DE68916743T2 - Gasdetektor. - Google Patents
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Landscapes
- Measuring Oxygen Concentration In Cells (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein einen Gasdetektor zum Nachweisen des zersetzten SF&sub6;-Gases, welches durch elektrisches Entladen in einer gasisolierten Apparatur erzeugt wurde.
- Ein nasses Verfahren oder ein trockenes Verfahren ist als ein herkömmliches Verfahren zum Nachweisen des zersetzten SF&sub6;-Gases, welches durch Entladung in gasisolierten Apparaturen erzeugt wurde, bekannt. In dem nassen Verfahren wird zersetztes SF&sub6;-Gas, welches durch Entladung erzeugt wurde, wie z.B. in alkaliabsorbierender Lösung absorbiertes SF&sub4;, in Form von Fluorionen durch ein absorptiometrisches Verfahren nachgewiesen (JAPAN ANALYST Vol. 16, P44 (1967)). In einem anderen nassen Verfahren werden saure und säureproduzierende Bestandteile in der Probe, welche zersetztes SF&sub6;-Gas enthält, in einer Standard-Alkalilösung absorbiert und das überschüssige Alkali wird mit einer Standard-Schwefelsäurelösung zurücktitriert (IEC (INTERNATIONAL ELECTROTECHNICAL COMMISSION) RECOMMENDATION, Veröffentlichung 376 "Specification and acceptance of new sulphur hexafluorides").
- Jedoch benötigt das nasse Verfahren eine umfangreiche Ausrüstung, wie z.B. eine Gas-Flüssigkeits-Kontaktapparatur zum Absorbieren des zersetzten SF&sub6;-Gases in der absorbierenden Lösung und einen Absorptionsmesser zum Messen der Fluorionen oder einen Titrator (z.B. eine Bürette) zum Messen des Bestandteils in der absorbierenden Lösung. Somit gibt es Defizite derart, daß viele notwendige Apparaturen und viele komplizierte Messungen in dem nassen Verfahren benötigt werden.
- Als ein trockenes Verfahren ist ein Gasnachweisrohr, welches ein Element einschließt, das durch Reaktion mit dem eingeschlossenen SF&sub6;-Gas eine Färbung zeigt, in der japanischen geprüften Veröffentlichung Tokko sho 57-38091 gezeigt. Das Gasnachweisrohr des trockenen Verfahrens hat eine kleine Größe und ein geringes Gewicht und ermöglicht einfache Messungen.
- Obwohl es bei dem trockenen Verfahren einfach ist, die Messung auszuführen, war jemand nötig, der die Färbung beobachtete, da das Gasnachweisrohr keine Umwandlungsfunktion von einer Änderung der Färbung zu einem elektrischen Signal hat. Somit ist es für die Verwendung von nicht überwachten kontinuierlichen Messungen nicht geeignet.
- Gemäß der FR-A-2526999 wird ein Film, welcher durchlässig für das zersetzte SF&sub6;-Gas ist benutzt, um das zersetzte SF&sub6;-Gas einzuführen, und eingeführtes zersetztes SF&sub6;-Gas wird als ein elektrisches Signal nachgewiesen.
- FR-A-2272395 offenbart den Nachweis eines Gasgehaltes unter Verwendung eines Sauerstoffionen-leitenden festen Elektrolyten, welcher bei Temperaturen von 400 - 900ºC benutzt werden kann. Es ist schwierig, eine hohe Empfindlichkeit zu erhalten (z.B. ca. 0,03 ppm für HF (Gas)), welche beim Nachweis von zersetztem SF&sub6;-Gas benötigt wird.
- US-A-4661211 offenbart einen Gassensor, welcher einen Wasserstoffionen-leitenden festen Elektrolyten benutzt. Im Gegensatz dazu muß beim Nachweis von zersetztem SF&sub6;-Gas, eine Reaktion eines Halogens oder einer Halogenverbindung benutzt werden.
- Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Gasdetektor zur Verfügung zu stellen, welcher eine kleine Größe und ein geringes Gewicht hat und eine einfache Messung einer zersetzten SF&sub6;-Gasmenge über ein elektrisches Signal ermöglicht.
- Dieses wird durch einen Gasdetektor gemäß der vorliegenden Erfindung erreicht, welcher umfaßt:
- eine Meßelektrode, welche eine Oberfläche hat, die einem zu messenden Gas (objective gas) ausgesetzt ist, und wenigstens ein metallisches Element umfaßt,
- eine ionische leitfähige feste Elektrolytschicht, welche auf der Meßelektrode gebildet ist und Ionen des metallischen Elementes umfaßt,
- eine Gegenelektrode, welche auf der ionischen leitfähigen festen Elektrolytschicht gebildet ist und das metallische Element umfaßt,
- ein isolierendes Trägermittel, welches die Meßelektrode, die ionische leitfähige feste Elektrolytschicht und die Gegenelektrode trägt und die ionische leitfähige feste Elektrolytschicht der Gegenelektrode von dem Gas isoliert,
- einen ersten elektrischen Anschluß, der mit der Meßelektrode verbunden ist, und
- einen zweiten elektrischen Anschluß, der mit der Gegenelektrode verbunden ist.
- Bei dem Gasdetektor der vorliegenden Erfindung arbeitet der Gasdetektor wie eine Zelle zum Erzeugen einer Spannung im Verhältnis zu der Menge des zersetzten SF&sub6;-Gases. Die Spannung wird zwischen der Meßelektrode zum Reagieren mit dem eingeschlossenen Gas und der Gegenelektrode erzeugt, wobei beide Elektroden die ionische leitfähige Elektrolytschicht dazwischen sandwichartig einschließen. Somit wird der Gasdetektor mit kleiner Größe und geringem Gewicht, welcher keine externe elektrische Stromquelle benötigt und eine kontinuierliche Messung ohne Überwachung ermöglicht, erhalten.
- Während die neuartigen Merkmale der Erfindung besonders in den angefügten Ansprüchen ausgeführt werden, wird die Erfindung, sowohl was ihre Organisation als auch ihren Inhalt angeht, zusammen mit ihren weiteren Aufgaben und Merkmalen, aus der folgenden detaillierten Beschreibung, in Zusammenhang gesehen mit den Zeichnungen, besser verstanden und gewurdigt werden.
- Fig. 1 ist eine Schnittansicht, die einen Gasdetektor, welcher die vorliegende Erfindung verkörpert, zeigt.
- Fig. 2 ist eine Schnittansicht, die einen Gasdetektorzusammenschluß (gas detector integration), welcher die vorliegende Erfindung verkörpert, zeigt.
- Fig. 3 ist ein Diagramm, welches eine Beziehung zwischen der Ausgangsspannung des Gasdetektorzusammenschlußes und der Anzahl der Zellen darin zeigt.
- Man wird erkennen, daß einige oder alle der Figuren schematische Darstellungen zum Zwecke der Veranschaulichung sind, und nicht notwendigerweise die tatsächlichen relativen Größen oder Lagen der gezeigten Elemente darstellen.
- Hiernach wird die vorliegende Erfindung im Detail mit Bezug auf die begleitenden Figuren Fig. 1 bis Fig. 3 erläutert werden, wodurch die bevorzugten Ausführungsformen gezeigt werden.
- Die erste bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird hiernach mit Bezug auf Fig. 1 erläutert.
- In Fig. 1 ist eine Meßelektrode 1, welche aus einer Abscheidungsschicht aus Ag zum Reagieren mit dem zersetzten SF&sub6;-Gas gefertigt ist, und eine Gegenelektrode 3, welche ebenfalls aus einer Abscheidungsschicht aus Ag gefertigt ist, und eine ionische leitfähige feste Elektrolytschicht 2, wie z.B. Ag&sub3;SI, welche Ag-Ionen umfaßt, die sandwichartig zwischen den sich einander gegenüberliegenden Elektroden 1 und 3 eingeschlossen sind, dargestellt. Wenn kein zu messendes Gas, welches zersetztes SF&sub6;-Gas ist, vorhanden ist, nämlich bevor ein Gasdetektor das zu messende Gas nachweist, gibt es keine elektrische Potentialdifferenz zwischen der Meßelektrode 1 und der Gegenelektrode 3, da beide Elektroden 1 und 3 aus demselben Material (Metall) Ag gefertigt sind.
- Da die Gegenelektrode 3 und die ionische leitfähige feste Elektrolytschicht 2 auf dem Substrat 7, welches aus Aluminiumoxid gefertigt ist, gebildet sind, und weiterhin die Gegenelektrode 3 und die Schicht 2 von dem Isolator 6 und/oder der Meßelektrode 1 umgeben sind, gibt es keine der SF&sub6;-Gasatmosphäre ausgesetzte Oberfläche der Gegenelektrode 3. Dadurch wird nur die Außenoberfläche der Meßelektrode 1 der SF&sub6;-Gasatmosphäre ausgesetzt. Wenn das zu messende Gas, nämlich zersetztes SF&sub6;-Gas, durch Entladung in SF&sub6;-Gas erzeugt wird, wird SF&sub6;-Gas zu SF&sub4;-Gas, SF&sub2;-Gas, F (Fluor) und/oder S (Schwefel) zersetzt. Etwas Ag in der Meßelektrode 1 wird durch die folgende Reaktion mit F, welches in dem zersetzten SF&sub6;-Gas erzeugt wurde, zu AgF (Silberfluorid) umgewandelt.
- 1/2 F&sub2; (erzeugt im SF&sub6;-Gas) + Ag T AgF ... (1)
- Dann wird eine galvanische Zelle, welche AgF auf der Meßelektrode 1 als kathodenaktives Material, Ag in der Gegenelektrode 3 als anodenaktives Material, und die feste Elektrolytschicht 2 als sogenannte elektrolytische feste Lösung umfaßt, wie in den folgenden Reaktionsgleichungen gezeigt, gebildet.
- Ag Ag&sub3;SI AgF ... (2) (Anode) (Elektrolyt) (Kathode)
- Reaktionsgleichung an der Anode Ag T Ag&spplus; + e&supmin; ... (3)
- Reaktionsgleichung an der Kathode 1/2 F&sub2; (Gas) + e&supmin; T F&supmin; ... (4)
- Ag + 1/2 F&sub2; T AgF ... (5)
- Somit tritt zwischen der Meßelektrode 1 und der Gegenelektrode 3 gemäß der Menge an AgF, welche auf der Meßelektrode 1 umgewandelt wurde, eine elektrische Potentialdifferenz auf. Die elektrische Potentialdifferenz wird durch einen Spannungsmesser 8 über die Anschlüsse 5, 5 und Leitungen 4, 4 gemessen. Die folgende Gleichung (6) zwischen der gemessenen Spannung V (Volt) und der Konzentration des zersetzten Gases L (%) (bold) ist wie bekannt.
- V = A + BlogL ... (6)
- wobei A und B konstant sind.
- In der Gleichung (6) werden die Konstanten A und B experimentell erhalten. Somit kann die Menge an zersetztem SF&sub6;-Gas aus der gemessenen elektrischen Potentialdifferenz bestimmt werden. Unser Experiment zeigt, daß eine Spannung
- von mehreren µV bei einer Konzentration von mehreren ppm an zersetztem SF&sub6;-Gas gemessen wird.
- Was den oben erwähnten Gasdetektor betrifft, wird das Verfahren zur Herstellung des Gasdetektors hiernach kurz erläutert.
- Die Gegenelektrode 3, eine ca. 3 µm dicke Ag-Schicht, wird durch Sputtern oder Abscheidung auf dem aus Aluminiumoxid gefertigten Substrat 7 gebildet. Als nächstes wird in einem elektrischen Heizgerät die Ag-Schicht auf den Substraten mit einem gemischten Gas aus Schwefelwasserstoff und Luft in einem Volumenverhältnis von ca. 1 : 3 bei ca. 200ºC umgesetzt. Bei dieser Wärmereaktion wird die Oberfläche der Ag-Schicht zu Silbersulfid umgewandelt. Dann wird das Substrat 7 zusammen mit Iod in ein geschlossenes Gefäß gegeben. Die Reaktionsdauer mit Iod wird überwacht, indem die Gewichtsvergrößerung des Substrates 7 gemessen wird, so daß Iod als Silberiodid in dem Verhältnis von 1 : 1 auf dem Silbersulfid enthalten ist. Als nächstes wird das Substrat 7 bei einer Temperatur von 300ºC 400ºC in N&sub2;-Gas erwärmt. Durch die oben erwähnten Reaktionen wird die Oberfläche der Ag-Schicht schließlich zu der Ag&sub3;SI-Schicht für die feste Elektrolytschicht 2 umgewandelt. Die Tiefe der zusammengesetzten Ag-Schicht, die durch die Reaktion erzeugt wurde, nämlich die Dicke der Ag&sub3;SI-Schicht, wird durch Ändern von Bedingungen wie z.B. Dauer und Temperatur der oben erwähnten Reaktionen auf der Grundlage von Daten, welche durch Experimente erhalten wurden, so eingestellt, daß sie ca. 2 µm beträgt. Außerdem wird eine Ag-Schicht von ca. 1 µm Dicke als Meßelektrode 1 als Schicht durch Sputtern oder Abscheidung auf dem Ag&sub3;SI gebildet. Dann wird das Substrat 7 geschnitten, um die gewünschte Größe als einen Gasdetektor zu erhalten. Nach dem Anbringen von Au-Drähten als Leitungen 4, 4 und Anschlüssen 5, 5 für beide Elektroden 1 und 3 wird die Aluminiumoxidschicht als Isolator 6 durch Sputtern gebildet, während die Oberfläche der Meßelektrode 1 abgedeckt wird.
- Eine zweite bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird hiernach mit Bezug auf Fig. 2 und Fig. 3 erläutert.
- In Fig. 2 ist ein gruppierter Gasdetektorzusammenschluß, welcher zwei oder mehr Gasdetektoren umfaßt, gezeigt. Der ersten Ausführungsform entsprechende Teile und Komponenten sind mit denselben Zahlen und Markierungen gezeigt, und deren Beschreibung, die bei der ersten Ausführungsform gemacht wurde, trifft in ähnlicher Weise zu. Unterschiede und Merkmale dieser zweiten Ausführungsform zu der ersten Ausführungsform sind wie folgt. Der Gasdetektorzusammenschluß hat einen Aufbau aus einer Reihe von Zellen nach Fig. 1 und eine elektrische Reihenschaltung wird durch Verbinden der Meßelektroden 1, 1, --- mit den entsprechenden Gegenelektroden 3, 3, --- der nächsten Zellen hergestellt, wie eine in Serie geschaltete Akkumulatorbatterie. Eine Ausgangsspannung des Gasdetektorzusammenschlußes wird mit der Anzahl von darin enthaltenen Zellen multipliziert. Eine Beziehung zwischen der Ausgangsspannung des Gasdetektorzusammenschlußes und der Anzahl von darin in Serie geschalteten Zellen ist in Fig. 3 gezeigt. Somit erzeugte der Gasdetektorzusammenschluß eine hohe Ausgangsspannung, was als ein sehr genauer Gasdetektor ungeeignet ist. Das Verfahren zur Herstellung des Gasdetektorzusammenschlußes ist im wesentlichen dasselbe wie das oben erwähnte Verfahren für die erste Ausführungsform.
- In den Ausführungsformen von Fig. 1 und Fig. 2, sind Ag-Ionen Träger der elektrischen Ladung, da beide Elektroden Ag umfassen und der feste Elektrolyt aus Ag&sub3;SI gefertigt ist. Ein gemischter elektrischer Leiter aus Metallionen und Elektronen, wie z.B. Ag&sub2;S oder AgxMo&sub8;S&sub8;, welcher ein elektrischer Leiter aus gemischten Ag-Ionen und Elektronen ist, kann als Material für die Elektroden 1 und 3 benutzt werden. Auch andere Ag-Ionen-leitende feste Elektrolyte, wie z.B. Ag&sub4;RbI&sub5; oder Ag&sub6;IWO&sub4; können für die ionische leitfähige feste Elektrolytschicht 2 benutzt werden.
- Anstelle von Ag-Ionen können Cu-Ionen als Träger der elektrischen Ladung benutzt werden, und in diesem Fall werden beide Elektroden aus einer Cu-Verbindung gefertigt. Als Beispiel wird die Meßelektrode 1 aus Cu gefertigt, die Gegenelektrode 3 wird aus Kupfersulfid (Cu&sub2;S) gefertigt und die ionische leitfähige feste Elektrolytschicht 2 wird aus Rb&sub4;Cu&sub1;&sub6;I&sub7;Cl&sub1;&sub3; gefertigt.
- Die Ausführungsformen wurden für das zu messende Gas aus zersetztem SF&sub6;-Gas beschrieben; jedoch können andere Gase, welche mit Ag oder Cu reagieren, wie z.B. die Gase H&sub2;S, Fv, Br&sub2;, Cl&sub2; usw. durch den vorliegenden Gasdetektor nachgewiesen werden.
Claims (6)
1. Ein Gasdetektor, umfassend:
eine Meßelektrode (1), welche eine Oberfläche hat, die
einem zu messenden Gas (objective gas) ausgesetzt ist,
und wenigstens ein metallisches Element umfaßt,
eine ionische leitfähige feste Elektrolytschicht (2),
welche auf der Meßelektrode (1) gebildet ist und Ionen
des metallischen Elementes umfaßt,
eine Gegenelektrode (3), welche auf der ionischen
leitfähigen festen Elektrolytschicht (2) gebildet ist und
das metallische Element umfaßt,
ein isolierendes Trägermittel (7), welches die
Meßelektrode (1), die ionische leitfähige feste
Elektrolytschicht (2) und die Gegenelektrode (3) trägt und die
ionische leitfähige feste Elektrolytschicht der
Gegenelektrode von dem Gas isoliert,
einen ersten elektrischen Anschluß (5), der mit der
Meßelektrode (1) verbunden ist, und
einen zweiten elektrischen Anschluß (5), der mit der
Gegenelektrode (3) verbunden ist.
2. Ein Gasdetektor gemäß Anspruch 1, welcher weiterhin
wenigstens zwei oder mehr der Gasdetektoren, wie in
Anspruch 1 beansprucht, umf aßt, wobei die Meßelektrode
(1) eines Gasdetektors mit der Gegenelektrode (3) eines
nächsten Gasdetektors zur Serienschaltung verbunden
ist.
3. Ein Gasdetektor gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die
Meßelektrode (1) ein gemischter elektrischer Leiter aus
Metallionen und Elektronen ist.
4. Ein Gasdetektor gemäß Anspruch 1, 2 oder 3, wobei das
metallische Element Ag ist.
5. Ein Gasdetektor gemäß Anspruch 1, 2 oder 3, wobei das
metallische Element Cu ist.
6. Ein Verfahren zur Herstellung eines Gasdetektors,
umfassend die folgenden Schritte:
Bilden einer ersten Ag-Schicht (3) auf einem Substrat
(7);
Umwandeln der Oberfläche der Ag-Schicht in AgS;
Aufnehmen von I als AgI in der Ag- und AgS-Schicht;
Umwandeln des AgI und AgS zu Ag&sub3;SI;
Bilden einer zweiten Ag-Schicht (1) auf der Ag&sub3;SI-
Schicht (2);
Verbinden von Leitungen (4) mit jeder der ersten und
zweiten Ag-Schichten; und
Bilden einer Aluminiumoxidschicht (6) außer auf der
Oberfläche der zweiten Ag-Schicht (1).
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Families Citing this family (7)
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