JP2009202561A - プレス加工用前駆体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高屈折率で線膨張率が小さい高品位な樹脂成形品を、加熱プレス成形により高歩留まりで製造することが可能なプレス加工用前躯体及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】粉粒体として供給される無機微粒子含有の熱可塑性樹脂を、加熱下で粉粒状態を残した凝集体２３として押し出すか、型に投入して熱プレスにより粉粒状態を残した凝集体２３とすることにより、所定の流動性を備えた凝集体であるプレス加工用前躯体２１を得ることで、加熱プレス成形による製品化の際の成形性を向上させて、製品歩留まりを向上させることができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、例えば、高屈折率で線膨張率が小さい高品位なレンズ等の光学部品を、加熱プレス成形により高歩留まりで製造することが可能なプレス加工用前駆体及びその製造方法に関する。

近年の携帯カメラやＤＶＤ，ＣＤ，ＭＯドライブといった光情報記録機器の高性能化、小型化、低コスト化に伴って、これら記録機器に用いられる光学レンズやフィルタ等の光学部材に対しても、優れた材料や工程の開発が強く望まれている。

プラスチックレンズは、ガラスなどの無機材料に比べ軽量で割れにくく、様々な形状に加工でき、また、ガラス製レンズよりもコスト面で有利となるため、眼鏡レンズのみならず、上記の光学部材としても急速に普及しつつある。
これに伴い、レンズを小型・薄肉化するために素材自体を高屈折率化することや、熱膨張や温度変化の影響により光学屈折率が変動することを防止するために線膨張率を小さくすること、などが重要課題となっている。

そして、上記のレンズの高屈折率化や、線膨張率の低減を目的として、プラスチックレンズ用の樹脂材料として、熱可塑性樹脂中に金属酸化物微粒子などの無機微粒子を均一に分散させた無機微粒子含有の熱可塑性樹脂（ナノコンポジット樹脂とも呼ばれる）を使用することが研究されている。

ところで、これまで、プラスチックレンズ用の樹脂材料からレンズを大量生産する方法としては、射出成形による方法、又は、加熱プレス成形による方法が主流になっている。
ここに、射出成形による製造方法の場合では、樹脂材料に十分な加熱流動性を付与できれば、樹脂材料を成形金型内空間の隅々まで行き渡らせることで、均一の寸法と重量、光学特性を備えた高品位なレンズを比較的容易に得ることができる。

ところが、一般に、ナノコンポジット樹脂は、加熱時の流動性が悪く、樹脂材料を成形金型内空間の隅々まで行き渡らせることができないため、レンズなど高精度転写が必要な部品の成形における射出成形には適さない（例えば、特許文献１参照）。

そこで、粉末状のナノコンポジット樹脂を加熱プレス成形により所定のレンズ形状に成形する方法（例えば特許文献２参照）や、粉末状のナノコンポジット樹脂を一旦溶融状態にした後、押出機による押し出し成形により所定の大きさのプレス加工用前駆体に形成し、このプレス加工用前駆体を加熱プレス成形により最終のレンズ形状に成形する方法（例えば、特許文献３、特許文献４参照）が提案された。

特開２００６−３４３３８７号公報 特開平７−１３３１１９号公報 特開２００３−１４７０９０号公報 特開２００５−１４６１１６号公報

ところが、粉末状のナノコンポジット樹脂を加熱プレス成形により所定のレンズ形状に成形する方法では、成形金型への樹脂材料の投入量を均一に管理することが難しく、小型カメラのレンズでは特に、投入量のばらつきがレンズの大きさに対して大きくなり、光学特性にばらつきが生じるなどして、製品歩留まりが大きく低下するという問題があった。

また、一旦溶融状態にしたナノコンポジット樹脂からプレス加工用前駆体を形成し、このプレス加工用前駆体を更に加熱プレス成形により最終のレンズ形状に成形する方法の場合は、溶融状態のナノコンポジット樹脂の流動性が低いため、押し出し時に過大な剪断応力が作用したり、押出機内での長時間の滞留が影響して、製造したレンズ体に、修復不能の複屈折や着色等の欠陥が発生し易く、やはり、製品歩留まりが大きく低下するという問題があった。

本発明は、このような従来の問題に鑑みてなされたもので、レンズ等の光学部品の製造に適用した場合に、高屈折率で線膨張率が小さい高品位な光学部品を、加熱プレス成形により高歩留まりで製造することが可能なプレス加工用前駆体及びその製造方法を提供することを目的としている。

本発明の上記目的は、下記プレス加工用前駆体及びプレス加工用前駆体の製造方法によって達成される。
（１）粉粒体として供給される無機微粒子含有の熱可塑性樹脂を、粉粒状態を残して凝集させることにより、所定の流動性を備えた凝集体としたことを特徴とするプレス加工用前駆体。

上記のプレス加工用前駆体では、粉粒体として供給される無機微粒子含有の熱可塑性樹脂を、粉粒状態を残して凝集させたことで、凝集体を構成している粉粒体相互間に微細な空隙が残存し、この微細な空隙により、溶融状態にしたナノコンポジット樹脂の塊と比較して高い流動性を得ることができ、そこで、加熱プレス成形により製品形状に成形する際に、その流動性により所望形状への変形でも不必要な複屈折や着色が発生せず、良好な製品を歩留まり良く提供することができる。
また、上記のプレス加工用前駆体は、一塊の凝集体となっているため、ハンドリングも容易で、粉末状のナノコンポジット樹脂を成形用金型に投入する場合と比較すると、製品化のための加熱プレス成形の際に、成形金型への樹脂材料の投入量を均一に管理することが容易にできる。しかも、周辺へ飛散することもないので、環境汚染の発生も抑制でき、凝集体自身に対してもコンタミが抑制される。
即ち、成形金型への樹脂材料の投入量を均一に管理することが容易であり、且つ、成形金型内に投入した樹脂材料は、成形金型内の隅々まで行き渡らせることができるため、加熱プレス成形により高精度な樹脂成形品を安定して生産することが可能になり、無機微粒子含有の熱可塑性樹脂の特質を活かした樹脂成形品を高歩留まりで製造することが可能になる。

（２）前記無機微粒子含有の熱可塑性樹脂が光学部品用粉粒体であり、光学部品用前躯体として使用されることを特徴とする上記（１）に記載のプレス加工用前駆体。

上記のプレス加工用前駆体によれば、無機微粒子含有の熱可塑性樹脂の成分が光学部品用粉粒体として調製されたもので、加熱プレス成形によっても、不要な光学特性変化を抑えて、高精度な光学部品を安定して生産することが可能になり、例えば、ディジタルカメラやカメラ付き携帯に使用される微小なレンズ等の光学部品の高精度化を実現すると同時に、製品歩留まりを向上させることができる。
また、プレス加工用前駆体からレンズを製造する場合に、プレス加工用前駆体に流動性が確保されているために、加熱プレス成形時の材料に発生しやすい局部的な応力等が吸収される。そのため、製造するレンズに複屈折や着色等の欠陥が発生せず、無機微粒子含有の熱可塑性樹脂の特質を活かして高屈折率で線膨張率が小さい高品位なレンズを高歩留まりで製造することが可能になる。

（３）上記（１）又は（２）に記載のプレス加工用前駆体を製造するプレス加工用前駆体の製造方法であって、
粉粒体として供給される前記無機微粒子含有の熱可塑性樹脂を加熱下で粉粒状態を残した凝集体として押し出し、
前記凝集体を所定押し出し量で切断することにより所定体積の一塊のプレス加工用前駆体を得ることを特徴とするプレス加工用前駆体の製造方法。

上記のプレス加工用前駆体の製造方法の構成によれば、押出機内で所定の加熱と圧力により、粉粒状態を残して凝集状態を維持させ、且つ、凝集体を構成している粉粒体相互間に微細な空隙を残存させつつ、押し出す。このようにすることで、溶融状態にしたナノコンポジット樹脂の塊と比較して高い流動性を得ることができ、押出機による定量の押し出しが可能となり、体積を一定とした一塊のプレス加工用前駆体を量産することが容易になる。

（４）上記（３）に記載のプレス加工用前駆体の製造方法であって、
前記凝集体を連続的に押し出し、所定長に達したときに切断することで、前記プレス加工用前駆体を得ることを特徴とするプレス加工用前駆体の製造方法。

上記のプレス加工用前駆体の製造方法の構成によれば、プレス加工用前駆体が連続的に得られ、生産性を高めることができる。

（５）上記（３）に記載のプレス加工用前駆体の製造方法であって、
前記凝集体を所定長押し出して一定断面積の棒体状に形成した後、該棒体状の凝集体を所定長に切断することで、前記プレス加工用前駆体を得ることを特徴とするプレス加工用前駆体の製造方法。

上記のプレス加工用前駆体の製造方法の構成によれば、凝集体を棒体状に形成した後、所定長に切断してプレス加工用凝集体を得ることで、棒状体の形成後に直ちに切断する必要がなく、切断手段の選択肢を広げることができる。これにより、高精度な切断も可能となり計量精度が高められる。また、凝集体を棒状体としてストックすることで、任意の厚みのプレス加工用前駆体を用意することが簡単にでき、利便性を高められる。

（６）上記（３）に記載のプレス加工用前駆体の製造方法であって、
前記無機微粒子含有の熱可塑性樹脂の粉粒体とこの粉粒体と混じり合う液体とを供給・混練状態とし、
加熱下で粉粒状態を残した凝集体としての前記押し出し時に、前記混練状態の粉粒体と液体とを押し出すことを特徴とするプレス加工用前駆体の製造方法。

混練状態の粉粒体と液体とを、加熱下で粉粒状態を残した凝集体として押し出す構成とすることで、上記（３）に記載のような、粉粒体のみを利用する場合より、更に、高い流動性を制御しつつ与えることができ、押出機による定量の押し出しが可能となり、体積を一定とした一塊のプレス加工用前駆体を量産することが容易になる。

（７）上記（１）又は（２）に記載のプレス加工用前駆体を製造するプレス加工用前駆体の製造方法であって、
粉粒体として供給される前記無機微粒子含有の熱可塑性樹脂を型に投入して所定量とし、
熱プレスにより粉粒状態を残した凝集体とすることで、所定体積の一塊のプレス加工用前駆体を得ることを特徴とするプレス加工用前駆体の製造方法。

上記のプレス加工用前駆体の製造方法によれば、前駆体用の型に粉粒体の無機微粒子含有の熱可塑性樹脂を投入し、例えば、すり切りなどにより所定量とし、熱プレスにより粉粒状態を残した凝集体に成形する。このようにすることで、プレス加工用前駆体としての形状を最終製品に近い形状に設定でき、製品用の加熱プレス成形が更に容易になるプレス加工用前駆体を得ることができる。

本発明によれば、高屈折率で線膨張率が小さい高品位なレンズ等の光学部品等に使用される無機微粒子含有の熱可塑性樹脂を、加熱プレス成形により高歩留まりに所望の製品として製造することが可能なプレス加工用前駆体及びその製造方法を提供することができる。

以下、本発明に係るプレス加工用前駆体及びその製造方法の好適な実施形態を、図面に基づいて詳細に説明する。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。

図１は本発明に係るプレス加工用前駆体を製造する製造装置の第１の実施の形態の概略構成図、図２は図１のＡ矢視図である。

本実施の形態のプレス加工用前躯体２１は、所定粒径の粉粒体として供給されるナノコンポジット樹脂粉粒体７（無機微粒子含有の熱可塑性樹脂粉粒体）を、押出機１内に投入し、該押出機１内における加熱下で粉粒状態を残して凝集させ、該押出機１内の凝集体２３を押し出した際に所定押し出し量で切断することにより、所定の流動性を備えた所定の大きさの一塊の凝集体としたものである。

ここに、ナノコンポジット樹脂粉粒体７とは、熱可塑性樹脂中に所定粒子径の無機微粒子を均一に分散させた材料で、用途によって、分散させる無機微粒子の粒子径が異なってくる。
例えば、ナノコンポジット樹脂粉粒体７が、レンズ等の光学部品用粉粒体の場合は、分散させる無機微粒子の平均粒子径は１〜１５ｎｍとされ、それ以外の用途の場合の樹脂粉粒体では、分散させる無機微粒子の平均粒子径は１〜３００ｎｍ程度とされる。
このようなナノコンポジット樹脂粉粒体７は、無機微粒子と高分子を完全に混合してから粉体化した粉を用いても良いし、無機微粒子と高分子の粉粒体を物理混合したものでも良い、高濃度に無機微粒子を含有した高分子粉体(マスターバッチ)と無機微粒子を含有しない高分子粉体を撹拌などにより混合したものでも良い。更なる詳細については後述する。

上記のようにナノコンポジット樹脂粉粒体７を粉粒状態を残して凝集させた場合には、プレス加工用前躯体２１や凝集体２３は不透明な状態になっている。

図１に示した押出機１は、先端にノズル２を有する加熱シリンダ３を備え、該加熱シリンダ３内には、該加熱シリンダ３内に投入された材料をノズル２側に送り出す押出スクリュ４が配設されている。加熱シリンダ３の外周にはヒータ５が取り付けられている。また、加熱シリンダ３の基端側には、材料としてナノコンポジット樹脂粉粒体７を加熱シリンダ３内に投入するホッパ６が取り付けられている。

ホッパ６の上方にはナノコンポジット樹脂粉粒体７を定量ずつホッパ６へ投入できる粉供給機３０が配置されている。ホッパ６にはナノコンポジット樹脂粉粒体７がブリッジなど発生により残留することを避けるために、振動手段６ａが側面位置に配置されている。この振動手段６ａ以外でもホッパ６内でのナノコンポジット樹脂粉粒体７の残留を抑制できる手段であればよい。また、ホッパ６が加熱シリンダ３に接している部分は当然熱くなり、ナノコンポジット樹脂粉粒体７が融着するおそれがあるので、この部分には冷却手段６ｂが配置されており、ナノコンポジット樹脂粉粒体７を確実に加熱シリンダ３内へ投入できる。

押出スクリュ４の後端には、該スクリュ４を回転させ、スクリュ４に押し出し回転動作をさせるモータ・減速機セット９と、ノズル２の先端内部に配置された樹脂圧センサ２ａからの信号を受けて押し出し圧力を検出し、更にモータ・減速機セット９のモータ回転負荷を検出する為のロードセル８とが配設されている。
また、ノズル２の先端には、ノズル２から押し出された凝集体２３を所定の長さで切断するカッター１０が設けられている。

押出機１は、加熱シリンダ３内に２本の押出スクリュ４を互いに平行に装備した２軸型のものと、１本の押出スクリュ４を装備した単軸型のものとがあるが、ナノコンポジット樹脂粉粒体７への熱負荷を抑えることができ、しかも、均質な押し出し力を安定して得られるという点で２軸型の押出機を使用することが望ましい。

更に、加熱シリンダ３に投入された樹脂材料を押出スクリュ４が圧縮し過ぎると、粉粒体相互の接合が進んで凝集体２３としての流動性が低下するので、押出スクリュ４の圧縮力を抑制し、一定圧力に制御することができる同方向回転の２軸型の押出機を使用することが望ましい。更に、凝集体２３の押出しに合わせて粉供給機３０によりナノコンポジット樹脂粉粒体７を定量供給することで、凝集体２３への均質な押し出し力をより確実に一定に安定させることができる。

さらに、押出スクリュ４は、回転時に材料に加わる圧縮力を小さくするため、単純な螺旋溝構造のもので螺旋のピッチが一定か変化が小さいものが好ましく、大きな回転羽（ディスク）を備えたものや、羽にひねりを加えたものは避けた方が良い。

粉供給機３０は振動式が最も安定してナノコンポジット樹脂粉粒体７を供給できるが、テーブル式、スクリュ式など、凝集体２３に押出に合わせて一定量ずつナノコンポジット樹脂粉粒体７を供給できる方式であれば、いずれの方式でもよい。
ここで、粉供給機３０によるナノコンポジット樹脂粉粒体７の安定投入のため、粉として流動性の高い状態が好ましく、例えば、蒸発乾固品として提供されることが好ましい。
押出機１が設置されている場所の雰囲気を窒素置換し、窒素雰囲気中での凝集体２３の押出しを実行しても良い。
また、加熱押出の際にナノコンポジット樹脂粉粒体７から揮発する残留溶媒、低分子揮発成分や分散媒を除くために、加熱シリンダ３にベント穴を設けたり、更にベント穴を利用して減圧することで、より積極的に揮発成分を除去することもできる。

ナノコンポジット樹脂粉粒体７が押し出されるノズル２の開口部の断面形状（ダイ形状）は、円形、多角形、星形など押し出し可能であれば、限定はない。そして、ダイ形状が円形の場合は、直径０．５〜４ｍｍとすると良い。
ノズル２の開口部が円形断面の場合、直径が０．５ｍｍ以下では、開口が小さ過ぎるために、押し出す凝集体２３に圧力がかかり過ぎて、凝集体２３が流動性に乏しい透明な塊になってしまう。また、直径が４ｍｍ以上では、微小な計量調整が難しくなり、計量精度の向上が難しくなる。
なお、加熱シリンダ３内のナノコンポジット樹脂粉粒体７の圧力としては、０．５〜７．０ＭＰａ程度となっている。また、押出スクリュ４の回転数は５０〜４００ｒｐｍ程度が好ましく、５０ｒｐｍより遅いと回転刃の速度が小さくなるので、切れ味が低下し、４００ｒｐｍより早いと凝集体２３の押出しが安定しない。

ホッパ６に投入するナノコンポジット樹脂粉粒体７は、例えば、単純にナノコンポジット樹脂粉粒体７のみを投入する形態が好適であるが、粉粒体の流動性を補助することを目的として、予めナノコンポジット樹脂粉粒体７と液体混ぜ合わせたペースト状態として投入するようにしても良い。
また、ナノコンポジット樹脂粉粒体７と液体は別々に加熱シリンダ３に投入しても良く、いずれを先に投入しても良い。
但し、予め分散液とした上で、ナノコンポジット樹脂粉粒体７に投入するようにした方が、投入操作時に粉が周囲に舞うことがなくなり、加熱シリンダ３内へのナノコンポジット樹脂粉粒体７の定量供給が容易になる。

混合する液体は粉粒体と混じり合えば特に限定しないが、水とアルコールの混合液が分散性、扱いやすさ（防爆不要）、揮発しやすさの点で好ましい。なお、粉体を溶解する液体を用いても良いが、この場合、加えた液体の乾燥に時間がかかるため、好ましくない。
また、混合する液体において、液体の濃度は、ノズル付近で５０ｗｔ％以下、より好ましくは４０ｗｔ％以下が好ましい。高すぎるとペーストが液体に近づき過ぎて刃物での切断が困難となる。

アルコールとしては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｔ−ブチルアルコールなどを利用することができる。これ以外の分散液混合物としては、アミド系でＤＭＦ（ジメチルフォムドアミド），ＮＭＰ（N-メチルピロリドン）が利用でき、これ以外にアセトニトリル、アセトン、ＤＭＳＯ（ジメチルスルホキシド）などが利用できる。

ノズル２から押し出す凝集体２３の温度は、ガラス転移温度Ｔｇ〜Ｔｇ＋１００℃の範囲が好ましい。
押し出す凝集体２３の温度がガラス転移温度Ｔｇよりも低いと、温度が低すぎるために粉粒体相互が互いに接合した凝集状態にならず、Ｔｇ＋１００℃よりも高いと、粉粒体相互の粒界が消滅して、流動性が無くなってしまう。
なお、本実施の形態で使用したナノコンポジット樹脂粉粒体７におけるガラス転位温度Ｔｇ≒８５℃である。従って、ノズル２から押し出す凝集体２３の温度は、８５〜１８５℃の範囲に設定することが望ましい。また、押出の設定温度としては、粉投入口から吐出口まで同じ温度としても良いし、材料の流動性を上げるために吐出口のみ１０℃程度高くしても良い。

液体を入れる場合、切断後に「乾燥」の工程を加えても良い。乾燥温度は液体の沸点〜＋５０℃が好適である。乾燥方法としては、送風乾燥、真空乾燥など特に限定しない。乾燥後の液体濃度は３ｗｔ％以下にすることが望ましい。多いと次の圧縮工程で離型不良の問題が出たり、成形後に形状が変化する場合もあり好ましくない。

次に、図２のように、カッター１０は、定速回転する円板１１の外周に、一枚の切断刃１２を設けたもので、ノズル２の開口部から一定速度で凝集体２３が押し出されている時に、ノズル２の開口部を切断刃１２が一定時間間隔で通過することで、一定長さのプレス加工用前躯体２１に切断していく。

このカッター１０としては、円板１１の外周に、等間隔で複数枚の切断刃１２を放射状に設けた構成のものを使用しても良い。また、ファンカッター式カッターをしようするようにしても良い。更に、切断線平行軸回り回転のカッターとしても良い。
また、切断刃１２の温度は、ガラス転移温度Ｔｇ〜Ｔｇ＋５０℃の範囲に保つことが望ましい。
刃先の温度は、低すぎると材料の温度が低下し、割れてしまい高精度切断が出来ない。高すぎると、刃先に材料が付着し、精度が低下したり、生産性が低下したりする。

なお、本実施の形態では、凝集体２３がノズル２から所定長押し出されたときに、切断刃１２がノズル２の開口を通過して切断するもので、凝集体２３の切断が熱いゾル状態で行われている。しかし、凝集体２３を長尺に押し出して、冷却固化状態で切断処理するようにしても良い。但し、凝集体２３を熱いゾル状態で切断する場合の方が、切断時に粉が発生し難く好ましい。

また、本実施の形態は、押出機１における凝集体２３の押し出し速度を一定にしておいて、円板１１の定速回転により切断刃１２を一定時間間隔でノズル２の直前を通過させることで、一定長のプレス加工用前躯体２１を得る方式である。つまり、凝集体２３をノズル２から連続的に押し出し、凝集体２３が所定長に達したときに切断刃１２により切断することで、プレス加工用前駆体２１を得る。この方式によれば、制御が容易になり、生産性が向上する。

また、ノズル２からの凝集体２３の押し出し長を監視していて、押し出し長が一定長に達したときに切断刃１２がノズル２の直前を通過するように、カッター１０を間欠動作させる方式にしても良い。つまり、凝集体２３をノズル２から所定長押し出して、一定断面積の棒体状に形成した後、この棒体状の凝集体を所定長に切断することでプレス加工用前駆体２１を得る。この方式によれば、棒状体の形成後に直ちに切断する必要がなく、切断手段の選択肢を広げることができる。例えば、ダイヤモンドカッター等の精密カッターにより切断面を高精度な平坦面にすることで、計量精度を高めることができる。また、凝集体２３を棒状体として複数本を予めストックしておくことで、任意の厚みのプレス加工用前駆体を、ストックされた棒状体の凝集体２３を所望の厚みに切断することで、簡単に用意することができ、利便性を高められる。
更に、押し出される凝集体２３の太さについてもレーザー検出等により測定することが可能であり、切断のタイミングをより正確に設定することが可能となる。

カッター１０の前方には、切断されたプレス加工用前躯体２１を受ける前駆体受け容器２５と、該前駆体受け容器２５を図２の矢印Ｂ方向に搬送するベルト式の搬送手段２６とが装備されている。
なお、本実施形態では、前駆体受け容器２５と搬送手段２６を設けているが、単に、コンベヤ上に切断されたプレス加工用前躯体２１をキャッチしても良く、更には、複数のプレス加工用前躯体２１を溜める容器でキャッチする構成としても良い。

本実施の形態のプレス加工用前躯体２１では、前述の条件で押出すことで、ナノコンポジット樹脂粉粒体７を粉粒状態を残して凝集させつつ、凝集体２３を構成している粉粒体相互間に微細な空隙が残存することとなり、この微細な空隙により、溶融状態にしたナノコンポジット樹脂の塊と比較して高い流動性を得ることができ、その後、加熱プレス成形により製品形状に成形する際に、その流動性により応力の偏在無く成形用金型内空間の隅々まで行き渡らせることができる。

また、上記のプレス加工用前躯体２１は、一塊の凝集体２３となっているため、取り扱い性（ハンドリング性）や計量性に優れ、製品化のための加熱プレス成形の際に、成形金型への樹脂材料の投入量を均一に管理することが容易にできる。

即ち、製品化のための加熱プレス成形の際に、成形金型への樹脂材料の投入量を均一に管理することがより容易であり、且つ、成形金型内に投入した樹脂材料は成形金型内の隅々まで行き渡らせることができるため、加熱プレス成形により高精度な樹脂成形品を安定して生産することが可能になり、無機微粒子含有の熱可塑性樹脂の特質を活かした樹脂成形品を高歩留まりで製造することが可能になる。

更に、上記実施の形態のプレス加工用前躯体２１において、無機微粒子含有の熱可塑性樹脂の成分が光学部品用粉粒体として調製されたものである場合には、加熱プレス成形により良好な光学特性を有する高精度な光学部品を安定して生産することが可能になり、例えば、ディジタルカメラやカメラ付き携帯に使用される微小なレンズ等の光学部品の高精度化を実現すると同時に、製品歩留まりを向上させることができる。

また、上記のプレス加工用前躯体２１からレンズを製造する場合に、プレス加工用前躯体２１に流動性が確保されているために、加熱プレス成形等に材料に局部的な応力等が作用しない。そのため、製造するレンズに複屈折や着色等の欠陥が発生せず、無機微粒子含有の熱可塑性樹脂の特質を活かして高屈折率で線膨張率が小さい高品位なレンズを高歩留まりで製造することが可能になる。

図３（ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）は本発明に係るプレス加工用前躯体２１を製造する製造方法の第２の実施の形態の製造工程を模式的に示す断面図である。

この第２の実施の形態の製造方法は、図３（ａ）に示すように、下型１７、上型１８、胴型１９からなる熱プレス成形機１６に対して、粉粒体として供給されるナノコンポジット樹脂粉粒体７を下型１７と胴型１９から形成されるキャビティ内へプレス加工用前躯体２１用の容量以上となるように投入機１５により投入する。次に、図３（ｂ）に示すように、ナノコンポジット樹脂粉粒体７が下型１７と胴型１９から形成されるキャビティの容量である所定量となるように、図示しないすり切り装置により、余分のナノコンポジット樹脂粉粒体７を排除して所定量とする。次いで、図３（ｃ）に示すように熱プレス成形機１６の上型１８を閉じて、熱プレスすることにより粉粒状態を残した凝集体であるプレス加工用前躯体２１とし、その後、図３（ｄ）に示すように、熱プレス成形機１６の上型１８と下型１７とを開いて、所定の寸法・形状に成形されたプレス加工用前躯体２１を取り出す。
ここで使用されるナノコンポジット樹脂粉粒体７は、粉体投入量の精度を上げるために、蒸発乾固などにより、流動性を高くした粉体とすることが好ましい。

本実施の形態の熱プレス成形機１６は、プレス加工用前躯体２１を成形する上下型１７，１８のキャビティが製品形状に類似した曲面を持つ構造になっているが、キャビティが平面で構成される平型を使用するようにしても良い。こうした形状にすることで、前駆体２１を成形する金型を安価に作成することが出来る。
また、上記の熱プレス成形機１６の上下型１７，１８は、プレス加工用前躯体２１を一つずつ成形するものであったが、複数のキャビティを備えて、複数のプレス加工用前躯体２１を一挙に形成する構造としても良い。

また、上記熱プレス成形機１６において、下型１７へのナノコンポジット樹脂粉粒体７の投入量は、図３（ｂ）に示すように、すり切り状態にすることで、所定量に計量するが、その際、軽く圧力をかけたり、振動を加えて、粉粒体の充填密度を均一化することが望ましい。

熱プレス成形機１６において、図３（ｃ）の熱プレスを実施する際には、加圧及び加熱のいずれを先に行ってもよい。この熱プレス成形機１６における加熱温度は、ガラス転移温度Ｔｇ〜Ｔｇ＋７０℃の範囲に保つことが望ましい。なお、加熱温度に応じて、加圧力を調整すると良い。

上記熱プレス成形機１６による熱プレス工程は、真空雰囲気下、窒素雰囲気下又は二酸化炭素雰囲気下で行うことが望ましい。
更に、ナノコンポジット樹脂粉粒体７に分散媒が含まれる場合に、その分散媒中の揮発成分の除去は、予めナノコンポジット樹脂粉粒体７を加熱したり真空雰囲気下に置くことで、事前に揮発成分を除去してから熱プレスを開始するようにしても良いし、熱プレス時の加熱時間を長く設定することで揮発成分を除去するようにしても良い。

この第２の実施の形態の製造方法によれば、熱プレスにより粉粒状態を残した凝集体であるプレス加工用前躯体２１に成形するため、第１の実施の形態のように押し出し成形により粉粒状態を残したプレス加工用前躯体２１に成形する場合と比較して、プレス加工用前躯体２１としての形状を最終製品に近い形状に設定でき、製品用の加熱プレス成形が更に容易になるプレス加工用前躯体２１を得ることができる。

尚、本発明は、前述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。また、本発明を適用可能な光学部材としては、各種レンズだけでなく、液晶ディスプレイなどの導光板、偏光フィルムや位相差フィルムなどの光学フィルム、などが挙げられる。

〈ナノコンポジット樹脂粉粒体〉
次に、本発明において、光学部品用前躯体に成形される光学材料用粉粒体としてのナノコンポジット樹脂粉粒体（無機微粒子が熱可塑性樹脂に結合されたナノコンポジット素材）について、以下に詳細に説明する。

［無機微粒子］
本発明に用いられる有機無機複合材料には、数平均粒子サイズが１〜１５ｎｍの無機微粒子としている。無機微粒子の数平均粒子サイズは、小さすぎると該微粒子を構成する物質固有の特性が変化する場合があり、逆に大きすぎるとレイリー散乱の影響が顕著となり、有機無機複合材料の透明性が極端に低下する場合がある。従って、本発明における無機微粒子の数平均粒子サイズは１〜１５ｎｍにすることが必要であり、好ましくは２〜１３ｎｍであり、より好ましくは３〜１０ｎｍである。

本発明に用いられる無機微粒子としては、例えば、酸化物微粒子、硫化物微粒子、セレン化物微粒子、テルル化物微粒子等が挙げられる。より具体的には、チタニア微粒子、酸化亜鉛微粒子、ジルコニア微粒子、酸化錫微粒子、硫化亜鉛微粒子等を挙げることができ、好ましくは、チタニア微粒子、ジルコニア微粒子、硫化亜鉛微粒子であり、より好ましくはチタニア微粒子、ジルコニア微粒子であるが、これらに限定されるものではない。本発明では、１種類の無機微粒子を用いてもよいし、複数種の無機微粒子を併用してもよい。

本発明に用いられる無機微粒子の波長５８９ｎｍにおける屈折率は、１．９０〜３．００であることが好ましく、１．９０〜２．７０であることがより好ましく、２．００〜２．７０であることがさらに好ましい。屈折率が１．９０以上である無機微粒子を用いれば屈折率が１．６５より大きい有機無機複合材料を作成しやすくなり、屈折率が３．００以下の無機微粒子を用いれば透過率が８０％以上の有機無機複合材料を作成しやすい傾向がある。なお、本発明における屈折率は、アッベ屈折計（アタゴ社ＤＲ−Ｍ４）にて波長５８９ｎｍの光について２５℃で測定した値である。

［熱可塑性樹脂］
本発明で用いられる熱可塑性樹脂の構造には特に制限がなく、たとえば、ポリ（メタ）アクリル酸エステル、ポリスチレン、ポリアミド、ポリビニルエーテル、ポリビニルエステル、ポリビニルカルバゾール、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリチオウレタン、ポリイミド、ポリエーテル、ポリチオエーテ、ポリエーテルケトン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン等の公知の構造を有する樹脂を例示することができるが、本発明では少なくとも、高分子鎖末端、または側鎖に無機微粒子と任意の化学結合を形成しうる官能基を有する熱可塑性樹脂が特に好ましい。このような熱可塑性樹脂としては、

（１）高分子鎖末端、または側鎖に下記から選ばれる官能基を有する熱可塑性樹脂

［Ｒ¹¹、Ｒ¹²、Ｒ¹³、Ｒ¹⁴は、それぞれ独立に水素原子、置換または無置換のアルキル基、置換または無置換のアルケニル基、置換または無置換のアルキニル基、あるいは、置換または無置換のアリール基を表す。］、−ＳＯ₃Ｈ、−ＯＳＯ₃Ｈ、−ＣＯ₂Ｈ、または−Ｓｉ（ＯＲ¹⁵）_m1Ｒ¹⁶ _3-m1［Ｒ¹⁵、Ｒ¹⁶はそれぞれ独立に水素原子、置換または無置換のアルキル基、置換または無置換のアルケニル基、置換または無置換のアルキニル基、あるいは、置換または無置換のアリール基を表し、ｍ１は１〜３の整数を表す。］；

（２）疎水性セグメントおよび親水性セグメントで構成されるブロック共重合体；
が好ましい例として挙げられる。
以下、熱可塑性樹脂（１）について、詳細に説明する。

熱可塑性樹脂（１）
本発明で用いられる熱可塑性樹脂（１）は、高分子鎖末端、側鎖に無機微粒子と化学結合を形成しうる官能基を有する。ここで、「化学結合」とは、例えば、共有結合、イオン結合、配位結合、水素結合等が挙げられ、官能基が複数存在する場合は、それぞれ無機微粒子と異なる化学結合を形成しうるものであってもよい。化学結合を形成しうるか否かは、有機溶媒中において熱可塑性樹脂と無機微粒子とを混合したときに、熱可塑性樹脂の官能基が無機微粒子と化学結合を形成しうるか否かで判定する。熱可塑性樹脂の官能基は、そのすべてが無機微粒子と化学結合を形成していてもよいし、一部が無機微粒子と化学結合を形成していてもよい。

本発明で用いられる熱可塑性樹脂は、下記一般式（１）で表される繰り返し単位を有するコポリマーであることが特に好ましい。このようなコポリマーは、下記一般式（２）で表わされるビニルモノマーを共重合することにより得ることができる。

一般式（１）

一般式（２）

一般式（１）および一般式（２）中、Ｒは、水素原子、ハロゲン原子またはメチル基を表し、Ｘは−ＣＯ₂−、−ＯＣＯ−、−ＣＯＮＨ−、−ＯＣＯＮＨ−、−ＯＣＯＯ−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＮＨ−、および、置換または無置換のアリーレン基からなる群より選ばれる２価の連結基を表し、より好ましくは−ＣＯ₂−またはｐ−フェニレン基である。

Ｙは炭素数が１〜３０である２価の連結基を表す。炭素数は１〜２０が好ましく、２〜１０がより好ましく、２〜５がさらに好ましい。具体的には、アルキレン基、アルキレンオキシ基、アルキレンオキシカルボニル基、アリーレン基、アリーレンオキシ基、アリーレンオキシカルボニル基、およびこれらを組み合わせた基を挙げることができ、好ましくはアルキレン基である。

ｑは０〜１８の整数を表す。より好ましくは０〜１０の整数であり、さらに好ましくは０〜５の整数であり、特に好ましくは０〜１の整数である。

Ｚは、前記[化１]に示される官能基である。

以下に一般式（２）で表されるモノマーの具体例を挙げるが、本発明で用いることができるモノマーはこれらに限定されるものではない。

本発明において一般式（２）で表わされるモノマーと共重合可能な他の種類のモノマーとしては、Polymer Handbook 2nd ed.,J.Brandrup,Wiley lnterscience (1975) Chapter 2 Page 1〜483に記載のものを用いることができる。

具体的には、例えば、スチレン誘導体、１−ビニルナフタレン、２−ビニルナフタレン、ビニルカルバゾール、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エステル類、メタクリル酸エステル類、アクリルアミド類、メタクリルアミド類、アリル化合物、ビニルエーテル類、ビニルエステル類、イタコン酸ジアルキル類、前記フマール酸のジアルキルエステル類またはモノアルキルエステル類等から選ばれる付加重合性不飽和結合を１個有する化合物等を挙げることができる。

本発明で用いられる熱可塑性樹脂（１）の重量平均分子量は１，０００〜５００，０００であることが好ましく、３，０００〜３００，０００であることがさらに好ましく、１０，０００〜１００，０００であることが特に好ましい。前記熱可塑性樹脂（１）の重量平均分子量を５００，０００以下とすることにより、成形加工性が向上する傾向にあり、１，０００以上とすることにより力学強度が向上する傾向にある。

本発明で用いられる熱可塑性樹脂（１）において、無機微粒子と結合する上記官能基はポリマー鎖１本あたり平均０．１〜２０個であることが好ましく、０．５〜１０個であることがより好ましく、１〜５個であることが特に好ましい。前記官能基の含有量がポリマー鎖一本あたり平均２０個以下であれば、熱可塑性樹脂（１）が複数の無機微粒子に配位して溶液状態で高粘度化やゲル化が起こるのを防ぎやすい傾向がある。また、ポリマー鎖一本あたり平均官能基の数が０．１個以上であれば、無機微粒子を安定に分散させやすい傾向がある。

本発明で用いられる熱可塑性樹脂（１）のガラス転移温度は８０℃〜４００℃であることが好ましく、１３０℃〜３８０℃であることがより好ましい。ガラス転移温度が８０℃以上の樹脂を用いれば十分な耐熱性を有する光学部品が得られやすくなり、また、ガラス転移温度が４００℃以下の樹脂を用いれば成形加工が行いやすくなる傾向がある。

上記のように、本発明に係る光学部材の材料であるナノコンポジット樹脂素材は、特定の構造を有する単位構造を樹脂中にもたせることにより、無機微粒子が分散している有機無機複合材料の高屈折性と高透明性を損なうことなく、成形金型からの離型性を向上させることができる。

上記の材料によれば、優れた離型性と高屈折性と透明性とを併せ持つ有機無機複合材料、およびそれを含んで構成される、高精度と高透明性と高屈折性とを併せ持つ光学部品を提供できる。

本発明に係るプレス加工用前躯体の製造方法の第１の実施の形態の概略構成図である。 図１のＡ矢視図である。 （ａ），（ｂ），（ｃ），（ｄ）は本発明に係るプレス加工用前躯体２１を製造する製造方法の第２の実施の形態の製造工程を模式的に示す断面図である。

符号の説明

１ 押出機
２ ノズル
３ 加熱シリンダ
４ 押出スクリュ
５ ヒータ
６ ホッパ
７ ナノコンポジット樹脂粉粒体（粉粒体として供給される無機微粒子含有の熱可塑性樹脂）
８ ロードセル
９ 油圧モータ・シリンダセット
１０ カッター
１１ 円板
１２ 切断刃
１５ 投入機
１６ 熱プレス成形機
１７ 下型
１８ 上型
１９ 胴型
２１ プレス加工用前躯体
２３ 凝集体
２５ 前駆体受け容器
２６ 搬送手段

Claims (7)

1. 粉粒体として供給される無機微粒子含有の熱可塑性樹脂を、粉粒状態を残して凝集させることにより、所定の流動性を備えた凝集体としたことを特徴とするプレス加工用前駆体。
2. 前記無機微粒子含有の熱可塑性樹脂が光学部品用粉粒体であり、光学部品用前躯体として使用されることを特徴とする請求項１に記載のプレス加工用前駆体。
3. 請求項１又は２に記載のプレス加工用前駆体を製造するプレス加工用前駆体の製造方法であって、
   粉粒体として供給される前記無機微粒子含有の熱可塑性樹脂を加熱下で粉粒状態を残した凝集体として押し出し、
   前記凝集体を所定押し出し量で切断することにより所定体積の一塊のプレス加工用前駆体を得ることを特徴とするプレス加工用前駆体の製造方法。
4. 請求項３記載のプレス加工用前駆体であって、
   前記凝集体を連続的に押し出し、所定長に達したときに切断することで、前記プレス加工用前駆体を得ることを特徴とするプレス加工用前駆体の製造方法。
5. 請求項３記載のプレス加工用前駆体であって、
   前記凝集体を所定長押し出して一定断面積の棒体状に形成した後、該棒体状の凝集体を所定長に切断することで、前記プレス加工用前駆体を得ることを特徴とするプレス加工用前駆体の製造方法。
6. 請求項３に記載のプレス加工用前駆体の製造方法であって、
   前記無機微粒子含有の熱可塑性樹脂の粉粒体とこの粉粒体と混じり合う液体とを供給・混練状態とし、
   加熱下で粉粒状態を残した凝集体としての前記押し出し時に、前記混練状態の粉粒体と液体とを押し出すことを特徴とするプレス加工用前駆体の製造方法。
7. 請求項１又は２に記載のプレス加工用前駆体を製造するプレス加工用前駆体の製造方法であって、
   粉粒体として供給される前記無機微粒子含有の熱可塑性樹脂を型に投入して所定量とし、
   熱プレスにより粉粒状態を残した凝集体とすることで、所定体積の一塊のプレス加工用前駆体を得ることを特徴とするプレス加工用前駆体の製造方法。

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