DE685949C

DE685949C - Verfahren zur Herstellung eines rasch loeslichen Wasserweichmachungsmittels

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Publication number: DE685949C
Application number: DEV31019D
Authority: DE
Original assignee: Victor Chemical Works
Current assignee: Victor Chemical Works
Priority date: 1933-09-05
Filing date: 1934-08-14
Publication date: 1939-12-29
Also published as: FR777474A; US1979926A; GB443782A

Description

Die Verwendung von Alkalimetaphosphaten allein oder in Verbindung mit Alkalipyrophosphaten zum Wasserweichmachen sowie zur Behandlung von Kesselspeisewasser ist bereits vorgeschlagen worden. Die Alkalimetaphosphate sind in ihrer gewöhnlichen Form jedoch äußerst langsam löslich, so daß sie bisher vielfach in Form ihrer Lösung verkauft wurden. In Pulverform verwandeln sie sich bald in eine gummiartige Masse, die sich nicht merklich 'rascher als Metaphosphat in Form großer Klumpen löst. In manchen Fällen ist es auch erwünscht, den p_H-Wert des Metaphosphates durch Zusatz eines alkalischen Stoffes abzuwandeln, doch ist bisher noch kein befriedigendes Mittel bekanntgeworden, um eine Handelsmischung zu erzeugen, die den richtigen p_H-Wert ergibt.
Es wurde nun gefunden, daß man ein sehr rasches Auflösen der reinen oder pyrophosphathaltigen Metaphosphate erzielen kann,, wenn man dieselben in die Form von Flocken bringt, deren Dicke etwa 0,025 ^mm bis 0,25 mm beträgt. Dies dürfte darauf beruhen, daß derart dünne Flocken eine offenbar sehr geringe Dichte haben und genug Wasser in ihre Zwischenräume eintreten lassen, um das Auflösen des Metaphosphates zu beenden, bevor sich eine gummiartige Masse bilden kann.

Solche .Flocken lassen sich erfindungsgemäß in der Weise herstellen, daß man wasserfreies Natriummetaphosphat bei etwa 700⁰ schmilzt und es zwischen zwei glatte, mit etwa 1200 Umdrehungen je Minute entgegengesetzt laufende Walzen, vorzugsweise Stahlwalzen, gießt. Das aus den Walzen kommende Erzeugnis hat ein klares, glasiges Aussehen und besteht aus bandartigen Flocken, deren Dicke etwa 0,025 bis 0,25 mm beträgt.

Das geschmolzene Metaphosphat soll beim Aufbringen auf die Walzen zunächst nur so weit abgekühlt werden, daß es bis zum Zusammenbringen mit der zweiten Walze noch auswalzbar bleibt. Diese Voraussetzung wird nur durch ein schnelles Laufen der Walzen erfüllt. Würde man die Walzen sehr langsam laufen lassen oder die Abkühlung sehr rasch durchführen, so wäre das Produkt schon erstarrt, wenn es zwischen die Walzen kommt und würde dann dort wie auf einem Walzenstuhl zu einem Pulver vermählen werden.

Die Walzen haben vorzugsweise einen kleinen Durchmesser, z. B. 75 bis 300 mm, und laufen entgegengesetzt zueinander mit

einer Geschwindigkeit von etwa 300 bis 1800 Umdrehungen je Minute. Die Dicke der Flocken kann man in den angegebenen Grenzen durch Änderung· des Abstandes zwischen*' den Walzen und ihrer Umdrehungsgeschwi'ndigkeit regeln. Die Walzen können auf ver-\ schiedene Art je nach dem Arbeitsgut ge'-kühlt werden. Gewöhnlich wird Wasser durch ihren Innenraum umgetrieben. Man kann sie aber auch heißer halten, wenn man sie von Dampf oder überhitztem Dampf durchströmen läßt. Auch kann man statt dessen Gase von der gewünschten Temperatur gegen die Flocken beim Austritt aus den Walzen blasen.

Das Gut haftet den Walzen nicht an, so daß man es nicht abzuschaben braucht. Die so erzeugten Flocken können zum Wasserweichmachen benutzt werden tind bilden mit den Härtebildnern des Wassers lösliche komplexe Salze, die auch auf Zusatz von Fällungsmitteln, insbesondere mit Seife, keine Fällungim behandelten Wasser ergeben. Es ist aber oft erwünscht, den Meta- oder Pyrophosphaten oder Mischungen derselben noch andere Alkalisalze zuzusetzen.

Es ist wohl bereits vorgeschlagen worden, Seifenflocken mittels gekühlter, entgegen-" gesetzt umlaufender Walzen in Blättchenstärke von ¹J₆ bis ¹Z₂ mm herzustellen. Bei diesem Verfahren fehlt jedoch das spezifische Merkmal, daß die Umlaufgeschwindigkeit der.

' Walzen sehr hoch sein, nämlich 300 bis 1800 Umdrehungen in der Minute betragen muß. Es ist daher nicht möglich, nach der für die Seifenflockenherstellung 'bekannten Arbeitsweise und auf. den für diese Zwecke konstruierten Walzenstühlen die erfindungsgemäßen Flocken von Alkalimeta- bzw. -pyrophosphaten zu erzeugen, wie man umgekehrt auch zu keinem befriedigenden Ergebnis kommt, wenn man nach der Arbeitsweise des erfindungsgemäßen. Verfahrens flüssige Seife in dünne Flöckchen überzuführen versuchen wollte; denn das Verhalten von Seife einerseits und Meta- bzw. Pyrophosphat andererseits ist in mehrfacher Hinsicht so verschieden voneinander, daß aus der Verarbeitbarkeit des einen Stoffes kein Schluß auf eine analoge^ Verarbeitbarkeit des anderen Stoffes gezogen werden kann. Der zu kühlende Seifenleim hat beispielsweise eine Temperatur

: von nicht mehr als 80 bis iio°, wohingegen das geschmolzene Phosphat bei einer Temperatur von etwa 700⁰ auf die Walzen gelangt. ■

Weiterhin bestehen: wesentliche Unterschiede darin, daß Seife-ein kolloidaler, organischer _: Stoff ist, im Gegensatz zu den anorganischen Meta^ "bzw. Pyrophosphaten,. die nur eine außerordentlich kurze Zeit mit den Kühl- '■ walzen in Berührung kommen dürfen, weil sie ■; nämlich, um. noch walzbar zu bleiben, weder j völlig erstarren, noch die Walzen in einem noch nicht erstarrten und ausgewalzten Zustand verlassen dürfen, da sie sonst mit den ' 15-anderen Flocken zusammenkleben und zu-'ig^mmenbacken würden.

".fc Ferner ist ein Verfahren bekanntgeworden, -^ffgemäß welchem man Alkalimeta- oder -pyrophosphate in Schichten von etwa 12 mm Stärke ausgießt. Bei dieser bekannten Arbeitsweise handelt es sich somit um Metaphosphatplättchen einer völlig anderen Größenordnung, so daß kein Fachmann aus der Angabe, daß die Schichtdicke eines Gemisches - von Natriummetaphosphat nicht über 19 mm und zweckmäßig unter 12 mm betragen soll, die Lehre ziehen konnte, daß die Schichtdicke sich in der Größenordnung von 0,25 bis 0,025 ^mm bewegen soll, zumal nicht einmal ein Metaphosphatplättchen von 1 mm Dicke diejenigen Eigenschaften in bezug auf Wasserlöslichkeit hat, die ein anmeldungsgemäß hergestelltes Erzeugnis auszeichnen. Aus diesen beiden bekannten Verfahren ist somit weder die Aufgabenstellung zu ersehen, daß ganz dünne Blättchen sehr leicht wasserlösliche. Körper ergeben, noch sind daraus die spezifischen Verfahrensbedingungen zu entnehmen, Blättchen in dieser Stärke herzustellen. ■

Es wurde nun gefunden, daß die erfindungsgemäß hergestellten Phosphatflocken leicht mit anderen Alkalimetallsalzen verbunden werden können, indem man diese als Pulver mit den Flocken in der Weise mischt, daß letztere während des Zumischens unter Umrühren mit einem feinen Wassernebel in so geringer Menge besprüht werden, daß kein ernebliches Auflösen der Flocken eintritt. Dies wird vorzugsweise so ausgeführt, daß man ein gewöhnlich hydratisches Alkalisalz in ganz oder teilweise entwässertem Zustand benutzt und genügend Feuchtigkeit verwendet, um ein Anhaften der Kristalle herbeizuführen, aber nicht wesentlich mehr, als nötig ist, um das Salz seine gewöhnliche hydratische Form wiederannehmen zu lassen. Vorzugsweise wird nur so viel Wasser benutzt, um das Salz nur teilweise wieder zu hydratisieren. Im allgemeinen werden 40 bis 80 °/_p der hierfür nötigen'Menge angewendet.

Als ein Beispiel dieses Verfahrens werden dünne Flopketi von Alkalimeta- oder -pyrophosphaten oder' Mischungen davon erzeugt, die glasig aussehen, aber mit sehr kleinen Kristallen des anhaftenden Salzes bestäubt sind, die anscheinend in die Oberfläche der Flocken eingeschmolzen sind.

Der Hundertsatz des dem Meta- oder Pyrophosphat zugesetzten Alkalisalzes -kann nach Wi|nsehbis zu--5q°/_a- der.;erzeugten Flocken

betragen, ohne -irgendwelche Ausfällung der

Härtebildner beim Weichmachen von hartem Wasser zu erzeugen.

Als ein Beispiel der Erfindung wurden in obiger Art hergestellte Natriummetaphosphatflocken in einen Mischer, ähnlich einem gewöhnlichen Betonmischer, gebracht. Die gewünschte Menge von Trinatriumphosphatmonohydrat in Pulverform wurde in den Mischer mit den Metaphosphatflocken hineingestäubt, und beide wurden gründlich gemischt. Dann wurde ein feiner Sprühregen von Wasser in den Mischer eingesprüht. Das Trinatriumphosphat wurde hierdurch an die Flocken angeheftet und nahm das Wasser als

t5 Hydratwasser ohne erheblichere Lösung der Flocken auf. In einem besonderen Falle wurde genug Wasser verwendet, um etwa 8 oder 9 Moleküle Kristallwasser zu ergeben gegenüber 12, die zum vollständigen Wiederhydratisieren des Trinatriumphosphates erforderlich wären.

Natürlich kann man auch andere Mittel verwenden, um ein dauerndes Anhaften des zugesetzten Salzes auf Flocken dieser Art zu

a5 bewerkstelligen. Z. B. kann man die Flocken zunächst mit Feuchtigkeit besprühen und dann mit einem teilweise oder ganz wasserfreien Salz bestäuben. Ebenso kann man eine Lösung des in seinem Kristallwasser geschmolzenen Zusatzsalzes auf die Flocken spritzen, auf denen es beim Abkühlen kristallisiert. Derart hergestellte Flocken backen nicht zusammen, sind so gut wie augenblicklich in Wasser löslich und bequem für häusliehe und gewerbliche Zwecke hantierbar. Die Zusammensetzung des Gutes bleibt durchweg gleichförmig, da keine Trennung eintritt, wie sie sonst zwischen Pulver und Flocken unvermeidlich wäre.

Claims

:, Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines rasch löslichen Wasserweichmachungs- bzw. -enthärtungsmittels, das im wesentlichen aus Alkalimeta- oder -pyrophosphaten oder aus Gemischen derselben besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schmelze der genannten Stoffe auf schnell, in entgegengesetzter Richtung

. umlaufenden, gekühlten Walzen zu Flok- 5" ken von 0,25 bis 0,025 mm Dicke auswalzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Einstellung eines bestimmten p_H-Wertes sowie zum Trocknen die Oberfläche der Flocken mit geringen Mengen Alkaliorthophosphat oder Alkalikarbonat oder Gemischen derselben bestäubt wird.

3. Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein zum Bestäuben der Flokken zu verwendendes Salz in gepulverter oder entwässerter Form mit den Flocken mischt und eine solche Menge Wasser zusetzt, die zum teilweisen oder vollständigen Wiederhydratisieren und Kristallisieren des Salzes nötig ist.