteilchen (a)

Die Grobteilchen wurden mit einem Mikroskop beobachtet. Genauer gesagt wurde ein Film mit einer Dicke von etwa 10 um gebildet und mit einem optischen Mikroskop untersucht. Die Anzahl der Teilchen mit einem längeren Durchmesser von nicht weniger als 10 um wurde gezählt.

(3) Grobteilchen (b)

Die Harzzusammensetzung wurde nach dem Verdünnen mit PPS-Naturharz einem Extruder zugeführt, sodaß der Anteil der Feinteilchen im Polymer 1 Gew.-% betrug, und durch ein Filter aus einem nicht gewebten Metallfaserstoff extrudiert, der auf dem Auslaß des Extruders montiert war, welcher Filter einen Filtrationsfläche von 10 cm² und eine Filtrationsgenauigkeit von 5 um (90% Cut) bei einer Rate von 5 kg/h aufwies. Es wurde das Volumen der Harzzusammensetzung bestimmt, das extrudiert worden war, bis der Filtrationsdruck auf das Doppelte des Wertes am Beginn der Extrusion anstieg. Je größer das extrudierte Volumen war, desto weniger Grobteilchen waren selbstverständlich vorhanden.

(4) Isolationsfehler des Films

Ein Probenfilm (200 mm x 250 mm) wurde zwischen eine Messingelektrode (150 mm x 200 mm, Oberflächenrauhheit von nicht mehr als 2S) und eine Oberfläche eines Polyesterfiims mit aufgedampftem Aluminium sandwichartig eingeschoben und die Anzahl der Isolierungsfehler nach dem Anlegen einer Gleichspannung von 150 V/um über einen Zeitraum von 90 Sekunden gemessen.

(5) Bewertung der Stabilität der anfänglichen Kapazität des Kondensators

1000 Kondensatoren wurden unter den gleichen Bedingungen hergestellt und die Kapazität jedes Kondensators unter Verwendung einer automatischen Kapazitätsbrücke gemessen. Die Kapazitätsverteilung (Standardabweichung) wurde in % ausgedrückt, wobei dieser Wert als anfängliche Kapazitätsstabilität definiert ist. Je kleiner dieser Wert, desto höher die Stabilität.

(6) Bewertung des Anteils der Kondensatoren mit unzulänglicher Spannungsbeständigkeit

1000 Kondensatoren wurden unter den gleichen Bedingungen hergestellt und die Spannungsbeständigkeit jedes Kondensators gemessen. Der Prozentsatz der Kondensatoren, die einer vorgegebenen Spannung nicht standhalten konnten, wird als mangelhafter Anteil definiert. Eine mit einer Rate von 100 V/s zunehmende Spannung wurde angelegt und eine Schwellenspannung, die dem standzuhaltenden Minimum entsprach, als jene Spannung definiert, bei der ein Strom von nicht weniger als 10 mA floß. Die vorgegebene Schwellenspannung betrug 50 V pro 1 um.

(7) Magnetische Umwandlungseigenschaften und Drop-out

Eine magnetische Beschichtungslösung wurde mit einer Gravurwalze auf einen Film aufgebracht und die resultierende Magnetschicht magnetisch orientiert; anschließend wurde der beschichtete Film getrocknet. Der Film wurde einer Kalanderbehandelung mit einer kleinen Versuchskalandervorrichtung (Stahlwalze/Nylonwalze, 5 Schritte) bei 70ºC unter einem Liniendruck von 200 kg/cm unterzogen und der resultierende Film 48 Stunden lang bei 70ºC ausgehärtet. Das so erhaltene Rohband wurde zu einer Scheibe mit einer Breite von etwa 1,3 cm geschnitten. Eine Länge von 250 m wurde aus der Scheibe geschnitten und in einer Videokassette angebracht, um daraus ein Band für eine Videokassette zu machen.
Das so erhaltene Band wurde in einen Heim-Videorecorder gelegt und 100% Chroma Signal/Rauschabstand unter Verwendung eines Fernsehtestwellengenerators (TG7/U706) von Shibasoku Co., Ltd. gemessen. Für dieses Band, auf dem die Testwelle aufgezeichnet wurde, wurde auch eine Drop-out-Zahl gemessen. Der Drop-out mit einer Dauer von nicht weniger als 5 us und mit einer Abschwächung des regenerierten Signals von nicht weniger als 16 dB wurde gezählt. Die Messung des Drop-out erfolgte für 10 Kassettenbänder; Bänder mit einer Drop-out-Zahl von weniger als 10 pro Minute sind-durch das Symbol " ", jene mit 10 - 40 pro Minute durch das Symbol "O", jene mit 40 - 60 pro Minute durch das Zeichen "Δ" und jene mit mehr als 60 pro Minute durch das Symbol "X" gekennzeichnet. Wenn die Bewertung schlechter als "Δ" ist, ist die Drop-out-Zahl klein, und es werden die elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften als gut eingestuft.

(8) Durchschnittlicher Durchmesser der Feinteilchen

PPS wird durch Niedertemperatur-Plasmaveraschungs-Behandlung (beispielsweise unter Verwendung eines PR-503-Typs von Yamato Kagaku Co., Ltd) vom Film entfernt, um die Teilchen freizulegen. Die Behandlungsbedingungen werden so ausgewählt, daß das PPS verascht wird, während die Feinteilchen nicht beschädigt werden. Die resultierenden Teilchen werden mit einem Elektronenrastermikroskop beobachtet und das Bild der Feinteilchen mit einem Bildanalysator (z.B. QTM900 von Cambridge Instrument) verarbeitet. Nicht weniger als 5000 Teilchen wurden bei Änderung der Beobachtungsfläche beobachtet; das beobachtete Bild wurde gemäß der folgenden mathematischen Behandlung verarbeitet. Die somit erhaltene durchschnittliche Teilchengröße D wird als durchschnittliche Teilchengröße definiert.
D = Σ Di/N
worin Di den entsprechenden Kreisdurchmesser des Teilchens und N die Teilchenanzahl darstellt.

(9) Temperatur 10%-igen Gewichtsverlusts durch TGA

Die Temperatur 10%-igen Gewichtsverlusts wurde unter Verwendung eines thermogravimetrischen Analysators (TGA) TG30M von Shimazu Seisakusho, Co., Ltd. unter einer Stickstoffatmosphäre bei einer Aufheizrate von 10ºC/min gemessen. Das Probengewicht betrug 5 mg.

(10) Einzelteilchenindex

Querschnitte des Films werden beobachtet, indem sie durch ein Durchstrahlungs- Elektronenmikroskop (TEM) fotografiert werden. Wenn die Vergrößerung auf das 100.000fache eingestellt wird, kann man ein Einzelteilchen beobachten, das nicht mehr weiter geteilt werden kann. Der Einzelteilchenindex wird als (A - B)/A definiert, worin A die von den Teilchen eingenommene Gesamtfläche und B die Fläche darstellt, die von Aggregaten aus zwei oder mehreren Teilchen eingenommen wird. Die Bedingungen des TEM sind nachstehend angeführt; es werden 500 Sichtfelder mit 2 um² beobachtet:
Vorrichtung: JEM-1200EX von Nippon Electron Co., Ltd.
Vergrößerung: 100.000fach
Nachbeschleunigungsspannung: 100 kv
Dicke der Querschnitte: etwa 100 nm

(11) Sphärizität

Die Sphärizität wird als Verhältnis des längeren Teilchendurchmessers (Durchschnittswert) zum kürzeren Teilchendurchmesser (Durchschnittswert) [gemessen wie unter (1)] definiert, wobei der längere und der kürzere Durchmesser durch die folgenden Gleichungen errechnet werden:
Längerer Durchmesser = Σ D1i/N
Kürzerer Durchmesser = Σ D2i/N
worin D1i und D2i den längeren Durchmesser (Maximaldurchmesser) bzw. den kürzeren Durchmesser (Minimaldurchmesser) jedes Teilchens darstellen und N die Gesamtteilchenanzahl darstellt.

(12) Oberflächenglanzwert Gs (60)

Der Oberflächenglanzwert Gs (60º) wird gemäß dem in JIS Z-8741 (1962) definierten 60º-Spiegelflächen-Oberflächenglanzverfahren gemessen.

(13) Grobvorsprünge

Unter Verwendung eines Doppelstrahl-Interferenzmikroskops werden die Vorsprünge von H3 odermehr (d.h. die Vorsprünge, die drei oder mehr Interferenzringe ergeben) pro 100 cm² des Films gezählt.

(14) Durchschnitts-Mittellinien-Oberflächenrauhheit Ra

Die durchschnittliche Mittellinien-Oberflächenrauhheit wurde unter Verwendung einer Hochpräzisions-Dünnfilm-Differenzwert-Meßvorrichtung ET-10 von Kosaka Kenkyusho, Co., Ltd. gemessen. Die Bedingungen sind nachstehend angeführt; der Durchschnitt von 20 Messungen wurde als Durchschnittswert herangezogen.
Radius der Spitze des Abtaststifts: 0,5 um
Belastung des Abtaststifts: 5 mg
Länge des gemessenen Abschnitts: 1 mm
Cut-off-Wert: 0,08 mm
Man beachte, daß die Definition von Ra beispielsweise in Jiro NARA, "Method of Measuring and Evaluating Surface Roughness", veröffentlicht durch Sogo Gijutsu Center, 1983, beschrieben ist.

(15) Höhe der Vorsprünge

Unter Verwendung einer Hochpräzisions-Dünnfilm-Differenzwert-Meßvorrichtung ET- 10 von Kosaka Kenkuyusho, Co., Ltd., wird der Abtaststift mit einer Geschwindigkeit von 0,1 mm/s bewegt und eine Rauhheitskurve mit einer Längsvergrößerung um das N-fache erhalten. Die Höhe des "i"-ten Vorsprungs Pi wird als Pi = (Mi - Vi)/N definiert, worin Mi den Wert an der Spitze des "i"-ten Peaks und Vi den Wert des Tals an der linken Seite des "i"-ten Peaks darstellt. Die Bewegungsrichtung des Abtaststifts verläuft senkrecht zur Längsrichtung des Films. Die Bedingungen sind nachstehend angeführt; der Mittelwert von 20 Messungen wurden als Vorsprunghöhe herangezogen:
Radius der Spitze des Abtaststifts: 0,5 um
Belastung des Abtaststifts: 5 mg
Länge des gemessenen Abschnitts: 1 mm
Cut-off-Wert: 0,08 mm

(16) Vorsprungsliniendichte

Die Anzahl der Vorsprünge, die zumindest eine vorgegebene Höhe aufweisen, wurde in einer Oberflächenrauhheitskurve gezählt, die durch Messen der Oberflächenrauhheit über eine Länge von 30 mm unter Verwendung der Hochpräzisions-Dünnfilm- Differenzwert-Meßvorrichtung ET-10 von Kosaka Kenkyusho, Co., Ltd. erhalten wurde, und die gezählte Anzahl durch die gemessene Länge dividiert, um die Anzahl an Vorsprüngen pro Längeneinheit zu erhalten, die als Vorsprungsliniendichte definiert ist. Beispielsweise ist die Vorsprungsliniendichte von Vorsprüngen mit einer Höhe von 0,05 um oder mehr die Anzahl der Vorsprünge pro Längeneinheit, die durch das Dividieren der Anzahl an Vorsprüngen mit einer Höhe von zumindest 0,05 um durch die gemessene Länge errechnet wird.
Es folgt eine ausführliche Beschreibung von Ausführungsformen der Erfindung anhand von Beispielen.

Beispiele

Beispiel 1

In einen Autoklaven aus rostfreiem Stahl wurden 32,6 kg (250 Mol, umfassend 40 Gew.-% Kristallwasser) Natriumsulfid, 100 g Natriumhydroxid, 36,1 kg (250 Mol) Natriumbenzoat und 79,2 kg N-Methyl-2-pyrrolidon (wird nachstehend manchmal als "NMP" bezeichnet) eingefüllt. Nach der Entfernung des Wassers bei 205ºC wurden 37,5 kg (255 Mol) 1,4-Dichlorbenzol (nachstehend manchmal als "p-DCP" bezeichnet) und 20,0 kg NMP hinzugefügt und das resultierende Gemisch 4 Stunden lang bei 265ºC umgesetzt. Das Reaktionsprodukt wurde mit Wasser gewaschen und getrocknet, um 22 kg (Ausbeute 78%) Poly-p-phenylensulfid-Pulver aus 100 Mol-% p- Phenylensulfid mit einer Schmelzviskosität von 3300 Poise zu erhalten.
Zu 100 Gew.-Teilen des so erhaltenen Pulvers wurden 5 Gew.-Teile Ethylenglykol- Aufschlämmung (Feststoffgehalt 20%) von kolloidaler Kieselsäure mit einer Spherizität von 1,3 und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,5 um hinzugefügt und das resultierende Gemisch bei hoher Geschwindigkeit mit einem Henschel-Mischer bei 50ºC gerührt.
Das resultierende Gemisch wurde einem Extruder mit einer Stufe mit Öffnungen und zwei in unterschiedlichen Richtungen rotierenden Wellen zugeführt und bei 310ºC geschmolzen. Das Ethylenglykol wurde durch die Öffnungen aus dem geschmolzenen Harz abgeführt. Danach wurde das geschmolzene Polymer aus einer Spinndüse mit einem Durchmesser von 3 mm extrudiert und das extrudierte Harz rasch abgekühlt und anschließend zu Pellets geschnitten, um eine erfindungsgemäße Harzzusammensetzung zu erhalten, die Polyphenylensulfid als Hauptkomponente enthält, das, bezogen auf das Polymer, 1,0 Gew.-% kolloidale Kieselsäure enthält (dieses Harz wird nachstehend als "Harz A-1" bezeichnet).
Das Harz A-1 wurde bei 310ºC in einem Extruder mit einem Durchmesser von 40 mm geschmolzen. Das geschmolzene Harz wurde durch ein Filter aus Metallfasern gefiltert, der einen Porendurchmesser von 10 um (95% Cut) aufwies, und anschließend aus einer T-Düse mit einem linearen Ausguß mit einer Länge von 400 mm und einer Öffnung mit 1,5 mm Dicke extrudiert. Die extrudierte Folie wurde dann auf eine bei 25ºC gehaltene Metalltrommel gegossen, um die Folie abzukühlen und zu erhärten, um einen nicht-orientierten Film zu erhalten. Der Film wurde mit einer Längsreckvorrichtung mit einer Vielzahl an Walzen mit einem Reckverhältnis auf das 3,7fache der ursprünglichen Länge und einer Reckrate von 30000%/min bei 100ºC in Längsrichtung gereckt. Der resultierende Film wurde anschließend unter Verwendung einer Spannmaschine mit einem Reckverhältnis auf das 3,4fache der ursprünglichen Länge und einer Reckrate von 1000%/min bei 100ºC gereckt. Der resultierende Film wurde dann in einer Wärmebehandlungskammer in der gleichen Spannmaschine bei 270ºC 10 Sekunden lang unter Spannung heißfixiert, um einen biaxial orientierten PPS- Film mit einer Dicke von 2 um zu erhalten (nachstehend als Film A-1 bezeichnet).
Aluminium wurde dann auf den so erhaltenen, biaxial orientierten PPS-Film aufgedampft, um einen Oberflächenwiderstand von 2 Ω/cm zu erzielen. Das Aluminium wurde in Form eines Streifens abgelagert, sodaß die Randbereiche in Längsrichtung des Films frei bleiben (Wiederholungen eines Bereichs mit Ablagerung mit einer Breite von 8,0 mm und eines Randbereichs einer Breite von 1,0 mm). Der resultierende Film wurde zerschnitten, wobei in der Mitte jedes Bereichs mit Ablagerung und der Mitte jedes Randbereichs mit einer Rasierklinge geschnitten wurde, um Bänder mit einer Gesamtbreite von 4,5 mm mit einem Randbereich einer Breite von 0,5 mm an der linken oder rechten Seite zu erhalten; die resultierenden Bänder wurden aufgespult. Die so erhaltene Spule wird nachstehend als Spule 1 bezeichnet.
Ein Band mit dem Randbereich an der linken Seite und ein Band mit dem Randbereich an der rechten Seite wurden gestapelt und gewickelt, um einen Wickelkörper mit einer Kapazität von etwa 0,1 uF zu erhalten. In diesem Fall wurden die Bänder so gestapelt, daß der linke Längsrand des Bandes mit einem Randbereich an der rechten Seite um 0,5 mm über den linken Längsrand des Bandes mit einem Randbereich an der linken Seite hinausragte.
Ein Kern wurde aus dem Wickelkörper entfernt und in diesem Zustand bei 180ºC unter einem Druck von 10 kg/cm² 5 Minuten lang gepreßt. Auf beide Randflächen des gepreßten Wickelkörpers wurde ein Metallspray aufgebracht, um Außenelektroden zu bilden; ein Anschlußdraht wurde an jede Elektrode angeschweißt, um einen Wickelkondensator zu erhalten. Die Ergebnisse der Bewertung des Films und des Kondensators sind in Tabelle 1 angeführt.

Beispiel 2

Das in Beispiel 1 gebildete PPS-Pulver wurde allein dem in Beispiel 1 verwendeten Extruder zugeführt und bei 310ºC mit einer Rate von 20 kg pro Stunde schmelzextrudiert. Gleichzeitig wurde die in Beispiel 1 verwendete Aufschlämmung kolloidaler Kieselsäure in Ethylenglykol durch eine Öffnung im Zufuhrabschnitt des Extruders mit einer Rate von 1 kg/h in den Extruder injiziert. Wie in Beispiel 1 wurde das Ethylenglykol aus dem geschmolzenen Harz im Öffnungsabschnitt des Extruders entfernt. Danach wurde das geschmolzene Polymer aus einer Spinndüse mit einem Durchmesser von 3 mm extrudiert und das extrudierte Harz rasch abgekühlt und in Pellets geschnitten, um eine erfindungsgemäße Harzzusammensetzung zu erhalten, die Polyphenylensulfid als Hauptkomponente enthält, das 1,0 Gew.-% kolloidale Kieselsäure, bezogen auf das Polymer, enthält (dieses Harz wird nachstehend als "Harz B-1" bezeichnet).
Unter Verwendung des so gebildeten Harzes wurde die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 1 wiederholt, um einen biaxial orientierten PPS-Film (Film B-1) mit einer Dicke von 2 um zu erhalten.
Ein Wickelkondensator wurde aus dem so erhaltenen Film in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gebildet. Die Ergebnisse der Bewertung des Films und des Kondensators sind in Tabelle 1 angeführt.

Beispiel 3

Ein biaxial orientierter PPS-Film mit einer Dicke von 2 um (Film C-1) wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß vernetzte Polystyrol- Teilchen mit einer Sphärizität von 1,1 und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,5 um anstelle der kolloidalen Kieselsäure mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,5 um verwendet wurden.
Ein Wickelkondensator wurde wie in Beispiel 1 aus diesem Film gebildet.
Die Ergebnisse der Bewertung des Films und des Kondensators sind in Tabelle 1 angeführt.

Vergleichsbeispiel 1

Das in Beispiel 1 verwendete Silikasol wurde nach dem Austausch des flüssigen Mediums durch Wasser zur Trockene eingedampft, um Kieselsäure-Feinteilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,5 um herzustellen [bestimmt nach einem ähnlichen Verfahren wie das Meßverfahren (8)]. 1 Gew.-Teil der so gebildeten Teilchen wurde zu 100 Gew.-Teilen des in Beispiel 1 verwendeten PPS-Pulvers hinzugefügt und das resultierende Gemisch mit hoher Geschwindigkeit mit einem Henschel-Mischer bei 50ºC gerührt.
Das so erhaltene Gemisch wurde einem Extruder ohne Öffnungen zugeführt, der zwei in der gleichen Richtung rotierende Wellen aufwies, und im geschmolzenen Zustand bei 310ºC gerührt. Das geschmolzene Polymer wurde dann aus einer Spinndüse mit einem Durchmesser von 3 mm extrudiert und das extrudierte Polymer rasch abgekühlt und zur Form von Pellets geschnitten, um eine Harzzusammensetzung zu erhalten, die Polyphenylensulfid als Hauptkomponente enthält, das 1,0 Gew.-% kolloidale Kieselsäure, bezogen auf das Polymer, enthält (dieses Harz liegt außerhalb des Schutzbereichs der Erfindung und wird nachstehend als "Harz D-1" bezeichnet).
Ein Wickelkondensator wurde wie in Beispiel 1 aus diesem Film gebildet.
Die Ergebnisse der Bewertung des Films und des Kondensators sind in Tabelle 1 angeführt.

Vergleichsbeispiel 2

Ein biaxial orientierter Film mit 2 um Dicke wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß kolloidale Kieselsäure mit einer Sphärizität von 1,1 und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,008 um anstelle der kolloidalen Kieselsäure mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,5 um verwendet wurde (Film E-1 und Harz E-1).
Die Ergebnisse der Bewertung des Films und des Kondensators sind in Tabelle 1 angeführt.

Vergleichsbeispiel 3

Ein biaxial orientierter Film mit 2 um Dicke wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß kolloidale Kieselsäure mit einer Sphärizität von 1,3 und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 3,5 um anstelle der kolloidalen Kieselsäure mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,5 um verwendet wurde (Film F-1 und Harz F-1).
Die Ergebnisse der Bewertung des Films und des Kondensators sind in Tabelle 1 angeführt.
Man sieht aus den Beispielen 1, 2 und 3 und den Vergleichsbeispielen 1, 2 und 3, daß PPS mit dispergierten Feinteilchen und nur einer kleinen Menge grober Teilchen gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten werden kann, sodaß der Film aus der Harzzusammensetzung eine verringerte Anzahl an groben Vorsprüngen an der Oberfläche und eine verringerte Anzahl an Isolierungsfehlern aufweist. In der Folge wird der Anteil der Kondensatoren, die aus dem Film hergestellt werden und eine unzureichende Fähigkeit aufweisen, einer vorgegebenen Spannung standzuhalten, auf einen äußerst niedrigen Wert verringert.

Beispiele 4 - 5, Vergleichsbeispiele 4 - 6

Zehn Teile einer Aufschlämmung, die kolloidale Kieselsäure-Feinteilchen in einer Menge von 10%, ausgedrückt als Feststoffanteil in einem in Tabelle 1 angeführten flüssigen Medium, enthält, wurde zu dem in Beispiel 1 verwendeten PPS-Pulver hinzugefügt und das resultierende Gemisch mit hoher Geschwindigkeit bei 50ºC gerührt.
Das resultierende Gemisch wurde einem Extruder mit einer Stufe mit Öffnungen und zwei in unterschiedliche Richtungen rotierenden Wellen zugeführt und bei 310ºC geschmolzen. Das Polyethylenglykol wurde aus dem geschmolzenen Harz durch die Öffnungen entfernt. Danach wurde das geschmolzene Polymer aus einer Spinndüse mit einem Durchmesser von 3 mm extrudiert und das extrudierte Harz rasch abgekühlt und danach zu Pellets geschnitten, um eine Harzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung zu erhalten, die Polyphenylensulfid als Hauptkomponente enthält, das 1,0 Gew.-% kollodiale Kieselsäure, bezogen auf das Polymer, enthielt.
Ein biaxial orientierter PPS-Film mit 2 um Dicke wurde, wie in Beispiel 1, aus diesen Harzen hergestellt.
Wickelkondensatoren wurden wie in Beispiel 1 aus den Filmen gebildet.
Die Ergebnisse der Bewertung der Filme und der Kondensatoren werden in Tabelle 1 angeführt.

Beispiel 6

Ein biaxial orientierter PPS-Film mit einer Dicke von 15 um (Film G-1) wurde wie in Beispiel 1 aus der Harzzusammensetzung gebildet, die in Beispiel 1 gewonnenes Polyphenylensulfid als Hauptkomponente enthielt (Harz A-1).
Eine magnetische Beschichtungslösung mit der unten beschriebenen Zusammensetzung wurde mit einer Gravurwalze auf den solcherart gebildeten, biaxial orientierten PPS- Film aufgebracht und die aufgebrachte magnetische Schicht magnetisch orientiert und anschließend getrocknet. Der so erhaltene Film wurde bei 70ºC und einem Betriebsdruck von 200 kg/cm unter Verwendung einer kleinen Versuchskalandervorrichtung (Stahlwalze/Nylonwalze, 5 Schritte) einer Kalanderbehandlung unterzogen und der resultierende Film 48 Stunden lang bei 70ºC ausgehärtet. Aus der so gebildeten Scheibe wurde eine Länge von 250 m geschnitten und in eine Videokassette eingesetzt, um ein Band für eine Videokassette zu bilden (magnetisches Aufzeichnungsmedium).
Die Ergebnisse der Bewertung des Films und des magnetischen Aufzeichnungsmediums sind in Tabelle 2 angeführt.

Zusammensetzung der magnetischen Beschichtungslösung

Co-hältiges Eisen (BET-Wert von 50 m²/g): 100 Gew.-Teile
Elex A (Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymer, ein Produkt von Sekisui Chemicals, Inc.): 10 Gew.-Teile
Coronate L (Polyisocyanat, ein Produkt von Nippon Urethane, Co., Ltd.): 5 Gew.-Teile
Lezithin: 1 Gew.-Teil
Methylethylketon: 75 Gew.-Teile
Ruß: 2 Gew.-Teile
Laurinsäure: 1,5 Gew.-Teile

Beispiel 7

Ein biaxial orientierter PPS-Film mit einer Dicke von 15 um (Film H-1) wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 2 gebildet, mit der Ausnahme, daß die Harzzusammensetzung aus Beispiel 2 (d.h. Harz B-1) verwendet wurde.
Ein Band für eine Videokassette (magnetisches Aufzeichnungsmedium) wurde wie in Beispiel 6 aus dem Film hergestellt. Die Ergebnisse der Bewertung dieses Films und des magnetischen Aufzeichnungsmediums sind in Tabelle 2 angeführt.

Vergleichsbeispiel 6

Ein biaxial orientierter PBS-Film mit einer Dicke von 15 um (Film I-1) wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 6 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Harzzusammensetzung aus Vergleichsbeispiel 1 (Harz D-1) verwendet wurde.
Ein Band für eine Videokassette (magnetisches Aufzeichnungsmedium) wurde wie in Beispiel 6 aus dem Film gebildet. Die Ergebnisse der Bewertung dieses Films und des magnetischen Aufzeichnungsmediums sind in Tabelle 2 angeführt.

Vergleichsbeispiel 7

Ein biaxial orientierter PPS-Film mit einer Dicke von 15 um (Film J-1) wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 6 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Harzzusammensetzung aus Vergleichsbeispiel 2 (Harz E-1) verwendet wurde.
Ein Band für eine Videokassette (magnetisches Aufzeichnungsmedium) wurde wie in Beispiel 6 aus dem Film gebildet. Die Ergebnisse der Bewertung dieses Films und des magnetischen Aufzeichnungsmediums sind in Tabelle 2 angeführt.

Vergleichsbeispiel 8

Ein biaxial orientierter PPS-Film mit einer Dicke von 15 um (Film K-1) wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 6 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Harzzusammensetzung aus Vergleichsbeispiel 3 (Harz F-1) verwendet wurde.
Ein Band für eine Videokassette (magnetisches Aufzeichnungsmedium) wurde wie in Beispiel 6 aus dem Film gebildet. Die Ergebnisse der Bewertung dieses Films und des magnetischen Aufzeichnungsmediums sind in Tabelle 2 angeführt.
Es ist aus den Beispielen 6 und 7 sowie den Vergleichsbeispielen 6, 7 und 8 ersichtlich, daß ein biaxial orientierter PPS-Film, auf dessen Oberfläche die Anzahl an groben Vorsprüngen verringert ist, gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt werden kann, sodaß ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit hervorragenden Drop-out-Eigenschaften und ausgezeichneten magnetischen Umwandlungseigenschaften durch Verwendung des PPS-Films als Basisfilm gebildet werden kann. Tabelle 1-1 Durchschnittliche Teilchengröße der Feinteilchen in der Aufschlämmung (um) flüssiges Medium der Aufschlämmung Feinteilchen Sphärizität der Feinteilchen Teilchengröße der Feinteilchen im Film (um) Einzelteilchenindex Glanz des Films Gs (60º) (%) Vorsprungsliniendichte PD (0,05) (der Filmvorsprünge/mm) Beispiel Vergleichsbeispiel Ethylenglykol N-Methylpyrrolidon Triethylenglykol nicht verwendet Wasser p-Xylol kollodiale Kieselsäure Tabelle 1-2 große Teilchen (Teilchen/10 cm²) Isolierungsfehler im Film (Fehler/m²) Anfängliche Kapazitätsstabilität des Kondensators (%) Unvermögen des Kondensators Spannung standhalten (%) Beispiel Vergleichsbeispiel Tabelle 2-1 Durchschnittliche Teilchengröße von Teilchen in Aufschlämmung (um) Flüssiges Medium der Aufschlämmung Feinteilchen Sphärizität der Feinteilchen Teilchengröße von Feinteilchen im Film Einzelteilchenindex Beispiel Vergleichsbeispiel Ethylenglykol kolloidale Kieselsäure Tabelle 2-2 Anzahl großer Vorsprünge auf Filmoberfläche (Vorsprünge/100 cm²) Ra des Films (um) große Teilchen (Teilchen/10 cm²) Magnetische Umwandlungseigenschaften magnetischer Aufzeichnungsmedien Beispiel Vergleichsbeispiel

Claims

1. Polyphenylensulfid-Film, der im wesentlichen aus einer Harzzusammensetzung besteht, die Polyphenylensulfid in einer Menge von 70 Gew.-% oder mehr enthält, worin Feinteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,05 - 3 um dispergiert sind, wobei die Feinteilchen einen Einzelteilchenindex ("single particle index", SPI) von nicht weniger als 0,5 aufweisen, wobei der Einzelteilchenindex (SPI) durch die Gleichung

SPI = (A - B)/A

definiert ist, worin A die gesamte von den Teilchen eingenommene Fläche und B die von Aggregaten aus zwei oder mehr Teilchen eingenommene Fläche ist.

2. Polyphenylensulfid-Film nach Anspruch 1, der ein biaxial orientierter Film ist.

3. Film nach Anspruch 1 oder 2, worin die Anzahl an großen Vorsprüngen X (Vorsprünge/100 cm²) an einer Oberfläche des Films der folgenden Gleichung (1) genügt

X ≤ 6.000 Ra (1)

worin Ra die mittlere Mittellinien-Oberflächenrauhheit der Filmoberfläche ist.

4. Film nach irgendeinem der vorangegangenen Ansprüche, worin der Glanz Gs(60ºC) des Films 115 - 200% beträgt und eine Anzahl an höheren Vorsprüngen als 0,05 um an der Filmoberfläche existiert, die zumindest 5,0 Vorsprünge/mm, ausgedrückt als Vorsprungsliniendichte, beträgt.

5. Film nach irgendeinem der vorangegangenen Ansprüche, worin die Feinteilchen aus sphärischen Silika-, sphärischen vernetzten Polystyrol- und sphärischen Silikon- Teilchen bestehen.

6. Kondensator, umfassend einen Polyphenylensulfid-Film nach Anspruch 2 oder 4 als dielektrisches Hauptmaterial und eine Innenelektrode aus einer selbsttragenden Metallfolie oder einer nicht-selbsttragenden dünnen Metallschicht.

7. Kondensator nach Anspruch 6 mit einer Innenelektrode aus einer nicht- selbsttragenden dünnen Metallschicht, der eine Stapelstruktur aufweist.

8. Magnetaufzeichnungsmedium, umfassend einen Polyphenylensulfid-Film nach Anspruch 2 oder 3 und eine magnetische Schicht, die auf zumindest einer Oberfläche des Polyphenylensulfid-Films ausgebildet ist.

9. Verfahren zur Herstellung eines Polyphenylensulfid-Films, umfassend die Schritte:

Vermischen einer Aufschlämmung, die ein flüssiges Medium mit einem Siedepunkt von 180 - 290ºC und darin dispergierte Feinteilchen mit einer mittleren Teilchengröße im flüssigen Medium von nicht über 3 um umfaßt, mit Polyphenylensulfid-Pulver, sodaß die Teilchen in einer Menge im Bereich von 1 - 100 Gew.-% bezogen auf Polyphenylensulfid vorhanden sind;

Einbringen des erhaltenen Gemischs in einen Extruder mit zumindest einer Stufe mit Öffnungen, um das Gemisch zu schmelzen;

Abführen des flüssigen Mediums der Aufschlämmung durch die Öffnung; und

Extrudieren des erhaltenen Polyphenylensulfids, worin die Feinteilchen dispergiert sind, um einen Film zu erhalten, worin die Feinteilchen dispergiert sind.

10. Verfahren zur Herstellung eines biaxial orientierten Polyphenylensulfid-Films, umfassend die Schritte:

Ablassen des flüssigen Mediums der Aufschlämmung durch die Öffnung;

Extrudieren des erhaltenen Polyphenylensulfids, worin die Feinteilchen dispergiert sind, um einen amorphen Film zu erhalten, worin die Feinteilchen dispergiert sind;

biaxiales Recken des amorphen Films mit einem Flächendehnungsverhältnis von nicht mehr als das 4fache bei 80- 120ºC; und

Heißfixieren des gereckten Films unter Spannung bei einer Temperatur zwischen 180ºC und dem Schmelzpunkt des Polyphenylensulfid-Polymers.

11. Verfahren zur Herstellung eines Polyphenylensulfid-Films, umfassend die Schritte:

Einbringen von Polyphenylensulfid in einen Zylinder eines Extruders mit zumindest einer Stufe mit Öffnungen;

Zwangsinjizieren einer Aufschlämmung von in einem flüssigen Medium mit einem Siedepunkt von 180 - 290ºC dispergierten Feinteilchen in den Zylinder des Extruders, die so in dem flüssigen Medium dispergiert sind, daß ihre mittlere Teilchengröße nicht über 3 um liegt, in einer Menge von 1 - 100 Gew.-% Feinteilchen bezogen auf Polyphenylensulfid-Polymer vor und/oder nach dem Schmelzen des Polymers;

Abführen nur des flüssigen Mediums durch die Öffnung; und

Extrudieren des Gemischs aus Polymer und Feinteilchen, um einen Film herzustellen, worin Mikroteilchen dispergiert sind.

12. Verfahren zur Herstellung eines biaxial orientierten Polyphenylensulfid-Films, umfassend die Schritte:

Abführen nur des flüssigen Mediums durch die Öffnung;

Extrudieren des Gemischs aus Polymer und Feinteilchen, um einen amorphen Film herzustellen, worin Mikroteilchen dispergiert sind;

biaxiales Recken des amorphen Films mit einem Flächendehnungsverhältnis von nicht mehr als das 4fache bei 80 - 120ºC; und