DE680985C - Verfahren zur Herstellung von kautschukartigen Kondensationsprodukten aus waessrigen Loesungen von Polysulfiden der Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle und niedrigmolekularen Paraffindihalogeniden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kautschukartigen Kondensationsprodukten aus waessrigen Loesungen von Polysulfiden der Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle und niedrigmolekularen Paraffindihalogeniden

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DE680985C
DE680985C DEI47314D DEI0047314D DE680985C DE 680985 C DE680985 C DE 680985C DE I47314 D DEI47314 D DE I47314D DE I0047314 D DEI0047314 D DE I0047314D DE 680985 C DE680985 C DE 680985C
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dihalides
alkaline earth
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DEI47314D
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Dr-Ing Georg Ebert
Dr Phil Friedrich August Fries
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G75/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing sulfur with or without nitrogen, oxygen, or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G75/14Polysulfides
    • C08G75/16Polysulfides by polycondensation of organic compounds with inorganic polysulfides

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von kautschukartigen Kondensationsprodukten aus wäßrigen Lösungen von Polysulfiden der Alkalinnetalle oder Erdalkahmetalle und niedrigmolekularen Paraffindihalogeniden Durch Umsetzung von Paraffindihalogeniden, insbesondere Athylenchlorid, mit wäßrigen Alkali- oder Eräalkalipolysulfiden, z. B. mit Natriumtetrasulfrd, lassen sich bekanntlich zähe und harte Massen gewinnen, die in der. Wärme erweichen und die in dieser Form auf geeigneten Walzwerken weiterbehandelt, :d. h. gewaschen, getrocknet, homogenisiert und mit Füllstoaffen usw. versetzt werden können.
  • Erfolgt die Herstellung der Produkte ohne gleichzeitiges Rühren, so sind die zunächst erhaltenen Massen sehr inhomogen. Ihre Eigenschaft, schon während .der Bildung 4äh iuLd hart zu werden, erschwert aber die Herstellung in Rührkesseln, da es hierbei leicht zum Steckenbleiben und zum Bruch des Rührers kommen kann.
  • Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung solcher Olefinpolysulfide wird die Umsetzung der Paraffindihalogemide mit Alkali-, Erdalkali- oder auch Ammonium- oder Aminopolysulfidem in Gegenwart einer basischen Verbindung..der Erdalkalimetalle durchgeführt. Die hierbei entstehende Dispersion des Olefinpolysulfids wird durch Schutzkolloide stabilisiert. Bei der späteren Koagulation dieser Dispersionen gelangen erhebliche Mengen von Fremdstoffen in das ReaktionsprodÜkt.
  • Es wurde nun gefunden, daß die genannten Schwierigkeiten leicht b,ehQben werden können und daß man in einfacher Weise zu, völlig! homogenen plastischen Massen gelangt, wenn man die Herstellung .der kautschukartigen Kondensationsprodukte aus wäßrigm Lösungen von Polysulfiden der Alkalimetalle -oder Erdalkalimetalle und niedrigmolekularen Paraffindihalogeniden unter Zusatz geringer Mengen von organischen Basen oder deren Aldehyd- oder SchwefelkohlenstofY-derivaten vornimmt. Die Reaktionsprodukte bleiben in diesem Falle weich bis zähflüssig, lassen sich daher ungestört rühren und: sind völlig frei von Knoten und ;grießigen Ausscheidungen. In dieser Form können sie in geeigneten Knetmaschinen oder im Reaktionsgefäß selbst leicht gewaschen werden. Beim Liegen tritt eine Verfestigung der Produkte ein, so @daß sie in üblicher Weise weiterverarbeitet werden können. Sie bilden auf der Walze geschmeidige Felle, die leicht FüJlsto@ffe aufnehmen .und sich im bekannter Weise vulkanisieren lassen. Die Menge der zuzusetzenden Base richtet sich nach der Stärke der ihr zukommenden plastifizierenden Wirkung und kann durch einen. Vorversuch jeweils licht ermittelt werden. Sie bewegt sich in den Grenzen von einigen Prozenten bis herab zu Hundertstelprozenten. Auch durch Verwendung verschieden .großer Mengen :der gleichen Base lassen sich die Eigenschaften des Endproduktes nach Wunsch beeinflussen. Im allgemeinen entstehen bei Zusatz größerer Mengen :der Base weichere Endprodukte als bei Zusatz einer geringeren Menge der gleichen Base.
  • Beispiel i Zu 833 g 21 %iger Natriumtetrasulfidlösung, der o, i g Dibutylamin zugesetzt sind; läßt man in Verlauf von 2 Stunden bei q.0° i oo g Äthyl'enchlorid zutropfen. Die sich bildenden Massen sind weich und knetbar und können leicht unter Wasser von löslichen anorganischen Verunreinigungen befreit werden.
  • Beispiel 2 Durch Umsetzen von i oo Teilen Äthylenchlorid mit 833 Teilen wäßriger 2 i %iger Natrin,rntetrasulfidlösung bei Gegenwart von o,oi Teil _ Dibutylamin und bei einer Temperatur von q.o bis 8o° erzielt man .ein sehr weiches,. knetbares Produkt, Idas .sich nach einiger Zeit zu einer völlig homogenen Masse verfestigt.
  • Beispiel 3 Die Umsetzung von 99 Teilen Äthylenchlorid und 174 Teilen Natriumtetrasulfid in 2 i %iger wäßriger Lösung bei q.0° und bei Gegenwart von i Teil Triäthanolami;nergibt ein vollständig homogenes, aber bereits ziemlich zähes Produkt.
  • Beispiel q.
  • i Mol Äthylenchlorid, das mit i Mol Natriumtetrasulfid wie in Beispiel 3, jedoch unter Zusatz von i g Monoäthanolamin umgesetzt wird, liefert ein sehr «reiches: und knetbares Produkt. Dagegen liefert i Mol Äthylenchlorid mit i Mol Natriumtetrasulfid: ohne Zusätze unter sonst gleichen Bedingungen ein ungleichmäßiges, teilweise hartes, grießiges. Produkt.
  • Plastische und homogene Massen. aus Äthylenchlorid und Polysulfiden, insbesondere tetrasulfiden, erhält man ferner durch Zusatz beispielsweise von Trimethylamin, Diphenylguanidin, Cyclohexylamin, Hexamethylentetramin, Pyridin, Piperidin, oder z. B. durch Zusatz der im Handel als Vulkanisationsbeschleuniger erhältlichen Umsetzungsprodukte- von Basen mit Aldehyden oder Schwefelkohlenstoff.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜ CH Verfahren zur Herstellung von kautschukartigen Kondensationsprodukten aus wäßrigen Lösungen von Polysulfiden der Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle rund niedrigmolekularen Paraffindihalogeniden, ,dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensation unter Zusatz geringer Mengen von - organischen Basen oder deren Aldehyd- oder Schwefelkohlenstoffderivaten und in Abwesenheit weiterer Substanzen durchführt.
DEI47314D 1933-06-01 1933-06-01 Verfahren zur Herstellung von kautschukartigen Kondensationsprodukten aus waessrigen Loesungen von Polysulfiden der Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle und niedrigmolekularen Paraffindihalogeniden Expired DE680985C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1165855B (de) * 1959-10-01 1964-03-19 Thiokol Chemical Corp Verfahren zur Herstellung von hoehermolekularen Kondensationsprodukten durch Umsetzen von aliphatischen Dihalogenkohlenwasserstoffen mit Alkalipolysulfiden

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1165855B (de) * 1959-10-01 1964-03-19 Thiokol Chemical Corp Verfahren zur Herstellung von hoehermolekularen Kondensationsprodukten durch Umsetzen von aliphatischen Dihalogenkohlenwasserstoffen mit Alkalipolysulfiden

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