DE68907676T2 - Verfahren zur herstellung eines keramischen koerpers mit honigwabenstruktur. - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines keramischen koerpers mit honigwabenstruktur.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Keramikkörpers mit Bienenwabenstruktur und im spezielleren ein Verfahren zum Brennen eines Körpers mit Bienenwabenstruktur aus Keramikmaterial.
  • Bei der Herstellung eines Körpers mit Bienenwabenstruktur ist es allgemein übliche Praxis, daß ein grüner bzw. roher Körper aus einer Keramikmischung, die durch das Mischen von Keramikmaterial und einer Formungshilfe und/oder eines Porenbildungsmittels zuerst in einer Form in eine gewünschte Gestalt gebracht und dann extrudiert wird, um einen gewünschten Körper mit Bienenwabenstruktur zu erhalten. Danach wird der so hergestellte Körper in einem Ofen mit kontinuierlicher Zufuhr oder in einem chargenweise betriebenen Ofen bei einer vorherbestimmten Temperatur gebrannt, um den endgültigen Keramikkörper mit Bienenwabenstruktur zu erhalten.
  • Beim Brennen eines solchen Körpers mit Bienenwabenstruktur werden mehrere Materialien verwendet, die in das Keramikmaterial einzumischen sind, wie organisches Bindemittel und ein oberflächenaktives Mittel wie Methylzellulose, Carboxymethylzellulose, Polyvinylalkohol, Stärkepaste, Weizenmehl, Glycerin, solche Formungshilfen wie Wachs und ähnliches, und ein solches Porenbildungsmaterial wie Graphit, Stärke, Sägemehl und ähnliches, die alle eine unterschiedliche Spezifizität aufweisen, wie unten dargelegt. Im spezielleren können diese Formungshilfsmittel und Porenbildungsmaterialien im allgemeinen dem Nachteil unterliegen, daß sie während des Brennvorgangs kaum von außerhalb des Körpers mit Bienenwabenstruktur erwärmt werden können, während sie, sobald sie gezündet sind, abrupt abbrennen können, um Wärme zu erzeugen, und außerdem weist jede derartige Formungshilfe eine andere Entzündungstemperatur auf. Aus diesem Grund kann möglicherweise ein beträchtlicher Temperaturunterschied zwischen dem Inneren und dem Äußeren eines solchen Körpers mit Bienenwabenstruktur entstehen. Bei einer derartigen unterschiedlichen Temperatur ist es möglich, daß im Inneren oder an den Endflächen des Körpers mit Bienenwabenstruktur Risse entstehen können oder es zum Schmelzen in seinem Inneren kommt. Auch können aufgrund eines wesentlichen Unterschieds im Ausmaß des Abbrennens derartiger Formungshilfsmittel und/oder Porenbildungsmittel, der zwischen dem Inneren und dem Äußeren der Bienenwabenstruktur besteht, die Eigenschaften eines derartigen Körpers mit Bienenwabenstruktur zwischen dem Inneren und dem Äußeren der Struktur ungleichförmig werden (wenn zum Beispiel ein Porenbildungsmittel in einem bestimmten Bereich abrupt verbrannt wird, bewirkt das die Entstehung ungleichmäßig größerer Poren im speziellen Bereich, in dem es zu einem solchen schlagartigen Verbrennen gekommen ist). In dieser Hinsicht ist es daher allgemein geübte Praxis beim Brennvorgang eines derartigen grünen Keramikkörpers, eine geringere Temperaturanstiegsrate zu verwenden, mit dem Zweck, ein abruptes Abbrennen im Inneren eines grünen Keramikkörpers zu unterdrücken und so zu versuchen, die Entstehung von Rissen und Schmelzen im Inneren des grünen Körpers und die daraus resultierende Ungleichmäßigkeit in den Eigenschaften des gebrannten Produkts zwischen dem Inneren und dem Äußeren zu verhindern. Jedoch ergibt sich bei einer geringeren Temperaturanstiegsrate beim Brennvorgang das Problem, daß der Betriebsablauf natürlich verlängert und die Produktionseffizienz entsprechend verringert sein kann.
  • Die US-A-4055614 beschreibt ein Verfahren zum Brennen eines grünen Keramikkörpers, bei dem der Körper mit einer Metallfolie abgedeckt wird, die bei hoher Temperatur oxidiert werden kann. Die Folie schränkt die Sauerstoffkonzentration im Inneren des Körpers ein, wodurch abruptes Abbrennen im Inneren verhindert wird.
  • In Anbetracht der vorangehenden Ausführungen ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, die obengenannten Probleme zu beseitigen, indem ein effizientes Brennverfahren zur Herstellung von Bienenwaben-Keramikkörpern geschaffen wird.
  • Die vorliegende Erfindung ist in Anspruch 1 dargelegt.
  • Die vorliegende Erfindung sieht vor, daß einerseits die Sauerstoffkonzentration in der Brennatmosphäre in dem Temperaturenbereich erhöht wird, in dem eine Formungshilfe oder ein Porenbildungsmittel kaum verbrannt werden kann, sodaß derartige Mittel zum Abbrennen gezwungen werden können, und andererseits die Sauerstoffkonzentration in der Brennatmosphäre in dem Temperaturenbereich verringert wird, in dem derartige Mittel abrupt abgebrannt werden können, sodaß sie am Abbrennen gehindert werden können, und folglich derartige vorteilhafte Wirkungen erzielt werden können, daß eine Temperaturdifferenz, die zwischen dem Inneren und dem Äußeren der beim Brennen befindlichen Keramik-Bienenwabenstruktur besteht, kleiner gehalten werden kann, sodaß das Auftreten der Entstehung von Rissen im Inneren und an den Endflächen der Struktur sowie Schmelzen in deren Innerem wirksam verhindert werden kann, und sodaß das gebrannte Produkt durchwegs gleichmäßige Qualität und Eigenschaften aufweist. Darüberhinaus kann, da es nicht erforderlich ist, die Temperaturanstiegsrate während des Brennvorgangs zu verringern, die Produktionseffizienz entsprechend verbessert werden.
  • Fig. 1 der Zeichnung ist eine Querschnittansicht, die allgemein die Konstruktion eines chargenweise betriebenen Brennofens zeigt, der zur praktischen Durchführung eines Brennverfahrens gemäß vorliegender Erfindung verwendet wird. In den Zeichnungen werden die folgenden Objekte gezeigt:
  • 10: eine Probe; 11: ein chargenweise betriebener Brennofen; 12: ein Fahrgestell; 13: eine Aufnahmeplatte; 14: ein Ofenbrenner; 16: eine Direktfeuerabschirmplatte; 17: ein Thermoelement; 18: ein Sauerstoffühler.
  • Erklärung einer Ausführungsart der vorliegenden Erfindung:
  • Bei der Vorbereitung zum Brennen des gemäß vorliegender Erfindung herzustellenden Keramikkörpers mit Bienenwabenstruktur wird zuerst Keramikmaterial mit einer gewünschten Korngröße homogen gemischt und wird dann mit einer Formungshilfe und/oder einem Porenbildungsmittel gemischt, um eine plastifizierte Charge aus formbarer Keramikmischung zu erhalten. Die so hergestellte Charge aus plastifizierter Mischung wird dem Extrusionsschritt unterworfen, um in eine gewünschte Gestalt geformt zu werden, und wird daraufhin getrocknet, um einen zum Brennen in einem Ofen bereiten Körper zu erhalten. Als nächstes ist im folgenden Brennschritt gemäß vorliegender Erfindung vorgesehen, daß die Sauerstoffkonzentration in der Brennatmosphäre entsprechend auf eine Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem äußeren des geformten Körpers eingestellt wird, die während des Brennvorgangs gemessen wird, sodaß das Ausmaß des Abbrennens von Formungshilfe und Porenbildungsmittel gesteuert werden kann, und sodaß der hergestellte Formkörper optimal gebrannt werden kann, um einen gewünschten Keramikkörper mit Bienenwabenstruktur zu erhalten. Dafür sind zumindest zwei Thermoelemente in geeigneten Positionen im Inneren und an der Außenseite eines speziellen geformten Gegenstands, der zu brennen ist, zu dem Zweck vorgesehen, eine Temperaturdifferenz dazwischen zu messen. Diese durch solche Thermoelemente zu messende Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren des geformten Materials kann entweder einen positiven oder einen negativen Wert haben. Ein positiver Wert der Temperaturdifferenz bedeutet, daß eine Temperatur aus dem Temperaturenbereich, in dem eine Formungshilfe und ein Porenbildungsmittel verbrannt werden können, im Inneren geringer ist als an der Außenseite des Gegenstandes, während ein negativer Wert bedeutet, daß aufgrund von Wärme, die von derartigen gemischten Mitteln erzeugt wird, in dem Temperaturbereich, in dem sie jeweils verbrannt werden, eine Innentemperatur höher ist als eine Außentemperatur des Gegenstandes. Im spezielleren wird das Messen einer Temperaturdifferenz so durchgeführt, daß ein Bereich identifiziert wird, in dem sich der Sinn einer Temperaturdifferenz ändern kann, nämlich von positiv zu negativ oder vice versa, um eine entsprechende Steuerung der Sauerstoffkonzentration in der Brennatmosphäre zu ermöglichen. In der Praxis kann die Steuerung einer derartigen Sauerstoffkonzentration in der Atmosphäre durch die folgenden Mittel in Betracht gezogen werden.
  • 1) Zum Erhöhen der augenblicklichen Sauerstoffkonzentration im Ofen:
  • Erhöhen des Luft-Brennstoff-Verhältnisses in einem Ofenbrenner durch das Einführen einer erhöhten Luftdiffusionsrate.
  • Erhöhen des augenblicklichen Prozentsatzes an Sauerstoffgas im dem Brenner zuzuführenden Verbrennungsgas.
  • 2) Zum Senken der augenblicklichen Sauerstoffkonzentration im Ofen:
  • Senken des Luft-Brennstoff-Verhältnisses in einem Ofenbrenner durch das Senken der dem Brenner zugeführten Menge an Verbrennungsgas.
  • Hinzufügen von Stickstoffgas zum dem Brenner zuzuführenden Verbrennungsgas.
  • Außerdem ist zur präzisen Steuerung der Sauerstoffkonzentration ein Sauerstoffühler in einer geeigneten Position in der Ofenatmosphäre vorgesehen. Auch wird in Anbetracht der Tatsache, daß, da ein Porenbildungsmittel gründlich in den geformten Keramikkörper eingemischt ist, im allgemeinen eine begrenzte Wahrscheinlichkeit besteht, daß es mit Sauerstoff in der Brennatmosphäre in Kontakt kommt, sodaß es während des Brennvorgangs eher schwer abzubrennen ist, und daß es, sobald es brennt, kaum gelöscht werden kann, dann vorgezogen, eine Überschuß-Sauerstoffkonzentration der Brennatmosphäre vorzusehen.
  • In der Praxis ist es vorzuziehen, geeignete Formungshilfen einzusetzen, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus einem organischen Bindemittel, einem oberflächenaktiven Mittel, Wachsen, wie beispielsweise Methylzellulose, Carboxymethylzellulose, Poly(vinylalkohol), Stärkepaste, Weizenmehl, Glycerin besteht, sowie ein geeignetes Porenbildungsmittel, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Graphit, Stärke, Sägemehl besteht.
  • Beispiel 1
  • Keramikmaterialien wie Kaolin und Tonerde werden vorbereitet, um in einem geeigneten Mischungsverhältnis zusammengemischt zu werden, um eine Mullitzusammensetzung zu erhalten, der Glycerin oder ein oberflächenaktives Mittel als Formungshilfe beigemischt wird und die in den folgenden Schritten plastifiziert, geformt und dann getrocknet wird, um einen gewünschten geformten Gegenstand zu erhalten. Der so hergestellte geformte Gegenstand 10 wurde auf eine Deckplatte 13 gelegt, die auf einem Fahrgestell 12 angeordnet ist, das auf die in Fig. 1 gezeigte Art durch das Innere eines Tunnelofens 11 bewegt werden kann, und dann unter den in Tabelle 1 gezeigten Bedingungen dem Brennvorgang unterworfen. Beim Brennvorgang wird es, während eine Vielzahl von an den gegenüberliegenden Seitenwänden des Ofens montierte Brenner 14 als Heizeinrichtungen vorgesehen sind, vorgezogen, daß feste Abschirmplatten 16 aus mullithältigem Material in Position zwischen Außenstützen der Deckplatte 13 angeordnet sind, sodaß eine Vielzahl von vorbereiteten geformten Gegenständen (Keramikkörper 10 mit Bienenwabenstruktur) nicht direkt dem Brennen durch die Brenner unterworfen wird.
  • Auch sind zwei Thermoelemente 17 an geeigneten Positionen innerhalb und an der äußeren Oberfläche eines der vorbereiteten geformten Gegenstände 10 vorgesehen, die innerhalb des Tunnelofens 11 angeordnet waren, und weiters ist ein Sauerstoffühler 18 so an der Seitenwand des Ofens angeordnet, daß sein Abfühlkopf dort sich durch den Innenraum des Ofens 11 erstreckt.
  • Vorzugsweise kann die Anordnung so sein, daß eine Vielzahl von Öffnungen 19 in Aufnahmeplatten 15 vorgesehen ist, die jedem der darauf angeordneten Körper 10 mit Bienenwabenstruktur gegenüberstehen, sodaß die Atmosphäre des Ofens dabei unterstützt werden kann, wirksami durch das Innere des Körpers 10 mit Bienenwabenstruktur zu gelangen, und auch ein Abzugdurchgang 21 vorgesehen ist, der sich durch das Fahrgestell 12 und den Ofenboden zu einem Absauggebläse erstreckt, um eine Atmosphärenmasse nach außen zu lenken, sodaß keine wesentliche Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren des Körpers mit Bienenwabenstruktur bestehen kann.
  • Bei dieser Anordnung wird die Ofenatmosphäre auf eine Maximaltemperatur von 1400ºC erwärmt und 2,5 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten, während der vorbereitete geformte Gegenstand in Position angeordnet ist, und dann mit einer Abkühlungsrate von 150ºC/h gekühlt.
  • Die mit diesem Brennvorgang erzielten Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt. TABELLE 1 Erfindungsgemäßes Produkt Vergleichsprodukt Probe Nr. Zusammensetzung des gebrannten Produkts Ausgangsmaterial Formungshilfe Porenbildungsmittel Temperaturanstiegsrate O&sub2;-Konzentration (%) Bereich, in dem die Temperaturdifferenz zwischen dem Produktinneren und -äußeren negativ ist (ºC) Absolute Temperaturdifferenz unter den obigen Bedingungen (Max) (ºC) Rißentstehungsrate (%) Entstehungsrate von Schmelze im Inneren (%) Bewertung wenn Formungshilfe abgebrannt wenn Porenbildungsmittel abgebrannt Mullit Kaolin & Tonerede Glycerin keines
  • Gemäß der Bewertung in Tabelle 1 wird festgestellt, daß, im Fall, daß die Sauerstoffkonzentration in der Ofenatmosphäre nicht wie auf herkömmliche Art gesteuert wird, die Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren des eingeformten Formgegenstandes im Temperaturenbereich von 200 bis 300ºC aufgrund der von den abbrennenden Formungshilfen erzeugten Wärme zu einem negativen Wert entwickelte, und daß die absolute Temperaturdifferenz ein Maximum von nicht weniger als 100ºC aufwies. Im Gegensatz dazu jedoch wird bei den Proben Nr. 1 und 2, die mit einer Sauerstoffkonzentration von 10% im Temperaturenbereich gemäß vorliegender Erfindung verarbeitet wurden, festgestellt, daß der negative Temperaturenbereich von 200 bis 400ºC bzw. von 150 bis 350ºC beträgt, und auch ihre absolute Temperaturdifferenz nicht größer als maximal 20ºC bzw. 30ºC ist.
  • Aufgrund einer visuellen Überprüfung der so gebrannten Produkte, die unter derartigen Bedingungen bearbeitet wurden, bezüglich der Entstehungsrate von Rissen (%), der Entstehungsrate von Schmelze im Inneren (%) und der Unterschiede in den Poren, die im Inneren und an der Außenseite des Produkts gebildet wurden (u), wurde beobachtet, daß es bei den erfindungsgemäßen Produkten im Gegensatz zum Fall des Vergleichsprodukts, das eine Rißentstehungsrate von 55% aufwies, nicht zur Entstehung von Rissen kam.
  • Beispiel 2
  • Keramikmaterialien wie Talk, Kaolin und Tonerde werden vorbereitet, um in einem geeigneten Mischungsverhältnis zusammengemischt zu werden, um eine Kordieritzusammensetzung zu erhalten, und zu dieser Mischung wird Stärkepaste oder Methylzellulose als Formungshilfe und weiters Sägemehl oder Graphit als Porenbildungsmittel beigemischt, und sie wird in den folgenden Schritten plastifiziert, geformt und dann getrocknet, um einen gewünschten geformten Gegenstand zu erhalten. Der so hergestellte geformte Gegenstand wurde auf die gleiche Art wie in Beispiel 1 auf einer Aufnahmeplatte im Inneren eines Tunnelofens 11 angeordnet und dann dem Brennvorgang unter den in Tabelle 2 gezeigten Bedingungen unterworfen. Beim Brennvorgang wurde die Ofenatmosphäre auf die Maximaltemperatur von 1350ºC angehoben und sechs Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten, während der vorbereitete geformte Gegenstand in Position angeordnet war, und dann abgekühlt. Die mit diesem Brennvorgang erzielten Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt. TABELLE 2 Produkt gemäß der Erfindung Vergleichsprodukt Probe Nr. Zusammensetzung des gebrannten Produkts Ausgangsmaterial Formungshilfen Porenbildungsmittel Temperaturanstiegsrate (ºC/h) O&sub2;-Konzentration (%) Bereich, in dem die Temperaturdifferenz zwischen dem Produktinneren und -äußeren negativ ist (ºC) Absolute Temperaturdifferenz unter den obigen Bedingungen (Max) (ºC) Rißentstehungsrate (%) Entstehungsrate von Schmelze im Inneren (%) Porenunterschied zwischen der Innen- und Außensete des Produkts (u) Bewertung wenn Formungshilfe abgebrannt wenn Porenbildungsmittel abgebrannt Kordierit Talk, Kaolin & Tonerde Stärkepaste Sägemehl Methylzellulose Graphit
  • Gemäß der Bewertung von Tabelle 2 wird festgestellt, daß im Fall der Vergleichsprodukte, bei denen die Sauerstoffkonzentration in der Ofenatmosphäre nicht wie auf herkömmliche Art gesteuert wird, die Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem äußeren des eingeformten Formgegenstandes im Temperaturenbereich von 200 bis 300ºG und von 600 bis 900ºC ein negativer Wert ist, und daß seine absolute Temperaturdifferenz maximal 120ºC bzw. 80ºC beträgt. Es wird auch beobachtet, daß die Temperaturdifferenz im Temperaturbereich von 500 bis 800ºC ein positiver Wert ist und daß seine absolute Temperaturdifferenz 80ºC beträgt. Im Gegensatz dazu wird bei den Proben Nr. 1 und 2, die mit einer Sauerstoffkonzentration von 8 und 10%; und 6 und 9% in jenen Temperaturbereichen bearbeitet wurden, die zu einem negativen Temperaturdifferenzwert gemäß vorliegender Erfindung neigen, festgestellt, daß ihre absoluten Temperaturdifferenzen maximal 25ºC und 30ºC; bzw. 15ºC und 20ºC betragen. Auch bei der Sauerstoffkonzentration von 21% in der Ofenatmosphäre im Temperaturenbereich, in dem die Temperaturdifferenz ein positiver Wert war, betrug seine absolute Temperaturdifferenz 50ºC.
  • Aufgrund der visuellen Überprüfung der so gebrannten Produkte, die unter derartigen Bedingungen bearbeitet wurden, hinsichtlich der Rißentstehungsrate (%), der Entstehungsrate von Schmelze im Inneren (%) und des Unterschiedes zwischen der im Inneren und an der Außenseite der Produkte gebildeten Poren (u), wurde beobachtet, daß die Produkte gemäß vorliegender Erfindung, im Gegensatz zum Fall eines Vergleichsprodukts mit einem Porenunterschied von nicht weniger als 15 u, einen kleinen Porenstreubereich mit 2 bzw. 0,5 u aufweisen.
  • Obwohl die Erfindung anhand von Ausführungsformen mit einem gewissen Ausmaß an Genauigkeit beschrieben worden ist, versteht es sich, daß die Erfindung nicht auf die Details derartiger Ausführungsformen beschränkt ist, sondern daß Fachleute verschiedene Veränderungen und Modifikationen durchführen können.
  • Wie aus der oben angeführten detaillierten Beschreibung offensichtlich ist, kann gemäß dem Brennvorgang zur Herstellung eines Keramikkörpers mit Bienenwabenstruktur gemäß vorliegender Erfindung einerseits die abrupte Wärmeerzeugung durch die Formungshilfe und/oder das Porenbildungsmittel, die dem Keramikmaterial beigemischt ist/sind, durch Senken der Sauerstoffkonzentration in der Brennatmosphäre im Abbrenntemperaturenbereich für ein derartiges beigemischtes Mittel unterdrückt werden und andererseits umgekehrt das Abbrennen eines derartigen bei gemischten Mittels durch das Erhöhen der Sauerstoffkonzentration in der Brennatmosphäre in dem Temperaturenbereich erleichtert werden, in dem ein beigemischtes Mittel kaum abbrennen kann, wodurch eine wesentliche Abnahme einer Temperaturdifferenz ermöglicht wird, die zwischen dem Inneren und dem Äußeren des gebrannten Körpers mit Bienenwabenstruktur besteht, was in der Folge die Verhinderung der Entstehung von Rissen im Inneren oder an Endflächen eines solchen Produkts oder seines Schmelzens im Inneren bewirken kann und dazu beitragen kann, daß eine Gleichmäßigkeit der spezifischen Eigenschaften im Inneren und an der Außenseite eines derartigen Produkts erreicht wird, wodurch entsprechend ein optimales Brennen ermöglicht werden kann.
  • Darüberhinaus kann, da es nicht erforderlich ist, die Temperaturanstiegsrate während des Brennvorgangs zu verringern, der Brennvorgang im Ablauf verkürzt werden, und die Produktionseffizienz kann entsprechend verbessert werden.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung eines Keramikkörpers mit Bienenwabenstruktur, welches das Mischen eines Keramikmaterials mit zumindest einem Additiv umfaßt, das aus Formungshilfen und Porenbildungsmitteln ausgewählt ist, um ein grünes bzw. rohes Keramikmaterial herzustellen, das Extrudieren des grünen Materials, um einen Körper mit Bienenwabenstruktur zu formen, und das Brennen des Körpers, wobei das Additiv durch das Brennen entfernt wird, und die Sauerstoffkonzentration in der Brennatmosphäre außerhalb des Körpers in Abhängigkeit von der Entfernungsrate des Additivs so gesteuert wird, daß die Sauerstoffkonzentration im Temperaturbereich der Zersetzung des Additivs gegenüber der Sauerstoffkonzentration in einem Temperaturbereich, bei dem das Additiv nicht oder kaum aus dem Körper ausgebrannt wird, herabgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Sauerstoffkonzentration in der Brennatmosphäre außerhalb des Körpers im Bereich der Brenntemperaturen unterhalb der Zersetzungstemperatur des genannten Additivs höher gehalten wird als bei der Zersetzungstemperatur des genannten Additivs.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die genannte Sauerstoffkonzentration außerhalb des Körpers während des Brennens in Abhängigkeit von einer Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren des Körpers gesteuert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, welches das Vorsehen von Temperaturfühlern innen und außen bezüglich des Körpers und das Bestimmen der genannten Temperaturdifferenz mit den genannten Fühlern umfaßt.
DE89902299T 1988-02-10 1989-02-10 Verfahren zur herstellung eines keramischen koerpers mit honigwabenstruktur. Expired - Lifetime DE68907676T2 (de)

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