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Diese Erfindung betrifft die Bereitstellung von Acrylamid-
Polymeren mit geringeren Graden an Monomerverunreinigung
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Acrylamid-Polymere können geringe Mengen an monomerem
Acrylamid-Rückstand enthalten und dies ist nicht
wünschenswert. Es ist bekannt, daß Acrylamid durch die
Einwirkung einer Amidase in Acrylsäure umgewandelt werden
kann. Z. B. wird in JP-A-52045854 und JP-A-54041984
Acrylamid im Boden polymerisiert, um den Boden zu
stabilisieren, und die Verunreinigung des stabilisierten
Bodens durch freie Monomere wird verringert, indem man
zusammen mit dem zu Polymerisierenden Acrylamid Amidase in
den Boden einspritzt. Dieses Verfahren ist jedoch nicht
sehr Zufriedenstellend, da Monomer in die Umgebung
entweichen kann und Monomer vor der Polymerisation in
Acrylsäure umgewandelt werden kann, so daß es dazu neigt,
Polyacrylsäure zu bilden, und es ist erforderlich, daß der
Betreiber das Enzym ebenso wie die polymerisierende Lösung
zugibt.
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Verschiedene andere Verfahren sind bekannt, in denen der
Polymer-Benutzer den Gehalt an Acrylamid-Rückstand in einer
zuvor gebildeten Acrylamidpolymer-Lösung verringert.
Derartige Verfahren sind z.B. in JP-A-53086078, JP-A-
53086079 und JP-A-52094470 beschrieben. Letztere umfaßt
z.B. ein Beispiel, in dem 10 g anionische Acrylamid-
Polymere mit einer Monomerkonzentration von 500 ppm in
Wasser in Gegenwart einer Enzymlösung auf 10 Liter verdünnt
werden, wodurch der Gehalt an Acrylamid-Monomer verringert
wird. All diese Verfahren haben den Nachteil, daß die
Polymerlösung zuerst hergestellt werden muß und daß der
Verbraucher, der die Lösung hergestellt hat, dann das Enzym
zugeben muß.
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Acrylamid-Polymer wird dem Verbraucher vom Hersteller im
allgemeinen in Form eines Pulvers oder als eine Dispersion
in einer mit Wasser nicht mischbaren Flüssigkeit geliefert
und es wäre wünschenswert, daß der Hersteller in der Lage
wäre, ein Material zu liefern, das, wenn es vom Verbraucher
mit Wasser verdünnt wird, einen geeignet geringen Gehalt an
Monomer-Rückstand hätte.
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In US-A-4,687,807 wird Amidase einer Wasser-in-Öl-Emulsion
von Acrylamid-Polymer zugegeben, die darauf einer pH-
Einstellung und/oder Erwärmung und/oder Inertgas-Begasung
und/oder Zugabe eines chemischen Reduktionsmittels
unterzogen wird. Es wird gesagt daß die gesamten
Verfahrensbedingungen, einschließlich dieses letzten
Schrittes, dafür sorgen, daß die Menge an freiem Acrylamid-
Monomer in der wäßrigen Emulsion erheblich verringert wird.
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In dem Patent wird die Feststellung gemacht, daß die
Polymermenge in der Emulsion im Bereich von 5 bis 60% und
die Wassermenge im Bereich von 20 bis 90% liegen kann.
Demnach beträgt die Wassermenge bezogen auf das trockene
Polymer immer mindestens 33 Gewichtsprozent.
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In der Praxis ist bekannt, daß Wasser-in-Öl-Emulsionen
praktisch immer eine Wassermenge innerhalb eines viel
engeren Bereiches enthalten, und insbesondere liegt die
Wassermenge im allgemeinen im Bereich von 30 bis 55% (wie
in US-A-4,687,807 als bevorzugte Wassermenge angegeben).
Die Gegenwart dieser erheblichen Mengen an Wasser während
des Verfahrens sind eindeutig für das Verfahren von
US-A-4,687,807 wesentlich, da die Amidase nur in einem
wäßrigen Medium wirksam Acrylamid-Monomer verbraucht. Das
Patent warnt, daß bei einer Erwärmung der Emulsion
Temperaturen von mehr als 60ºC nur so lange verwendet
werden können wie die Desaktivierung kein erhebliches
Ausmaß annimmt, und dies ist wiederum ein Anzeichen dafür,
daß es wesentlich ist, das Wasser in der Emulsion
aufrechtzuerhalten.
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Chemical Abstracts Band 90, Nr. 14, Seite 351, 1979,
Abstract Nr. 109478 offenbart ein
Polymer-Koagulierungsmittel umfassend eine Mischung von Acrylamid-Copolymer und
getrockneten Actinomycinen, das, wenn es in Wasser
eingerührt wird, eine Lösung ergibt, die frei von
Acrylamid-Monomer ist.
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Wir beschäftigen uns insbesondere mit der Herstellung von
im wesentlichen trockenen, teilchenförmigen Acrylamid-
Polymerzusammensetzungen und mit dem Wunsch
sicherzustellen, daß aus solchen Zusammensetzungen
hergestellte Lösungen einen sehr geringen Gehalt an
Acrylamid-Monomer haben, selbst wenn das ursprüngliche
Polymer mit z.B. 500 ppm Acrylamid-Monomer oder mehr, z.B.
mit 1000 ppm bis 5000 ppm (bezogen auf das trockene
Polymer), verunreinigt ist. Demzufolge ist keine der
vorveröffentlichen Schriften über die Einverleibung von
Amidase in wäßrige Acrylamidpolymer-Zusammensetzungen von
irgendwelcher Bedeutung.
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Gemäß der Erfindung stellen wir ein Dispersion von
Acrylamid-Polymerteilchen, von denen mindestens 50% eine
Größe von unter 30 µm aufweisen, in einer nicht-wäßrigen
Flüssigkeit bereit, worin der Wassergehalt der Dispersion
bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion weniger als 15
Gewichtsprozent beträgt und die Dispersion auch Amidase
enthält, die wirksam ist, wenn die Dispersion über einen
Zeitraum von 2 Stunden bei 25ºC in Wasser dispergiert wird,
um den Gehalt an Acrylamid-Monomer zu verringern.
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Die Wassermenge in der Dispersion liegt unter 15
Gewichtsprozent und vorzugsweise unter 10 Gewichtsprozent
des Polymers in der Dispersion.
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Wird die Dispersion anschließend in Wasser dispergiert, um
eine Auflösung oder ein Aufquellen der Polymer-Teilchen in
dem Wasser zu ermöglichen, so tritt die Amidase mit dem
Acrylamid-Monomer in Wechselwirkung, z.B. um Acrylsäure
herzustellen, so daß die endgültige Lösung den gewünschten
sehr geringen Grad an Acrylamid-Monomer, im allgemeinen
weniger als 100 ppm Monomer bezogen auf das Polymer, hat.
Vorzugsweise erfolgt die Auflösung bei Temperaturen im
Bereich von 20 bis 55ºC, oft bei leicht erhöhten
Temperaturen, um den Monomer-Verbrauch durch die Amidase zu
fördern.
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Bei der Dispersion der Erfindung handelt es sich um eine
Dispersion, bei der mindestens 50% der Teilchen eine Größe
unter 30 µm aufweisen und als im wesentlichen wasserfreie
Dispersion in einer nicht-wäßrigen Flüssigkeit vorliegen.
Die Wassermenge in dieser Dispersion beträgt weniger als 15
Gewichtsprozent, und gewöhnlich weniger als 10
Gewichtsprozent, der Dispersion.
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Die erfindungsgemäße Dispersion wird hergestellt, indem man
eine im wesentlichen wasserfreie Dispersion von Acrylamid-
Polymerteilchen, von denen mindestens 50 Gewichtsprozent
kleiner als 30 µm sind, in einer nicht-wäßrigen Flüssigkeit
bildet, wobei die Dispersion Wasser in einer Menge
unterhalb des oben angegebenen Maximums enthält, und dann
die Amidase in der gesamten Dispersion verteilt.
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Vorzugsweise wird die Amidase im wesentlichen gleichmäßig
in der gesamten Dispersion verteilt. Sie kann als von den
Polyacrylamid-Teilchen der Dispersion getrennte Teilchen
vorliegen. Z.B. können feste, im wesentlichen trockene,
gefriergetrocknete oder andere Teilchen, die die Amidase
enthalten, in die Dispersion eingemischt werden.
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Vorzugsweise sind diese Teilchen gefriergetrocknete
Amidase-Teilchen, wie z.B. in der am 9. April 1979
eingereichten JP-54041984 (japanisches Patent 135191 von
1980) beschrieben, oder die Teilchen können aus Amidase
bestehen, die in Polymergel (z.B. Calciumalginat oder
Polyacrylamid-Gel) oder irgendeiner anderen wasserlöslichen
Einkapselungsmatrix oder Ummantelung immobilisiert wurde.
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Die Menge an Amidase-Teilchen oder an wäßriger Amidase-
Lösung wird entsprechend der Amidase-Konzentration in den
Teilchen oder der Lösung, der Wirksamkeit der Amidase und
der Monomermenge ausgewählt. Geeignete Mengen, die zum
Erzielen der gewünschten Verminderung wirksam sind, lassen
sich leicht durch routinemäßige Optimierung finden.
Typischerweise beträgt die Menge 0,05 bis 5%, oft 0,1 bis
1% Trockengewicht Enzym bezogen auf Trockengewicht Polymer.
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Eine bevorzugte Art und Weise der Einverleibung der Amidase
in die Dispersion besteht darin, die im wesentlichen
wasserfreie Dispersion von Acryiamid-Polymeren zu bilden
und dann wäßrige Amidase in die Dispersion einzumischen.
Die Amidase kann als eine wäßrige Lösung, gegebenenfalls
zusammen mit einem Wasser-in-Öl-Emulgator, zugegeben
werden, die dann in die Dispersion eingerührt wird, oder
die Amidase kann als eine wäßrige Emulsion in einer nicht-
wäßrigen Flüssigkeit, die mit der nicht-wäßrigen
Flüssigkeit der Dispersion mischbar ist, zugegeben werden.
Die im wesentlichen trockenen Polymer-Teilchen haben die
Tendenz, die wäßrigen Amidase-Teilchen, die in die
nichtwäßrige Flüssigkeit einemulgiert werden, anzuziehen, mit
dem Ergebnis, daß die wäßrige Amidase dazu neigt, auf der
Oberfläche der Polymer-Teilchen adsorbiert zu werden.
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Diese Zugabe von wäßriger Anddase führt zu einer Erhöhung
des Wassergehalts der Dispersion und deshalb wird die
Dispersion gewöhnlich auf einen Wassergehalt von weniger
als 10 Gewichtsprozent, und oft weniger als 5
Gewichtsprozent, bezogen auf die Dispersion, und oft auf
einen Wassergehalt von weniger als 10%, im allgemeinen
weniger als 5% und oft weniger als 3%, bezogen auf das
Polymer, getrocknet. Bei der Zugabe der wäßrigen Amidase-
Lösung oder der wäßrigen Amidase-Emulsion erhöht sich der
Wassergehalt dann geringfügig, er kann jedoch immer noch
innerhalb der niedrigen Werte liegen, die in der Erfindung
verwendet werden.
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Die Polymer-Dispersion kann durch Eindispergieren von zuvor
gebildeten, im wesentlichen trockenen Polymer-Teilchen in
die nicht-wäßrige Flüssigkeit hergestellt werden. Diese
Teilchen können durch Zerkleinern größerer im wesentlichen
trockener Polymer-Teilchen (z.B. ein Großteil oder alle
über 50 µm, oft 100 µm bis 1 mm) in der nicht-wäßrigen
Flüssigkeit gebildet werden. Gewöhnlich haben jedoch
mindestens 50% der eingebrachten Polymer-Teilchen die
gewünschte endgültige Größe von weniger als 30 µm. Es kann
sich z.B. um Umkehrphasen-Mikrokörner handeln, vorzugsweise
handelt es sich aber um aus Polymergel abgetrenntes
Feinstgut, das z.B. während der Zerkleinerung von Gel in
Masse- oder Körnerform erhalten oder von durch
Polymerisation in umgekehrter Phase erhaltenen Körnern
abgetrennt wurde. Wird das Polymer vor der Zugabe zu der
nicht-wäßrigen Flüssigkeit gebildet, so hat es im
allgemeinen zum Zeitpunkt der Zugabe zu der Flüssigkeit
einen Wassergehalt von weniger als 10% und in der
endgültigen Dispersion liegen im allgemeinen mindestens 90%
der Teilchen im Bereich von 1 bis 40 µm und oft mindestens
50% im Bereich von 10 bis 30 µm.
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Anstelle der Verwendung von zuvor gebildetem Polymer ist es
in der Erfindung besonders bevorzugt daß die
Polymerisation und die Bildung der Polymer-Teilchen in der
nicht-wäßrigen Flüssigkeit erfolgt, indem man z.B. wäßriges
Monomer oder eine Monomermischung in umgekehrter Phase, im
allgemeinen in Form einer Suspensions-Polymerisation in
umgekehrter Phase, in der Flüssigkeit polymerisiert. Die
Teilchengröße der Polymer-Teilchen liegt dann im
allgemeinen unter 10 µm, gewöhnlich haben mindestens 90%
eine Größe von weniger als 3 µm und oft ist ein Großteil
kleiner als 1 µm.
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Werden die Polymer-Teilchen in Gegenwart von Wasser in der
Dispersion gebildet, so ist es erforderlich, die Dispersion
vor der Zugabe der Amidase zu trocknen. Verfahren zum
Trocknen von Wasser-in-Öl-Polymer-Emulsion sind bekannt
und können in der Erfindung verwendet werden. Vorzugsweise
erfolgt das Trocknen durch Azeotropbildung.
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Anstatt die Amidase-Teilchen in eine im wesentlichen
wasserfreie Dispersion von Polymer-Teilchen einzumischen,
ist es auch möglich, die im wesentlichen trockenen Polymer-
Teilchen in eine Dispersion oder Emulsion der Amidase-
Teilchen einzumischen.
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Zur Stabilisierung der Polymer-Dispersionen und/oder der
Polymerisations-Dispersionen und/oder der Amidase-
Emulsionen oder -Dispersionen können herkömmliche
Emulgatoren und/oder Stabilisatoren verwendet werden. So
läßt sich die anfängliche Bildung einer Dispersion von
wäßrigem Monomer in einer nicht-wäßrigen Flüssigkeit durch
die Verwendung eines Wasser-in-Öl-Emulgators erleichtern
und die Stabilität einer Polymer-Dispersion kann durch
Einverleibung eines amphipathischen Stabilisators gefördert
werden.
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Bei der nicht-wäßrigen Flüssigkeit kann es sich um
irgendeinen genehmen Kohlenwasserstoff, chlorierten
Kohlenwasserstoff oder eine andere nicht-wäßrige
Flüssigkeit handeln, die zur Bildung von Polymer-
Dispersionen geeignet ist. Geeignete nicht-wäßrige
Flüssigkeiten, Emulgatoren und Stabilisatoren sind z.B. in
EP-A-126528 beschrieben. Werden vorher gebildete Polymer-
Teilchen verwendet, so kann es wünschenswert sein, diese
durch die Einverleibung eines Verdickungsmittels, das in
Wasser nicht löslich oder nicht quellbar ist, z.B. einer
Bentone-Tonerde oder vorzugsweise eines polymeren
Verdickungsmittels, in die nicht-wäßrige flüssige Phase zu
stabilisieren, z.B. wie in EP-A-0161926 beschrieben.
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Geeignete Mengen an amphipathischen Stabilisatoren liegen,
falls vorhanden, im Bereich von 0,2 bis 10% bezogen auf das
Polymer. Geeignete Mengen an Wasser-in-Öl-Emulgator liegen,
falls vorhanden, im Bereich von 0,2 bis 3% bezogen auf das
Monomer. Geeignete Mengen an anderen Stabilisatoren liegen,
falls vorhanden, im Bereich von 1 bis 15% bezogen auf das
Polymer.
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Die Polymermenge bezogen auf nicht-wäßrige Flüssigkeit
liegt oft im Bereich von 0,5 bis 2 Teilen pro Teil nicht-
wäßriger Flüssigkeit.
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Die Menge an Amidase und verwendeten Materialien ist
vorzugsweise so, daß der Gehalt an Acrylamid-Monomer, der
wie oben beschrieben gemessen wird, oft weniger als 1000
ppm und häufig weniger als 500 ppm und vorzugsweise 100 ppm
bezogen auf trockenes Polymer beträgt. in der Erfindung
können Werte von weniger als 50 ppm und sogar weniger als 5
ppm erhalten werden. Für beste Ergebnisse muß der Wert
unter 1 ppm liegen.
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Das in der Erfindung behandelte Polyacrylamid kann ein
Acrylamid-Homopolymer sein oder es kann ein Copolymer mit
einem oder mehreren ethylenisch ungesättigten nicht-
ionischen, anionischen oder kationischen Monomeren sein.
Die Menge an Comonomer kann im Bereich von 1 bis 99
Gewichtsprozent liegen, sie beträgt jedoch gewöhnlich
weniger als 90 Gewichtsprozent und oft weniger als 70
Gewichtsprozent. Typische nicht-ionische Monomere umfassen
Styrol und N-Vinylpyrrolidon. Typische anionische Monomere
sind ethylenisch ungesättigte Carboxyl- und Sulfon-
Monomere, insbesondere (Meth-)Acrylsäure und 2-Acrylamido-
2-methylpropansulfonsäure. Typische kationische Monomere
sind Diallyldimethylammoniumchlorid und
Dialkylaminoalkyl(meth-)acrylate und -acrylamide, im
allgemeinen als Säureadditions- oder quartäre
Ammoniumsalze.
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Das Polymer kann wasserlöslich oder wasserunlöslich, aber
z.B. aufgrund von Vernetzung, z.B. durch Copolymerisation
mit einem polyethylenisch ungesättigten Vernetzungsmittel
in bekannter Art und Weise, quellbar sein.
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Das Polymer kann bis zu irgendeinem genehmen
Molekulargewicht, bei dem es pulverförmige Teilchen bilden
kann, polymerisiert werden. Dementsprechend beträgt das
Molekulargewicht gewöhnlich mehr als etwa 100000 und oft
mehr als 500000, wobei Werte im Bereich von 1 bis 30
Millionen oder mehr oft bevorzugt sind. Das Polymer kann
durch irgendeine genehme Polymerisation hergestellt worden
sein, z.B. durch Gel-Massepolymerisation gefolgt von
Zerkleinern und Trocknen, oder durch Perl-Polymerisation in
umgekehrter Phase, gefolgt von Trocknen (wenn die Teilchen
relativ grob sind), oder durch Suspensions-Polymerisation
in umgekehrter Phase, wenn die Teilchen sehr klein sind.
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Der Monomer-Gehalt in dem ursprünglichen Polymer kann
relativ gering, z.B. 300 ppm, sein, er liegt jedoch oft bei
mehr als 500 ppm und häufig bei mehr als 1000 ppm (bezogen
auf das Trockengewicht des Polymers). Er liegt gewöhnlich
unter 5000 ppm, kann jedoch auch höher sein. Das
erfindungsgemäße Verfahren verringert den Monomer-Gehalt
typischerweise um mindestens ein Drittel, vorzugsweise um
mindestens zwei Drittel und am meisten bevorzugt um
mindestens drei Viertel des ursprünglichen Monomer-Gehalts.
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Vor der Erfindung war es nötig, einen Starter und
Polymerisationsbedingungen auszuwählen, um den Monomer-
Rückstand zu minimieren, und eine unvermeidbare Folge war,
daß das Molekulargewicht gedrückt wurde. Aufgrund der
Erfindung kann die Polymerisation unter Erhalt des
maximalen Molekulargewichts durchgeführt werden, und der
resultierende hohe Grad an Monomer-Rückstand kann dann mit
Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens verringert werden.
Es kann jede der Amidasen, die für die Umwandlung von
Acrylamid in Acrylsäure bekannt ist, verwendet werden,
einschließlich irgendeiner von denen, die in den oben
angeführten Literaturstellen erwähnt werden. Besonders
bevorzugt sind Brevibacterium ammoniagenes, insbesondere
diejenigen, die in JP-A-53086078 beschrieben sind.
Bevorzugt wird der Impfstamm von B. ammoniagenes bei
25-35ºC und pH 6,5-8,5 in einem flüssigen Kulturmedium
kultiviert, das eine Kohlenstoffquelle, eine
Stickstoffquelle, anorganische Salze und andere Nährstoffe
enthält. Nach der Kultivierung wird der Bakterienkörper
durch Filtration abgetrennt und das rohe Enzym kann durch
Trocknen des Bakterienkörpers mit Aceton oder durch
Gefriertrocknen und Aufbrechen der Bakterienzellen durch
Einmaischen in einer Pufferlösung oder unter Einwirkung von
Ultraschallwellen erhalten werden. Bevorzugte Arten sind
ATCC 1641, ATCC 6871 und ATCC 6872. Andere geeignete
Amidasen sind diejenigen, die in JP-A-53086079 beschrieben
werden. Diese umfassen das intrazelluläre Enzym von
Brevibacterium acetylicum, B. helvorum, B. lucinophagum, B.
linens oder B. vitarumen. Diese können in ähnlicher Weise
kultiviert werden. Bevorzugte Materialien sind B.
acetylicum ATCC 953, B. helvolum ATCC 11822, B.
lucinophagum ATCC 13809, B. linens ATCC 8377 und B.
vitarumen ATCC 10234.
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Andere geeignete Enzyme sind Mischungen von Bacillus und
Pseudomonas, z.B. Bacillus sphaericus IAM 1286 und
Pseudomonas putrefaciens ATCC 8071 oder Mischungen von
Brevibacterium (mit Ausnahme von B. ammoniagenes) und
Pseudomonas, z.B. B. acetylicum ATCC 953 und P.
putrefaciens ATCC 8071 oder Mischungen von Brevibacterium
und Bacillus, z.B. Bacillus brevis IAM 1031 und
Brevibacterium ammoniagenes IAM 1641, wie in JP-A-
52099281, JP-A-5294473 bzw. JP-A-52094470 beschrieben.
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Es bleibt anzumerken, daß die Amidase rein oder halbrein
sein kann oder daß es sich um Bakterienzellen oder
irgendeine andere Fraktion mit der gewünschten Enzym-
Wirksamkeit für die Umwandlung von Acrylamid handeln kann.
Die Zusammensetzungen der Erfindung können Cofaktoren und
andere Materialien, die die enzymatische Wirksamkeit
fördern, umfassen. Diese werden im allgemeinen in die
wäßrige oder teilchenförmige Enzym-Zusammensetzung
eingebracht.
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Es folgen nun einige Beispiele.
Beispiel 1
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Ein anionisches Polyacrylamid mit einem hohen
Molekulargewicht wird durch Gel-Massepolymerisation auf
herkömmliche Art und Weise hergestellt und das
resultierende Gel wird getrocknet und auf herkömmliche Art
und Weise zerkleinert. Feinstgut mit einer Teilchengröße
von großteils weniger als 30 µm und einem Wassergehalt von
weniger als 10% wird aus dem zerkleinerten Gel gesiebt und
in einem Kohlenwasserstoff-Öl dispergiert, das mit einem
Dispersionsstabilisator verdickt ist, wie auf Seite 18,
Zeilen 25 bis 35 von EP-A-0161926A beschrieben.
Gefriergetrocknete Amidase wird in die Dispersion
eingerührt (etwa 0,5% auf Trockenbasis).
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Wird das Produkt so ausreichend in Wasser eingerührt, daß
eine Lösung erhalten wird, stellt man fest, daß die
resultierende Lösung einen Acrylamid-Gehalt von weniger als
40 ppm hat, selbst wenn das ursprüngliche Polymer einen
Acrylamid-Gehalt von wesentlich mehr als 100 ppm ergeben
hätte.
Beispiel 2
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Ein kationisches polymeres Flockungsmittel wird durch
Umkehrphasen-Polymerisation von wäßrigem Acrylamid mit
wäßrigem mit Methylchlorid quaternisiertem
Dimethylaminoethylacrylat auf herkömmliche Art und Weise
und in Gegenwart eines amphipathischen Stabilisators
hergestellt, wie in EP-A-126528 beschrieben. Die
resultierende Wasser-in-Öl-Emulsion mit einem Wassergehalt
von etwa 50% bezogen auf das Polymer oder 30% bezogen auf
die gesamte Dispersion wird der azeotropen Destillation auf
einen Wassergehalt von weniger als 5% bezogen auf das
Polymer unterzogen, alles auf herkömmliche Art und Weise.
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Eine Emulsion von wäßriger Amidase in Öl wird dann in die
Dispersion eingerührt, wobei die Amidase-Emulsion einen
solchen Anteil ausmacht, daß der Wassergehalt der
Dispersion (bezogen auf das Polymer) etwa 6% beträgt.
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Ein Öl-in-Wasser-Emulgator wird zugegeben und die
resultierende im wesentlichen wasserfreie Dispersion wird
in Wasser eingerührt. Obwohl der Gehalt an freiem Monomer
bezogen auf das Polymer in der ursprünglichen Dispersion
mehr als 100 ppm beträgt, liegt der Gehalt an freiem
Monomer in der resultierenden Lösung unter 20 ppm.