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Verfahren zur Herstellung einer Kupferammoniakcellulosespinnlösung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Kupferammoniakcellulosespinnlösung.
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Bei der Herstellung solcher Spinnlösungen ist es bereits bekannt,
durch genaue Einhaltung von Mindestlösungsmengen den Anteil des verwendeten Ammoniaks
niedrigzuhalten. Wollte man in dieser Weise hergestellte Spinnlösungen durch ein
Cellulosefilter filtrieren, so würden sich Schwierigkeiten ergeben, da der in der
Lösung enthaltene und für das Auflösen erforderliche Ammoniaküberschuß das Cellulosefilter
angreifen würde. Cellulosefilter sind daher bisher auch noch nicht benutzt worden.
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Die Erfindung besteht demgegenüber darin, daß Cellulose, z. B. trockene
Baumwollinters, mit Kupferhydroxyd und Ammoniak in zum Lösen der Bestandteile gerade
geeigneten Anteilen gemischt, das nicht zur Aufrechterhaltung der Lösung benötigte
Ammoniak darauf entfernt und die erhaltene Lösung schließlich nach ihrer Verdünnung
mit Wasser durch ein Cellulosefilter, z. B. ein Baumwollfilter, filtriert wird.
Infolge der Entfernung des nicht zur Aufrechterhaltung des Lösungszustandes erforderlichen
Ammoniaküberschusses aus dem Gemisch ist es möglich geworden, an Stelle der sonst
üblichen Filtervorrichtungen ein verhältnismäßig viel wirksameres, viel billigeres
und durch Auswaschen leicht zu reinigendes Baumwollfilter zu benutzen. Die erhaltene
Spinnlösung ist im übrigen vorzüglich zur Ausfällung geeignet und haltbar und kann
leichter und wirtschaftlicher und bei niedrigeren Temperaturen gefällt werden als
die bisher üblichen Lösungen.
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Die Erfindung läßt sich z. B. derart ausführen, daß trockene Baumwolle,
d. i. solche, die nur noch ihre Eigenfeuchtigkeit besitzt, mit Ammoniak und Kupferhydroxyd
gemischt wird; diese Arbeitsweise unterscheidet sich von der sonst üblichen, bei
der die Baurnwollinters in Wasser gestaucht werden, bevor man sie mit Ammoniak und
Kupfer mischt. Die trockene Baumwolle bildet wahrscheinlich eine lose chemische
Verbindung mit dem Ammoniak anstatt mit dem Wasser; dies ist außerordentlich erwünscht
bei der Herstellung einer solchen Lösung, da so eine weit höhere Ammoniakkonzentration
erreicht wird und geringere Mengen Ammoniak verwendet werden, als wenn die Baumwolle
in feuchtem Zustande vorliegt. - Wie weiter unten ausgeführt wird, hat das Verfahren
noch andere Vorzüge.
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Zur Herstellung einer solchen Lösung kommen auf je i Teil wasserfreie
Cellulose o,5i Teile reines Küpferhydroxyd und genügend Ammoniak von mindestens
:22o Be, vorzugsweise jedoch z6° Be, um i,i Teile wasserfreies Ammoniak zu liefern.
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Werden diese drei Bestandteile zusammengegeben und gemischt, so bildet
sich eine Lösung, im der, da die Bestandteile. in den
geringsten
zur Lösung notwendigen Mengen vorhanden sind, kein freies Kupfer oder kein Kupferüberschuß
vorhanden ist, weil das ganze Kupfer sich in Lösung befindet. Alle chemischen Valenzen
sind jedenfalls abge' sättigt, die Lösung ist daher frei von Elektro=: lyten. Das
Ammoniak kann, obwohl dies .gewöhnlich unnötig ist, in etwas größeren Mengen verwendet
werden.
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Die so hergestellte Lösung ist dick, teigartig und haltbar. Das zum
Auflösen der Cellulose verwendete überschüssige Ammoniak wird durch Absaugen mittels
einer Vakuumpumpe wiedergewonnen und zur Herstellung frischer Lösungen benutzt.
Es empfiehlt sich, den Ammoniakgehalt bis auf o,5, vorzugsweise jedoch
0,7 Teile zu erniedrigen.
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Die geschilderte Lösung kann nun mit Wasser verdünnt werden, ohne
daß ihre Haltbarkeit und andere Eigenschaften darunter leiden, vorzugsweise wird
soviel Wasser hinzugesetzt, daß die Konzentration der Cellulose auf ungefähr 3,8
oder besser noch q. % heruntergebracht wird.
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Die verdünnte Lösung eignet sich nun zur Filtration und zum Verspinnen
im Fällbad. Da die Lösung chemisch gesättigt ist, so kann sie durch ein Baumwollfilter
filtriert werden, ohne daß das Filter irgendwie chemisch beeinflußt-wird.
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Auf Grund dieser Arbeitsweise wird eine erhebliche Ersparnis erzielt
durch Herstellung von Lösungen, die keine freien Elektrolyte mehr enthalten. Diese
Herstellungsweise hat noch andere Vorteile, beispielsweise den, daß die Spinnlösung
leichter in dem Spinnbad ausfällt und daß ferner ein Fällbad verwendet werden kann,
das weniger Chemikalien enthält.
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In seiner bevorzugten Ausführungsform besteht das Fällbad aus folgenden
Stoffen: ¢o g Ätznatron im Liter, 6 g Ammoniak im Liter und 2 g Glycerin im Liter.
Selbstverständlich kann das Fällbad, zumindest hinsichtlich cler Ammoniak- und Glycerinmengen,
auch anders zusammengesetzt sein.
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Wird indessen ein Fällbad der oben gegeschilderten Art, wie es im
Rahmen der Erfindung vorzugsweise benutzt wird, angewandt und die Lösung darin versponnen,
so enthält das Bad schließlich ungefähr i bis 1,5 g Kupferhydroxyd im Liter als
Folge der Fällung. Wenn gewünscht, kann diese Kupferhydroxydmenge auch gleich zu
Anfang dem Fällbad zugesetzt werden; dies ist jedoch nicht notwendig, weil die angegebene
Menge kurz nach Beginn des Verspinnens automatisch in- der Lösung sich ansammelt,
ja während des Verspinnens im Bade sogar kontinuierlich ansteigt, und zwar noch
beträchtlich über den genannten Gehalt von z bis 1,5 g im Liter.
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Jedenfalls arbeitet das ganze Verfahren wirtschaftlich, da es nur
kleinste Mengen Chemikalien in der Spinnlösung wie auch im Fällbad erfordert und
überdies eine bequeme Wiedergewinnung der Chemikalien ermöglicht.
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Die Spinnlösung kann, da sie Baumwolle nicht angreift, auch zur Ausrüstung
Verwendung finden.