DE680793C - Verfahren zur Reinigung von geaetzten Elektroden, insbesondere zur Verwendung in elektrolytischen Kondensatoren - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von geaetzten Elektroden, insbesondere zur Verwendung in elektrolytischen KondensatorenInfo
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Description
- Verfahren zur Reinigung von geätzten Elektroden, insbesondere zur Verwendung in elektrolytischen Kondensatoren Es ist bekannt, Elektroden für elektrolytische Kondensatoren zwecks Erhöhung der spezifischen Kapazität mechanisch aufzurauhen oder chemisch zu ätzen, bevor die Elektroden mit der als Dielektrikum dienenden Sperrschicht versehen, d. h. formiert werden. Im allgemeinen wird als Elektrodenmaterial Aluminium benutzt, das in einem z. B. verdünnte Salzsäure, Salpetersäure o. dgl. enthaltendem Bade behandelt wird. Der Formierung muß dann eine gründliche Reinigung und Spülung zur Entfernung der Reaktionsmittel und Reaktionsprodukte vorangehen, durch die die Formierung gestört bzw. vollständig verhindert werden kann. Diese Reinigung wurde bisher durch ein ausgedehntes Spülen oder Auskochen z. B. in Wasser, Glycerin oder Glykol vorgenommen. Bei diesen mechanischen Spülverfahren, die die Verunreinigungen durch Konvektion bzw. Diffusion beseitigen, bestehen im wesentlichen die Nachteile, daß zur Entfernung bzw. weitgehenden Verdünnung und Verteilung der Verunreinigungen große Spülmittelmengen erforderlich sind, daß lange Spülzeiten notwendig werden, da die Diffusion aus den feinen Poren und Kapillaren ein langsam verlaufender Vorgang ist und daß schließlich durch eine längere Spülung bzw. Auskochung ein nachträglicher Angriff der bei der Ätzung erhaltenen Oberfläche eintreten kann.
- Durch das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung werden die angeführten Übelstände vermieden, und zwar dadurch, daß die zu reinigenden Elektroden vorzugsweise unter Verwendung mindestens einer Membran der Wirkung eines elektrischen Gleichstromes oder Wechselstromes sehr niedriger Frequenz ausgesetzt werden, d. h. es wird zur Entfernung der Ätzprodukte (Ionen und elektrisch geladene Kolloide) die Erscheinung der Elektrodialyse bzw. der Elektroosmose (Elektrophorese) angewendet, vorteilhaft in Verbindung mit einem zusätzlichen Spülverfahren und unter Anwendung von Diaphragmen zur Trennung des Anoden- und Kathodenraumes.
- Durch die Erfindung werden im wesentlichen folgende Vorteile erreicht: r. Es ist grundsätzlich die vollständige Entfernung aller Ionen und geladenen Kolloide möglich.
- 2. der Reinigungsgrad läßt sich an Hand der Stromstärke, die mit der Entfernung der Ionen und Kolloide abfällt, verfolgen.
- 3. die Reinigungsdauer kann durch Wahl einer entsprechenden Stromdichte wesentlich herabgesetzt werden.
- q.. die Spülmittelmenge wird wesentlich herabgesetzt.
- Als Spülmittel für den Anoden- bzw. Kathodenraum dienen vorzugsweise Flüssigkeiten, die weitgehend frei sind von Fremdionen irgendwelcher Art und eine geringe Leitfähigkeit aufweisen, z. B. destilliertes oder elektroosmotisch gereinigtes Wasser, Glycerin oder Glykol. Durch die Verwendung solcher Flüssigkeiten läßt sich die für die elektroosmotische bzw. elektrodialytische Reinigung benötigte Strommenge herabsetzen.
- Eine andere Maßnahme zur Verminderung der Spülmittelmenge und Reinigungsdauer besteht in der Vereinigung der Elektrodialyse mit einem chemischen oder kolloidcheinischen Vorgang, der die schädlichen Ionen oder Kolloide beseitigt oder unschädlich macht.
- Dies läßt sich auf folgenden Wegen durchführen, wobei angenommen sei, daß die der Reinigung vorangegangene Ätzung unter Verwendung von Salzsäure erfolgte: z. Durch Fällung der Chlorionen, z. B. als Chlorsilber Ag Cl, als Antimonoxychlorid Sb O Cl, als Mercurochlorid Hg2 C12, Bleichlorid Pb C12 und als Wismutoxychlorid in den Formen Bi O Cl oder Bi Cl (OH) 2.
- Zur Erreichung der Fällung kann man so vorgehen, daß man dem Bade entsprechende Salze zugibt oder indem man die Gegenelektrode aus dem entsprechenden Metall bildet.
- Zur Fällung von Silberchlorid ist es zweckmäßig, entweder die Gegenelektrode aus Silber herzustellen oder dem Bade Silberhydroxyd in Form von in Wasser suspendiertem Silberoxyd A920 hinzuzufügen.
- Zur. Fällung von Antimonoxy chlorid wird vorzugsweise eine aus Antimon bestehende Gegenelektrode benutzt.
- Zur Fällung von Mercurochlorid ist es empfehlenswert, dem Bade Ouecksilbernitrat etwa von der Form Hg (NOs)2 + 8 H2 O beizugeben.
- Zur Fällung von Bleichlorid wird vorteilhaft eine aus Blei bestehende Gegenelektrode verwendet und dem Bade Bleinitrat Pb (N 0s)2 oder. Bleiacetat Pb (C2 H302)2 -1- 3 H. O zugesetzt.
- Zur Fällung von Wismutoxychlorid wird vorzugsweise eine Wismutelektrode benutzt. 2. Durch Umwandlung von dem Bade zugesetzten Substanzen in Komplexverbindungen, d. h. zu chemischen Vereinigungen mehrerer Atome zu einer Gruppe, die freie Valenzen hat.
- Man gibt z. B. dem Bade Platinchlorid Pt C14 zu. Es wird sich dann die Komplexverbindung Pt Cl, mit zwei freien Valenzen bilden, die wahrscheinlich dann mit zwei Wasserstoffatomen in den Platinchloridchlorwasserstoff (Pt 06) H. -;- 6 H. O übergehen wird.
- Man gibt z. B. dem Bade Chromhy droxyd Cr (0H)3 zu, das mit dem auf der geätzten Eelektrode befindlichen Chlorionen in die Komplexverbindung Cr (O H_,)4 C1_ mit einer freien Valenz übergehen wird, wobei dies dann sich umwandeln wird in folgende Verbindung: (Cr[OI-L,]4CL_)Cl+2 H20.
- Man gibt z. B. dem Bade gelbes Palladosamminchlorid (NH..)2PdC'12 bzw. Palladiumchlorür PdCl2 -j- 2 H, O zu, wobei sich die Komplexverbindung PdC14 finit zwei freien Valenzen bilden wird.
- Selbstverständlich fällt es in den Rahmen der Erfindung, wenn statt der angegebenen Komplex- bzw. Endverbindungen andere Komplex- bzw. Endverbindungen entstehen sollten.
- 3. Durch Umwandlung der Substanzen ionogenen Charakters in Substanzen nichtionogenen Charakters.
- Diese Umwandlung kann z. B. wie folgt bewerkstelligt werden: Die in Salzsäure geätzte Elektrode wird an den negativen Pol und die Gegenelektrode an den positiven Pol einer Spannung angelegt. Zweckmäßig wird Gleichspannung von 1o bis 5o Volt angewendet. Es können jedoch auch wesentlich höhere Spannungswerte bei geeigneten Flüssigkeiten mit Erfolg angewendet werden.
- Zwischen beiden Elektroden befindet sich ein Diaphragma.
- Dem Raum, in dem sich die positive Elektrode befindet, wird tropfenweise eine Verbindung zugegeben, die ein höheres Radikal des Benzols enthält, z. B. Benzoldiazoniumhydroxyd C, H5 N2 (OH).
- Die Chlorionen werden beim Durchgang des elektrischen Stromes.auch aus den tiefsten Poren der geätzten Elektrode weggezogen und wandern in den Raum, in dem sich die positive Elektrode befindet. Hier bilden sie mit dem Benzoldiazoniumhydroxyd wahrscheinlich zunächst das Benzoldiazoniumchlorid C6 H5 N2 Cl, das sich sofort zersetzt in C@H;,Cl -@- \T2. Während der Stickstoff als Gas entweicht, bleibt das unlösliche Chlorbenzol C, H,, Cl zurück.
- 4. Durch Absorption und durch Ausflockung mit Kolloiden.
- Manche elektrisch geladenen Kolloide werden nämlich durch Ionen ausgeflockt (vgl. Lehrbuch der physikalischen Chemie von Dr. John E g g e r t , Verlag von Hirzel, Leipzig i926, S. d33).
- Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, dem Bade positiv geladene Teilchen von Eisenhydroxyd Fe(OH)3, Aluminiumhydroxyd A1(011)3, Chromhydroxyd Cr (0H)3, Titandioxyd Ti 02 oder Zirkondioxyd Zr O, zuzusetzen, die mit den in den Poren befindlichen Chlorionen die Ausflockungen bilden.
- Die nach den Verfahren N r. i, a und q. zur Fällung erforderlichen Ionen können dem Elektrodenraum als echte oder kolloidale Lösungen oder Aufschwernmungen zugeführt werden oder dadurch, daß die Gegenelektroden aus einem Material hergestellt werden, das durch chemische Umsetzung entsprechende Ionen liefert. Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß Silber, Blei und Wismut geeignete Metalle sind.
- Die Verwendung von Gegenelektroden aus solchen Metallen hat den Vorteil, daß keine Dosierung etwa zuzugebender Substanzen erforderlich ist. Die notwendigen Ionen werden von den Elektroden geliefert, eine Überdosierung kann nicht erfolgen.
- Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung ist es zweckmäßig, eine Trennung der Anodenr-und Kathodenräume vorzunehmen und Diaphragmen von besonderen Eigenschaften zu verwenden, z. B. solche, die den atomar oder molekular verteilten Beimengungen den Durchtritt gestatten, den kolloidal verteilten, zur Abscheidung zugegebenen Beimengungen aber den Durchtritt verwehren, sog. Ultrafilter. Auch können hierbei Diaphragmen benutzt werden, die entweder nur für die sauren oder nur für die basischen Bestandteile durchlässig sind. Je nach den gestellten Anforderungen können also alle bei der Anwendung der Elektrodialyse, Elektroosmose bzw. Elektrophorese üblichen Diaphragmenmaterialien Verwendung finden, z. B. Leder (positives Diaphragma, hauptsächlich für saure Bestandteile durchlässig), Pergamentpapier und Viscose (hauptsächlich für basische Bestandteile durchlässig), Mako, Cellophan o. dgl. Verwendung mindestens eines Diaphragmas der Wirkung eines elektrischen Gleichstromes oder Wechselstromes sehr niedriger Frequenz ausgesetzt werden, d. h. daß die Erscheinung der Elektrodialyse bzw. der Elektroosmose oder Elektrophorese zur Entfernung der ntzprodukte angewendet wird.
- -> . Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch ein zusätzliches Spülverfahren.
- 3. Verfahren nach Anspruch i und dadurch gekennzeichnet, daß als zusätzliches Spülmittel eine Flüssigkeit verwendet wird, die weitgehend frei von Fremdionen ist, z. B. destilliertes oder elektroosmotisch gereinigtes Wasser, Glycerin oder Glykol.
- q. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Vereinigung der Elektrodialyse mit einem chemischen oder kolloidchetnischen Vorgang zur Beseitigung der Ionen oder Kolloide.
- 5. Verfahren nach Anspruch d. zur Reinigung von Elektroden, die in einem Salzsäure enthaltenden Bade geätzt wurden, gekennzeichnet durch Fällung der auf der geätzten Elektrode befindlichen Chlorionen.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch.Fällung der Chlorionen als Chlorsilber A- Cl dadurch, daß die Gegenelektrode aus Silber besteht oder daß dem Bade Silberhydroxyd in Form von in Wasser suspendiertem Silberoxyd A,20 zugefügt wird.
- 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch, gekennzeichnet, daß zur Fällung der Chlorionen als Antimonoxychlorid Sb O Cl die Gegenelektrode aus Antimon besteht.
- B. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Fällung der Chlorionen als Mercurochlorid dem Bade O_uecksilbernitrat Hg (iV7 03)2 + 8 112 O zugesetzt wird bzw. andere lösliche Quecksilbersalze.
- g. Verfahren nach Anspruch S, dadurch gekennzeichnet, daß zur Fällung von Bleichlorid die Gegenelektrode aus Blei besteht oder daß dem Bade Bleinitrat Pb (N0s)2 oder Bleiacetat Pb (C211302)., 3 H20 zugesetzt wird bzw. andere lösliche Bleisalze.
- io. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Fällung von Wis= mutoxychlorid Bi O Cl oder Bi Cl (O 11)2 die Gegenelektrode aus Wismut besteht.
- i i. Verfahren nach Anspruch 6, 7, 9, io, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenelektrode nur teilweise aus Silber, Antimon, Blei oder Wismut besteht.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE-i. Verfahren zur Reinigung von geätzten Elektroden, insbesondere zur Verwendung in elektrolytischen Kondensatoren, dadurch gekennzeichnet, daß die zu reinigenden Elektroden vorzugsweise unter 1a. Verfahren nach Anspruch q., gekennzeichnet durch Umwandlung von dem Bade zugesetzten Substanzen in Komplexverbindungen. 13. Verfahren nach Anspruch 1a zur Reinigung von Elektroden, die in einem Salzsäure enthaltenden Bade geätzt wurden, gekennzeichnet durch einen Zusatz zum Reinigungsbad von Platinchlorid Pt Cl, Chromhydroxyd Cr (O H)3 oder gelben Palladosamminchlorid (NH3)2PdC12 bzw. Palladiumchlorür Pd C12 + a H20. 1q. Verfahren nach Anspruch q., gekennzeichnet durch Umwandlung der Substanzen ionogenen Charakters in Substanzen nicht ionogenen Charakters. 15. Verfahren nach Anspruch 1q. zur Reinigung von Elektroden, die in einem Salzsäure enthaltenden Bade geätzt wurden, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reinigungsbade eine Verbindung zugegeben wird, die ein höheres Radikal des Benzols oder seiner Homologen enthält, z. B. Benzoldiazoniumhydroxyd C" H5 N2 (CH), und zwar vorzugsweise derart, daß diese Verbindung tropfenweise dem Raum, in dem sich die Gegenelektrode befindet, zugegeben wird. i6-. Verfahren nach Anspruch q., dadurch 9.elzennzeichnet, daß die auf der geätzten '.'Elektrode befindlichen Ionen des Ätzmittels durch Kolloide ausgeflockt werden. 17. Verfahren nach Anspruch 16 zur Reinigung von Elektroden, die in einem Salzsäure enthaltenden Bade geätzt wurden, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reinigungsbade folgende Kolloide einzeln oder in Mischung zugesetzt werden: Eisenhydroxyd Fe (O H)3, Aluminiumhydroxyd Al (OH) 3, Chromhy droxyd Cr (0H)3, Titandioxyd TiO2 oder Zirkondioxyd Zr 02.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DES125452D DE680793C (de) | 1936-12-23 | 1936-12-23 | Verfahren zur Reinigung von geaetzten Elektroden, insbesondere zur Verwendung in elektrolytischen Kondensatoren |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DES125452D DE680793C (de) | 1936-12-23 | 1936-12-23 | Verfahren zur Reinigung von geaetzten Elektroden, insbesondere zur Verwendung in elektrolytischen Kondensatoren |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE680793C true DE680793C (de) | 1939-09-07 |
Family
ID=7536893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DES125452D Expired DE680793C (de) | 1936-12-23 | 1936-12-23 | Verfahren zur Reinigung von geaetzten Elektroden, insbesondere zur Verwendung in elektrolytischen Kondensatoren |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE680793C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE926973C (de) * | 1950-08-12 | 1955-04-28 | Siemens Ag | Verfahren zur Reinigung von geaetzten Elektroden, insbesondere zur Verwendung in elektrolytischen Kondensatoren |
| DE977021C (de) * | 1951-04-14 | 1964-11-19 | Siemens Ag | Verfahren zum Reinigen randgeaetzter, lackierter metallischer Traegerfolien fuer elektrische Kondensatoren |
-
1936
- 1936-12-23 DE DES125452D patent/DE680793C/de not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE926973C (de) * | 1950-08-12 | 1955-04-28 | Siemens Ag | Verfahren zur Reinigung von geaetzten Elektroden, insbesondere zur Verwendung in elektrolytischen Kondensatoren |
| DE977021C (de) * | 1951-04-14 | 1964-11-19 | Siemens Ag | Verfahren zum Reinigen randgeaetzter, lackierter metallischer Traegerfolien fuer elektrische Kondensatoren |
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