DE682911C - Verfahren zum Gewinnen von Glycerin aus auf Glycerin vergorenen kohlehydrathaltigen Fluessigkeiten - Google Patents

Description

• Verfahren zum Gewinnen von Glycerin aus auf Glycerin vergorenen kohlehydrathaftigen Flüssigkeiten Das Hauptpatent 66q.576 betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung Glycerin enthaltender, verunreinigter Gemische, welches darin besteht, daß man diese Gemische durch Zusatz von Kolloiden organischer oder anarganischer Art, wie beispielsweise Kieselgur, Kmeselkrelde, Sägemehl, Torf, Bleicherden;, Tone u. dgl., in: feste Massen Überführt und aus denen sodann das Glycerin mittels Lösungsmittel extrahiert. Als Lösungsmittel für Gly- cerin sind Alkohole, Ketone, Ester » oder auch Äther genannt.
• Bai der weiteren Ausgestaltung dieser Erfindung wurde nun gefunden, daß die Ausführung dieses Verfahrens dann unter Gewinnungeines ;sehr reinen Glycerins besonders wirtschaftlich ist, wenn man zur Extraktion des Glycerins wasserunlösliche oder schwer lösliche Lösungsmittel verwendet und wenn man das Glycerin aus .diesen Lösungsmitteln durch Wasser äuswäscht. Die so gewonnenen wässerigen Glycerinlösungen können ohne weitere. Reinigung sofort destilliert werden; das ausgewaschene Lösungsmittel wird, ebenfalls nasch vorhergehender Trocknung, zur weiteren Extraktion verwendet. Als praktisch wasserunlösliche Lösungsmittel eignen sich z. B. Es.sigsäureäthylesüer, P.ropions.äulreäthylester, Ameisensäureamylester, ferner aliphatische Alkohole, wie Butylalkohol, Zsoamylalkohol, wie auch Ketone.
• Zum Auswaschen des Glycerins aus den praktisch wasserunlöslichen organischen Lösungsmitteln mittels Wassers kann. man sich der in der Technik gebräuchlichen Methoden und Apparaturen bedienen. Beispielsweise kann man die Glycerin enthaltenden Lösungsmittel durch eine Wassersäule hindurchperlen lassen und .die wässerige: Schicht nach einer genügenden Anreicherung an Glycerin abziehen. Man kann auch umgekehrt verfahren, indem man Wasser in feiner Verteilung durrch das Lösungsmittel hindurchführt. Auch kann es mitunter vorteilhaft sein, zur Extraktion des Glycerins an Stelle, von reinem Wasser wässierige Lösungen anorganischer Salze, beispielsweise Kochsalz-, Natriumsulfat-, Calciunmchloridlösumgen oder ähnliche, zu verwenden.
• Vor der Verwendung des ausgewaschenen Lösungsmittels zu einer weiteren Extraktion wird dasselbe zweckmäßig getrocknet. Diese Trocknung kann beispielsweise so erfolgen:, daß man das Lösungsmifel durch einen Turm rieseln läßt, der mit den gebräuchlichen Trokkenstoffen, wie Natriumsulfat, Calciumchlorid oder anderen, beschickt ist.
• Die nach dem neuen Verfahren gewonnenen wässerigen Glycernlösungen zeichnen sich durch -einen besonders geringen Gehalt an Verunreinigungen aus: Begleitstoffe, die bei .der Extraktion unter Umständen mit in das Lösungsmittel.. gehen, werden bei dieser Arbeitsweise von dein Lösungsmittel zurückgehalten. Die Destillation der so gewonnenen Glyeerinlösungenergibt ein Glycerin, welches hohen Anforderungen der Praxis genügt. Beispiel z Gewichtsteile Dickschlempe, die durch Vergärung von Melasseschlempe erhalten wurden, werden mit z Teil Sägemehl in eine feste Masse überführt. Diese Masse wird bis auf einen Gehalt von 5o-/o Wasser getrocknet-und anschließend mit Essigsäureä,thylester .bei. 7o° extrahiert. Nach erfolgter Extraktion schickt man die Glycerin enthaltende Esterlösung in feiner Verteilung, beispielsweise durch: eine Siehplatte, durch einen bis zur Hälfte mit Wasser gefüllten Behälter, wobei das Glycerin an das Wässer abgegeben wird und sich das Lösungsmittel Über dem Wasserspiegel sammelt. Nach erfolgter Trennung der beiden Schichten wird die wässerige GlyceTinlösung destilliert. Das Lösungsmittel wird getrocknet" indem man es beispielsweise mit 5o%iger Calciumchloridlösung wäscht. Anschließend kann. es zu einer weiteren _ Extraktion verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Gewinnen von Glycerin aus auf Glycerin vergorenen kählehydrathaltigen Flüssigkeiten, insbesondere Dickscblempe oder Melasse., durch Überführen derselben mittels Kolloide in feste Massen und Extraktion der letzteren durch organische Lösungsmittel. nach Patent 66¢ 576, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Verwendung von in. Wasser praktisch unlöslichen organischen Lösungsmitteln. zur Extraktion das Glycerin aus diesen Lösungen mit Wasser oder wässerigen Lösungen herausgewaschen wird.